CN113316560B - 表面处理红外线吸收微粒、粉末、分散液、分散体及基材 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种表面处理红外线吸收微粒，其是微晶粒径为30nm以上的红外线吸收微粒的表面被包覆膜包覆而成的表面处理红外线吸收微粒，所述包覆膜包含选自：金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的1种以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种可见光区域的光会透射、但红外线区域的光会被吸收的红外线吸收微粒，该微粒表面由给定的包覆膜包覆的表面处理红外线吸收微粒、含该表面处理红外线吸收微粒的表面处理红外线吸收微粒粉末、使用该表面处理红外线吸收微粒的红外线吸收微粒分散液、红外线吸收微粒分散体、红外线吸收基材及这些的制造方法。
背景技术
近年，红外线吸收体的需求急剧增加，红外线吸收体相关的专利的提案很多。从功能性观点审视这些提案，例如，有的目的在于：在各种建筑物、车辆的窗材等领域中，在充分照入可见光线的同时屏蔽近红外区域的光、在维持亮度的同时抑制室内温度上升；也有的目的在于：防止从PDP(等离子体显示面板)向前方放射出的红外线导致无线电话、家电机器的遥控器出现错误操作，或对传输类光通讯造成不良影响等。
另外，就遮光部件的观点而言，例如作为用于窗材等的遮光部件而提案了如下遮光部件：其是含有包含在从可见光区域至近红外线区域中具有吸收特性的碳黑、钛黑等无机颜料，以及仅在可见光区域具有强吸收特性的苯胺黑等有机颜料等的黑色系颜料的遮光膜上，蒸镀了铝等金属的半反射镜式遮光部件。
例如专利文献1所提案的红外线阻隔玻璃，其是通过在透明玻璃基板上，从基板侧起，作为第1层设置含有选自周期表IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族等中的至少1种金属离子的复合氧化钨膜，并在该第1层上作为第2层设置透明介电体膜，在该第2层上作为第3层设置含有从周期表IIIa族、IVa族、Vb族、VIb族及VIIb族等中选择至少1种金属离子的复合氧化钨膜，且使所述第2层透明介电体膜的折射率较所述第1层与所述第3层复合氧化钨膜的折射率低，来制备适用于要求高可见光透射率与良好的红外线阻隔性能的部位的红外线阻隔玻璃。
另外，在专利文献2中也提案了一种，以与专利文献1同样的方法，在透明玻璃基板上，从基板侧起作为第1层设置第1介电体膜，并在该第1层上设置第2层的氧化钨膜，在该第2层上设置第3层的第2介电体膜的红外线阻隔玻璃。
另外，在专利文献3中提案了一种，以与专利文献1同样的方法，在透明基板上，从基板侧起作为第1层设置含有与专利文献1同样的金属元素的复合氧化钨膜，并在该第1层上设置第2层的透明介电体膜的热射线阻隔玻璃。
另外，在专利文献4中提案了一种具有太阳光屏蔽特性的太阳光控制玻璃片，其是将选自含有氢、锂、钠或钾等添加元素的三氧化钨(WO3)、三氧化钼(MoO3)、五氧化铌(Nb2O5)、五氧化钽(Ta2O5)、五氧化钒(V2O5)及二氧化钒(VO2)中的1种以上的金属氧化物膜，利用CVD法或喷涂法进行包覆，并在250℃左右下进行热分解而形成。
另外，在专利文献5中提案了一种太阳光可变调光隔热材料，其是使用由钨酸经水解而得到的氧化钨，在该氧化钨中添加聚乙烯吡咯烷酮这样的具有特定结构的有机聚合物的太阳光可变调光隔热材料。若对该太阳光可变调光隔热材料照射太阳光，则光线中的紫外线会被氧化钨吸收而产生激发电子与电洞，利用少量的紫外线量便会明显增加5价钨的出现量，使着色反应加速，着色浓度随之提高。另一方面，由于光受到阻隔，因而5价钨极快速地被氧化成6价而加快消色反应。该文献提案了一种利用该着色/消色特性，对太阳光的着色及消色反应快速，在着色时会在近红外域的波长1250nm处出现吸收峰，即可得到能阻隔太阳光的近红外线的太阳光可变调光隔热材料的方案。
另一方面，本发明人员等在专利文献6中公开了：将六氯化钨溶解于醇中，在该状态下使介质蒸发，或者在加热回流后使介质蒸发，然后以100℃～500℃进行加热，即可得到包含三氧化钨或其水合物或二者的混合物的氧化钨微粒粉末。并公开了：可使用该氧化钨微粒得到电致变色元件，以及在向构成多层叠层体的膜中导入质子时，可使该膜的光学特性产生变化等。
另外，专利文献7提案了：通过以偏钨酸铵与水溶性的各种金属盐为原料，将该混合水溶液的干固物以约300～700℃加热温度进行加热，在该加热时供应添加了惰性气体(添加量：约50vol％以上)或水蒸气(添加量：约15vol％以下)的氢气，而制作通式MxWO3(其中，M是碱、碱土类、稀土类等金属元素；0<x<1)所示的各种钨青铜的方法。另外，提案了在支撑体上实施同样操作而制造各种钨青铜包覆复合体的方法，并提案了作为燃料电池等的电极催化剂材料而使用的方案。
另外，本发明人员等在专利文献8中公开了以下内容：将红外线屏蔽材料微粒分散于介质中所构成的红外线屏蔽材料微粒分散体、该红外线屏蔽材料微粒分散体的优异光学特性、导电性、制造方法。其中，红外线屏蔽特性比已知屏蔽材料更优秀。该红外线屏蔽材料微粒是通式WyOz(其中，W为钨；O为氧；2.2≤z/y≤2.999)所示的钨氧化物的微粒、和/或通式MxWyOz(其中，M是选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的1种以上的元素；W为钨；O为氧；0.001≤x/y≤1、2.2≤z/y≤3.0)所示的复合钨氧化物的微粒，该红外线屏蔽材料微粒的粒子直径为1nm以上且800nm以下。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：特开平8-59300号公报
专利文献2：特开平8-12378号公报
专利文献3：特开平8-283044号公报
专利文献4：特开2000-119045号公报
专利文献5：特开平9-127559号公报
专利文献6：特开2003-121884号公报
专利文献7：特开平8-73223号公报
专利文献8：国际公开第2005/37932号
专利文献9：国际公开第2010/55570号
发明内容
本发明所解决的技术问题
根据本发明人员的讨论，发现含有所述钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的光学部件(膜、树脂片材等)中，根据使用情况或方法，空气中的水蒸气或水会向该光学部件所含有的固体状树脂中逐渐渗透。并且，发现当水蒸气或水向固体状树脂中逐渐渗透时，所述钨氧化物微粒的表面分解，波长200～2600nm的光的透射率会随着时间而上升，所述光学部件的红外线吸收性能会逐渐降低的问题。固体状树脂是指室温下为固体的高分子介质，也包含三次元交联物质以外的高分子介质(本发明中，也记载为“基质树脂”)。
另外，根据本发明人员等的讨论，发现在专利文献8所述的钨氧化物微粒或复合钨氧化物微粒中，由于热暴露，该微粒的表面氧化劣化，进而发生红外线吸收效果的损失。另外，还发现了由于热暴露，固体状树脂等的高分子介质中产生有害自由基，也由于该有害自由基，该微粒表面分解劣化，进而发生红外线吸收效果的损失。
所述情况下，本发明人员等在专利文献9中，作为耐水性优异且具有优异红外线屏蔽特性的红外线屏蔽微粒，公开了一种，其是通式WyOz所表示的钨氧化物或/以及通式MxWyOz所表示的复合钨氧化物微粒，该微粒的平均一次粒径为1nm以上800nm以下，该微粒表面由4官能性硅烷化合物或该其部分水解产物、或/以及有机金属化合物包覆而成的红外线屏蔽微粒及其制造方法。
但是红外线吸收材料，出于其特征，基本上是在屋外使用，需要高耐候性的情况较多。并且由于市场的要求年年增高，专利文献9所公示的红外线屏蔽微粒也需要进一步提高其耐水性与耐湿热性。另外，专利文献9所公示的红外线屏蔽微粒对热暴露的耐性、即耐热性的提高效果不足，还留存有一定的课题。
另外，活用红外线屏蔽微粒的选择性屏蔽红外线的光学特征，而将其应用于需要高可视性的高可见光透明性的红外线屏蔽微粒分散体的情况较多。其结果，对于该红外线屏蔽微粒分散体等的红外线吸收材料，也要求雾度值低(本发明中，也记载为“低雾度值”)。
本发明鉴于上述情况，其课题在于提供一种耐湿热性与耐热性都优异，且具有优异的红外线吸收特性的表面处理红外线吸收微粒、含有该表面处理红外线吸收微粒的表面处理红外线吸收微粒粉末、使用该表面处理红外线吸收微粒的红外线吸收微粒分散液，进而提供兼具高耐湿热性与耐热性以及可见光透明性，且具有优异的红外线吸收特性的低雾度值的红外线吸收微粒分散体及红外线吸收基材。
解决技术问题的手段
本发明人员等，为了解决上述课题，以将具有优异光学特性的所述钨氧化物微粒或/和复合钨氧化物微粒作为红外线吸收微粒，针对能够提高该红外线吸收微粒的耐湿热性和化学稳定性的构成进行了研究。结果，想到了如下关键点：使用与该红外线吸收微粒表面的亲和性优异，并且，均匀吸附于各个红外线吸收微粒的表面，形成牢固包覆膜的化合物，来包覆该各个红外线吸收微粒的表面。
本发明人员等进而持续研究，作为在所述红外线吸收微粒中亲和性优异且形成包覆膜的化合物，想到了金属螯合物或所述金属环状低聚物化合物。并且，进一步研究的结果，想到了该金属螯合物或所述金属环状低聚物化合物水解时生成的这些化合物的水解产物、或该水解产物的聚合物是均匀吸附于红外线吸收微粒表面，并且形成牢固包覆膜的化合物。
即，想到了钨氧化物微粒或/和复合钨氧化物微粒表面被含有选自金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的一种以上的包覆膜包覆而成的红外线吸收微粒(本发明中，也记载为“表面处理红外线吸收微粒”)。并且还发现了该表面处理红外线吸收微粒具有优异的耐湿热性。
另外，发现了该表面处理红外线吸收微粒、含有该表面处理红外线吸收微粒的表面处理红外线吸收微粒粉末、使用将该表面处理红外线吸收微粒分散于适当介质中而成的红外线吸收微粒分散液而制造的表面处理红外线吸收微粒分散体等，具有优异的耐湿热性，并且具有优异的红外线吸收特性。
本发明人员等继续研究，发现所述红外线吸收微粒的微晶粒径的值在特定值以上时，使用其制备的红外线吸收微粒分散液以及使用该红外线吸收微粒分散液制备的红外线吸收微粒分散体的耐热性也优异。
当然，当微晶粒径的值在特定值以上时，通常，由于散射瑞利散射而导致的雾度值会增加，以高可见光透明性为特征的红外线吸收微粒分散体的可视性可能会降低。
但是，本发明人员等得到了如下创新观点，从而解决了上述课题，完成了本发明。在所述红外线吸收微粒为表面处理红外线吸收微粒的情况下，并不受到上述限制，可以制备低雾度值的红外线吸收微粒分散体以及红外线吸收基材等。
即，为解决上述课题的第一发明涉及：一种表面处理红外线吸收微粒，其是微晶粒径为30nm以上的红外线吸收微粒的表面被包覆膜包覆而成的表面处理红外线吸收微粒，
所述包覆膜包含选自：金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的1种以上。
发明效果
通过使用本发明的表面处理红外线吸收微粒，可以制造出兼具高耐湿热性、耐热性、可见光透明性，且具有优异的红外线吸收特性、低雾度值的红外线吸收微粒分散体以及红外线吸收基材。
附图说明
图1是具有六方晶晶体结构的复合钨氧化物的晶体结构的示意性平面图。
具体实施方式
本发明的表面处理红外线吸收微粒是作为红外线吸收微粒的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒的表面被包覆膜所包覆的表面处理红外线吸收微粒，所述包覆膜包含选自：金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的1种以上。
以下，针对本发明，按照：[1]红外线吸收微粒、[2]红外线吸收微粒的表面包覆中所使用的表面处理剂、[3]红外线吸收微粒的表面包覆方法、[4]使用表面处理红外线吸收微粒所得到的红外线吸收微粒分散体及红外线吸收基材及物品的顺序进行详细说明。
需要说明的是，本发明中，也将“为了对红外线吸收微粒赋予耐湿热性，而在该微粒的表面，使用选自金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的1种以上所形成的包覆膜”，简称为“包覆膜”。
[1]红外线吸收微粒
一般已知，含有自由电子的材料会因等离子体振动而对波长200nm～2600nm的太阳光线的区域周边的电磁波呈现反射吸收响应。所以，已知若将此种物质的粉末制成比光的波长小的粒子，即可降低可见光区域(波长380nm～780nm)的几何散射，而得到可见光区域的透明性。
需要说明的是，本发明中所谓“透明性”的意思是“对可见光区域的光的散射少、且透射性高”。
一般因为在钨氧化物(WO3)中并不存在有效的自由电子，因而红外线区域的吸收反射特性少，作为红外线吸收微粒是并不有效。
另一方面，已知具有氧缺失的WO3、或在WO3中添加Na等阳性元素而得到的复合钨氧化物是导电性材料，即具有自由电子的材料。并且，通过对这些具有自由电子材料的单晶等的分析，显示了自由电子针对红外线区域光的自由电子的响应。
本发明人员等发现了在该钨与氧的组成范围的特定部分中，存在作为红外线吸收微粒特别有效的范围，想到了在可见光区域呈透明、在红外线区域具吸收的钨氧化物微粒、复合钨氧化物微粒。
此处，针对作为本发明的红外线吸收微粒的钨氧化物微粒和/或复合钨氧化物微粒，按照(1)钨氧化物微粒、(2)复合钨氧化物微粒、(3)钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒、(4)钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的微晶粒径的顺序进行说明。
(1)钨氧化物微粒
本发明的钨氧化物微粒是通式WyOz(其中，W为钨，O为氧，2.2≤z/y≤2.999)所示的钨氧化物的微粒。
通式WyOz所示的钨氧化物中，该钨与氧的组成范围优选：氧相对于钨的组成比小于3，且将该红外线吸收微粒表记为WyOz时，满足2.2≤z/y≤2.999。
若该z/y值达2.2以上，即可避免在该钨氧化物中出现目标以外的WO2结晶相，同时可得到材料的化学稳定性，所以能成为有效的红外线吸收微粒。另一方面，若该z/y值在2.999以下，便会生成必须量的自由电子，成为高效的红外线吸收微粒。
(2)复合钨氧化物微粒
通过在所述WO3中添加后述元素M而形成复合钨氧化物，而在该WO3中生成自由电子，特别在近红外线区域会表现出源自自由电子的强吸收特性，可成为在波长1000nm附近有效的的近红外线吸收微粒。
即，通过对该WO3组合使用氧量控制、以及添加生成自由电子的元素M，即可得到效率更良好的红外线吸收微粒。将该组合使用氧量控制、与添加生成自由电子的元素M的红外线吸收微粒通式记为MxWyOz(其中，M为所述M元素，W为钨，O为氧)时，优选满足0.001≤x/y≤1、2.0≤z/y≤3的关系的红外线吸收微粒。
首先，针对表示元素M的添加量的x/y值进行说明。
若x/y值大于0.001，则在复合钨氧化物中会生成充足量的自由电子，可得到作为目的的红外线吸收效果。而元素M的添加量越多，则自由电子的供应量越增加，红外线吸收效率也越提升，该项效果在x/y值为1左右时达到饱和。另外，若x/y值小于1，可以避免在该红外线吸收微粒中生成杂质相，因此优选。
另外，元素M优选为选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I中的1种以上。
此处，从添加有元素M的该MxWyOz的稳定性的观点出发，元素M更优选为选自碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re中的1种以上的元素。就提升作为红外线吸收微粒的光学特性、耐候性的观点而言，元素M特别优选属于碱土金属元素、过渡金属元素、4B族元素、5B族元素的元素。
接下来，针对表示氧量控制的z/y值进行说明。关于z/y值，在MxWyOz所示的复合钨氧化物中也发挥与所述WyOz所示的钨氧化物中同样的作用，此外，z/y＝3.0、2.0≤z/y≤2.2时，也存在基于所述元素M的添加量的自由电子供应。所以，优选为2.0≤z/y≤3.0、更优选为2.2≤z/y≤3.0、特别优选为2.45≤z/y≤3.0。
另外，该复合钨氧化物微粒具有六方晶的晶体结构时，该微粒在可见光区域的透射得到提升，红外区域的吸收也得到提升。以下将参照作为该六方晶晶体结构的示意平面图的图1进行说明。
图1中，集合6个由符号11所示的WO6单位形成的8面体，构成六角形空隙，在该空隙中配置符号12所示的元素M而构成1个单元，由这样的1个单元多数聚集构成六方晶晶体结构。
并且，要能得到可见光区域中的光透射提升效果、红外区域中的光吸收提升效果，只需使复合钨氧化物微粒中含有使用图1所说明的单位构造即可，该复合钨氧化物微粒可以是结晶质、也可以是非晶质。
若在该六角形空隙中添加而存在有元素M的阳离子时，在可见光区域中的光透射得到提升，在红外区域中的光吸收也得到提升。此处，一般而言，添加离子半径较大的元素M时，较容易形成该六方晶。具体而言，添加Cs、K、Rb、Tl、In、Ba、Li、Ca、Sr、Fe、Sn时，较容易形成六方晶。当然，即便是这些以外的元素，只要在由WO6单位所形成的六角形空隙中存在有所述元素M即可，并不仅限于所述元素。
具有六方晶晶体结构的复合钨氧化物微粒是具有均匀晶体结构时，添加元素M的添加量，x/y值优选为0.2以上且0.5以下、更优选为0.33。通过x/y值为0.33，可认为所述元素M被配置于六角形的所有空隙中。
另外，除六方晶之外，正方晶、立方晶的复合钨氧化物也属有效的红外线吸收微粒。根据晶体结构，会有使在红外线区域中的吸收位置产生变化的倾向，吸收位置会有按照立方晶<正方晶<六方晶的顺序朝长波长侧移动的倾向。另外，随此现象，在可见光线区域中的吸收按照六方晶、正方晶、立方晶的顺序减少。所以，在使可见光区域的光透射、且屏蔽红外线区域光的用途上，优选为使用六方晶的复合钨氧化物。但此处所述的光学特性倾向，充其量只是大略的倾向，根据添加元素的种类、添加量、氧量会有变化，本发明并不仅限于此。
(3)钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒
本发明的含有钨氧化物微粒或复合钨氧化物微粒的红外线吸收微粒，因为会大幅吸收近红外线区域(特别是波长1000nm附近)的光，因而其透射色调大多为蓝色系到绿色系。
另外，该红外线吸收微粒中的钨氧化物微粒或复合钨氧化物微粒的分散粒径，可按照使用目的进行各别选定。
首先，使用于保持透明性的应用时，优选为具有800nm以下的粒径。理由是比800nm小的粒子，不会因散射而将光完全屏蔽，可保持可见光线区域的可视性，同时也能高效地保持透明性。特别重视可见光区域的透明性时，优选进一步考虑因粒子造成的散射情况。
当重视降低该粒子所造成的散射时，分散粒径可以为200nm以下、优选为100nm以下。理由是若粒子的分散粒径较小，便会降低因几何散射或米氏散射所造成波长400nm～780nm可见光线区域光的散射，其结果，可避免红外线吸收膜变成像雾玻璃一样，无法得到清晰透明性的情况。即，若分散粒径在200nm以下，便会降低所述几何散射或米氏散射，而成为散射瑞利散射区域。在散射瑞利散射区域中，因为散射光与粒径的6次方成比例地减少，因而随分散粒径的减少，散射会降低散射，因此透明性提升。
进一步而言，若分散粒径在100nm以下，则散射光非常少，因此优选。就避免光散射的观点，分散粒径越小越好，若分散粒径为1nm以上，工业性制造较为容易。
通过使所述分散粒径在800nm以下，即可使由本发明的红外线吸收微粒分散于介质中而得到的红外线吸收微粒分散体的雾度值，在可见光透射率85％以下时，雾度值为30％以下。若雾度值大于30％，便成为像雾玻璃一样，无法得到清晰的透明性。
另外，红外线吸收微粒的分散粒径，可使用原理为动态光散射法的大塚电子株式会社制造的ELS-8000等进行测定。
另外，钨氧化物微粒或复合钨氧化物微粒中，具有2.45≤z/y≤2.999所示组成比的所谓“马格内利(Magnéli)相”化学性安定，且红外线区域的吸收特性也良好，因而作为红外线吸收微粒是优选的。
(4)钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的微晶粒径
就发挥优异的耐热性与红外线吸收特性的观点而言，红外线吸收微粒的微晶粒径优选为30nm以上。另外，就从将后述红外线吸收微粒分散体的雾度值设为较低值的观点而言，红外线吸收微粒的微晶粒径优选为30nm以上且100nm以下、更优选为30nm以上且70nm以下、特别优选30nm以上且60nm以下。
此处，针对本发明的钨氧化物微粒或复合钨氧化物微粒的微晶粒径，按照(i)微晶粒径的测定方法、(ii)微晶粒径对耐热性的影响、(iii)微晶粒径对雾度值的影响、(iv)钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的制造方法的顺序进行说明。
(i)微晶粒径的测定方法
钨氧化物微粒或复合钨氧化物微粒的微晶粒径测定时，采取利用粉末X射线衍射法(θ-2θ法)进行的X射线衍射图案测定、与利用Rietveld法进行的解析。X射线衍射图案测定时，可使用例如Spectris株式会社PANalytical制造的粉末X射线衍射装置“X'Pert-PRO/MPD”等实施。
(ii)微晶粒径对耐热性的影响
针对钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的微晶粒径，对耐热性造成的影响进行说明。
如上所述，红外线吸收微粒会因热暴露导致表面遭分解劣化，进而发生红外线吸收效果减损的情况。作为该分解劣化的因子可举出例如：氧、或在树脂中所生成的有害自由基等。此时，若红外线吸收微粒的微晶粒径值较高，则红外线吸收微粒中每单位质量的比表面积会减少。即，每单位质量的红外线吸收微粒中所占有的表面分解劣化的比例减少。结果，若钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的微晶粒径为30nm以上，可认为将有助于耐热性的提升。
(iii)微晶粒径对雾度值的影响
针对钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的微晶粒径，对由本发明的红外线吸收微粒分散于介质中而得的红外线吸收微粒分散体的雾度值所造成的影响进行说明。
如所述“(3)钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒”中所说明的，在由本发明的红外线吸收微粒分散于介质中而得的红外线吸收微粒分散体中，重视降低由该红外线吸收微粒所造成的散射时，分散粒径可以为200nm以下、优选为100nm以下。就该观点而言，钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的微晶粒径优选为100nm以下、更优选为70nm以下。
(iv)钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的制造方法
微晶粒径为30nm以上、优选为30nm以上且100nm以下、更优选为30nm以上且70nm以下、特别优选为30nm以上且60nm以下的钨氧化物微粒与复合钨氧化物微粒的制造方法并无特别的限定，针对其中一例进行说明。
首先，准备微晶粒径超过100nm的钨氧化物粉末或复合钨氧化物粉末[市售物有：住友金属矿山株式会社制、六方晶铯钨青铜(Cs0.33WOz、2.0≤z≤3.0)粉末CWO(注册商标)，因为微晶粒径超过100nm，因此可优选使用此市售物]。然后，一边监控该钨氧化物粉末或复合钨氧化物粉末的微晶粒径，一边使用油漆搅拌器等进行粉碎·分散处理，优选设定能得到微晶粒径为30nm以上、优选为30nm以上且100nm以下、更优选为30nm以上且70nm以下、特别优选为30nm以上且60nm以下的优选范围内的红外线吸收微粒的粉碎·分散处理条件及处理时间。
[2]红外线吸收微粒的表面包覆中所使用的表面处理剂
本发明的红外线吸收微粒的表面包覆中所使用的表面处理剂，是选自金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的1种以上。
另外，就该金属螯合物、金属环状低聚物化合物优选为金属烷氧化物、金属乙酰丙酮、金属羧酸盐等的观点而言，优选含有选自醚键、酯键、烷氧基、乙酰基的1种以上。
此处，针对本发明的表面处理剂，按照(1)金属螯合物、(2)金属环状低聚物化合物、(3)金属螯合物或金属环状低聚物化合物的水解产物及聚合物、(4)表面处理剂的添加量的顺序进行说明。
(1)金属螯合物
本发明所使用的金属螯合物，优选为选自含有烷氧基的Al类、Zr类、Ti类、Si类、Zn类螯合化合物中的一种或二种以上。
作为铝类螯合化合物，可列举：乙醇铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、二异丙醇单仲丁氧铝等铝醇盐或它们的聚合物；乙酰乙酸乙酯二异丙醇铝、三(乙酰乙酸乙酯)铝、乙酰乙酸辛酯二异丙醇铝、硬脂基丙酮二异丙醇铝、双(乙酰乙酸乙酯)单乙酰丙酮铝、三(乙酰丙酮)铝等。
这些化合物是将铝醇盐溶解于例如：非质子性溶剂、石油类溶剂、烃类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酰胺类溶剂等之中，再在该溶液中添加β-二酮、β-酮酯、一元或多元醇、脂肪酸等，经加热回流，利用配体取代反应而得到的含有烷氧基的铝螯合化合物。
作为氧化锆类螯合化合物，可列举：乙醇锆、丁醇锆等锆醇盐或它们的聚合物；硬脂酸三丁氧锆、四乙酰丙酮合锆、乙酰丙酮三丁氧锆、双(乙酰丙酮)二丁氧锆、乙酰乙酸乙酯三丁氧锆、双(乙酰乙酸乙酯)丁氧基乙酰丙酮锆等。
作为钛类螯合化合物，可列举：甲基钛酸酯、乙基钛酸酯、异丙基钛酸酯、丁基钛酸酯、2-乙基己基钛酸酯等钛醇盐或它们的聚合物；乙酰丙酮钛、四乙酰丙酮钛、辛二醇钛、乙酰乙酸乙酯钛、乳酸钛、三乙醇胺钛等。
硅类螯合化合物可使用通式Si(OR)4(其中，R是相同或不同的碳原子数1～6的一价烃基)所示的四官能性硅烷化合物或其水解产物。作为四官能性硅烷化合物的具体例，可列举：四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四丙氧基硅烷、四丁氧基硅烷等。需要说明的是，由这些烷氧基硅烷单体的烷氧基的其中一部分或全部进行水解，形成硅醇(Si-OH)基的硅烷单体(或低聚物)，以及经水解反应进行自缩合的聚合体也能够适用。
另外，作为四官能性硅烷化合物的水解产物(并不存在指示四官能性硅烷化合物的中间体全体的适当术语)，可列举：由烷氧基其中一部分或全部进行水解而成为硅醇(Si-OH)基的硅烷单体、四～五聚体的低聚物、及重均分子量(Mw)800～8000左右的聚合体(有机硅树脂)。另外，烷氧基硅烷单体中的烷氧基硅烷基(Si-OR)，在水解反应过程中并不是全部水解为硅醇(Si-OH)。
作为锌类螯合化合物，优选列举：辛酸锌、月桂酸锌、硬脂酸锌等有机羧酸锌盐；乙酰丙酮锌螯合物、苯甲酰丙酮锌螯合物、二苯酰甲烷锌螯合物、乙酰乙酸乙酯锌螯合物等。
(2)金属环状低聚物化合物
作为本发明的金属环状低聚物化合物优选选自Al类、Zr类、Ti类、Si类、Zn类环状低聚物化合物中的1种以上。其中，优选列举：环状辛醇氧化铝等环状铝低聚物化合物。
(3)金属螯合物或金属环状低聚物化合物的水解产物及聚合物
本发明将所述金属螯合物或金属环状低聚物化合物的烷氧基、醚键、酯键的全量进行水解而成为羟基或羧基的水解产物，或其中一部分进行水解的部分水解产物、和/或经由该水解反应而自缩合的聚合物，包覆于本发明红外线吸收微粒的表面形成包覆膜，即可得到本发明的表面处理红外线吸收微粒。
即，本发明的水解产物是包含部分水解产物在内的概念。
但，例如存在醇等有机溶剂的反应系统中，一般就化学计量组成而言，即便系统内存在必要充足的水，根据该有机溶剂的种类、浓度，作为起始物质的金属螯合物、金属环状低聚物化合物的烷氧基、醚键、酯键并非全部会进行水解。所以，根据后述的表面包覆方法的条件，即便经水解后，也有可能变成在该分子内吸收有碳C的无定形状态。
其结果，包覆膜有可能含有未分解的金属螯合物和/或金属环状低聚物化合物，但若属微量则不会有太大问题。
(4)表面处理剂的添加量
所述金属螯合物或金属环状低聚物化合物的添加量，相对于红外线吸收微粒100质量份，以金属元素换算优选为0.1质量份以上且1000质量份以下。更优选为1质量份以上且500质量份以下的范围内。特别优选为10质量份以上且150质量份以下的范围内。
理由是若金属螯合物或金属环状低聚物化合物的添加量达0.1质量份以上，则这些化合物的水解产物、或该水解产物的聚合物会发挥包覆红外线吸收微粒表面的效果，而能够得到提升耐湿热性的效果。
另外，若金属螯合物或金属环状低聚物化合物的添加量在1000质量份以下，即可避免对红外线吸收微粒的吸附量过剩。另外，表面包覆带来的耐湿热性的提升未达饱和，可期待包覆效果的提升。
另外，通过金属螯合物或金属环状低聚物化合物的添加量在1000质量份以下，可避免对红外线吸收微粒的吸附量过剩，从而回避除去介质时，介由该金属螯合物或金属环状低聚物化合物的水解产物、或该水解产物的聚合物，微粒彼此间容易造粒的情况。通过避免该不被期望的微粒彼此间造粒的情况，可以确保良好的透明性。
除此之外，也可避免因金属螯合物或金属环状低聚物化合物的过剩，导致添加量及处理时间增加，造成生产成本增加。所以就从工业性观点出发，金属螯合物或金属环状低聚物化合物的添加量优选为1000质量份以下。
[3]表面包覆方法
本发明的红外线吸收微粒的表面包覆方法中，首先使红外线吸收微粒分散于适当介质中，而制备得到包覆膜形成用的红外线吸收微粒分散液(本发明也称“包覆膜形成用分散液”)。然后，在所制备的包覆膜形成用分散液中添加表面处理剂并进行混合搅拌。如此，红外线吸收微粒的表面便被含有选自金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的1种以上的包覆膜所包覆。
此处，针对本发明的表面包覆方法，按照(1)包覆膜形成用分散液的制备、(2)以水为介质的包覆膜形成用分散液的制备、(3)经调整添加水量的包覆膜形成用分散液的制备、(4)包覆膜形成用分散液的混合搅拌后的处理的顺序进行说明。
(1)包覆膜形成用分散液的制备
本发明的包覆膜形成用分散液中，优选预先将作为红外线吸收微粒的例如钨氧化物和/或复合钨氧化物进行微细粉碎，使其分散于适当介质中，而形成单分散状态。而在该粉碎、分散处理步骤中，重点在于确保分散状态，使微粒彼此间不会凝聚。理由是在红外线吸收微粒的表面处理过程中，可避免该微粒发生凝聚导致该微粒以凝聚体状态进行表面包覆，进而在后述的红外线吸收微粒分散体中仍残存该凝聚体，导致后述红外线吸收微粒分散体的透明性降低的情况发生。
所以，通过对本发明的包覆膜形成用分散液进行粉碎·分散处理，当添加本发明的表面处理剂时，可针对各个红外线吸收微粒，使该表面处理剂的水解产物、该水解产物的聚合物均匀且牢固地包覆。
作为该粉碎·分散处理的具体方法，例如可举出使用珠磨机、球磨机、砂磨机、油漆搅拌器、超音波均质机等装置的粉碎·分散处理方法。尤其是，就达到所需分散粒径的时间较短的观点而言，优选为使用例如球珠、磨球、渥太华砂等介质媒介的珠磨机、球磨机、砂磨机、油漆搅拌器等介质搅拌研磨机，进行粉碎、分散处理。
(2)以水为介质的包覆膜形成用分散液的制备
本发明人员等发现，在所述包覆膜形成用分散液的制备中，优选：一边对以水为介质的包覆膜形成用分散液进行搅拌混合，同时一边向其中添加本发明的表面处理剂，并使所添加的金属螯合物、金属环状低聚物化合物的水解反应立即结束。本发明中也称“以水为介质的包覆膜形成用分散液”。
可认为其受本发明所添加的表面处理剂的反应顺序影响。即，可认为，在以水为介质的包覆膜形成用分散液中，必定先发生表面处理剂的水解反应，然后才发生所生成水解产物的聚合反应。其结果，与不以水为介质的情况相比，可降低在包覆膜中所存在的，表面处理剂分子内的碳C残存量。可以认为通过降低该包覆膜中所存在的，表面处理剂分子内的碳C残存量，可形成高密度的包覆膜。
需要说明的是，所述以水为介质的包覆膜形成用分散液中，金属螯合物、金属环状低聚物化合物、这些的水解产物、该水解产物的聚合物，也可能会在开始添加后立刻被分解为金属离子，在该情况下，在成为饱和水溶液时，该分解至金属离子的过程结束。
另一方面，该以水为介质的包覆膜形成用分散液中，包覆膜形成用分散液中的钨氧化物和/或复合钨氧化物的分散浓度，优选为0.01质量％以上且80质量％以下。若分散浓度在此范围内，即可使pH在8以下，本发明的红外线吸收微粒会因静电排斥而保持分散。
结果，可认为所有的红外线吸收微粒表面，均被含有选自金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的1种以上的包覆膜所包覆，而生成本发明的表面处理红外线吸收微粒。
(3)经调整添加水量的包覆膜形成用分散液的制备
作为所述以水为介质的包覆膜形成用分散液的制备法的变化例，也可以使使用有机溶剂作为包覆膜形成用分散液的介质，并一边将添加水量调整为适当值，一边实现所述反应顺序的方法。本发明中也称“以有机溶剂为介质的包覆膜形成用分散液”。
该制备方法在后续步骤需要降低包覆膜形成用分散液中所含水分量的情况下比较便利。
具体而言，一边搅拌混合以有机溶剂为介质的包覆膜形成用分散液，一边并行滴下本发明的表面处理剂与纯水。此时，适当控制会影响反应速度的介质温度、表面处理剂与纯水的滴下速度。需要说明的是，有机溶剂只要是例如醇类、酮类、二醇类等在室温下会溶解于水中的溶剂即可，可选择各种溶剂。
(4)包覆膜形成用分散液的混合搅拌后的处理
所述包覆膜形成用分散液的制备步骤中所得到的本发明的表面处理红外线吸收微粒，可以作为红外线吸收微粒分散体的原料，以微粒状态、分散于液态介质或固体介质中的状态使用。
即，所生成的表面处理红外线吸收微粒并不需要进一步进行加热处理，以提高包覆膜密度与化学稳定性的操作。理由是即便不进行该加热处理，该包覆膜密度与密接性也已经充分提高至可获得所需耐湿热性程度的程度。
当然，出于从包覆膜形成用分散液得到表面处理红外线吸收微粒粉末的目的、出于干燥所得到表面处理红外线吸收微粒粉末的目的等，也可对包覆膜形成用分散液或表面处理红外线吸收微粒粉末进行加热处理。但是，在该情况下必须注意加热处理温度不要超过表面处理红外线吸收微粒会强烈凝聚而形成强凝聚体的温度。
这是因为：对于本发明的表面处理红外线吸收微粒而言，根据用途，最终所使用的红外线吸收微粒分散体多数情况下都需要透明性。若作为红外线吸收材料，使用凝聚体来制备红外线吸收微粒分散体，会得到雾度(雾度值)较高的产物。若以超越会形成强凝聚体的温度进行加热处理时，为确保红外线吸收微粒分散体的透明性，会将该强凝聚体以干式和/或湿式进行破碎再分散。但是进行该破碎再分散时，表面处理红外线吸收微粒表面的包覆膜会遭刮伤，根据情况可能会有其中一部分包覆膜出现剥离，露出该微粒表面的情况。
如上如所说明，因为本发明的表面处理红外线吸收微粒在混合搅拌处理后，并不需要进行加热处理，因而不会引发强凝聚，所以不需要破碎强凝聚用的分散处理、或短时间内进行即可。结果，本发明的表面处理红外线吸收微粒的包覆膜便不会被刮伤，可维持包覆各个红外线吸收微粒的状态。并且，可认为使用该表面处理红外线吸收微粒所制造的红外线吸收微粒分散体，相较利用公知方法所得到的产物，呈现处更优异的耐湿热性。
另外，如上所述，通过降低包覆膜中所存在的表面处理剂分子内的碳C残存量，可形成高密度的包覆膜。从该观点出发，在包含表面处理红外线吸收微粒的表面处理红外线吸收微粒粉末中，所含有的碳浓度优选为0.2质量％以上且5.0质量％以下。更优选为0.5质量％以上且3.0质量％以下。
[4]使用本发明的表面处理红外线吸收微粒所得到的红外线吸收微粒分散液、红外线吸收微粒分散体、红外线吸收基材以及物品
以下，针对使用本发明的表面处理红外线吸收微粒所得到的红外线吸收微粒分散体及物品，按照(1)红外线吸收微粒分散液、(2)红外线吸收微粒分散体、(3)红外线吸收基材、(4)使用红外线吸收微粒分散体或红外线吸收基材的物品的顺序进行说明。
(1)红外线吸收微粒分散液
本发明的红外线吸收微粒分散液是将本发明的表面处理红外线吸收微粒分散于液态介质中而得的。该液态介质可使用选自有机溶剂、油脂、液态增塑剂通过固化而高分子化的化合物以及水中的1种以上的液态介质。
针对本发明的红外线吸收微粒分散液，按照(i)制造方法、(ii)所使用的有机溶剂、(iii)所使用的油脂、(iv)所使用的液态增塑剂、(v)所使用的通过固化而高分子化的化合物、(vi)所使用的分散剂、(vii)红外线吸收微粒分散液的使用方法的顺序进行说明。
(i)制造方法
在制造本发明的红外线吸收微粒分散液时，将所述包覆膜形成用分散液，在可避免表面处理红外线吸收微粒出现强凝聚的条件下，进行加热、干燥，或者例如在室温下利用真空流动干燥、喷雾干燥等进行干燥，得到本发明的表面处理红外线吸收微粒粉末。然后，将该表面处理红外线吸收微粒粉末添加至所述液态介质中进行再分散即可。另外，将包覆膜形成用分散液分离为表面处理红外线吸收微粒与介质，再将包覆膜形成用分散液的介质置换为红外线吸收微粒分散液的介质(所谓溶剂置换)，而制造红外线吸收微粒分散液的方法也属优选的构成。
利用真空流动干燥进行处理时，因为是在减压环境下同时进行干燥与破碎的处理，因而除干燥速度较快速之外，也可避免表面处理红外线吸收微粒出现凝聚。另外，因为在减压环境下进行干燥，因而即便在较低的温度下仍可除去挥发成分，可使残存的挥发成分量无限制地减少。另外，利用喷雾干燥进行处理时，不易发生因挥发成分的表面力所造成的二次凝聚，即便不进行破碎处理，仍可得到相对而言没有二次凝聚的表面处理红外线吸收微粒。
另一方面，预先使包覆膜形成用分散液的介质、与红外线吸收微粒分散液的介质一致，将表面处理后的包覆膜形成用分散液，直接作为红外线吸收微粒分散液使用，也属优选的构成。
(ii)所使用的有机溶剂
作为本发明红外线吸收微粒分散液所使用的有机溶剂，可使用例如：醇类、酮类、烃类、二醇类、水类等。
具体可使用例如：甲醇、乙醇、1-丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、苄醇、二丙酮醇等醇类溶剂；
丙酮、甲乙酮、甲基丙酮、甲基异丁酮、环己酮、异佛尔酮等酮类溶剂；
3-甲基-甲氧基-丙酸酯等酯类溶剂；
乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇异丙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇甲醚乙酸酯、丙二醇乙醚乙酸酯等二醇衍生物；
甲酰胺、N-甲基甲酰胺、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯啶酮等酰胺类；
甲苯、二甲苯等芳香族烃类；
二氯乙烷、氯苯等。
而这些有机溶剂中，特别优选为可使用二甲基酮、甲乙酮、甲基异丁酮、甲苯、丙二醇单甲醚乙酸酯、乙酸正丁酯等。
(iii)所使用的油脂
作为本发明的红外线吸收微粒分散液所使用的油脂，优选为植物油或源自植物的油脂。
作为植物油可使用：亚麻仁油、葵花油、桐油、紫苏油等干性油；麻油、棉籽油、菜籽油、大豆油、米糠油、芥子油等半干性油；橄榄油、椰子油、棕榈油、脱水篦麻油等非干性油等。
源自植物油的化合物可使用由植物油的脂肪酸、与单醇直接进行酯反应的脂肪酸单酯、醚类等。
另外，市售石油类溶剂也可作为油脂使用。
作为市售石油类溶剂可使用例如：ISOPER(注册商标)E、EXXSOL(注册商标)Hexane、Heptane、E、D30、D40、D60、D80、D95、D110、D130(以上均为Exxon Mobil制)等。
(iv)所使用的液态增塑剂
作为在本发明的红外线吸收微粒分散液中所添加的液态增塑剂，可使用例如：作为一元醇与有机酸酯的化合物的增塑剂、多元醇有机酸酯化合物等属于酯类的增塑剂；有机磷酸类增塑剂等属于磷酸类的增塑剂等。需要说明的是，均优选在室温下呈液态。
其中，优选使用由多元醇与脂肪酸所合成的酯化合物的增塑剂。该由多元醇与脂肪酸所合成的酯化合物并无特别的限定，可使用例如：由三乙二醇、四乙二醇、三丙二醇等二醇，与丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、壬酸(正壬酸)、癸酸等一元有机酸，进行反应而得到的二醇类酯化合物等。
另外，也可举出四乙二醇、三丙二醇与所述一元有机酸的酯化合物等。
其中，可以优选使用：三乙二醇二(己酸酯)、三乙二醇二(2-乙基丁酸酯)、三乙二醇二(辛酸酯)、三乙二醇二(2-乙基己酸酯)等三乙二醇的脂肪酸酯等。另外，也可以优选使用三乙二醇的脂肪酸酯。
(v)所使用的通过固化而高分子化的化合物
本发明的红外线吸收微粒分散液所使用的通过固化而高分子化的化合物，是利用聚合等形成高分子的单体或低聚物。
具体可使用例如：甲基丙烯酸甲酯单体、丙烯酸酯单体、苯乙烯树脂单体等。
以上所说明的液态介质可组合使用2种以上。另外，根据需要也可在这些液态介质中添加酸或碱进行pH调整。
(vi)所使用的分散剂
本发明的红外线吸收微粒分散液中，为能进一步提升表面处理红外线吸收微粒的分散稳定性、避免因再凝聚导致分散粒径粗大化，优选添加各种分散剂、表面活性剂、偶联剂等。
该分散剂、偶联剂、表面活性剂可配合用途进行选定，优选为具有含胺基、羟基、羧基、磺基或环氧基等官能基的物质。这些官能基具有吸附于表面处理红外线吸收微粒的表面而防止凝聚，使其均匀分散的效果。更优选为在分子中具有这些官能基中的任一者的高分子类分散剂。
另外，优选的分散剂也可举出具有官能基的丙烯酸-苯乙烯共聚合体类分散剂。尤其，作为更优选的例子可举出：具有羧基作为官能基的丙烯酸-苯乙烯共聚合体类分散剂、具有含胺基团作为官能基的丙烯酸类分散剂。所具有的官能基为含胺基团的分散剂，优选为分子量Mw2000～200000、胺值5～100mgKOH/g。另外，具有羧基的分散剂优选为分子量Mw：2000～200000、酸值1～50mgKOH/g。
作为市售分散剂的优选具体例，可列举例如：日本Lubrizol株式会社制造的SOLSPERSE(注册商标)(以下也同)3000、5000、9000、11200、12000、13000、13240、13650、13940、16000、17000、18000、20000、21000、24000SC、24000GR、26000、27000、28000、31845、32000、32500、32550、32600、33000、33500、34750、35100、35200、36600、37500、38500、39000、41000、41090、53095、55000、56000、71000、76500、J180、J200、M387等；SOLPLUS(注册商标)(以下也同)D510、D520、D530、D540、DP310、K500、L300、L400、R700等；BYK-Chemie·Japan株式会社制造的Disperbyk(注册商标)(以下也同)-101、102、103、106、107、108、109、110、111、112、116、130、140、142、145、154、161、162、163、164、165、166、167、168、170、171、174、180、181、182、183、184、185、190、191、192、2000、2001、2009、2020、2025、2050、2070、2095、2096、2150、2151、2152、2155、2163、2164、Anti-Terra(注册商标)(以下也同)-U、203、204等；BYK(注册商标)(以下也同)-P104、P104S、P105、P9050、P9051、P9060、P9065、P9080、051、052、053、054、055、057、063、065、066N、067A、077、088、141、220S、300、302、306、307、310、315、320、322、323、325、330、331、333、337、340、345、346、347、348、350、354、355、358N、361N、370、375、377、378、380N、381、392、410、425、430、1752、4510、6919、9076、9077、W909、W935、W940、W961、W966、W969、W972、W980、W985、W995、W996、W9010、Dynwet800、Siclean3700、UV3500、UV3510、UV3570等；EFKA Additives公司制造的EFKA(注册商标)(以下也同)2020、2025、3030、3031、3236、4008、4009、4010、4015、4020、4046、4047、4050、4055、4060、4080、4300、4310、4320、4330、4340、4400、4401、4402、4403、4500、5066、5220、6220、6225、6230、6700、6780、6782、7462、8503等；BASF日本株式会社制造的JONCRYL(注册商标)(以下也同)67、678、586、611、680、682、690、819、-JDX5050等；大塚化学株式会社制造的TERPLUS(注册商标)(以下也同)MD1000、D1180、D1130等；Ajinomoto Fine-Techno株式会社制造的AJISPER(注册商标)(以下也同)PB-711、PB-821、PB-822等；楠本化成株式会社制造的DISPARON(注册商标)(以下也同)1751N、1831、1850、1860、1934、DA-400N、DA-703-50、DA-325、DA-375、DA-550、DA-705、DA-725、DA-1401、DA-7301、DN-900、NS-5210、NVI-8514L等；东亚合成株式会社制造的ARUFON(注册商标)(以下也同)UH-2170、UC-3000、UC-3910、UC-3920、UF-5022、UG-4010、UG-4035、UG-4040、UG-4070、RESEDA(注册商标)(以下也同)GS-1015、GP-301、GP-301S等；三菱化学株式会社制造的DIANAL(注册商标)(以下也同)BR-50、BR-52、BR-60、BR-73、BR-77、BR80、BR-83、BR85、BR87、BR88、BR-90、BR-96、BR102、BR-113、BR116等。
(vii)红外线吸收微粒分散液的使用方法
如同所述而制造的本发明的红外线吸收微粒分散液，经涂布于适当的基材表面上，在此处形成分散膜即可作为红外线吸收基材而使用。即，该分散膜属于红外线吸收微粒分散液的干燥固化物的一种。
另外，将该红外线吸收微粒分散液予以干燥，经粉碎处理，即可制成本发明的粉末状红外线吸收微粒分散体(本发明中也称“分散粉”)。即，该分散粉是红外线吸收微粒分散液的干燥固化物的一种。该分散粉是表面处理红外线吸收微粒分散于固体介质中(分散剂等)的粉末状分散体，不同于所述表面处理红外线吸收微粒粉末。因为该分散粉含有分散剂，因而通过与适当介质混合，即可轻易使表面处理红外线吸收微粒再分散于介质中。
该分散粉可作为将表面处理红外线吸收微粒以分散状态添加于红外线吸收制品中的原料而使用。即，将本发明的表面处理红外线吸收微粒分散于固体介质中而得的该分散粉，再度分散于液态介质中，可作为红外线吸收制品用分散液使用，也可如下所述将该分散粉捏和于树脂中使用。
另一方面，使本发明的表面处理红外线吸收微粒混合·分散于液态介质中而得的红外线吸收微粒分散液，可用于利用光热转换的各种用途。
例如通过将表面处理红外线吸收微粒添加于未固化的热固化性树脂中，或者通过使本发明的表面处理红外线吸收微粒分散于适当溶剂中后，才添加于未固化的热固化性树脂中，即可得到固化型油墨组合物。该固化型油墨组合物系当设置于给定基材上，通过照射红外线等红外线而固化时，对该基材的密接性优异。并且，该固化型油墨组合物除已知的作为油墨的用途之外，还是以给定量涂布，再对其照射红外线等电磁波使其固化叠层，再造形为三次元物体的光造形法的最适用的固化型油墨组合物。
(2)红外线吸收微粒分散体
本发明的红外线吸收微粒分散体由本发明的表面处理红外线吸收微粒分散于固体介质中而得到。需要说明的是，该固体介质可使用树脂、玻璃等固体介质。
针对本发明的红外线吸收微粒分散体，按照(i)制造方法、(ii)耐湿热性、(iii)耐热性、(iv)雾度值的顺序进行说明。
(i)制造方法
将本发明的表面处理红外线吸收微粒捏和入树脂中，再成形为薄膜或板时，可直接将该表面处理红外线吸收微粒捏和入树脂中。另外，也可将所述红外线吸收微粒分散液与树脂混合，或者将由该表面处理红外线吸收微粒分散于固体介质中而得的粉末状分散体添加于液态介质中，再与树脂混合。
作为固体介质而使用树脂的情况下，例如也可构成厚度0.1μm～50mm的薄膜或板形态。
一般将本发明的表面处理红外线吸收微粒捏和入树脂时，以树脂熔点附近的温度(200～300℃左右)进行加热混合而捏和。
此时，也可进一步将该表面处理红外线吸收微粒混合于树脂中进行颗粒化，再将该颗粒以各种方式形成薄膜或板。例如可利用挤出成型法、吹胀成型法、溶液浇注法、浇注法等形成。此时的薄膜或板的厚度，只要配合使用目的进行适当设定即可，对树脂的填料量(即本发明的表面处理红外线吸收微粒的添加量)，可根据基材厚度、需要的光学特性、机械特性等进行变化，一般相对于树脂优选为50质量％以下。
对树脂的填料量在50质量％以下时，即可避免在固体状树脂中的微粒彼此间进行造粒，所以可保持良好的透明性。另外，因为也可控制本发明的表面处理红外线吸收微粒的使用量，因此在成本面也有利。
另一方面，也可以将由本发明的表面处理红外线吸收微粒分散于固体介质中而得的红外线吸收微粒分散体，进一步粉碎形成粉末状态使用。采用该构成的情况下，在粉末状红外线吸收微粒分散体中，本发明的表面处理红外线吸收微粒已充分分散于固体介质中。所以，通过以该粉末状红外线吸收微粒分散体为所谓的母料，溶解于适当液态介质中、或与树脂颗粒等混练，即可轻易地制造液态或固形状的红外线吸收微粒分散体。
另外，成为所述薄膜或板的基质的树脂并无特别的限定，可配合用途进行选择。作为低成本且透明性高、通用性广的树脂，可使用例如：PET树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺树脂、氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、烯烃树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂等。另外，若考虑耐候性，也可使用氟树脂。
(ii)耐湿热性
本发明的红外线吸收微粒分散体，在将可见光透射率设定在80％左右的该分散体，在温度85℃、相对湿度90％的湿热环境中暴露9天时，该暴露前后的日照透射率变化量在2.0％以下，具有优异的耐湿热性。
(iii)耐热性
本发明的红外线吸收微粒分散体，在将可见光透射率设定在80％左右的该分散体，在温度120℃的大气环境下进行暴露30天时，该暴露前后的日照透射率变化量在6.0％以下，而具有优异的耐热性。
(iv)雾度值
本发明的红外线吸收微粒分散体，可见光透射率为80％左右、雾度值在1.5％以下，可视性优异。
(3)红外线吸收基材
本发明的红外线吸收基材是在1片以上的给定基材的至少一面上，使含有本发明表面处理红外线吸收微粒的分散膜形成为涂布层而得的。
通过在给定基材表面上，使含有本发明的表面处理红外线吸收微粒的分散膜形成为涂布层，即可使本发明的红外线吸收基材的耐湿热性与化学稳定性优异，且适于作为红外线吸收材料而使用。
针对本发明的红外线吸收基材，按照(i)制造方法、(ii)耐湿热性、(iii)耐热性、(iv)雾度值的顺序进行说明。
(i)制造方法
例如，将本发明的表面处理红外线吸收微粒、与醇等有机溶剂或水等液态介质、以及树脂粘结剂、及根据需求的分散剂混合，得到红外线吸收微粒分散液。然后，将所得到的红外线吸收微粒分散液涂布于适当的基材表面之后，通过除去液态介质、或使树脂粘结剂固化，即可得到红外线吸收微粒分散体直接叠层于基材表面，成为涂布层的红外线吸收基材。
所述树脂粘结剂可配合用途进行选择，可举例如：紫外线固化树脂、热固化树脂、常温固化树脂、热塑性树脂等。另一方面，也可将不含树脂粘结剂的红外线吸收微粒分散液叠层于基材表面，该叠层后，再将含粘结剂成分的液态介质涂布于该红外线吸收微粒分散体的层上。
具体而言，可以举出在选自有机溶剂、溶解有树脂的有机溶剂、分散有树脂的有机溶剂、水中的1种以上的液态介质中，分散本发明的表面处理红外线吸收微粒，再将由此所得到的液态红外线吸收微粒分散体涂布于给定基材表面上，然后将所得到的涂布膜以适当方法固化的红外线吸收基材。另外，例如可列举：将含有树脂粘结剂的液态红外线吸收微粒分散体涂布于基材表面，再将所得到的涂布膜以适当方法固化的红外线吸收基材。另外，例如可列举：将在粉末状的固体介质中分散有表面处理红外线吸收微粒的红外线吸收微粒分散体，混合于给定介质中而得到液态红外线吸收微粒分散体，然后将其涂布于给定基材表面，再将所得到的涂布膜以适当方法固化的红外线吸收基材。当然，也可列举：将由这些各种液态红外线吸收微粒分散液中的2种以上混合而得到的红外线吸收微粒分散液，涂布于给定基材表面，再将所得到的涂布膜以适当方法固化的红外线吸收基材。
另外，通过使所述红外线吸收微粒分散液中进一步含有玻璃涂布剂，即可对本发明的红外线吸收基材赋予耐磨损性。
作为所含有的玻璃涂布剂，例如可使用含有选自Sn、Ti、In、Si、Zr、Al中的任1种以上的金属烷氧化物或金属有机化合物。其中，优选为含Si的化合物，优选使用例如：硅烷偶联剂、硅烷类烷氧化物、聚有机硅氧烷、聚硅氮烷、有机硅化合物；所述有机硅化合物的有机基具有键结于硅原子上的有机基，且该有机基中的1个以上属于具反应性官能基的有机基。需要说明的是，均优选在室温下呈液态。
作为聚硅氮烷，可使用例如：全氢聚硅氮烷、部分有机化聚硅氮烷、有机硅氮烷等。
具有键结于硅原子上的有机基、且该有机基中的1个以上属于具反应性官能基的有机基的有机硅化合物，优选例如具有胺基、巯基、环氧基及(甲基)丙烯酰氧基作为反应基的含Si的化合物。可使用例如：3-(甲基)丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-胺丙基三甲氧基硅烷、3-胺丙基三乙氧基硅烷、3-胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基硅烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基甲基二甲氧基硅烷、N-(2-胺乙基)-3-胺丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三乙氧基硅烷、N-(N-乙烯苄基-2-胺乙基)-3-胺丙基三甲氧基硅烷、N-苯基-3-胺丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、3-巯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-异氰酸酯丙基甲基二乙氧基硅烷等。
需要说明的是，当玻璃涂布剂是选自硅烷偶联剂、硅烷类烷氧化物中的1种以上时，液态介质优选是选自芳香族烃类、酮类、醚类、醇类以及水中的1种以上。另外，当玻璃涂布剂是选自聚硅氮烷及聚有机硅烷中的1种以上时，液态介质优选是选自芳香族烃类、酮类、醚类中的1种以上。
另外，就促进所述玻璃涂布剂中所含水解性硅单体等进行水解的观点而言，在本发明的红外线吸收微粒分散液中添加酸也是优选的构成。
作为本发明的红外线吸收微粒分散液中所添加的酸，可使用例如：硝酸、盐酸、硫酸、三氯乙酸、三氟乙酸、磷酸、甲磺酸、对甲苯磺酸、草酸等。挥发性酸在加热时会挥发，不会残存于固化后的膜中，因此优选。
该酸具有促进水解性硅单体及该硅单体的部分水解缩合物进行水解的催化剂作用。分散液中的酸含量在能发挥该催化剂作用的范围内，可无特别限定地任意设定，但优选相对于红外线吸收微粒分散液总量的容量比，为0.001～0.1mol/L左右。
所述基材的材质只要是透明体，就无特别的限定，优选为选自玻璃基材、树脂基材中的1种以上。另外，作为该树脂基材，可优选使用使用树脂板、树脂片、树脂膜。
树脂板、树脂片、树脂膜所使用的树脂，只要对所需要的板、片、薄膜的表面状态、耐久性不造成不良影响即可，并无特别的限制。可举出：聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯等聚酯类聚合物；二乙酸纤维素、三乙酰基纤维素等纤维素类聚合物；聚碳酸酯类聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯等丙烯酸类聚合物；聚苯乙烯、丙烯腈·苯乙烯共聚合体等苯乙烯类聚合物；聚乙烯、聚丙烯、具有环状与降冰片烯构造的聚烯烃、乙烯·丙烯共聚合体等烯烃类聚合物；氯乙烯类聚合物、芳香族聚酰胺等酰胺类聚合物；酰亚胺类聚合物、砜类聚合物、聚醚砜类聚合物、聚醚醚酮类聚合物、聚苯硫醚类聚合物、乙烯醇类聚合物、偏二氯乙烯类聚合物、乙烯丁醛类聚合物、芳酯类聚合物、聚甲醛类聚合物、环氧类聚合物、以及这些的二元类、三元类各种共聚合体、接枝共聚合体、混合物等透明聚合物所构成的板、片、薄膜。特别就机械特性、光学特性、耐热性及经济性的观点而言，优选为聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、或聚2,6-萘二甲酸乙二酯等聚酯类双轴取向薄膜。该聚酯类双轴取向薄膜也可以是共聚合聚酯类。
(ii)耐湿热性
对于所述红外线吸收基材，将可见光透射率设定为80％的该红外线吸收基材，在温度85℃、相对湿度90％的湿热环境中暴露9天时，该暴露前后的日照透射率变化量在4.0％以下，具有优异的耐湿热性。
(iii)耐热性
对于本发明的红外线吸收基材，将可见光透射率设定为80％左右的该红外线吸收基材，在温度120℃的大气环境下进行30天暴露时，该暴露前后的日照透射率变化量在2.0％以下，具有优异的耐热性。
(iv)雾度值
本发明的红外线吸收基材，在可见光透射率80％左右下的雾度值为1.5％以下，其可视性优异。
(4)使用红外线吸收微粒分散体或红外线吸收基材的物品
如上所述，本发明的红外线吸收微粒分散体或作为红外线吸收基材的薄膜、板等的红外线吸收物品，耐湿热性、耐热性及化学稳定性均优异，且因为低雾度值，因此可视性也优异。
所以，这些红外线吸收物品，例如，可适宜地用于各种建筑物、车辆中的，以在充分照入可见光线的同时屏蔽红外区域的光，在维持亮度情况下抑制室内温度上升为目的的窗材等、PDP(等离子体显示面板)中，且适用于用来屏蔽该PDP向前方放射出的红外线的滤光片等。
另外，本发明的表面处理红外线吸收微粒，因为在红外线区域具有吸收性，因而对含有该表面处理红外线吸收微粒的印刷面照射红外线激光时，会吸收具有特定波长的红外线。因此，对于将含有该表面处理红外线吸收微粒的防伪油墨印刷至被印刷基材的单面或双面而得到的防伪用印刷物，可通过照射具有特定波长的红外线，读取该反射或透射，再从反射量或透射量的差异，判定印刷物的真假。该防伪用印刷物属于本发明红外线吸收微粒分散体的一例。
另外，由本发明的红外线吸收微粒分散液与粘结剂成分混合而制造油墨，将该油墨涂布于基材上，使所涂布的油墨干燥后，通过使已干燥油墨固化，即可形成光热转换层。该光热转换层通过红外线等电磁波激光的照射，即可高精度地仅在所需处发热，适用于电子、医疗、农业、机械等广范围领域。例如可适用于：利用激光转印法形成有机电致发光元件时所使用的施体薄板、以及感热式打印机用感热纸、热转印打印机用色带。该光热转换层属于本发明的红外线吸收微粒分散体的一例。
另外，使本发明的表面处理红外线吸收微粒分散于适当介质中，再使该分散物包含于纤维的表面及/或内部，即可得到红外线吸收纤维。通过具有该构成，红外线吸收纤维即可通过含有表面处理红外线吸收微粒，而高效地吸收来自太阳光等的近红外线等，成为保温性优异的红外线吸收纤维，同时因为可见光区域光会透射，因而成为外观性优异的红外线吸收纤维。其结果，可适用于例如：需要保温性的防寒用衣料、运动用衣料、丝袜、窗帘等纤维制品、其他产业用纤维制品等各种用途。该红外线吸收纤维属于本发明的红外线吸收微粒分散体的一例。
另外，可将本发明的薄膜状或板状红外线吸收微粒分散体应用于农园艺用温室的屋顶、外墙材料等所使用的材料。通过在使可见光透射以确保农园艺用温室内的植物光合作用所需要的光的同时，高效地吸收除此以外的太阳光中所含的近红外光等光，可作为具备隔热性的农园艺设施用隔热材料而使用。该农园艺设施用隔热材料属于本发明红外线吸收微粒分散体的一例。
实施例
以下，参照实施例，针对本发明进行具体说明。但本发明并不仅限于以下实施例。
实施例及比较例中，分散液中的微粒分散粒径，是利用居于动态光散射法的粒径测定装置(大塚电子株式会社制ELS-8000)所测定的平均值。另外，微晶粒径使用粉末X射线衍射装置(Spectris株式会社PANalytical制X'Pert-PRO/MPD)，利用粉末X射线衍射法(θ-2θ法)进行测定，使用Rietveld法计算。
红外线吸收片与红外线吸收基材的光学特性，使用分光光度计(日立制作所株式会社制U-4100)进行测定，而可见光透射率与日照透射率根据JISR3106进行计算。
该红外线吸收片与红外线吸收基材的雾度值使用雾度计(村上色彩株式会社制HM-150)测定，根据JISK7105计算。另外，将雾度值在1.5％以下的结果评价为雾度低、可视性良好，将雾度值超过1.5％的结果评价为雾度值高、可视性不良。
红外线吸收片的耐湿热性评价方法，是将可见光透射率80％左右的该红外线吸收片，在温度85℃、相对湿度90％的湿热环境中暴露9天。然后，例如在六方晶铯钨青铜的情况下，将该暴露前后的日照透射率变化量在2.0％以下的结果评价为耐湿热性良好，将变化量超过2.0％的结果评价为耐湿热性不足。
红外线吸收片的耐热性评价方法，是将可见光透射率80％左右的该红外线吸收片，在温度120℃的大气环境下进行30天暴露。然后，例如在六方晶铯钨青铜的情况下，将该暴露前后的日照透射率变化量在6.0％以下的结果评价为耐热性良好，将变化量超过6.0％的结果评价为耐热性不足。
红外线吸收基材的耐湿热性评价方法，是将可见光透射率80％左右的该红外线吸收基材，在温度85℃、相对湿度90％的湿热环境中暴露9天。然后，例如在六方晶铯钨青铜的情况下，将该暴露前后的日照透射率变化量在4.0％以下的结果评价为耐湿热性良好，将变化量超过4.0％的结果评价为耐湿热性不足。
红外线吸收基材的耐热性评价方法，将可见光透射率80％左右的该红外线吸收基材，在温度120℃的大气环境下进行30天暴露。然后，例如在六方晶铯钨青铜的情况下，将该暴露前后的日照透射率变化量在2.0％以下的结果评价为耐热性良好，将变化量超过2.0％的结果评价为耐热性不足。
需要说明的是，此处所谓“红外线吸收片的光学特性值(可见光透射率、雾度值)”，是包含作为基材的树脂片的光学特性值的值。
[实施例1]
将Cs/W(摩尔比)＝0.33的六方晶铯钨青铜(Cs0.33WOz、2.0≤z≤3.0)粉末CWO(注册商标)(住友金属矿山株式会社制YM-01)25质量％与纯水75质量％进行混合而得到的混合液，装填于已放入0.3mmφZrO2球珠的油漆搅拌器中，进行4小时粉碎·分散处理，得到实施例1的Cs0.33WOz微粒的分散液。测定所得到的分散液中的Cs0.33WOz微粒的分散粒径，结果为140nm。需要说明的是，作为粒径测定的设定，粒子折射率设为1.81、粒子形状设为非球形。另外，背景使用纯水进行测定，溶剂折射率设为1.33。另外，除去所得到的分散液的溶剂后，测定微晶粒径，结果为50nm。将所得到的Cs0.33WOz微粒的分散液与纯水混合，得到Cs0.33WOz微粒浓度为2质量％的实施例1的包覆膜形成用分散液A。
另一方面，将作为铝类螯合化合物的乙酰乙酸乙酯二异丙醇铝2.5质量％、与异丙醇(IPA)97.5质量％混合，得到表面处理剂稀释液a。
将所得到的包覆膜形成用分散液A：890g装入烧杯中，一边利用装有叶片的搅拌机强烈搅拌，一边向其中历时6小时滴下添加表面处理剂稀释液a：720g。该表面处理剂稀释液a滴下添加后，进一步在温度20℃下进行24小时搅拌，制得实施例1的熟成液。然后，使用真空流动干燥，从该熟成液中使介质蒸发，得到实施例1的含有表面处理红外线吸收微粒的粉末(表面处理红外线吸收微粒粉末)。
将实施例1的表面处理红外线吸收微粒粉末8质量％、聚丙烯酸酯类分散剂24质量％以及甲苯68质量％混合。将所得到的混合液装填于已放入0.3mmφZrO2球珠的油漆搅拌器中，进行1小时粉碎·分散处理，得到实施例1的红外线吸收微粒分散液。然后，从该红外线吸收微粒分散液中利用真空流动干燥使介质蒸发，得到实施例1的红外线吸收微粒分散粉。
将实施例1的红外线吸收微粒分散粉与聚碳酸酯树脂进行干式混合，以使得之后所得到的红外线吸收片的可见光透射率为80％左右(在本例中，是以使表面处理红外线吸收微粒的浓度为0.06质量％的方式混合)。将所得到的混合物使用双轴挤出机以290℃进行混练，利用T型模头进行挤出，再利用轧延辊法形成0.75mm厚的片材，得到实施例1的红外线吸收片。需要说明的是，红外线吸收片是本发明的红外线吸收微粒分散体的一例。
测定所得到的实施例1的红外线吸收片的光学特性，结果其可见光透射率为79.7％、日照透射率为48.9％、雾度值为1.4％。
将所得到的实施例1的红外线吸收片在温度85℃、相对湿度90％的湿热环境中暴露9天后，测定其光学特性，结果其可见光透射率为80.3％、日照透射率为49.8％、雾度值为1.4％。因湿热环境暴露造成的可见光透射率变化量为0.6％、日照透射率变化量为0.9％，均属较小值，且雾度值并无变化。
另外，将所得到的实施例1的红外线吸收片在温度120℃的大气环境下进行30天暴露后，测定其光学特性，结果其可见光透射率为81.8％、日照透射率为54.0％、雾度值为1.4％。因湿热环境暴露造成的可见光透射率变化量为2.1％、日照透射率变化量为5.1％均属较小值，且雾度值并无变化。
该制造条件如表1所示，评价结果如表3所示。
[实施例2、3]
将Cs/W(摩尔比)＝0.33的六方晶铯钨青铜(Cs0.33WOz)粉末(住友金属矿山株式会社制YM-01)25质量％与纯水75质量％混合而得到的混合液，装填于已放入0.3mmφZrO2球珠的油漆搅拌器中，进行6小时(实施例2)或3小时(实施例3)的粉碎·分散处理，得到实施例2、3的Cs0.33WOz微粒的分散液。
测定所得到的实施例2、3的分散液中Cs0.33WOz微粒的分散粒径，结果分别为120nm、160nm。需要说明的是，粒径测定的设定为粒子折射率设为1.81、粒子形状设为非球形。另外，背景使用纯水进行测定，溶剂折射率设为1.33。
另外，除去所得到的分散液的溶剂后，测定实施例2、3的Cs0.33WOz微粒的微晶粒径，结果分别为42nm、60nm。
将所得到的实施例2、3的Cs0.33WOz微粒的分散液与纯水混合，得到Cs0.33WOz微粒浓度为2质量％的实施例2的包覆膜形成用分散液B、及实施例3的包覆膜形成用分散液C。
取代包覆膜形成用分散液A，改为使用包覆膜形成用分散液B、C，除此之外，其余均按照与实施例1同样的操作，得到实施例2、3的表面处理红外线吸收微粒粉末、红外线吸收微粒分散液、红外线吸收微粒分散粉、红外线吸收片，并实施与实施例1同样的评价。该制造条件如表1所示，评价结果如表3所示。
[比较例1]
将把六方晶铯钨青铜粉末7质量％、聚丙烯酸酯类分散剂24质量％及甲苯69质量％混合而得到的混合液，装填于已放入0.3mmφZrO2球珠的油漆搅拌器中，进行4小时粉碎·分散处理，得到比较例1的包覆膜形成用分散液D。测定所得到的包覆膜形成用分散液D中的红外线吸收微粒的分散粒径，结果为100nm。需要说明的是，粒径测定的设定为粒子折射率设为1.81、粒子形状设为非球形。另外，背景使用甲苯测定，溶剂折射率设为1.50。另外，除去所得到的分散液的溶剂后，测定其微晶粒径，结果为32nm。
然后，在该包覆膜形成用分散液D中不添加表面处理剂，直接作为比较例1的红外线吸收微粒分散液使用。从该比较例1的红外线吸收微粒分散液中利用真空流动干燥使介质蒸发，得到比较例1的红外线吸收微粒分散粉。
将比较例1的红外线吸收微粒分散粉与聚碳酸酯树脂以使红外线吸收微粒的浓度为0.075质量％方式进行干式混合。将所得到的混合物使用双轴挤出机以290℃进行混练，利用T型模头进行挤出，利用轧延辊法形成0.75mm厚的片材，得到比较例1的红外线吸收片。
测定所得到的比较例1的红外线吸收片的光学特性，结果其可见光透射率为79.2％、日照透射率为48.4％、雾度值为1.0％。
将所得到的比较例1的红外线吸收片在温度85℃、相对湿度90％的湿热环境中暴露9天后，测定其光学特性，结果其可见光透射率为81.2％、日照透射率为52.6％、雾度值为1.2％。因湿热环境暴露造成的可见光透射率变化量为2.0％、日照透射率变化量为4.2％，较实施例更大。另外，雾度值变化量为0.2％。
另外，将所得到比较例1的红外线吸收片在温度120℃的大气环境下进行30天暴露后，测定其光学特性，结果其可见光透射率为83.3％、日照透射率为59.8％、雾度值为1.6％。因湿热环境暴露造成的可见光透射率变化量为4.1％、日照透射率变化量为11.4％，较实施例更大。另外，雾度值变化量为0.6％。
该制造条件如表2所示，评价结果如表4所示。
[比较例2]
在实施例1的包覆膜形成用分散液A中不添加表面处理剂，直接用作比较例2的红外线微粒分散液。从该比较例2的红外线吸收微粒分散液中利用真空流动干燥使介质蒸发，得到比较例2的红外线吸收微粒分散粉。
取代比较例1的表面处理红外线吸收微粒粉末，改为使用比较例2的表面处理红外线吸收微粒粉末，除此之外，其余均按照与比较例1同样的操作，得到比较例2的红外线吸收微粒分散液、红外线吸收微粒分散粉、红外线吸收片，并实施与实施例1同样的评价。该制造条件如表2所示，评价结果如表4所示。
[比较例3]
将由Cs/W(摩尔比)＝0.33的六方晶铯钨青铜(Cs0.33WOz)粉末(住友金属矿山株式会社制YM-01)25质量％与纯水75质量％混合而得到的混合液，装填于已放入0.3mmφZrO2球珠的油漆搅拌器中，进行10小时的粉碎·分散处理，得到比较例3的Cs0.33WOz微粒的分散液。
测定所得到的比较例3的分散液中Cs0.33WOz微粒的分散粒径，结果为100nm。需要说明的是，粒径测定的设定为粒子折射率设为1.81、粒子形状设为非球形。另外，背景使用纯水进行测定，溶剂折射率设为1.33。
另外，除去所得到的分散液的溶剂后，测定比较例3的Cs0.33WOz微粒的微晶粒径，结果为32nm。
将所得到的比较例3的Cs0.33WOz微粒的分散液与纯水混合，得到Cs0.33WOz微粒浓度为2质量％的比较例3的包覆膜形成用分散液E。
取代包覆膜形成用分散液A，改为使用包覆膜形成用分散液E，除此之外，其余均按照与实施例1同样的操作，得到比较例3的表面处理红外线吸收微粒粉末、红外线吸收微粒分散液、红外线吸收微粒分散粉、红外线吸收片，并实施与实施例1同样的评价。该制造条件如表2所示，评价结果如表4所示。
[实施例4]
将实施例1的表面处理红外线吸收微粒粉末10g与异丙醇23g、四乙氧基硅烷16g、3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷10g进行混合得到混合液。将所得到的混合液装填于已放入0.3mmφZrO2球珠的油漆搅拌器中并进行1小时粉碎·分散处理。然后，添加0.1摩尔/升的硝酸40g，在温度20℃下搅拌1小时，得到实施例4的红外线吸收微粒分散液。
需要说明的是，四甲氧基硅烷与3-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷，是硅烷类烷氧化物的玻璃涂布剂。
将实施例4的红外线吸收微粒分散液，使用棒涂机(井元制作所制IMC-700)涂布于厚度3mm的玻璃基板上，形成涂布膜。该涂布膜在150℃下进行30分钟加热形成涂布层，以得到实施例4的红外线吸收基材。另外，涂布层的膜厚经测定的结果为3μm。
测定实施例4的红外线吸收基材的光学特性，结果其可见光透射率为79.5％、日照透射率为46.7％、雾度值为0.7％。
将所得到的实施例4的红外线吸收基材在温度85℃、相对湿度90％的湿热环境中暴露9天后，测定其光学特性，结果其可见光透射率为81.6％、日照透射率为50.0％、雾度值为0.7％。因湿热环境暴露造成的可见光透射率变化量为2.1％、日照透射率变化量为3.3％，均属较小的值，且雾度值并无变化。
另外，将所得到的实施例4的红外线吸收基材在温度120℃的大气环境下进行30天暴露后，测定其光学特性，结果其可见光透射率为80.7％、日照透射率为48.3％、雾度值为0.7％。因湿热环境暴露造成的可见光透射率变化量为1.2％、日照透射率变化量为1.6％，均属较小值，且雾度值并无变化。
该制造条件如表5所示，评价结果如表6所示。
[比较例4]
取代实施例4的表面处理红外线吸收微粒粉末，改为使用比较例3的表面处理红外线吸收微粒粉末，除此之外，其余均按照与实施例4同样的操作，得到比较例4的红外线吸收微粒分散液、红外线吸收基材，并实施与实施例4同样的评价。该制造条件如表5所示，评价结果如表6所示。
[比较例5]
取代比较例4的表面处理红外线吸收微粒粉末，改为使用比较例2的红外线吸收微粒分散粉，除此之外，其余均按照与比较例4同样的操作，得到比较例5的红外线吸收微粒分散液、红外线吸收基材，实施与实施例4同样的评价。该制造条件如表5所示，评价结果如表6所示。
由以上的结果可确认到因为实施例1～3的红外线吸收片、实施例4的红外线吸收基材属于低雾度值，因而可视性优异、且耐湿热性与耐热性也均优异。
另一方面，确认了比较例1～3的红外线吸收片、比较例4、5的红外线吸收基材，均未满足可视性、耐湿热性、耐热性中的某一项，无法符合市场要求。
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Claims (10)
1.一种表面处理红外线吸收微粒粉末，其包含表面处理红外线吸收微粒，所述表面处理红外线吸收微粒是微晶粒径为42nm以上的红外线吸收微粒的表面被包覆膜包覆而成的表面处理红外线吸收微粒，
所述包覆膜包含选自：金属螯合物的水解产物、金属螯合物的水解产物的聚合物、金属环状低聚物化合物的水解产物、以及金属环状低聚物化合物的水解产物的聚合物中的1种以上，
所述红外线吸收微粒由通式WyOz(其中，W为钨，O为氧，2.2≤z/y≤2.999)、和/或由通式MxWyOz(其中，M是选自H、He、碱金属、碱土金属、稀土元素、Mg、Zr、Cr、Mn、Fe、Ru、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、Al、Ga、In、Tl、Si、Ge、Sn、Pb、Sb、B、F、P、S、Se、Br、Te、Ti、Nb、V、Mo、Ta、Re、Be、Hf、Os、Bi、I、Yb中的1种以上的元素，W为钨，O为氧，0.001≤x/y≤1，2.0≤z/y≤3.0)表示，
所述金属螯合物或所述金属环状低聚物化合物含有选自Al、Zr、Ti、Si、Zn中的1种以上的金属元素。
2.根据权利要求1所述的表面处理红外线吸收微粒粉末，其中，所述微晶粒径为42nm以上60nm以下。
3.根据权利要求1或2所述的表面处理红外线吸收微粒粉末，其中，所述金属螯合物或所述金属环状低聚物化合物具有选自醚键、酯键、烷氧基、以及乙酰基中的1种以上。
4.一种红外线吸收微粒分散液，其是在给定的液态介质中分散权利要求1～3中任一项所述的表面处理红外线吸收微粒而成的分散液，所述液态介质是选自有机溶剂、油脂、液态增塑剂、通过固化而高分子化的化合物以及水中的1种以上的液态介质。
5.一种红外线吸收微粒分散体，其是在给定的固体状树脂中分散权利要求1～3中任一项所述的表面处理红外线吸收微粒而成的分散体，所述固体状树脂是选自氟树脂、PET树脂、丙烯酸树脂、聚酰胺树脂、氯乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、烯烃树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂中的1种以上的树脂。
6.一种红外线吸收微粒分散体，其是权利要求4所述的红外线吸收微粒分散液的干燥固化物。
7.一种红外线吸收基材，其是在1片以上的基材的至少一面上具有涂布层的红外线吸收基材，其中，
所述涂布层含有权利要求1～3中任一项所述的表面处理红外线吸收微粒。
8.根据权利要求7所述的红外线吸收基材，其中，所述涂布层进一步含有玻璃涂布剂。
9.根据权利要求8所述的红外线吸收基材，其中，所述玻璃涂布剂是选自硅烷偶联剂、硅烷类烷氧化物、聚硅氮烷、以及聚有机硅烷中的1种以上。
10.根据权利要求7～9中任一项所述的红外线吸收基材，其中，所述基材是选自玻璃基材、树脂基材中的1种以上。
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