JP2002292259A - 水素透過構造体およびその製造方法 - Google Patents

水素透過構造体およびその製造方法

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Taku Kamimura
卓 上村
Kentaro Yoshida
健太郎 吉田
Nobuyuki Okuda
伸之 奥田
Takeshi Hikata
威 日方
Koichi Sogabe
浩一 曽我部
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ピンホールのない緻密な水素透過性膜を形成
する。 【解決手段】 仮支持体1上に水素透過性膜2を形成す
る工程と、面積比率で、水素透過性膜2の表面の30%
以上95%以下を覆うように水素透過性膜2上に、金属
を含み開口を有するベース膜4を形成する工程と、ベー
ス膜4を形成した後、仮支持体1を除去することにより
水素透過構造体を得る工程とを備える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、一般的には、水
素透過構造体およびその製造方法に関し、より特定的に
は、多孔質の基材に水素透過性膜が形成された水素透過
構造体とその製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】水素ガスは燃料電池用の燃料などに用い
られ、ガス体燃料の変成法などによって工業的に製造さ
れる。たとえば、ガス体燃料の変成法によれば、水蒸気
を改質することによって水素ガスが製造されるが、改質
ガスには主成分としての水素以外に、副成分として一酸
化炭素、二酸化炭素などが含まれている。そのため、水
素ガス以外の副成分を除去し、高純度の水素ガスを得る
ために改質ガスを生成する必要がある。その生成法の1
つとして、水素透過性膜が水素のみを選択的に透過させ
る特性を利用した方法がある。
【0003】水素透過性膜の製造方法として、特開平1
1−267477号公報には、ピンホールのない水素透
過性膜を作成するために、ステンレス鋼製、またはアル
ミナ、窒化珪素などのセラミックス製の多孔質支持体の
表面にイオンプレーティング法によって厚みが0.1〜
20μm程度のPd膜、Nb膜などの水素透過性金属膜
を形成する方法が提案されている。
【0004】特開平11−286785号公報には、多
孔質支持体の表面に無電解めっきまたはイオンプレーテ
ィング法によってPd金属とPdと合金化する金属とを
交互に積層して多層化した後、熱処理して水素透過性膜
としてPd合金膜を形成した水素透過構造体が提案され
ている。
【0005】また、特開平4−349926号公報で
は、細孔径が1〜1000nm(10〜10000Å)
の無機多孔体の細孔内に平均細孔径が1〜3nm(10
〜30Å)のシリカゲル、平均細孔径が1.5〜3nm
(15〜30Å)のアルミナゲルまたは平均細孔径が1
〜2nm(10〜20Å)のシリカ・アルミナゲルを担
持し、さらにその表面に水素透過性膜としてパラジウム
を含有する薄膜を形成した水素ガス分離膜が提案されて
いる。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】上述の方法では、多孔
質の基材上に、イオンプレーティング法、めっき法など
により水素透過性膜を形成している。しかしながら、多
孔質の基材上に水素透過性膜を形成するため、水素透過
性膜にピンホールなどの欠陥が発生する。ピンホールが
存在すると水素以外のガスも透過するために改質ガスの
生成が困難となる。
【0007】この場合、水素透過性膜の膜厚を厚くする
ことでピンホールなどの欠陥の発生を防止することがで
きるが、水素透過性膜の水素透過性能はその膜厚に反比
例する。具体的には、水素透過性膜の厚みが2倍となる
と、水素の透過速度は1/2となる。そのため、水素透
過性膜を厚くすると、水素の透過性能が低下するという
問題があるので妥当ではない。
【0008】そこで、この発明は上述のような問題点を
解決するためになされたものであり、薄膜状の水素透過
性膜をピンホールのない緻密な膜として形成することが
できる水素透過構造体およびその製造方法を提供するこ
とを目的とするものである。
【0009】
【課題を解決するための手段】本願発明者は、成膜方法
を種々検討した結果、平滑で緻密な表面を有する仮支持
体の上に水素透過性膜を形成し、その水素透過性膜に所
定のベース膜を形成することによりピンホールのない緻
密な膜を作成することができることを見出した。
【0010】この知見に基づいてなされた、この発明の
1つの局面に従った水素透過構造体の製造方法は、仮支
持体の上に水素透過性膜を形成する工程と、面積比率で
水素透過性膜の表面の30%以上95%以下を覆うよう
に水素透過性膜上に金属を含み開口を有するベース膜を
形成する工程と、ベース膜を形成した後、仮支持体を除
去することによって水素透過構造体を得る工程とを備え
る。
【0011】このような工程を備えた水素透過構造体の
製造方法に従えば、仮支持体の上に水素透過性膜を形成
する。そのため、多孔体上に水素透過性膜を形成する場
合に比べて、水素透過性膜にピンホールが発生すること
を防止することができる。その結果、ピンホールのない
緻密な水素透過性膜を形成することができる。
【0012】また好ましくは、水素透過構造体の製造方
法は、得られた水素透過構造体を多孔体に接合する工程
をさらに備える。
【0013】この場合、多孔体に接合された水素透過構
造体を得ることができる。また好ましくは、水素透過性
膜を形成する工程は、パラジウム(Pd)、ニオブ(N
b)、タンタル(Ta)およびバナジウム(V)からな
る群より選ばれた少なくとも1種を含有する水素透過性
膜を形成することを含む。
【0014】また好ましくは、ベース膜を形成する工程
は、鉄(Fe)、クロム(Cr)、ニッケル(Ni)、
コバルト(Co)、チタン(Ti)および銅(Cu)か
らなる群より選ばれた少なくとも1種を含むベース膜を
形成することを含む。
【0015】この発明に従った水素透過構造体は、上述
のいずれかの方法で製造された水素透過構造体であっ
て、1つの開口の面積が25μm2以上である。
【0016】また好ましくは、水素透過性膜の厚みが2
μm以下であり、ベース膜の厚みが5μm以上100μ
m以下である。
【0017】
【発明の実施の形態】図1〜図3は、この発明に従った
水素透過構造体の製造方法を説明するための図である。
図4は、図3中の矢印IVで示す方向から見た水素透過
構造体の平面図である。図1を参照して、本発明に従え
ば、まず平滑で緻密な平面を有する仮支持体1を準備す
る。仮支持体上に、何らかの方法でパラジウムまたはパ
ラジウムを含有する水素透過性膜2を形成する。水素透
過性膜2上にレジストを塗布し、そのレジストをフォト
リソグラフィ工程によってパターニングしてレジストパ
ターン3を形成する。
【0018】図2を参照して、電解めっき法で鉄、クロ
ム、ニッケル、コバルト、チタンまたは銅などの金属の
ベース膜4を形成する。ベース膜4は、レジストパター
ン3が存在しない表面のみに選択的に形成される。
【0019】図3を参照して、レジストパターン3を除
去する。その後、仮支持体1を溶解除去または剥離除去
することで、パターニングされた開口5を有するベース
膜4上に穴やピンホールのない水素透過性膜2が形成さ
れた水素透過構造体7を得ることができる。図4を参照
して、水素透過構造体7は、水素透過性膜の上に形成さ
れたベース膜4を有する。ベース膜4には開口5が形成
されている。1つの開口5の面積が25μm2以上であ
る。この水素透過構造体7を金属多孔体、または金属繊
維からなる布に熱処理で接合することにより、欠陥また
はピンホールがほとんどない水素透過構造体が得られ、
性能のよい水素ガスの分離材料となる。
【0020】本発明の各工程をさらに詳細に示す。最初
に用意する仮支持体1の上には、欠陥が少ない水素透過
性膜を形成するために、仮支持体1は、清浄かつ平滑
で、しかも後工程で除去しやすい材料である必要があ
る。具体的には、清浄化かつ平滑化されたアルミニウム
板またはガラス板などが挙げられる。仮支持体1の表面
を平滑化する方法としては、電解研磨またはメカニカル
研磨などが挙げられる。また、微小なごみが仮支持体1
の表面に付着していると、水素透過性膜の形成の際の欠
陥となりやすいので、界面活性剤を用いた無塵布でのふ
き取り工程または静電気防止機能の付属したエアガンで
エア吹き工程などを実施して仮支持体1の表面を清浄化
することが好ましい。
【0021】水素透過性膜2は、パラジウム(Pd)、
ニオブ(Nb)、タンタル(Ta)およびバナジウム
(V)のいずれかを含む。好ましくは、水素透過性膜2
は、パラジウム膜またはパラジウムを含有する膜であ
る。さらに、水素透過性膜2は、パラジウムと白金(P
t)を含有してもよい。水素透過性膜2の膜厚が薄いほ
ど水素透過速度が向上するため、水素透過性膜2の厚み
は少なくとも5μm以下である必要がある。さらに好ま
しくは、水素透過性膜2の厚みは1μm以下である。成
膜方法としては、ピンホールなどの欠陥が生じにくい方
法を用いる。より具体的には、アークイオンプレーティ
ング法、スパッタ法、電子ビーム蒸着法、化学気相蒸着
法(CVD)、電解めっきなどが挙げられる。
【0022】次に、レジストパターン3は、水素透過性
膜2の表面上に形成され、面積比で5%以上70%以下
の水素透過性膜2の表面を覆う。さらに、水素透過量と
強度との兼ね合いの観点から、面積比率で20%以上7
0%以下の水素透過性膜2の表面を覆うことが好まし
い。さらに好ましくは、面積比率で40%以上60%以
下の水素透過性膜2の表面を覆う。パターニング形状は
特に限定されないが、レジストパターン3の形状が円形
であれば、その直径は10μm以上100μm以下であ
ることが好ましい。レジストパターン3のサイズが大き
くなると、その下の水素透過性膜2の破れが発生する恐
れがある。また小さすぎると、電解めっきでレジストパ
ターン3周囲部に金属からなるベース膜4を形成する際
に、ベース膜4の横方向の成長によりレジストで形成し
ようとしているベース膜4の開口5を封じてしまう恐れ
がある。レジストパターン3としては、ポジ型またはネ
ガ型のいずれも用いることができる。紫外線で露光可能
なものが望ましい。また、その後の電解めっき工程での
耐久性を考慮すると、加熱硬化後に酸またはアルカリに
耐えることができるレジストを選ぶ必要がある。また、
レジストパターン3は、ベース膜4を形成する際のベー
ス膜4の横方向の成長による封孔を避けるため、なるべ
く厚くすることが望ましい。
【0023】次に、ベース膜4を形成する工程では、好
ましくは電解めっきが用いられる。電解めっきとして
は、水素透過性膜2またはレジストパターン3に影響し
ない成分および水素濃度(pH)のめっき浴を用いる必
要がある。水素透過量と強度とを両立させるために、ベ
ース膜4は、面積比率で水素透過性膜2の表面の30%
以上95%以下を覆う。好ましくは、ベース膜4は、面
積比率で水素透過性膜2の表面の30%以上80%以下
を覆う。さらに好ましくは、ベース膜4は、面積比率で
水素透過性膜2の表面の40%以上60%以下を覆う。
【0024】仮支持体1を除去した後のハンドリングを
考慮すると、めっきの厚みは少なくとも5μm以上であ
ることが望ましい。めっき材料としては、鉄、クロム、
ニッケル、コバルト、チタンまたは銅などの単体または
合金めっきを用いることができる。めっき後は、レジス
トパターン3を市販のレジスト剥離液に浸漬して剥離す
る。一つの開口の面積は、25μm2以上であることが
好ましい。水素透過性膜2の厚みが2μm以下であり、
ベース膜4の厚みが5μm以上100μm以下である。
【0025】仮支持体1の除去については、仮支持体1
がガラスの場合は、ガラスと水素透過性膜2の界面は弱
いファンデルワース力で結合しているだけである。その
ため、ピンセットなどで容易に仮支持体1を機械的に剥
離除去することが可能である。また、仮支持体1がアル
ミニウム板の場合であれば、水酸化ナトリウム水溶液な
どアルカリ溶液でアルミニウム板の仮支持体1のみを選
択的に溶解除去することができる。
【0026】最後に、得られた水素透過構造体7を金属
多孔体、または金属繊維からなる布などに真空中または
不活性雰囲気中または還元雰囲気中で温度600℃以下
で熱処理接合することで本発明による水素ガスの分離材
料が形成される。金属多孔体または金属繊維布の形状ま
たは材質は特に限定されないが、耐熱性または耐酸化性
を考慮すると、たとえば鉄−ニッケル−クロム合金(F
e−Ni−Cr合金)を用いることができる。
【0027】
【実施例】縦×横×厚みが5cm×5cm×1mmのガ
ラスを仮支持体1として準備した。その表面を、パーテ
ィクル管理されたガラス洗浄剤(商品名セミコクリーン
56:フルウチ化学製)を含ませた無塵スポンジでスク
ラブ洗浄した。さらに、純水およびアセトンで超音波洗
浄し、最後にイソプロパノール蒸気洗浄を行なった。こ
うして清浄化されたガラスの仮支持体1上に電子ビーム
蒸着法(基材温度は室温、成膜レート:0.5nm/
秒)でパラジウム薄膜が厚さ1μmとなるように成膜し
た。その上にポジ型のフォトレジスト(商品名OFPR
8000、東京応化製)を2μmの厚さとなるようにス
ピンコーティングで堆積した。その後、直径が10μm
の円形のパターンを、円の中心間の距離が20μmで等
間隔にレジスト膜に残るように露光現像した。円形のレ
ジストが残存した。
【0028】こうして得られたサンプルにおいて、レジ
ストパターンが形成された部分以外の部分に選択的に鉄
クロム合金電解めっきを施した。めっき膜の厚みは20
μmとした。市販のレジスト除去液のシャワリング処理
を施し、レジストを除去した。その上に、JIS呼称S
US316のステンレス鋼からなる金属多孔体(Mot
t社製)を載置して真空中温度400℃で3時間の熱処
理を行ない、拡散接合処理した。その後、仮支持体1を
剥離除去して水素透過構造体を得た。このようにして形
成した水素透過構造体について温度400℃で、体積比
率で水素を50%、窒素を50%を含む混合ガスを用
い、1気圧の気圧差で水素透過性能を測定した。その結
果、水素の透過量が80cm3/分/cm2であり、窒素
の透過量が0.01cm3/分/cm2以下であり、ほと
んど水素ガスのみを選択的に透過することができること
を確認した。
【0029】今回開示された実施例はすべての点で例示
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
【0030】
【発明の効果】この発明に従えば、ピンホールのない緻
密な水素透過性膜を形成することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 この発明に従った水素透過構造体の製造方法
を説明するための図である。
【図2】 この発明に従った水素透過構造体の製造方法
を説明するための図である。
【図3】 この発明に従った水素透過構造体の製造方法
を説明するための図である。
【図4】 図3中の矢印IVで示す方向から見た水素透
過構造体の平面図である。
【符号の説明】
1 仮支持体、2 水素透過性膜、3 レジストパター
ン、4 ベース膜、5開口、7 水素透過構造体。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) H01M 8/06 H01M 8/06 G // C01B 3/56 C01B 3/56 A (72)発明者 奥田 伸之 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 日方 威 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 曽我部 浩一 兵庫県伊丹市昆陽北一丁目1番1号 住友 電気工業株式会社伊丹製作所内 Fターム(参考) 4D006 GA41 HA41 JA02A MA03 MA07 MA09 MA23 MA31 MB04 MC02X NA31 NA45 NA46 NA50 PA01 PB18 PB66 PC80 4G040 FA02 FA06 FB09 FC01 FD04 4G140 FA02 FA06 FB09 FC01 FD04 5H027 AA02 BA16

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 仮支持体の上に水素透過性膜を形成する
    工程と、 面積比率で前記水素透過性膜の表面の30%以上95%
    以下を覆うように前記水素透過性膜上に金属を含み開口
    を有するベース膜を形成する工程と、 前記ベース膜を形成した後、前記仮支持体を除去するこ
    とによって水素透過構造体を得る工程とを備えた、水素
    透過構造体の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記得られた水素透過構造体を多孔体に
    接合する工程をさらに備えた、請求項1に記載の水素透
    過構造体の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記水素透過性膜を形成する工程は、パ
    ラジウム、ニオブ、タンタルおよびバナジウムからなる
    群より選ばれた少なくとも1種の金属を含む前記水素透
    過性膜を形成することを含む、請求項1または2に記載
    の水素透過構造体の製造方法。
  4. 【請求項4】 前記ベース膜を形成する工程は、鉄、ク
    ロム、ニッケル、コバルト、チタンおよび銅からなる群
    より選ばれた少なくとも1種を含む前記ベース膜を形成
    することを含む、請求項1から3のいずれか1項に記載
    の水素透過構造体の製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項1から4のいずれか1項に記載の
    方法で製造された水素透過構造体であって、1つの前記
    開口の面積が25μm2以上である、水素透過構造体。
  6. 【請求項6】 前記水素透過性膜の厚みが2μm以下で
    あり、前記ベース膜の厚みが5μm以上100μm以下
    である、請求項5に記載の水素透過構造体。
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