JP7457762B2 - コロイダルシリカ及びその製造方法 - Google Patents
コロイダルシリカ及びその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7457762B2 JP7457762B2 JP2022130874A JP2022130874A JP7457762B2 JP 7457762 B2 JP7457762 B2 JP 7457762B2 JP 2022130874 A JP2022130874 A JP 2022130874A JP 2022130874 A JP2022130874 A JP 2022130874A JP 7457762 B2 JP7457762 B2 JP 7457762B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- colloidal silica
- silica
- group
- silica particles
- particle diameter
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 271
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 title claims description 132
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title description 26
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 claims description 34
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 32
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 30
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 29
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims description 26
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 claims description 14
- 238000013112 stability test Methods 0.000 claims description 11
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 claims description 9
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 claims description 8
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 51
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 46
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 45
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 43
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 30
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 21
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 21
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 description 19
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 18
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 17
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 16
- 238000000034 method Methods 0.000 description 15
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 230000005484 gravity Effects 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 14
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 13
- SOYBEXQHNURCGE-UHFFFAOYSA-N 3-ethoxypropan-1-amine Chemical compound CCOCCCN SOYBEXQHNURCGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 12
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 12
- 239000002585 base Substances 0.000 description 11
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 11
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Natural products N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 4
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 4
- 238000002296 dynamic light scattering Methods 0.000 description 4
- 239000012776 electronic material Substances 0.000 description 4
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 4
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 4
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 4
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 3
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 3
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 3
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 3
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 2
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 125000000484 butyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N dipropylamine Chemical compound CCCNCCC WEHWNAOGRSTTBQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011549 displacement method Methods 0.000 description 2
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 2
- 238000001879 gelation Methods 0.000 description 2
- 125000004051 hexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000000123 paper Substances 0.000 description 2
- DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N pentan-1-amine Chemical compound CCCCCN DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001147 pentyl group Chemical group C(CCCC)* 0.000 description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 2
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 230000005070 ripening Effects 0.000 description 2
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 2
- 125000005918 1,2-dimethylbutyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000006218 1-ethylbutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 1-hexanamine Chemical compound CCCCCCN BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006176 2-ethylbutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(C([H])([H])*)C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000004493 2-methylbut-1-yl group Chemical group CC(C*)CC 0.000 description 1
- 125000005916 2-methylpentyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000003542 3-methylbutan-2-yl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000005917 3-methylpentyl group Chemical group 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZFSFDELZPURLKD-UHFFFAOYSA-N azanium;hydroxide;hydrate Chemical compound N.O.O ZFSFDELZPURLKD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 125000002147 dimethylamino group Chemical group [H]C([H])([H])N(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001301 ethoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 125000003187 heptyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004491 isohexyl group Chemical group C(CCC(C)C)* 0.000 description 1
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000003253 isopropoxy group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(O*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000001280 n-hexyl group Chemical group C(CCCCC)* 0.000 description 1
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001971 neopentyl group Chemical group [H]C([*])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229940100684 pentylamine Drugs 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 125000002572 propoxy group Chemical group [*]OC([H])([H])C(C([H])([H])[H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 230000000452 restraining effect Effects 0.000 description 1
- 125000003548 sec-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 125000000547 substituted alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 125000000020 sulfo group Chemical group O=S(=O)([*])O[H] 0.000 description 1
- 125000001973 tert-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- ZUEKXCXHTXJYAR-UHFFFAOYSA-N tetrapropan-2-yl silicate Chemical compound CC(C)O[Si](OC(C)C)(OC(C)C)OC(C)C ZUEKXCXHTXJYAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 1
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/0201—Oxygen-containing compounds
- B01J31/0204—Ethers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/0234—Nitrogen-, phosphorus-, arsenic- or antimony-containing compounds
- B01J31/0235—Nitrogen containing compounds
- B01J31/0237—Amines
- B01J31/0238—Amines with a primary amino group
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J31/00—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds
- B01J31/02—Catalysts comprising hydrides, coordination complexes or organic compounds containing organic compounds or metal hydrides
- B01J31/0234—Nitrogen-, phosphorus-, arsenic- or antimony-containing compounds
- B01J31/0271—Nitrogen-, phosphorus-, arsenic- or antimony-containing compounds also containing elements or functional groups covered by B01J31/0201 - B01J31/0231
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09G—POLISHING COMPOSITIONS; SKI WAXES
- C09G1/00—Polishing compositions
- C09G1/02—Polishing compositions containing abrasives or grinding agents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1409—Abrasive particles per se
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/87—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by chromatography data, e.g. HPLC, gas chromatography
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Description
項1.
コロイダルシリカであって、
前記コロイダルシリカに含まれるシリカ粒子は、平均一次粒子径が20nm以下であり、
前記シリカ粒子は、アルコキシ基含有量m(ppm)と平均一次粒子径n(nm)との比(m/n)の値が300以上であり、
前記シリカ粒子の真比重は1.95以上であり、
前記シリカ粒子は、保存安定性試験による平均二次粒子径増大率が12%以下である、
ことを特徴とするコロイダルシリカ。
項2.
コロイダルシリカであって、
前記コロイダルシリカに含まれるシリカ粒子は、平均一次粒子径が20nm以下であり、
前記シリカ粒子の真比重は1.95以上2.20以下であり、
前記シリカ粒子は、保存安定性試験による平均二次粒子径増大率が12%以下である、
ことを特徴とするコロイダルシリカ。
項3.
前記シリカ粒子は1級アミン、2級アミン及び3級アミンからなる群より選択される少なくとも1種のアミン(ただし、置換基として、ヒドロキシル基は除外する)をシリカ1g当たり5μmol以上含有する、項1又は2に記載のコロイダルシリカ。
項4.
(1)アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する工程1、
(2)アルコキシシランを前記母液に添加して混合液を調製する工程2、及び、
(3)前記混合液にアルカリ触媒を添加して、コロイダルシリカを調製する工程3
をこの順に有するコロイダルシリカの製造方法であって、
前記アルカリ触媒は1級アミン、2級アミン及び3級アミンからなる群より選択される少なくとも1種のアミン(ただし、置換基として、ヒドロキシル基は除外する)である、
ことを特徴とするコロイダルシリカの製造方法。
本発明のコロイダルシリカは、コロイダルシリカ中に含まれるシリカ粒子は、平均一次粒子径が20nm以下であり、前記シリカ粒子は、アルコキシ基含有量m(ppm)と平均一次粒子径n(nm)との比(m/n)の値が300以上であり、前記シリカ粒子は、保存安定性試験による平均二次粒子径増大率が12%以下である、ことを特徴とする。
(b-a)/a×100=平均二次粒子径増大率(%)
NRaRbRc (1)
(式中、Ra、Rb、Rcは置換されてもよい炭素数1~12のアルキル基、又は水素を示す。ただし、Ra、Rb、Rcのすべてが水素の場合、つまりアンモニアは除外する。)
Ra、Rb、Rcは、同一でも異なっていてもよい。Ra、Rb、Rcは直鎖状、分岐状のいずれであってもよい。
好ましくはRa、Rb、Rcは、置換されていない直鎖状又は分岐状の炭素数1~12のアルキル基、またはアルコキシ基で置換された直鎖状又は分岐状の炭素数1~12のアルキル基である。一実施形態におけるアミンとして、3-エトキシプロピルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジプロピルアミン、トリエチルアミンからなる群から選択される少なくとも1種のアミン等が挙げられる。
これらの中でも、より好ましくは、3-エトキシプロピルアミン、ジプロピルアミン、トリエチルアミンが好ましい。更に、コロイダルシリカの保存安定性をより一層向上させる上で、3-エトキシプロピルアミンが好ましい。
本発明のコロイダルシリカの製造方法は、
(1)アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する工程1、
(2)アルコキシシランを前記母液に添加して混合液を調製する工程2、及び、
(3)前記混合液にアルカリ触媒を添加して、コロイダルシリカを調製する工程3
をこの順に有するコロイダルシリカの製造方法であって、
前記アルカリ触媒は1級アミン、2級アミン及び3級アミンからなる群より選択される少なくとも1種のアミン(ただし、置換基として、ヒドロキシル基は除外する)であることを特徴とする。本発明の製造方法は前記本発明のコロイダルシリカの製造に好適である。
工程1は、アルカリ触媒及び水を含む母液を調製する工程である。
工程2は、アルコキシシランを前記母液に添加して混合液を調製する工程である。
Si(ORd)4 (2)
(式中、Rdはアルキル基を示す。)
で表されるアルコキシシランが挙げられる。
工程3は、混合液にアルカリ触媒を添加して、コロイダルシリカを調製する工程である。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水7500gを入れ、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン(3-EOPA)11.64gを添加することにより母液を調製した。母液のpHは11.3であった。
(工程2)母液を内温85℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート2740gを内温変動しないよう温調しつつ、120分かけて定速滴下した。滴下終了後15分間撹拌して、混合液を調製した。
(工程3)混合液に3-エトキシプロピルアミン7.00gを添加して、コロイダルシリカを調製した。そのpHは8.7であった。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として800mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水750mLにて分散媒を置換して、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水7500gを入れ、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン0.7737gを添加することにより母液を調製した。母液のpHは10.7であった。
(工程2)母液を内温85℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート2740gを内温変動しないよう温調しつつ、60分かけて定速滴下した。滴下終了後60分間撹拌して、混合液を調製した。
(工程3)混合液に3-エトキシプロピルアミン28.0gを添加して、コロイダルシリカを調製した。そのpHは9.6であった。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として800mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水480mLにて分散媒を置換して、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水7500gを入れ、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン1.083gを添加することにより母液を調製した。
(工程2)母液を内温85℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート2740gを内温変動しないよう温調しつつ、60分かけて定速滴下した。滴下終了後15分間撹拌して、混合液を調製した。
(工程3)混合液に3-エトキシプロピルアミン24.00gを添加して、コロイダルシリカを調製した。そのpHは9.3であった。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として850mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水1084mLにて分散媒を置換して、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水7500gを入れ、アルカリ触媒として3-エトキシプロピルアミン1.776gを添加することにより母液を調製した。
(工程2)母液を内温85℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート2740gを内温変動しないよう温調しつつ、60分かけて定速滴下した。滴下終了後15分間撹拌して、混合液を調製した。
(工程3)混合液に3-エトキシプロピルアミン24.0gを添加して、コロイダルシリカを調製した。そのpHは9.2であった。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として850mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水1084mLにて分散媒を置換して、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水6253gを入れ、アルカリ触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド(TMAH)25質量%水溶液28.8gを添加することにより母液を調製した。母液のpHは12.2であった。
(工程2)母液を内温80℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート3330gを内温変動しないよう温調しつつ、240分かけて定速滴下した。滴下終了後15分間撹拌して、混合液を調製した。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として800mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。加熱濃縮終了時点でゲル化した。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水8543gを入れ、アルカリ触媒としてトリエタノールアミン(TEA)2.9475gを添加することにより母液を調製した。母液のpHは8.6であった。
(工程2)母液を内温80℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート1533gを内温変動しないよう温調しつつ、180分かけて定速滴下した。滴下終了後15分間撹拌して、混合液を調製した。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として800mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、液温が100℃になるまで純水で分散媒を置換し、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水5908gを入れ、アルカリ触媒としてテトラメチルアンモニウムヒドロキシド25質量%水溶液11.606gを添加することにより母液を調製した。母液のpHは11.9であった。
(工程2)母液を内温80℃まで加熱した後、当該母液にテトラエチルオルトシリケート713.3gを内温変動しないよう温調しつつ、96分かけて定速滴下した。滴下終了後15分間撹拌して、混合液を調製した。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として800mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、液温が95℃になるまで純水で分散媒を置換して、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
(工程1)フラスコに、溶媒として純水5940gを入れ、アルカリ触媒としてアンモニア(NH3)27質量%水溶液13.5803gを添加することにより母液を調製した。母液のpHは11.2であった。
(工程2)母液を内温80℃まで加熱した後、当該母液にテトラエチルオルトシリケート713.3gを内温変動しないよう温調しつつ、84分かけて定速滴下した。滴下終了後15分間撹拌して、混合液を調製した。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として800mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、液温が95℃になるまで純水で分散媒を置換して、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
水891gにテトラメチルアンモニウムヒドロキシド1mol/L水溶液0.16gを加え撹拌して母液を調製し、還流するまで加熱した。また、水2494.8gにテトラメチルオルトシリケート205.2gを添加してケイ酸水溶液を調製した。還流下で、母液にケイ酸水溶液を4.5時間かけて連続滴下した。滴下中はpHを8程度に維持するように、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド1mol/L溶液を合計で10.0g添加した。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として400mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水200mLにて分散媒を置換して、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
(工程1)フラスコに、溶媒としてメタノール10862g、純水552.9gを入れ、アルカリ触媒としてアンモニア27質量%水溶液124.17gを添加することにより母液を調製した。母液のpHは11.2であった。
(工程2)母液を内温60℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート1331gとメタノール630.7gの混合物を内温変動しないよう温調しつつ、127分かけて定速滴下した。滴下終了後15分間撹拌して、混合液を調製した。
得られたコロイダルシリカを常圧下、ベース量として800mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。加熱濃縮終了時点でゲル化した。
フラスコに、メタノール8102.3g、純水2359.0g、28質量%のアンモニア水469.9gを入れ、母液を調製した。母液を内温35℃まで加熱した後、当該母液にテトラメチルオルトシリケート2214.1gとメタノール600.7gの混合溶液を内温が変動しないように温調しつつ、240分かけて攪拌下で定速滴下した。滴下終了後、30分間撹拌を継続し、コロイダルシリカ分散液を得た。得られたコロイダルシリカ分散液を常圧下にて、ベース量として800mL採取し、シリカ濃度が20質量%となるまで加熱濃縮した。次いで、メタノールを系外留去するために、容量を一定に保ちながら、純水1200mLにて分散媒を置換して、水分散コロイダルシリカを調製した。得られた水分散コロイダルシリカの物性を表1に示す。
コロイダルシリカをホットプレートの上で予備乾燥後、800℃で1時間熱処理して測定用サンプルを調製した。調製した測定用サンプルを用いて、BET比表面積を測定した。シリカの真比重を2.2として、2727/BET比表面積(m2/g)の値を換算して、コロイダルシリカ中のシリカ粒子の平均一次粒子径(nm)とした。
動的光散乱法の測定用サンプルとして、コロイダルシリカを0.3重量%クエン酸水溶液に加えて均一化したものを調製した。当該測定用サンプルを用いて、動的光散乱法(大塚電子株式会社製「ELSZ-2000S」)により平均二次粒子径(nm)を測定した。
平均二次粒子径/平均一次粒子径により算出される値を会合比とした。
対象となるシリカ粒子の平均二次粒子径aを測定した。次いで当該シリカ粒子を濃度20質量%で含み且つ分散媒が水であるコロイダルシリカを100mLポリ容器に満量入れて密封し、60℃の恒温槽内に静置した。静置1週間後に容器を恒温槽からとりだし、シリカ粒子の平均二次粒子径bを測定した。試験前の平均二次粒子径aに対する、試験後の平均二次粒子径bの増加の割合(b-a)を、次式から算出した値を、保存安定性試験による平均二次粒子径増大率(%)とする。
(b-a)/a×100=平均二次粒子径増大率(%)
コロイダルシリカを150℃のホットプレート上で乾固後、300℃炉内で1時間保持した後、エタノールを用いた液相置換法で測定する測定方法により、真比重を測定した。
コロイダルシリカを215000G、90分の条件で遠心分離後、上澄みを廃棄して固形分を60℃、90分の条件で真空乾燥させた。得られたシリカ乾固物0.5gを秤量し、1M水酸化ナトリウム水溶液50mLに入れ、撹拌させながら50℃で24時間加熱することでシリカを溶解させた。シリカ溶解液をイオンクロマトグラフにより分析し、アミン含有量を求めた。イオンクロマトグラフ分析は、JIS K0127に従った。
コロイダルシリカを215000G、90分の条件で遠心分離後、上澄みを廃棄して固形分を60℃、90分の条件で真空乾燥させた。得られたシリカ乾固物0.5gを秤量し、1M水酸化ナトリウム水溶液50mLに入れ、撹拌させながら50℃で24時間加熱することでシリカを溶解させた。前記シリカ溶解液をガスクロマトグラフにより分析し、アルコール含有量を求めた。求めたアルコール含有量をアルコキシ基含有量とした。ガスクロマトグラフの検出器は水素炎イオン化検出器(FID)を用いた。ガスクロマトグラフ分析は、JIS K0114に従った。
Claims (2)
- コロイダルシリカであって、
前記コロイダルシリカに含まれるシリカ粒子は、平均一次粒子径が20nm以下であり、前記シリカ粒子は、アルコキシ基含有量m(ppm)と平均一次粒子径n(nm)との比(m/n)の値が350以上であり、
前記シリカ粒子は、保存安定性試験による平均二次粒子径増大率が12%以下である、ことを特徴とするコロイダルシリカ。 - 前記シリカ粒子は1級アミン、2級アミン及び3級アミンからなる群より選択される少なくとも1種のアミン(ただし、置換基として、ヒドロキシル基は除外する)をシリカ1g当たり5μmol以上含有する、請求項1に記載のコロイダルシリカ。
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019040724 | 2019-03-06 | ||
JP2019040724 | 2019-03-06 | ||
JP2021503994A JP7129548B2 (ja) | 2019-03-06 | 2020-02-26 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
PCT/JP2020/007580 WO2020179557A1 (ja) | 2019-03-06 | 2020-02-26 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Related Parent Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2021503994A Division JP7129548B2 (ja) | 2019-03-06 | 2020-02-26 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2022159516A JP2022159516A (ja) | 2022-10-17 |
JP7457762B2 true JP7457762B2 (ja) | 2024-03-28 |
Family
ID=72337970
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2021503994A Active JP7129548B2 (ja) | 2019-03-06 | 2020-02-26 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
JP2022130874A Active JP7457762B2 (ja) | 2019-03-06 | 2022-08-19 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2021503994A Active JP7129548B2 (ja) | 2019-03-06 | 2020-02-26 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US20220127150A1 (ja) |
JP (2) | JP7129548B2 (ja) |
KR (1) | KR20210133286A (ja) |
CN (1) | CN113557214B (ja) |
WO (1) | WO2020179557A1 (ja) |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010052945A1 (ja) | 2008-11-07 | 2010-05-14 | 日揮触媒化成株式会社 | 非球状シリカゾル、その製造方法および研磨用組成物 |
JP2011201719A (ja) | 2010-03-25 | 2011-10-13 | Fuso Chemical Co Ltd | コロイダルシリカの二次粒子径調整方法 |
WO2012138365A1 (en) | 2011-04-05 | 2012-10-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Amine-accelerated process for the surface treatment of colloidal silica and products thereof |
JP2016008157A (ja) | 2014-06-25 | 2016-01-18 | 扶桑化学工業株式会社 | コアシェル型シリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法 |
JP2018090798A (ja) | 2016-12-02 | 2018-06-14 | 日揮触媒化成株式会社 | 研磨用シリカ系粒子および研磨材 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3584485B2 (ja) | 1993-03-03 | 2004-11-04 | 日産化学工業株式会社 | シリカゾルの製造方法 |
JP2002145609A (ja) * | 2000-11-02 | 2002-05-22 | Oji Paper Co Ltd | シリカ微粒子分散液の製造方法 |
KR100487194B1 (ko) * | 2002-06-27 | 2005-05-03 | 삼성전자주식회사 | 콜로이드계 실리카 조성물 및 그 제조방법 |
JP2004315300A (ja) | 2003-04-17 | 2004-11-11 | Nippon Steel Chem Co Ltd | シリカ微粒子、それが分散したシリカコロイド及びその製造方法 |
JP5080061B2 (ja) | 2005-11-10 | 2012-11-21 | 多摩化学工業株式会社 | 中性コロイダルシリカの製造方法 |
JPWO2008123373A1 (ja) | 2007-03-27 | 2010-07-15 | 扶桑化学工業株式会社 | コロイダルシリカ及びその製造方法 |
KR101626179B1 (ko) * | 2008-09-26 | 2016-05-31 | 후소카가쿠코교 가부시키가이샤 | 굴곡 구조 및/또는 분지 구조를 갖는 실리카 이차 입자를 함유하는 콜로이달 실리카 및 그의 제조 방법 |
KR101938369B1 (ko) * | 2015-12-09 | 2019-01-14 | 주식회사 엘지화학 | 산화금속-실리카 복합 에어로겔의 제조방법 및 이로부터 제조된 산화금속-실리카 복합 에어로겔 |
JP6607806B2 (ja) * | 2016-02-29 | 2019-11-20 | 株式会社トクヤマ | 疎水性異形シリカ粉末、その製造方法、及びそれを用いたトナー用外添剤 |
-
2020
- 2020-02-26 WO PCT/JP2020/007580 patent/WO2020179557A1/ja active Application Filing
- 2020-02-26 CN CN202080018904.0A patent/CN113557214B/zh active Active
- 2020-02-26 US US17/436,177 patent/US20220127150A1/en active Pending
- 2020-02-26 JP JP2021503994A patent/JP7129548B2/ja active Active
- 2020-02-26 KR KR1020217031439A patent/KR20210133286A/ko unknown
-
2022
- 2022-08-19 JP JP2022130874A patent/JP7457762B2/ja active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010052945A1 (ja) | 2008-11-07 | 2010-05-14 | 日揮触媒化成株式会社 | 非球状シリカゾル、その製造方法および研磨用組成物 |
JP2011201719A (ja) | 2010-03-25 | 2011-10-13 | Fuso Chemical Co Ltd | コロイダルシリカの二次粒子径調整方法 |
WO2012138365A1 (en) | 2011-04-05 | 2012-10-11 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Amine-accelerated process for the surface treatment of colloidal silica and products thereof |
JP2016008157A (ja) | 2014-06-25 | 2016-01-18 | 扶桑化学工業株式会社 | コアシェル型シリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法 |
JP2018090798A (ja) | 2016-12-02 | 2018-06-14 | 日揮触媒化成株式会社 | 研磨用シリカ系粒子および研磨材 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US20220127150A1 (en) | 2022-04-28 |
CN113557214B (zh) | 2024-05-28 |
CN113557214A (zh) | 2021-10-26 |
JP7129548B2 (ja) | 2022-09-01 |
KR20210133286A (ko) | 2021-11-05 |
WO2020179557A1 (ja) | 2020-09-10 |
JP2022159516A (ja) | 2022-10-17 |
TW202039367A (zh) | 2020-11-01 |
JPWO2020179557A1 (ja) | 2020-09-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP7434491B2 (ja) | コロイダルシリカ及びその製造方法 | |
KR101626179B1 (ko) | 굴곡 구조 및/또는 분지 구조를 갖는 실리카 이차 입자를 함유하는 콜로이달 실리카 및 그의 제조 방법 | |
JP6284443B2 (ja) | コアシェル型シリカ粒子を含有するコロイダルシリカの製造方法 | |
JP4577755B2 (ja) | 変性コロイダルシリカの製造方法 | |
US10995218B2 (en) | Method for producing modified precipitated silica and a composition containing the same | |
JP7119208B2 (ja) | コロイダルシリカ及びその製造方法 | |
JP2018108924A (ja) | シリカ粒子分散液及びその製造方法 | |
JP7457762B2 (ja) | コロイダルシリカ及びその製造方法 | |
WO2018181713A1 (ja) | シリカ粒子分散液の製造方法 | |
KR101121576B1 (ko) | 화학적, 기계적 연마용 콜로이달 실리카졸의 제조방법 | |
TWI837320B (zh) | 膠質氧化矽及其製造方法 | |
TWI837321B (zh) | 膠質氧化矽及其製造方法 | |
JP6084510B2 (ja) | 乾式シリカ微粒子 | |
WO2023119549A1 (ja) | コロイダルシリカ及びその製造方法 | |
JP7119209B2 (ja) | コロイダルシリカ及びその製造方法 | |
TWI816978B (zh) | 二氧化矽粉末、樹脂組成物及分散體 | |
WO2018135585A1 (ja) | シリカ粒子分散液及びその製造方法 | |
TWI837319B (zh) | 膠質氧化矽及其製造方法 | |
WO2023233512A1 (ja) | コロイダルシリカおよびその製造方法 | |
JP2023005414A (ja) | 水分散表面処理コロイダルシリカの製造方法 | |
JP4819322B2 (ja) | 金属酸化物微粒子分散体及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220819 |
|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221101 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20240109 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240117 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240305 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240315 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7457762 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |