JP7325050B2 - 非水電解質二次電池用正極活物質、非水電解質二次電池、及び非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
正極11は、正極集電体と、当該集電体の少なくとも一方の面に形成された正極合材層とを備える。正極集電体には、アルミニウム、アルミニウム合金など、正極11の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルム等を用いることができる。正極合材層は、正極活物質、導電材、及び結着材を含み、正極集電体の両面に形成されることが好ましい。正極11は、正極集電体上に正極活物質、導電材、及び結着材等を含む正極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、塗膜を圧縮して正極合材層を正極集電体の両面に形成することにより製造できる。
(1)正極活物質250mgを17.5質量%の塩酸水溶液10mLに添加し、90℃で2時間加熱溶解させて活物質が当該水溶液中に分散した懸濁液を調製する。懸濁液調製時の温度は、約90℃であればよく、例えば90℃±5℃であればよい。
(2)懸濁液を濾過(固液分離)し、S等の溶出成分を含む濾液を得る。
その後、蒸留水で50mLに希釈する。
(3)ICP-MS装置を用いて濾液中の上記溶出成分を定量する。
(1)晶析法により得られる、少なくともNiを含有する水酸化物を酸化焙焼して複合酸化物を得る工程。
(2)複合酸化物とリチウム化合物を混合し、当該混合粒子を焼成してリチウム遷移金属複合酸化物を得る工程。
(3)リチウム遷移金属複合酸化物を水洗した後、当該複合酸化物と、硫酸マグネシウム、硫酸ジルコニウム、及び硫酸コバルトから選択される少なくとも1種とを混合し、真空条件下、150~280℃の温度で当該混合物を熱処理する工程。
負極12は、負極集電体と、当該集電体の少なくとも一方の面に形成された負極合材層とを備える。負極集電体には、銅、銅合金等の負極12の電位範囲で安定な金属の箔、当該金属を表層に配置したフィルムなどを用いることができる。負極合材層は、負極活物質、及び結着材を含み、負極集電体の両面に形成されることが好ましい。負極12は、負極集電体上に負極活物質、結着材等を含む負極合材スラリーを塗布し、塗膜を乾燥させた後、塗膜を圧延して負極合材層を集電体の両面に形成することにより製造できる。
セパレータ13には、イオン透過性及び絶縁性を有する多孔性シートが用いられる。多孔性シートの具体例としては、微多孔薄膜、織布、不織布等が挙げられる。セパレータ13の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、セルロースなどが好適である。セパレータ13は、単層構造であってもよく、積層構造を有していてもよい。また、セパレータ13の表面には、アラミド樹脂等の耐熱性の高い樹脂層、無機化合物のフィラーを含むフィラー層が設けられていてもよい。
[正極活物質の作製]
共沈法で得られたニッケルコバルトアルミニウム複合水酸化物を酸化焙焼して、Ni0.91Co0.045Al0.045O2で表される複合酸化物を合成した。当該複合酸化物と、水酸化リチウムとを、複合酸化物中の金属元素と水酸化リチウム中のLiのモル比が1:1.02となるように混合し、当該混合物を酸素気流下、745℃で6時間焼成した後、焼成物を解砕、分級してD50が12μmのリチウム遷移金属複合酸化物を得た。リチウム遷移金属複合酸化物は、一次粒子が凝集してなる二次粒子であった。
(1)正極活物質250mgを17.5質量%の塩酸水溶液10mLに添加し、90℃で2時間加熱溶解させて活物質が当該水溶液中に分散した懸濁液を調製する。
(2)懸濁液を濾過し、蒸留水で50mLに希釈して、S及びMを含む濾液を得る。
(3)ICP-MS装置(日立ハイテクサイエンス製 SPS3100)を用いて、濾液中のS及びMを定量する。
上記正極活物質と、アセチレンブラックと、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを、100:0.75:0.6の固形分質量比で混合し、分散媒にN-メチル-2ピロリドン(NMP)を用いた正極合材スラリーを調製した。次に、当該正極合材スラリーをアルミニウム箔からなる正極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥して圧縮した後、所定の電極サイズに切断し、正極集電体の両面に正極合材層が形成された正極を作製した。
負極活物質として、黒鉛と、SiOx(x=1.0)で表されるSi含有化合物とを、94:6の質量比で混合したものを用いた。当該負極活物質と、スチレンブタジエンゴム(SBR)のディスパージョンと、カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC-Na)とを、98:1:1の固形分質量比で混合し、分散媒として水を用いた負極合材スラリーを調製した。次に、当該負極合材スラリーを銅箔からなる負極集電体の両面に塗布し、塗膜を乾燥して圧縮した後、所定の電極サイズに切断し、負極集電体の両面に負極合材層が形成された負極を作製した。
エチレンカーボネート(EC)と、メチルエチルカーボネート(EMC)と、ジメチルカーボネート(DMC)を、20:5:75の体積比で混合した。当該混合溶媒に、LiPF6を1.2mol/Lの濃度となるように溶解させて非水電解質を調製した。
上記正極にアルミニウムリードを、上記負極にニッケルリードをそれぞれ取り付け、ポリエチレン製のセパレータを介して正極及び負極を渦巻き状に巻回することにより巻回型の電極体を作製した。当該電極体を、外径18.2mm、高さ65mmの有底円筒形状の電池ケース本体に収容し、上記非水電解液を注入した後、ガスケット及び封口体により電池ケース本体の開口部を封口して、円筒形の非水電解質二次電池を作製した。
正極活物質の作製において、硫酸ジルコニウムの代わりに硫酸マグネシウム(Mg元素換算で0.10モル%)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、硫酸ジルコニウムに加えて、酸化タングステン(W元素換算で0.05モル%)を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
追加(1)正極活物質の作製において、硫酸ジルコニウムの添加量を、Zr元素換算で、リチウム遷移金属複合酸化物のLiを除く金属元素の総モル数に対して0.10モル%としたこと以外は、実施例1と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
追加(2)正極活物質の作製において、酸化ジルコニウム(0.10モル%)に加えて、硫酸リチウム(0.10モル%)を用いたこと以外は、比較例2と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、硫酸ジルコニウムを添加しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、硫酸ジルコニウムの代わりに酸化ジルコニウムを用いたこと以外は、実施例1と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、焼成物を水洗しなかったこと以外は、比較例1と同様の方法で、正極活物質を得た。この場合、正極合材スラリーがゲル化し、サイクル試験を実施可能な正極合材層を形成できなかった。
正極活物質の作製において、焼成物を水洗しなかったこと以外は、実施例1と同様の方法で、正極活物質を得た。この場合、正極合材スラリーがゲル化し、サイクル試験を実施可能な正極合材層を形成できなかった。
正極活物質の作製において、硫酸マグネシウムの代わりに酸化タングステンを用いたこと以外は、実施例2と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、酸化タングステン(0.05モル%)に加えて、酸化ジルコニウム(0.05モル%)を用いたこと以外は、比較例5と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、酸化ジルコニウムを焼成時に添加したこと以外は、比較例2と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、酸化ジルコニウムに代わりに硫酸ジルコニウムを用いたこと以外は、参考例1と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、酸化ジルコニウムに代わりに酸化マグネシウムを用いたこと以外は、参考例1と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、酸化ジルコニウムに代わりに硫酸マグネシウムを用いたこと以外は、参考例1と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、硫酸マグネシウムの添加量を0.10モル%に変更したこと以外は、参考例4と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
実施例及び比較例(比較例3、4を除く)の各電池を、45℃において、0.3Itの定電流で電池電圧が4.2Vになるまで充電した後、4.2Vの定電圧で電流が終止電流の70mAになるまで充電した。その後、0.5Itの定電流で電池電圧が2.5Vになるまで放電を行った。この充放電サイクルを300サイクル繰り返し、1サイクル目の放電容量に対する300サイクル目の放電容量の比率(容量維持率)を求めた。比較例1の電池の容量維持率を100とする相対値として、各電池の容量維持率を表1に示す。
正極活物質を下記の方法で作製したこと以外は、実施例1と同様の方法で正極活物質及び電池を得た。
共沈法で得られたニッケルコバルトアルミニウムマンガン複合水酸化物を酸化焙焼して、Ni0.92Co0.02Al0.01Mn0.05O2で表される複合酸化物を合成した。当該複合酸化物と、水酸化リチウムとを、複合酸化物中の金属元素と水酸化リチウム中のLiのモル比が1:1.02となるように混合し、当該混合物を酸素気流下、745℃で6時間焼成した後、焼成物を解砕、分級してD50が12μmのリチウム遷移金属複合酸化物を得た。リチウム遷移金属複合酸化物は、一次粒子が凝集してなる二次粒子であった。リチウム遷移金属複合酸化物1250gを水1Lに投入して水洗し、固液分離して、含水率が3~8質量%の複合酸化物の粉末を得た。当該複合酸化物の粉末を、真空下、180℃で3時間熱処理することにより、正極活物質を得た。
正極活物質の作製において、水洗後のリチウム遷移金属複合酸化物を、大気中、150℃で30分熱処理した後、真空下、180℃で3時間熱処理したこと以外は、比較例7と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
正極活物質の作製において、水洗後のリチウム遷移金属複合酸化物を、大気中、250℃で30分熱処理した後、真空下、180℃で3時間熱処理したこと以外は、比較例7と同様の方法で、正極活物質及び電池を得た。
上記正極と、リチウム金属箔からなる負極とを、セパレータを介して互いに対向するように積層し、これを巻回して、電極体を作製した。次に、当該電極体及び上記非水電解質をアルミニウム製のコイン形外装体に挿入し、試験セルを得た。
上記試験セルについて、25℃の温度条件下で、セル電圧が4.3Vになるまで0.7mAで定電流充電を行い、その後、電流値が0.07mAになるまで4.3Vで定電圧充電を行い、初期充電容量を求めた。
交流インピーダンス測定器を用いて20kHz~0.01Hzの交流インピーダンスを測定し、測定データからコールコールプロットを描画し、10Hz~0.1Hzの間の円弧の大きさから、反応抵抗を求めた。
11 正極
12 負極
13 セパレータ
14 電極体
15 電池ケース
16 外装缶
17 封口体
18,19 絶縁板
20 正極リード
21 負極リード
22 溝入部
23 底板
24 下弁体
25 絶縁部材
26 上弁体
27 キャップ
28 ガスケット
Claims (6)
- Liを除く金属元素の総モル数に対して80モル%以上のNiを含有し、かつCo、Mn、Al、W、Mg、Mo、Nb、Ti、Si、Zrから選択される少なくとも1種の金属元素を含有するリチウム遷移金属複合酸化物を含む正極活物質であって、
前記正極活物質250mgを17.5質量%の塩酸水溶液10mLに添加し、90℃で2時間加熱溶解させ50mLに希釈した懸濁液の濾液について、誘導結合プラズマ質量分析により求められる当該濾液中のSの溶出量が0.002mmol以上であり、
前記リチウム遷移金属複合酸化物の粒子表面には、SO 4 含有化合物が存在する、非水電解質二次電池用正極活物質。 - 前記リチウム遷移金属複合酸化物は、Co、Al、及びMnから選択される少なくとも1種を含有し、前記濾液に含まれる金属元素M(W、Mg、Mo、Nb、Ti、Si、Zrから選択される少なくとも1種の金属元素)の溶出量が0.0001mmol以上である、請求項1に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属複合酸化物の粒子表面には、酸化タングステン及びタングステン酸リチウムの少なくとも一方が固着している、請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 前記SO 4 含有化合物は、硫酸リチウム、硫酸ジルコニウム、硫酸マグネシウム、硫酸コバルトから選択される少なくとも1種である、請求項1~3のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池用正極活物質。
- 請求項1~4のいずれか1項に記載の正極活物質を含む正極と、
負極と、
非水電解質と、
を備えた、非水電解質二次電池。 - 請求項1~4のいずれか1項に記載の正極活物質の製造方法であって、
晶析法により得られる、少なくともNiを含有する水酸化物を酸化焙焼して複合酸化物を得る工程と、
前記複合酸化物とリチウム化合物を混合し、当該混合粒子を焼成してリチウム遷移金属複合酸化物を得る工程と、
前記リチウム遷移金属複合酸化物を水洗した後、当該複合酸化物と、硫酸マグネシウム、硫酸ジルコニウム、及び硫酸コバルトから選択される少なくとも1種とを混合し、真空条件下、150~280℃の温度で当該混合物を熱処理する工程と、
を含む、非水電解質二次電池用正極活物質の製造方法。
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