JP7525363B2 - 液処理装置及び洗浄方法 - Google Patents

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Description

本開示は、液処理装置及び洗浄方法に関する。
特許文献1には、半導体ウェハ(以下、「ウェハ」という。)の表面にレジスト等の各塗布液をウェハに供給し、ウェハを回転させてウェハの表面全体に塗布液を塗布するスピンコーティングを行う装置が開示されている。
特許文献2には、ウェハを吸着保持するスピンチャックと、スピンチャックが取り付けられるシャフトと、シャフトを囲むように設けられたカップベースと、カップベースの外周部に設けられ、断面形状が山形のガイドリングと、を有する塗布処理装置が開示されている。この塗布処理装置は、さらに、スピンチャックに保持されたウェハW及びガイドリングを囲むようにカップが設けられている。カップは、ウェハから飛散又は落下する液体を受け止めることができ、回収することができる。また、特許文献2には、ガイドリングの上端部に形成されたリンス液吐出口からカップ内にリンス液が供給され、カップの内部が洗浄されることが開示されている。
特開2019-46833号公報 特開2012-33886号公報
本開示にかかる技術は、液処理装置の内カップを洗浄した後に、内カップに付着していた塗布液が残ることがないようにする。
本開示の一態様は、基板上に塗布液を塗布する液処理装置であって、基板を保持して回転させる保持部と、前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、前記内カップは、前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔を有し、前記吐出孔から吐出された洗浄液を、前記塗布液が付着した前記内カップの周縁側上面に沿って流下させることにより、当該周縁側上面を洗浄し、前記吐出孔は、径方向外方且つ斜め上方に前記洗浄液を吐出するように形成され、前記内カップは、当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室と、前記貯留室に接続され、当該貯留室に洗浄液を導入する導入孔と、をさらに有し、前記吐出孔による前記洗浄液の斜め上方への吐出角度は、前記吐出孔から当該導入孔までの距離に応じて異なる
本開示によれば、液処理装置の内カップを洗浄した後に、内カップに付着していた塗布液が残ることがない。
第1実施形態にかかる液処理装置としてのレジスト塗布装置の構成を概略的に示す縦断面図である。 第1実施形態にかかる液処理装置としてのレジスト塗布装置の構成を概略的に示す横断面図である。 カップの構成の概略を示す平面図である。 カップの構成の概略を示す部分拡大図である。 平面視における、吐出孔からの洗浄液の吐出方向の一例を説明するための図である。 吐出孔からの洗浄液の吐出方向を斜め上方とした理由を説明するための図である。 吐出孔からの洗浄液の吐出方向を斜め上方とした理由を説明するための図である。 第2実施形態にかかる液処理装置としてのレジスト塗布装置の構成を概略的に示す縦断面図である。 洗浄液と窒素ガスの供給例を説明するためのタイミングチャートである。 洗浄液と窒素ガスの供給例を説明するためのタイミングチャートである。 洗浄液と窒素ガスの供給例を説明するためのタイミングチャートである。 洗浄液と窒素ガスの供給例を説明するためのタイミングチャートである。 洗浄液と窒素ガスの供給例を説明するためのタイミングチャートである。 洗浄液と窒素ガスの供給例を説明するためのタイミングチャートである。 吐出孔の他の例を説明する部分拡大断面図である。 内カップの他の例の構成の概略を示す部分断面図である。 内カップの他の例の構成の概略を示す部分断面図である。 連通孔の概略を示す図である。 連通孔の他の例を示す図である。 内カップの他の例の構成の概略を示す部分断面図である。 内カップの他の例の構成の概略を示す部分断面図である。
例えば半導体デバイスの製造プロセスにおけるフォトリソグラフィー工程では、ウェハ等の基板上に塗布液を塗布して塗布膜を形成する塗布処理が行われる。
上述した塗布処理には、回転中の基板にノズルから塗布液を供給し、遠心力により基板全体に塗布液を塗布する、いわゆるスピンコーティングが広く用いられている(特許文献1、2参照)。
スピンコーティングを行うための液処理装置としては、以下の基板保持部、外カップ及び内カップを備えるものがある。基板保持部は、基板を保持して回転させるものであり、外カップは、基板保持部に保持された基板の周辺を取り囲むものである。また、内カップは、外カップの内側に設けられ、基板保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、径方向外方に向けて下降傾斜する傾斜面となっている。この液処理装置では、基板から飛散または落下した塗布液は、外カップに受け止められ回収され、または、内カップに受け止められた後、内カップの周縁側上面の傾斜面に沿って流れ、外カップ内に落下し回収される。
塗布液が回収されず外カップや内カップに付着したまま残るとパーティクル等の原因となるため、洗浄して塗布液を除去する必要がある。
特許文献2に開示のように、内カップの上端部に形成された吐出孔から、外カップ内に洗浄液を供給することで、外カップの内部が洗浄される。また、上記吐出孔から洗浄液を供給することで、内カップの周縁側上面も洗浄されるものと考えられる。
ところで、近年、高粘度のレジスト液等の塗布液を用いて、基板上に膜厚の大きい塗布膜を形成することが求められる場合がある。このように塗布液が高粘度の場合、低粘度の場合に比べて、基板から落下した塗布液が内カップの周縁側上面に多く残る。そして、本発明者らが鋭意調査したところによれば、塗布液が高粘度の場合、特許文献2に開示のように、ガイドリングの上端部に形成された吐出孔から洗浄液を供給して洗浄しても、内カップの周縁側上面に付着していた塗布液が洗浄後も残ってしまうことがある。
そこで、本開示にかかる技術は、内カップに付着していた塗布液を洗浄により適切に除去する。
以下、本実施形態にかかる液処理装置及び洗浄方法について、図面を参照しながら説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する要素については、同一の符号を付することにより重複説明を省略する。
(第1実施形態)
図1及び図2はそれぞれ、第1実施形態にかかる液処理装置としてのレジスト塗布装置の構成を概略的に示す縦断面図及び横断面図である。
レジスト塗布装置1は、図1及び図2に示すように内部を密閉可能な筐体10を有している。筐体10の側面には、ウェハWの搬入出口(図示せず)が形成されている。
筐体10内には、ウェハWを保持して回転させる保持部としてのスピンチャック20が設けられている。スピンチャック20は、例えばモータ等のアクチュエータを有するチャック駆動部21により所定の速度に回転できる。また、チャック駆動部21には、例えばシリンダ等のアクチュエータを有する昇降駆動機構が設けられており、スピンチャック20は昇降自在になっている。
また、筐体10内には、スピンチャック20を収容し底部から排気されるカップ30が設けられている。このカップ30は、スピンチャック20に保持されたウェハWから振り切られたり、落下したりした塗布液を受けると共に、レジスト塗布装置1外に排出するために、ガイドする。このカップ30の詳細については後述する。
図2に示すようにカップ30のX方向負方向(図2の下方向)側には、Y方向(図2の左右方向)に沿って延伸するレール40が形成されている。レール40は、例えばカップ30のY方向負方向(図2の左方向)側の外方からY方向正方向(図2の右方向)側の外方まで形成されている。レール40には、アーム41が設けられている。
アーム41には、塗布液供給部としての吐出ノズル42が支持されている。吐出ノズル42は、塗布液としてのレジスト液を吐出し、スピンチャック20に保持されたウェハWに供給する。吐出ノズル42が供給するレジスト液の粘度は、例えば50cp~10000cPである。アーム41は、例えばモータ等のアクチュエータを有するノズル駆動部43により、レール40上を移動自在である。これにより、吐出ノズル42は、カップ30のY方向正方向側の外方に設置された待機部44からカップ30内のウェハWの中心部上方まで移動できる。また、ノズル駆動部43によって、アーム41は昇降自在であり、吐出ノズル42の高さを調節できる。
吐出ノズル42には、レジスト液を貯留する供給源50に連通する供給管51が接続されている。供給管51には、レジスト液の流れを制御するバルブやレジスト液の流量を調節する流量調節部等を含む供給機器群52が設けられている。
また、レジスト塗布装置1では、カップ30を洗浄する洗浄液を貯留する供給源60に連通する供給管61が当該カップ30に接続されている。供給管61は、具体的には、カップ30の後述の内カップの導入孔に接続されている。供給管61には、洗浄液の流れを制御するバルブや洗浄液の流量を調節する流量調節部等を含む供給機器群62が設けられている。
さらに、レジスト塗布装置1には、制御部Uが設けられている。制御部Uは、例えばCPUやメモリ等を備えたコンピュータであり、プログラム格納部(図示せず)を有している。プログラム格納部には、上述のノズル駆動部43、供給機器群52、供給機器群62等を制御して、後述のレジスト膜形成処理や洗浄処理を実現させるためのプログラムも格納されている。なお、上述のプログラムは、コンピュータに読み取り可能な記憶媒体に記録されていたものであって、当該記憶媒体から制御部Uにインストールされたものであってもよい。プログラムの一部または全ては専用ハードウェア(回路基板)で実現してもよい。
続いて、図1を参照し、図3~図7を用いて、カップ30について説明する。図3及び図4は、カップ30の構成の概略を示す平面図及び部分拡大図である。図5は、平面視における、後述の吐出孔が洗浄液を吐出する方向の一例を説明するための図である。図6及び図7は、後述の吐出孔から洗浄液を吐出する方向を斜め上方とした理由を説明するための図である。
カップ30は、図1に示すように、スピンチャック20に保持されたウェハWの周辺を取り囲む外カップ100と、外カップ100の内側の位置であってスピンチャック20に保持されたウェハWの下方となる位置に設けられ、スピンチャック20の軸部20aを側方から取り囲む内カップ110とを有する。
外カップ100は、円筒状の外周壁101と、外周壁101の上端から内側上方に向けて全周に亘って斜めに延びる傾斜壁102と、外周壁101の下端から内側に向けて全周に亘って水平に延びる、平面視円環状の底壁103とを有する。さらに、外カップ100は、底壁103における内周端から上方に向けて垂直に延びる、円筒状の内周壁104と、底壁103における外周壁101と内周壁104との間から上方に向けて垂直に延びる、円筒状の中間壁105とを有する。
底壁103における、外周壁101と中間壁105との間には、カップ30が回収した液体を排出する排液口106が形成されており、この排液口106には排液管107が接続されている。
また、底壁103における、中間壁105と内周壁104との間には、ウェハWの周辺の雰囲気を排気する排気口108が形成されており、この排気口108には排気管109が接続されている。
内カップ110は、全周に亘って断面視山型に形成された、平面視円環状のガイド部111を有する。ガイド部111の周縁側上面112は、スピンチャック20に保持されたウェハWの周縁側の下方に位置する頂部113から径方向外方に向けて下降傾斜する傾斜面となっている。以下、周縁側上面112を傾斜面112ということがある。なお、「径方向」とは、スピンチャック20の回転軸、外カップ100の中心軸及び内カップ110の中心軸と一致する、カップ30の中心軸を中心とした径方向であり、以下の説明でも同様である。ガイド部111が外カップ100の内周壁104に支持されることにより、内カップ110は外カップ100内で支持される。
また、内カップ110は、ガイド部111の外周端から下方に向けて垂直に延びる、円筒状の垂直壁114を有する。垂直壁114は、外カップ100の外周壁101と中間壁105との間に位置する。
この垂直壁114と外カップ100の外周壁101との間には、排気経路dをなす隙間が形成されている。さらに、垂直壁114、底壁103、中間壁105、ガイド部111及び内周壁104によって、屈曲路が形成されている。この屈曲路によって、気液分離部が構成されている。
カップ30では、ウェハWから飛散または落下した塗布液は、外カップ100に受け止められ回収され、または、内カップ110の傾斜面112に受け止められた後、傾斜面112に沿って流れ、外カップ100内に落下し回収される。
また、図3及び図4に示すように、内カップ110には、洗浄液を吐出する吐出孔120が形成されている。洗浄液としては、例えばレジスト液の溶剤であるシンナーが用いられる。
吐出孔120は、内カップ110の頂部113に、周方向に沿って複数形成されている。具体的には、吐出孔120は、その先端が傾斜面112の上方に位置するように、周方向に沿って所定間隔毎に形成されている。なお、「周方向」とは、スピンチャック20の回転軸、外カップ100の中心軸及び内カップ110の中心軸と一致する、カップ30の中心軸を中心とした周方向であり、以下の説明でも同様である。
吐出孔120の総数は例えば100~300個である。
各吐出孔120は、平面視において、スピンチャック20の外縁より外側に位置する。
また、各吐出孔120を構成する流路は例えば円柱状である。
さらに、吐出孔120を構成する流路の太さは、例えば、吐出孔120間で共通である。
また、内カップ110のガイド部111の内部には、各吐出孔120に連通する貯留室121が設けられている。貯留室121は、周方向に沿って円環状に1つ設けられている。貯留室121は、周方向に沿って、吐出孔120の総数未満であれば、複数(例えば2~5個)に分割されていてもよい。
さらに、内カップ110には、貯留室121に接続され、当該貯留室121に洗浄液を導入する導入孔122が接続されている。導入孔122には、洗浄液の供給管61(図1参照)が接続されている。導入孔122は図3の例では1つの貯留室121に対し1つ設けられている。1つの貯留室121に対する導入孔122の数は、吐出孔120の総数未満であれば複数(例えば2~5個)であってもよい。
供給管61及び導入孔122を介して貯留室121に供給された洗浄液は、各吐出孔120から吐出される。各吐出孔120から吐出された洗浄液は、レジスト液が付着した内カップ110の傾斜面112に沿って流下する。これにより、傾斜面112に付着したレジストが除去される。つまり、傾斜面112が洗浄される。
平面視における、各吐出孔120からの洗浄液の吐出方向Dtは、当該吐出孔120を通る径方向外側である。なお、上記吐出方向Dtは、上記径方向Drと並行であってもよいし、図5に示すように、上記径方向Drに対して角度α(α>0°)を有する方向であってもよい。上記吐出方向を上記径方向Drに対して角度αを有する方向とすることで、内カップ110の傾斜面112の外周縁側に、カップ30の周方向により均一に洗浄液を供給することができる。したがって、レジスト液が内カップ110の傾斜面112に付着したまま残る可能性をより低減させることができる。
また、図4に示すように、側面視における、各吐出孔120からの洗浄液の吐出方向Dsは、斜め上方である。言い換えると、上記吐出方向Dsは、水平方向Dhに対して角度β(β>0°)を有する方向である。
本願発明者が鋭意調査したところによれば、上記吐出方向Dsが水平の場合、吐出孔120から洗浄液を所定量吐出し洗浄した後に、レジスト液が、内カップ110の傾斜面112の外周縁側に、径方向に沿った縞状に残ることがあった。これは、上記吐出方向Dsが水平の場合、吐出孔120から吐出された洗浄液は、吐出直後から傾斜面112に接し当該傾斜面112の表面エネルギーの影響を受けやすいことが理由と考えられる。
吐出孔120から吐出された洗浄液が、上述と異なり、吐出直後に傾斜面112に接しておらず傾斜面から離れていれば、傾斜面112の上方の空間で、周方向に広がってから、傾斜面112に衝突し、その後、径方向に沿って流れる。この場合、図6に示すように、傾斜面112における、各吐出孔120からの洗浄液が供給される領域R1は、傾斜面112の外周縁側において広い。それに対し、吐出孔120から吐出された吐出液は、吐出直後から傾斜面112に接する場合、カップ30の周方向に広がらず、そのまま傾斜面112上をカップ30の径方向に沿って流れる。この場合、図7に示すように、傾斜面112における、各吐出孔120からの洗浄液が供給される領域R2は、傾斜面112の外周縁側において狭い。そのため、傾斜面112の外周縁側において、洗浄液の供給が不足する領域が、径方向に沿った縞状に生じ、その結果、レジスト液が縞状に残ったものと考えられる。
そこで、本実施形態では、上記吐出方向Dsを斜め上方としている。
次に、レジスト塗布装置1におけるレジスト塗布処理の一例について説明する。以下の一連の処理は、制御部Uの制御の下、行われる。
レジスト塗布処理では、まず、スピンチャック20の上面でウェハWが吸着保持される。その後、ウェハWの中心部上方に吐出ノズル42が移動される。次いで、ウェハWが低回転数(例えば100rpm)で回転され、その回転中、吐出ノズル42からウェハW上にレジスト液が供給される。
そして吐出ノズル42からのレジスト液の供給量が所定の量に達した時点でレジスト液の供給が停止され、次いで吐出ノズル42が退避される。その後、より高い回転数(例えば3000rpm)でウェハWが回転され、ウェハWの中心部に供給されたレジスト液がウェハWの全面に拡散され所定の膜厚の塗布膜が形成される。次いで所定の回転数(例えば1000rpm)でウェハWが回転され、ウェハW上の塗布膜の乾燥が行われる。
その後、スピンチャック20に吸着保持されていたウェハWはレジスト塗布装置1から搬出される。これにより、レジスト塗布処理にかかる一連の処理が完了する。
続いて、レジスト塗布装置1における洗浄処理の一例について説明する。
以下の洗浄処理は、制御部Uの制御の下、行われる。なお、洗浄処理は、例えば、レジスト塗布処理と並行して実施される。また、洗浄処理は、レジスト塗布処理を行ったウェハWの枚数すなわち処理ウェハ枚数が一定枚数を超える毎や一定時間を経過する毎に実施されるようにしてもよいし、メンテナンス時に実施されるようにしてもよい。
洗浄処理では、貯留室121への洗浄液の供給が開始され、吐出孔120全てからの洗浄液の吐出が開始される。このときの吐出孔120からの洗浄液の吐出流量は、例えば100ml/min~1000ml/minである。各吐出孔120から吐出された洗浄液は、上述のように、傾斜面112の上方の空間で、周方向に沿って広がってから、傾斜面112の周縁側に衝突し、その後、傾斜面112上を径方向に沿って流れる。そのため、傾斜面112の周縁側全体に洗浄液が供給され、傾斜面112の周縁側に付着していたレジスト液が全て除去される。
吐出孔120からの洗浄液の吐出時間が所定時間(例えば5秒~300秒)に達した時点で、貯留室121への洗浄液の供給が停止され、洗浄処理は終了する。
以上のように、本実施形態では、径方向外方に洗浄液を吐出する吐出孔120が、内カップ110の頂部113に、周方向に沿って複数設けられている。そして、各吐出孔120からの洗浄液の吐出方向は斜め上方である。そのため、各吐出孔120から吐出された洗浄液は、内カップ110の傾斜面112から離れて飛んでいくので、傾斜面112の表面エネルギーの影響を受けない。したがって、吐出孔120から吐出された洗浄液は、傾斜面112の上方の空間で周方向に広がってから、傾斜面112上を流れる。よって、傾斜面112においてレジスト液が主に付着する領域である外周縁側の領域全体に、洗浄液を供給することができ、傾斜面112からレジスト液を完全に除去することができる。つまり、本実施形態によれば、内カップ110の傾斜面112に付着していた塗布液を洗浄により適切に除去することができる。
(第2実施形態)
図8は、第2実施形態にかかる液処理装置としてのレジスト塗布装置の構成を概略的に示す縦断面図である。
図8のレジスト塗布装置1aでは、不活性ガスとしての窒素(N)ガスを貯留する供給源200に連通する供給管201が供給管61に接続されている。つまり、供給管61が接続された導入孔122(図3等参照)を介して、貯留室121(図3等参照)には洗浄液だけでなく窒素ガスも導入される。
供給管201には、窒素ガスの流れを制御するバルブや窒素ガスの流量を調節する流量調節部等を含む供給機器群202が設けられている。供給機器群202は制御部Uにより制御される。
図9~図14は、洗浄液と窒素ガスの供給例を説明するためのタイミングチャートである。
(洗浄液と窒素ガスの供給例1)
例えば、制御部Uの制御の下、貯留室121への洗浄液の供給と、貯留室121への窒素ガスの供給とは、図9に示すように、同時に行われる。その際、制御部Uの制御の下、貯留室121への洗浄液の供給流量及び貯留室121への窒素ガスの供給流量は共に一定とされる。
このように、貯留室121へ洗浄液と共に窒素ガスを同時に供給することで、より高い流速で吐出孔120(図3等参照)から洗浄液を吐出することができる。吐出孔120から吐出される洗浄液は、傾斜面112の上方の空間内での移動距離が長いほど、周方向により広がってから、内カップ110の傾斜面112に衝突する。そして、吐出孔120から吐出される洗浄液は、上述のように流速が大きいと、傾斜面112の上方の空間内をより遠くまで移動する。したがって、貯留室121へ洗浄液と共に窒素ガスを供給することで、各吐出孔120から、傾斜面112の外周縁側に、周方向に関しより広い領域に洗浄液を供給することができる。
(洗浄液と窒素ガスの供給例2)
本例では、供給例1と同様に、貯留室121への洗浄液の供給と、貯留室121への窒素ガスの供給とが、同時に行われ、また、貯留室121への窒素ガスの供給流量は一定である。ただし、本例では、貯留室121への洗浄液の供給流量が、図10に示すように、大流量と小流量とで交互に切り換えられる。具体的には、以下の通りである。
供給例1及び供給例2のように洗浄液の供給と窒素ガスの供給とが同時に行われる場合、洗浄液の供給流量が一定であっても、吐出孔120から吐出される洗浄液の流速のピークが所定の周期(貯留室121内の洗浄液の量が最大となるタイミング毎)で生じる。そして、本例では、吐出孔120から吐出される洗浄液の流速のピークが生じるタイミングすなわち吐出孔120から洗浄液の吐出が起きるタイミングで、貯留室121への洗浄液の供給流量が大流量に切り換えられる。また、その後、吐出孔120からの洗浄液の吐出が中断したタイミングまたは所定流量以下となったタイミングで、貯留室121への洗浄液の供給流量が小流量に切り換えられる。
供給例1及び供給例2のように洗浄液の供給と窒素ガスの供給とが同時に行われる場合、洗浄液の供給流量と、窒素ガスの供給流量との間で流量干渉が生じ、吐出孔120から吐出される洗浄液のピーク時の流速が低下し、当該ピーク時の、吐出孔120から吐出される洗浄液の流量が低下することがある。それに対し、洗浄例2では、吐出孔120から吐出される洗浄液の流速のピークが生じるタイミングで、貯留室121への洗浄液の供給流量が大流量となるため、上記ピーク時の、吐出孔120から吐出される洗浄液の流量の低下を防ぐことができる。
(洗浄液と窒素ガスの供給例3)
本例では、供給例1と同様に、貯留室121への洗浄液の供給と、貯留室121への窒素ガスの供給とが、同時に行われ、また、貯留室121への洗浄液の供給流量は一定である。ただし、本例では、貯留室121への窒素ガスの供給流量が、図11に示すように、大流量と小流量とで交互に切り換えられる。具体的には、以下の通りである。
本例では、吐出孔120から吐出される洗浄液の流速のピークが生じるタイミングすなわち吐出孔120から洗浄液の吐出が起きるタイミングで、貯留室121への窒素ガスの供給流量が大流量に切り換えられる。また、その後、吐出孔120からの洗浄液の吐出が中断したタイミング等で、貯留室121への窒素ガスの供給流量が小流量に切り換えられる。
洗浄例3では、吐出孔120から吐出される洗浄液の流速のピークが生じるタイミングで、貯留室121への窒素ガスの供給流量が大流量となるため、上記ピーク時の、吐出孔120から吐出される洗浄液の流量の低下を防ぐことができる。
(洗浄液と窒素ガスの供給例4)
本供給例では、制御部Uの制御の下、貯留室121への洗浄液の供給と、貯留室121への窒素ガスの供給とが、図12に示すように、交互に行われる。その際、制御部Uの制御の下、窒素ガスの供給圧は、洗浄液の供給圧に比べて高くされる。それと共に、制御部Uの制御の下、貯留室121への洗浄液の供給流量及び貯留室121への窒素ガスの供給流量は共に一定とされる。
本例のように、貯留室121への洗浄液の供給と貯留室121への窒素ガスの供給とを交互に行い、窒素ガスの供給圧を高くしておくことで、より高い流速で吐出孔120から洗浄液を吐出することができる。また、本例のように交互に行うことで、前述の流量干渉が生じないため、吐出孔120から、効率良く且つ大流量で、洗浄液を吐出することができる。
(洗浄液と窒素ガスの供給例5)
本例では、供給例4と同様に、貯留室121への洗浄液の供給と、貯留室121への窒素ガスの供給とが、交互に行われ、また、貯留室121への窒素ガスの供給流量は一定である。ただし、本例では、貯留室121への洗浄液の供給流量が、図13に示すように、変化する。具体的には、上記洗浄液の供給流量は、窒素ガスの供給から洗浄液の供給へ切り替えてから所定時間経過するまでの間は、小流量とされ、また徐々に大きくされる。これにより、窒素ガスの供給源200に通ずる供給管201に洗浄液が逆流するのを防止することができる。また、上記洗浄液の供給流量は、洗浄液の供給段階における後半では、大流量とされる。これにより、内カップ110の貯留室121内の気泡を排除することができる。
(洗浄液と窒素ガスの供給例6)
本例では、供給例4と同様に、貯留室121への洗浄液の供給と、貯留室121への窒素ガスの供給とが、交互に行われ、また、貯留室121へ洗浄液の供給流量は一定である。ただし、本例では、貯留室121への窒素ガスの供給流量が、図14に示すように、変化する。具体的には、上記窒素ガスの供給流量は、窒素ガスの供給段階における前半では大流量とされ、後半では小流量とされる。
供給例4~供給例6のように洗浄液の供給と窒素ガスの供給とが交互に行われる場合、窒素ガスの供給段階における最後で、吐出孔120の先端の開口に洗浄液の液膜が張られることがある。洗浄液の液膜が張られた状態で、窒素ガスの供給が行われると、吐出孔120から洗浄液の飛沫が放出され、筐体10内を浮遊してしまう。浮遊した洗浄液の飛沫は、洗浄処理とレジスト塗布処理を並行して行ったとき等に、ウェハW上のレジスト液の塗布膜に悪影響を及ぼすおそれがある。
それに対し、本例では、上述のように、窒素ガスの供給段階における後半で、窒素ガスの供給流量を小流量としている。そのため、窒素ガスの供給段階における最後で、吐出孔120の先端の開口に洗浄液の液膜が張られ、洗浄液の飛沫が生じたとしても、生じた洗浄液の飛沫は、その粒径が大きくなる。したがって、洗浄液の飛沫が、筐体10内を長時間浮遊することがない。その結果、吐出孔120から飛散した洗浄液の飛沫がウェハW上のレジスト液の塗布膜に影響を及ぼす可能性を低減させることができる。
また、本例のように、窒素ガスの供給流量を、窒素ガスの供給段階における前半で大流量とすることは、上記窒素ガスの供給流量を、吐出孔120からの洗浄液の吐出段階の前半で大流量とすることを意味する。また、吐出孔120からの洗浄液の吐出段階の前半では、大きい流量で洗浄液が吐出される。このように大きい流量で洗浄液が吐出される、洗浄液の吐出段階の前半で、上記窒素ガスの供給流量を大流量とし、吐出孔120から吐出される洗浄液の流速を高くすることで、より大量の洗浄液を、傾斜面112の外周縁側におけるより広い領域に供給することができる。つまり、洗浄液の供給分布をより改善することができる。
(内カップの変形例)
図15は、吐出孔の他の例を説明する部分拡大断面図である。
以上の例では、各吐出孔120を構成する流路は円柱状であった。つまり、下各吐出孔120を構成する流路は、基端から先端にかけて均一な太さであった。これに代えて、図15に示すように、各吐出孔120aを構成する流路は、先端が基端側に比べて細くてもよい。これにより、より高い流速で、各吐出孔120aから洗浄液を吐出することができる。
また、以上の例では、吐出孔120を構成する流路の太さは、吐出孔120間で共通であった。これに代えて、吐出孔120を構成する流路の太さは、当該吐出孔120から導入孔122までの距離に応じて異ならせてもよい。具体的には、吐出孔120を構成する流路の太さを、当該吐出孔120から導入孔122までの距離が遠いほど、太くしてもよい。これにより、導入孔122までの距離が遠く吐出圧すなわち吐出時の流速が低くなる傾向にある吐出孔120からも、上記吐出時の流速を高くすることができる。したがって、吐出孔120から吐出される洗浄液の流速を、吐出孔120間で均一にすることができる。その結果、傾斜面112に対する洗浄液の供給分布にムラが生じる可能性をより低減することができる。
さらに、吐出孔120による洗浄液の斜め上方への吐出角度を、当該吐出孔120から導入孔122までの距離に応じて異ならせてもよい。具体的には、吐出孔120による洗浄液の斜め上方への吐出角度を、当該吐出孔120から導入孔122までの距離が遠いほど、大きくしてもよい。
導入孔122までの距離が遠い吐出孔120は、吐出圧すなわち吐出時の流速が低くなる傾向にあり、吐出した洗浄液が傾斜面112の表面エネルギーの影響を受けやすい。それに対し、本例のように、導入孔122までの距離が遠い吐出孔120については、洗浄液の斜め上方への吐出角度を大きくすることで、当該吐出孔120から吐出された洗浄液であっても表面エネルギーの影響を受けにくい。したがって、各吐出孔120が傾斜面112の外周縁側に洗浄液を供給する領域の広さを、吐出孔120間で均一にすることができる。その結果、傾斜面112に対する洗浄液の供給分布にムラが生じる可能性をより低減することができる。
図16は、内カップの他の例の構成の概略を示す部分断面図である。
前述のように、吐出孔120から洗浄液の飛沫が放出されることがある。この洗浄液の飛沫の拡散を防止するため、傾斜面112に遮蔽板300を設けてもよい。遮蔽板300は、より具体的には、吐出孔120から放出された洗浄液の飛沫が、吐出孔120より内周側に拡散されるのを防ぐためのものである。遮蔽板300は、例えば、傾斜面112おける吐出孔120の上方の位置から水平に延びるように形成される。遮蔽板300の長さは、通常時に吐出孔120から吐出された洗浄液の固まりが当該遮蔽板300の先端に衝突しない長さである。なお、「通常時」とは、洗浄液の飛沫の放出が生じない期間を意味する。
図17は、内カップの他の例の構成の概略を示す部分断面図である。図18は、後述の連通孔の概略を示す図である。
貯留室121aは、図17に示すように、貯留室121aの内部を流体の流れに沿って2つの領域に区画する隔壁400によって、周方向に沿った平面視円環状の2つのバッファ410、411に分けられていてもよい。
この場合、隔壁400には、連通孔401が複数形成されている。連通孔401は、隔壁400によって隔てられた上流側のバッファ(以下、「一次バッファ」ということがある。)410と下流側のバッファ(以下、「二次バッファということがある。)411と、を連通させる。
連通孔401は、例えば、図18に示すように、周方向に長く径方向に短いスリット状に形成されている。また、連通孔401は、周方向に沿って、全周に亘って、所定間隔毎に設けられている。なお、連通孔401の数は、例えば、周方向にかかる、連通孔401の総長さが180°分以上となる数である。
上述のように、2つのバッファ410、411を設け、これらバッファ410、411を隔てる隔壁400に、周方向に沿って、全周に亘って、所定間隔毎に、連通孔401を設けることで、以下の効果がある。すなわち、吐出孔120に連通する二次バッファ411に対し、洗浄液が、一次バッファ410から周方向に関し均一な圧力で供給される。そのため、吐出孔120から、周方向に関し均一な圧力すなわち流速で、洗浄液が吐出される。したがって、内カップ110aの外周縁側に、周方向に関し均一に、洗浄液を供給することができる。
図19は、連通孔の他の例を示す図である。
連通孔401aの形状は、図19に示すように、円錐台状であってもよい。
この形状の場合も、連通孔401aは、周方向に沿って、全周に亘って、所定間隔毎に設けられる。
図20は、内カップの他の例の構成の概略を示す部分断面図である。
図18の例では、貯留室121aは、2つのバッファ410、411に分けられていた。貯留室は、この例に限られず、3以上のバッファに分けられていてもよい。例えば、図20の内カップ110bでは、貯留室121bは、3つのバッファ500~502に分けられ、これらバッファ500~502が図の横方向に積層されている。
最上流側のバッファ500と中間のバッファ501との間に隔壁510が設けられ、中間のバッファ501と最下流側のバッファ502との間に隔壁511が設けられている。また、隔壁510には、バッファ500とバッファ501とを連通させる連通孔512が設けられ、隔壁511には、バッファ501とバッファ502とを連通させる連通孔513が設けられている。連通孔512、513のうち、少なくとも連通孔513は、図17の連通孔401と同様、カップ30の周方向に沿って、全周に亘って、所定間隔毎に設けられている。なお、以下では、連通孔512は、平面視円環状に形成されているものとする。
そして、連通孔512と、連通孔513とで、貫通方向が同一直線上に並ばないことが好ましい。なぜならば、同一直線上に並んだ場合、並ばない場合に比べて、吐出孔120に連通する最下流のバッファ502に連通孔513から高い圧力で洗浄液が供給され、その結果、吐出孔120からの洗浄液の吐出圧が、カップ30の周方向でより不均一になるからである。
また、導入孔122による貯留室121bへの洗浄液の導入方向と、最上流側の隔壁510に設けられた連通孔512の貫通方向とは、同一直線上に並ばないことが好ましい。なぜならば、同一直線上に並んだ場合、導入孔122に近い吐出孔120からは、他の吐出孔120からよりも洗浄液の吐出圧が高くなるおそれがあるからである。
同様に、図17のようにバッファ数が2つの場合は、導入孔122による貯留室121aへの洗浄液の導入方向と、連通孔401の貫通方向とが、同一直線上に並ばないことが好ましい。導入孔122による洗浄液の導入方向と同一直線上に並ぶ方向に貫通する連通孔401からは、他の連通孔401からよりも高い圧力で、二次バッファ411に洗浄液が供給され、その結果、吐出孔120からの洗浄液の吐出圧が、カップ30の周方向で不均一となるから、である。
図21は、内カップの他の例の構成の概略を示す部分断面図である。
図21の内カップ110cでは、貯留室121c内に導入された窒素ガスが最上流側のバッファ500に沿って進んだときに衝突するバッファ500の底部に、下方に凹む凹部520が形成されている。そのため、貯留室121c内に導入された窒素ガスは、凹部520に入り込んで流速が低下してから、バッファ501に供給される。したがって、バッファ501に供給される洗浄液の流速が高いことによって吐出孔120からの洗浄液の吐出圧が周方向で不均一となるのを防ぐことができる。
また、図21の内カップ110cでは、隔壁510の下端に、上方に凹むように切り欠かれた凹所521が形成されている。この凹所521は、カップ30の周方向に沿って、全周に亘って、所定間隔毎に設けられている。
このような凹所521を設けることにより、貯留室121内に導入された窒素ガスはこの凹所521からのみ抜けていく。そのため、窒素ガスの分布を改善することができる。
なお、以上の例と異なり、洗浄液の吐出孔とは別に、窒素ガス等の不活性ガスの吐出孔を、傾斜面112における洗浄液の吐出孔より上側に設け、洗浄液の拡散を不活性ガスにより補助するようにしてもよい。
今回開示された実施形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。上記の実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で省略、置換、変更されてもよい。
1 レジスト塗布装置
1a レジスト塗布装置
20 スピンチャック
42 吐出ノズル
100 外カップ
110 内カップ
110a 内カップ
110c 内カップ
112 周縁側上面(傾斜面)
113 頂部
120 吐出孔
120a 吐出孔
W ウェハ

Claims (23)

  1. 基板上に塗布液を塗布する液処理装置であって、
    基板を保持して回転させる保持部と、
    前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、
    前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、
    前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、
    前記内カップは、前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔を有し、
    前記吐出孔から吐出された洗浄液を、前記塗布液が付着した前記内カップの周縁側上面に沿って流下させることにより、当該周縁側上面を洗浄し、
    前記吐出孔は、径方向外方且つ斜め上方に前記洗浄液を吐出するように形成され、前記内カップは、
    当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室と、
    前記貯留室に接続され、当該貯留室に洗浄液を導入する導入孔と、をさらに有し、
    前記吐出孔による前記洗浄液の斜め上方への吐出角度は、前記吐出孔から当該導入孔までの距離に応じて異なる、液処理装置。
  2. 前記吐出孔を構成する流路は、先端が基端側に比べて細い、請求項1に記載の液処理装置。
  3. 前記吐出孔は、平面視において当該吐出孔を通る径方向に対して角度を有する方向に前記洗浄液を吐出するように形成されている、請求項1または2に記載の液処理装置。
  4. 前記吐出孔の上方には、当該吐出孔から飛沫状に放出される前記洗浄液の拡散を防止する遮蔽板が設けられている、請求項1~3のいずれか1項に記載の液処理装置。
  5. 前記吐出孔を構成する流路の太さは、当該吐出孔から前記導入孔までの距離に応じて異なる、請求項1~4のいずれか1項に記載の液処理装置。
  6. 前記貯留室は、当該貯留室の内部を流体の流れに沿って複数の領域に区画する隔壁によって、周方向に沿った円環状の複数のバッファに分けられ、
    前記隔壁は、当該隔壁により隔てられた前記バッファ同士を連通させる連通孔が設けられている、請求項のいずれか1項に記載の液処理装置。
  7. 前記隔壁は、前記連通孔が、周方向に沿って複数設けられている、請求項に記載の液処理装置。
  8. 前記バッファが3つの場合、一の前記隔壁に設けられた前記連通孔と、他の前記隔壁に設けられた前記連通孔とで、貫通方向が同一直線上に並ばない、請求項に記載の液処理装置。
  9. 前記導入孔による洗浄液の導入方向と、最上流側の前記隔壁に設けられた前記連通孔の貫通方向とは、同一直線上に並ばない、請求項またはに記載の液処理装置。
  10. 前記導入孔を介して前記貯留室には不活性ガスも導入される、請求項のいずれか1項に記載の液処理装置。
  11. 前記貯留室への前記洗浄液の供給と前記貯留室への前記不活性ガスの供給は同時に行われ、
    前記貯留室への前記洗浄液の供給流量及び前記貯留室への前記不活性ガスの供給流量は一定である、請求項1に記載の液処理装置。
  12. 前記貯留室への前記洗浄液の供給と前記貯留室への前記不活性ガスの供給は同時に行われ、
    前記貯留室への前記不活性ガスの供給流量は一定であり、前記貯留室への前記洗浄液の供給流量は大流量と小流量とで交互に切り換えられる、請求項1に記載の液処理装置。
  13. 前記貯留室への前記洗浄液の供給と前記貯留室への前記不活性ガスの供給は同時に行われ、
    前記貯留室への前記洗浄液の供給流量は一定であり、前記貯留室への前記不活性ガスの流量は大流量と小流量とで交互に切り換えられる、請求項1に記載の液処理装置。
  14. 前記貯留室への前記洗浄液の供給と前記貯留室への前記不活性ガスの供給は交互に行われ、
    前記貯留室への前記洗浄液の供給流量及び前記貯留室への前記不活性ガスの流量は一定である、請求項1に記載の液処理装置。
  15. 前記貯留室への前記洗浄液の供給と前記貯留室への前記不活性ガスの供給は交互に行われ、
    前記貯留室への前記不活性ガスの供給流量は一定であり、前記貯留室への前記洗浄液の流量は変化する、請求項1に記載の液処理装置。
  16. 前記貯留室への前記洗浄液の供給と前記貯留室への前記不活性ガスの供給は交互に行われ、
    前記貯留室への前記洗浄液の供給流量は一定であり、前記貯留室への前記不活性ガスの流量は変化する、請求項1に記載の液処理装置。
  17. 基板上に塗布液を塗布する液処理装置であって、
    基板を保持して回転させる保持部と、
    前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、
    前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、
    前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、
    前記内カップは、前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔を有し、
    前記吐出孔から吐出された洗浄液を、前記塗布液が付着した前記内カップの周縁側上面に沿って流下させることにより、当該周縁側上面を洗浄し、
    前記吐出孔は、径方向外方且つ斜め上方に前記洗浄液を吐出するように形成され、
    前記内カップは、
    当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室と、
    前記貯留室に接続され、当該貯留室に洗浄液を導入する導入孔と、をさらに有し、
    前記吐出孔を構成する流路の太さは、当該吐出孔から前記導入孔までの距離に応じて異なる、液処理装置
  18. 基板上に塗布液を塗布する液処理装置であって、
    基板を保持して回転させる保持部と、
    前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、
    前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、
    前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、
    前記内カップは、前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔を有し、
    前記吐出孔から吐出された洗浄液を、前記塗布液が付着した前記内カップの周縁側上面に沿って流下させることにより、当該周縁側上面を洗浄し、
    前記吐出孔は、径方向外方且つ斜め上方に前記洗浄液を吐出するように形成され、
    前記内カップは、
    当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室と、
    前記貯留室に接続され、当該貯留室に洗浄液を導入する導入孔と、をさらに有し、
    前記貯留室は、当該貯留室の内部を流体の流れに沿って複数の領域に区画する隔壁によって、周方向に沿った円環状の複数のバッファに分けられ、
    前記隔壁は、当該隔壁により隔てられた前記バッファ同士を連通させる連通孔が設けられている、液処理装置
  19. 基板上に塗布液を塗布する液処理装置であって、
    基板を保持して回転させる保持部と、
    前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、
    前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、
    前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、
    前記内カップは、前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔を有し、
    前記吐出孔から吐出された洗浄液を、前記塗布液が付着した前記内カップの周縁側上面に沿って流下させることにより、当該周縁側上面を洗浄し、
    前記吐出孔は、径方向外方且つ斜め上方に前記洗浄液を吐出するように形成され、
    前記内カップは、
    当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室と、
    前記貯留室に接続され、当該貯留室に洗浄液を導入する導入孔と、をさらに有し、
    前記導入孔を介して前記貯留室には不活性ガスも導入される、液処理装置
  20. 基板上に塗布液を塗布する液処理装置を洗浄する洗浄方法であって、
    前記液処理装置は、
    基板を保持して回転させる保持部と、
    前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、
    前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、
    前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、
    前記内カップの前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔から吐出させた洗浄液を、前記内カップの周縁側上面に沿って流下させ、当該周縁側上面に付着した前記塗布液を洗浄する工程を含み、
    前記内カップは、
    当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室と、
    前記貯留室に接続され、当該貯留室に洗浄液を導入する導入孔と、をさらに有し、
    前記洗浄する工程は、前記吐出孔から径方向外方且つ斜め上方に前記洗浄液を吐出する工程を含み、
    前記吐出する工程における前記吐出孔による前記洗浄液の斜め上方への吐出角度は、前記吐出孔から当該導入孔までの距離に応じて異なる、洗浄方法。
  21. 基板上に塗布液を塗布する液処理装置を洗浄する洗浄方法であって、
    前記液処理装置は、
    基板を保持して回転させる保持部と、
    前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、
    前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、
    前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、
    前記内カップの前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔から吐出させた洗浄液を、前記内カップの周縁側上面に沿って流下させ、当該周縁側上面に付着した前記塗布液を洗浄する工程を含み、
    前記内カップは、当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室をさらに有し、
    前記洗浄する工程は、前記貯留室に接続された導入孔を介して、前記貯留室に洗浄液を導入する工程を含み、
    前記吐出孔を構成する流路の太さは、当該吐出孔から前記導入孔までの距離に応じて異なる、洗浄方法
  22. 基板上に塗布液を塗布する液処理装置を洗浄する洗浄方法であって、
    前記液処理装置は、
    基板を保持して回転させる保持部と、
    前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、
    前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、
    前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、
    前記内カップの前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔から吐出させた洗浄液を、前記内カップの周縁側上面に沿って流下させ、当該周縁側上面に付着した前記塗布液を洗浄する工程を含み、
    前記内カップは、当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室をさらに有し、
    前記洗浄する工程は、前記貯留室に接続された導入孔を介して、前記貯留室に洗浄液を供給する工程を含み、
    前記貯留室は、当該貯留室の内部を流体の流れに沿って複数の領域に区画する隔壁によって、周方向に沿った円環状の複数のバッファに分けられ、
    前記隔壁は、当該隔壁により隔てられた前記バッファ同士を連通させる連通孔が設けられている、洗浄方法
  23. 基板上に塗布液を塗布する液処理装置を洗浄する洗浄方法であって、
    前記液処理装置は、
    基板を保持して回転させる保持部と、
    前記保持部に保持された基板に塗布液を供給する塗布液供給部と、
    前記保持部に保持された基板の周辺を取り囲む外カップと、
    前記外カップの内側に設けられ、前記保持部を側方から取り囲むものであり、その周縁側上面が、前記保持部に保持された基板の周縁側の下方に位置する頂部から径方向外方に向けて下降傾斜する内カップと、を備え、
    前記内カップの前記頂部に周方向に沿って複数形成された吐出孔から吐出させた洗浄液を、前記内カップの周縁側上面に沿って流下させ、当該周縁側上面に付着した前記塗布液を洗浄する工程を含み、
    前記内カップは、当該内カップの内部に周方向に沿って円環状に設けられ、前記吐出孔それぞれに連通し、前記洗浄液を貯留する貯留室をさらに有し、
    前記洗浄する工程は、前記貯留室に接続された導入孔を介して、前記貯留室に洗浄液を導入する工程を含み、
    前記洗浄液を投入する工程は、前記導入孔を介して前記貯留室に不活性ガスも導入する、洗浄方法
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