JP7467785B1 - 成形機洗浄用樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
上記(1)の方法は、成形加工機械を停止する必要があるため効率的でなく、且つ人手により物理的に除去作業をするため、成形加工機械を傷つけやすいという問題がある。上記(2)の方法は、残留物を除去するために多量の成形材料を必要とする場合が多く、作業が完了するまでに時間を要し、更に廃棄物が多量に発生するという問題がある。そこで近年では、上記(3)の洗浄剤を用いる方法が、成形加工機械内の残留物を除去する洗浄力に優れることから、好まれて用いられるようになっている。
また、上記(3)の洗浄剤を用いる方法は、作業者の経験や技量によって洗浄の程度にバラつきが生じやすく、洗浄作業自体が作業者の負担になってしまうという問題がある。そこで近年では、成形加工機には計量射出を自動で繰り返す計量パージ、又はオートパージと呼ばれる機能(以降、計量パージとする)が付帯され、洗浄工程ではこの機能を用いることが多い。
上記計量パージは、作業者の経験や技量に依らずに洗浄効果の促進や均一化、洗浄工程の簡便さに優れることから、好まれて用いられるようになっている。
特許文献2では、熱可塑性樹脂、ポリプロピレン樹脂、及び無機充填剤を含む、洗浄用樹脂組成物が記載されており、優れた洗浄効果と作業性を有することが記載されている。
特許文献3では、スチレン系樹脂とポリアルキレンオキシドグリコール、アルキル硫酸塩、脂肪族の金属塩を含む、洗浄用樹脂組成物が記載されており、前材に対する優れた洗浄力と後材への優れた置換性を有する組成物であることが記載されている。
特許文献4では、熱可塑性樹脂、無機質充填剤、及び滑剤からなる成形機の洗浄剤組成物が記載されており、すぐれた洗浄力を有する組成物であることが記載されている。
特許文献5では、ポリオレフィン樹脂、無機フィラー、界面活性剤、極性官能基含有ポリオレフィンワックス、及び脂肪酸金属塩を含む、樹脂成形機用洗浄剤が記載されており、染料や顔料などの着色剤に対する洗浄性に優れ、また、樹脂成形機内での浸透性に優れることが記載されている。
特許文献6では、ポリプロピレン樹脂、界面活性剤を含む、成形加工機用洗浄剤が記載されており、成形加工機洗浄性が良く、洗浄後に残留する組成物の除去性が良いことが記載されている。
[1]
熱可塑性樹脂(A)、合成ワックス(B)、及びポリオレフィン系樹脂(C)を少なくとも含み、前記熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と前記合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)との差の絶対値が2.0(cal/cm3)1/2以上7.0(cal/cm3)1/2以下であり、前記ポリオレフィン系樹脂(C)の配合量が0.1質量%超10質量%未満であり、前記ポリオレフィン系樹脂(C)のガラス転移点が-150℃超40℃未満である、成形機洗浄用樹脂組成物。
[2]
前記熱可塑性樹脂(A)がポリカーボネート系樹脂である、[1]に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
[3]
前記合成ワックス(B)がホモポリマーのポリエチレンワックス、又はホモポリマーのポリプロピレンワックスである、[1]又は[2]に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
[4]
前記合成ワックス(B)の重量平均分子量が1000~50,000である、[1]~[3]のいずれかに記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
[5]
前記合成ワックス(B)の含有量が0.1~20質量%である、[1]~[4]のいずれかに記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
[6]
熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と、前記合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)と、オレフィン系樹脂(C)の溶解度パラメータδ(C)との関係がδ(A)>δ(C)≧δ(B)である、[1]~[5]のいずれかに記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
[7]
前記熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と前記ポリオレフィン系樹脂(C)の溶解度パラメータδ(C)との差の絶対値が2.0(cal/cm3)1/2以上、7.0(cal/cm3)1/2以下である、[1]~[6]のいずれかに記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
[8]
滑り速度Vs(mm/s)と真のせん断応力τcorrect(kPa)をプロットした散布図グラフの線形近似線から求めた傾きαが0.10mm/(s・kPa)以上である、[1]~[7]に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
[9]
カールフィッシャー法にて測定される水分量が5000ppm以下である、[1]~[8]のいずれかに記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
[10]
300℃における加熱重量減少率が3質量%以下である、[1]~[9]のいずれかに記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
本実施形態の成形機洗浄用樹脂組成物(以下、「洗浄用樹脂組成物」ともいう。)は、熱可塑性樹脂(A)、合成ワックス(B)、及びポリオレフィン系樹脂(C)を少なくとも含み、前記熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と前記合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)との差の絶対値が2.0(cal/cm3)1/2以上7.0(cal/cm3)1/2以下であり、前記ポリオレフィン系樹脂(C)の配合量が0.1質量%超10質量%未満である。
本実施形態に用いる熱可塑性樹脂(A)としては、一般の射出成形や押出成形等に用いられる熱可塑性樹脂であって、前記熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と後述する合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)との差の絶対値(|δ(A)-δ(B)|)が2.0(cal/cm3)1/2以上であるものであれば、広く用いることができ、同時に2種以上の樹脂を使用することもできる。
スチレンと共重合させる他の単量体としては、例えば、アクリロニトリル、ブタジエン等が挙げられる。
このスチレン系樹脂の具体例としては、ポリスチレン、スチレン-アクリロニトリル共重合体、スチレン-ブタジエン-アクリロニトリル共重合体等が挙げられる。これらの中でもスチレン、スチレン-アクリロニトリル共重合体が好ましく、特にアクリロニトリル含量が5質量%以上50質量%未満のスチレン-アクリロニトリル共重合体が、洗浄前に成形加工した材料に対する洗浄力、及び洗浄後に成形加工する材料に対する易置換性に優れることから好ましい。
共重合ポリアミドとしては、以下に限定されるものではないが、例えば、ヘキサメチレンアジパミド及びヘキサメチレンテレフタルアミドの共重合体、ヘキサメチレンアジパミド及びヘキサメチレンイソフタルアミドの共重合体、並びにヘキサメチレンテレフタルアミド及び2-メチルペンタンジアミンテレフタルアミドの共重合体が挙げられる。
前記ポリカーボネート系樹脂とは、主鎖の繰り返し単位中に炭酸エステル結合を持つ共重合体であって、芳香族ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体とを反応せしめる方法、芳香族ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体(例えば、ホスゲン)とを水酸化ナトリウム水溶液及び塩化メチレン溶媒の存在下に反応させる界面重合法(例えば、ホスゲン法)、芳香族ジヒドロキシ化合物と炭酸ジエステル(例えば、ジフェニルカーボネート等)とを反応させるエステル交換法(溶融法)、ホスゲン法又は溶融法で得られた結晶化カーボネートプレポリマーを固相重合する方法等で得られる共重合物が挙げられる。ポリカーボネート系樹脂は、スーパーエンジニアリングプラスチック等の耐熱性の高い材料を高温(例えば、300℃以上)で洗浄する際に、高い洗浄力を発揮することができるため好適である。
なお、本実施形態において、重量平均分子量は、ゲルパーミッションクロマトグラフィー(GPC)、あるいは他の方法により測定した値である。重量平均分子量は、具体的には、例えば、後述する実施例に記載する定性定量分析方法により、あるいは他の方法により、測定することができる。
尚、本明細書におけるメルトフローレイトは、ASTM-D1238に準じて測定した値をいう。測定条件は、熱可塑性樹脂(A)が非晶性樹脂、又は融点が220℃以下の結晶性樹脂(例えばAS樹脂)の場合は、測定温度220℃、荷重10kgfの条件下で測定した値をいう。熱可塑性樹脂(A)の融点が220℃を超える場合はその樹脂の標準測定条件で測定した値をいう。例えば、ポリアミド66は融点が265℃程度であり、測定温度275℃、荷重5kgfで測定を行い、PETは融点が255℃程度であり、測定温度285℃、荷重2.16kgfで測定した値をいう。
なお、熱可塑性樹脂(A)の含有量は、例えば、GPC、あるいは他の方法により測定することができ、具体的には、例えば、後述する実施例に記載する定性定量分析方法により、あるいは他の方法により、測定することができる。
一般的に、ワックスとは、常温で固体又は半固体のもので、融点が40℃以上であり、加熱すると分解することなく溶けて、粘度の低いものと定義される。また、様々な原料から構成され、大別すると天然ワックス、半合成ワックス、合成ワックスに分類される。
本実施形態では、成形機からの洗浄用樹脂組成物の噴出しや発煙を抑制できる洗浄作業性の観点から、合成ワックスを使用する。
本実施形態の合成ワックス(B)としては、一般の射出成形や押出成形等に用いられる合成ワックスを広く用いることができ、同時に2種以上の合成ワックスを使用することもできる。
前記合成ワックス(B)の融点は、100~165℃であることが好ましく、より好ましくは102~163℃、さらに好ましくは105~160℃である。
前記合成ワックス(B)として、特に種類を限定するものではないが、分子量が重量平均分子量で5,000~50,000、融点が105~160℃であるものが最も洗浄効果が得られやすい。
なお、合成ワックス(B)の重量平均分子量は、例えば、GPC、あるいは他の方法により測定することができ、具体的には、例えば、後述する実施例に記載する定性定量分析方法により、あるいは他の方法により、測定することができる。
なお、合成ワックス(B)の含有量は、例えば、GPC、あるいは他の方法により測定することができ、具体的には、例えば、後述する実施例に記載する定性定量分析方法により、あるいは他の方法により、測定することができる。
本実施形態に用いるポリオレフィン系樹脂(C)としては、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリブテン系樹脂が好ましい。ここで、ポリエチレン系樹脂とは、エチレンの単独重合体、又はエチレンと他の1種若しくは2種以上のモノマーとの共重合体であって、エチレンの含有量が50質量%以上のものを示す。また、ポリプロピレン系樹脂とは、プロピレンの単独重合体、又はプロピレンと他の1種若しくは2種以上のモノマーとの共重合体であって、プロピレンの含有量が50質量%以上のものを示す。更に、ポリブテン系樹脂とは、ブテンの単独重合体又はブテンと他の1種若しくは2種以上のモノマーとの共重合体であって、ブテンの含有量が50質量%以上のものを示す。
また、上記ポリエチレン系樹脂は、洗浄性能の観点から、MFR(測定温度190℃、荷重2.16kgfの条件でASTM-D1238に準じて測定)が0.01~30g/10minであることが好ましく、0.05~25g/10minであることがより好ましく、0.1~20g/10minであることが更に好ましい。
上記他のモノマーとしては、特に限定されないが、例えば、プロピレン、1-ブテン、1-ペンテン、1-へキセン、1-オクテン、4-メチル-1-ペンテン、3-メチル-1-ペンテン、1-デセン、1-ドデセン、1-テトラデセン、1-ヘキサデセン、1-オクタデセン、1-エイコサン等のα-オレフィン;酢酸ビニル等のビニル化合物;アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸等の脂肪族不飽和カルボン酸;アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、フマル酸エステル、マレイン酸エステル等の脂肪族不飽和カルボン酸エステル等が挙げられる。上記超高分子量ポリエチレンの中でも、熱安定性の観点からエチレンの単独重合体が好ましい。
上記ポリプロピレン系樹脂は、洗浄性能の観点から、MFR(測定温度230℃、荷重2.16kgfの条件でASTM-D1238に準じて測定)が0.01~30.0g/10minであることが好ましく、0.05~25g/10minであることがより好ましく、0.1~20g/10minであることが更に好ましい。
なお、ポリオレフィン系樹脂(C)の含有量は、例えば、GPC、あるいは他の方法により測定することができ、具体的には、例えば、後述する実施例に記載する定性定量分析方法により、あるいは他の方法により、測定することができる。
上記ポリオレフィン系樹脂(C)は、作業性と原料調達容易性の観点から融点が80℃以上、260℃以下であることが好ましく、90℃以上、250℃以下であることがより好ましく、100℃以上、240℃以下であることがさらに好ましい。上記効果が奏される理由は必ずしも明らかではないが、融点が80℃未満の場合はべたつきが大きくなりシリンダーやスクリューなどの金属に接着しやすい傾向のため作業性が悪く、融点260℃を超えると入手困難になるため不適である。
融点は、DSCにより測定することができ、具体的には後述する実施例に記載する方法により測定することができる。また、融点は、JIS-K-7210に準拠して測定されるピーク値であり、共重合体などで融点が複数存在する場合は最も高いピーク値を融点とする。
本実施形態の洗浄用樹脂組成物には、その本来の特性を損なわない範囲で、上記合成ワックス(B)以外の滑剤、界面活性剤、酸化防止剤などの添加剤を添加してもよく、添加の方法は各添加剤の効果が発揮できるように公知の方法で樹脂に導入すればよい。
添加剤は、1種単独でも、2種以上の組み合わせであってもよい。
添加剤の含有量は、生産安定性の観点から洗浄用樹脂組成物100質量%に対して10質量%以下であることが好ましい。
以下に添加剤について説明する。
前記合成ワックス(B)以外の滑剤としては、有機酸、有機酸金属塩、有機酸アミド、有機酸エステル等の有機酸誘導体、各種エステルワックス、フッ素系樹脂、ミネラルオイル等が挙げられるが、これらに特に限定されるものではない。
滑剤は、1種単独でも、2種以上の組み合わせであってもよい。
上記有機酸金属塩における炭化水素部位としては、上述の有機酸と同じく、炭素数9~28の飽和脂肪酸、炭素数9~28の不飽和脂肪酸、安息香酸等が挙げられる。
上記界面活性剤の例としては、陰イオン活性剤、陽イオン活性剤、非イオン活性剤、両性表面活性剤等が挙げられる。
陰イオン活性剤としては、具体的には、高級脂肪酸アルカリ塩、アルキル硫酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、スルホコハク酸エステル塩等が例示できる。
陽イオン活性剤としては、具体的には、高級アミンハロゲン酸塩、ハロゲン化アルキルピリジニウム、第四アンモニウム塩等が例示できる。
非イオン活性剤としては、具体的には、ポリエチレングリコールアルキルエ-テル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、脂肪酸モノグリセリド等が例示できる。
両性表面活性剤としては、具体的には、アミノ酸等を例示する事ができる。
界面活性剤は、1種単独でも、2種以上の組み合わせであってもよい。
酸化防止剤は、フェノール系、イオウ系、リン系、アミン系、ヒンダードフェノール系、ヒンダードアミン系、ヒドラジン系等が挙げられる。
上述の酸化防止剤は、一種単独で用いてもよく、二種以上併用してもよい。
無機フィラー、無機発泡剤の合計含有量は、洗浄前に成形加工した材料に対する洗浄力と洗浄後に成形加工する材料に対する置換性のバランスの観点から、洗浄用樹脂組成物100質量%に対して、80質量%以下であることが好ましく、70質量%以下であることがより好ましく、60質量%以下であることがさらに好ましい。
以下に無機フィラー等について説明する。
本実施形態において、無機フィラーとは、後述の無機発泡剤以外の無機化合物をいい、天然物及び人工合成物のいずれも示す。このような無機化合物の具体例としては、タルク、マイカ、ウォラストナイト、ゾノトライト、カオリンクレー、モンモリロナイト、ベントナイト、セピオライト、イモゴライト、セリサイト、ローソナイト、スメクタイト、硫酸カルシウム繊維、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、酸化チタン、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、ゼオライト、ケイソウ土、ガラス粉末、ガラス球、ガラス繊維、シラスバルーン等が挙げられる。
本実施形態において、無機発泡剤とは、加熱により分解し、発泡、すなわち気体を発生する無機化合物を指す。無機発泡剤の具体例としては、水等の無機物理発泡剤、炭酸水素ナトリウム(以下「重曹」とも記す。)、炭酸水素カリウム、炭酸水素アンモニウム等の炭酸水素塩、炭酸ナトリウム、炭酸アンモニウム等の炭酸塩、亜硝酸アンモニウム等の亜硝酸塩、ホウ水素化ナトリウム等の水素化物、アジ化カルシウム等のアジド化合物、マグネシウム、アルミニウム等の軽金属、炭酸水素ナトリウムと酸との組合せ、過酸化水素とイースト菌との組合せ、アルミニウム粉末と酸との組合せ等の公知の無機化学発泡剤が挙げられる。
上述のブリードアウトの観点から、熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)との差の絶対値(|δ(A)-δ(B)|)は2.0(cal/cm3)1/2以上であることが好ましく、2.2(cal/cm3)1/2以上であることがより好ましく、2.4(cal/cm3)1/2以上であることがさらに好ましい。熱可塑性樹脂(A)と合成ワックス(B)の溶解度パラメータの差(極性差)が大きいほど洗浄力と易置換性の効果が優れる傾向にある。一方で、溶解度パラメータの差の絶対値が7.0(cal/cm3)1/2を超えると相溶性が著しく悪化し、洗浄用樹脂組成物の製造が困難になるため、7.0(cal/cm3)1/2以下であることが好ましく、より好ましくは6.5(cal/cm3)1/2以下、さらに好ましくは6.0(cal/cm3)1/2以下である。
なお、熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)、合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)、及びポリオレフィン系樹脂(C)の溶解度パラメータδ(C)は、熱可塑性樹脂(A)、合成ワックス(B)、及びポリオレフィン系樹脂(C)の構造式からFedorsの推算法(R.F.Fedors,Polym.Eng.Sci.,14(2),147-154(1974)、以下、単に「Fedorsの論文」という。)に基づき下記式により計算されるものである。
Fedorsの式:溶解度パラメータδ[(cal/cm3)1/2]=(Ev/v)1/2=(ΣΔei/ΣΔvi)1/2
Ev:蒸発エネルギー[cal/mol]
v:モル体積[cm3/mol]
Δei:各成分の原子又は原子団の蒸発エネルギー[cal/mol]
Δvi:各成分の原子又は原子団のモル体積[cm3/mol]
ここで、上記式で算出される溶解度パラメータδ(SP値)に使用される蒸発エネルギー及びモル体積は、上記Fedorsの論文中では25℃での値である。熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)、合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)、及びポリオレフィン系樹脂(C)の溶解度パラメータδ(C)は、25℃で算出した値とする。
なお、熱可塑性樹脂(A)、合成ワックス(B)、ポリオレフィン系樹脂(C)の構造式は、IR、NMR及びマススペクトルなどの通常の構造分析手法を用いて決定することができる。
洗浄用樹脂組成物の流動を促進させる方法としては、上述の合成ワックス(B)の他に滑剤や界面活性剤をさらに配合する手段が挙げられるが、有機酸金属塩、有機酸アミドは熱安定性が悪く、界面活性剤は吸湿性を有するものが多く、例えば、飽和脂肪酸ビスアミドのエチレンビスステアリン酸アミドや陰イオン活性剤のアルキルスルホン酸塩、ステアリン酸ナトリウムなどを含むと、洗浄作業中に成形機から噴出しや発煙が生じやすくなる。
なお、壁面滑り速度Vs(mm/s)や傾きα(mm/(s・kPa))は、後述する実施例に記載する方法により測定することができる。
尚、本明細書におけるメルトフローレイトは、ASTM-D1238に準じて測定した値をいう。測定条件は、熱可塑性樹脂(A)が非晶性樹脂、又は融点が220℃以下の結晶性樹脂(例えばAS樹脂)の場合は測定温度220℃、荷重10kgfで測定を行った。熱可塑性樹脂(A)の融点が220℃を超える場合はその樹脂の標準測定条件で測定を行った。例えば、ポリアミド66は融点が265℃程度であり、測定温度275℃、荷重5kgfで測定を行い、PETは融点が255℃程度であり、測定温度285℃、荷重2.16kgfで測定した値をいう。
なお、加熱重量減少率は、後述する実施例に記載する方法により測定することができる。
なお、水分量は、後述する実施例に記載する方法により測定することができる。
本実施態様の洗浄用樹脂組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば、上記各成分を混合機で予備混合した後、押出機で混練押出し、ペレタイズする方法等により製造することができる。
本実施形態の洗浄用樹脂組成物の形状は、本発明の効果を阻害しない限り特に限定されないが、例えば、円柱状、球状、フレーク状、パウダー状等の形状が挙げられる。
本実施形態に係る成形機(樹脂成形加工機械)の洗浄方法は、上述の成形機洗浄用樹脂組成物を用いる。
また、本実施形態に係る樹脂成形加工機械の洗浄方法は、上述の洗浄用樹脂組成物を樹脂成形加工機械内に滞留させる工程を有してもよい。
上記樹脂成形加工機械の具体例としては、射出成形機、押出成形機等が挙げられる。
本実施形態に係る樹脂成形加工機械の洗浄方法は、洗浄前に成形加工した材料を効率的に排出させることができるだけでなく、洗浄後に成形加工する材料に容易に置換することができ、さらに洗浄後に樹脂成形加工機械を休止する場合、洗浄用樹脂組成物を樹脂成形加工機械内に充満させた状態で滞留させることにより、万が一洗浄不足で洗浄前に成形加工した材料が樹脂成形加工機械内に残っている場合でも、残った材料の熱劣化を防止できる利点がある。
熱可塑性樹脂(A)、合成ワックス(B)、及びポリオレフィン系樹脂(C)の構造式において、Fedorsの推算法を用いて下記式からそれぞれの溶解度パラメータδ(A)、δ(B)、及びδ(C)(25℃で算出した値)を求めた。
Fedorsの式:溶解度パラメータδ[(cal/cm3)1/2]=(Ev/v)1/2=(ΣΔei/ΣΔvi)1/2
Ev:蒸発エネルギー[cal/mol]
v:モル体積[cm3/mol]
Δei:各成分の原子又は原子団の蒸発エネルギー[cal/mol]
Δvi:各成分の原子又は原子団のモル体積[cm3/mol]
なお、熱可塑性樹脂(A)、合成ワックス(B)の構造式は、IR、NMR及びマススペクトルなどの通常の構造分析手法を用いて決定した。
[溶解度パラメータδ(A)とδ(B)の差の絶対値評価基準]
A:δ(A)とδ(B)の差の絶対値が2.4(cal/cm3)1/2以上であり、洗浄性が特に良好
B:δ(A)とδ(B)の差の絶対値が2.2(cal/cm3)1/2以上2.4(cal/cm3)1/2未満であり、洗浄性がより良好
C:δ(A)とδ(B)の差の絶対値が2.0(cal/cm3)1/2以上2.2(cal/cm3)1/2未満であり、洗浄性が良好
D:δ(A)とδ(B)の差の絶対値が2.0(cal/cm3)1/2未満であり、洗浄が困難
[溶解度パラメータδ(C)とδ(B)の差の絶対値評価基準]
A:δ(C)とδ(B)の差の絶対値が0.5(cal/cm3)1/2以上であり、原料噛み込み性が特に良好
A’:δ(C)とδ(B)の差の絶対値が0.4(cal/cm3)1/2以上0.5(cal/cm3)1/2未満であり、原料噛み込み性がさらに良好
B:δ(C)とδ(B)の差の絶対値が0.3(cal/cm3)1/2以上0.4(cal/cm3)1/2未満であり、原料噛み込み性がより良好
C:δ(C)とδ(B)の差の絶対値が0(cal/cm3)1/2以上0.3(cal/cm3)1/2未満であり、原料噛み込み性が良好
熱分析装置(Perkin Elmer社製、Diamond DSC)を用いて、ASTM-D-3418に準拠して測定を行い、中点法により算出した。また、共重合体などでガラス転移点が複数存在する場合はベースラインシフトの最も大きい転移点をガラス転移点とした。
<融点測定>
熱分析装置(Perkin Elmer社製、Diamond DSC)を用いて、JIS-K-7210に準拠して測定を行い、融点を算出した。樹脂の熱履歴をキャンセルするために昇温速度10℃/minの条件で0℃~300℃まで昇温、及び降温速度10℃/minの条件で300℃から0℃まで降温を行った後、再び昇温速度10℃/minの条件で0℃から300℃まで昇温した際の融点を測定・評価した。
ツインキャピラリーレオメータ(Malvern社製RH10)を用い、温度220℃にて、下記(i)~(iii)に示す3種のロングダイ(キャピラリーダイ)とショートダイ(オリフィスダイ)の組合せを使用し、バーグレー補正により真のせん断応力τcorrectを求めた。なお、Rabinowitsch補正は使用しなかった。
オリフィスダイ組合せとピストン押出速度条件
(i)ロングダイ(L/d=20、直径0.5mm、流入角90°)、及び
ショートダイ(L/d=0.5、直径0.5mm、流入角90°)
ピストン速度(mm/min)は0.05,0.1,0.2,0.3,0.5,1,2,3,5,7.5,10,15,20,30
(ii)ロングダイ(L/d=16、直径1mm、流入角90°)、及び
ショートダイ(L/d=0.25、直径1mm、流入角90°)
ピストン速度(mm/min)は0.5,1,2,3,5,7.5,10,15,20,30,50,75,100
(iii)ロングダイ(L/d=16、直径2mm、流入角90°)、及び
ショートダイ(L/d=0.125、直径2mm、流入角90°)
ピストン速度(mm/min)は1,3,5,7.5,10,15,20,30,50,75,100,150,300
下記式(1)を用いて流入圧損P0を算出し、得られた流入圧損P0と式(2)から補正された真のせん断応力τcorrectを求めた。
P0=(Ps・LL-PL・LS)/(LL-LS) …式(1)
τcorrect[kPa]=(PL-P0)d/4LL …式(2)
(式中、P0:ショートダイの流入圧損、或いはPL-Psの値から外挿して得られるL/D=0の圧力(ロングダイの圧力計算値PLからショートダイの圧力計測値Psを結んだ線を長さ0の点まで延伸し圧力Y軸と交わる点の圧力)、Ps:ショートダイ側で生じる圧力損失、PL:ロングダイ側で生じる圧力損失、LS:ショートダイの長さ(mm)、LL:ロングダイの長さ(mm)、d:ダイの細管直径(mm))
滑り速度VsはMoony法に基づき式(3)を用い、y=ax+bと見立て解析した。解析したせん断応力τcorrectは3水準以上とした。ここで、マイクロソフト社製Excelを用いて、X軸に1/R、Y軸にγaの散布図グラフを作成し、線形近似から求めた傾きを1/4倍した値がVs、切片がγTである。
γa=γT+4Vs/R …式(3)
(式中、γa:見かけのせん断速度(1/s)、γT:真のせん断速度(1/s)、Vs:滑り速度(mm/s)、R:ダイの半径(mm))
さらに、マイクロソフト社製Excelを用いて、X軸に補正された真のせん断応力τcorrect、Y軸に壁面滑り速度Vsの散布図グラフを作成し、線形近似から求めた直線の傾きα(mm/(s・kPa))を算出した。解析した真のせん断応力τcorrectは3水準以上、近似曲線のR-2乗値は0.8以上とした。
[傾きα評価基準]
A:傾きαが0.16mm/(s・kPa)以上であり、滑り速度効果が発現、洗浄性が特に良好
B:傾きαが0.13mm/(s・kPa)以上0.16mm/(s・kPa)未満であり、滑り速度効果が発現、洗浄性がより良好
C:傾きαが0.10mm/(s・kPa)以上0.13mm/(s・kPa)未満であり、滑り速度効果が発現、洗浄性が良好
D:傾きαが0.10mm/(s・kPa)未満であり、滑り速度効果が不十分、洗浄が困難
熱重量・示差熱同時測定計(ブルカー社製TGA-DTA2000SR)を用い、Air下で30℃から400℃まで昇温速度10℃/minで測定実施し、300℃における重量減少率(質量%)を測定した。
[加熱重量減少評価基準]
A:加熱重量減少率が3質量%以下であり、洗浄作業中に成形機からの発煙なし、作業性が良好
D:加熱重量減少率が3質量%より多く、洗浄作業中に成形機から発煙が生じた、作業性が悪い
カールフィッシャー水分計(京都電子工業社製MKC-510N)を用い、JIS K7251-B法(水分気化法)に準拠し、気化温度185℃、時間20分、キャリアガスとして窒素ガス(200mL/min±10mL/min)、測定数n=2で測定し、水分量(ppm)の平均値を得た。
[水分量評価基準]
A:水分量が5000ppm以下であり、洗浄作業中に成形機からの噴出しなし、作業性が良好
D:水分量が5000ppmより多く、洗浄作業中に成形機からの噴出しの危険性有り、作業性が悪い
樹脂組成物中に含まれる熱可塑性樹脂(A)、合成ワックス(B)、及びポリオレフィン系樹脂(C)の定性定量分析(樹脂種・分子量の定性分析及び成分含有比率の定量分析)は、溶媒分別、及びFT-IR、高温GPC-IR、Thermal Gradient Interaction Chromatography(以下、TGIC)、Crystalization Elution Fractionation(以下、CEF)、クロス分別クロマトグラフ(以下、CFC)を組み合わせて行った。
熱可塑性樹脂(A)がスチレン-アクリロニトリル共重合体の場合、下記フロースキームに従い溶媒分別によって定性定量分析を行った。(1)アセトンによってアセトン不溶分と可溶分に分別し、(2)アセトン不溶分をクロロホルムによってクロロホルム不溶分と可溶分に分別した。樹脂組成物、アセトン可溶分、アセトン不溶分、クロロホルム可溶分、クロロホルム不溶分はFT/IR-4100(日本分光社製)を用い、FR-IT/透過法/分解能4cm-1/積算回数16回にてプレスフィルムを測定し定性分析を行った。プレスフィルムは熱プレス温度180℃、プレス時間180秒、又は上記樹脂組成物、各可溶分と各不溶分が溶融するプレス温度とプレス時間で作製した。
合成ワックス(B)とポリオレフィン系樹脂(C)の定性定量分析は、上記クロロホルム不溶分、及び/又は上記アセトン不溶分を用いて下記手順で行った。
(3)-1:合成ワックス(B)とポリオレフィン系樹脂(C)が同樹脂種の場合、GPC-IRとして装置内蔵のIR6 MCT赤外線検出器(Polymer Char社製)を装備したGPC-IR型ゲル浸透クロマトグラフ(Polymer Char社製)を用い、移動溶媒はo-ジクロロベンゼンODCB(酸化防止剤BHT添加)、カラムはカラム温度140℃で2x TSKgel GMH6-HT + 2x TSKgel GMH6-HTL(東ソー社製、長さ7.5 I.D.x 30cm、検出波長はメチレンセンサCH2 3.42μm(2920cm-1)、メチルセンサーCH3 3.38μm(2960cm-1)、カルボニルセンサC=O 5.75μm(1740cm-1)を用いた。試料濃度は8mg/8mL、溶解条件は150℃、60min、N2雰囲気化とし、試料ろ過は10μmインラインフィルターを用いた。注入量は0.4mLとし、カラム校正は単分散ポリスチレン(東ソー社製、TSKgel標準ポリスチレン)、分子量換算は標品換算法(ポリスチレン換算)を用いた、但し、高温GPC法は、構成曲線に基づく相対法であり、標準物質の分解に伴う分子量低下の影響を考慮していない。また、校正曲線用単分散ポリスチレン標準資料(分子量590万から2060万)の領域から外れる場合は校正曲線を外挿して分子量計算を行った。得られた微分分子量分布曲線Derivativeと積分強度% Cumulativeから定量分析を行った。合成ワックス(B)とポリオレフィン系樹脂(C)のピークが重なる場合は、微分分子量分布曲線のピークの谷に相当する位置を算出、又は谷が見られない場合は傾きが変化していき平坦に近くなる点で垂直分割によって定量分析を行い、上記溶媒分別とFT-IR、GPC-IRより算出された成分含有比率から樹脂組成物に対する各成分含有比率を求めた。
(3)-2:合成ワックス(B)とポリオレフィン系樹脂(C)異樹脂種の場合、TGICとして装置内蔵のIR5 MCT赤外線検出器(Polymer Char社製)を装備したハイスループット組成分布分析装置(Polymer Char社製)を用い、移動溶媒はo-ジクロロベンゼンODCB(酸化防止剤BHT添加)、カラムは多孔性グラファイトカーボンカラム、Hypercarb高温対応型(THERMO社製、内径4.6mm、長さ100mm、粒子径5μm)を用い、検出波長はメチレンセンサCH2 3.42μm(2920cm-1)、メチルセンサーCH3 3.38μm(2960cm-1)、を用いた。試料濃度は8mg/8mL、溶解条件は150℃、60min、N2雰囲気下とし、試料ろ過は10μmインラインフィルターを用いた。注入量は0.2mLとし、降温条件は140℃から-20℃、2℃/min、流量0.0mL/min、昇温条件は-20℃から165℃、2℃/min、流量0.5mL/minとした。上記溶媒分別とFT-IR、TGICより算出された成分含有比率から樹脂組成物に対する各成分含有比率を求めた。
PPE樹脂の黒色着色成形材料を、シリンダー及びノズル温度を280℃に昇温した射出成形機を用い、表1~2に示す成形機洗浄用樹脂組成物を射出成形機に1kg投入して、計量ストローク50mm、背圧2MPaの条件で計量パージ操作(計量射出操作)を行った。1ショットの計量に要した平均時間、洗浄完了までのショット数を測定した。その結果を表1~2に示す。計量時間が短いほど原料噛み込み性が安定しているとし、以下の評価基準で評価した。
[原料噛み込み性評価基準]
A:1ショットの計量に要した時間が10秒以下であり、原料噛み込み性が特に良好
B:1ショットの計量に要した時間が10秒超20秒以下であり、原料噛み込み性がより良好
C:1ショットの計量に要した時間が20秒超30秒以下であり、原料噛み込み性が良好
D:1ショットの計量に要した時間が30秒より長く、計量不良となり洗浄が困難
[計量パージ適正評価基準]
A:洗浄完了までに要した時間(1ショットに要した平均時間とショット数合計の積)が150秒未満であり、計量パージ適性が特に良好
B:洗浄完了までに要した時間(1ショットに要した平均時間とショット数合計の積)が200秒未満であり、計量パージ適性がより良好
C:洗浄完了までに要した時間(1ショットに要した平均時間とショット数合計の積)が250秒未満であり、計量パージ適性がより良好
D:洗浄完了までに要した時間(1ショットに要した平均時間とショット数合計の積)が250秒以上であり、計量パージ適性不良となり洗浄が困難
ABS樹脂の黒色着色成形材料を、シリンダー及びノズル温度を220℃に昇温した射出成形機内に1kg投入し充填後、射出操作により排出して成形機内を空にした。次に、表1~2に示す成形機洗浄用樹脂組成物を射出成形機に1kg投入して射出操作(洗浄射出操作)を行い、ABS黒着色品の影響がなくなるまでに要した成形機洗浄用樹脂組成物のパージ屑量(表1~2の洗浄必要質量)を測定した。最後に、成形機洗浄用樹脂組成物の置換を行う為に、GPPS透明成形材料を2kg投入し射出操作(置換射出操作)を行って、残留物の影響(透明性を損なう異物や着色等)がないことが確認されるまでに使用したGPPS透明成形材料のパージ屑量(表1~2の置換必要質量)を測定した。その結果を表1~2に示す。
ABS黒着色品から成形機洗浄用樹脂組成物のパージ屑量が少ないほど、洗浄力に優れるとし、以下の評価基準で評価した。
[洗浄力評価基準]
A:パージ屑量が0.3kg以下であり、洗浄性が特に良好
B:パージ屑量が0.3kg超0.4kg以下であり、洗浄性がより良好
C:パージ屑量が0.4kg超0.5kg以下であり、洗浄性が良好
D:パージ屑量が0.5kgより多く、洗浄が困難
また、成形機洗浄用樹脂組成物からGPPS透明成形材料のパージ屑量が少ないほど、置換性に優れるとし、以下の評価基準で評価した。
[置換性評価基準]
A:パージ屑量が1.0kg以下であり、置換性が特に良好
B:パージ屑量が1.0kg超1.5kg以下であり、置換性が良好
D:パージ屑量が1.5kgより多く、洗浄用樹脂組成物からの置換が困難
PPS黒着色品から成形機洗浄用樹脂組成物のパージ屑量が少ないほど、洗浄力に優れるとし、以下の評価基準で評価した。
[洗浄力評価基準]
A:パージ屑量が0.5kg以下であり、洗浄性が特に良好
B:パージ屑量が0.5kg超0.6kg以下であり、洗浄性がより良好
C:パージ屑量が0.6kg超0.7kg以下であり、洗浄性が良好
D:パージ屑量が0.7kgより多く、洗浄が困難
また、成形機洗浄用樹脂組成物からPC透明成形材料のパージ屑量が少ないほど、置換性に優れるとし、以下の評価基準で評価した。
[置換性評価基準]
A:パージ屑量が1.5kg以下であり、置換性が特に良好
B:パージ屑量が1.5kg超2.0kg以下であり、置換性が良好
D:パージ屑量が2.0kgより多く、洗浄用樹脂組成物からの置換が困難
AS1:スチレン-アクリロニトリル系樹脂(旭化成製スタイラック、重量平均分子量:130,000、MFR=13g/10min;220℃、10kgf)
AS2:スチレン-アクリロニトリル系樹脂(INEOS製LURAN、重量平均分子量:180,000、MFR=12g/10min;220℃、10kgf)
PA:ナイロン66樹脂(旭化成製レオナ、MFR=7g/10min;275℃、5kgf)
PC:ポリカーボネート樹脂(台湾国旭美化成有限公司製ワンダーライト、10g/10min;220℃、10kgf)
PET:ポリエステル系樹脂(三菱エンジニアリングプラスチック製レマペット、30g/10min;285℃、2.16kgf)
HD:高密度ポリエチレン樹脂(旭化成製サンテック、4g/10min;220℃、10kgf)
PP:ポリプロピレン系樹脂(サンアロマー製ホモPP、6g/10min;220℃、10kgf)
PS:ポリスチレン樹脂(PSジャパン製GPPS、16g/10min;220℃、10kgf)
EEA:エチレンエチルアクリレート樹脂(三井デュポンポリケミカル製エルバロイAC、20g/10min;220℃、10kgf)
EMMA:エチレンメチルメタクリレート樹脂(三井デュポンポリケミカル製アクリフト1、18g/10min;220℃、10kgf)
酸変性ポリエチレン(三井デュポンポリケミカル製ニュクレル、14g/10min;220℃、10kgf)
酸変性ポリプロピレン(三菱ケミカル製モディック、16g/10min;220℃、10kgf)
PP wax:ホモポリマーのポリプロプレンワックス(重量平均分子量:40000、融点:145℃)
PE wax1:ホモポリマーのポリエチレンワックス(重量平均分子量:13,000、融点:127℃)
PE wax2:ホモポリマーのポリエチレンワックス(重量平均分子量:4,300、融点:122℃)
PE wax3:ホモポリマーのポリエチレンワックス(重量平均分子量:1,100、融点:116℃)
MAH-PE wax:無水マレイン酸変性PEワックス(三井化学製ハイワックス、重量平均分子量:24000、融点:142℃)
MAH-PP wax:無水マレイン酸変性PPワックス(三洋化成工業製ユーメックス、重量平均分子量:30000、融点:135℃)
なお、上記合成ワックス(B)の重量平均分子量は、超高温GPC(株式会社センシュー科学製)を用い、溶離液として1-クロロナフタレン、標準物質としてポリスチレンを用い、カラム温度210℃にて測定した。検出器としてはRI(示差屈折)検出器を用いた。
PE1:超高分子量ポリエチレン樹脂(旭化成製サンファインUH950)、
ガラス転移点-120℃
PE2:低密度ポリエチレン樹脂(旭化成製サンテックM2102)、
ガラス転移点-120℃
PE3:高密度ポリエチレン樹脂(旭化成製サンテックB770)、
ガラス転移点-119℃
PP1:ポリプロピレン系樹脂(サンアロマー製PB170A)
ガラス転移点0℃
PP2:ポリプロピレン系樹脂(サンアロマー製PL500A)
ガラス転移点2℃
ABS:アクリロニトリル-ブタジエン-スチレン共重合樹脂(東レ製トヨラック)、
ガラス転移点104℃
ガラス繊維(日本電気硝子社製チョップドストランド)
ウォラストナイト(NYCO Minerals Inc.製NYGLOS)
タルク(日本タルク社製MICRO ACE)
[その他添加剤]
PEO:ポリエチレンオキサイド(明成化学工業製アルコックス)
流動パラフィン(MORESCO社製モレスコホワイト)
非イオン系界面活性剤:ポリオキシエチレン及びジイソデシルアジペート
陰イオン系界面活性剤:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
ステアリン酸亜鉛
EBS:エチレンビスステアリン酸アミド
表1に示す各成分を混合し、押出機を用いて溶融混練した後、溶融混練物をストランド状に押し出し、水冷してからストランドカッターにて切断し、ペレット状の成形機洗浄用樹脂組成物を得た。混練条件は、シリンダー温度270℃、押出レート200kg/時間とした。
得られた成形機洗浄用樹脂組成物について、評価結果を表1に示す。
組成を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の成形機洗浄用樹脂組成物を得た。
得られた成形機洗浄用樹脂組成物について、評価結果を表1に示す。
熱可塑性樹脂(A)の融点が200℃以上、又はガラス転移温度が130℃以上の場合の混練条件は、シリンダー温度330℃、押出レート200kg/時間とした。得られた成形機洗浄用樹脂組成物について、評価結果を表1に示す。
組成を表2に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、ペレット状の成形機洗浄用樹脂組成物を得た。
得られた成形機洗浄用樹脂組成物について、評価結果を表2に示す。
一方で、上記の結果から、比較例1~21で得られた成形機洗浄用樹脂組成物は、洗浄力及び/又は置換性が十分でないこと、又は、原料噛み込み性及び/又は計量パージ適性や作業性が適さないことが分かった。
Claims (10)
- 熱可塑性樹脂(A)、合成ワックス(B)、及びポリオレフィン系樹脂(C)を少なくとも含み、前記熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と前記合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)との差の絶対値が2.0(cal/cm3)1/2以上7.0(cal/cm3)1/2以下であり、前記ポリオレフィン系樹脂(C)の配合量が0.1質量%超10質量%未満であり、前記ポリオレフィン系樹脂(C)のガラス転移点が-150℃超40℃未満である、成形機洗浄用樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(A)がポリカーボネート系樹脂である、請求項1に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
- 前記合成ワックス(B)がホモポリマーのポリエチレンワックス、又はホモポリマーのポリプロピレンワックスである、請求項1又は2に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
- 前記合成ワックス(B)の重量平均分子量が1000~50,000である、請求項1又は2に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
- 前記合成ワックス(B)の含有量が0.1~20質量%である、請求項1又は2に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
- 第1の熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と、前記合成ワックス(B)の溶解度パラメータδ(B)と、第2の熱可塑性樹脂(C)の溶解度パラメータδ(C)との関係がδ(A)>δ(C)≧δ(B)である、請求項1又は2に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂(A)の溶解度パラメータδ(A)と前記ポリオレフィン系樹脂(C)の溶解度パラメータδ(C)との差の絶対値が2.0(cal/cm3)1/2以上、7.0(cal/cm3)1/2以下である、請求項1又は2に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
- 滑り速度Vs(mm/s)と真のせん断応力τcorrect(kPa)をプロットした散布図グラフの線形近似線から求めた傾きαが0.10mm/(s・kPa)以上である、請求項1又は2に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
- カールフィッシャー法にて測定される水分量が5000ppm以下である、請求項1又は2に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
- 300℃における加熱重量減少率が3質量%以下である、請求項1又は2に記載の成形機洗浄用樹脂組成物。
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