JP7441575B1 - 銅微粒子の製造方法、銅微粒子含有ペーストの製造方法、銅微粒子含有インクの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
pHの測定はワイエスアイ・ナノテック株式会社製のpH100Aを使用した。
なお、後出の実施例及び比較例において、同一対象のpHを測定した際のpHの数値のばらつきは、測定時の誤差、測定条件の変動の影響である。
銅微粒子の粉末の形状は、日本電子株式会社製の走査型電子顕微鏡JCM-5700(倍率:2000~30000倍)により観察して写真撮影した。
銅微粒子の平均粒径は、比表面積計測定装置:マイクロトラック・ベル株式会社製のBelsorp mini IIにより測定して平均粒径を算出した。なお、平均粒径は、レーザー回折散乱法により測定されるメディアン径(D50)を意味する。
導電性インクの調製に際し、予め、ミキサー(株式会社EME製 VMX-360)中において、富士フイルム和光純薬株式会社製のグルコン酸50%水溶液を5.0部、富士フイルム和光純薬株式会社製のグリセリン5.0部、富士フイルム和光純薬株式会社製のトリエタノールアミン5.0部を均一に混合した。こうして、有機樹脂と有機溶剤との混合による樹脂インク剤を調製した。
導電性ペーストの調製に際し、富士フイルム和光純薬株式会社製のオレイルアミンを使用し、前述の樹脂インク剤と同様に調製した。
導電性ペーストの調製に際し、予め、ミキサー(株式会社EME製 VMX-360)中において、阪本薬品工業株式会社製のポリグリセリン(平均分子量310)を使用し、調製した。
導電性インクの硬化後の接着性については、幅50mm、長さ100mm、厚さ0.1mmのポリエステル製のフィルムを用意し、同フィルム上に幅30mm、長さ50mm、厚さ0.02mmの導電性インクを塗布し、150℃、1時間加熱して導電性インクを硬化させた。硬化後の導電性インクをJIS K 5600(2014)に準拠したクロスカット法、JIS K 5400(1990)に準拠した碁盤目テープ法により測定した。
幅25mm×長さ70mm、厚さ1.0mmの銅基板(銅純度99.99%)上に、10mmの間隔をおいて4つの開口部(2.5mm×2.5mm)を有する100μm厚のメタルマスクを用い、導電性ペーストを印刷塗布し、その上にサイズが2.5mm×2.5mm×0.5mmの銀チップ(銀純度99.9%以上)を載置し、これを強制循環式オーブン中で、300℃で1時間加熱して銅基板と銀チップを接合した。接合した試験体をボンドテスターにより、せん断接着強さを測定した。
第1溶液として、硫酸銅5水和物(富士フイルム和光純薬株式会社製)50.0部を純水180.0部に投入して30分間撹拌して溶解した。次に反応促進剤であるアセトン(富士フイルム和光純薬株式会社製)を10.0部添加し攪拌した。アセトンを添加すると発熱を伴うため、30℃まで冷却して攪拌を続けた。攪拌後のpHは2.3であった。
実施例2では、実施例1における第1溶液の反応促進剤であるアセトンを0部にした。攪拌後の第1溶液のpHは2.6であった。第2溶液は実施例1と同様の調製とした。
実施例3では、実施例1における第1溶液の反応促進剤であるアセトンを20部とした。攪拌後の第1溶液のpHは2.5であった。第2溶液は、実施例1と同様の調製とした。
実施例4では、実施例1の第1溶液の組成において、アセトンをメチルエチルケトン10.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは3.1であった。なお、第2溶液は実施例1と同様の調製とした。
実施例5では、実施例1の第1溶液の組成において、アセトンをメチルイソブチルケトン10.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは2.9であった。なお、第2溶液は実施例1と同様の調製とした。
実施例6では、実施例1の第2溶液の組成において、水酸化ナトリウム48%水溶液を0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは12.4であった。なお、第1溶液は実施例1と同様の調製とした。
実施例7では、実施例1第2溶液の組成において、水酸化ナトリウム48%水溶液を16.0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは15.7であった。
実施例8では、実施例1における第1溶液の硫酸銅5水和物を25.0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは3.5であった。第2溶液は、実施例1と同様の調製とした。
実施例9では、実施例1における第2溶液のヒドラジン1水和物を20.0部にした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは13.3であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
実施例10では、実施例1における第2溶液のヒドラジン1水和物を80.0部にした以外は同様にして調製した。攪拌後のpHは14.8であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
実施例11では、実施例1における第2溶液のエチレンジアミンをヘキシルアミン40.0部に変更した以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは16.0であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
実施例12では、実施例1における第2溶液のエチレンジアミンを80.0部にした以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは14.8であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
第1溶液として、硫酸銅5水和物(富士フイルム和光純薬株式会社製)50.0部を純水180.0部に投入して30分間撹拌して溶解した。次に反応促進剤であるアセトン(富士フイルム和光純薬株式会社製)を10.0部添加し攪拌した。アセトンを添加すると発熱を伴うため、30℃まで冷却して攪拌を続けた。攪拌後のpHは3.1であった。
比較例1では、実施例1における第2溶液のエチレンジアミンを0部にした以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは13.1であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
比較例2では、実施例1における第2溶液のエチレンジアミンをN,N-ジメチル-1,3-プロパンジアミン40.0部に変更した以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは15.6であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
比較例3では、実施例1における第2溶液のエチレンジアミンをN-メチルエタノールアミン40.0部に変更した以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは15.8であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
比較例4では、実施例1における第2溶液にpH調整剤として濃硫酸(濃度98%)を0.2部さらに添加した以外は同様として第2溶液を調整した。攪拌後のpHは9.0であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
比較例5では、実施例1における第1溶液にpH調整剤として水酸化ナトリウム0.2部をさらに添加した以外は同様として第1溶液を調整した。攪拌後のpHは5.9であった。第2溶液は、実施例1と同様の調製とした。
実施例13~23、31~44は導電性ペースト組成物の調製の例となる。
実施例13では、実施例1における第2溶液のエチレンジアミンをトリエタノールアミン40.0部にpH調整剤として水酸化ナトリウムを16.0部に変更した以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは14.0であった。第1溶液は、実施例1と同様に調整した。
実施例14では、実施例13における第1溶液の反応促進剤であるアセトンを0部にした。攪拌後の第1溶液のpHは2.6であった。第2溶液は実施例13と同様の調製とした。
実施例15では、実施例13における第1溶液の反応促進剤であるアセトンを20部とした。攪拌後の第1溶液のpHは2.6であった。第2溶液は、実施例11と同様の調製とした。
実施例16では、実施例13の第1溶液の組成において、アセトンをメチルエチルケトン10.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは3.2であった。なお、第2溶液は実施例1と同様の調製とした。
実施例17では、実施例1の第1溶液の組成において、アセトンをメチルイソブチルケトン10.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは3.0であった。なお、第2溶液は実施例1と同様の調製とした。
実施例18では、実施例13の第2溶液の組成において、水酸化ナトリウム48%水溶液を0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは13.1であった。なお、第1溶液は実施例1と同様の調製とした。
実施例19では、実施例13の第2溶液の組成において、水酸化ナトリウム48%水溶液を32.0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは14.2であった。
実施例20では、実施例13における第1溶液の硫酸銅5水和物を25.0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは3.1であった。第2溶液は、実施例13と同様の調製とした。
実施例21では、実施例13における第2溶液のヒドラジン1水和物を20.0部にした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは13.5であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
実施例22では、実施例11における第2溶液のヒドラジン1水和物を80.0部にした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは14.2であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
実施例23では、実施例11における第2溶液のトリエタノールアミンを80.0部にした以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは14.4であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
第1溶液として、硫酸銅5水和物(富士フイルム和光純薬株式会社製)50.0部を純水180.0部に投入して30分間撹拌して溶解した。次に反応促進剤であるアセトン(富士フイルム和光純薬株式会社製)を10.0部添加し攪拌した。アセトンを添加すると発熱を伴うため、30℃まで冷却して攪拌を続けた。攪拌後のpHは3.1であった。
実施例32では、実施例31における第1溶液の反応促進剤であるアセトンを0部にした。攪拌後の第1溶液のpHは3.5であった。第2溶液は実施例1と同様の調製とした。
実施例33では、実施例31における第1溶液の反応促進剤であるアセトンを20部とした。攪拌後の第1溶液のpHは3.5であった。第2溶液は、実施例31と同様の調製とした。
実施例34では、実施例1の第1溶液の組成において、アセトンをジエチルケトン10.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは3.0であった。なお、第2溶液は実施例31と同様の調製とした。
実施例35では、実施例31の第1溶液の組成において、アセトンをメチルイソブチルケトン10.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは3.4であった。なお、第2溶液は実施例31と同様の調製とした。
実施例36では、実施例31の第2溶液の組成において、水酸化ナトリウム48%水溶液を0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは13.1であった。なお、第1溶液は実施例31と同様の調製とした。
実施例37では、実施例31第2溶液の組成において、水酸化ナトリウム48%水溶液を40.0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは14.2であった。
実施例38では、実施例31における第1溶液の硫酸銅5水和物を25.0部とした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは3.7であった。第2溶液は、実施例31と同様の調製とした。
実施例39では、実施例31における第2溶液のヒドラジン1水和物を20.0部にした以外は同様として調製した。攪拌後のpHは14.1であった。第1溶液は、実施例31と同様の調製とした。
実施例10では、実施例31における第2溶液のヒドラジン1水和物を80.0部にした以外は同様にして調製した。攪拌後のpHは14.6であった。第1溶液は、実施例31と同様の調製とした。
実施例41では、実施例31の第2溶液の組成において、グリセリンをポリグリセリン四量体40.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは13.9であった。なお、第1溶液は実施例31と同様の調製とした。
実施例42では、実施例31の第2溶液の組成において、グリセリンをポリグリセリン十量体40.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは13.9であった。なお、第1溶液は実施例31と同様の調製とした。
実施例43では、実施例31の第2溶液の組成において、グリセリンをエチレングリコール40.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは14.2であった。なお、第1溶液は実施例31と同様の調製とした。
実施例44では、実施例31の第2溶液の組成において、グリセリンを80.0部に変更した以外は同様として調製した。攪拌後のpHは14.2であった。なお、第1溶液は実施例31と同様の調製とした。
比較例6では、実施例13における第2溶液にpH調整剤として濃硫酸(濃度98%)を0.2部さらに添加した以外は同様として第2溶液を調整した。攪拌後のpHは10.1であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
比較例7では、実施例1における第1溶液にpH調整剤として水酸化ナトリウム0.2部をさらに添加した以外は同様として第1溶液を調整した。攪拌後のpHは4.8であった。第2溶液は、実施例13と同様の調製とした。
比較例8では、実施例13における第2溶液のトリエタノールアミンを0部にした以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは13.3であった。第1溶液は、実施例1と同様の調製とした。
比較例11では、実施例31における第2溶液のグリセリンを0部にした以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは14.1であった。第1溶液は、実施例31と同様の調製とした。
比較例12では、実施例11における第2溶液のグリセリンをジエチレングリコール40.0部に変更した以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは14.3であった。第1溶液は、実施例31と同様の調製とした。
比較例13では、実施例31における第2溶液のグリセリンをプロピレングリコール40.0部に変更した以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは14.1であった。第1溶液は、実施例31と同様の調製とした。
比較例14では、実施例31における第2溶液のグリセリンをポリエチレングリコール200、40.0部に変更した以外は同様にして第2溶液を調整した。攪拌後のpHは14.1であった。第1溶液は、実施例31と同様の調製とした。
〇:形状が揃っており、未反応物が無い。
△:形状は揃っているが、未反応物が見られる。
×:形状が揃っておらず、未反応物も多くみられる。
〇:クロスカット試験及び碁盤目テープ試験の双方において剥離がない。
△:クロスカット試験の剥離はないものの、碁盤目テープ試験において剥離がある。
×:クロスカット試験において剥離がある。
〇:クロスカット試験において剥離がない。
△:クロスカット試験において50%未満の剥離がある。
×:クロスカット試験において50%以上の剥離がある。
〇:せん断接着強さ試験において20MPa以上。
△:せん断接着強さ試験において20MPa未満、10MPa以上。
×:せん断接着強さ試験において10MPa未満。
A:銅微粒子の製品として最良である。
B:銅微粒子の製品として好ましい。
C:銅微粒子の製品として使用可能である。
F:銅微粒子の製品として使用できない。
導電性インク組成物に関し、実施例1、2、3の相違は第1溶液中のアセトンの量である。アセトン量の多い順に、平均粒径は細かくなり、また体積抵抗率(導電性)は向上する。特に、実施例2との対比からケトン化合物(アセトン)添加の有効性が認められる。また、実施例4、5より、アセトン以外のケトン化合物の使用によっても有効性が発揮される。
Claims (9)
- 水性溶媒に銅化合物、ケトン化合物を添加してpHを1~4の範囲とする第1溶液を調製する第1溶液調製工程と、
水性溶媒に還元剤、ポリオール、及びpH調整剤を添加してpHを10~15の範囲とする第2溶液を調製する第2溶液調製工程と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを混合して平均粒径が50~500nmの銅微粒子を析出させる混合工程と、を備える
ことを特徴とする銅微粒子の製造方法。 - 前記ケトン化合物がアセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンから選択される請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記還元剤がヒドラジン、またはヒドラジン化合物から選択される請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記ポリオールがグリセリンまたはポリグリセリンから選択される請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記pH調整剤が水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水から選択される請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記混合工程における前記第1溶液と前記第2溶液との混合に際して、前記第1溶液と前記第2溶液は10~100℃の温度に維持される請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 前記第1溶液のpHの数値と前記第2溶液のpHの数値との差は、9~12.5である請求項1に記載の銅微粒子の製造方法。
- 水性溶媒に銅化合物、ケトン化合物を添加してpHを1~4の範囲とする第1溶液を調製する第1溶液調製工程と、
水性溶媒に還元剤、ポリオール、及びpH調整剤を添加してpHを10~15の範囲とする第2溶液を調製する第2溶液調製工程と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを混合して平均粒径が50~500nmの銅微粒子を析出させる混合工程と、
前記銅微粒子を有機溶剤に添加する溶剤添加工程と、を備える
ことを特徴とする銅微粒子含有ペーストの製造方法。 - 水性溶媒に銅化合物、ケトン化合物を添加してpHを1~4の範囲とする第1溶液を調製する第1溶液調製工程と、
水性溶媒に還元剤、ポリオール、及びpH調整剤を添加してpHを10~15の範囲とする第2溶液を調製する第2溶液調製工程と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを混合して平均粒径が50~500nmの銅微粒子を析出させる混合工程と、
前記銅微粒子をインク樹脂に添加するインク樹脂添加工程と、を備える
ことを特徴とする銅微粒子含有インクの製造方法。
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