JP7474951B2 - 二次電池用の負極活物質、及び二次電池 - Google Patents
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Description
正極11は、正極芯体と、正極芯体の表面に設けられた正極合材層とを有する。正極芯体には、アルミニウム、アルミニウム合金などの正極11の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合材層は、正極活物質、結着材、及び導電材を含み、正極リード20が接続される部分を除く正極芯体の両面に設けられることが好ましい。正極合材層の厚みは、正極芯体の片側で、例えば50μm~150μmである。正極11は、例えば正極芯体の表面に正極活物質、結着材、及び導電材等を含む正極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧縮して正極合材層を正極芯体の両面に形成することにより作製できる。
負極12は、負極芯体と、負極芯体の表面に設けられた負極合材層とを有する。負極芯体には、銅、銅合金などの負極12の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。負極合材層は、負極活物質、及び結着材を含み、負極リード21が接続される部分である芯体露出部を除く負極芯体の両面に設けられることが好ましい。負極合材層の厚みは、負極芯体の片側で、例えば50μm~150μmである。負極12は、例えば負極芯体の表面に負極活物質、及び結着材等を含む負極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、圧縮して負極合材層を負極芯体の両面に形成することにより作製できる。
セパレータ13には、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータ13の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、セルロースなどが好適である。セパレータ13は、単層構造、積層構造のいずれであってもよい。セパレータ13の表面には、耐熱層などが形成されていてもよい。
[正極の作製]
正極活物質として、一般式LiNi0.82Co0.15Al0.03O2で表されるリチウム遷移金属複合酸化物を用いた。正極活物質と、アセチレンブラックと、ポリフッ化ビニリデンとを、97:2:1の固形分質量比で混合し、分散媒としてN-メチル-2-ピロリドン(NMP)を用いて、正極合材スラリーを調製した。次に、この正極合材スラリーをアルミニウム箔からなる正極芯体の両面に塗布し、塗膜を乾燥、圧縮した後、所定の電極サイズに切断し、正極芯体の両面に正極合材層が形成された正極を作製した。
コア粒子として、D50が約50μmの黒鉛を用いた。黒鉛からなるコア粒子を石油ピッチに浸漬した後、Arガスなどの還元雰囲気中において800℃で焼成することにより、コア粒子の表面の略全域に非晶質カーボンからなる第1の層を形成した。第1の層は、コア粒子に対して0.5質量%の量で形成された。第1の層が形成されたコア粒子と酸化チタン(TiO2)のゾルを混合し、400℃で焼成することにより、第1の層上にTiO2からなる第2の層が形成された負極活物質を得た。第2の層は、コア粒子に対して1質量%の量で形成された。
得られた負極活物質と、スチレン-ブタジエンゴム(SBR)のディスパージョンと、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC-Na)とを、98:1:1の固形分質量比で混合し、分散媒として水を用いて、負極合材スラリーを調製した。次に、この負極合材スラリーを銅箔からなる負極芯体の両面に塗布し、塗膜を乾燥、圧縮した後、所定の電極サイズに切断し、負極芯体の両面に負極合材層が形成された負極を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、メチルエチルカーボネート(EMC)と、ジメチルカーボネート(DMC)を、2:1:7の体積比で混合した。当該混合溶媒に、LiPF6を1.4mol/Lの濃度となるように溶解させて非水電解質を調製した。
アルミニウム製の正極リードを取り付けた上記正極、及びニッケル製の負極リードを取り付けた上記負極を、ポリエチレン製のセパレータを介して渦巻状に巻回し、扁平状に成形して巻回型の電極体を作製した。この電極体をアルミニウムラミネートで構成される外装体内に収容し、上記非水電解液を注入後、外装体の開口部を封止して非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、TiO2の代わりに、酸化アルミニウム(Al2O3)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、TiO2の代わりに、酸化ジルコニウム(ZrO2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、TiO2の代わりに、酸化マグネシウム(MgO)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、TiO2の代わりに、酸化ケイ素(SiO2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、TiO2の代わりに、リン酸アルミニウム(AlPO4)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、TiO2の代わりに、リン酸アルミニウム(Al2(PO4)2)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、TiO2の代わりに、ケイ酸カリウム(K2SiO3)を用いたこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質のコア粒子として、実施例1で用いた炭素系活物質と、SiOx(x=1)で表されるSi系活物質とを、94:6の質量比で混合したものを用いたこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、コア粒子の表面に第1の層及び第2の層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、コア粒子の表面に第2の層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
負極活物質の作製において、コア粒子の表面に第1の層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして負極及び非水電解質二次電池を作製した。
実施例及び比較例の各負極活物質について、X線光電子分光法(XPS)を用いて任意に選択した複数箇所の100μmφの領域を測定し、得られた各種原子比率から原子・分子半径を考慮し、コア粒子の表面に形成した第2の層の被覆率を求めた。被覆率を求める別の方法として、オージェ電子分光法(AES)を用いて、任意の100μmφの領域を元素マッピング測定を行うことで求めてもよい。
実施例及び比較例の各二次電池について、25℃の温度環境下、0.3Cの定電流で電池電圧が4.2Vとなるまで充電した後、定電圧で電流値が0.05Cになるまで充電し、その後、0.3Cの定電流で放電して充電率(SOC)を50%とした。次に、0A、0.1A、0.5A、1.0Aの放電電流を10秒間印加したときの電圧値を取得した。各放電電流値に対する10秒後の電圧値を最小二乗法で直線近似したときの傾きの絶対値からDC-IRを算出した。評価結果を表1に示す。
実施例及び比較例の各二次電池について、下記手順で釘刺し試験を行った。評価結果を表1に示す。
(1)25℃の環境下で、600mAの定電流で電池電圧が4.2Vになるまで充電を行い、その後、定電圧で電流値が90mAになるまで充電を引き続き行った。
(2)25℃の環境下で、(1)で充電した電池の側面中央部に2.7mmφの太さの丸釘の先端を接触させ、1mm/秒の速度で電池における電極体の積層方向に丸釘を突き刺し、内部短絡による電池電圧降下を検出した直後、丸釘の突き刺しを停止した。
(3)丸釘によって電池が短絡を開始して1分後の電池表面温度を測定した。
11 正極
12 負極
13 セパレータ
14 電極体
16 外装缶
17 封口体
18,19 絶縁板
20 正極リード
21 負極リード
22 溝入部
23 内部端子板
24 下弁体
25 絶縁部材
26 上弁体
27 キャップ
28 ガスケット
30 負極活物質
31 コア粒子
32 第1の層
33 第2の層
Claims (6)
- 金属イオンを吸蔵、放出する材料を含むコア粒子と、
非晶質カーボン、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、及び導電性ポリマーから選択される少なくとも1種を含み、前記コア粒子の表面に形成された第1の層と、
酸化物、リン酸化合物、ケイ酸化合物、及びホウ酸化合物から選択される少なくとも1種の無機化合物を含み、前記第1の層上、及び前記コア粒子の表面に直接形成された第2の層と、
を有し、
前記第1の層による前記コア粒子の表面の被覆率は60%以上であり、
前記第2の層による前記コア粒子の表面の被覆率は50%以上であり、前記第2の層による前記第1の層の被覆率は60%~95%である、二次電池用の負極活物質。 - 前記コア粒子は、炭素又はケイ素を含有する材料で構成される、請求項1に記載の二次電池用の負極活物質。
- 前記第1の層は、非晶質カーボンで構成され、厚みが1μm以下である、請求項1又は2に記載の二次電池用の負極活物質。
- 前記第2の層を構成する無機化合物は、リチウムイオン伝導性を有さない化合物である、請求項1~3のいずれか1項に記載の二次電池用の負極活物質。
- 前記第2の層を構成する無機化合物は、チタン、アルミニウム、ジルコニウム、及びマグネシウムから選択される少なくとも1種の金属元素を含有する、請求項1~4のいずれか1項に記載の二次電池用の負極活物質。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の負極活物質を含む負極と、
正極と、
電解質と、
を備えた、二次電池。
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