JPH01100013A - ヨウ化アルミニウムのアンミン塩の製造法 - Google Patents
ヨウ化アルミニウムのアンミン塩の製造法Info
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- JPH01100013A JPH01100013A JP63232751A JP23275188A JPH01100013A JP H01100013 A JPH01100013 A JP H01100013A JP 63232751 A JP63232751 A JP 63232751A JP 23275188 A JP23275188 A JP 23275188A JP H01100013 A JPH01100013 A JP H01100013A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/08—Hydrazoic acid; Azides; Halogen azides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ヨウ化アルミニウムのアンミン塩、殊にヘキ
サアンミンアルミニウムヨージドモノア/モニアケート
、ヘキサアンミンアルミニウムヨーシトおよびペンタア
ンミンアルミニクムヨージドを、アルミニウム、ヨウ素
化合物およびアンモニアを反応させることにより裂造る
、方法に関る、。
サアンミンアルミニウムヨージドモノア/モニアケート
、ヘキサアンミンアルミニウムヨーシトおよびペンタア
ンミンアルミニクムヨージドを、アルミニウム、ヨウ素
化合物およびアンモニアを反応させることにより裂造る
、方法に関る、。
ヨウ化アルミニウムのアンミン塩に関る、研究は、ワッ
ト(G、W、 Watt、 )およびブラウン(J 、
H,Braun )により、”ジャーナル・オデ・デ
・アメリカン・ケミカル・ソサエティ(J、 Am、
Chem、 Soc、 )”、第78巻(1956年)
、第5494〜5496頁に記載されている。AlI3
・2ONH3は一26℃よりも上では不安定であること
が判明した。AlI、・2ONH3を減圧で加熱る、場
合、最終的に25℃および10−3バールでAlI3・
6NH3の白色結晶が形成る、。このAlI3・6 N
H3は、真空中でAlI3・5NH3に変えることがで
きる。
ト(G、W、 Watt、 )およびブラウン(J 、
H,Braun )により、”ジャーナル・オデ・デ
・アメリカン・ケミカル・ソサエティ(J、 Am、
Chem、 Soc、 )”、第78巻(1956年)
、第5494〜5496頁に記載されている。AlI3
・2ONH3は一26℃よりも上では不安定であること
が判明した。AlI、・2ONH3を減圧で加熱る、場
合、最終的に25℃および10−3バールでAlI3・
6NH3の白色結晶が形成る、。このAlI3・6 N
H3は、真空中でAlI3・5NH3に変えることがで
きる。
この論文には第5495頁に、アルミニウムは水銀が触
媒として添加されている場合にのみ、ヨウ素およびアン
モニアと互いに反総る、ことが報告されている。
媒として添加されている場合にのみ、ヨウ素およびアン
モニアと互いに反総る、ことが報告されている。
本発明の課題は、ヨウ化アルミニウムのアンミン塩を、
アルミニウム、ヨウ素化合物およびアンモニアから水銀
触媒なしに、高い純度および結晶性状態で、ならびに単
結晶として製造る、方法を記載る、ことである。
アルミニウム、ヨウ素化合物およびアンモニアから水銀
触媒なしに、高い純度および結晶性状態で、ならびに単
結晶として製造る、方法を記載る、ことである。
意外にも上記の課題は、アルミニウム、ヨウ素化合物お
よびアンモニアを液体アンモニア相中で温度20〜60
0℃、殊に70〜200°Cおよび圧力8〜2000バ
ール、殊に20〜200バールで反応させ、かつ過剰量
のアンモニアを反応の終了後に蒸発させることにより解
決る、ことができた。
よびアンモニアを液体アンモニア相中で温度20〜60
0℃、殊に70〜200°Cおよび圧力8〜2000バ
ール、殊に20〜200バールで反応させ、かつ過剰量
のアンモニアを反応の終了後に蒸発させることにより解
決る、ことができた。
ヘキサアンミンアルミニウムヨーシトモノアンモニアケ
ートは反応生成物から、過剰量の液体アンモニアを温度
10〜60℃、殊に15〜30℃で、常圧への放圧下に
蒸発させるか、または過剰量の液体アンモニアを室温で
10−3の減圧になるまで、気相を経て吸引る、か、ま
たは過剰量の液体アンモニアを0.3〜0.7バールの
減圧および30〜50℃の最終温度で、気相 、を経て
吸引る、ことにより得られる。
ートは反応生成物から、過剰量の液体アンモニアを温度
10〜60℃、殊に15〜30℃で、常圧への放圧下に
蒸発させるか、または過剰量の液体アンモニアを室温で
10−3の減圧になるまで、気相を経て吸引る、か、ま
たは過剰量の液体アンモニアを0.3〜0.7バールの
減圧および30〜50℃の最終温度で、気相 、を経て
吸引る、ことにより得られる。
ペンタアンミンアルミニウムヨーシトは反応生成物から
、過剰量のアンそニアを温度305〜380℃、殊に3
10〜330℃で、常圧への放圧下に蒸発させることに
より得られる。
、過剰量のアンそニアを温度305〜380℃、殊に3
10〜330℃で、常圧への放圧下に蒸発させることに
より得られる。
有利な1構成では反応成分に、反応促進剤として塩素ま
たは無機塩化物、有利に塩化アルミニウムまたは塩化ア
ンモニウムが、使用される工に対し℃計算して0.05
〜10′X量係、殊に0.8〜1.2重量%の量で配量
される。
たは無機塩化物、有利に塩化アルミニウムまたは塩化ア
ンモニウムが、使用される工に対し℃計算して0.05
〜10′X量係、殊に0.8〜1.2重量%の量で配量
される。
本発明によれば、反応成分において原子比Al:I=1
:(2〜3.1)が調節される。
:(2〜3.1)が調節される。
ヨウ素化合物としては、元素状ヨウ素またはヨウ化アン
モニウムを使用る、ことができる。
モニウムを使用る、ことができる。
ヨウ素に比して原子のAl過剰量の場合には未反応のア
ルミニウムを完成生成物から篩分によって分離る、こと
ができるか、または未反応のアルミニウムおよび未溶解
の不純物を液体アンモニア相から濾過またはデカントに
よって取出すことができることが判明した。
ルミニウムを完成生成物から篩分によって分離る、こと
ができるか、または未反応のアルミニウムおよび未溶解
の不純物を液体アンモニア相から濾過またはデカントに
よって取出すことができることが判明した。
ヨウ化アルミニウムのアンミン塩は、合成樹脂および合
成ラッカーに、膨張可能な防炎剤として混和る、ことが
できる。
成ラッカーに、膨張可能な防炎剤として混和る、ことが
できる。
次の実施例は、本発明を詳説る、ために用いられるが、
本発明はこれに制限されるものではない。
本発明はこれに制限されるものではない。
例1
ホウロク引きの加熱可能な攪拌オートクレーブ中に、不
活性がス(N2 、Ar )下にアルミニウム削片27
部およびヨウ化アンモニウム435部を装入した。オー
トクレーブを排気した後に、アンモニア561部を送入
した。オートクレーブを密閉した後に、このオートクレ
ーブヲ75℃に加熱し、かつこの温度で99時間放置し
た。
活性がス(N2 、Ar )下にアルミニウム削片27
部およびヨウ化アンモニウム435部を装入した。オー
トクレーブを排気した後に、アンモニア561部を送入
した。オートクレーブを密閉した後に、このオートクレ
ーブヲ75℃に加熱し、かつこの温度で99時間放置し
た。
35パールの圧力が生じた。引き続きこのオートクレー
ブを室温で常圧に放圧した。生成物は次の分析値を有し
ていた: AlO・179 10・573 Nl・289% し
たがって式:%式% アルミニウムに対し℃、収率94%であった。
ブを室温で常圧に放圧した。生成物は次の分析値を有し
ていた: AlO・179 10・573 Nl・289% し
たがって式:%式% アルミニウムに対し℃、収率94%であった。
例2
オートクレーブ中に、不活性がス(N2.Ar)下にア
ルミニウム切片27部およびヨウ化アンモニウム290
部を装入した。排気後に、アンモニア408部を送入し
、密閉したオートクレーブを400℃に加熱しかつ40
0℃および150バールで65時間保持した。このオー
トクレーブを25℃で、常圧に放圧し、得られた生成物
を肌2 Q minの目開きを有る、篩により、過剰量
のアルミニウムと篩分けした。
ルミニウム切片27部およびヨウ化アンモニウム290
部を装入した。排気後に、アンモニア408部を送入し
、密閉したオートクレーブを400℃に加熱しかつ40
0℃および150バールで65時間保持した。このオー
トクレーブを25℃で、常圧に放圧し、得られた生成物
を肌2 Q minの目開きを有る、篩により、過剰量
のアルミニウムと篩分けした。
ヨウ素に対る、変換率は、100%であった。
生成物は、次の分析値を有していた:
AlO・196 IO・568 N1・326した
がって次の式: %式% 例2を繰り返したが、この場合にはアンモニア705部
を送入した。400°Cで65時間の反応時間の後に、
オートクレーブを室温に冷却し、かつ反応混合物を加圧
フィルターによりオートクレーブから取出した。濾液中
のアンモニアを、室温で常圧下に蒸発させた。結晶52
4部が残留し、これらの結晶は次の分析値を有していた
: AlO・18マ エ0・15’Fo Nl・318し
たがって分析値は、式 %式% 加圧フィルター上には、97重量係がアルミニウムから
なる残分0.44部が残留した。
がって次の式: %式% 例2を繰り返したが、この場合にはアンモニア705部
を送入した。400°Cで65時間の反応時間の後に、
オートクレーブを室温に冷却し、かつ反応混合物を加圧
フィルターによりオートクレーブから取出した。濾液中
のアンモニアを、室温で常圧下に蒸発させた。結晶52
4部が残留し、これらの結晶は次の分析値を有していた
: AlO・18マ エ0・15’Fo Nl・318し
たがって分析値は、式 %式% 加圧フィルター上には、97重量係がアルミニウムから
なる残分0.44部が残留した。
例4
オートクレーブ中に、不活性がス(Ns+Ar)下にア
ルミニウム削片27部、ヨウ化アンモニウム435部お
よび塩化アンモニウム4部を装入した。排気後にアンモ
ニア580部を送入した。
ルミニウム削片27部、ヨウ化アンモニウム435部お
よび塩化アンモニウム4部を装入した。排気後にアンモ
ニア580部を送入した。
オートクレーブを密閉した後に、このオートクレーブを
120℃に加熱し、かつ圧力90バールで8時間保持し
た。その後にオートクレーブを、常圧に放圧した。
120℃に加熱し、かつ圧力90バールで8時間保持し
た。その後にオートクレーブを、常圧に放圧した。
生成物は次の分析値を有していた:
AI0・181 IO・591 Nl・156CJ
−0・015したがって式: %式% に一致した。
−0・015したがって式: %式% に一致した。
アルミニウムに対して、収率92%であった。
例5
例1を繰り返したが、90時間後にオートクレーブを1
2時間室温に保持した。その後にこのオートクレーブを
、さしあたり室温で放圧し最後に10−3バールまでの
油ボンゾ真空中でアンモニアをポンプで汲出した。アン
モニアをポンプで汲出す間、オートクレーブを室温に保
持した。
2時間室温に保持した。その後にこのオートクレーブを
、さしあたり室温で放圧し最後に10−3バールまでの
油ボンゾ真空中でアンモニアをポンプで汲出した。アン
モニアをポンプで汲出す間、オートクレーブを室温に保
持した。
生成物は、次の分析値を有していた:
AlO・lフ9 IO・597 Nl・137
したがって式: %式% に一致した。
したがって式: %式% に一致した。
例6
例1を繰り返したが、90時間後にオートクレーブを4
0℃に冷却しかつこの温度で常圧に放圧した。その後、
40℃に調温したオートクレーブを0.5バールの圧力
になるまで、ポンプで汲嘔った。
0℃に冷却しかつこの温度で常圧に放圧した。その後、
40℃に調温したオートクレーブを0.5バールの圧力
になるまで、ポンプで汲嘔った。
結晶性生成物は、次の分析値を有していた:AI0・1
79 IO・594 Nl・132したがって
式: %式% に11相当した。
79 IO・594 Nl・132したがって
式: %式% に11相当した。
例7
アルミニウム削片27部、ヨウ素381部および塩化ア
ンモニウム4部を、不活性ガス(N2 、Ar )下に
オートクレーブ中に装入し、かつ排気後にアンモニア5
40部を供給した。このオートクレーブを320℃に加
熱し、かつこの温度および180バールの圧力で7時間
保持した。引き続き、このオートクレーブを温度320
℃でほぼ常圧に放圧した。
ンモニウム4部を、不活性ガス(N2 、Ar )下に
オートクレーブ中に装入し、かつ排気後にアンモニア5
40部を供給した。このオートクレーブを320℃に加
熱し、かつこの温度および180バールの圧力で7時間
保持した。引き続き、このオートクレーブを温度320
℃でほぼ常圧に放圧した。
生成物は、次の分析値を有していた=
AlO・182 IO・612 No・985した
がって式: 〔Al(NH3)5.。5]I3 + 0.363NH
,Iに相当した。
がって式: 〔Al(NH3)5.。5]I3 + 0.363NH
,Iに相当した。
アルミニウムに対して、収率89係であった。
例8
アルミニウム削片25部、塩化アルミニウム10部およ
びヨウ化アンモニウム465部を、不活性ガス(N2.
Ar)下にオートクレーブ中に装入した。排気後に、ア
ンモニア475gを送入した。このオートクレーブを、
200℃および圧力140バールで7時間保持した。引
き続きこのオートクレーブを610℃に加熱し、かつ常
圧に放圧した。
びヨウ化アンモニウム465部を、不活性ガス(N2.
Ar)下にオートクレーブ中に装入した。排気後に、ア
ンモニア475gを送入した。このオートクレーブを、
200℃および圧力140バールで7時間保持した。引
き続きこのオートクレーブを610℃に加熱し、かつ常
圧に放圧した。
生成物は、次の分析値を有していた:
AlO・186 IO・595 N1・025 C
JO・、046したがって式: %式% に一致した。
JO・、046したがって式: %式% に一致した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ヨウ化アルミニウムのアンミン塩を、アルミニウム
、ヨウ素化合物およびアンモニアを反応させることによ
り製造する方法において、反応成分を触媒としての水銀
なしに、液体アンモニア相中で温度20〜600℃およ
び圧力8〜2000バールで反応させ、かつ反応の終了
後に過剰量のアンモニアを蒸発させることを特徴とする
、ヨウ化アルミニウムのアンミン塩の製造法。 2、反応成分に、反応促進剤として塩素または無機塩化
物を、使用されるヨウ素に対して 0.05〜10重量%の量で配量する、請求項1記載の
方法。 3、原子比Al:I=1:(2〜3、1)を調節する、
請求項1または2記載の方法。 4、ヨウ素化合物として、元素状ヨウ素またはヨウ化ア
ンモニウムを使用する、請求項1から3までのいずれか
1項記載の方法。 5、ヨウ素に比して原子のAl−過剰量の場合に、未反
応のアルミニウムを完成生成物から篩分けにより分離す
る、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。 6、ヨウ素に比して原子のAl−過剰量の場合に、未反
応のアルミニウムおよび未溶解の不純物を、液体アンモ
ニア相から濾過またはデカントにより取出す、請求項1
から4までのいずれか1項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873731456 DE3731456A1 (de) | 1987-09-18 | 1987-09-18 | Verfahren zur herstellung von amminsalzen des aluminiumjodids |
DE3731456.4 | 1987-09-18 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01100013A true JPH01100013A (ja) | 1989-04-18 |
Family
ID=6336351
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63232751A Pending JPH01100013A (ja) | 1987-09-18 | 1988-09-19 | ヨウ化アルミニウムのアンミン塩の製造法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4921688A (ja) |
EP (1) | EP0307669A3 (ja) |
JP (1) | JPH01100013A (ja) |
KR (1) | KR890004980A (ja) |
CA (1) | CA1295454C (ja) |
DE (1) | DE3731456A1 (ja) |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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