JP7453044B2 - 溶融塩電解槽、金属の製造方法、及び溶融塩電解槽の使用方法 - Google Patents
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Description
前記レンガ製突起は、少なくとも金属回収室及び熱交換室の壁部の内面に設けられる。
図1Aに示す溶融塩電解槽100は、壁部10と上蓋20と電解室30と金属回収室40とを備えるものである。電解室30及び/又は金属回収室40を区画する壁部10の内面12には、レンガ製突起50が設けられる。なお、レンガ製突起の数は適宜決定すればよく、1つであってもよいし複数であってもよい。
以上の知見に基づき本発明者はさらに検討を重ねて本発明を完成させた。
壁部10は、外壁11と、電解室30及び金属回収室40を区画する第1の隔壁15及び第2の隔壁16とを備える。外壁11は、上側に上面開口部が形成された容器形状であり、例えば主としてAl2O3等の成分を含む耐火レンガその他の適切な材料からなる。操業時において、この外壁11には、その内部に供給された金属塩化物を含む溶融塩からなる溶融塩浴が貯留されている。また、電解室30の内部には、溶融塩浴の深さ方向(図1Aでは上下方向)と平行に電解面を有する陽極31及び陰極32を含む電極が配置されている。
たとえば、溶融塩に塩化マグネシウム(MgCl2)が含まれる場合、塩化マグネシウムの電気分解により、溶融金属として金属マグネシウム(Mg)が生成されるとともに、ガスとして塩素ガス(Cl2)が発生する。溶融塩には、上記の塩化マグネシウム(MgCl2)の他、支持塩として、塩化ナトリウム(NaCl)、塩化カルシウム(CaCl2)、塩化カリウム(KCl)及び/又は、フッ化カルシウム(CaF2)等を含ませる場合がある。支持塩として使用される成分は、塩化マグネシウム等の電気分解対象成分より電気分解される電圧が高いものを使用することが好ましい。金属マグネシウムは、金属チタンを製造するクロール法における四塩化チタンの還元に、また塩素ガスは、チタン鉱石の塩化にそれぞれ用いることができる。この電気分解の原料である塩化マグネシウムとしては、クロール法で副次的に生成されるものを使用可能である。
第1の隔壁15は、電解室30と金属回収室40とを区画するため、電解室30と金属回収室40との間に設けられる。また、第2の隔壁16は、電解室30と金属回収室40との間に、溶融塩浴の深さ方向において第1の隔壁15の下面の高さ位置よりも低い位置に第1の隔壁15から離れて配置される。溶融塩電解槽100は、第1の隔壁15と第2の隔壁16との間に、流通口17を形成したことで、矢印Aに示す溶融塩浴の流動(電解室30から流出する流動)を確保することができる。また、第2の隔壁16の下面側にも溶融塩浴の流動が可能な通路が形成されており、矢印Bの流動(電解室30に流入する流動)を確保することができる。上記流動を確保できる範囲内において、第1の隔壁15や第2の隔壁16の形状は適宜変更可能である。
上蓋20は外壁11の上面開口部を覆う。上蓋20は、溶融塩浴が高温であることから溶融塩電解槽100の外部に対する断熱の役割を果たす。また、上蓋20により外壁11の上面開口部を適切に閉じているため溶融塩電解槽100内を負圧にすることができ、上蓋20は塩素ガスの漏洩防止にも寄与している。
電解室30は、溶融塩中の金属塩化物を電気分解して、該電気分解により溶融金属を生成する機能を持つ。塩化マグネシウムの電気分解では、溶融金属マグネシウムの他、塩素ガスが生成する。電解室30は、電極と第1のガス回収口21とを有する。
電極は、少なくとも、電源に接続された陽極31及び陰極32を有する。これらの陽極31及び陰極32では、例えば下記式(1)等といった所定の反応に基づいて、陽極31の溶融塩中に浸漬した表面で酸化反応により塩素等のガスが生じるとともに、陰極32の溶融塩中に浸漬した表面で還元反応により金属マグネシウム等の溶融金属が生成される。
MgCl2→Mg+Cl2・・・式(1)
金属回収室40は、電解室30において電気分解により生成した溶融金属を回収する機能を持つ。金属回収室40は、壁部10により区画され、電解室30と連通しており、第2のガス回収口22と、溶融塩及び溶融金属の給排口23とを有する。ここでは図示しないが、金属回収室40はさらに熱交換器を備えることが好ましい。該熱交換器は通常溶融塩浴の温度制御のために備える。
第2のガス回収口22は、電解室30において電気分解により生成したガスを回収する機能を持つ。第2のガス回収口22は、金属回収室40が位置する領域における上蓋20に形成されている。第2のガス回収口22は、電気分解で発生したガスのうち、電解室30の第1のガス回収口21で回収されずに金属回収室40に移動した残りのガスの回収に用いられることがある。
給排口23は、電解室30において電気分解により生成した溶融金属を回収し、また溶融塩を供給する機能を併せ持つ。供給される溶融塩は塩化マグネシウムを含んでよい。給排口23は、金属回収室40が位置する領域における上蓋20に形成されている。
レンガ製突起50は、溶融塩浴の浴面S下に位置し、壁部10の内面から室内に突出して設けられる。そうすることで、先に述べたように、堆積物を容易に破壊可能とするための部位が設けられ、溶融塩電解槽の操業後の炉修・炉解体時において堆積したスラッジを容易に除去することができる。レンガ製突起50は、少なくとも金属回収室40の壁部10の内面12に設けられることが好ましい。金属回収室40は電解室30と異なり浴流れによってスラッジが堆積しやすい。よって、少なくとも金属回収室40の壁部10の内面12にレンガ製突起50を設けることにより、堆積物を除去するための作業効率をより改善することができる。
なお、レンガ製突起50の嵩密度については下記式(1)に従って測定することができる。
嵩密度(g/cm3)=レンガ片の質量(g)/レンガ片の体積(cm3)・・・式(1)
上記式(1)中において、レンガ片の質量は、レンガ製突起50に使用したレンガを直方体に切り出した片を測定した質量(g)である。また、レンガ片体積は、上記切り出した片の縦、横、高さを計測し各々を掛け合わせて求めた値(cm3)である。
また、レンガ製突起50の材質としては特に限定されないが、衝撃による破壊容易の観点から、粘土質でない焼成レンガが好ましく、例えばムライトレンガ、シャモットレンガ等が挙げられる。
また、レンガ製突起50の形状としては特に限定されないが、例えば角柱、円柱、角錐、円錐、角錐台、及び円錐台等が挙げられる。レンガ製突起50の形状は炉修や炉の解体の工程等を鑑み適宜決定すればよい。
一般に、金属回収室40内に蓄積可能のスラッジ量が多いことは溶融塩電解槽の連続運転時間の長期化に繋がるため製造効率の観点から好ましい。金属回収室40でのスラッジ堆積可能量を可能な限り減じないという観点から、金属回収室40の底部の壁部10の内面12においては、下記式(2)に示される平面視のレンガ製突起50の面積率Aは典型的に0.5以下であり、より典型的に0.3以下である。スラッジ除去工程における作業負荷をより低減する観点から、上記面積率Aは、典型的に0.05以上である。
A=S1/S・・・式(2)
S1:金属回収室の底部の壁部の内面におけるレンガ製突起の合計面積
S:金属回収室の底部の壁部の内面の面積
なお、当該溶融塩電解槽においては、図1Dに示すように、複数のレンガ製突起を千鳥状に配列してもよい。
なお、内面13上の複数のレンガ製突起52は、壁部10の内面13に格子状又は千鳥状に配列されている。なお、内面13上に設置するレンガ製突起52の数、配置、形状等は炉修や炉の解体の工程等を鑑み適宜決定すればよい。
本発明の一実施形態に係る金属の製造方法においては、例えば先述した溶融塩電解槽100、102、104、200、202、204を用いて金属を製造する製造工程を含む。一例として、溶融塩電解槽100、102、104、200、202、204内の溶融塩浴にスポンジチタンの生成で得られた溶融塩化マグネシウムを投入して、その溶融塩化マグネシウムを電気分解して金属マグネシウムM(図7参照)を製造する。
本発明の一実施形態に係る溶融塩電解槽の使用方法においては、レンガ製突起の破壊とスラッジの除去とを行う。例えば先述した金属の製造方法により金属を製造した後、溶融塩電解槽100、102、104、200、202、204内から溶融塩浴を抜き出す。その後、溶融塩電解槽100、102、104、200、202、204内には、抜き出せなかったスラッジが残存する。
その後、スラッジ除去工程で、電解室30、金属回収室40、及び/又は熱交換室60の底部の壁部10の内面12、14に堆積したスラッジを除去する際に、レンガ製突起50、54を破壊する。なお、壁部10の内面13にレンガ製突起52が設けられている場合はこのレンガ製突起52も破壊する。図7に示す例のように、電気分解により金属を製造し溶融塩浴を抜き出した後において、レンガ製突起50、52、54は視認できる場合と視認できない場合とがあり得る。レンガ製突起50、52、54をスラッジにより視認できない場合(すなわち、レンガ製突起50、52、54がスラッジに埋没している場合)、溶融塩電解槽100、102、104、200、202、204を組み立てた際のレンガ製突起50、52、54の配置箇所に従って、作業者は堆積したスラッジの上から下方に存在するレンガ製突起50、52、54に向かってブレーカー等で衝撃を付与する。レンガ製突起50、52、54の破壊を工程の早い段階で実行するとスラッジの薄肉部分が早期に形成され、破壊によりスラッジを小型化しやすくなり、スラッジ除去負荷の軽減効果が大きい。よって、スラッジによりレンガ製突起50、52、54を視認できない場合はレンガ製突起の破壊を優先することが好ましい。一方、レンガ製突起50、52、54の先端が視認できる場合、該レンガ製突起50、52、54をまず破壊し、レンガ製突起50、52、54の周囲に存在するスラッジの外形等を鑑み、容易にスラッジを除去可能の作業工程を立案できる。
なお、当該溶融塩電解槽の使用方法は、例えば溶融塩電解槽100、102、104、200、202、204の修理や解体等に利用することができる。
レンガ製突起50、52、54の軸方向長さ(図7等で示す例では上下方向の高さが該当する。また、図2等に示すレンガ製突起52では左右方向の高さが該当する。)は特段限定されず適宜設定すればよい。以下一例を説明する。スラッジの崩しやすさという観点から、金属回収室40の底部の内面12においては、下記式(3)に示される比率Bが下限側として0.2以上を満たばよい。また、上記比率Bは上限側として典型的に1.0以下であり、より典型的に0.8以下である。
B=H2/H1・・・式(3)
H1:軸方向における金属回収室の底部の壁部の内面から溶融塩浴の浴面までの距離。溶融塩浴の浴面位置は溶融塩電解槽の内部体積と投入する溶融塩浴量に基づき求めることができる。
H2:軸方向における金属回収室の底部の壁部の内面からレンガ製突起の先端面までの距離。
実施例1においては、図1Aに示す構成を備える溶融塩電解槽100を組み立てた。溶融塩電解槽100は、外壁11、第1の隔壁15、第2の隔壁16の材質がそれぞれAl2O3を含む定型耐火物(耐火レンガ)とし、上蓋20の材質は蓋裏にキャスタブル耐火物の層を施工した炭素鋼を使用した。この溶融塩電解槽100は、電解室30が15m3、金属回収室40が20m3であるものを用いた。更に、四角柱のレンガ製突起(材質:ムライト製、嵩密度:2.4g/cm3)50は、図1Cに示すように、格子状に9本配列させた。これらのレンガ製突起50としては、角柱(縦30cm×横20cm×高さ70cm)のものを使用した。このとき、隣り合うレンガ製突起同士の最短離間距離D1を20cmとした。なお、図1Cは金属回収室40内におけるレンガ製突起50の配置を例示するためにその概要を描いたものであり、縮尺などは正確ではない。
なお、このレンガ製突起50の嵩密度については、先述した方法で求めた。
<試験条件>
溶融塩浴量:合計40ton
電解中の溶融塩組成:MgCl2量を17~22質量%の範囲内に制御
冷風:1m2当たり5m3/min
実施例2においては、図1Dに示すように、レンガ製突起50の本数を8本とし、そのうち8本を金属回収室40の底部の壁部10の内面12に千鳥状に配列した点を除き、実施例1と同様に電気分解を開始した。
該電気分解の開始から15ヶ月後、停止した。その停止後、溶融塩電解槽100をメンテナンスするため作業員がレンガ製突起50を壊し、さらにスラッジを小さな塊状に適宜分解して溶融塩電解槽100の上方から除去した。このとき、スラッジの全量除去に要した作業時間は、1週間であった。
実施例3においては、図2A~Bに示すように、レンガ製突起50、52の本数を18本とし、そのうち9本のレンガ製突起50を金属回収室40の底部の壁部10の内面12に格子状に配列し、残りの9本のレンガ製突起52を電解室30から最も離れた金属回収室40の壁部10の内面13に格子状に配列した点を除き、実施例1と同様に電気分解を開始した。このとき、該壁部10の内面13に配置したレンガ製突起52は、縦15cm×横15cm×高さ60cmとした。また、鉛直方向における該レンガ製突起52と金属回収室40の底部の壁部10の内面12との離間距離は、30cmとした。
該電気分解の開始から20ヶ月後、停止した。その停止後、溶融塩電解槽100をメンテナンスするため作業員がレンガ製突起50、52を壊し、さらにスラッジを小さな塊状に適宜分解して溶融塩電解槽100の上方から除去した。このとき、スラッジの全量除去に要した作業時間は、3日間であった。
比較例1においては、レンガ製突起を使用しなかった点を除き、実施例1と同様に電気分解を開始した。該電気分解の開始から19ヶ月後、停止した。その停止後、溶融塩電解槽をメンテナンスするため作業員がスラッジを除去した。このとき、スラッジの全量除去に要した作業時間は、3週間であった。なお、金属回収室の底部の壁部の内面にはスラッジが全面にわたり密着していた。
実施例1~3では、比較例1と比べレンガ製突起50を金属回収室40の底部の壁部10の内面12に設けたことで電気分解により該金属回収室40に堆積したスラッジを除去するのに要する作業時間を低減することができた。特に、実施例3では、レンガ製突起52を金属回収室40の壁部10の内面13に設けたことで作業時間をより低減することができた。
11 外壁
12、13、14 内面
15 第1の隔壁
16 第2の隔壁
17 流通口
18 第3の隔壁
20 上蓋
21 第1のガス回収口
22 第2のガス回収口
23 給排口
24 給液口
30 電解室
31 陽極
32 陰極
33a、33b バイポーラ電極
40 金属回収室
50、52、54 レンガ製突起
60 熱交換室
61 熱交換器
70 溶融塩循環路
100、102、104、200、202、204 溶融塩電解槽
M マグネシウム
S 溶融塩浴の浴面
Claims (11)
- 壁部と、
前記壁部により区画され、陽極及び陰極を含む電極を有する電解室と、
前記壁部により区画され、前記電解室と連通する金属回収室とを備え、
前記壁部の内面に設けられたレンガ製突起をさらに備え、
前記レンガ製突起はスラッジを除去する際に破壊されるものである、溶融塩電解槽。 - 前記レンガ製突起は、少なくとも金属回収室の壁部の内面に設けられる、請求項1に記載の溶融塩電解槽。
- 前記レンガ製突起は、前記金属回収室及び/又は電解室の少なくとも底部の壁部の内面に設けられる、請求項1又は2に記載の溶融塩電解槽。
- 前記金属回収室の底部の壁部の内面に複数のレンガ製突起が設けられており、
前記複数のレンガ製突起の高さは、前記電解室に近づくにつれ低くなる、請求項2又は3に記載の溶融塩電解槽。 - 前記溶融塩電解槽は、前記壁部で区画され、前記金属回収室及び前記電解室とそれぞれ連通する熱交換室を更に備え、
前記レンガ製突起は、少なくとも金属回収室及び熱交換室の壁部の内面に設けられる、請求項1に記載の溶融塩電解槽。 - 前記レンガ製突起は、前記金属回収室及び熱交換室の少なくとも底部の壁部の内面に設けられる、請求項5に記載の溶融塩電解槽。
- 前記熱交換室の底部の壁部の内面に複数のレンガ製突起が設けられており、
前記複数のレンガ製突起の高さは、前記電解室に近づくにつれ低くなる、請求項6に記載の溶融塩電解槽。 - 前記レンガ製突起は、前記電解室から最も離れた壁部の内面に設けられる、請求項1~7のいずれか一項に記載の溶融塩電解槽。
- 前記レンガ製突起の嵩密度が0.7~3.4g/cm3である、請求項1~8のいずれか一項に記載の溶融塩電解槽。
- 請求項1~9のいずれか一項に記載の溶融塩電解槽を用いて金属を製造する製造工程を含む、金属の製造方法。
- 請求項10に記載の金属の製造方法により金属を製造した後、前記電解室の底部、前記金属回収室の底部、及び/又は熱交換室の壁部の底部に堆積したスラッジを除去する際に前記レンガ製突起を破壊するスラッジ除去工程を含む、溶融塩電解槽の使用方法。
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