JP7460530B2 - フッ素化フィルター膜、フィルターおよび方法 - Google Patents
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Description
負荷電AMPSモノマーで改質されたPTFE表面
本実施例は、負荷電モノマーである2-アクリルアミド-2-メチル-1-プロパンスルホン酸(AMPS)によるPTFE膜の表面改質を実証する。このモノマーの負荷電イオン基は、図2において熱安定でないことが示される。
負荷電PTFE膜の色素結合能の決定
本実施例は、正荷電色素分子、メチレンブルーの吸収を測定することにより、処理された多孔質フルオロポリマー膜に存在する負電荷の量を近似することができる方法を実証する。
負荷電PTFE膜の熱安定性の決定
改質された膜試験片を加熱し、昇温曝露前後の色素結合能の変化を測定することにより、表面改質されたPTFEの熱安定性を決定した。
負荷電SVSモノマーで改質されたPTFE表面
本実施例は、負荷電モノマーであるビニルスルホン酸ナトリウム(SVS)によるPTFE膜の表面改質、およびSVSによってもたらされる荷電官能基の熱安定性(図3を参照されたい)を実証する。
負荷電VPAモノマーで改質されたPTFE表面
本実施例は、負荷電モノマーであるビニルホスホン酸(VPA)によるPTFE膜の表面改質、およびVPAによってもたらされる荷電官能基の熱安定性(図4を参照されたい)を実証する。
正荷電APTAC/DADMACモノマーで改質されたPTFE表面
本実施例は、正荷電モノマーである(3-アクリルアミドプロピル)トリメチルアンモニウムクロリド(APTAC)およびジアリルジメチルアンモニウムクロリド(DADMAC)によるPTFE膜の表面改質を実証する。
正荷電PTFE膜の色素結合能の決定
本実施例は、負荷電色素分子、ポンソーSの吸収を測定することにより、正電荷の量を近似することができる方法を実証する。
正荷電PTFE膜の熱安定性の決定
改質された膜試験片を加熱し、昇温曝露前後の色素結合能の変化を測定することにより、表面改質されたPTFEの熱安定性を決定した。
正荷電(1-ビニルイミダゾール)モノマーで改質されたPTFE表面
本実施例は、正荷電モノマー、(1-ビニルイミダゾール)によるPTFE膜の表面改質、および1-ビニルイミダゾールによってもたらされる、正荷電官能基の熱安定性(図6を参照されたい)を実証する。
熱安定な負荷電モノマーSVSで改質されたPTFE膜を用いた濾過による、イソプロパノールからの金属の除去
本実施例は、熱安定な負荷電モノマーSVSで改質されたPTFE膜の、濾過中にイソプロパノールの金属を減少させる能力を実証する。実施例4と同様の方法を使用して負荷電PTFE膜を調製し、47mmの膜試験片へと切断した。これらの膜試験片を、10%HClで数回洗浄した後10%HClに一晩漬け、脱イオン水で平衡化することによって調整し、清潔な47mmフィルターアセンブリ(Savillex)に固定した。膜およびフィルターアセンブリを、塗布溶媒でもあるIsopropanol Gigabit(KMG)でフラッシュした。また、対照試料として、未処理の未改質PTFEを同じ方法を使用して調製および調整し、フィルターアセンブリに固定した。塗布溶媒に、各金属5ppbの目標濃度でCONOSTAN Oil Analysis Standard S-21(SCP Science)をスパイクした。濾過金属除去効率を決定するために、金属でスパイクした塗布溶媒を、各フィルターを含有する対応する47mmフィルターアセンブリに10mL/分で通過させ、濾液を50、100および150mLの清潔なPFAジャーに収集した。金属でスパイクした塗布溶媒および各濾液試料の金属濃度をICP-MSを使用して決定した。結果を、表6の合計金属除去(%)、および図7の100mL濾過での個別の金属除去%に提示する。熱安定な負荷電モノマーSVSで改質されたPTFE膜は、未改質膜と比べて、イソプロパノールから金属(リチウム、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、銀、カドミウム、スズ、バリウムおよび鉛を含む)を除去する向上した能力を示す。
熱安定な負荷電モノマーSVSで改質されたPTFE膜、および熱安定な正荷電(1-ビニルイミダゾール)モノマーで改質されたPTFE表面を用いた濾過による、nBAからの金属の除去
本実施例は、熱安定な負荷電モノマーSVSまたは熱安定な正荷電モノマー(1-ビニルイミダゾール)で改質された2種のPTFE膜の、濾過中にイソプロパノールの金属を減少させる能力を実証する。実施例4および実施例9と同様の方法を使用して荷電PTFE膜を調製し、47mmの膜試験片へと切断した。これらの膜試験片を、10%HClで数回洗浄した後10%HClに一晩漬け、脱イオン水で平衡化することによって調整して、清潔な47mmフィルターアセンブリ(Savillex)に固定した。膜およびフィルターアセンブリを、Isopropanol Gigabit(KMG)でフラッシュし、続いて酢酸n-ブチル(nBA)でフラッシュした。また、対照試料として、未処理の未改質PTFEを同じ方法を使用して調製および調整し、フィルターアセンブリに固定した。塗布溶媒に、各金属5ppbの目標濃度でCONOSTAN Oil Analysis Standard S-21(SCP Science)をスパイクした。濾過金属除去効率を決定するために、金属でスパイクした塗布溶媒を、各フィルターを含有する対応する47mmフィルターアセンブリに10mL/分で通過させ、濾液を50、100および150mLの清潔なPFAジャーに収集した。金属でスパイクした塗布溶媒および各濾液試料の金属濃度をICP-MSを使用して決定した。結果を、表7の合計金属除去(%)、および図8の100mL濾過での個別の金属除去%に示す。熱安定な負荷電モノマーSVSで改質されたPTFE膜、および熱安定な正荷電モノマー(1-ビニルイミダゾール)で改質されたPTFEは、未改質膜と比べて、nBAから金属(ホウ素、ナトリウム、マグネシウム、アルミニウム、カルシウム、チタン、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、ニッケル、銅、亜鉛、モリブデン、銀、カドミウム、スズ、バリウムおよび/または鉛を含む)を除去する向上した能力を示す。
熱安定な負荷電モノマーSVSで改質されたPTFE膜、および熱安定な正荷電(1-ビニルイミダゾール)モノマーで改質されたPTFE表面を用いた、フィルターのG25ビーズ保持率
フィルターのG25ビーズ(0.025μmの緑色蛍光ポリマーミクロスフェア、Fluoro-Max)保持率を、熱安定な負荷電モノマーSVSで改質されたPTFE膜、および熱安定な正荷電(1-ビニルイミダゾール)モノマーで改質されたPTFE表面について決定し、未改質PTFE膜と比較した。8ppbのG25ビーズと0.1%のトリトンX(Sigma)の供給溶液を脱イオン水中で調製した。膜ロールから47mmのサイズの膜試験片を切断し、イソプロパノールで濡らし、膜をフィルターアセンブリに固定した。濡れた膜を含有する膜アセンブリを脱イオン水でフラッシュし、続いて脱イオン水中0.1%のトリトンXでフラッシュした。0.5、1、2、3および4%単層の計算されたビーズ添加量で、G25およびトリトンXを用いて調製した溶液を膜に通して濾過し、濾液を収集した。蛍光分光光度計を使用してG25ビーズの濃度を計算することにより、収集した濾液試料を8ppbのG25ビーズと0.1%トリトンXとの供給溶液と比較する。種々の単層での膜の除去パーセントを図9にグラフ化した。熱安定な負荷電モノマーSVSで改質されたPTFE膜、および熱安定な正荷電モノマー、(1-ビニルイミダゾール)で改質されたPTFEは両方とも、未改質膜と比べて向上したG25ビーズ保持率を示す。
Claims (10)
- 多孔質フルオロポリマー膜、
前記多孔質フルオロポリマー膜の表面の架橋コーティングであって、イオン基を含む架橋コーティング、および
縁部
を含むマイクロエレクトロニクス加工で使用される液体材料を濾過するための濾過膜と;
フルオロポリマー端板とを有し、
前記濾過膜の縁部が溶融加工性フルオロポリマーによって前記端板にポッティングされ、当該縁部に沿って流体密シールをもたらし、
前記イオン基が十分に熱安定であることにより、前記濾過膜の縁部が前記端板にポッティングされるように、溶融加工性フルオロポリマーを軟化させるために十分な時間にわたり、前記濾過膜を少なくとも摂氏240度の温度に曝露したとき、前記濾過膜が、曝露前に前記濾過膜に存在したイオン基の量の少なくとも50パーセントを含有し、
前記架橋コーティングが、
液体コーティング溶液の反応性化合物の合計重量に対して、
25~90重量部のイオン基含有反応性化合物であって、イオン基が、イオン性硫黄含有基、イオン性リン含有基およびイオン性窒素含有基またはイオン性アンモニウム含有基であるもの、および
10~75重量部のイオン基不含反応性化合物であって、一種または複数の反応性ビニル、アクリレートまたはメタクリレート基を含み、かつイオン基を含有しないもの、
を含む液体コーティング溶液から得られる化学硬化または重合したものである、フィルター構成要素。 - イオン基が、負荷電イオン基を含む、請求項1に記載のフィルター構成要素。
- イオン基が、イミダゾールである、請求項1に記載のフィルター構成要素。
- イオン基が、正荷電イオン基を含む、請求項1に記載のフィルター構成要素。
- イオン基含有反応性化合物が、1-ビニルイミダゾール、ビニルピリジン、ビニルスルホン酸、ビニルスルホン酸ナトリウム、ビニルホスホン酸および4-ビニルベンゼンスルホン酸ナトリウムから選択される、請求項1から4のいずれか一項に記載のフィルター構成要素。
- イオン基不含反応性化合物が、メチレンビスアクリルアミド、メタクリル酸2-(ジメチルアミノ)エチルおよび1,4-ブタンジオールジビニルエーテルから選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載のフィルター構成要素。
- マイクロエレクトロニクス加工で使用される液体材料を濾過するための濾過膜であって、
多孔質フルオロポリマー膜、および
前記多孔質フルオロポリマー膜の表面の架橋コーティングであって、イオン基を含む架橋コーティング
を備え、
前記濾過膜の縁部が溶融加工性フルオロポリマーによって端板にポッティングされ、当該縁部に沿って流体密シールをもたらすものであり、
前記イオン基が、少なくとも摂氏240度の温度で5分間の曝露に耐えられるほど熱安定であり、前記濾過膜に当初存在していたイオン基の各分子の元々の数の少なくとも50パーセントが、曝露によって劣化せず、曝露後に前記濾過膜に存在しており、
前記架橋コーティングが、
液体コーティング溶液の反応性化合物の合計重量に対して、
25~90重量部のイオン基含有反応性化合物であって、イオン基が、イオン性硫黄含有基、イオン性リン含有基およびイオン性窒素含有基またはイオン性アンモニウム含有基であるもの、および
10~75重量部のイオン基不含反応性化合物であって、一種または複数の反応性ビニル、アクリレートまたはメタクリレート基を含み、かつイオン基を含有しないもの、
を含む液体コーティング溶液から得られる化学硬化または重合したものである、濾過膜。 - イオン基が、負荷電イオン基を含む、請求項7に記載の濾過膜。
- イオン基が、正荷電イオン基を含む、請求項7に記載の濾過膜。
- 膜を取り囲むフルオロポリマーハウジング、
流体がフルオロポリマーハウジングの中へ流れることを可能にする入口、
流体が膜を通過した後に、ハウジングから流れ出ることを可能にする出口
を備えるフィルターであって、請求項1から6のいずれか一項に記載のフィルター構成要素または請求項7から9のいずれか一項に記載の濾過膜を含むフィルター。
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