JP4025620B2 - 開口積層体の製造方法および開口積層体を用いた部品の製造方法 - Google Patents
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【発明が属する技術分野】
本発明は、支持層と中間層と透過層を複数層積層してなる積層体の少なくとも1つの支持層、または支持層と中間層の組にエッチング処理を施して所定の開口率で少なくとも1つの開口を設けてなる開口積層体の製造方法、および開口積層体を用いてなる部品の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、燃料電池システムの開発が進むにつれて、高純度水素を得るための改質器用途に水素分離膜を用いた水素分離装置が注目されてきており、これに適用される各種の水素分離部品が提案されている。従来、金属支持体の少なくとも片面に水素ガス分離性を有する材料を積層した後、金属支持体に多数の細孔を設けることで水素ガス分離ユニットを製造することが開示されている(例えば、特許文献1参照。)。しかしながら水素ガス分離性材料に、分離機能を害してしまいかねないピンホールの発生などの悪影響を及ぼさずに細孔を設けるには、製造上の管理などが難しいといった問題点がある。また、箔材料の積層手段の一実施形態が開示されている(例えば特許文献2参照。)。
【0003】
この出願の発明に関する先行技術文献情報として次のものがある。
【特許文献1】
特開2001−276557号公報
【特許文献2】
特開平1−224184号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、上記の技術的問題に鑑みて、支持層のエッチング加工時に透過層に悪影響を与えないような、支持層と中間層と透過層を複数層積層してなる積層体の少なくとも1つの支持層、または支持層と中間層の組に少なくとも1つの所定の開口率の開口を設けてなる開口積層体の製造方法、および水素分離装置などに適用できる開口積層体を用いてなる部品の製造方法を提供することを課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
前記課題に対する第1の解決手段として本発明の開口積層体の製造方法は、支持層と厚み1〜200μmの銀箔からなる中間層とパラジウムを含む合金からなる透過層を冷間圧接により複数層積層してなる積層体の少なくとも1つの支持層に、選択的エッチング処理を施し、50〜99%の開口率で少なくとも1つの開口を設ける方法とした。または支持層と厚み1〜200μmの銀箔からなる中間層とパラジウムを含む合金からなる透過層を冷間圧接により複数層積層してなる積層体の少なくとも1つの支持層と中間層の組に、エッチング処理を施し、50〜99%の開口率で少なくとも1つの開口を設ける方法とした。
【0006】
前記課題に対する第2の解決手段として本発明の部品の製造方法は、支持層と厚み1〜200μmの銀箔からなる中間層とパラジウムを含む合金からなる透過層を冷間圧接により複数層積層してなる積層体の少なくとも1つの支持層、または支持層と厚み1〜200μmの銀箔からなる中間層の組に少なくとも1つの開口を設けてなる開口積層体を用いる方法とした。
【0007】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明の製造方法を説明する。図2は、開口積層体30、31に用いる積層体22の一実施形態を示す概略断面図であり、支持層26と中間層28と透過層24を積層した例を示している。この積層体22は、例えば、透過層24の片面に、図1に示すような中間層28と支持層26からなる積層材20を積層したものである。
【0008】
支持層26の材質としては、開口積層体を製造可能であり、形成された部品を充分に支持しうる強度などを有する素材で、エッチング加工が可能であれば特にその種類は限定されず、開口積層体の用途により適宜選択して用いることができる。例えば、ステンレス鋼、ニッケル、ニッケル基合金、銅合金、鉄ニッケル合金などを適用することができる。開口積層体の用途が水素分離装置などであれば、支持層26としてはステンレス鋼などを適用することができる。また支持層26の厚みは、10〜500μmが好ましい。10μm未満では充分な強度を維持することが難しく、500μmを超えるとエッチング加工に向かなくなるとともに重くなり過ぎる。
【0009】
中間層28の材質としては、開口積層体を製造可能であり、支持層26をエッチング加工する際に透過層28に悪影響が及ぶことを軽減または抑止しうる素材であれば特にその種類は限定されず開口積層体の用途により適宜選択して用いることができる。例えば、開口積層体の用途が水素分離装置などであれば、中間層28としては、銀などを適用することができる。中間層28は、板材でもよいし、メッキや蒸着などによる膜材であってもよい。また中間層28の厚みは、1〜200μmが好ましい。1μ未満では透過層に及ぶ可能性のある悪影響を充分に抑止することが難しく、200μmを超えるとエッチング加工に向かなくなるとともに重くなり過ぎる。より好ましくは、5〜100μmである。
【0010】
透過層24の材質としては、開口積層体を製造可能であり、目的とする物質、例えばガスなどを充分に透過しうる素材であれば特にその種類は限定されず開口積層体の用途により適宜選択して用いることができる。開口積層体の用途が水素分離装置などであれば、透過層24としては、パラジウム、パラジウムを含む合金(例えばパラジウム銀合金、パラジウム・ホルミウム合金、パラジウム・ガドリニウム合金など)、ジルコニウム・ニッケル合金、バナジウム合金などを適用することができる。透過層24は、板材でもよいし、メッキや蒸着などによる膜材であってもよいし、アモルファスであってもよいし、複数層の透過層からなる積層材であってもよい。また透過層24の厚みは、1〜100μmが好ましい。1μ未満ではピンホールを生じやすくなり、100μmを超えると透過効率が低下したり重くなり過ぎる。より好ましくは、5〜50μmである。
【0011】
開口積層体30、31に用いる積層体22は、支持層と中間層と透過層を複数層積層したものであって、少なくとも1つの接合面は高圧延率での冷間圧延などにより接合が可能であり、さらに必要により冷間圧延や焼鈍処理などを施して所要の板厚を得ることができる。その他にも所定の板厚の2つの層に活性化処理を施して積層接合する方法が開示されており、以下に活性化接合法を用いた積層体の製造方法について説明する。
【0012】
図1に示す2層構造の積層材20を例に取り、支持層26ならびに中間層28が共に板材である場合について、活性化接合法による積層体の製造方法について説明する。図7に示すように、真空槽52内において、巻き戻しリール62に設置された中間層28の支持層26との接合予定面側が、活性化処理装置70で活性化処理される。同様にして巻き戻しリール64に設置された支持層26の中間層28との接合予定面側が、活性化処理装置80で活性化処理される。
【0013】
活性化処理は、以下のようにして実施する。すなわち、真空槽52内に装填された支持層26、中間層28をそれぞれアース接地された一方の電極Aと接触させ、絶縁支持された他の電極Bとの間に、10〜1×10−3Paの極低圧不活性ガス雰囲気中で、1〜50MHzの交流を印加してグロー放電を行わせ、グロー放電によって生じたプラズマ中に露出される電極Aと接触した支持層26、中間層28のそれぞれの面積が、実効的に電極Bの面積の1/3以下となるようにスパッタエッチング処理する。不活性ガスとしては、アルゴン、ネオン、キセノン、クリプトンなどやこれらを含む混合体を適用することができる。好ましくはアルゴンである。なお不活性ガス圧力が1×10−3Pa未満では安定したグロー放電が行いにくく高速エッチングが困難であり、10Paを超えると活性化処理効率が低下する。印加する交流は、1MHz未満では安定したグロー放電を維持するのが難しく連続エッチングが困難であり、50MHzを超えると発振し易く電力の供給系が複雑となり好ましくない。また、効率よくエッチングするためには電極Aと接触した支持層26、中間層28のそれぞれの面積を電極Bの面積より小さくする必要があり、実効的に1/3以下とすることにより充分な効率でエッチング可能となる。
【0014】
その後これら活性化処理された支持層26、中間層28を積層接合する。積層接合は、支持層26、中間層28のそれぞれ活性化処理された面が対向するようにして両者を当接して重ね合わせ圧接ユニット60で冷間圧接を施すことによって達成される。この際の積層接合は低温度で可能であり、支持層26、中間層28ならびに接合部に組織変化や合金層の形成などといった悪影響を軽減または排除することが可能である。Tを支持層、中間層の温度(℃)とするとき、0℃<T≦300℃で良好な圧接状態が得られる。0℃以下では特別な冷却装置が必要となり、300℃を超えると組織変化などの悪影響が生じてくるため好ましくない。また圧延率R(%)は、0.01%≦R≦30%であることが好ましい。0.01%未満では充分な接合強度が得られず、30%を超えると変形が大きくなり加工精度上好ましくない。より好ましくは、0.1%≦R≦3%である。
【0015】
このように積層接合することにより、所要の層厚みを有する積層材20を形成することができ、巻き取りロール66に巻き取られる。さらに必要により所定の大きさに切り出して、図1に示す積層材20を製造することができる。またこのようにして製造された積層材20に、必要により残留応力の除去または低減などのために熱処理を施してもよい。
【0016】
なお積層材20の製造にはバッチ処理を用いることができる。すなわち真空槽内に予め所定の大きさに切り出された支持層や中間層の板材を複数枚装填して活性化処理装置に搬送して垂直または水平など適切な位置に処理すべき面を対向または並置した状態などで設置または把持して固定して活性化処理を行い、さらに支持層や中間層の板材を保持する装置が圧接装置を兼ねる場合には活性化処理後に設置または把持したまま圧接し、支持層や中間層の板材を保持する装置が圧接装置を兼ねない場合にはプレス装置などの圧接装置に搬送して圧接を行うことにより達成される。なお活性化処理は、支持層や中間層の板材を絶縁支持された一方の電極Aとし、アース接地された他の電極Bとの間で行うことが好ましい。
【0017】
次に図2に示す3層構造の積層体22は、上記説明において中間層28の代わりに2層構造の積層材20を用い、支持層26の代わりに透過層24を用いることにより製造することができる。さらに中間層28の代わりに積層体22を用い、支持層26の代わり積層材20を用いることにより、支持層−中間層−透過層−中間層−支持層の5層構造の積層体を製造可能である。また積層体22は、板材の支持層26にメッキや蒸着などによる膜材の中間層28を積層した積層材20を用いることでも製造することができる。さらに必要により積層体にメッキや蒸着などによる膜を積層してもよい。このよにして本発明の開口積層体に用いる積層体を製造することができる。なお板材の支持層26にメッキや蒸着などによる膜材の中間層28を積層した積層材20に、さらにメッキや蒸着などによる膜材の透過層24を積層して必要により熱処理を施すことにより、3層の積層体を得ることができる。
【0018】
本発明の開口積層体の製造方法は、支持層と中間層と透過層を複数層積層してなる積層体の支持層、または支持層と中間層の組にエッチング加工などを施して少なくとも1つの開口などを設ける方法である。またこの製造方法による開口積層体を用いて分離膜部品などの部品に適用でき、さらにこの分離膜部品にメッシュ板や基台を積層してレーザー溶接などで接合することにより分離膜ユニットなどに適用できる。さらに分離膜部品や分離膜ユニットを水素分離装置などに適用することができる。
【0019】
開口積層体30は、例えば図3に示すように支持層−中間層−透過層の3層構造の積層体22にエッチング加工を施して支持層26に開口を設けたものである。この場合、支持層26の材質、中間層28の材質、エッチング液などを適切に選定することにより、この中間層28をエッチングストップ層として機能させることができ、透過層24に悪影響を与えることなく支持層26にエッチング加工を施すことができる。例えばこの3層構造の積層体22は、ステンレス(支持層26)−銀(中間層28)−パラジウム合金(透過層24)構造などであり、ステンレス箔26に銀箔28を積層接合した積層材20とパラジウム合金箔24を積層接合することなどにより達成することができる。さらにエッチング液として、ステンレス箔26に対して塩化第二鉄液を用いることにより、銀箔28をエッチングストップ層として機能させることができ、透過層24に悪影響を与えることなく支持層26に開口を設けることができる。
【0020】
開口積層体31は、例えば、上記の開口積層体30にさらにエッチング加工を施したものである。エッチング液として、銀箔28に対して硝酸第二鉄液を用いることにより、透過層24にほとんど悪影響を与えることなく中間層28に開口を設けることができる。すなわち、支持層26を加工する1段目のエッチングでは中間層28はほとんど影響を受けず、支持層26の開口を通じて中間層28を加工する2段目のエッチングでは透過層24がほとんど影響を受けないように開口を設けることができる。同様にして支持層−中間層−透過層−中間層−支持層の5層構造の積層体にエッチング加工を施すことによって、透過層の両面に開口を設けた開口積層体を製造することができる。
【0021】
開口積層体を分離膜部品として用いる場合には、分離膜部品の供給ガスG側の開口部は、目的とするガスの分離効率を高めるために開口の総面積を増して透過層と供給ガスとの接触面積を大きくすることが求められる。分離膜部品の支持層、中間層に丸孔や長孔などの開口を多数設けることでは開口間に支持層や中間層が残るため開口率は低くなり分離膜部品自体を大きくしなければらなくなが、逆に各開口を大きくして開口間の残部を減らすことにより開口率を上げて開口の総面積を増すことができる。開口積層体を用いた部品では、支持層と透過層の間にエッチングストップ機能を有する中間層を設けることで、各開口の面積を増しても支持層のエッチング加工による透過層へのピンホール発生などの悪影響はないため、各開口の大きさはエッチング加工による制限は受けずに分離膜部品の強度などにより決定することができる。分離膜部品は、溶接しろなどの固定や保持のための領域の枠部と透過層を露出させるための孔開け加工を施す領域の開口部からなり、さらに開口部は透過層が露出する少なくとも1つの開口と開口間に残された支持層や中間層の仕切からなる。開口面積を開口部における透過層の露出した面積とし、仕切面積を開口部における透過層が隠れた非露出面積とするとき、開口面積の総和と仕切面積の総和の比率である開口率は、開口率(%)=露出総面積/(露出総面積+仕切総面積)で表すことができる。なお開口率は50%〜99%が好ましい。50%未満では分離効率が悪く99%を超えると強度が不足する。より好ましくは70%〜95%であり、さらに好ましくは80%〜90%である。
【0022】
分離膜ユニットは、例えば開口積層体31にメッシュ板34を積層したものであり、あるいは図5に示すように基台36をさらに積層したものである。分離膜部品は、開口積層体31を用いたものであり、支持層−中間層−透過層の3層構造の積層体22に2段のエッチング加工を施して製造したもので、透過層24の片面に開口を有し他面が露出した形態である。この分離膜部品31の透過層露出面側にメッシュ板34を、また必要により基台36を積層してレーザー溶接などで接合することにより分離膜ユニット32を製造することができる。メッシュ板34は分離膜部品の保護や補強などを図るためのものであり、ステンレス鋼などにエッチング加工などを施して貫通孔を設けたものである。基台36は、分離膜部品の保持や透過層より透過した水素などの目的とする透過ガスを集めるためのものであり、例えば図6に示すように基台の表面や内部に透過ガスHのための溝やトンネルなどの導出路を設けたものである。また必要により、基台表面に分離膜部品やメッシュ板を支える支持台部39を設けることによって分離膜部品やメッシュ板の変形を抑止することができる。さらに基台の他の面にも適切な導出路を設けることにより、基台の上下面や側面にも分離膜部品を配置することができ、分離膜ユニットの分離能力を高めることができる。例えば、基台の上下面に導出路を設けて2つの分離膜部品を積層した場合、分離能力はほぼ2倍となる。なお必要により分離膜部品の供給ガスG側にメッシュ板を積層してもよいし、透過層の両面に開口を有する分離膜部品を用いる場合は、分離膜部品と基台36の間のメッシュ板34を省略してもよい。
【0023】
【実施例】
以下に、実施例を図面に基づいて説明する。支持層26として厚み100μmのステンレス(JIS規定のSUS430)箔を用い、中間層28として厚み20μmの銀箔を用いて、ステンレス箔26、銀箔28を積層材製造装置50にセットし、真空槽52内の活性化処理ユニット70および80でスパッタエッチング法によりそれぞれ活性化処理した。次に圧接ユニット60を用いて、これら活性化処理されたステンレス箔26、銀箔28を、活性化処理面同士を重ね合わせて圧接して積層接合して積層材20を製造した。この積層材20と透過層24として厚み20μmのパラジウム合金箔を用いて同様に積層接合し積層体22を製造した。さらに積層体22に2段エッチング加工を施して開口積層体を製造して分離膜部品31とし、分離膜部品31にメッシュ板34、基台36を接合して分離膜ユニット32を製造した。
【0024】
【発明の効果】
以上説明したように本発明の開口積層体の製造方法は支持層と中間層と透過層を複数層積層してなる積層体に開口を設ける方法であり、本発明の部品の製造方法は開口積層体を用いる方法である。このため透過層に悪影響を与えることなく支持層ならびに中間層に開口を形成でき、水素分離装置などへの適用も好適である。
【図面の簡単な説明】
【図1】積層体に用いる積層材の一実施形態を示す概略断面図である。
【図2】開口積層体に用いる積層体の一実施形態を示す概略断面図である。
【図3】本発明の製造方法を用いた開口積層体の一実施形態を示す概略断面図である。
【図4】本発明の製造方法を用いた開口積層体の他の一実施形態を示す概略断面図である。
【図5】本発明の製造方法を用いた部品の一実施形態を示す概略断面図である。
【図6】本発明の製造方法に用いる基台の一実施形態を示す概略平面図である。
【図7】積層材の製造に用いる装置の一実施形態を示す概略断面図である。
【符号の説明】
20 積層材
22 積層体
24 透過層
26 支持層
28 中間層
30 開口積層体
31 開口積層体
32 分離膜ユニット
34 メッシュ板
36 基台
37 溝
38 トンネル
39 支持台部
50 積層材製造装置
52 真空槽
60 圧接ユニット
62 巻き戻しリール
64 巻き戻しリール
66 巻き取りロール
70 活性化処理装置
72 電極ロール
74 電極
80 活性化処理装置
82 電極ロール
84 電極
A 電極A
B 電極B
G 供給ガス
H 透過ガス
Claims (3)
- 支持層と厚み1〜200μmの銀箔からなる中間層とパラジウムを含む合金からなる透過層を冷間圧接により複数層積層してなる積層体の少なくとも1つの支持層に、エッチング処理を施し、50〜99%の開口率で少なくとも1つの開口を設けることを特徴とする開口積層体の製造方法。
- 支持層と厚み1〜200μmの銀箔からなる中間層とパラジウムを含む合金からなる透過層を冷間圧接により複数層積層してなる積層体の少なくとも1つの支持層と中間層の組に、エッチング処理を施し、50〜99%の開口率で少なくとも1つの開口を設けることを特徴とする開口積層体の製造方法。
- 支持層と厚み1〜200μmの銀箔からなる中間層とパラジウムを含む合金からなる透過層を冷間圧接により複数層積層してなる積層体の少なくとも1つの支持層、または支持層と厚み1〜200μmの銀箔からなる中間層の組に少なくとも1つの開口を設けてなる開口積層体を用いることを特徴とする部品の製造方法。
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