JP7402041B2 - Ｃｖｄリアクタおよびｃｖｄリアクタの洗浄方法 - Google Patents
Ｃｖｄリアクタおよびｃｖｄリアクタの洗浄方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7402041B2 JP7402041B2 JP2019513299A JP2019513299A JP7402041B2 JP 7402041 B2 JP7402041 B2 JP 7402041B2 JP 2019513299 A JP2019513299 A JP 2019513299A JP 2019513299 A JP2019513299 A JP 2019513299A JP 7402041 B2 JP7402041 B2 JP 7402041B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gas
- process chamber
- cleaning
- passivation layer
- gas inlet
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 182
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title claims description 90
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 193
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 55
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 54
- 238000002161 passivation Methods 0.000 claims description 43
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 37
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 37
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 30
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 claims description 19
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 15
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical group [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 claims description 10
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 9
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000012080 ambient air Substances 0.000 claims description 8
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 claims description 7
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 7
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 6
- 238000003795 desorption Methods 0.000 claims description 5
- 239000000376 reactant Substances 0.000 claims description 5
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 3
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 claims description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 claims 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 40
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 12
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 9
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 8
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 5
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 239000003570 air Substances 0.000 description 3
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002488 metal-organic chemical vapour deposition Methods 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 150000004678 hydrides Chemical class 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 229910002704 AlGaN Inorganic materials 0.000 description 1
- MHYQBXJRURFKIN-UHFFFAOYSA-N C1(C=CC=C1)[Mg] Chemical compound C1(C=CC=C1)[Mg] MHYQBXJRURFKIN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical group [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical group [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001154 acute effect Effects 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000012809 cooling fluid Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 238000011283 initial treatment period Methods 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
- C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
- C23C16/18—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
- C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
- C23C16/45563—Gas nozzles
- C23C16/45572—Cooled nozzles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/301—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C23C16/303—Nitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Vapour Deposition (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
Description
本発明は、加熱装置により加熱することができかつコーティングされる１または複数の基板を受容するために用いられるサセプタと、プロセスチャンバ天井とサセプタとの間に配置されたプロセスチャンバ内にプロセスガスを導入するためのガス入口要素とを有するＣＶＤリアクタに関し、ガス入口要素は、プロセスガスと接触することになる特殊鋼表面である少なくとも１つの金属表面を具備しかつガス入口要素を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネルを具備する特殊鋼表面である少なくとも１つの金属表面と、プロセスガス供給ラインにより供給されかつ１または複数の反応ガスを含むプロセスガスをプロセスチャンバ内に導入するために用いられる少なくとも１つのガス入口開口と、洗浄ガス供給ラインにより供給されかつ洗浄ガスをプロセスチャンバ内に導入するために用いられる洗浄ガス入口開口とを備えている。
本発明はさらに、ＣＶＤリアクタのプロセスチャンバの洗浄方法に関し、少なくとも１つの第１の反応ガスをプロセスチャンバ内に導入することにより少なくとも第１の堆積ステップ中に形成されたサセプタの表面の堆積物が、洗浄ガスがプロセスチャンバ内に導入される洗浄ステップにおいて、上昇した温度である第１の温度で洗浄ガスとの化学反応により揮発性成分に変換され、その揮発性成分が搬送ガスによりプロセスチャンバから運び出され、かつ、プロセスチャンバが、プロセスガスと接触することとなる特殊鋼表面である少なくとも１つの金属表面とガス入口要素を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネルとを具備する少なくとも１つの特殊鋼部品と、プロセスガス供給ラインにより供給されかつ１または複数の反応ガスをプロセスチャンバ内に導入するために用いられる少なくとも１つのプロセスガス入口開口と、洗浄ガス供給ラインにより供給されかつ洗浄ガスをプロセスチャンバ内に導入するために用いられる洗浄ガス入口開口とを備えている。
特許文献１は、ＣＶＤリアクタを開示しており、主族IIIの有機金属化合物と主族Ｖの水素化物とが、ガス入口要素により別個にプロセスチャンバに導入される。プロセスチャンバは、その上に基板が載置されるサセプタにより形成される底部を有し、前記基板は、２つのプロセスガスの反応生成物により、例えばＧａＮまたは他のIII－V半導体層によりコーティングされる。この場合、プロセスガスは、プロセスチャンバ内の高温の表面上で分解し、したがって基板上のみでなく、基板同士の間に残る中間的なスペース上でも分解する。これらの場所で形成される堆積物は、特に各製造サイクルの後に、時々除去されなければならない。このために、別個のガス入口開口を通して洗浄ガスがプロセスチャンバ内に導入される。洗浄ガスは、好適には塩素からなり、それは窒素と共にプロセスチャンバ内に導入される。プロセスチャンバ内で、例えば６００℃より高い温度の、高温でのエッチングガスの支援により堆積物は揮発性化合物へと変換され、その揮発性化合物は、搬送ガスによりプロセスチャンバから除去される。
未公開の特許文献２は、特殊鋼部品に金属有機化合物を作用させ、続いて周囲空気を作用させることによって、プロセスチャンバ内のそれらの特殊鋼部品の表面に不動態化層を設ける方法を開示している。この不動態化層は、堆積ステップ中の特殊鋼表面からの金属原子の放出および堆積されるべき層へのそれらの混入を防止するという特性を有する。不動態化層は洗浄ステップ中に除去され、その際、特殊鋼部品も高温に加熱されるので、洗浄ステップ後にそれを再適用しなければならない。これは不利益と見なされている。
関連する従来技術はさらに特許文献３を含み、ＭＯＣＶＤリアクタのプロセスチャンバを洗浄する洗浄方法が開示されている。この場合、洗浄プレートが、シャワーヘッドの形態のガス入口要素に対して設置される。それによって環状ギャップが生成されるべきであり、ガスがその環状ギャップを通って流れて拡散バリアが形成され、洗浄ガスがシャワーヘッドのガス出口表面と接触することが防止される。
特許文献４は、Ｎ２、Ｃ２Ｆ６およびＯ２を用いることによりＣＶＤリアクタのプロセスチャンバを洗浄する方法を開示し、プラズマ発生器を用いてこれらの洗浄ガスからプラズマが生成される。
特許文献５は、ＣＶＤリアクタのプロセスチャンバからＴｉＮ残留物を除去する方法を開示している。この場合、塩素が洗浄がストして用いられ、プラズマ発生器を用いてエッチングプラズマへと活性化される。
特許文献６は、発光ダイオードの製造のためにＧａＮまたはＡｌＧａＮ層を堆積する装置及び方法を開示している。シクロペンタジエニルマグネシウムはドーピング材料として使用される。
特許文献７は、ＭＯＣＶＤリアクタを用いることによりIII－Ｖ層を堆積する方法を開示しており、塩素を導入することによる堆積ステップの後に洗浄され、プロセスチャンバが高温で洗浄される。
特許文献８は、ＡＬＤ法を開示しており、異なるガスが交互にプロセスチャンバに導入され、１つの単層のみがそれぞれ基板上に堆積される。連続的に堆積されかつ異なる２つの単層は、互いに反応するように意図されている。プロセスチャンバの金属表面も、この方法で不動態化されるべきであり、アルミニウムを含む有機開始物質が、先ずプロセスチャンバに導入され、酸素ドナーが続いてプロセスチャンバに導入されることによって、酸化アルミニウムが反応で形成される。
本発明は、ＭＯＣＶＤリアクタにおいて使用するためのＣＶＤリアクタの既知の洗浄方法に基づいており、洗浄ガスに曝される金属表面が調整ステップにおいて不動態化層を設けられるとともに、この方法に適したＣＶＤリアクタを開示する。
この方法は、特許請求の範囲で特定される本発明によりえられ、従属請求項は、独立請求項の有利な拡張を表すだけでなく、独立した解決手段も表す。
本発明に従って使用されるＣＶＤリアクタでは、プロセスガスと接触する金属表面に不動態化層が設けられる。不動態化層のない金属表面はその表面に金属原子を有し、これは反応性ガスの１つと相対的に接触することができ、その結果これらの金属原子は脱離される。これは、不動態化層により防止される。金属部品は、複数の金属元素からなる合金から作製されている。この合金は鉄を含む。この合金は特殊鋼である。不動態化層が設けられていない特殊鋼表面は、その表面にクロム原子と同様に鉄原子を有する。III－Ｖ層、特にドープされたIII－Ｖ層の堆積に用いられるいくつかの有機金属化合物では、有機金属化合物の局所金属原子との化学反応は、特殊鋼表面で生じ、その場合、金属原子がその反応中にその表面から脱離され、有機金属化合物の形態でプロセスチャンバ内のガス相に到達する。このように合金の表面である特殊鋼表面から脱離した鉄は、基板上に堆積されるべき層内に望ましくなく混入することがある。
本発明によれば、プロセスガスと接触する金属部品または特殊鋼部品は、したがって、この脱離を少なくとも妨げる不動態化層を設けられている。特殊鋼表面を不動態化するための方法では、未処理の、しかし清浄化された特殊鋼表面が、一定の処理期間中、有機金属気体化合物によって処理される。好適にはＣｐ２Ｍｇからなる金属有機化合物の鉄原子との交換は、この最初の処理期間中に行われる。このように前処理された特殊鋼表面は、第２ステップにおいて、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネシウムが表面上に形成され得るように周囲空気に曝される。サセプタの洗浄中にこの不動態化層のエッチングを防ぐために、洗浄ガスに曝される特殊鋼部品が最高温度を超えるようにガス入口要素が冷却される。
不動態化層を設けた特殊鋼部品は、好ましくは最高温度１００℃、特に最高温度７０℃に達する。洗浄ステップは少なくとも６００℃の温度で行われる。処理チャンバは、洗浄ステップ中に少なくとも７００℃に加熱されることが好ましい。
本発明のＣＶＤリアクタでは、ガス入口要素は、少なくとも１つの特殊鋼部品を有する。特殊鋼部品は、電解研磨された表面を有することができる。表面は、好ましくは、電解研磨中に表面の有効サイズが縮小されるように平滑化される。
特殊鋼部品は、ガス入口要素を冷却するための冷却チャネルを含み、プロセスチャンバに対向する表面を有する。プロセスチャンバに対向する特殊鋼部品の表面は、プロセスチャンバに１または複数の反応ガスを導入するためのプロセスガス入口開口を含み、その反応ガスは、上述したIII－Ｖ層の堆積のための出発物質として用いられる。
特殊鋼部品は、洗浄ガスをプロセスチャンバに導入するための洗浄ガス入口開口をさらに有する。洗浄ガスは塩素からなることができる。しかしながら、それは気体からなってもよく、その分子はハロゲンを含む。
１または複数のプロセスガス入口開口は、異なるプロセスガスを別々にプロセスチャンバ内に導入し、プロセスチャンバ内でのみ混合することができるように、１または複数のプロセスガス供給ラインに接続されている。
ガス入口要素は、プロセスガスが半径方向にプロセスチャンバを通って移動するように、軸に関して回転対称に構築されたプロセスチャンバの中心に配置されてもよい。ガス入口要素は、プロセスガスを放出するための鉛直方向に延びるガス放出開口を含む。ガス入口要素を出るプロセスガスは、２つの壁の間でプロセスチャンバを通って流れ、一方の壁は本質的に水平面内にあるサセプタによって形成され、それと平行に延びる壁はプロセスチャンバ天井によって形成される。
洗浄ガスは、好ましくはプロセスチャンバ天井に割り当てられている洗浄ガス入口開口を通して導入される。洗浄ガス入口開口は、ガス入口要素の周りに均一な円周方向分布で配置されてもよく、洗浄ガス入口開口が配置される環状ゾーンは、ガス入口要素に直接隣接してもよい。方向付けられた洗浄ガス流は、洗浄ガス入口開口からプロセスチャンバ内へ流れることが好ましい。このために、流れ方向を規定する洗浄ガス入口開口または洗浄ガス入口開口を通る軸が、流れ方向に対して横方向に延在する別の軸に対して角度をなしており、２つの軸の間の角度は０°～６０°である。したがって、洗浄ガス入口開口を出る洗浄ガス流は、ガス入口要素から離れる方向に延在する流れ方向成分を有する。
ガス入口要素を出るプロセスガス流が水平方向を向いている場合、洗浄ガス入口開口は鉛直軸に対して０°～６０°傾斜している。傾斜角は、０°より大きいことが好ましく、洗浄ガスをガス入口要素の方向に逆流させる乱流の形成ができるだけ防止されるように選択される。
しかしながら、ガス入口要素はシャワーヘッドの形態でも実現され得る。この場合、ガス入口要素はプロセスチャンバ天井を形成し、プロセスチャンバ天井に均一に配置された複数のガス入口開口を備え、それらを通して１または複数のプロセスガスをプロセスチャンバ内に導入することができる。
両方の場合において、少なくとも１つの冷却チャネルは、プロセスチャンバに対向するガス入口要素の表面が１００℃よりも高温にならないように冷却材が冷却チャネルを通って流れるべく配置されている。
好ましくは３ｎｍの最大厚さを有する不動態化層は、少なくとも１つの調整ステップにおいて適用され、各調整ステップは、２つの部分ステップ、すなわち第１の部分ステップと第２の部分ステップとを含み、第１の部分ステップでは有機金属化合物が搬送ガスと共に導入され、第２の部分ステップでは空気または空気状ガス混合物がプロセスチャンバ内に導入されるか、または空気または空気状ガス混合物が特殊鋼部品に作用することができるようにプロセスチャンバが単に開かれる。
フラッシングステップが、これらの部分ステップの各々の間に行われてもよい。複数の調整ステップのうちの個々の調整ステップもまた、フラッシングステップによって互いに時間的に分離されていてもよい。
特殊鋼表面をコンディショニングするために金属有機化合物を作用させる間、表面は、４０℃を超える温度に加熱することができる。
本発明の改良によれば、洗浄ガス入口開口は、洗浄ガスが洗浄ステップ中に金属表面または不動態化層とそれぞれ接触するように配置される。しかしながら、不動態化層との化学反応は起こらない。不動態化層は、調整ステップにおいて、有機金属化合物と金属表面との化学反応を伴って生成される。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。
本発明によれば、プロセスガスと接触する金属部品または特殊鋼部品は、したがって、この脱離を少なくとも妨げる不動態化層を設けられている。特殊鋼表面を不動態化するための方法では、未処理の、しかし清浄化された特殊鋼表面が、一定の処理期間中、有機金属気体化合物によって処理される。好適にはＣｐ２Ｍｇからなる金属有機化合物の鉄原子との交換は、この最初の処理期間中に行われる。このように前処理された特殊鋼表面は、第２ステップにおいて、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネシウムが表面上に形成され得るように周囲空気に曝される。サセプタの洗浄中にこの不動態化層のエッチングを防ぐために、洗浄ガスに曝される特殊鋼部品が最高温度を超えるようにガス入口要素が冷却される。
不動態化層を設けた特殊鋼部品は、好ましくは最高温度１００℃、特に最高温度７０℃に達する。洗浄ステップは少なくとも６００℃の温度で行われる。処理チャンバは、洗浄ステップ中に少なくとも７００℃に加熱されることが好ましい。
本発明のＣＶＤリアクタでは、ガス入口要素は、少なくとも１つの特殊鋼部品を有する。特殊鋼部品は、電解研磨された表面を有することができる。表面は、好ましくは、電解研磨中に表面の有効サイズが縮小されるように平滑化される。
特殊鋼部品は、ガス入口要素を冷却するための冷却チャネルを含み、プロセスチャンバに対向する表面を有する。プロセスチャンバに対向する特殊鋼部品の表面は、プロセスチャンバに１または複数の反応ガスを導入するためのプロセスガス入口開口を含み、その反応ガスは、上述したIII－Ｖ層の堆積のための出発物質として用いられる。
特殊鋼部品は、洗浄ガスをプロセスチャンバに導入するための洗浄ガス入口開口をさらに有する。洗浄ガスは塩素からなることができる。しかしながら、それは気体からなってもよく、その分子はハロゲンを含む。
１または複数のプロセスガス入口開口は、異なるプロセスガスを別々にプロセスチャンバ内に導入し、プロセスチャンバ内でのみ混合することができるように、１または複数のプロセスガス供給ラインに接続されている。
ガス入口要素は、プロセスガスが半径方向にプロセスチャンバを通って移動するように、軸に関して回転対称に構築されたプロセスチャンバの中心に配置されてもよい。ガス入口要素は、プロセスガスを放出するための鉛直方向に延びるガス放出開口を含む。ガス入口要素を出るプロセスガスは、２つの壁の間でプロセスチャンバを通って流れ、一方の壁は本質的に水平面内にあるサセプタによって形成され、それと平行に延びる壁はプロセスチャンバ天井によって形成される。
洗浄ガスは、好ましくはプロセスチャンバ天井に割り当てられている洗浄ガス入口開口を通して導入される。洗浄ガス入口開口は、ガス入口要素の周りに均一な円周方向分布で配置されてもよく、洗浄ガス入口開口が配置される環状ゾーンは、ガス入口要素に直接隣接してもよい。方向付けられた洗浄ガス流は、洗浄ガス入口開口からプロセスチャンバ内へ流れることが好ましい。このために、流れ方向を規定する洗浄ガス入口開口または洗浄ガス入口開口を通る軸が、流れ方向に対して横方向に延在する別の軸に対して角度をなしており、２つの軸の間の角度は０°～６０°である。したがって、洗浄ガス入口開口を出る洗浄ガス流は、ガス入口要素から離れる方向に延在する流れ方向成分を有する。
ガス入口要素を出るプロセスガス流が水平方向を向いている場合、洗浄ガス入口開口は鉛直軸に対して０°～６０°傾斜している。傾斜角は、０°より大きいことが好ましく、洗浄ガスをガス入口要素の方向に逆流させる乱流の形成ができるだけ防止されるように選択される。
しかしながら、ガス入口要素はシャワーヘッドの形態でも実現され得る。この場合、ガス入口要素はプロセスチャンバ天井を形成し、プロセスチャンバ天井に均一に配置された複数のガス入口開口を備え、それらを通して１または複数のプロセスガスをプロセスチャンバ内に導入することができる。
両方の場合において、少なくとも１つの冷却チャネルは、プロセスチャンバに対向するガス入口要素の表面が１００℃よりも高温にならないように冷却材が冷却チャネルを通って流れるべく配置されている。
好ましくは３ｎｍの最大厚さを有する不動態化層は、少なくとも１つの調整ステップにおいて適用され、各調整ステップは、２つの部分ステップ、すなわち第１の部分ステップと第２の部分ステップとを含み、第１の部分ステップでは有機金属化合物が搬送ガスと共に導入され、第２の部分ステップでは空気または空気状ガス混合物がプロセスチャンバ内に導入されるか、または空気または空気状ガス混合物が特殊鋼部品に作用することができるようにプロセスチャンバが単に開かれる。
フラッシングステップが、これらの部分ステップの各々の間に行われてもよい。複数の調整ステップのうちの個々の調整ステップもまた、フラッシングステップによって互いに時間的に分離されていてもよい。
特殊鋼表面をコンディショニングするために金属有機化合物を作用させる間、表面は、４０℃を超える温度に加熱することができる。
本発明の改良によれば、洗浄ガス入口開口は、洗浄ガスが洗浄ステップ中に金属表面または不動態化層とそれぞれ接触するように配置される。しかしながら、不動態化層との化学反応は起こらない。不動態化層は、調整ステップにおいて、有機金属化合物と金属表面との化学反応を伴って生成される。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。
上述したタイプのＣＶＤリアクタは、基本的には特許文献１およびそこに引用されている文献から知られている。
ＣＶＤリアクタは、外方に気密なハウジングを備えており、これは真空ポンプによって排気することができる。プロセスチャンバ２１はハウジング内に配置されている。プロセスチャンバ２１は、コーティングされたグラファイトからなるサセプタ２によって形成されたプロセスチャンバ底部を有する。複数の基板４が、サセプタ２に載置され、ＣＶＤプロセスにおいて例えばＧａＮであるIII－Ｖ層をコーティングされる。
ヒータ３がサセプタ２の下に配置され、プロセスチャンバ２１に対向するサセプタ２の表面をプロセス温度に加熱する。プロセス温度は７００℃と１２００℃の間の範囲内とすることができる。
ガス入口要素１は、プロセスチャンバ２１の中央に配置されており、特殊鋼部品を有する。ガス入口要素１は、円筒壁に配置されたガス入口開口８、１０、１２を有する実質的に円筒形の本体からなり、ガス入口開口８、１０、１２は、ガス入口要素１の内部からガス入口要素１を取り囲むプロセスチャンバ２１内へ例えば有機金属化合物および水素化物である異なる反応ガスを導入するために用いられる。サセプタ２の真上のプロセスチャンバ２１に通じるガス入口開口８は、プロセスガス供給ライン７により供給される。プロセスチャンバ天井１９の真下に配置された入口開口１２は、プロセスガス供給ライン１１により供給される。中間のガス入口開口１０は、プロセスガス供給ライン９により供給される。ガス入口要素１におけるプロセスガス入口開口８、１０、１２を有する部分の外面は、不動態化層を具備する特殊鋼表面である。不動態化層は、第１のＣＶＤステップの前に適用される。
冷却チャネル１７がプロセスガス入口開口８の下に配置され、冷却材供給ライン１６を通して水のような冷却材が供給され、ここで前記冷却材は冷却材排出ライン１８を通して冷却チャネル１７から排出される。
冷却チャネル１７はサセプタ２の領域に配置され、別の冷却チャネル１４はプロセスチャンバ天井１９の領域に配置される。この冷却チャネル１４は冷却材供給ライン１３により供給される。冷却材は、冷却材排出ライン１５を通って冷却チャネル１４を出る。
洗浄ガスを導入するための装置は、円筒形表面に配置されたプロセスガス入口開口８、１０、１２と関連した周縁配置で、プロセスチャンバ天井１９の領域に設けられている。環状の洗浄ガス分配室２２は、洗浄供給ライン５により供給される。洗浄ガスは、洗浄ガス入口開口６を通って環状チャンバからプロセスチャンバ２１内に流れることができる。洗浄ガス入口開口６は、プロセスチャンバ天井１９の領域に配置されている。洗浄ガス入口開口６は、ガス入口要素１と直接隣接する円形ゾーンに位置している。洗浄ガス入口開口６は、プロセスチャンバ２１内へ方向付けされたガス流を生成し、このガス流は、ガス入口要素１から離れるように延在する流れ方向成分を有する。サセプタ２およびプロセスチャンバ天井１９は、共通面内に、特に水平面内に延在する。この場合、この面に垂直な面は、鉛直軸となり得る。洗浄ガス入口開口６は、垂直な面すなわち鉛直軸に対して鋭角をなして延在する軸を有する。洗浄ガス入口開口６の軸と、ガス入口要素１を出るプロセスガスの流れ方向に対して横方向に延在するこの軸との間の角度は、０°と６０°との間にある。好適な角度は、２５°である。洗浄ガス入口開口６は、プロセスチャンバの中心軸の周りに均一な角度分布で配置されており、好適には、仮想的な円錐台の表面に沿ってプロセスチャンバ天井のガス出口領域から出る流れを生成する。
ガス入口要素１の特殊鋼表面は、ガス入口要素１の最初の稼動の前に不動態化される。プロセスチャンバがプロセスガスのうちの１つと接触することになる他の特殊鋼表面を含む場合、それらの特殊鋼表面は同様に不動態化される。特殊鋼表面は、電解研磨することができる。特殊鋼表面は、攻撃的な塩素に対してそれをより耐性にするために電解研磨することもできる。不動態化層を生成する好適な方法は、以下に説明される。
不動態化は、第１のステップでマグネソセン等の有機金属化合物をプロセスチャンバ２１に導入することによって、マグネソセンが特殊鋼表面と接触するようにして実現される。プロセスチャンバ２１がフラッシングされた後に実行される第２のステップにおいて、周囲空気がプロセスチャンバ内に導入されるか、または周囲空気が特殊鋼表面と接触することができるようにプロセスチャンバが開かれる。この一連のステップは、十分に厚いまたは十分に閉じた不動態化層が形成されるまで、数回、すなわち個々の中間フラッシングステップで繰り返される。調整中は、プロセスチャンバ２１内に基板４は配置されない。
基板４は、調整後にプロセスチャンバ２１に導入される。続いて、III－Ｖ層シーケンスが、基板４上に通常通り堆積される。
プロセスチャンバは、堆積プロセスが完了し、基板４がプロセスチャンバ２１から除去された後に洗浄される。
プロセスチャンバ２１を洗浄するために、洗浄ガス供給ライン５および洗浄ガス入口開口６を介して塩素と窒素の混合物がプロセスチャンバ２１内に導入される。加熱装置３はサセプタ２を少なくとも７００℃である上昇した第１の温度に加熱する。プロセスチャンバ２１に対向する金属部品２０の表面、すなわちガス入口要素１の表面領域は、冷却チャネル１４、１７に導入されかつ好ましくは水からなる冷却液によって１００℃以下、好ましくは７０℃以下である温度に冷却される。窒素または別の不活性ガスがプロセスガス供給ライン７、９、１１を通って運ばれ、関連するプロセスガス入口開口８、１０、１２を通ってプロセスチャンバ２１内に流れる。図２において破線の形態で示され気相温度が１００℃である等温線は、結果として生じる鉛直流プロフィールによって形成される。
実際に使用される、洗浄ガス入口開口６を出る塩素および不活性ガスは、金属部品２０の表面と接触することとなる。しかしながら、金属部品２０の表面温度は１００℃より低いので、洗浄ガスと適用された不動態化層との反応は起こらない。
しかしながら、プロセスチャンバ２１に対向するサセプタ２の表面は、洗浄ガスがこの位置で堆積物と化学的に反応して揮発性成分を形成することができるように十分に高い温度を有し、揮発性成分は搬送ガスと共に運び去られる。
金属部品２０の表面は、適切な温度プロフィールを生成するために、プロセスチャンバ２１の２つの冷却区画の間に配置されている。その場合、プロセスチャンバ２１内における洗浄ステップ中の金属部品２０の表面温度は十分に低い。この場合、１つの冷却区画がサセプタ２に局所的に割り当てられる。別の冷却区画はプロセスチャンバ天井１９に局所的に割り当てられる。金属部品２０は特に、第１の冷却装置によって冷却される第１の端部と、好ましくは同じく端部であり同様に冷却される第２の端部とを含む。複数のガス入口開口８、１０、１２を含むガス入口面は、２つの冷却区画の間に延在しており、ガス入口開口８、１０、１２は、円筒面または円板面に配置することができる。
ＣＶＤリアクタは、少なくとも１つの金属表面が、１または複数の反応ガスによる金属表面の金属成分の脱離を妨げる不動態化層を有することを特徴とし、かつ、冷却チャネル１４、１７が、洗浄ステップ中、不動態化層が１００℃以下の第２の温度に加熱されるように配置され、洗浄ガスがプロセスチャンバ２１内に導入されかつサセプタが少なくとも７００℃の第１の温度に加熱されることを特徴とする。
方法は、第１の堆積ステップの前に行われる調整ステップにおいて不動態化層が金属表面上に形成され、前記不動態化層は、少なくとも１つの反応ガスによる金属表面からの金属成分の脱離を防止することを特徴とし、かつ、金属表面が、洗浄ステップ中、第１の温度より低い第２の温度に冷却され、その温度では洗浄ガスは、不動態化層の効果が損なわれるような不動態化層との反応を行わないことを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記第１の温度が少なくとも７００℃であることを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記第２の温度が１００℃以下または７０℃以下であることを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記第２の温度が２０℃より高いことを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記洗浄ガスが、主族VIIの元素を含むかまたは塩素からなることを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記不動態化層が、３ｎｍ未満の層厚を有することを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記金属部品２０が合金からなることを特徴とする
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記金属部品２０が特殊鋼部品であり、金属表面が特殊鋼表面であり、金属成分が鉄成分であることを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記不動態化層は調整ステップで生成され、先ず第１の処理期間中、有機金属化合物が搬送ガスと共にプロセスチャンバ（２１）に導入され、そして次に第２の処理期間中、酸素、水蒸気および／または二酸化炭素のガスまたはガス混合物が金属部品と接触させられることを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、Ｃｐ２Ｍｇの形態の有機金属化合物および空気が、前記不動態化層を生成するために用いられることを特徴とする。
ＣＶＤリアクタまたは方法は、前記金属部品（２０）の表面が電解研磨されており、特に電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする。
前記洗浄ガス入口開口（６）は、流れ方向に対して横方向に延びる軸、特に鉛直軸に対して０°～６０°、好ましくは２５°の角度（α）だけ傾斜していることを特徴とする。
１ ガス入口要素
２ サセプタ
３ 加熱装置
４ 基板
５ 洗浄ガス供給ライン
６ 洗浄ガス入口開口
７ プロセスガス供給ライン
８ プロセスガス入口開口
９ プロセスガス供給ライン
１０ プロセスガス入口開口
１１ プロセスガス供給ライン
１２ プロセスガス入口開口
１３ 冷却材供給ライン
１４ 冷却チャネル
１５ 冷却材排出ライン
１６ 冷却材供給ライン
１７ 冷却チャネル
１８ 冷却材排出ライン
１９ プロセスチャンバ天井
２０ 金属部品
２１ プロセスチャンバ
２２ 洗浄ガス分配室
α 角度
２ サセプタ
３ 加熱装置
４ 基板
５ 洗浄ガス供給ライン
６ 洗浄ガス入口開口
７ プロセスガス供給ライン
８ プロセスガス入口開口
９ プロセスガス供給ライン
１０ プロセスガス入口開口
１１ プロセスガス供給ライン
１２ プロセスガス入口開口
１３ 冷却材供給ライン
１４ 冷却チャネル
１５ 冷却材排出ライン
１６ 冷却材供給ライン
１７ 冷却チャネル
１８ 冷却材排出ライン
１９ プロセスチャンバ天井
２０ 金属部品
２１ プロセスチャンバ
２２ 洗浄ガス分配室
α 角度
Claims (13)
- ＣＶＤリアクタのプロセスチャンバ（２１）を洗浄する方法であって、
前記ＣＶＤリアクタは、
サセプタと、
プロセスガスと接触することになる特殊鋼表面である少なくとも１つの金属表面を有し、かつガス入口要素（１）を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネル（１４、１７）を具備する特殊鋼部品である少なくとも１つの金属部品（２０）と、
プロセスガス供給ライン（７、９、１１）により供給され、かつ、少なくとも１つの反応ガスを含むプロセスガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる少なくとも１つのガス入口開口（８、１０、１２）と、
洗浄ガス供給ライン（５）により供給され、かつ、洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる洗浄ガス入口開口（６）とを含み、
前記方法は、洗浄ステップと調整ステップとを含み、
前記洗浄ステップは、
洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するものであって、
前記洗浄ステップにおいて、少なくとも１つの第１の堆積ステップ中に前記少なくとも１つの反応ガスを含む前記プロセスガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入することにより形成された前記サセプタ（２）の表面上の堆積物が、上昇した温度である第１の温度での前記洗浄ガスとの化学反応により揮発性成分に変換させられ、前記揮発性成分は搬送ガスにより前記プロセスチャンバ（２１）から運び出され、
前記調整ステップは、
前記第１の堆積ステップの前に行われ、前記金属表面上に不動態化層を形成し、前記不動態化層は、前記少なくとも１つの反応ガスによる前記金属表面からの金属原子の脱離を防止するものであり、
第１のステップと第２のステップとを含み、
前記第１のステップで、有機金属化合物を前記プロセスチャンバ（２１）に導入することによって、前記有機金属化合物の局所金属原子と前記金属表面の鉄原子とを化学反応させ、前記第２のステップにおいて、周囲空気を前記特殊鋼表面と接触させることによって、前記不動態化層を生成することを特徴とし、かつ、
前記金属表面を、前記洗浄ステップ中に、前記第１の温度よりも低い第２の温度に冷却し、かつ、その第２の温度で前記洗浄ガスが、実際に前記不動態化層と接触するが前記不動態化層の効果が損なわれるような前記不動態化層との反応をしないことを特徴とする方法。 - 前記第１の温度が、少なくとも７００℃であることを特徴とする請求項１に記載の方法。
- 前記第２の温度が、１００℃以下および２０℃より高いことを特徴とする請求項１または２に記載の方法。
- 前記洗浄ガスが、主族VIIの元素を含むかまたは塩素からなることを特徴とする請求項１～３のいずれかに記載の方法。
- 前記不動態化層が、３ｎｍ未満の層厚を有することを特徴とする請求項１～４のいずれかに記載の方法。
- 前記不動態化層は前記調整ステップで生成され、先ず、前記調整ステップの前記第１のステップにおいて第１の処理期間中、前記有機金属化合物が搬送ガスと共に前記プロセスチャンバ（２１）に導入され、そして次に、前記調整ステップの前記第２のステップにおいて第２の処理期間中、前記周囲空気に替えて、酸素、水蒸気および／または二酸化炭素のガスまたはガス混合物が前記特殊鋼表面と接触させられることを特徴とする請求項１～５のいずれかに記載の方法。
- 前記有機金属化合物が、Ｃｐ ２ Ｍｇの形態であることを特徴とする請求項１又は６に記載の方法。
- 前記金属部品（２０）の表面が電解研磨されており、かつ／または、電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする請求項１～７のいずれかに記載の方法。
- 加熱装置（３）により加熱することができ、かつ、コーティングされる１または複数の基板（４）を受容するために用いられるサセプタ（２）と、プロセスチャンバ天井（１９）と前記サセプタ（２）との間に配置されたプロセスチャンバ（２１）内にプロセスガスを導入するためのガス入口要素（１）とを有するＣＶＤリアクタであって、
前記ガス入口要素（１）は、プロセスガスと接触することになる特殊鋼表面である少なくとも１つの金属表面と前記ガス入口要素（１）を冷却するための少なくとも１つの冷却チャネル（１４、１７）とを具備する特殊鋼部品である少なくとも１つの金属部品（２０）と、プロセスガス供給ライン（７、９、１１）により供給され、かつ、少なくとも１つの反応ガスを含む前記プロセスガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために用いられる少なくとも１つのプロセスガス入口開口（８、１０、１２）とを有し、かつ、洗浄ガスを前記プロセスチャンバ（２１）内に導入するために洗浄ガス供給ライン（５）により供給される洗浄ガス入口開口（６）が設けられた、前記ＣＶＤリアクタにおいて、
前記少なくとも１つの金属表面が、前記少なくとも１つの反応ガスによる前記金属表面の金属原子の脱離を防止する不動態化層を有し、前記不動態化層は、前記基板のコーティングの前に、有機金属化合物を前記プロセスチャンバ（２１）に導入することによって、前記有機金属化合物の局所金属原子と前記金属表面の鉄原子とを化学反応させ、その後、周囲空気を前記特殊鋼表面と接触させることによって、生成されていることを特徴とし、かつ、
洗浄ガスが前記プロセスチャンバ（２１）に導入され、かつ、前記サセプタ（２）が少なくとも７００℃の第１の温度に加熱される洗浄ステップ中に、前記不動態化層が１００℃以下の第２の温度に加熱されるように前記冷却チャネル（１４、１７）が配置されており、かつ、前記洗浄ガスが前記不動態化層を有する前記金属表面と接触することとなるように前記洗浄ガス入口開口（６）が配置されていることを特徴とするＣＶＤリアクタ。 - 前記不動態化層が、３ｎｍ未満の層厚を有することを特徴とする請求項９に記載のＣＶＤリアクタ。
- 前記金属部品（２０）の表面が電解研磨されており、かつ／または、電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする請求項９又は１０に記載のＣＶＤリアクタ。
- 前記洗浄ガス入口開口（６）は、流れ方向に対して横方向に延びる鉛直軸に対して０°～６０°の角度（α）だけ傾斜していることを特徴とする請求項９～１１のいずれかに記載のＣＶＤリアクタ。
- 前記周囲空気に替えて、酸素、水蒸気および／または二酸化炭素のガスまたはガス混合物を前記特殊鋼表面と接触させることを特徴とする請求項９～１２のいずれかに記載のＣＶＤリアクタ。
Applications Claiming Priority (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102016116953.6 | 2016-09-09 | ||
| DE102016116953 | 2016-09-09 | ||
| DE102017100725.3A DE102017100725A1 (de) | 2016-09-09 | 2017-01-16 | CVD-Reaktor und Verfahren zum Reinigen eines CVD-Reaktors |
| DE102017100725.3 | 2017-01-16 | ||
| PCT/EP2017/072565 WO2018046650A1 (de) | 2016-09-09 | 2017-09-08 | Cvd-reaktor und verfahren zum reinigen eines cvd-reaktors |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2019530224A JP2019530224A (ja) | 2019-10-17 |
| JP7402041B2 true JP7402041B2 (ja) | 2023-12-20 |
Family
ID=61247179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2019513299A Active JP7402041B2 (ja) | 2016-09-09 | 2017-09-08 | Ｃｖｄリアクタおよびｃｖｄリアクタの洗浄方法 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10883171B2 (ja) |
| EP (1) | EP3510178A1 (ja) |
| JP (1) | JP7402041B2 (ja) |
| KR (1) | KR102474132B1 (ja) |
| CN (1) | CN109844174B (ja) |
| DE (1) | DE102017100725A1 (ja) |
| TW (1) | TWI763707B (ja) |
| WO (1) | WO2018046650A1 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP7134020B2 (ja) * | 2018-08-17 | 2022-09-09 | 東京エレクトロン株式会社 | バルブ装置、処理装置、および制御方法 |
| DE102018130139A1 (de) * | 2018-11-28 | 2020-05-28 | Aixtron Se | Gaseinlassvorrichtung für einen CVD-Reaktor |
| DE102018130140A1 (de) * | 2018-11-28 | 2020-05-28 | Aixtron Se | Verfahren zur Herstellung eines Bestandteils eines CVD-Reaktors |
| CN115896745A (zh) * | 2021-11-24 | 2023-04-04 | 无锡先为科技有限公司 | 成膜装置 |
| TW202330981A (zh) | 2021-12-03 | 2023-08-01 | 德商愛思強歐洲公司 | 用於在製程室中沉積含有第v主族之元素之層並隨後清潔製程室的方法及裝置 |
| DE102022114717A1 (de) | 2021-12-03 | 2023-06-07 | Aixtron Se | Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden einer ein Element der V. Hauptgruppe enthaltenen Schicht in einer Prozesskammer und anschließenden Reinigen der Prozesskammer |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011236506A (ja) | 2000-09-08 | 2011-11-24 | Tokyo Electron Ltd | クリーニング方法 |
| JP2015122486A (ja) | 2013-11-25 | 2015-07-02 | ラム リサーチ コーポレーションＬａｍ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 低温ａｌｄ被膜のためのチャンバアンダーコート準備方法 |
| JP2016143888A (ja) | 2015-02-02 | 2016-08-08 | アイクストロン、エスイー | Ｉｉｉ−ｖ族半導体層の堆積方法及び堆積装置 |
| US20170130331A1 (en) | 2015-11-06 | 2017-05-11 | Advanced Micro-Fabrication Equipment Inc, Shanghai | Method for mocvd gas showerhead pretreatment |
Family Cites Families (28)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2721622B1 (fr) * | 1994-06-24 | 1997-11-21 | Inst Francais Du Petrole | Méthode de passivation de pièces métalliques en super-alliage à base de nickel et de fer. |
| US6060397A (en) | 1995-07-14 | 2000-05-09 | Applied Materials, Inc. | Gas chemistry for improved in-situ cleaning of residue for a CVD apparatus |
| US6182603B1 (en) * | 1998-07-13 | 2001-02-06 | Applied Komatsu Technology, Inc. | Surface-treated shower head for use in a substrate processing chamber |
| JP4703810B2 (ja) * | 2000-03-07 | 2011-06-15 | 東京エレクトロン株式会社 | Ｃｖｄ成膜方法 |
| KR100444149B1 (ko) * | 2000-07-22 | 2004-08-09 | 주식회사 아이피에스 | Ald 박막증착설비용 클리닝방법 |
| US6413321B1 (en) * | 2000-12-07 | 2002-07-02 | Applied Materials, Inc. | Method and apparatus for reducing particle contamination on wafer backside during CVD process |
| US6720259B2 (en) * | 2001-10-02 | 2004-04-13 | Genus, Inc. | Passivation method for improved uniformity and repeatability for atomic layer deposition and chemical vapor deposition |
| US20040011380A1 (en) * | 2002-07-18 | 2004-01-22 | Bing Ji | Method for etching high dielectric constant materials and for cleaning deposition chambers for high dielectric constant materials |
| US6886240B2 (en) | 2003-07-11 | 2005-05-03 | Excellatron Solid State, Llc | Apparatus for producing thin-film electrolyte |
| JP4313138B2 (ja) * | 2003-09-29 | 2009-08-12 | 忠弘 大見 | 製造装置システム |
| US7780793B2 (en) * | 2004-02-26 | 2010-08-24 | Applied Materials, Inc. | Passivation layer formation by plasma clean process to reduce native oxide growth |
| KR100601034B1 (ko) * | 2004-04-21 | 2006-07-14 | 주식회사 아이피에스 | 박막 증착 방법 |
| WO2007105432A1 (ja) * | 2006-02-24 | 2007-09-20 | Tokyo Electron Limited | Ｔｉ系膜の成膜方法および記憶媒体 |
| US8435379B2 (en) * | 2007-05-08 | 2013-05-07 | Applied Materials, Inc. | Substrate cleaning chamber and cleaning and conditioning methods |
| US8042566B2 (en) * | 2008-07-23 | 2011-10-25 | Atmel Corporation | Ex-situ component recovery |
| JP2010232624A (ja) * | 2009-02-26 | 2010-10-14 | Japan Pionics Co Ltd | Ｉｉｉ族窒化物半導体の気相成長装置 |
| US20110162674A1 (en) | 2009-10-26 | 2011-07-07 | Applied Materials, Inc. | In-situ process chamber clean to remove titanium nitride etch by-products |
| JP5440114B2 (ja) * | 2009-11-19 | 2014-03-12 | 豊田合成株式会社 | Ｉｉｉ族窒化物半導体の製造方法 |
| JP5559656B2 (ja) * | 2010-10-14 | 2014-07-23 | 大日本スクリーン製造株式会社 | 熱処理装置および熱処理方法 |
| US20120171797A1 (en) | 2010-12-08 | 2012-07-05 | Applied Materials, Inc. | Seasoning of deposition chamber for dopant profile control in led film stacks |
| US20130005118A1 (en) | 2011-07-01 | 2013-01-03 | Sung Won Jun | Formation of iii-v materials using mocvd with chlorine cleans operations |
| WO2013033428A2 (en) | 2011-08-30 | 2013-03-07 | Applied Materials, Inc. | In situ process kit clean for mocvd chambers |
| JPWO2013187078A1 (ja) * | 2012-06-15 | 2016-02-04 | 住友化学株式会社 | 半導体基板、半導体基板の製造方法および複合基板の製造方法 |
| CN104853855B (zh) * | 2012-12-18 | 2020-07-24 | 海星化学有限公司 | 用于薄膜沉积反应器和薄膜层的原位干式清洁的过程和方法 |
| DE102013104105A1 (de) * | 2013-04-23 | 2014-10-23 | Aixtron Se | MOCVD-Schichtwachstumsverfahren mit nachfolgendem mehrstufigen Reinigungsschritt |
| US20150083212A1 (en) * | 2013-09-23 | 2015-03-26 | Markus Eberhard Beck | Thin-film photovoltaic devices with discontinuous passivation layers |
| US10192717B2 (en) | 2014-07-21 | 2019-01-29 | Applied Materials, Inc. | Conditioning remote plasma source for enhanced performance having repeatable etch and deposition rates |
| DE102016118345A1 (de) | 2016-08-01 | 2018-02-01 | Aixtron Se | Konditionierverfahren für einen CVD-Reaktor |
-
2017
- 2017-01-16 DE DE102017100725.3A patent/DE102017100725A1/de active Pending
- 2017-09-08 US US16/330,747 patent/US10883171B2/en active Active
- 2017-09-08 WO PCT/EP2017/072565 patent/WO2018046650A1/de unknown
- 2017-09-08 KR KR1020197010054A patent/KR102474132B1/ko active IP Right Grant
- 2017-09-08 CN CN201780064475.9A patent/CN109844174B/zh active Active
- 2017-09-08 TW TW106130824A patent/TWI763707B/zh active
- 2017-09-08 JP JP2019513299A patent/JP7402041B2/ja active Active
- 2017-09-08 EP EP17769005.4A patent/EP3510178A1/de active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011236506A (ja) | 2000-09-08 | 2011-11-24 | Tokyo Electron Ltd | クリーニング方法 |
| JP2015122486A (ja) | 2013-11-25 | 2015-07-02 | ラム リサーチ コーポレーションＬａｍ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ | 低温ａｌｄ被膜のためのチャンバアンダーコート準備方法 |
| JP2016143888A (ja) | 2015-02-02 | 2016-08-08 | アイクストロン、エスイー | Ｉｉｉ−ｖ族半導体層の堆積方法及び堆積装置 |
| US20170130331A1 (en) | 2015-11-06 | 2017-05-11 | Advanced Micro-Fabrication Equipment Inc, Shanghai | Method for mocvd gas showerhead pretreatment |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2018046650A1 (de) | 2018-03-15 |
| TW201812085A (zh) | 2018-04-01 |
| TWI763707B (zh) | 2022-05-11 |
| US20190226082A1 (en) | 2019-07-25 |
| JP2019530224A (ja) | 2019-10-17 |
| US10883171B2 (en) | 2021-01-05 |
| CN109844174B (zh) | 2022-07-05 |
| EP3510178A1 (de) | 2019-07-17 |
| KR20190046985A (ko) | 2019-05-07 |
| DE102017100725A1 (de) | 2018-03-15 |
| KR102474132B1 (ko) | 2022-12-02 |
| CN109844174A (zh) | 2019-06-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP7402041B2 (ja) | Ｃｖｄリアクタおよびｃｖｄリアクタの洗浄方法 | |
| US7344755B2 (en) | Methods and apparatus for processing microfeature workpieces; methods for conditioning ALD reaction chambers | |
| US9799533B2 (en) | Methods of etching films comprising transition metals | |
| KR101044355B1 (ko) | 가스 헤드 및 박막제조장치 | |
| EP2934775B1 (en) | Process and method for in-situ dry cleaning of thin film deposition reactors and thin film layers | |
| KR100734748B1 (ko) | 인시튜 질화물(in-situ nitride) 박막증착방법 | |
| JP4423914B2 (ja) | 処理装置及びその使用方法 | |
| JP4703810B2 (ja) | Ｃｖｄ成膜方法 | |
| US20080066677A1 (en) | Semiconductor manufacturing system | |
| TWI532873B (zh) | 前驅物源罐中提供層流之設備與方法 | |
| US10767260B2 (en) | Substrate processing apparatus, vaporization system and mist filter | |
| TW201118200A (en) | Method of decontamination of process chamber after in-situ chamber clean | |
| US9540736B2 (en) | Methods of etching films with reduced surface roughness | |
| JP4399206B2 (ja) | 薄膜製造装置 | |
| JP2007308735A (ja) | 成膜方法及び成膜装置 | |
| JP2008542532A (ja) | Ａｌｄ反応物による真空ポンプの損傷を防止する方法及び装置 | |
| JP2004096060A (ja) | 成膜方法 | |
| US20090029047A1 (en) | Film-forming apparatus and film-forming method | |
| US9236467B2 (en) | Atomic layer deposition of hafnium or zirconium alloy films | |
| KR20110040409A (ko) | 퍼니스형 반도체 설비 및 그 설비를 사용한 기판 처리 방법 | |
| TW202124761A (zh) | 成膜方法及成膜裝置 | |
| KR101503255B1 (ko) | 기판 처리 장치 및 방법 | |
| KR100478744B1 (ko) | 서셉터 및 이의 제조방법 | |
| JP2023521758A (ja) | 薄膜を用いてニッケル及びニッケル含有構成要素を保護する装置及び方法 | |
| US20190071771A1 (en) | Semiconductor manufacturing apparatus and manufacturing method of semiconductor device |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20190617 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20200904 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20210730 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20210818 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211006 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220304 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220526 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20220830 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20221219 |
|
| C60 | Trial request (containing other claim documents, opposition documents) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60 Effective date: 20221219 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20221227 |
|
| C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21 Effective date: 20221228 |
|
| A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20230210 |
|
| C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C211 Effective date: 20230214 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230915 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20231208 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7402041 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |