JP7434698B2 - 固体材料の前処理方法およびその固体材料前処理方法により製造された固体材料が充填されている固体材料製品 - Google Patents
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Description
これらの前駆体材料の一部は、標準温度及び圧力で固体の形にある。例示的な前駆体材料としては、アルミニウム、バリウム、ビスマス、クロム、コバルト、銅、金、ハフニウム、インジウム、イリジウム、鉄、ランタン、鉛、マグネシウム、モリブデン、ニッケル、ニオブ、白金、ルテニウム、銀、ストロンチウム、タンタル、チタン、タングステン、イットリウム及びジルコニウムの無機化合物及び有機金属化合物が挙げられる。
固体の前駆体材料は、昇華法や再結晶法により精製され、高純度化されることが一般的である。
本発明に係る固体材料の前処理方法は、
固体材料の融点よりも低い温度で、固体材料容器に充填された前記固体材料を加熱し、前記固体材料に含まれる不純物の少なくとも一部を除去する不純物除去工程を含む。
上記固体材料容器は、外観サイズが、四角柱状であれば縦0.2~1.6M、横0.2~1.6M、高さ0.2~1.6M以下が挙げられる。円柱状であれば直径0.2~1.6M、高さ0.2~1.6Mが挙げられる。固体材料を収納可能な容積は、4m3以下、2m3以下、0.5m3以下、0.1m3以下などが挙げられる。容器サイズが小さいため、従来よりも小型の加熱機構で加熱が可能になる。
本明細書において、不純物は、固体材料の酸化物、ハロゲン化物、金属不純物、水分、およびこれらの組み合わせが含まれる。
固体材料が液化した後、再固化すると、固体材料内部に混入した不純物は気化しにくくなるため、不純物の除去が困難になる。本発明に係る前処理方法によれば、固体材料は融点も低い温度で加熱されるため、液化・再固化することはなく、容易に不純物を除去することができる。
例えば、固体材料がタングステン塩化物である場合においては、タングステン塩化物の粒の表面に自然酸化膜であるタングステン酸化物が形成されるが、本発明では該タングステン酸化物を除去することが可能となる。
固体材料がヨウ化物である場合には、固体材料の粒の表面に不純物となる遊離のヨウ素またはヨウ化水素が存在したり、水素化物が存在することが多い。本発明においてはこれらの不純物を除去することが可能となる。水素化物とは、固体材料の一部が水素化されたものであれば特に限定されず、例えば固体材料がSiI4の場合にはSiHI3、SiH2I2、またはSiH3Iが挙げられる。
本発明に係る前処理方法により処理された固体材料は、半導体層を堆積させる半導体プロセスに好適に使用される。固体材料が高純度化されていることにより、高純度で均一な半導体層を堆積することができる。
本発明に係る前処理方法の不純物除去工程は、固体材料をその相転移点未満の温度になるように加熱する工程であってもよい。不純物除去工程における加熱時間は、容器サイズ、固体材料の収容サイズに依存する。
例えば、WCl6は異なる結晶型(高温相であるヘキサゴナル型(β型とも呼ばれる)および低温相であるトリゴナル型(α型とも呼ばれる))を有し、結晶型によって蒸気圧が異なることが知られている。相転移点が176℃であるWCl6の場合には126℃以上175℃以下の範囲の温度が好適であり、166℃以上175℃以下がさらに好適である。相変位点が180℃であるWCl5の場合には130℃以上179℃以下の範囲が好適であり、170℃以上179℃以下がさらに好適である。
相転移点が106℃であるTiI4の場合には56℃以上105℃以下の範囲の温度が好適であり、96℃以上105℃以下がさらに好適である。
結晶化工程および不純物除去工程における加熱温度は、高い方が結晶の転移が迅速に進むため、固体材料の相転移点よりも1℃から50℃低い温度が好ましく、1℃から10℃低い温度がより好ましい。
本発明に係る前処理方法は、前記固体材料の相転移点未満の温度で、固体材料容器に充填された前記固体材料を加熱し、前記固体材料の少なくとも一部または全部を焼結させる焼結工程をさらに含むことができる。
焼結工程は、不純物除去工程と処理タイミングが同時であってもよく、一部が重なっていてもよい、不純物除去工程の後に実施されてもよい。
固体材料の粒表面の不純物(酸化物)が除去された後に、焼結が開始する、あるいは固体材料の顆粒の内部にある不純物含有量の低い部分同士が近接し自己拡散でさらに促進されると結晶状態をより均一にできるので好ましい。
焼結工程における加熱時間は、容器サイズ、固体材料の収容サイズ、固体材料の重量に依存する。
本発明に係る前処理方法の不純物除去工程において、所定流量のキャリアガスが前記固体材料容器に導入される。前記焼結工程は、前記固体材料容器にキャリアガスが導入されなくてもよい。
不純物除去工程は、所定流量のキャリアガスを固体材料容器に導入しながら行ってもよい。導入されたキャリアガスは、除去工程中に排出経路から排出してもよく、除去工程が終了した後に排出してもよい。
別実施形態として、不純物除去工程は、その開始から所定時間経過後にキャリアガスを固体材料容器に導入してもよい。気化した不純物はキャリアガスに同伴されて容器外に排出される。
焼結工程は、所定流量のキャリアガスを固体材料容器に導入しながら行ってもよく、導入せずに行っても良い。導入せずに行うほうが固体材料のロスが少ない点で好ましい。
本発明に係る前処理方法において、前記固体材料容器は、キャリアガスを前記固体材料容器の内部に導入するキャリアガス導入配管と、前記固体材料容器内に配置され、前記固体材料が充填される第一充填部と、前記第一充填部の外周の少なくとも一部に位置し、前記固体材料が充填される第二充填部と、前記固体材料容器の内部の天井側に配置される少なくとも1つのトレー状の第三充填部と、前記キャリアガスと共に同伴する前記固体材料を前記固体材料容器から導出する固体材料導出配管と、前記固体材料容器を加熱する加熱部と、を有し、
前記キャリアガス導入配管のキャリアガス出口部は、前記第一充填部に設けられ、
前記固体材料導出配管の入口部が、前記第三充填部に設けられ、
前記キャリアガスが前記第一充填部、前記第二充填部、前記第三充填部の順に流通することを特徴とすることができる。
本発明によれば、キャリアガスが第一充填部、第二充填部、第三充填部の順に流通し、固体材料容器から導出されるため、固体材料および固体材料に含まれる不純物とキャリアガスとが十分に接触し、該準物を含むガスを固体材料容器から導出することが可能となる。
固体材料容器を加熱して固体材料を導出する場合においては、固体材料と接触することにより固体材料容器から固体材料を導出する前に固体材料容器内の温度が均一であった場合であっても、固体材料の導出が開始されると、固体材料が気化(昇華)した部分の固体材料温度は低下する。
本発明に係る前処理方法において、前記固体材料は、WCl5、WCl6、WOCl4、WO2Cl2、SiI4、TiI4、GeI4、GeI2、TiBr4、Si2I6、BI3、PI3、TiF4、TaF5、MoO2Cl2、MoOCl4、ZrCl4、NbCl5、NbOCl3、TaCl5、VCl5、Y(CH3C5H4)3、Sc(CH3C5H4)3、MoCl5、AlCl3、HfCl4、(CH3)3In、(C5H5)2Mg、NbF5、XeF2、VF5およびカルボン酸無水物よりなる群から選択されるすくなくとも1種の化合物を含むことができる。
本発明に係る固体材料製品の一態様は、発明1ないし発明5のいずれかに記載の前処理方法を実施した固体材料が、固体材料容器に充填されてなる、固体材料製品である。
本発明に係る固体材料の前処理方法は、固体材料の融点よりも低い温度で、固体材料容器に充填された前記固体材料を加熱し、前記固体材料に含まれる不純物の少なくとも一部を除去する不純物除去工程を含む。
本発明に係る前処理方法は、前記固体材料の相転移点未満の温度で、固体材料容器に充填された前記固体材料を加熱し、前記固体材料の少なくとも一部または全部を焼結させる焼結工程をさらに含むことができる。
不純物除去工程における加熱温度は、固体材料の融点よりも低い温度であればよく、例えば融点が284℃であるWCl6の場合には25℃以上283℃以下の範囲にある任意の温度であり、融点が250℃である五塩化タングステン(以下、WCl5)の場合には25℃以上249℃以下の範囲にある任意の温度である。
同様に、他の固体材料についても、加熱温度は25℃以上であって、固体材料の融点以下の範囲にある温度であれば良い。加熱温度の上限は、例えば、表1に示す固体材料において、表1に示す融点よりも1℃低い温度としても良い。
不純物除去工程における加熱時間は、固体材料容器内の固体材料の重量の現象量に基づいて決定しても良い。例えば、不純物除去工程における加熱時間は、固体材料容器内の固体材料の重量が、不純物除去工程開始時よりも10%減少するまでの時間とすることができる。
焼結工程における加熱時間は、固体材料容器の大きさ、固体材料容器の容積、固体材料容器に充填される固体材料の重量に依存する。固体材料容器の多きさが、例えば直径0.3m~1.0m、高さ0.3m~1.0mの円柱形であり、固体材料の充填量が1kg~20kgの場合には、加熱時間は8時間以上24時間以下とすることができる。
相転移点が106℃であるTiI4の場合には56℃以上105℃以下の範囲の温度が好適であり、96℃以上105℃以下がさらに好適である。
不純物除去工程は、固体材料の性状や、固体材料容器の容量、固体材料の充填量等に応じて、例えば1時間から50時間の長さとすることができる。加熱温度は、固体材料の融点未満である。加熱温度は、固体材料の融点未満であって、その相転移点以下の温度であっても良い。
焼結工程は、固体材料の性状や、固体材料容器の容量、固体材料に含まれる不純物の性状と含有量、固体材料の充填量等に応じて、例えば0.5時間から50時間の長さとすることができる。加熱温度は、固体材料の融点未満である。加熱温度は、固体材料の融点未満であって、その相転移点以下の温度であっても良い。
別実施形態として、キャリアガスを導入しない状態で固体材料容器1を加熱する焼結工程を行わず、加熱を開始する際にキャリアガスを導入してもよい。固体材料容器1の温度は実施形態1と同様に170℃、キャリアガス流量は10SCCM、加熱時間は20時間としてもよい。
さらに別の実施形態として、実施形態1と同様の前処理方法において、固体材料容器1の温度を160℃、キャリアガス流量は10SCCM、加熱時間は50時間としてもよい。
さらに別の実施形態として、実施形態1と同様の前処理方法において、固体材料容器1の温度を170℃、キャリアガス流量は10SCCM、加熱時間は2時間とする不純物除去工程を実施した後に、キャリアガスの導入を停止し、固体材料容器1の温度を170℃に12時間維持する焼結工程を実施しても良い。
実施形態1の固体材料容器1について図1を用いて説明する。固体材料容器1は、内部に収納された固体材料S1、S2、S3を気化して供給するための固体材料容器であって、キャリアガスを前記固体材料容器1の内部に導入するキャリアガス導入配管11と、前記固体材料容器1内に配置され、前記固体材料S1が充填される第一充填部21と、前記第一充填部21の外周の少なくとも一部に位置し、前記固体材料S2が充填される第二充填部22と、前記固体材料容器1の内部の天井側に配置される少なくとも1つのトレー状の第三充填部23と、前記キャリアガスと共に同伴する前記固体材料S1、S2、S3を前記固体材料容器から導出する固体材料導出配管12と、を有する。
前記キャリアガス導入配管11のキャリアガス出口部13は、前記第一充填部21に設けられる。前記固体材料導出配管12の入口部14が、前記第三充填部23に設けられる。
前記キャリアガスが前記第一充填部21、前記第二充填部22、前記第三充填部23の順に流通する構成である。各構成について以下に詳述する。
本発明に係る実施形態の一例は、実施形態1に示す前処理を行った固体材料WCl6を固体材料容器1に充填した固体材料製品である。該固体材料製品は、半導体層を堆積させる半導体装置に配置され、固体材料容器1から固体材料蒸気を半導体装置に供給する。半導体層を堆積させる温度と、実施形態1における前処理の加熱温度を同程度の温度とすることにより、前処理において形成された結晶状態を維持しながら(すなわち、一定の蒸気圧を維持しながら)半導体層を堆積させることが可能となる。従って、半導体装置へ供給される固体材料の量が安定し、均一な半導体層を堆積させることが可能となる。
別実施形態として、実施形態1に示す前処理方法を実施した固体材料を、前処理方法を行った固体材料容器1から別の固体材料容器に移充填し、固体材料製品を構成することもできる。
洗浄し、乾燥した円筒型固体材料容器下部41、蓋42、仕切部32、およびトレー31と、固体材料を、不活性雰囲気としたグローブボックスに搬入する。円筒型固体材料容器41の底面にある円状の溝41aに合わせて仕切部32を嵌合し、固定する。固体材料容器1に充填するWCl6の合計量のうち、一部(例えば合計量の約10%~70%の範囲)を第一充填部に、別の一部(例えば合計量の10%~50%)を第二充填部に充填する。次に仕切部32上にトレー31を載せ、残りの固体材料を充填する。その後、円筒型固体材料容器41に蓋42をかぶせ、ねじ込み式金具43で固定する。円筒型固体材料容器41と蓋42の間には密閉性を保つためのパッキンを入れる。以上により固体材料容器1への固体材料の充填が完了する。
図1に示す固体材料容器を用いて、実施形態1に係る前処理方法を実施した。
洗浄し、乾燥した円筒型固体材料容器下部41、蓋42、仕切部32、およびトレー31と、固体材料であるWCl6を、不活性雰囲気としたグローブボックスに搬入した。円筒型固体材料容器41の底面にある円状の溝41aに合わせて仕切部32を嵌合し、固定する。固体材料容器1に充填するWCl6の合計量(6.5kg)のうち、2.6kgを第一充填部に、別の2.6kgを第二充填部に充填した。次に仕切部32上にトレー31を載せ、残りのWCl61.3kgを充填する。その後、円筒型固体材料容器41に蓋42をかぶせ、ねじ込み式金具43で固定する。円筒型固体材料容器41と蓋42の間には密閉性を保つためのパッキンを入れた。以上により固体材料容器1への固体材料の充填が完了する。
固体材料(本実施形態においてはWCl6)が充填された固体材料容器1を、真空ポンプを用いて減圧した。
減圧時の前記固体材料容器1内の圧力は、100Torrとした。具体的には容器入口バルブ111を閉じて、容器出口バルブ121の後段を真空ポンプに接続し、容器出口バルブ121を開けることで減圧とする。
次に、固体材料容器1の外側に配置されたマントルヒーター(不図示)により、固体材料容器1の温度が170℃になるまで加熱した。WCl6の相転移温度は176℃であることから、170℃に加熱した本実施例ではWCl6は低温相を構成する。
固体材料容器1内の圧力が100Torrになった後、容器出口バルブ121を閉じた。次に、容器入口バルブ111および容器出口バルブ121を開けてキャリアガス(本実施形態においては窒素ガス)を導入した(不純物除去工程)。キャリアガスの流量は1000SCCMとした。キャリアガスの流通時間は2時間であり、この間は固体材料容器1の温度は170℃に維持された。
WOCl4は主にWCl6が酸化することにより発生する不純物であり、顆粒状の固体材料表面を被覆するように形成されることから固体材料内でのWCl6の自己拡散を抑制する。不純物除去工程において、固体表面上に形成された不純物であるWOCl4が除去され、顆粒間のWCl6のの自己拡散が抑制されにくくなることにより、WCl6の結晶状態がより均一化されると考えられる。WOCl4が除去されたことにより、TCDセンサーの出力値が安定した後は、不純物をキャリアガスに同伴させて除去する必要がなくなるため、キャリアガス供給は停止しても良いと考えられる。
実施例1で用いた、前処理前のWCl6について、170℃において熱重量分析計(メトラートレド社製TGA/DSC 3+)を使用して蒸気圧を測定した結果を図3に示す。時間の経過とともにWCl6の蒸気圧は4.6Torrから3.4Torrまで徐々に低下する傾向にあった。
一方で、実施例1における前処理後のWCl6について、170℃において熱重量分析計を使用して蒸気圧を測定した結果、蒸気圧は3.3Torrで安定していた。この結果から、本実施例に係る前処理により、WCl6の均一な結晶状態が形成され、蒸気圧が安定したと考えられる。
XRD(Rigaku社製SmartLab)により、実施形態1に係る前処理前のWCl6について結晶状態分析を実施した。試料(前処理前のWCl6)を、流動パラフィンと混合しメノウ乳鉢で粉砕した。粉砕した試料は、試料板に設置し、Cu Kα線により、5~80°の範囲で測定を行った。
前記XRD装置はWCl6の低温相および高温相のそれぞれの結晶状態についての標準試料測定値を内蔵しており(図5参照)、そのデータに基づき測定対象となる試料中の低温相および高温相の含有率を算出している。図5の上段は低温相の標準試料測定結果であり、図5の下段は高温相の標準試料測定結果である。
以上の手順により前処理前のWCl6についてXRDで分析した結果、高温相が99.9%以上を占めていた。同様の方法により、前処理後のWCl6についてXRDで分析した結果、低温相が98%以上を占めていた。
このため、図2に示す170℃における蒸気圧測定において、測定開始直後には不純物である酸化物のWOCl4が気化し、その後、時間の経過とともにWCl6の結晶状態は徐々に低温相に変化し、それに伴い蒸気圧もさらに低下したものと考えられる。一方で、前処理後のWCl6は低温相となっており、170℃に温度が維持されたことにより低温相の状態が維持され、蒸気圧が安定したと考えられる。
図4に示すステンレススチール製の固体材料容器100に固体材料WCl5を充填した。図4の固体材料容器100は内部に仕切りがなく、一体型の空洞となっている容器であり、ディップチューブタイプのキャリアガス導入配管11と固体材料導出配管12を有する。キャリアガスを導入せずに、固体材料容器1内の圧力を150Torrとし、WCl5の融点よりも低い、150℃で5時間加熱した。WCl5の融点は約250℃であり、α型からβ型への相転移点は180℃である。
11 キャリアガス導入配管
12 固体材料導出配管
13 キャリアガス出口部
14 固体材料導出配管の入口部
21 第一充填部
22 第二充填部
23 第三充填部
31 トレー
32 仕切部
33 キャリアガス流通部
S1 固体材料(第一充填部内)
S2 固体材料(第二充填部内)
S3 固体材料(第三充填部内)
Claims (6)
- 固体材料の融点よりも低い温度で、固体材料容器に充填された前記固体材料を加熱し、前記固体材料に含まれる不純物の少なくとも一部を除去する不純物除去工程を含み、
ここで前記固体材料はMoO2Cl2及び/又はMoCl5を含む、
固体材料の前処理方法。 - 前記不純物除去工程は、固体材料をその相転移点未満の温度になるように加熱する工程であることを特徴とする、
請求項1に記載の前処理方法。 - 前記前処理方法は、前記固体材料の相転移点未満の温度で、固体材料容器に充填された前記固体材料を加熱し、前記固体材料の少なくとも一部または全部を焼結させる焼結工程をさらに含む、
請求項1または請求項2に記載の前処理方法。 - 前記不純物除去工程において、所定流量のキャリアガスが前記固体材料容器に導入され、
前記焼結工程は、前記固体材料容器にキャリアガスが導入されないことを特徴とする、
請求項3に記載の前処理方法。 - 前記固体材料容器は、
キャリアガスを前記固体材料容器の内部に導入するキャリアガス導入配管と、
前記固体材料容器内に配置され、前記固体材料が充填される第一充填部と、
前記第一充填部の外周の少なくとも一部に位置し、前記固体材料が充填される第二充填部と、
前記固体材料容器の内部の天井側に配置される少なくとも1つのトレー状の第三充填部と、
前記キャリアガスと共に同伴する前記固体材料を前記固体材料容器から導出する固体材料導出配管と、
前記固体材料容器を加熱する加熱部と、を有し、
前記キャリアガス導入配管のキャリアガス出口部は、前記第一充填部に設けられ、
前記固体材料導出配管の入口部が、前記第三充填部に設けられ、
前記キャリアガスが前記第一充填部、前記第二充填部、前記第三充填部の順に流通することを特徴とする、
請求項1ないし請求項4のいずれか1項に記載の前処理方法。 - 固体材料の製品を製造する方法であって、
固体材料を、請求項1ないし請求項5のいずれか1項に記載の前処理方法を実施して、固体材料が充填されている固体材料製品を製造する方法。
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