JPH0791045B2 - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPH0791045B2 JPH0791045B2 JP14944786A JP14944786A JPH0791045B2 JP H0791045 B2 JPH0791045 B2 JP H0791045B2 JP 14944786 A JP14944786 A JP 14944786A JP 14944786 A JP14944786 A JP 14944786A JP H0791045 B2 JPH0791045 B2 JP H0791045B2
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- Japan
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- guanidine
- aluminate
- aluminum nitride
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- aluminum
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、窒化アルミニウムの製造方法に関する。窒化
アルミニウムは、高い熱安定性と優れた熱伝導性を有
し、将来、その特性を生かして更に多方面にわたる用途
の見込まれている新材料である。
アルミニウムは、高い熱安定性と優れた熱伝導性を有
し、将来、その特性を生かして更に多方面にわたる用途
の見込まれている新材料である。
（従来の技術およびその問題点） 窒化アルミニウムの工業的製法としては、従来から次の
二つの方法が知られている。一つは、気相窒化剤の存在
下で金属アルミニウム粉末を高温に加熱する方法であ
り、他の一つは気相窒化剤の存在下で酸化アルミニウム
粉末とカーボン粉末の分散混合物を高温に加熱する方法
である。
二つの方法が知られている。一つは、気相窒化剤の存在
下で金属アルミニウム粉末を高温に加熱する方法であ
り、他の一つは気相窒化剤の存在下で酸化アルミニウム
粉末とカーボン粉末の分散混合物を高温に加熱する方法
である。
しかし、これらの従来からの方法では得られる窒化アル
ミニウム粉末は、前者の方法においては反応中にしばし
ば生ずる異常昇温のため、また、後者の方法においては
酸化アルミニウム粉末とカーボン粉末との均一分散混合
が充分できないために、いずれの方法では粒度分布が広
く、平均粒径の大きなものになりやすいという問題点を
有している。また更には、これらの従来からの方法では
いずれも粉砕工程を含む上に、特に後者の方法では製品
の窒化アルミニウムの純度を高くするに充分な純度の高
純度カーボンを安価に入手することが難しい等の問題点
もあって、これまで高純度の窒化アルミニウム粉末を工
業的な規模で経済的に作るのはかなり難しいのが現状で
あった。
ミニウム粉末は、前者の方法においては反応中にしばし
ば生ずる異常昇温のため、また、後者の方法においては
酸化アルミニウム粉末とカーボン粉末との均一分散混合
が充分できないために、いずれの方法では粒度分布が広
く、平均粒径の大きなものになりやすいという問題点を
有している。また更には、これらの従来からの方法では
いずれも粉砕工程を含む上に、特に後者の方法では製品
の窒化アルミニウムの純度を高くするに充分な純度の高
純度カーボンを安価に入手することが難しい等の問題点
もあって、これまで高純度の窒化アルミニウム粉末を工
業的な規模で経済的に作るのはかなり難しいのが現状で
あった。
（問題点を解決するための手段） 本発明者等はこれらの問題点を解決するための詳細な研
究を行ってきた。その結果、従来から行われているアル
ミニウム粉末またはアルミニウム粉末とカーボン粉末と
気相窒化剤とを原料とする方法の代わりにグアニジン化
合物のアルミン酸塩を原料として用いれば、効率良く高
純度の窒化アルミニウムを製造できることを見い出し本
発明に至った。
究を行ってきた。その結果、従来から行われているアル
ミニウム粉末またはアルミニウム粉末とカーボン粉末と
気相窒化剤とを原料とする方法の代わりにグアニジン化
合物のアルミン酸塩を原料として用いれば、効率良く高
純度の窒化アルミニウムを製造できることを見い出し本
発明に至った。
即ち、本発明は、一般式、 R1R2N−Ｃ（＝NH）−NR3R4・HAlO2 （式中、R1、R2、R3およびR4はそれぞれ水素、アルキル
基、アリール基、シクロアルキル基、アルキルアリール
基またはヒドロキシルアルキル基を示す。また、R1はア
ミノ基であってもよい。）で表されるグアニジン化合物
のアルミン酸塩を不活性ガスまたは還元性ガス中におい
て、1200℃以上の温度に加熱することを特徴とする窒化
アルミニウムの製造方法である。
基、アリール基、シクロアルキル基、アルキルアリール
基またはヒドロキシルアルキル基を示す。また、R1はア
ミノ基であってもよい。）で表されるグアニジン化合物
のアルミン酸塩を不活性ガスまたは還元性ガス中におい
て、1200℃以上の温度に加熱することを特徴とする窒化
アルミニウムの製造方法である。
本発明のグアニジン化合物のアルミン酸塩を構成するグ
アニジン化合物は、次に示す一般式 R1R2N−Ｃ（＝NH）−NR3R4・HAlO2 （式中、R1、R2、R3およびR4はそれぞれ水素、アルキル
基、アリール基、シクロアルキル基、アルキルアリール
基またはヒドロキシルアルキル基を示す。また、R1はア
ミノ基であってもよい。）で表わされるが、具体的な例
としては、R1ないしR4が全て水素であるグアニジンのほ
かに、１−メチルグアニジン、1,1−ジメチルグアニジ
ン、1,3−ジメチルグアニジン、1,1,3−トリメチルグア
ニジン、1,1,3,3−テトラメチルグアニジン、１−エチ
ルグアニジン、１−フェニルグアニジン、１−シクロヘ
キシルグアニジン、１−ベンジルグアニジン、１−メチ
ロールグアニジン、１−アミノグアニジン、1,3−エチ
ルグアニジン、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジシ
クロヘキシルグアニジン、1,3−ジベンジルグアニジ
ン、1,3−ジメチロールグアニジン等が挙げられる。こ
れらの各種のグアニジン化合物の中でも、窒化アルミニ
ウム用原料としては、グアニジン、１−メチルグアニジ
ン、1,1−ジメチルグアニジン、1,3−ジメチルグアニジ
ン、１−エチルグアニジンまたは１−メチロールグアニ
ジンが特に好ましく用いられる。
アニジン化合物は、次に示す一般式 R1R2N−Ｃ（＝NH）−NR3R4・HAlO2 （式中、R1、R2、R3およびR4はそれぞれ水素、アルキル
基、アリール基、シクロアルキル基、アルキルアリール
基またはヒドロキシルアルキル基を示す。また、R1はア
ミノ基であってもよい。）で表わされるが、具体的な例
としては、R1ないしR4が全て水素であるグアニジンのほ
かに、１−メチルグアニジン、1,1−ジメチルグアニジ
ン、1,3−ジメチルグアニジン、1,1,3−トリメチルグア
ニジン、1,1,3,3−テトラメチルグアニジン、１−エチ
ルグアニジン、１−フェニルグアニジン、１−シクロヘ
キシルグアニジン、１−ベンジルグアニジン、１−メチ
ロールグアニジン、１−アミノグアニジン、1,3−エチ
ルグアニジン、1,3−ジフェニルグアニジン、1,3−ジシ
クロヘキシルグアニジン、1,3−ジベンジルグアニジ
ン、1,3−ジメチロールグアニジン等が挙げられる。こ
れらの各種のグアニジン化合物の中でも、窒化アルミニ
ウム用原料としては、グアニジン、１−メチルグアニジ
ン、1,1−ジメチルグアニジン、1,3−ジメチルグアニジ
ン、１−エチルグアニジンまたは１−メチロールグアニ
ジンが特に好ましく用いられる。
本発明の方法におけるこれらのグアニジン化合物のアル
ミン酸塩は、前記のグアニジン化合物と、アルミン酸も
しくは酸化アルミニウムまたはこれらを生成し得るもの
とから容易に合成することができる。例えば、グアニジ
ンアルミン酸塩の場合では、遊離グアニジンの水溶液に
アルミン酸または酸化アルミニウムを懸濁した水溶液を
添加し、常圧下、40〜100℃において１〜６時間攪拌下
で充分混合した後に若干の減圧下で水分を蒸発させるこ
とにより白色の結晶として得ることができる。
ミン酸塩は、前記のグアニジン化合物と、アルミン酸も
しくは酸化アルミニウムまたはこれらを生成し得るもの
とから容易に合成することができる。例えば、グアニジ
ンアルミン酸塩の場合では、遊離グアニジンの水溶液に
アルミン酸または酸化アルミニウムを懸濁した水溶液を
添加し、常圧下、40〜100℃において１〜６時間攪拌下
で充分混合した後に若干の減圧下で水分を蒸発させるこ
とにより白色の結晶として得ることができる。
また、遊離グアニジンが入手しにくい場合には、各種の
グアニジン塩、例えば、炭酸グアニジン、塩酸グアニジ
ン、スルファミン酸グアニジンまたは硝酸グアニジン等
の水溶液を、水酸基型に再生した強塩基性陰イオン交換
樹脂を充填したカラムに通すこと等によって遊離グアニ
ジンを水溶液の形で得ることができる。他のグラニジン
化合物のアルミン酸塩の場合にも同様の操作を応用する
ことによりグアニジン化合物のアルミン酸塩の結晶とし
て得ることが可能である。この場合、該グアニジン化合
物が水に不溶性の場合には、水のかわりに他の溶媒、例
えば、メタノールやエタノール等のアルコール類等を用
いることにより合成が可能となる。
グアニジン塩、例えば、炭酸グアニジン、塩酸グアニジ
ン、スルファミン酸グアニジンまたは硝酸グアニジン等
の水溶液を、水酸基型に再生した強塩基性陰イオン交換
樹脂を充填したカラムに通すこと等によって遊離グアニ
ジンを水溶液の形で得ることができる。他のグラニジン
化合物のアルミン酸塩の場合にも同様の操作を応用する
ことによりグアニジン化合物のアルミン酸塩の結晶とし
て得ることが可能である。この場合、該グアニジン化合
物が水に不溶性の場合には、水のかわりに他の溶媒、例
えば、メタノールやエタノール等のアルコール類等を用
いることにより合成が可能となる。
また、もう一方の原料であるアルミン酸もしくは酸化ア
ルミニウムまたはこれらを生成し得るものとしては、ア
ルミン酸ナトリウム水溶液からナトリウムをイオン交換
樹脂等により除去することによって容易に得ることがで
きるが、このほか、アルミニウムアルコキサイド等の有
機アルミニウム化合物とこれを分解して酸化アルミニウ
ムもしくは水酸化アルミニウムを与える化合物とを使用
することも可能である。このような化合物としては例え
ばアルミニウムエトキサイドやアルミニウムイソプロポ
キサイドのようなアルミニウムアルコキサイドと水との
組合せが好ましい例として挙げられる。
ルミニウムまたはこれらを生成し得るものとしては、ア
ルミン酸ナトリウム水溶液からナトリウムをイオン交換
樹脂等により除去することによって容易に得ることがで
きるが、このほか、アルミニウムアルコキサイド等の有
機アルミニウム化合物とこれを分解して酸化アルミニウ
ムもしくは水酸化アルミニウムを与える化合物とを使用
することも可能である。このような化合物としては例え
ばアルミニウムエトキサイドやアルミニウムイソプロポ
キサイドのようなアルミニウムアルコキサイドと水との
組合せが好ましい例として挙げられる。
かくして得られたこれらのグアニジン化合物のアルミン
酸塩は、不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気中で1200℃
以上の温度に加熱することによって窒化アルミニウムに
転化される。この加熱温度は、反応速度の面からは高い
法が好ましいが、加熱に要するエネルギーや加熱装置の
耐熱性などの面から上限があり、通常1200〜1700℃の温
度範囲が好ましく用いられる。また、雰囲気として用い
るガスは、不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、ネオン
またはアルゴンが例示され、還元性ガスとしては、アン
モニア、水素またはこれらの混合ガスが例示される。こ
れらのガスの中でも、窒化の効率や経済性の面からは、
窒素またはアンモニアを用いることが特に好ましい。
酸塩は、不活性ガスまたは還元性ガス雰囲気中で1200℃
以上の温度に加熱することによって窒化アルミニウムに
転化される。この加熱温度は、反応速度の面からは高い
法が好ましいが、加熱に要するエネルギーや加熱装置の
耐熱性などの面から上限があり、通常1200〜1700℃の温
度範囲が好ましく用いられる。また、雰囲気として用い
るガスは、不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、ネオン
またはアルゴンが例示され、還元性ガスとしては、アン
モニア、水素またはこれらの混合ガスが例示される。こ
れらのガスの中でも、窒化の効率や経済性の面からは、
窒素またはアンモニアを用いることが特に好ましい。
本発明の方法において用いるグアニジン化合物のアルミ
ン酸塩は、その原料であるグアニジン化合物やアルミン
酸または酸化アルミニウムの段階で調製しておけば不純
物の非常に少ないものを合成できる上に、グアニジン化
合物のアルミン酸塩の段階においても再結晶等の手段に
より精製が可能で、極めて高純度のものを製造すること
が可能である。また、該グアニジン化合物のアルミン酸
塩は1200℃以上の高温に加熱すると有機質は完全に分解
・消失し、固体として残るものは実質的に生成物である
窒化アルミニウムと少量の酸化アルミニウムのみとな
り、その他の不純物含有量は通常極めて少ない。この不
純物として窒化アルミニウム中に含まれる酸化アルミニ
ウムの量はグアニジン化合物のアルミン酸塩を合成する
際にグアニジン化合物を若干（〜20％程度）過剰に用い
ることによって減少させることができる。このため、本
発明の方法では極めて純度の高い窒化アルミニウムを製
造できるという特徴を有している。
ン酸塩は、その原料であるグアニジン化合物やアルミン
酸または酸化アルミニウムの段階で調製しておけば不純
物の非常に少ないものを合成できる上に、グアニジン化
合物のアルミン酸塩の段階においても再結晶等の手段に
より精製が可能で、極めて高純度のものを製造すること
が可能である。また、該グアニジン化合物のアルミン酸
塩は1200℃以上の高温に加熱すると有機質は完全に分解
・消失し、固体として残るものは実質的に生成物である
窒化アルミニウムと少量の酸化アルミニウムのみとな
り、その他の不純物含有量は通常極めて少ない。この不
純物として窒化アルミニウム中に含まれる酸化アルミニ
ウムの量はグアニジン化合物のアルミン酸塩を合成する
際にグアニジン化合物を若干（〜20％程度）過剰に用い
ることによって減少させることができる。このため、本
発明の方法では極めて純度の高い窒化アルミニウムを製
造できるという特徴を有している。
（発明の効果） 本発明の方法におり新規な製造ルートによる窒化アルミ
ニウムの製造方法が提供される。特に、本発明の方法に
より従来法よりも高品質の窒化アルミニウムの製造が可
能となる。
ニウムの製造方法が提供される。特に、本発明の方法に
より従来法よりも高品質の窒化アルミニウムの製造が可
能となる。
（実施例） 以下、参考例および実施例によって本発明の方法をさら
に具体的に説明する。
に具体的に説明する。
参考例１（遊離グアニジン水溶液の調製） 炭酸グアニジン（三井東圧化学製）を水で３回再結晶し
て900℃における強熱残渣100ppm以下の高純度炭酸グア
ニジンを調製した。この高純度炭酸グアニジン200グラ
ムを２リットルの蒸溜水に溶解し、あらかじめ水酸基型
に再生してある強塩基性陰イオン交換樹脂（商品名、レ
バチットＭ−600）３リットルを充填したガラスカラム
を通して炭酸根を除去した。カラムに通液する際に、濃
度の低い初期の通過液の一部を分け、比較的濃度の高い
部分のみを集めて１リットルあたり58.3グラムの遊離グ
アニジンを含有する水溶液1.6リットルを得た。この遊
離グアニジン水溶液を冷暗所に保存し、必要に応じて分
取してグアニジン化合物のアルミン酸塩の製造原料に供
した。
て900℃における強熱残渣100ppm以下の高純度炭酸グア
ニジンを調製した。この高純度炭酸グアニジン200グラ
ムを２リットルの蒸溜水に溶解し、あらかじめ水酸基型
に再生してある強塩基性陰イオン交換樹脂（商品名、レ
バチットＭ−600）３リットルを充填したガラスカラム
を通して炭酸根を除去した。カラムに通液する際に、濃
度の低い初期の通過液の一部を分け、比較的濃度の高い
部分のみを集めて１リットルあたり58.3グラムの遊離グ
アニジンを含有する水溶液1.6リットルを得た。この遊
離グアニジン水溶液を冷暗所に保存し、必要に応じて分
取してグアニジン化合物のアルミン酸塩の製造原料に供
した。
実施例１ 試薬のアルミン酸ナトリウム（NaAlO2、純正化学製、E
P）を水で再結晶後、これを蒸溜水１リットルに41g溶解
したアルミン酸ナトリウム水溶液を調製した。これをあ
らかじめプロトン型に再生した陽イオン交換樹脂（商品
名、レバチットＳ−100）を１リットル充填したガラス
カラムに通しナトリウムイオンを除去してアルミン酸を
含有する液を得、これを直ちに参考例１の方法で調製し
たグアニジン水溶液0.5リットルの中に滴下した。該カ
ラムには更に純水３リットルを追加して通してカラム内
の液を充分置換し、この液も前記グアニジン水溶液に加
えた。
P）を水で再結晶後、これを蒸溜水１リットルに41g溶解
したアルミン酸ナトリウム水溶液を調製した。これをあ
らかじめプロトン型に再生した陽イオン交換樹脂（商品
名、レバチットＳ−100）を１リットル充填したガラス
カラムに通しナトリウムイオンを除去してアルミン酸を
含有する液を得、これを直ちに参考例１の方法で調製し
たグアニジン水溶液0.5リットルの中に滴下した。該カ
ラムには更に純水３リットルを追加して通してカラム内
の液を充分置換し、この液も前記グアニジン水溶液に加
えた。
かくして得られた約4.5リットルの液を、撹拌下で60
℃、３時間放置した後に、減圧下（約20mmHg）約30℃に
おいて水を蒸発させ、若干の水分を含む白色結晶69.2g
を得た。この結晶を更に真空乾燥機にて温度50℃、圧力
2.5mmHgの条件化で一昼夜乾燥し、白色のグアニジンの
アルミン酸塩NH2−Ｃ（＝NH）−NH2・HAlO254.9gを得
た。（元素分析値（白色のグアニジンのアルミン酸塩に
対する各元素の重量百分率）C9.9％、H5.5％、N35.2
％、Al22.9％） かくして得られたグアニジンのアルミン酸塩を20g秤取
し、これを窒素雰囲気下において1400℃で２時間加熱し
た。冷却後、得られた結晶のＸ線回折および赤外線吸収
スペクトルによる分析の結果、不純物の殆ど含まれない
高純度の窒化アルミニウムが生成していることが確認さ
れた。
℃、３時間放置した後に、減圧下（約20mmHg）約30℃に
おいて水を蒸発させ、若干の水分を含む白色結晶69.2g
を得た。この結晶を更に真空乾燥機にて温度50℃、圧力
2.5mmHgの条件化で一昼夜乾燥し、白色のグアニジンの
アルミン酸塩NH2−Ｃ（＝NH）−NH2・HAlO254.9gを得
た。（元素分析値（白色のグアニジンのアルミン酸塩に
対する各元素の重量百分率）C9.9％、H5.5％、N35.2
％、Al22.9％） かくして得られたグアニジンのアルミン酸塩を20g秤取
し、これを窒素雰囲気下において1400℃で２時間加熱し
た。冷却後、得られた結晶のＸ線回折および赤外線吸収
スペクトルによる分析の結果、不純物の殆ど含まれない
高純度の窒化アルミニウムが生成していることが確認さ
れた。
実施例２ 参考例１の方法において、グアニジンの代わりに１−メ
チルグアニジン塩酸塩（東京化成製、GR）を用い、１リ
ットルあたり遊離１−メチルグアニジン36.5gを含む水
溶液を調整した。
チルグアニジン塩酸塩（東京化成製、GR）を用い、１リ
ットルあたり遊離１−メチルグアニジン36.5gを含む水
溶液を調整した。
次に、実施例１の方法において参考例１の方法で調製し
た遊離グアニジン水溶液0.5リットルを用いる代わり
に、この遊離１−メチルグアニジン水溶液１リットルを
用いた以外は同様の方法で調合を行った。
た遊離グアニジン水溶液0.5リットルを用いる代わり
に、この遊離１−メチルグアニジン水溶液１リットルを
用いた以外は同様の方法で調合を行った。
得られた結晶（61.2g）は分析の結果、１−メチルグア
ニジンのアルミン酸塩に該当することがわかった。（元
素分析値（１−メチルグアニジンのアルミン酸塩に対す
る各元素の重量百分率）C18.6％、H4.9％、N30.1％、Al
21.6％） 次いで、該１−メチルグアニジンのアルミン酸塩40gを
窒素雰囲気下において1300℃で５時間加熱した。冷却
後、得られた結晶のＸ線回折および赤外線吸収スペクト
ルによる分析の結果、不純物の殆ど含まれない高純度の
窒化アルミニウムが生成していることが確認された。
ニジンのアルミン酸塩に該当することがわかった。（元
素分析値（１−メチルグアニジンのアルミン酸塩に対す
る各元素の重量百分率）C18.6％、H4.9％、N30.1％、Al
21.6％） 次いで、該１−メチルグアニジンのアルミン酸塩40gを
窒素雰囲気下において1300℃で５時間加熱した。冷却
後、得られた結晶のＸ線回折および赤外線吸収スペクト
ルによる分析の結果、不純物の殆ど含まれない高純度の
窒化アルミニウムが生成していることが確認された。
Claims (1)
- 【請求項１】一般式、 R1R2N−Ｃ（＝NH）−NR3R4・HAlO2 （式中、R1、R2、R3およびR4はそれぞれ水素、アルキル
基、アリール基、シクロアルキル基、アルキルアリール
基またはヒドロキシルアルキル基を示す。また、R1はア
ミノ基であってもよい。）で表されるグアニジン化合物
のアルミン酸塩を不活性ガスまたは還元性ガス中におい
て、1200℃以上の温度に加熱することを特徴とする窒化
アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14944786A JPH0791045B2 (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14944786A JPH0791045B2 (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS638206A JPS638206A (ja) | 1988-01-14 |
| JPH0791045B2 true JPH0791045B2 (ja) | 1995-10-04 |
Family
ID=15475319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14944786A Expired - Lifetime JPH0791045B2 (ja) | 1986-06-27 | 1986-06-27 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0791045B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6355109A (ja) * | 1986-08-26 | 1988-03-09 | Matsushita Electric Works Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
-
1986
- 1986-06-27 JP JP14944786A patent/JPH0791045B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS638206A (ja) | 1988-01-14 |
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