JP7457483B2 - 組成物、シート、セキュリティカード、および、組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
このような樹脂シートは、その製造段階および製造後の加工段階において、製造装置および加工装置の部材、例えば、金属、ゴム、樹脂といった材料からなる部材と必然的に接触することとなり、その際に部材間で摩擦を伴うことがある。そして、この摩擦を伴う接触(動的接触)により、樹脂シートは帯電することがある。この帯電の度合いが大きいと、製造時および製造後の様々な工程において、樹脂シートの取扱いに不都合が生じることがある。具体的には、印刷を施す際のインクのはじき等の不具合の防止やフィルム取扱い時のスタック防止などが求められている。
本発明では、イオン液体などの所定の帯電防止剤を用いて、優れた帯電防止性能を維持しつつ、滞留安定性およびシリコーン化合物の分散性に優れた組成物、ならびに、前記組成物を用いたシート、セキュリティカード、および、組成物の製造方法を提供することを目的とする。
具体的には、下記手段により、上記課題は解決された。
<1>(A)ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、(B)帯電防止剤0.1~5.0質量部と、(C)シリコーンオイル0.01~0.5質量部を含み、前記(B)帯電防止剤が、フッ素原子を含むスルホンイミドアニオンおよびフッ素原子を含むスルホネートアニオンから選択されるアニオンと、ホスホニウムカチオン、アンモニウムカチオンおよびイミダゾリウムカチオンから選択されるカチオンとから構成される帯電防止剤を含み、前記(C)シリコーンオイルが、シリコーンオイルを構成する全構成単位のうち、95質量%以上が式(C1)で表される構成単位であり、かつ、25℃における動粘度が10~20,000mm2/sである、組成物。
式(C1)
<2>前記アニオンが、パーフルオロアルキルスルホンイミドアニオンおよびパーフルオロアルキルスルホネートアニオンから選択されるアニオンを含む、<1>に記載の組成物。
<3>前記(B)帯電防止剤がイオン液体である、<1>または<2>に記載の組成物。
<4>前記式(C1)で表される構成単位において、R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1~3のアルキル基、フェニル基、炭素数1~3のアルキル鎖を有するアルコキシ基、または、フェノキシ基である、<1>~<3>のいずれか1つに記載の組成物。
<5>さらに、酸化防止剤を含む、<1>~<4>のいずれか1つに記載の組成物。
<6>前記酸化防止剤が、(D)リン系酸化防止剤を含む、<5>に記載の組成物。
<7>セキュリティカード用である、<1>~<6>のいずれか1つに記載の組成物。
<8><1>~<7>のいずれか1つに記載の組成物から形成されたシート。
<9><8>に記載のシートを含む、セキュリティカード。
<10>(A)ポリカーボネート樹脂100質量部に、(B)帯電防止剤0.1~5.0質量部と(C)シリコーンオイル0.01~0.5質量部とを同時または逐次に添加して、溶融混練することを含み、前記(B)帯電防止剤が、フッ素原子を含むスルホンイミドアニオンおよびフッ素原子を含むスルホネートアニオンから選択されるアニオンと、ホスホニウムカチオン、アンモニウムカチオン、および、イミダゾリウムカチオンから選択されるカチオンとから構成される帯電防止剤を含み、前記シリコーンオイルが、シリコーンオイルを構成する全構成単位のうち、95質量%以上が式(C1)で表される構成単位であり、かつ、25℃における動粘度が10~20,000mm2/sである、組成物の製造方法。
式(C1)
なお、本明細書における「質量部」とは成分の相対量を示し、「質量%」とは成分の絶対量を示す。
式(C1)
このような構成とすることにより、優れた帯電防止性能を維持しつつ、滞留安定性およびシリコーン化合物の分散性に優れた組成物が得られる。この理由は不明であるが、溶融滞留時においてポリカーボネート樹脂は熱劣化しやすく、帯電防止剤を含む樹脂組成物は熱劣化がさらに促進されやすい。そのような場合において、(C)シリコーン化合物が熱劣化を抑制する第3成分として安定化効果を発揮していると推測される。
さらに、本発明では、湿熱安定性に優れた組成物が得られる。
本発明の組成物は、(A)ポリカーボネート樹脂を含む。
(A)ポリカーボネート樹脂は、分子主鎖中に炭酸エステル結合を含む-[O-R-OCO]-構成単位(Rは、炭化水素基(例えば、脂肪族基、芳香族基、または脂肪族基と芳香族基の双方を含むもの、さらに直鎖構造あるいは分岐構造を持つもの))を含むものであれば、特に限定されるものではないが、芳香族ポリカーボネート樹脂が好ましく、ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂がより好ましい。ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂とは、ポリカーボネート樹脂を構成する構成単位の80モル%以上、好ましくは90モル%以上が、ビスフェノールAおよび/またはその誘導体由来のカーボネート構成単位であることをいう。
(A)ポリカーボネート樹脂の重量平均分子量は、20,000~80,000が好ましく、30,000~70,000がより好ましく、さらに好ましくは40,000~60,000である。重量平均分子量(Mw)はゲル浸透クロマトグラフィーによって測定される。
また、(A)ポリカーボネート樹脂のガラス転移温度は、120~160℃が好ましく、130~155℃がより好ましい。本発明におけるガラス転移温度は、示差走査熱量計(DSC)を用い、昇温、降温を2サイクル行い、2サイクル目の昇温時のガラス転移温度とする。測定開始温度は30℃、昇温速度は10℃/分、到達温度は250℃、降温速度は20℃/分で測定される。
本発明の組成物は、(A)ポリカーボネート樹脂を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の組成物は、フッ素原子を含むスルホンイミドアニオンおよびフッ素原子を含むスルホネートアニオンから選択されるアニオンと、ホスホニウムカチオン、アンモニウムカチオン、および、イミダゾリウムカチオンから選択されるカチオンとから構成される(B)帯電防止剤を含む。
(B)帯電防止剤はイオン液体であることが好ましい。イオン液体は、物質そのものが高い導電度を有しており、かつ、室温付近で液体であるため、分散性に優れ、高い帯電防止性能を発揮する。また、従来、帯電防止剤として使用されているアルキルスルホン酸ホスホニウム塩のような界面活性剤よりも耐熱性に優れている。そのため、イオン液体を配合した樹脂を高温下で成形した場合においても、(B)帯電防止剤の熱分解による物性低下を抑えつつ、優れた帯電防止性能を付与することが可能となる。
イオン液体とは、イオンのみからなり、融点が100℃以下である化合物をいう。
式(1)
R11およびR12は、フッ素原子を含む直鎖、分岐または環状のアルキル基、フッ素原子を含む直鎖、分岐または環状のアルキレン基、および、フッ素原子を含むアリール基が好ましく、フッ素原子を含む直鎖または分岐のアルキル基がより好ましく、フッ素原子を含む直鎖アルキル基がさらに好ましい。
R11およびR12において、炭化水素基を構成する炭素数は、1~10が好ましく、1~6がより好ましく、1~3がさらに好ましい。
より具体的には、R11およびR12は、それぞれ独立に、パーフルオロ炭化水素基であることが好ましく、パーフルオロアルキル基であることがより好ましく、パーフルオロメチル基またはパーフルオロエチル基がさらに好ましく、パーフルオロメチル基が一層好ましい。
R11およびR12は、同一であっても異なっていてもよいが、同一であることが好ましい。
式(2)
R21を構成する炭化水素基は、フッ素原子を含む直鎖、分岐または環状のアルキル基、フッ素原子を含む直鎖、分岐または環状のアルキレン基、および、フッ素原子を含むアリール基が好ましく、フッ素原子を含む直鎖または分岐のアルキル基がより好ましく、フッ素原子を含む直鎖アルキル基がさらに好ましい。
R21において、炭化水素基を構成する炭素数は、1~10が好ましく、1~6がより好ましく、2~6がさらに好ましく、3~5が一層好ましい。
具体的には、R21は、末端にCF3-またはCHF2-を有するアルキル基であることがより好ましく、炭素数2~6のパーフルオロアルキル基であることがさらに好ましく、パーフルオロプロピル基またはパーフルオロブチル基であることが一層好ましく、パーフルオロブチル基であることがより一層好ましい。
式(3)
R31~R34は、それぞれ独立に、直鎖、分岐または環状のアルキル基、直鎖、分岐または環状のアルキレン基、および、アリール基が好ましく、直鎖または分岐のアルキル基がより好ましく、直鎖のアルキル基がさらに好ましい。R31~R34は、置換基を有していてもよいが、有していない方が好ましい。
R31~R34において、炭化水素基を構成する炭素数は、1~20が好ましく、2~15がより好ましい。さらに好ましくは、R31~R34のうち3つが炭素数2~9のアルキル基であり、残りの1つが炭素数10~20のアルキル基であり、一層好ましくは、R31~R34のうち3つが炭素数4~8のアルキル基であり、残りの1つが炭素数12~16のアルキル基であり、さらに一層好ましくは、R31~R34のうち3つがヘキシル基であり、残りの1つが炭素数12~16のアルキル基である。
式(4)
R41~R44は、直鎖、分岐または環状のアルキル基、直鎖、分岐または環状のアルキレン基およびアリール基が好ましく、直鎖または分岐のアルキル基がより好ましく、直鎖のアルキル基がさらに好ましい。R41~R44は、置換基を有していてもよいが、有していない方が好ましい。
R41~R44において、炭化水素基を構成する炭素数は、1~10が好ましく、1~6がより好ましい。
具体的には、R41~R44は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基またはヘキシル基であることが好ましく、R41~R44のうち1つがメチル基またはエチル基であり、残りの3つがプロピル基、ブチル基またはペンチル基であることがより好ましく、R41~R44のうち1つがメチル基であり、残りの3つがブチル基であることがさらに好ましい。
式(5)
R51およびR52は、直鎖、分岐または環状のアルキル基、直鎖、分岐または環状のアルキレン基およびアリール基が好ましく、直鎖または分岐のアルキル基がより好ましく、直鎖のアルキル基がさらに好ましい。R51~R54は、置換基を有していてもよいが、有していない方が好ましい。
R51およびR52において、炭化水素基を構成する炭素数は、1~10が好ましく、1~6がより好ましい。
具体的には、R51およびR52は、それぞれ独立に、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基またはヘキシル基であることが好ましく、R51がメチル基またはエチル基であり、R52がプロピル基、ブチル基またはペンチル基であることがより好ましく、R51がメチル基であり、R52がブチル基であることがさらに好ましい。
本発明の組成物は、(B)帯電防止剤を、1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の組成物は、(C)シリコーンオイルを含む。前記(C)シリコーンオイルは、シリコーンオイルを構成する全構成単位のうち、95質量%以上が式(C1)で表される構成単位であり、かつ、25℃における動粘度が10~20,000mm2/sである。
式(C1)
また、(C)シリコーンオイルは、式(C1)で表される構成単位が(C)シリコーンオイルを構成する全構成単位の96質量%以上を占めることが好ましく、97質量%以上を占めることがより好ましい。(C)シリコーンオイルは、式(C1)で表される構成単位を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
(C)シリコーンオイルは、シリコーンオイルを構成する全構成単位のうち、95質量%以上が式(C1)で表される構成単位であり、かつ、25℃における動粘度が10~20,000mm2/sである。前記動粘度の下限値は、15mm2/s以上であることが好ましい。また、前記動粘度の上限値は、10,000mm2/s以下であることが好ましく、1,000mm2/s以下であることがより好ましく、800mm2/s以下であることがさらに好ましく、500mm2/s以下であることが一層好ましい。上記範囲とすることにより、ポリカーボネート樹脂中での分散性がより向上する傾向にある。
動粘度は、JIS Z 8803に従って測定される。
(C)シリコーンオイルの重量平均分子量は、100~90,000であることが好ましく、1,000~5,000であることがより好ましい。
本発明の組成物は、(C)シリコーンオイルを、1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の組成物は、酸化防止剤を含むことが好ましい。
酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤などが挙げられ、(D)リン系酸化防止剤および(E)フェノール系酸化防止剤から選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。酸化防止剤は、特にリン系酸化防止剤が好ましい。また、(D)リン系酸化防止剤および(E)フェノール系酸化防止剤(より好ましくはヒンダードフェノール系酸化防止剤)を併用することも好ましい。
(D)リン系酸化防止剤の具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第2B族金属のリン酸塩;ホスフェート化合物、ホスファイト化合物、ホスホナイト化合物などが挙げられるが、ホスファイト化合物が特に好ましい。ホスファイト化合物を選択することで、より高い耐変色性と連続生産性を有する樹脂シートが得られる。
(D)リン系酸化防止剤は、特開2018-090677号公報の段落0058~0064の記載を参酌でき、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
式(P)
Rpは、置換基を有するアリール基であってもよく、アルキル基で置換されたアリール基が好ましい。アリール基は、フェニル基が好ましい。前記置換基としてのアルキル基は、炭素数1~6のアルキル基が好ましく、ブチル基がより好ましく、t-ブチル基がさらに好ましい。
式(P)で表されるリン系酸化防止剤としては、ADEKA社製、アデカスタブ2112、アデカスタブ1178、アデカスタブTPP等が例示される。
また、本発明では、ペンタエリスリトールジフォスファイト構造を有するリン系酸化防止剤も好ましく用いることができ、これらの詳細は、国際公開第2013/088796号に記載されている化合物が例示される。
本発明では、また、フェノール系酸化防止剤を実質的に含まない構成とすることもできる。ここでの実質的に含まないとは、(A)ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、その含有量が0質量部または0.005質量部未満であることをいい、さらには、0質量部または0.001質量部未満であることをいう。このような構成とすることにより、本発明の効果がより効果的に発揮される傾向にある。
本発明の組成物は、酸化防止剤を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の組成物は、着色剤を含んでいてもよいし、含んでいなくてもよい。
着色剤としては、無機顔料、有機顔料、有機染料等が挙げられ、無機顔料が好ましい。
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、カドミウムレッド、カドミウムイエロー等の硫化物系顔料;群青などの珪酸塩系顔料;酸化チタン、亜鉛華、弁柄、酸化クロム、鉄黒、チタンイエロー、亜鉛-鉄系ブラウン、チタンコバルト系グリーン、コバルトグリーン、コバルトブルー、銅-クロム系ブラック、銅-鉄系ブラック等の酸化物系顔料;黄鉛、モリブデートオレンジ等のクロム酸系顔料;紺青などのフェロシアン系顔料などが挙げられ、カーボンブラックおよび酸化チタンが好ましく、酸化チタンがより好ましい。
前記無機顔料(特に、酸化チタン)の表面は、アルミナ、シリカおよびジルコニアのいずれか1種以上で処理されていることが好ましい。
より具体的には、着色剤として、黒色着色剤(例えば、カーボンブラック)を用いる場合、(A)ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、0.0001~0.005質量部が好ましい。
また、着色剤として、無機顔料(特に、白色着色剤、好ましくは、酸化チタン)を用いる場合、(A)ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、0.1質量部以上が好ましく、1質量部以上がより好ましい。上限値としては、30質量部以下が好ましく、20質量部以下がより好ましい。本発明では、15質量部程度(例えば、13~17質量部であること)が高い隠蔽性を付与できる観点から、さらに一層好ましい。
本発明の組成物は、着色剤を1種のみ含んでいてもよいし、2種以上含んでいてもよい。2種以上含む場合は、合計量が上記範囲となることが好ましい。
本発明の組成物は、上述の成分に加えて、他の成分を含んでいてもよい。具体的には、ポリカーボネート樹脂以外の熱可塑性樹脂、ならびに、熱安定剤、難燃剤、難燃助剤、紫外線吸収剤、および、離型剤からなる群から選択された少なくとも1種の添加剤などである。また、所望の諸物性を著しく損なわない限り、蛍光増白剤、防曇剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤等を含んでいてもよい。
本発明の組成物は、100μmの厚みのシートに成形したときの表面抵抗率が、1.0E+14Ω/sq.未満であることが好ましく、9.0E+13Ω/sq.以下であることがより好ましく、4.0E+13Ω/sq.以下であることがさらに好ましく、9.0E+12Ω/sq.以下であることが一層好ましい。前記表面抵抗率の下限値は特に定めるものではないが、1.0E+10Ω/sq.以上が実際的である。表面抵抗率の測定方法は、後述する実施例に記載の方法に従う。
本発明の組成物の製造方法は、制限はなく、公知の製造方法を広く採用することができる。
その具体例を挙げると、(A)ポリカーボネート樹脂と(B)帯電防止剤と(C)シリコーンオイルと必要に応じて配合されるその他の成分とを、例えばタンブラーやヘンシェルミキサー、スーパーミキサーなどの各種混合機を用いて予め混合した後、バンバリーミキサー、ロール、ブラベンダー、単軸混練押出機、二軸混練押出機、ニーダーなどの混合機で溶融混練する方法が挙げられる。
また、本発明の組成物の製造方法は、(A)ポリカーボネート樹脂100質量部に、(B)帯電防止剤0.1~5.0質量部と(C)シリコーンオイル0.01~0.5質量部とを同時または逐次に添加して、溶融混練することを含み、前記(B)帯電防止剤が、フッ素原子を含むスルホンイミドアニオンおよびフッ素原子を含むスルホネートアニオンから選択されるアニオンと、ホスホニウムカチオン、アンモニウムカチオン、および、イミダゾリウムカチオンから選択されるカチオンとから構成される帯電防止剤を含み、前記シリコーンオイルが、シリコーンオイルを構成する全構成単位のうち、95質量%以上が式(C1)で表される構成単位であり、かつ、25℃における動粘度が10~20,000mm2/sである。
式(C1)
上記製造方法において、さらに、無機顔料を、前記(B)帯電防止剤および(C)シリコーンオイルと同時または逐次に添加して、溶融混練することを含むことも好ましい。(A)ポリカーボネート樹脂、(B)帯電防止剤、(C)シリコーンオイルおよび無機顔料の好ましい範囲は、上述の組成物の説明のところで記載した内容と同じである。
本発明におけるシートは、本発明の組成物から形成されたシートである。
本発明におけるシートは、表層の片面または両面に熱可塑性樹脂層を有していてもよい。すなわち、本発明の一実施形態によれば、シートの少なくとも一面に熱可塑性樹脂層を有する多層シートが提供される。また、前記熱可塑性樹脂層は種々の添加剤を含有していてもよい。このような添加剤としては、安定剤、酸化防止剤、離型剤、紫外線吸収剤、染料、顔料、帯電防止剤、難燃剤、衝撃強度改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤などが挙げられる。これらの添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせおよび比率で含有されていてもよい。
本発明のシートの厚みは、10~1000μmの範囲であることが好ましく、30~500μmの範囲がより好ましい。
本発明の組成物およびシートは、セキュリティカード用として好ましく用いることができる。すなわち、本発明のセキュリティカードは、本発明のシートを含む。
図1は、本発明のセキュリティカードの一例を示す断面模式図であって、10はセキュリティカードを、11はオーバーレイ層を、12はホワイトコア層を、13はレーザーマーキング層を、14はオーバーレイ層をそれぞれ示している。
本発明のシートは、オーバーレイ層、ホワイトコア層およびレーザーマーキング層から選択されるシートに適しており、オーバーレイ層およびレーザーマーキング層に特に適している。ホワイトコア層に用いる場合、本発明の組成物およびシートは、着色剤(好ましくは酸化チタン)を含むことが好ましい。
本発明におけるセキュリティカードとしては、身分証明カード(IDカード)、パスポート、運転免許証、バンクカード、クレジットカード、保険証、他の身分証明カードが例示される。
A1:三菱エンジニアリングプラスチックス社製、S-3000F、ユーピロン(登録商標)、ビスフェノールA型ポリカーボネート樹脂、重量平均分子量41,300、ガラス転移温度(Tg)148℃
<(B)帯電防止剤>
B1:富士フィルム和光純薬社製、トリヘキシルテトラデシルホスホニウム=ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、イオン液体
B2:3M社製、FC-4400、メチルトリ-n-ブチルアンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド、イオン液体
B3:三菱マテリアル社製、BMIEF41、ノナフルオロブタンスルホン酸 1-ブチル-3-メチルイミダゾリウム塩、イオン液体
B4:三菱マテリアル社製、EPYN111(1-エチルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド)
C1:ダウ・東レ社製、SH1107、式(C1)において、R1およびR2が水素原子である構成単位を主成分とするシリコーンオイル、25℃における動粘度は、20mm2/s
C2:信越化学工業社製、KF-96、ジメチルシリコーンオイル、25℃における動粘度は100mm2/s
C3:信越化学工業社製、KF-54、ジメチルシリコーンオイルのメチル基の一部がフェニル基で置換されたメチルフェニルシリコーンオイル、25℃における動粘度は400mm2/s
C4:信越化学工業社製、KF-96H 3万CS、式(C1)において、ジメチルシリコーンオイル、25℃における動粘度は30,000mm2/s
D1:Dover Chemical社製、Doverphos S-9228PC、ビス(2,4-ジクミルフェニル)ペンタエリスリトールジフォスファイト
D2:ADEKA社製、アデカスタブ(AS)2112、トリス(2,4-ジ-tert-ブチルフェニル)ホスファイト
E1:アデカスタブAO-60、ADEKA社製、テトラキス[3-(3’,5’-ジ-tert-ブチル-4-ヒドロキシフェニル)プロピオン酸]ペンタエリトリトール
<シートの製造>
下記表2または表3に示す組成(表2、表3は質量部で示した)となるように、各成分をタンブラーにてブレンドした。このとき、(B)帯電防止剤および(C)シリコーンオイルは、(A)ポリカーボネート樹脂に対して、スポイトで滴下し、混合した。次に、Tダイ付二軸溶融押出機(東洋精機製作所社製「ラボプラストミル」)を用い、スクリュー回転数25rpmで幅50mm、厚み100μmのシートを成形した。シリンダー・ダイヘッド温度は、300℃の設定で行った。
下記表2または表3に示す組成(表2、表3は質量部で示した)となるように、各成分をタンブラーにてブレンドした。このとき、(B)帯電防止剤および(C)シリコーンオイルは、(A)ポリカーボネート樹脂に対して、スポイトで滴下し、混合した。次に、ベント付二軸射出成形機(Sodick社製「PE-100」、二軸スクリュー径29mmの噛合型同方向回転式、プランジャー直径28mm)により、シリンダー温度310℃で溶融混練し、金型温度80℃、成形サイクル90秒の条件にて平板状試験片(60×60×3mm)を成形した。1ショット目および20ショット目を各種測定用試験片とした。
上記で得られた3mm厚平板プレートについて、1ショット目と、20ショット目について、それぞれ、以下の方法により、重量平均分子量を測定した。また、その時の分子量の差(ΔMw)を算出した。さらに、ΔMwに基づき、以下の通り区分けして評価した。
A:1,000未満
B:1,000以上
<<重量平均分子量の測定方法>>
各実施例および比較例の樹脂組成物の重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィーにより測定した。
ゲル浸透クロマトグラフィー装置には、LC-20AD system(島津製作所社製)を用い、カラムとして、LF-804(Shodex社製)を接続して用いた。カラム温度は40℃とし、検出器として紫外線(UV)検出器を用いた。溶離液として、クロロホルムを用い、検量線は、東ソー社製の標準ポリスチレンを使用して作成した。
上記ゲル浸透クロマトグラフィー装置、カラム、検出器が入手困難な場合、同等の性能を有する他の装置等を用いて測定することができる。
測定対象のシートを、温度23℃、相対湿度50%の条件下に24時間以上放置したのち、抵抗率計を用いて、直流電圧1000Vを60秒間印加して表面抵抗率(単位:Ω/sq.)を5か所で測定し、その平均値を以下のように評価した。
抵抗率計は、ハイレスタUP(三菱ケミカルアナリテック社製)を用いた。
A:表面抵抗率1014Ω/sq.未満
B:表面抵抗率1014Ω/sq.以上
(C)シリコーンオイルを(A)ポリカーボネート樹脂に添加した際に、ダマと呼ばれる不均一部分(分散不良箇所)が目視にて確認されたか否かで判断した。
A:ダマが殆ど確認されなかった
B:ダマが確認された(上記A以外)
測定対象のプレートを、暗室で、温度70℃、相対湿度90%の条件下に1週間静置した。
静置直後(初期)と1週間経過後(1week)について、それぞれ、重量平均分子量を上述の通り測定し、その差をΔMw(1week)として示した。また、以下の通り区分けして評価した。
A:500未満
B:500以上
11 オーバーレイ層
12 ホワイトコア層
13 レーザーマーキング層
14 オーバーレイ層
Claims (8)
- (A)ポリカーボネート樹脂100質量部に対し、(B)帯電防止剤0.1~5.0質量部と、(C)シリコーンオイル0.01~0.5質量部を含み、
前記(B)帯電防止剤が、フッ素原子を含むスルホンイミドアニオンおよびフッ素原子を含むスルホネートアニオンから選択されるアニオンと、ホスホニウムカチオン、アンモニウムカチオンおよびイミダゾリウムカチオンから選択されるカチオンとから構成される帯電防止剤を含み、
前記(C)シリコーンオイルが、シリコーンオイルを構成する全構成単位のうち、95質量%以上が式(C1)で表される構成単位であり、かつ、25℃における動粘度が10~20,000mm2/sであり、
さらに、(D)リン系酸化防止剤を含み、
難燃剤を含まない、組成物。
式(C1)
- 前記アニオンが、パーフルオロアルキルスルホンイミドアニオンおよびパーフルオロアルキルスルホネートアニオンから選択されるアニオンを含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記(B)帯電防止剤がイオン液体である、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記式(C1)で表される構成単位において、R1およびR2は、それぞれ独立に、水素原子、炭素数1~3のアルキル基、フェニル基、炭素数1~3のアルキル鎖を有するアルコキシ基、または、フェノキシ基である、請求項1~3のいずれか1項に記載の組成物。
- セキュリティカード用である、請求項1~4のいずれか1項に記載の組成物。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の組成物から形成されたシート。
- 請求項6に記載のシートを含む、セキュリティカード。
- (A)ポリカーボネート樹脂100質量部に、(B)帯電防止剤0.1~5.0質量部と(C)シリコーンオイル0.01~0.5質量部とを同時または逐次に添加して、溶融混練することを含み、
前記(B)帯電防止剤が、フッ素原子を含むスルホンイミドアニオンおよびフッ素原子を含むスルホネートアニオンから選択されるアニオンと、ホスホニウムカチオン、アンモニウムカチオン、および、イミダゾリウムカチオンから選択されるカチオンとから構成される帯電防止剤を含み、
前記シリコーンオイルが、シリコーンオイルを構成する全構成単位のうち、95質量%以上が式(C1)で表される構成単位であり、かつ、25℃における動粘度が10~20,000mm2/sであり、
さらに、(D)リン系酸化防止剤を含み、
難燃剤を含まない、組成物の製造方法。
式(C1)
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