JP7402041B2 - Cvdリアクタおよびcvdリアクタの洗浄方法 - Google Patents
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Description
本発明によれば、プロセスガスと接触する金属部品または特殊鋼部品は、したがって、この脱離を少なくとも妨げる不動態化層を設けられている。特殊鋼表面を不動態化するための方法では、未処理の、しかし清浄化された特殊鋼表面が、一定の処理期間中、有機金属気体化合物によって処理される。好適にはCp2Mgからなる金属有機化合物の鉄原子との交換は、この最初の処理期間中に行われる。このように前処理された特殊鋼表面は、第2ステップにおいて、酸化マグネシウム、水酸化マグネシウムまたは炭酸マグネシウムが表面上に形成され得るように周囲空気に曝される。サセプタの洗浄中にこの不動態化層のエッチングを防ぐために、洗浄ガスに曝される特殊鋼部品が最高温度を超えるようにガス入口要素が冷却される。
不動態化層を設けた特殊鋼部品は、好ましくは最高温度100℃、特に最高温度70℃に達する。洗浄ステップは少なくとも600℃の温度で行われる。処理チャンバは、洗浄ステップ中に少なくとも700℃に加熱されることが好ましい。
本発明のCVDリアクタでは、ガス入口要素は、少なくとも1つの特殊鋼部品を有する。特殊鋼部品は、電解研磨された表面を有することができる。表面は、好ましくは、電解研磨中に表面の有効サイズが縮小されるように平滑化される。
特殊鋼部品は、ガス入口要素を冷却するための冷却チャネルを含み、プロセスチャンバに対向する表面を有する。プロセスチャンバに対向する特殊鋼部品の表面は、プロセスチャンバに1または複数の反応ガスを導入するためのプロセスガス入口開口を含み、その反応ガスは、上述したIII-V層の堆積のための出発物質として用いられる。
特殊鋼部品は、洗浄ガスをプロセスチャンバに導入するための洗浄ガス入口開口をさらに有する。洗浄ガスは塩素からなることができる。しかしながら、それは気体からなってもよく、その分子はハロゲンを含む。
1または複数のプロセスガス入口開口は、異なるプロセスガスを別々にプロセスチャンバ内に導入し、プロセスチャンバ内でのみ混合することができるように、1または複数のプロセスガス供給ラインに接続されている。
ガス入口要素は、プロセスガスが半径方向にプロセスチャンバを通って移動するように、軸に関して回転対称に構築されたプロセスチャンバの中心に配置されてもよい。ガス入口要素は、プロセスガスを放出するための鉛直方向に延びるガス放出開口を含む。ガス入口要素を出るプロセスガスは、2つの壁の間でプロセスチャンバを通って流れ、一方の壁は本質的に水平面内にあるサセプタによって形成され、それと平行に延びる壁はプロセスチャンバ天井によって形成される。
洗浄ガスは、好ましくはプロセスチャンバ天井に割り当てられている洗浄ガス入口開口を通して導入される。洗浄ガス入口開口は、ガス入口要素の周りに均一な円周方向分布で配置されてもよく、洗浄ガス入口開口が配置される環状ゾーンは、ガス入口要素に直接隣接してもよい。方向付けられた洗浄ガス流は、洗浄ガス入口開口からプロセスチャンバ内へ流れることが好ましい。このために、流れ方向を規定する洗浄ガス入口開口または洗浄ガス入口開口を通る軸が、流れ方向に対して横方向に延在する別の軸に対して角度をなしており、2つの軸の間の角度は0°~60°である。したがって、洗浄ガス入口開口を出る洗浄ガス流は、ガス入口要素から離れる方向に延在する流れ方向成分を有する。
ガス入口要素を出るプロセスガス流が水平方向を向いている場合、洗浄ガス入口開口は鉛直軸に対して0°~60°傾斜している。傾斜角は、0°より大きいことが好ましく、洗浄ガスをガス入口要素の方向に逆流させる乱流の形成ができるだけ防止されるように選択される。
しかしながら、ガス入口要素はシャワーヘッドの形態でも実現され得る。この場合、ガス入口要素はプロセスチャンバ天井を形成し、プロセスチャンバ天井に均一に配置された複数のガス入口開口を備え、それらを通して1または複数のプロセスガスをプロセスチャンバ内に導入することができる。
両方の場合において、少なくとも1つの冷却チャネルは、プロセスチャンバに対向するガス入口要素の表面が100℃よりも高温にならないように冷却材が冷却チャネルを通って流れるべく配置されている。
好ましくは3nmの最大厚さを有する不動態化層は、少なくとも1つの調整ステップにおいて適用され、各調整ステップは、2つの部分ステップ、すなわち第1の部分ステップと第2の部分ステップとを含み、第1の部分ステップでは有機金属化合物が搬送ガスと共に導入され、第2の部分ステップでは空気または空気状ガス混合物がプロセスチャンバ内に導入されるか、または空気または空気状ガス混合物が特殊鋼部品に作用することができるようにプロセスチャンバが単に開かれる。
フラッシングステップが、これらの部分ステップの各々の間に行われてもよい。複数の調整ステップのうちの個々の調整ステップもまた、フラッシングステップによって互いに時間的に分離されていてもよい。
特殊鋼表面をコンディショニングするために金属有機化合物を作用させる間、表面は、40℃を超える温度に加熱することができる。
本発明の改良によれば、洗浄ガス入口開口は、洗浄ガスが洗浄ステップ中に金属表面または不動態化層とそれぞれ接触するように配置される。しかしながら、不動態化層との化学反応は起こらない。不動態化層は、調整ステップにおいて、有機金属化合物と金属表面との化学反応を伴って生成される。
以下、添付図面を参照しながら、本発明の実施の形態について説明する。
2 サセプタ
3 加熱装置
4 基板
5 洗浄ガス供給ライン
6 洗浄ガス入口開口
7 プロセスガス供給ライン
8 プロセスガス入口開口
9 プロセスガス供給ライン
10 プロセスガス入口開口
11 プロセスガス供給ライン
12 プロセスガス入口開口
13 冷却材供給ライン
14 冷却チャネル
15 冷却材排出ライン
16 冷却材供給ライン
17 冷却チャネル
18 冷却材排出ライン
19 プロセスチャンバ天井
20 金属部品
21 プロセスチャンバ
22 洗浄ガス分配室
α 角度
Claims (13)
- CVDリアクタのプロセスチャンバ(21)を洗浄する方法であって、
前記CVDリアクタは、
サセプタと、
プロセスガスと接触することになる特殊鋼表面である少なくとも1つの金属表面を有し、かつガス入口要素(1)を冷却するための少なくとも1つの冷却チャネル(14、17)を具備する特殊鋼部品である少なくとも1つの金属部品(20)と、
プロセスガス供給ライン(7、9、11)により供給され、かつ、少なくとも1つの反応ガスを含むプロセスガスを前記プロセスチャンバ(21)内に導入するために用いられる少なくとも1つのガス入口開口(8、10、12)と、
洗浄ガス供給ライン(5)により供給され、かつ、洗浄ガスを前記プロセスチャンバ(21)内に導入するために用いられる洗浄ガス入口開口(6)とを含み、
前記方法は、洗浄ステップと調整ステップとを含み、
前記洗浄ステップは、
洗浄ガスを前記プロセスチャンバ(21)内に導入するものであって、
前記洗浄ステップにおいて、少なくとも1つの第1の堆積ステップ中に前記少なくとも1つの反応ガスを含む前記プロセスガスを前記プロセスチャンバ(21)内に導入することにより形成された前記サセプタ(2)の表面上の堆積物が、上昇した温度である第1の温度での前記洗浄ガスとの化学反応により揮発性成分に変換させられ、前記揮発性成分は搬送ガスにより前記プロセスチャンバ(21)から運び出され、
前記調整ステップは、
前記第1の堆積ステップの前に行われ、前記金属表面上に不動態化層を形成し、前記不動態化層は、前記少なくとも1つの反応ガスによる前記金属表面からの金属原子の脱離を防止するものであり、
第1のステップと第2のステップとを含み、
前記第1のステップで、有機金属化合物を前記プロセスチャンバ(21)に導入することによって、前記有機金属化合物の局所金属原子と前記金属表面の鉄原子とを化学反応させ、前記第2のステップにおいて、周囲空気を前記特殊鋼表面と接触させることによって、前記不動態化層を生成することを特徴とし、かつ、
前記金属表面を、前記洗浄ステップ中に、前記第1の温度よりも低い第2の温度に冷却し、かつ、その第2の温度で前記洗浄ガスが、実際に前記不動態化層と接触するが前記不動態化層の効果が損なわれるような前記不動態化層との反応をしないことを特徴とする方法。 - 前記第1の温度が、少なくとも700℃であることを特徴とする請求項1に記載の方法。
- 前記第2の温度が、100℃以下および20℃より高いことを特徴とする請求項1または2に記載の方法。
- 前記洗浄ガスが、主族VIIの元素を含むかまたは塩素からなることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の方法。
- 前記不動態化層が、3nm未満の層厚を有することを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の方法。
- 前記不動態化層は前記調整ステップで生成され、先ず、前記調整ステップの前記第1のステップにおいて第1の処理期間中、前記有機金属化合物が搬送ガスと共に前記プロセスチャンバ(21)に導入され、そして次に、前記調整ステップの前記第2のステップにおいて第2の処理期間中、前記周囲空気に替えて、酸素、水蒸気および/または二酸化炭素のガスまたはガス混合物が前記特殊鋼表面と接触させられることを特徴とする請求項1~5のいずれかに記載の方法。
- 前記有機金属化合物が、Cp 2 Mgの形態であることを特徴とする請求項1又は6に記載の方法。
- 前記金属部品(20)の表面が電解研磨されており、かつ/または、電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする請求項1~7のいずれかに記載の方法。
- 加熱装置(3)により加熱することができ、かつ、コーティングされる1または複数の基板(4)を受容するために用いられるサセプタ(2)と、プロセスチャンバ天井(19)と前記サセプタ(2)との間に配置されたプロセスチャンバ(21)内にプロセスガスを導入するためのガス入口要素(1)とを有するCVDリアクタであって、
前記ガス入口要素(1)は、プロセスガスと接触することになる特殊鋼表面である少なくとも1つの金属表面と前記ガス入口要素(1)を冷却するための少なくとも1つの冷却チャネル(14、17)とを具備する特殊鋼部品である少なくとも1つの金属部品(20)と、プロセスガス供給ライン(7、9、11)により供給され、かつ、少なくとも1つの反応ガスを含む前記プロセスガスを前記プロセスチャンバ(21)内に導入するために用いられる少なくとも1つのプロセスガス入口開口(8、10、12)とを有し、かつ、洗浄ガスを前記プロセスチャンバ(21)内に導入するために洗浄ガス供給ライン(5)により供給される洗浄ガス入口開口(6)が設けられた、前記CVDリアクタにおいて、
前記少なくとも1つの金属表面が、前記少なくとも1つの反応ガスによる前記金属表面の金属原子の脱離を防止する不動態化層を有し、前記不動態化層は、前記基板のコーティングの前に、有機金属化合物を前記プロセスチャンバ(21)に導入することによって、前記有機金属化合物の局所金属原子と前記金属表面の鉄原子とを化学反応させ、その後、周囲空気を前記特殊鋼表面と接触させることによって、生成されていることを特徴とし、かつ、
洗浄ガスが前記プロセスチャンバ(21)に導入され、かつ、前記サセプタ(2)が少なくとも700℃の第1の温度に加熱される洗浄ステップ中に、前記不動態化層が100℃以下の第2の温度に加熱されるように前記冷却チャネル(14、17)が配置されており、かつ、前記洗浄ガスが前記不動態化層を有する前記金属表面と接触することとなるように前記洗浄ガス入口開口(6)が配置されていることを特徴とするCVDリアクタ。 - 前記不動態化層が、3nm未満の層厚を有することを特徴とする請求項9に記載のCVDリアクタ。
- 前記金属部品(20)の表面が電解研磨されており、かつ/または、電解研磨された特殊鋼表面であることを特徴とする請求項9又は10に記載のCVDリアクタ。
- 前記洗浄ガス入口開口(6)は、流れ方向に対して横方向に延びる鉛直軸に対して0°~60°の角度(α)だけ傾斜していることを特徴とする請求項9~11のいずれかに記載のCVDリアクタ。
- 前記周囲空気に替えて、酸素、水蒸気および/または二酸化炭素のガスまたはガス混合物を前記特殊鋼表面と接触させることを特徴とする請求項9~12のいずれかに記載のCVDリアクタ。
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