JP7443889B2 - 赤外線遮蔽膜形成用分散液 - Google Patents
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Description
即ち、上述の課題を解決するための発明の一つは、
導電性微粒子が二次元配列し、
波長1300nmの光に対する、前記導電性微粒子の単位重量当たりの吸光係数が5L/(g・cm)以上であることを特徴とする赤外線遮蔽膜である。
また、上述の課題を解決するための発明の一つは、
導電性微粒子を含む赤外線遮蔽膜形成用分散液であって、
前記赤外線遮蔽膜形成用分散液を、適宜な基材の表面に塗布して分散膜を形成させたとき、前記導電性微粒子が二次元配列して赤外線遮蔽膜を形成し、
前記赤外線遮蔽膜において、波長1300nmの光に対する、前記導電性微粒子の単位重量当たりの吸光係数が5L/(g・cm)以上であることを特徴とする赤外線遮蔽膜形成用分散液である。
そして本発明に係る赤外線遮蔽膜は、導電性微粒子と配列制御剤と溶媒とを含む赤外線遮蔽膜形成用分散液を製造した後、当該赤外線遮蔽膜形成用分散液より、導電性微粒子が二次元配列した赤外線遮蔽膜を製造するものである。
以下、本発明を、1.導電性微粒子、2.赤外線遮蔽膜形成用分散液とその製造方法、3.赤外線遮蔽膜とその製造方法、の順で説明する。
一般的に、自由電子を含む材料、即ち導電性材料は、プラズマ振動によって波長200nmから2600nmの太陽光線の領域周辺の電磁波(光)に、反射吸収応答を示すことが知られている。このような材料の粉末を光の波長より小さい粒子にすると、可視光領域(波長380nmから780nm)の幾何学散乱が低減されて、可視光領域の透明性が得られることが知られている。尚、本発明において「透明性」とは、「可視光領域の光に対して散乱が少なく透過性が高い」という意味で用いている。また、このような材料の粉末を直径500nm以下の導電性微粒子となるまで小さい粒子にすると、自由電子による局在表面プラズモン共鳴を原理とした光の反射吸収応答を示すことが知られている。とりわけ、本発明に係る導電性微粒子は波長780nmから2600nmの近赤外線領域に強い反射吸収応答を示し、日射遮蔽機能として有用である。導電性微粒子は直径200nm以下であることが好ましく、100nm以下であることがより好ましい。
これらの導電性微粒子について、(1)六ホウ化物、(2)六ホウ化物微粒子の光学特性、(3)タングステン酸化物、(4)複合タングステン酸化物、(5)タングステン酸化物微粒子および複合タングステン酸化物微粒子の光学特性、の順に説明する。
ホウ化物は、一般式XBm(但し、Xは、Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sr、Caから選択される1種以上の金属元素、mは一般式におけるホウ素量を示す数字)で表され、XB4、XB6、XB12等で表されるホウ化物が挙げられる。尤も、赤外線遮蔽体の材料として用いる場合は、上述したホウ化物のうちXB4、XB6が主体となっていることが好ましく、さらに一部XB12を含んでいても良い。
六ホウ化物微粒子は、暗い青紫等に着色した粉末であるが、粒径を可視光波長に比べて十分小さくなるように粉砕し、所定の膜中に分散させた状態においては、当該膜に可視光透過性が生じ、同時に、赤外線遮蔽機能が発現する。
また、レイリー散乱領域では、散乱光は粒子径の6乗に比例するため、粒子径を小さくすることで、レイリー散乱が低減して、ブルーヘイズの発生を抑制できる。その後の研究で、平均分散粒子径を85nm以下にすることでブルーヘイズは改善されることが分かっている。
一方、ホウ化物微粒子の平均分散粒子の下限値は特に限定されないが、例えば、1nm以上であることが好ましい。これは、ホウ化物微粒子の平均分散粒子径を1nm以上であれば工業的生産が容易だからである。なお、当該平均分散粒子径は、動的光散乱法に基づく粒径測定装置により測定することができる。
例えば、固相反応法で合成された後、乾式粉砕法で粉砕されたものがある。当該乾式粉砕法としては、たとえば、ジェットミル等の高速気流により粒子同士を衝突させて粉砕する方法がある。
また、固相反応法で合成された後、合成したホウ化物微粒子を溶媒中に分散し、分散液を作製した後、ビーズミル、ボールミル、サンドミルなどの湿式媒体ミルを用いた湿式粉砕法により粉砕しても良い。
一般的にタングステン酸化物(WO3)中には有効な自由電子が存在しないため、赤外線領域の吸収反射特性が少なく、赤外線吸収微粒子としては有効ではない。
一方、酸素欠損を持つWO3や、WO3にNa等の陽性元素を添加した複合タングステン酸化物は、導電性材料であり、自由電子を持つ材料であることが知られている。そして、これらの自由電子を持つ材料の単結晶等の分析により、赤外線領域の光に対する自由電子の応答が示唆されている。
一般式WyOzで表記されるタングステン酸化物において、当該タングステンと酸素との組成の範囲は、タングステンに対する酸素の組成比が3よりも少なく、さらには、当該タングステン酸化物をWyOzと記載したとき、2.2≦z/y≦2.999であることが好ましい。当該z/yの値が2.2以上であれば、当該タングステン酸化物中に目的以外であるWO2の結晶相が現れるのを回避することができると伴に、材料としての化学的安定性を得ることができるので有効な赤外線吸収微粒子となる。一方、当該z/yの値が2.999以下であれば、必要とされる量の自由電子が生成され効率よい赤外線吸収微粒子となる。
上述したWO3へ、後述する元素Mを添加し、複合タングステン酸化物とすることで、当該WO3中に自由電子が生成され、特に近赤外線領域に自由電子由来の強い吸収特性が発現し、波長1000nm付近の近赤外線吸収微粒子として有効となる。
すなわち、当該WO3に対し、酸素量の制御と、自由電子を生成する元素Mの添加量とを併用することで、より効率の良い赤外線吸収微粒子を得ることができる。この酸素量の制御と、自由電子を生成する元素Mの添加との併用した複合タングステン酸化物の一般式をMxWyOz(但し、Mは、前記M元素、Wはタングステン、Oは酸素)と記載したとき、0.01≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3の関係を満たす複合タングステン酸化物が好ましい。
x/yの値が0.001より大きければ、複合タングステン酸化物において十分な量の自由電子が生成され目的とする赤外線吸収効果を得ることが出来る。そして、元素Mの添加量が多いほど、自由電子の供給量が増加し、赤外線吸収効率も上昇するが、x/yの値が1程度で当該効果も飽和する。また、x/yの値が1より小さければ、赤外線吸収微粒子中に不純物相が生成されるのを回避できるので好ましい。
本発明に係る、タングステン酸化物微粒子や複合タングステン酸化物微粒子を含有する赤外線吸収微粒子は、近赤外線領域、特に波長1000nm付近の光を大きく吸収するため、その透過色調は青色系から緑色系となる物が多い。
まず、透明性を保持したい応用に使用する場合は、800nm以下の粒子径を有していることが好ましい。これは、粒子径が800nmよりも小さい粒子は、散乱により光を完全に遮蔽することが無く、可視光線領域の視認性を保持し、同時に効率良く透明性を保持することができるからである。特に可視光領域の透明性を重視する場合は、さらに粒子による散乱を考慮することが好ましい。
尚、赤外線吸収微粒子の分散粒子径は、動的光散乱法を原理とした大塚電子株式会社製ELS-8000等を用いて測定することができる。
結晶子径は、XRD(X線回折法)の分析結果に基づくリートベルト解析によって求めることができる。具体的には、スペクトリス株式会社PANalytical社製の粉末X線回折装置「X’Pert-PRO/MPD」装置を用い、Cu線源で回折角2θ=10°~120°に出現する赤外線吸収微粒子の回折ピーク位置に基づいて、リートベルト解析を行うことによって結晶子径を求めることができる。
本発明に係る赤外線遮蔽膜形成用分散液は、後述する赤外線遮蔽膜を製造する為のものであり、導電性微粒子と、配列制御剤としてホスホン酸誘導体等と、溶媒とを含むものである。
そして、当該導電性微粒子分散液をもちいて赤外線遮蔽膜を形成したとき、当該導電性微粒子は二次元配列し、当該二次元配列における導電性微粒子の互いの間隔を0.5nm以上10nm以下に制御することができる。但し、導電性微粒子の互いの間隔とは、前記導電性微粒子同士の互いの表面間の最短距離である。
配列制御剤は、赤外線遮蔽膜の成膜時において、導電性微粒子を二次元配列させ、当該導電性微粒子間の互いの間隔を所定値に制御する効果を発揮するものである。
本発明に係る導電性微粒子の配列制御剤としては、ホスホン酸誘導体を好ましく用いることが出来る。配列制御剤としてホスホン酸誘導体を添加することにより、導電性微粒子の二次元配列における互いの間隔を0.5nm以上10nm以下に制御することが出来る。
赤外線遮蔽膜形成用分散液中における溶媒は、配列制御剤を溶解するものであれば良い。 配列制御剤がホスホン酸誘導体の場合は、例えば、n-ヘキサン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、クロロホルム、四塩化炭素、1,2―ジクロロエタン、ベンゼン、トルエン、キシレン、アセトン、メタノール、エタノール、エトキシエタノール、2―プロパノール、水等が挙げられる。
赤外線遮蔽膜形成用分散液には、導電性微粒子の分散安定性を一層向上させるために分散剤を添加することもできる。分散剤は用途に合わせて選定可能であるが、アミンを含有する基、水酸基、カルボキシル基、スルホ基、または、エポキシ基を官能基として有するものであることが好ましい。これらの官能基のいずれかを分子中にもつ高分子系分散剤は、さらに好ましい。
赤外線遮蔽膜形成用分散液は、例えば、赤外線遮蔽膜形成用分散液の原料(導電性微粒子と配列制御剤と溶媒)を、媒体メディアを用いるビーズミル、ボールミル、サンドミル、ペイントシェーカー等の媒体攪拌ミルにより分散処理することで製造することができる。
本発明に係る赤外線遮蔽膜は、導電性微粒子が二次元配列し、前記導電性微粒子の二次元配列における互いの間隔が0.5nm以上10nm以下であり、前記導電性微粒子の波長1300nmにおける単位重量当たりの吸光係数が5L/(g・cm)以上であるものである。
導電性微粒子が二次元配列した赤外線遮蔽膜の形成方法は、特に限定されず、スピンコート法、浸漬法、ラングミュアブロジェット法(LB法)等の湿式法が挙げられる。
樹脂基板の形態としては、樹脂ボード、樹脂シート、樹脂フィルム等で良く、用いる樹脂としては、必要とするボード、シート、フィルムの表面状態や耐久性に不具合を生じないものであれば特に制限はない。例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系ポリマー、ジアセチルセルロース、トリアセチルセルロース等のセルロース系ポリマー、ポリカーボネート系ポリマー、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系ポリマー、ポリスチレン、アクリロニトリル・スチレン共重合体等のスチレン系ポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレン、環状ないしノルボルネン構造を有するポリオレフィン、エチレン・プロピレン共重合体等のオレフィン系ポリマー、塩化ビニル系ポリマー、芳香族ポリアミド等のアミド系ポリマー、イミド系ポリマー、スルホン系ポリマー、ポリエーテルスルホン系ポリマー、ポリエーテルエーテルケトン系ポリマー、ポリフェニレンスルフィド系ポリマー、ビニルアルコール系ポリマー、塩化ビニリデン系ポリマー、ビニルブチラール系ポリマー、アリレート系ポリマー、ポリオキシメチレン系ポリマー、エポキシ系ポリマーや、さらにこれらの二元系、三元系各種共重合体、グラフト共重合体、ブレンド物等の透明ポリマーからなるボード、シート、フィルムが挙げられる。特に、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートあるいはポリエチレン-2,6-ナフタレート等のポリエステル系2軸配向フィルムが、機械的特性、光学特性、耐熱性および経済性の点より好適である。当該ポリエステル系2軸配向フィルムは共重合ポリエステル系であっても良い。
実施例および比較例における分散液中の微粒子の結晶子径は、粉末X線回折装置(スペクトリス株式会社PANalytical製X’Pert-PRO/MPD)を用いて粉末X線回折法(θ―2θ法)により測定し、リートベルト法を用いて算出した。
微粒子分散液と赤外線遮蔽膜の光学特性は、分光光度計(日立製作所株式会社製U-4100)を用いて測定した。このうち、微粒子分散液については、分光光度計の測定用ガラスセルにて可視光透過率が80%となるように溶媒で希釈した後、波長200nm~2600nmの範囲における光の透過率を5nmの間隔で測定した。また、吸光係数は、まずA=-log10(T/100)(A:吸光度、T:透過率)の計算式で吸光度を求め、更にランバートベール則により算出した。すなわち、吸光係数には吸光成分と反射成分の両方を含む。尚、赤外線遮蔽膜の光学特性値(透過率、反射率)は、基材であるソーダライムガラスの光学特性値を含む値である。
六塩化タングステン1gを31mLのエタノールに溶解し、25質量%アンモニア水溶液5mLを添加して室温で15分間攪拌した。その後、フラスコ内に入れて100℃で3.5時間還流させ、(NH4)xWO3-yを合成した。次に、溶媒を除去し、80℃で24時間乾燥させた後、得られた(NH4)xWO3-yを塩化セシウム0.425gと共にエタノールへ添加した後、再度溶媒を除去し、80℃で24時間乾燥させた。得られた乾固物をAr雰囲気下において450℃で2時間熱処理し、実施例1に係るCs0.33WO3-x微粒子を得た。
得られたCs0.33WO3-xの結晶子径を測定したところ30nmであった。
得られた実施例1に係る赤外線遮蔽膜形成用分散液の分散粒子径を測定したところ、110nmであった。当該値を表1に記載する。
具体的には、実施例1に係る赤外線遮蔽膜形成用分散液0.2gを、LB膜作製装置内に入れた純水上に浮かべ、トルエンを蒸発させて島状に分布したCs0.33WO3-x微粒子のラングミュア膜を作製した。次に圧縮棒を用いて当該島状のラングミュア膜を集め、20mm×40mmの範囲でCs0.33WO3-x微粒子が二次元配列したラングミュア膜とした。その後、疎水性のソーダライムガラスを当該ラングミュア膜に当てて、当該ラングミュア膜をガラス上に転写し、風乾して実施例1に係る赤外線遮蔽膜を得た。このとき、液温および雰囲気温度は25℃であった。
実施例1に係るCs0.33WO3-x微粒子0.2gと、11-ヒドロキシウンデシルホスホン酸0.02gと、トルエン19.78gとを混合し、得られた混合液と0.3mmφZrO2ビーズとを、ペイントシェーカーを用いて10分間の分散処理し、実施例2に係る赤外線遮蔽膜形成用分散液を得た。
得られた実施例2に係る赤外線遮蔽膜形成用分散液の分散粒子径を測定したところ、110nmであった。当該値を表1に記載する。
具体的には、まず、大気圧プラズマで親水化処理した厚さ3mmのソーダライムガラスを、LB膜作製装置内の純水液面に対して垂直に浸漬した。
次に、実施例2に係る赤外線遮蔽膜形成用分散液0.2gを、LB膜作製装置内に入れた純水上に浮かべ、トルエンを蒸発させて島状に分布したCs0.33WO3-x微粒子のラングミュア膜を作製した。さらに圧縮棒を用いて、当該島状のラングミュア膜を集め、20mm×40mmの範囲でCs0.33WO3-x微粒子が二次元配列したラングミュア膜とした。
その後、浸漬した親水性のソーダライムガラスを徐々に引き揚げ、ラングミュア膜をガラス上に転写し、風乾して実施例2に係る赤外線遮蔽膜を得た。このとき、液温および雰囲気温度は25℃であった。
錫含有量4.4質量%、平均粒径0.03μmのITO微粒子(商品名:UFP-HX、住友金属鉱山株式会社製)0.2gとn-オクタデシルホスホン酸0.02gとトルエン19.78gとを混合し、得られた混合液を0.3mmφZrO2ビーズと共に、ペイントシェーカーで10分間の分散処理を行い、比較例1に係る赤外線遮蔽膜形成用分散液を得た。当該値を表1に記載する。
得られた比較例1に係る赤外線遮蔽膜形成用分散液の分散粒子径を測定したところ、90nmであった。当該値を表1に記載する。
メタタングステン酸アンモニウム水溶液(0.02mol/9.28g)9.28gと、塩化セシウム(CsCl)の水溶液(塩化セシウム1.11gを水80gに溶解した水溶液)を、WとCsとの原子比がCs/W=0.33となるように混合し、界面活性剤DOWSIL FZ-2105(ダウ・東レ株式会社製)が全体の0.002%になるように添加して成膜用溶液を得た。
Claims (4)
- 導電性微粒子と配列制御剤とを含む、赤外線遮蔽膜形成用分散液であって、
前記赤外線遮蔽膜形成用分散液を、基材の表面に塗布して分散膜を形成させたとき、前記導電性微粒子が二次元配列して赤外線遮蔽膜を形成し、
前記導電性微粒子が、一般式M x W y O z (但し、Mは、Cs、Rb、K、Naのうちから選択される1種類以上の元素、Wはタングステン、Oは酸素、0.001≦x/y≦1、2.0≦z/y≦3.0)で表記される複合タングステン酸化物微粒子であり、
前記導電性微粒子は、分散粒子径が1nm以上200nm以下であり、
前記配列制御剤は、ホスホン酸誘導体であり、
前記基材は、透明のガラス基板、または、透明の樹脂基板であり、
前記赤外線遮蔽膜において、波長1300nmの光に対する、前記導電性微粒子の単位重量当たりの吸光係数が5L/(g・cm)以上であることを特徴とする赤外線遮蔽膜形成用分散液。 - 前記二次元配列における、前記導電性微粒子の互いの間隔が0.5nm以上10nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の赤外線遮蔽膜形成用分散液。
但し、導電性微粒子の互いの間隔とは、前記導電性微粒子同士の互いの表面間の最短距離である。 - 前記ホスホン酸誘導体が、1-アルキルホスホン酸、ヘキシルホスホン酸、2-エチルヘキシルホスホン酸、オクチルホスホン酸、デシルホスホン酸、ドデシルホスホン酸、テトラデシルホスホン酸、ヘキサデシルホスホン酸、16-メチルヘプタデシルホスホン酸、オクタデシルホスホン酸、エイコシルホスホン酸、ドコシルホスホン酸、テトラコシルホスホン酸、ヘキサコシルホスホン酸、オクタコシルホスホン酸から選択される1種以上であり、
且つ、前記ホスホン酸誘導体の末端が、アミノ基、カルボキシル基、パーフルオロアルキル基、ヒドロキシ基、アルコキシド基のいずれかである、請求項1または2に記載の赤外線遮蔽膜形成用分散液。 - 前記赤外線遮蔽膜形成用分散液中における配列制御剤の濃度が、前記導電性微粒子100質量部に対して10質量部以上1000質量部以下である、請求項1から3のいずれかに記載の赤外線遮蔽膜形成用分散液。
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