JP7468747B2 - 積層フィルム、積層体及び包装体 - Google Patents
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Description
(1)樹脂基材と、前記樹脂基材の少なくとも片面側に積層された無機薄膜層と、前記無機薄膜層上に積層された保護層とを備え、以下の(I)~(III)の要件を満たすことを特徴とするガスバリア性を有する積層フィルム。
(I)樹脂基材と無機薄膜層の間に層を設けないこと。
(II)130℃30分レトルト処理前後のMD方向の熱収縮率が1.2%以下であること。
(III)前記積層フィルムの保護層表面に15μmの二軸延伸ナイロンフィルムおよび70μmの未延伸ポリプロピレンフィルムを、ポリウレタン系2液硬化型接着剤を乾燥後に4μmの厚さとなるように塗布してドライラミネート法により貼り合わせて積層し、40℃の温度下で4日間エージングした後、130℃で30分湿熱処理した後の水蒸気透過度が2.5g/m2・day以内であること。
(2)前記積層フィルムが、フィルム幅が1,000mm以上で、130℃30分レトルト処理時の幅方向の最大MD収縮率と最小MD収縮率の差△が0.4%以内である(1)に記載の積層フィルム。
(3)前記無機薄膜層が、酸化ケイ素および/又は酸化アルミニウムを含む無機酸化物を少なくとも1種類以上含有してなる(1)又は(2)に記載の積層フィルム。
(4)前記保護層が、ウレタン樹脂あるいはエステル樹脂を少なくとも1種類以上含有してなる(1)~(3)のいずれかに記載の積層フィルム。
(5)前記保護層中にシランカップリング剤を含有してなる(1)~(4)のいずれかに記載の積層フィルム。
(6)前記(1)~(5)のいずれかに記載の積層フィルムの保護層表面にヒートシール層を積層した積層体。
(7)前記(6)に記載の積層体を少なくとも一部に用いたことを特徴とする包装袋。
本発明で用いる基材フィルム(以下「基材フィルム」と称することがある)としては、例えば、プラスチックを溶融押し出しし、必要に応じ、長手方向(MD方向)および/または幅方向(TD方向)に延伸、冷却、熱固定を施した延伸フィルムを用いることができる。機械的強度が得られる点で、長手方向および幅方向に延伸を施した2軸延伸フィルムが好ましい。プラスチックとしては、ナイロン4・6、ナイロン6、ナイロン6・6、ナイロン12等に代表されるポリアミド;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタレート等に代表されるポリエステル;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等に代表されるポリオレフィン;のほか、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリビニルアルコール、全芳香族ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリスルホン、ポリスチレン、ポリ乳酸等が挙げられる。これらの中でも、耐熱性、寸歩安定性、透明性の点でポリエステルが好ましく、特にポリエチレンテレフタレートやポリエチレンテレフタレートに他の成分を共重合した共重合体が好ましい。
本発明の積層フィルムは、前記基材フィルムの上に無機薄膜層を有する。無機薄膜層は樹脂基材上に直接積層され、両層の間には層を設けない。
本発明においては、前記無機薄膜層の上に保護層を有する。プラスチックフィルム上に積層した無機薄膜層は完全に密な膜ではなく、微小な欠損部分が点在している。無機薄膜層上に後述する特定の保護層用樹脂組成物を塗工して保護層を形成することにより、無機薄膜層の欠損部分に保護層用樹脂組成物中の樹脂が浸透し、結果としてガスバリア性が安定するという効果が得られる。加えて、保護層そのものにもガスバリア性を持つ材料を使用することで、積層フィルムのガスバリア性能も大きく向上することになる。
ポリエステル成分は、多価カルボン酸および多価アルコールを反応させて得られる。
ポリイソシアネート成分としては、芳香族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、脂肪族ポリイソシアネート等が含まれる。ポリイソシアネート化合物としては、通常、ジイソシアネート化合物が使用される。
なお、本発明においては、以下のように保護層を塗工・乾燥する際に特定の工程条件を採用することにより、積層フィルムにおいて所定の熱収縮率を得ると共に、幅方向の熱収縮率のバラツキを低減することができる。
無機薄薄膜層を備えたガスバリア性積層フィルムを包装材料として用いる場合には、シーラントと呼ばれるヒートシール層を形成することが好ましい。ヒートシール層は通常、無機薄膜層上に設けられるが、基材フィルムの外側(保護層形成面の反対側の面)に設けることもある。ヒートシール性樹脂の形成は、通常押出しラミネート法あるいはドライラミネート法によりなされる。ヒートシール性樹脂層を形成する熱可塑性重合体としては、シーラント接着性が充分に発現できるものであればよく、HDPE、LDPE、LLDPEなどのポリエチレン樹脂類、ポリプロピレン樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体、エチレン-α-オレフィンランダム共重合体、アイオノマー樹脂等を使用できる。レトルト処理のような湿熱処理を施す場合には、ポリプロピレン樹脂を用いてドライラミネート法で形成させるのが好ましい。ヒートシール層は、通常は20~250μmであることが推奨され、包装材料として用いる場合は40~100μmであることが望ましい。
本発明の積層フィルムを用いてなる無機薄膜層を備えたガスバリア性積層フィルムには、上記基材フィルム、無機薄膜層、保護層のほかに、必要に応じて、公知のガスバリア性積層フィルムが備えている種々の層を設けることができる。例えば、ガスバリア性積層フィルムおよびヒートシール層の間に、中間層としてポリアミド樹脂を備え、積層体の密着性や柔軟性を向上させることができる。また、無機薄膜層形成時に発生する無機酸化物の酸素欠損部分や金属水酸化物と反応させ密着性を向上させるため、被覆層があってもよい。
フィルム表面温度は、熱電対(岡崎製作所社製、AEROPAKシース熱電対)を使用した。
各積層フィルムの上に、ポリウレタン系2液硬化型接着剤(三井化学社製「タケラック(登録商標)A525S」と「タケネート(登録商標)A50」を13.5:1(質量比)の割合で配合)を用いて、厚さ15μmの二軸延伸ナイロンフィルム(東洋紡株式会社製「ハーデンフィルムN1102」)およびヒートシール性樹脂層として厚さ70μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(東洋紡株式会社製「P1146」)をこの順でドライラミネート法により貼り合わせ、40℃にて4日間エージングを施すことにより、評価用のラミネートガスバリア性積層フィルムを得た。なお、ウレタン系2液硬化型接着剤で形成される接着剤層の乾燥後の厚みはいずれも約4μmであった。幅方向で500mmの間隔でサンプルを切り出し、水蒸気透過率測定を実施した。
積層フィルムあるいは前記(2)で得られた積層体に対して、熱水スプレー式レトルト殺菌装置(日阪製作所社製「RCS-60SPXTG」)を用いて、130℃で30分間レトルト処理を行った。その後、40℃室にて1日間乾燥させ、積層体を得た。
ロールの両端面から50mm内側に入った位置を端とし、TD方向210mm×MD方向297mmの寸法のフィルムを切り出した。さらに、TD方向の中心部においても、TD方向210mm×MD方向297mmの寸法のフィルムを切り出し試験片とした。得られたフィルムの中心にMD方向に沿って15mm、TD方向に沿って10mmの標線を付けた。レトルト処理前の試験片の標線の間隔を0.1mmの精度で測定した。試験片を熱水スプレー式レトルト殺菌装置(日阪製作所社製「RCS-60SPXTG」)内に置き、130℃、30分の湿熱条件で処理を施した。試験片を装置から取り出して室温まで冷却した後,初めに測定したときと同じ部分について長さおよび幅を測定した。各試験片の寸法変化率は,MD方向およびTD方向について寸法変化の初期値に対する百分率として計算した。各方向の寸法変化率は,その方向での測定値の平均とした。
前記(2)及び(3)で得られた積層フィルムに対して、JIS-K7129に準じて、水蒸気透過度測定装置(MOCON社製「PERMATRAN-3/33MW」)を用い、温度40℃、相対湿度90%の雰囲気下で、水蒸気透過度を測定した。なお、水蒸気透過度の測定は、保護層を積層していない基材フィルム側から保護層側に水蒸気が透過する方向で行った。
ロール法によって塗工液を塗布した後の、巻き上がったロールの外観を目視で確認した。
数平均分子量450~3,000のポリエステル樹脂(オルト配向芳香族ジカルボン酸又はその無水物の少なくとも1種を含む多価カルボン酸成分と、多価アルコール成分を主成分としてなるポリエステル)30%を、メチルエチルケトン70%に溶解した(ポリエステル溶液)。シランカップリング剤(信越化学社製「KBM-603」)をアセトンに溶解した溶液およびメタキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体(三井化学社製「タケネートD-110N」:固形分濃度75%)を混合させ、10分間マグネチックスターラ―を用いて撹拌した。得られた調合液をメチルエチルケトンで希釈し、さらにポリエステル溶液を添加し、固形分濃度が5%となるようなポリエステルウレタン塗工液aを得た。
<保護層B形成に用いた材料の調製(塗工液b)>
重量平均分子量35,000のポリエステル樹脂(テレフタル酸、イソフタル酸、エチレングリコールおよびプロピレングリコールを主成分としてなるポリエステル)25%を、酢酸プロピル35%および酢酸エチル40%に溶解した(ポリエステル溶液)。該溶液14.00%および、酢酸エチル41.40%、酢酸プロピル43.10%、イソシアネート基を有するポリイソシアネート(コロネートL、日本ポリウレタン(株)製)1.30%、シランカップリング剤(信越化学社製「KBM-903」)0.2%を混合し、固形分濃度が5%となるようなポリエステルウレタン塗工液bを得た。
<保護層C形成に用いた材料の調製(塗工液c)>
重量平均分子量30,000のポリメタクリル酸を、酢酸エチル/イソプロピルアルコール混合溶剤(酢酸エチル/イソプロピルアルコール=1:1(質量比))で希釈して、固形分濃度が5%となるようなポリメタクリル酸塗工液cを得た。
予めMD、および、TD方向の熱収縮率を測定した、酸化アルミニウムの無機薄膜層10nmを形成した厚み12μm、幅1,000mmの二軸延伸ポリエステルフィルムの無機薄膜層上に、得られたa~cの塗工液をロール法によって塗布し、20℃/秒以下の昇温速度でオーブン炉内滞在時間が10秒となるように昇温・降温し、フィルム表面温度が表1の通りになるように乾燥させ、保護層を得た。乾燥後の塗布量は0.3g/m2であった。ドライヤー通過後の張力は、オーブン前後のロールの回転速度比を調整させ、50N/mとした。以上のようにして、樹脂基材/無機薄膜層/保護層を備えた積層フィルムを作製した。得られた積層フィルムについて、MD、および、TD方向の熱収縮率を測定し、上記の通りラミネート積層体を作製した。さらに、130℃30分のレトルト処理を施し、水蒸気透過度の変化について評価を行った。結果を表1に示す。
保護層およびフィルム表面温度および炉内通過後の張力を表1に示す通りとなるよう変更したこと以外は、実施例1と同様にして積層体を作製し、水蒸気透過度を評価した。
原反幅の異なる無機蒸着層が形成された二軸延伸ポリエステルフィルムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして積層体を作製し、水蒸気透過度を評価した。
フィルム表面温度および炉内通過後の張力を表1に示す通りとなるよう変更したこと以外は、実施例1と同様にして積層体を作製し、水蒸気透過度を評価したところ、レトルト処理後の値が低下した。
フィルム表面温度を表1に示す通りとした場合、コート加工後のフィルムが強いシワを有しており、実施例1と同様にして積層体を作製し、水蒸気透過度を評価したところ、レトルト処理前においても値が低下した。
フィルム表面温度を表1に示す通りとした場合、加工後のフィルム表面がタック性を有しており、評価することができなかった。
ドライヤー通過後の張力を表1に示す通りとした場合、張力の値が弱く、ロールにフィルムを巻くことができなかった。
保護層を表1に示す通りとなるよう変更したこと以外は、実施例1と同様にして積層体を作製し、水蒸気透過度を評価したところ、レトルト処理後の値が低下した。
酸化アルミニウムの無機薄膜層を形成した二軸延伸ポリエステルフィルムに、塗工液を塗布せずに、乾燥工程のみを施したこと以外は、実施例1と同様にして積層体を作製し、水蒸気透過度を評価したところ、レトルト処理前においても値が低下した。
Claims (6)
- 樹脂基材と、前記樹脂基材の少なくとも片面側に積層された無機薄膜層と、前記無機薄膜層上に積層されたウレタン樹脂を含む保護層とを備え、以下の(1)及び(2)の要件を満たすガスバリア性積層フィルムと、二軸延伸ナイロンフィルムおよびヒートシール性樹脂層が接着剤を介して積層されたラミネートガスバリア性積層フィルムで、130℃で30分湿熱処理した後の水蒸気透過度が2.5g/m2・day以下であることを特徴とするラミネートガスバリア性積層フィルム。
(1)樹脂基材と無機薄膜層の間に層を設けないこと。
(2)130℃30分レトルト処理前後のMD方向の熱収縮率が1.2%以下であること。 - 前記ガスバリア性積層フィルム幅が1,000mm以上で、かつ130℃30分レトルト処理時の幅方向の最大MD収縮率と最小MD収縮率の差Δが0.4%以内である、請求項1に記載のラミネートガスバリア性積層フィルム。
- 前記無機薄膜層が、酸化ケイ素および/又は酸化アルミニウムを含む無機酸化物を少なくとも1種類以上含有してなる請求項1又は2に記載のラミネートガスバリア性積層フィルム。
- 前記保護層が、ポリエステルウレタン樹脂を少なくとも1種類以上含有してなる請求項1~3のいずれかに記載のラミネートガスバリア性積層フィルム。
- 前記保護層中にシランカップリング剤を含有してなる請求項1~4のいずれかに記載のラミネートガスバリア性積層フィルム。
- 請求項1~5のいずれかに記載のラミネートガスバリア性積層フィルムを少なくとも一部に用いたことを特徴とする包装袋。
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