JPH01183411A - 炭化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 の この発明は高純度な炭化アルミニウムが得られる炭化ア
ルミニウムの製造方法に関する。

【Ｌへ１Ｌ 従来のＡＱ　ｓ　Ｃａは、酸化アルミニウムを還元して
アルミニウムを製造する際の中間生成物として知られて
いる。（高熱アルミニウム製造炭化物法の概観、Ｅ、　
Ｈｅｒｒｍａｎｎ　、雑誌Ａ　ｌｕｓｉｎｉｕｍ　　１
９６１年第４編２１５〜２１８頁。ら この、ＩＩ　ａ　Ｃｓを得る方法としては次のものがあ
る。

■　酸化アルミニウムを炭素により１段で高熱により直
接還元する方法。（１段でアルミニウムまで還元するの
であるが、炭化アルミニウムも生じる） ■　アーク炉にて酸化アルミニウムと炭素から、ＡＵ　
−Ａｆｌ　４　Ｃｓ溶湯の状態にし排出する方法。（そ
の後、アルミニウムを、析出又は分離させるアルミニウ
ム２段製造方法）■　制限量の炭素により酸化アルミニ
ウムをＡｌｌ　２０．　／’Ｍｌ蒸気及びＣＯからなる
ガス状混合物に還元し、還元炉から排出した八９２０及
びＡｌｌ蒸気の混合物を過剰の炭素と反応させて炭化ア
ルミニウムにする。（第３段で炭化アルミニウムを２０
００℃の温度及び２０〜５　Ｑ　ＴＯｒｒの圧力でアル
ミニウムと炭素に分解する。高熱アルミニウム製造の３
段法） ■　微細な酸化アルミニウムを結合性炭素キャリアと混
合し、凝塊化し小さい成形体にする。その成形体を炭素
のみからなる皮殻で包囲する。８００〜１０００℃の温
度で炭化処理ののち、１９５０〜２０５０℃の温度で電
気加熱により炭化アルミニウムを製造する。

（特開昭５６−９３８３３号公報参照）が　　°　しよ
　　と　　　　口 しかし■の方法では、揮発性徴酸化アルミニウムＡＵ　
２０を形成する競合反応が起こり、著しい蒸発を起こす
。２０５０〜２１５０℃の高部を必要とする。

■の方法では、アーク炉内の還元プロセスの制御は困難
である。非常・に高温の比較的軽いＡＱ　−ＡＤ　４　
Ｇ３溶湯の酸化物を含まない排出は、困難である。

■の方法では、Ａｇ２Ｏと炭素からＡＩＪ　４Ｃ３にす
るための完全な反応が困難である。

Ａ９蒸気のＣＯとの逆反応が起こる。

■の方法では、供給材料の選択および高温下で複雑な前
処理が必要である。炭素皮殻の除去が困難である。１９
５０℃〜２０５０℃の処理温度が必要である。

１１息１致 この発明は煩雑な前処理を必要とせずに、比較的低漏下
で高純度の炭化アルミニウムを製造することができる製
造方法を提供することを目的とする。

１１へ１１ この発明は請求項１を要旨としている。

を　　するための 少なくともＮＨ３ガスを、加熱したＡｇ２Ｏ３と加熱し
たＣに対して接触してＡＱ　４　Ｃ３を製造する。

好ましくは、非酸化性ガス（たとえばＡｒ。

Ｈｅ　、　Ｎ２　、　Ｎ２　）とＮ１−１３ガスとを混
合する。このようにするのは、ＮＨ３ガスの分圧を制御
するためである。特にＮ２　、Ｎ２ガスがＮＨ３の分解
を抑制する効果があり好ましい。

好ましくは、ＮＨｓをモル比でｌＸｌ０−２以上含むガ
スを１０００〜２０００℃（好適には１２００℃〜１６
００℃）のＡｌｉ　２０３に接触させかつ５００℃〜２
０００℃（好適には８００℃〜１６００℃）のＣに接触
させる。この接触させたガスをたとえば５００〜１４０
０℃（好適には８００〜１３００℃）の基材に導入する
ことで、ＡＱ４Ｃ３ｗＪＩＩを形成可能である。

また、ＡＱ　４　Ｃｓの粉末やＡＤ　ａ　Ｃｓと他の物
質の複合ＩＩＡ（たとえばＡＱ　４　Ｇ３−ＡＱＮ？ｉ
１合躾、ＡＮ　４　Ｃ５−８ｉＣ複合ＩＩ）を製造でき
る。つまり、Ａ９４Ｃ３１１！Ｊ１ＡＱａＣ３粉、ＡＤ
　４　Ｃ３と別の物質からなる複合粉末およびＡＤ　４
　Ｃ３と別の物質からなる複合膜の製造ができるのであ
る。

丸ｉ九−り 第１図はこの製造方法を実施するための製造装置の一例
を示している。

製造装置の反応室１は、吸気口２と排気口３につながっ
ている。反応室１の周囲にはヒータ４．５．６が配置さ
れている。反応室１内には原料容器７．８．支持台９が
配置されている。ヒータ４，５．６は原料容器７．８゜
支持台９に対応した位置にある。

この実施例１では、原料容器７にＡｌ２Ｏ３１０が、原
料容器８にＣ（炭素）１１がそれぞれ収められている。

また、支持台９の斜面にはカーボン製の基材１２がのせ
である。

このような製造装置において、ＮＨｓガス（モル比０，
５）とＮ２ガス（モル比０．５）の混合ガスを吸気口２
から導入する。このとき、ＡＱ　２０ａ粉末１０はヒー
タ４により１２００℃にすでに加熱されている。また、
Ｃ１１はヒータ５により１３００℃にすでに加熱されて
いる。さらに、基材１２はヒータ６により１１００℃に
すでに加熱されている。

上記混合ガスは１２００℃のＡＱ　２０３１０に接触し
、さらに１３００℃の０１１に接触したあと、１１００
℃の基材１２に達する。

これにより基材１２上にＡＱ　４　Ｃ３の１１１１３が
形成された。この膜厚は０．１１である。

この時の原料容器７内の圧力は１０Ｔｏｒｒである。

なお、実施例１において導入ガスは、ＮＨ３とＨ２の混
合ガス、Ｎ　ＨｓとＡｒの混合ガスなども採用できる。

また圧力は１Ｏ−３ＴＯｒｒ〜１０２Ｔｏｒｒの幅で選
択できる。

友１１−Ｌ 第２図の製造装置は第１図の製造装置と同じであるが、
反応室１内には支持台９基材１２を置いてない。また導
入ガスや原料も同じである。反応室１の温度を１４００
℃にしたところ、ＡＱ　ａ　０３粉末２３が製造出来た
。

このときの圧力は７６０Ｔｏｒｒである。

支え九−１ 第１図の製造装置において、ＡＱ　２０３１０の温度を
１４００℃とし、かつＣ１１の温度を１０００℃とした
ところ基材１２上にＡＱ　４　Ｃｓ　−／ｌ　Ｎ複合膜
が製造出来た。

支１１−土 第２図の製造装置に示すように、反応室に支持台９と基
材１２を置かず、かつ反応室１の温度を１４００℃にし
たところ、Ａｌｌ　４０ｓ　−Ａｌｌ　Ｎ複合粉末が製
造出来た。

このときの圧力は７６０Ｔｏｒｒである。

友ｉ九−二 第３図の製造装置は、第１図の製造装置に、導入口３０
を付加したものである。この導入口３０より、５ｉＣ９
４（モル比０．５）とＮ２　　（モル比０．５）の混合
ガスを基材１２を置いた反応室１に導入したところ、Ａ
ＱａＣ３−８ｉ　Ｃ複合１１３３が製造出来た。

友１匠−１ 第３図の反応室１に基材１２を置かず、かつ反応室温度
を、１４００℃にしたところ、ＡＱ　ｓ　Ｃ３−８ｉ　
Ｃ複合粉末が製造出来た。

このときの圧力は７６０Ｔｏｒｒである。

友［ 第４図の製造装置において、Ｓ　ｊ　ＣＱ　４ガスをＢ
ＣＱ３ガスに変更し、かつ基材１２のａ！度を１４００
℃にしたところ、基材１２上に／１４　Ｃ３−８４Ｇ複
合［４３が製造出来た。

友ＪｕＬＪＬ 第４図の製造装置において、反応室１に支持台９と基材
１２を置かず、なおかつ反応室１の温度を１４００℃に
したところ、Ａ１１４Ｇ３−Ｂａ　Ｃ複合粉末が製造出
来た。

このときの圧力は７６０Ｔｏｒｒである。

ところで第１図〜第４図の製造装置では別々のヒータ４
，５によりＡｌｌ　２０３とＣを加熱するので、ＡＱ２
０ａとＣの供給量を別々にコントロールできる。したが
って、１か所に集めて混合して還元する方法よりも最適
化が図れる。

また原料の導入量を、ＡＱ　２０ｓを加熱するヒータの
温度とＣｗＡ度およびＮＨａのみ又は非酸化性ガスとＮ
Ｈｓガスの混合ガスの流量を変えることで制御できる。

このようにして作られた高純度のＡｌｌ　４　Ｃ３は耐
薬品性が良い。

なおこの発明は上述の実施例に限定されない。たとえば
上述した実施例において導入ガスをＮＨｓガスのみにし
てもよい。

ｌ１主１１ 以上説明したようにこの発明によれば、煩雑な前処理を
行う必要がなく２０００℃より低い温度で酸化物や過剰
な炭素を含まない高純度のＡＱ　４　Ｃ３が製造できる
。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明の炭化アルミニウムの製造方法を実施
するための製造装置の例を示す図、第２図は別の製造装
置の図、第３図と第４図はさらに別の製造装置を示す図
である。 １・・・・・・・・・反応室 ２・・・・・・・・・吸気口 １０・・・・・・ＡＱ　２０３ １１　・・・・・・Ｃ １２・・・・・・基　材 １３・・・・・・ＡＱ　４　Ｃｓ薄膜 、？−“　・

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、少なくともＮＨ＿３ガスを、加熱したＡｌ＿２Ｏ＿
   ３と加熱したＣに接触させて炭化アルミニウムを製造す
   ることを特徴とする炭化アルミニウムの製造方法。