TW201812085A - Ｃｖｄ反應器及ｃｖｄ反應器之清潔方法 - Google Patents

Ｃｖｄ反應器及ｃｖｄ反應器之清潔方法 Download PDF

Info

Publication number
TW201812085A
TW201812085A TW106130824A TW106130824A TW201812085A TW 201812085 A TW201812085 A TW 201812085A TW 106130824 A TW106130824 A TW 106130824A TW 106130824 A TW106130824 A TW 106130824A TW 201812085 A TW201812085 A TW 201812085A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
gas
metal
process chamber
passivation layer
cvd reactor
Prior art date
Application number
TW106130824A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI763707B (zh
Inventor
馬塞爾 科爾柏格
威廉 約瑟夫 湯瑪斯 克呂肯
維德 法蘭西斯科 魯德
馬庫斯 杜菲
麥克 普菲斯特雷爾
Original Assignee
德商愛思強歐洲公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 德商愛思強歐洲公司 filed Critical 德商愛思強歐洲公司
Publication of TW201812085A publication Critical patent/TW201812085A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI763707B publication Critical patent/TWI763707B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/06—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material
    • C23C16/18—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of metallic material from metallo-organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/455—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for introducing gases into reaction chamber or for modifying gas flows in reaction chamber
    • C23C16/45563—Gas nozzles
    • C23C16/45572—Cooled nozzles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
    • C23C16/301—AIII BV compounds, where A is Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
    • C23C16/303—Nitrides

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Abstract

本發明係有關於一種清潔方法以及一種CVD反應器，包含用於將製程氣體導入設於製程室頂部(19)與基座(2)之間之製程室(21)的進氣機構(1)，其中，進氣機構(1)包含至少一個金屬組件(20)，其具有至少一個與製程氣體接觸、特別是由不鏽鋼構成的金屬表面。該金屬表面具有防止金屬表面之金屬組分因一或多個反應氣體而分離的鈍化層。冷卻通道(14、17)係佈置成使得在將氯氣作為清潔氣體導入製程室(21)及將基座(2)加熱至至少為700℃的第一溫度的清潔步驟中，鈍化層升溫至最大為100℃的第二溫度，其中，該鈍化層係伴隨有機金屬化合物與金屬表面之金屬原子的化學反應形成，以及清潔氣體進入開口(6)係佈置成使得清潔氣體與具有鈍化層的金屬表面發生接觸。在調節步驟中產生該鈍化層，其中，在第一處理時間內首先將有機金屬化合物與載氣一起饋送入製程室(21)，且隨後在第二處理時間內使得空氣與金屬組件發生接觸。

Description

CVD反應器及CVD反應器之清潔方法
本發明係有關於一種CVD反應器，包含可藉由加熱裝置加熱的用於容置一或多個待塗佈之基板的基座，包含用於將製程氣體導入設於製程室頂部與基座之間之製程室的進氣機構，其中，該進氣機構包含至少一個特別是為不鏽鋼組件的金屬組件，其具有至少一個與該製程氣體發生接觸的特別是為不鏽鋼表面的金屬表面，至少一個用於將該進氣機構冷卻的冷卻通道，至少一個由製程氣體輸送管線進行饋送、用於將具有一或多個反應氣體的製程氣體導入製程室的製程氣體進入開口，以及由清潔氣體輸送管線進行饋送、用於將清潔氣體導入製程室的清潔氣體進入開口。
本發明亦有關於一種清潔CVD反應器之製程室之方法，其中在清潔步驟中，透過將清潔氣體導入該製程室，藉由在較高之第一溫度下與該清潔氣體進行化學反應，將在至少一個第一沉積步驟中因將至少一個第一反應氣體導入製程室而在該基座之表面上形成的覆層轉化成藉由載氣自製程室送出的揮發性組分，其中，該製程室包含至少一個不鏽鋼組件，其具有至少一個與該製程氣體發生接觸的特別是為不鏽鋼表面的金屬表面，至少一個用於將該進氣機構冷卻的冷卻通道，至少一個由製程氣體輸送管線進行饋送、用於將一或多個反應氣體導入製程室的製程氣體進入開口，以及一由清潔氣體輸送管線進行饋送、用於將該清潔氣體導入製程室 的清潔氣體進入開口。
由DE 10 2015 101 462 A1已知一種CVD反應器，其中藉由一進氣機構將一III主族的有機金屬化合物與一V主族的氫化物相互分隔地饋送入一製程室。此製程室具有一由基座構成之底部，塗佈有此二製程氣體之反應產物(即例如GaN或其他III-V半導體層)的基板抵靠在此基座上。此等製程氣體在製程室內的熱表面上分解，即不僅在基板上，亦在留於基板之間的中間腔上分解。必須不時地，特別是在每個生產週期後對該處的覆層進行清潔。為此，透過一獨立的進氣開口將一清潔氣體饋送入製程室。此清潔氣體較佳為被與氮氣一起導入製程室的氯氣。在較高之溫度下，例如在高於600℃的溫度下，在該處藉由蝕刻氣體將覆層轉化成藉由載氣自製程室移除的揮發性化合物。
在未預公開之DE 10 2016 114 183中揭示過一種方法，其描述了如何透過為製程室內之不鏽鋼構件施加一有機金屬化合物以及隨後施加環境空氣，來為不鏽鋼構件之表面配備鈍化層。此鈍化層之特性在於：在沉積步驟中防止金屬原子自不鏽鋼表面釋出並嵌入待沉積之層。在亦將不鏽鋼構件加熱至較高之溫度的清潔步驟中，鈍化層被移除，故在清潔步驟後必須重新施覆鈍化層。這被視作缺點。
先前技術中還包括WO 2013/033428 A2，其描述過一種清潔MOCVD反應器之製程室的清潔方法。在該處需要將一清潔板朝向建構為蓮蓬頭的進氣機構輸送。在此情形下，需要建構一供氣體流過的環形間隙，從而形成擴散障壁，並防止清潔氣體與蓮蓬 頭之排氣面接觸。
US 6,060,397描述過一種使用N2、C2F6以及O2來清潔CVD反應器之製程室的方法，其中藉由電漿發生器自此等清潔氣體產生電漿。
US 2011/0162674 A1描述過一種將TiN殘餘自CVD反應器之製程室移除的方法。在此將氯氣用作清潔氣體，其中藉由電漿發生器將氯氣活化成蝕刻電漿。
US 2012/0171797 A1描述過用於沉積GaN或AlGaN層來製造發光二極體的一種裝置及一種方法。將環戊二烯鎂用作摻雜劑。
US 2013/0005118 A1描述過一種使用MOCVD反應器來沉積III-V層的方法，在沉積步驟後透過導入氯氣對此反應器進行清潔，其中在較高之溫度下實施對製程室的清潔。
由US 2016/0020071已知一種ALD方法，其中交替地將不同的氣體送入製程室，其中每次在基板分別沉積僅一個單層。兩個相繼沉積的不同的單層需要能夠相互反應。此方法亦用於將製程室之金屬表面鈍化，其中首先將一含鋁的有機起始材料送入製程室，且隨後將一供氧體送入製程室，從而在反應中形成氧化鋁。
本發明之目的在於：針對在MOCVD反應器(其中曝露於清潔氣體下的金屬表面透過調節步驟而配備有鈍化層)中的應用，對習知的清潔CVD反應器的清潔方法進行改良，以及提供一種可用於此的CVD反應器。
該目的透過申請專利範圍所給出之發明而達成，其中 附屬項不僅為並列請求項之有益改良方案，亦為該目的之獨立解決方案。
根據本發明，使用一CVD反應器，其中該等與製程氣體接觸的金屬表面係配備有鈍化層。無鈍化層的金屬表面在其表面上具有可能與反應氣體發生反應性接觸的金屬原子，且此等金屬原子由此分離。藉由該鈍化層防止此情形。該金屬組件特別是為由數個金屬元素構成之合金。該合金特別是含有鐵。該合金特別是為不鏽鋼。未配備鈍化層的不鏽鋼表面在其表面上既具有鐵原子，亦具有鉻原子。就在沉積III-V層以及特別是經摻雜之III-V層時採用的有機金屬化合物中的一部分而言，在特別是為不鏽鋼表面的金屬表面上會發生有機金屬化合物與該處的金屬原子的化學反應，其中金屬原子自表面分離，並且作為有機金屬化合物進入製程室內的氣相。如此自合金之表面，特別是自不鏽鋼表面分離的特別是為鐵的金屬會以非期望的方式嵌入待沉積於基板上的層。有鑒於此，根據本發明，為該等與製程氣體接觸的金屬組件或不鏽鋼組件配備至少抑制此分離過程的鈍化層。在一較佳之方法中，為了將該特別是為不鏽鋼表面的金屬表面鈍化，在特定的處理時間內為未經處理但經清潔之不鏽鋼表面施加一氣態有機金屬化合物。在此處於適當的溫度(例如較高的溫度)下的第一處理時間期間，透過較佳為Cp2Mg的有機金屬化合物的特別是為鐵原子的金屬原子進行金屬原子的交換。在第二步驟中，使得經如此預處理的特別是為不鏽鋼表面的金屬表面曝露於環境空氣下，從而在該表面上形成氧化鎂、氫氧化鎂或碳酸鎂。為了避免此鈍化層在基座之清潔過程中被蝕刻，如此將該進氣機構冷卻，使得該特別是為不鏽鋼組件的金屬組件的曝露於 清潔氣體下的表面超出最大溫度。作為此種特別是有機金屬鈍化層或由氧化物構成之鈍化層的替代方案，亦可為該金屬表面塗佈金屬層，特別是對該金屬表面進行鍍鎳或鍍鉻。可以電鍍方式施覆該金屬塗層。但亦可採用蒸鍍。該金屬塗層較佳為由鉻或鎳構成之塗層。但該塗層亦可由一貴金屬構成。該等配備有鈍化層的特別是為不鏽鋼組件的金屬組件達到較佳最大100℃，尤佳最大70℃的溫度。在至少600℃的溫度下進行該清潔步驟。在清潔步驟中較佳將該製程室加熱至至少700℃。就本發明之CVD反應器而言，該進氣機構具有至少一個特別是為不鏽鋼組件的金屬組件。該特別是為不鏽鋼組件的金屬組件可具有經電解拋光之表面。在電解拋光過程中，實質上較佳將該表面平滑，從而減小該表面之有效尺寸。該特別是為不鏽鋼組件的金屬組件具有一用於將進氣機構冷卻的冷卻通道以及一朝向製程室的表面。在該特別是為不鏽鋼組件的金屬組件的朝向製程室的表面中，設有若干用於將一或多個反應氣體導入製程室的製程氣體進入開口，該等氣體在前述III-V層之沉積中用作起始材料。此外，該特別是為不鏽鋼組件的金屬組件具有一用於將清潔氣體導入製程室的清潔氣體進入開口。該清潔氣體可為氯氣。但該清潔氣體亦可為分子具有鹵素的氣體。該等一或多個製程氣體進入開口係與一或多個製程氣體輸送管線連接，從而能夠分別將在製程室內才發生混合的不同的製程氣體饋送入製程室。該進氣機構可設於圍繞一軸線旋轉對稱之製程室的中心處，使得該等製程氣體沿徑向穿過製程室運動。該進氣機構具有若干沿垂直方向延伸、用於將製程氣體排出的排氣開口。該自進氣機構排出之製程氣體在兩個壁部之間流過該製程室，其中，一個壁部由實質上位於水 平面中之基座形成，另一與之平行的壁部由製程室頂部形成。透過若干較佳與該製程室頂部對應的清潔氣體進入開口來饋送清潔氣體。該等清潔氣體進入開口可透過均勻的周向分佈圍繞該進氣機構佈置，其中，該設有清潔氣體進入開口的環形區可與該進氣機構緊鄰。較佳地，一定向的清潔氣流自該等清潔氣體進入開口流入製程室。為此，該等清潔氣體進入開口或其定義流向的軸線與橫向於該流向的另一軸線互成一角度，其中該二軸線之間的角度係介於0度與60度之間。因此，該自清潔氣體進入開口排出之清潔氣流具有一背離該進氣機構的流向分量。在該自進氣機構排出之製程氣流沿水平方向定向的情況下，該清潔氣體進入開口係相對垂直軸傾斜0至60度，其中該傾角較佳大於0度並且係選擇以儘可能避免形成清潔氣體之朝向進氣機構回送的渦旋。但該進氣機構亦可具有蓮蓬頭之形狀。在此情形下，該進氣機構形成製程室頂部，並且具有數個均勻設於該製程室頂部上之進氣開口，以供一或多個製程氣體進入製程室。在兩種情形下，該至少一個冷卻通道皆佈置並被冷卻劑流過以使得該進氣機構之朝向製程室的表面的溫度不超過100℃。在至少一個調節步驟中施覆該較佳最大3nm厚的鈍化層，其中每個調節步驟皆具有兩個分步驟，即第一步驟，其中將該有機金屬化合物與一載氣一起饋送，以及第二分步驟，其中將空氣或類似於空氣之氣體混合物導入製程室，或者僅將製程室打開，從而能夠為特別是為不鏽鋼組件的金屬組件施加空氣或類似於空氣之氣體混合物。在此等分步驟中的每個之間皆可設有一沖洗步驟。數個調節步驟中的單個調節步驟亦可透過一沖洗步驟在時間上相互分隔。在為該金屬表面、特別是不鏽鋼表面施加有機金屬化合物期間，為了進 行調節，可將該表面加熱至高於40℃的溫度。不僅可將諸如不鏽鋼的合金，亦可將其他特別是含有鐵的合金用作用於該金屬組件的金屬，但亦可採用適於應用在CVD反應器中的合金，例如有色金屬合金，如青銅、黃銅或諸如此類。根據本發明之一改良方案，亦可在實施該清潔步驟的同時，即在導入氯氣的同時產生該鈍化層。亦可在清潔步驟中將現有之鈍化層穩定化。該等清潔氣體進入開口係佈置成使得清潔氣體在清潔步驟中與金屬表面或鈍化層發生接觸。但不發生與該鈍化層的化學反應。伴隨一有機金屬組分與該金屬表面的化學反應產生該鈍化層。
1‧‧‧進氣機構
2‧‧‧基座
3‧‧‧加熱裝置
4‧‧‧基板
5‧‧‧清潔氣體輸送管線
6‧‧‧清潔氣體進入開口
7‧‧‧製程氣體輸送管線
8‧‧‧製程氣體進入開口
9‧‧‧製程氣體輸送管線
10‧‧‧製程氣體進入開口
11‧‧‧製程氣體輸送管線
12‧‧‧製程氣體進入開口
13‧‧‧冷卻劑輸送管線
14‧‧‧冷卻通道
15‧‧‧冷卻器排出管線
16‧‧‧冷卻劑輸送管線
17‧‧‧冷卻通道
18‧‧‧冷卻劑排出管線
19‧‧‧製程室頂部
20‧‧‧金屬組件
21‧‧‧製程室
22‧‧‧清潔分配室
α‧‧‧角度
下面結合附圖闡述本發明之實施例。其中：圖1為CVD反應器之局部剖視圖，圖2亦為局部剖視圖，且其中繪示出清潔步驟中的180°等溫線。
原則上，DE 10 2015 101 462 A1與其中述及以及特別是引用的文獻揭示過前述類型的CVD反應器。
該CVD反應器具有相對外部氣密的殼體，其係可藉由真空泵抽真空。在該殼體內設有製程室21。製程室21具有由基座2構成之製程室底部，該基座由經塗佈之石墨構成。在基座2上鋪設數個基板4，在一CVD沉積製程中為該等基板塗佈例如由GaN構成的III-V層。
在基座2下方設有加熱裝置3，其將基座2之朝向製程室21的表面加熱至可落在介於700℃與1200℃之間的範圍內的製程溫度。
在製程室21之中心處設有進氣機構1，其具有不鏽鋼組件。進氣機構1為實質上呈圓柱形的本體，包含設於柱面壁部上的進氣開口8、10、12，其用於將不同的反應氣體，例如有機金屬化合物及氫化物自進氣機構1之內部導入將進氣機構1包圍的製程室21。藉由製程氣體輸送管線7對在上方緊靠基座2並與製程室21連通的進氣開口8進行饋送。藉由製程氣體輸送管線11對在下方緊靠製程室頂部19的進入開口12進行饋送。藉由製程氣體輸送管線9對位於上述開口之間的進氣開口10進行饋送。進氣機構1之具有製程氣體進入開口8、10、12的外表面為配備有鈍化層的不鏽鋼表面。在第一CVD沉積步驟前施覆該鈍化層。
在製程氣體進入開口8下方設有冷卻室17，透過冷卻劑輸送管線16將一例如為水的冷卻劑饋送入該冷卻室，該冷卻劑透過冷卻劑排出管線18自冷卻通道17流出。
冷卻通道17係設於基座2之區域內，而另一冷卻通道14則設於製程室頂部19之區域內。藉由冷卻劑輸送管線13對此冷卻通道14進行饋送。冷卻劑透過冷卻劑排出管線15離開冷卻通道14。
在相對設於柱面上之製程氣體進入開口8、10、12的外圍佈局中，在製程室頂部19之區域內設有用於饋送清潔氣體的裝置。藉由清潔氣體輸送管線5對環形清潔氣體分配室22進行饋送。該清潔氣體透過清潔氣體進入開口6自該環形室流入製程室21。清潔氣體進入開口6係設於製程室頂部19之區域內。清潔氣體進入開口6位於一緊鄰進氣機構1的環形區中。清潔氣體進入開口6產生進入製程室21的定向氣流，其中此氣流具有背離進氣機 構1的流向分量。基座2與製程室頂部19在同一平面中、特別是在一水平面中延伸。在此情形下，此平面的表面法線可為垂直軸。清潔氣體進入開口6具有與該表面法線，即較佳與該垂直軸互成一銳角的軸線。清潔氣體進入開口6之軸線與此橫向於自進氣機構1排出之製程氣體之流向延伸的軸線互成的角度為0至60度。較佳之角度為25度。以均勻的角度分佈圍繞製程室之中心軸佈置的清潔氣體進入開口6較佳產生沿假想的截錐面自製程室頂部之排氣區排出的流體。
在首次將進氣機構1投入使用前，將進氣機構1之不鏽鋼表面鈍化。若在製程室中還設有其他能夠與製程氣體中之一發生接觸的不鏽鋼表面，則亦將此等不鏽鋼表面鈍化。該鈍化操作可透過塗層實現。該塗層可為金屬塗層，例如鉻塗層或鎳塗層。據此，金屬組件20可經過鍍鉻或鍍鎳。該等不鏽鋼表面亦可經過電解拋光，從而具備針對氯腐蝕的抗性。下面對一產生鈍化層的較佳方法進行描述：為了進行鈍化，在第一步驟中將一例如為二茂鎂的有機金屬化合物饋送入製程室21，使得二茂鎂與不鏽鋼表面接觸。在第二步驟中，在沖洗製程室21後將環境空氣導入製程室，或者將製程室打開，使得環境空氣能夠與不鏽鋼表面接觸。以中間插入沖洗步驟的方式反覆地重複上述步驟序列，直至形成足夠厚或足夠封閉的鈍化層。在調節過程中，製程室21中無基板4。
在調節後將基板4送入製程室21。隨後以習知的方式將III-V層序列沉積至基板4。
在該沉積製程結束以及將基板4自製程室21取出 後，對該製程室進行清潔。
為了清潔製程室21，透過清潔氣體輸送管線5以及清潔氣體進入開口6將一由氯氣與氮氣構成之混合物饋送入製程室21。藉由加熱裝置3將基座2加熱至較高的至少為700℃的第一溫度。藉由饋送入冷卻通道14、17的較佳為水的冷卻液，將金屬組件20之朝向製程室21的表面(其為進氣機構1之側面)冷卻至最大100℃、較佳最大70℃的溫度。將氮氣或另一惰性氣體穿過製程氣體輸送管線7、9、11導入，該氣體透過對應的製程氣體進入開口8、10、12流入製程室21。基於在此情形下產生之垂直流型形成在圖2中以虛線示出的等溫線，其中氣相溫度為100℃。
自清潔氣體進入開口6排出的氯氣以及所採用的惰性氣體會與金屬組件20之表面接觸。但由於金屬組件20之表面溫度小於100℃，在該處不會發生清潔氣體與施覆之鈍化層的反應。
在清潔步驟期間處於氣相中的揮發性金屬氯化物亦有助於鈍化層的產生及穩定化。
但基座2之朝向製程室21的表面具有足夠高的溫度，足以使清潔氣體在該處與覆層發生化學反應，從而形成可藉由載氣運走的揮發性組分。
為了在製程室21中產生適當的溫度曲線，其中在清潔步驟期間金屬組件20之表面溫度足夠低，金屬組件20之表面位於製程室21之兩個經冷卻的區段之間。在此情形下，一個經冷卻之區段就位置而言與基座2對應。另一經冷卻之區段就位置而言與製程室頂部19對應。金屬組件20特別是具有由第一冷卻裝置加以冷卻的第一末端區段，以及較佳同樣為末端區段、亦經冷卻的第二 區段。具有數個進氣開口8、10、12的進氣面在該二經冷卻之區段之間延伸，其中進氣開口8、10、12可設於一柱面上，但亦可設於一圓盤面上。
前述實施方案係用於說明本申請整體所包含之發明，該等發明至少透過以下特徵組合分別獨立構成相對於先前技術之改良方案：一種CVD反應器，其特徵在於：至少一個金屬表面具有防止該等金屬表面之金屬組分因一或多個反應氣體而分離的鈍化層，以及冷卻通道14、17係佈置成使得在將清潔氣體導入製程室21及將基座2加熱至至少為700℃的第一溫度的清潔步驟中，該鈍化層升溫至最大為100℃的第二溫度。
一種方法，其特徵在於：在一位於該第一沉積步驟前的調節步驟中，在該金屬表面上形成一鈍化層，其防止金屬組分因該至少一個反應氣體而自金屬表面分離，以及在該清潔步驟中將金屬表面之溫度冷卻至小於該第一溫度的第二溫度，在該第二溫度下，該清潔氣體不以對該鈍化層之效果造成負面影響的方式與鈍化層反應。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該第一溫度至少為700℃。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該第二溫度小於100℃或小於70℃。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該第二溫度大於20℃。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該清潔 氣體含有VII主族的元素，或者為氯氣。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該鈍化層具有<3nm的層厚。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該金屬組件20由金屬合金構成。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該金屬組件20為不鏽鋼組件，該金屬表面為不鏽鋼表面，且該等金屬組分為鐵組分。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：在一調節步驟中產生該鈍化層，其中，在第一處理時間內首先將一有機金屬化合物與一載氣一起饋送入製程室21，且隨後在第二處理時間內使得一具有氧氣、水蒸氣及/或二氧化碳的氣體或氣體混合物與該金屬組件發生接觸。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：使用充當有機金屬化合物的Cp2Mg以及空氣來產生該鈍化層。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該鈍化層具有塗層，特別是金屬塗層，該金屬塗層特別是由鎳或鉻構成。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該金屬組件(20)之表面係經過電解拋光且特別是為經電解拋光之不鏽鋼表面。
一種CVD反應器或一種方法，其特徵在於：該等清潔氣體進入開口(6)係以一0至60度、較佳為25度的角度(α)相對橫向於流向延伸之軸線，特別是相對垂直軸傾斜。
所有已揭露特徵(作為單項特徵或特徵組合)皆為發明 本質所在。故本申請之揭露內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請副本)所揭露之全部內容，該等檔案所述特徵亦一併納入本申請之申請專利範圍。附屬項以其特徵對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說明，其目的主要在於在該等請求項基礎上進行分案申請。

Claims (16)

  1. 一種CVD反應器，包含可藉由加熱裝置(3)加熱的用於容置一或多個待塗佈之基板(4)的基座(2)，包含用於將製程氣體導入設於製程室頂部(19)與該基座(2)之間之製程室(21)的進氣機構(1)，其中，該進氣機構(1)包含至少一個金屬組件(20)，其具有至少一個與該製程氣體發生接觸的金屬表面，至少一個用於將該進氣機構(1)冷卻的冷卻通道(14、17)，至少一個由製程氣體輸送管線(7、9、11)進行饋送、用於將具有一或多個反應氣體的製程氣體導入該製程室(21)的製程氣體進入開口(8、10、12)，並且設有由清潔氣體輸送管線(5)進行饋送、用於將清潔氣體導入該製程室(21)的清潔氣體進入開口(6)，其特徵在於：至少一個金屬表面具有防止該金屬表面之金屬組分因一或多個反應氣體而分離的鈍化層，以及該等冷卻通道(14、17)係佈置成使得在將該清潔氣體導入製程室(21)及將該基座(2)加熱至至少為700℃的第一溫度的清潔步驟中，該鈍化層升溫至最大為100℃的第二溫度，其中，該鈍化層係伴隨一有機金屬化合物與該金屬表面之金屬原子的化學反應形成，以及該等清潔氣體進入開口(6)係佈置成使得該清潔氣體與該具有鈍化層的金屬表面發生接觸。
  2. 一種清潔CVD反應器之製程室(21)之方法，其中，在清潔步驟中，透過將清潔氣體導入該製程室(21)，藉由在較高之第一溫度下與該清潔氣體進行化學反應，將在至少一個第一沉積步驟中因將至少一個第一反應氣體導入製程室(21)而在該基座(2)之表面上形成的覆層轉化成藉由載氣自該製程室(21)送出的揮發性組分，其中，該製程室(21)包含至少一個金屬組件(20)，其具有至少一個與 該製程氣體發生接觸的金屬表面，至少一個用於將該進氣機構(1)冷卻的冷卻通道(14、17)，至少一個由製程氣體輸送管線(7、9、11)進行饋送、用於將一或多個反應氣體導入製程室(21)的製程氣體進入開口(8、10、12)，以及由清潔氣體輸送管線(5)進行饋送、用於將該清潔氣體導入製程室(21)的清潔氣體進入開口(6)，其特徵在於：在一位於該第一沉積步驟前的調節步驟中，在該金屬表面上形成一鈍化層，其防止金屬組分因該至少一個反應氣體而自該金屬表面分離，以及在該清潔步驟中將該金屬表面之溫度冷卻至小於該第一溫度的第二溫度，在該第二溫度下，該清潔氣體儘管與該鈍化層接觸，但不以對該鈍化層之效果造成負面影響的方式與鈍化層反應，其中，伴隨一有機金屬化合物與該金屬表面之金屬原子的化學反應形成該鈍化層。
  3. 如請求項1之CVD反應器或如請求項2之方法，其中，該第一溫度至少為700℃。
  4. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該第二溫度小於100℃或小於70℃。
  5. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該第二溫度大於20℃。
  6. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該清潔氣體含有VII主族的元素，或者為氯氣。
  7. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該鈍化層具有<3nm的層厚。
  8. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該金屬組件(20)由金屬合金構成。
  9. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該金屬組件(20)為不鏽鋼組件，該金屬表面為不鏽鋼表面，且該等金屬組分為鐵組分。
  10. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，在一調節步驟中產生該鈍化層，其中，在第一處理時間內首先將一有機金屬化合物與一載氣一起饋送入該製程室(21)，且隨後在第二處理時間內使得一具有氧氣、水蒸氣及/或二氧化碳的氣體或氣體混合物與該金屬組件發生接觸。
  11. 如請求項10之CVD反應器或方法，其中，使用充當有機金屬化合物的Cp 2Mg以及空氣來產生該鈍化層。
  12. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，在實施該清潔步驟、特別是氯氣清潔步驟的同時產生該鈍化層及/或將其穩定化。
  13. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該鈍化層具有塗層，特別是金屬塗層，該金屬塗層特別是由鎳或鉻構成。
  14. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該金屬組件(20)之表面係經過電解拋光且特別是為經電解拋光之不鏽鋼表面。
  15. 如前述請求項中任一項之CVD反應器或方法，其中，該等清潔氣體進入開口(6)係以一0至60度、較佳為25度的角度(α)相對橫向於流向延伸之軸線，特別是相對垂直軸傾斜。
  16. 一種CVD反應器或一種方法，其特徵為前述請求項之特徵中的一或多個。
TW106130824A 2016-09-09 2017-09-08 Ｃｖｄ反應器及ｃｖｄ反應器之清潔方法 TWI763707B (zh)

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016116953.6 2016-09-09
??102016116953.6 2016-09-09
DE102016116953 2016-09-09
??102017100725.3 2017-01-16
DE102017100725.3 2017-01-16
DE102017100725.3A DE102017100725A1 (de) 2016-09-09 2017-01-16 CVD-Reaktor und Verfahren zum Reinigen eines CVD-Reaktors

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW201812085A true TW201812085A (zh) 2018-04-01
TWI763707B TWI763707B (zh) 2022-05-11

Family

ID=61247179

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW106130824A TWI763707B (zh) 2016-09-09 2017-09-08 Ｃｖｄ反應器及ｃｖｄ反應器之清潔方法

Country Status (8)

Country Link
US (1) US10883171B2 (zh)
EP (1) EP3510178A1 (zh)
JP (1) JP7402041B2 (zh)
KR (1) KR102474132B1 (zh)
CN (1) CN109844174B (zh)
DE (1) DE102017100725A1 (zh)
TW (1) TWI763707B (zh)
WO (1) WO2018046650A1 (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP7134020B2 (ja) * 2018-08-17 2022-09-09 東京エレクトロン株式会社 バルブ装置、処理装置、および制御方法
DE102018130140A1 (de) * 2018-11-28 2020-05-28 Aixtron Se Verfahren zur Herstellung eines Bestandteils eines CVD-Reaktors
DE102018130139A1 (de) * 2018-11-28 2020-05-28 Aixtron Se Gaseinlassvorrichtung für einen CVD-Reaktor
CN115896745A (zh) * 2021-11-24 2023-04-04 无锡先为科技有限公司 成膜装置
DE102022114717A1 (de) 2021-12-03 2023-06-07 Aixtron Se Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden einer ein Element der V. Hauptgruppe enthaltenen Schicht in einer Prozesskammer und anschließenden Reinigen der Prozesskammer
WO2023099674A1 (de) 2021-12-03 2023-06-08 Aixtron Se Verfahren und vorrichtung zum abscheiden einer ein element der v. hauptgruppe enthaltenen schicht in einer prozesskammer und anschliessendem reinigen der prozesskammer

Family Cites Families (32)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2721622B1 (fr) * 1994-06-24 1997-11-21 Inst Francais Du Petrole Méthode de passivation de pièces métalliques en super-alliage à base de nickel et de fer.
US6060397A (en) 1995-07-14 2000-05-09 Applied Materials, Inc. Gas chemistry for improved in-situ cleaning of residue for a CVD apparatus
US6182603B1 (en) * 1998-07-13 2001-02-06 Applied Komatsu Technology, Inc. Surface-treated shower head for use in a substrate processing chamber
JP4703810B2 (ja) * 2000-03-07 2011-06-15 東京エレクトロン株式会社 Ｃｖｄ成膜方法
KR100444149B1 (ko) * 2000-07-22 2004-08-09 주식회사 아이피에스 Ald 박막증착설비용 클리닝방법
TWI297510B (zh) * 2000-09-08 2008-06-01 Tokyo Electron Ltd
US6413321B1 (en) * 2000-12-07 2002-07-02 Applied Materials, Inc. Method and apparatus for reducing particle contamination on wafer backside during CVD process
US6720259B2 (en) * 2001-10-02 2004-04-13 Genus, Inc. Passivation method for improved uniformity and repeatability for atomic layer deposition and chemical vapor deposition
US20040011380A1 (en) * 2002-07-18 2004-01-22 Bing Ji Method for etching high dielectric constant materials and for cleaning deposition chambers for high dielectric constant materials
US6886240B2 (en) 2003-07-11 2005-05-03 Excellatron Solid State, Llc Apparatus for producing thin-film electrolyte
JP4313138B2 (ja) * 2003-09-29 2009-08-12 忠弘 大見 製造装置システム
US7780793B2 (en) * 2004-02-26 2010-08-24 Applied Materials, Inc. Passivation layer formation by plasma clean process to reduce native oxide growth
KR100601034B1 (ko) * 2004-04-21 2006-07-14 주식회사 아이피에스 박막 증착 방법
WO2007105432A1 (ja) * 2006-02-24 2007-09-20 Tokyo Electron Limited Ｔｉ系膜の成膜方法および記憶媒体
US8435379B2 (en) * 2007-05-08 2013-05-07 Applied Materials, Inc. Substrate cleaning chamber and cleaning and conditioning methods
US8042566B2 (en) * 2008-07-23 2011-10-25 Atmel Corporation Ex-situ component recovery
JP2010232624A (ja) * 2009-02-26 2010-10-14 Japan Pionics Co Ltd Ｉｉｉ族窒化物半導体の気相成長装置
US20110162674A1 (en) 2009-10-26 2011-07-07 Applied Materials, Inc. In-situ process chamber clean to remove titanium nitride etch by-products
JP5440114B2 (ja) * 2009-11-19 2014-03-12 豊田合成株式会社 Ｉｉｉ族窒化物半導体の製造方法
JP5559656B2 (ja) * 2010-10-14 2014-07-23 大日本スクリーン製造株式会社 熱処理装置および熱処理方法
US20120171797A1 (en) 2010-12-08 2012-07-05 Applied Materials, Inc. Seasoning of deposition chamber for dopant profile control in led film stacks
US20130005118A1 (en) 2011-07-01 2013-01-03 Sung Won Jun Formation of iii-v materials using mocvd with chlorine cleans operations
WO2013033428A2 (en) 2011-08-30 2013-03-07 Applied Materials, Inc. In situ process kit clean for mocvd chambers
WO2013187078A1 (ja) * 2012-06-15 2013-12-19 住友化学株式会社 半導体基板、半導体基板の製造方法および複合基板の製造方法
KR101792165B1 (ko) * 2012-12-18 2017-10-31 시스타 케미칼즈 인코포레이티드 박막 증착 반응기 및 박막 층의 반응계내 건식 세정 공정 및 방법
DE102013104105A1 (de) * 2013-04-23 2014-10-23 Aixtron Se MOCVD-Schichtwachstumsverfahren mit nachfolgendem mehrstufigen Reinigungsschritt
WO2015042524A1 (en) * 2013-09-23 2015-03-26 Siva Power, Inc. Thin-film photovoltaic devices with discontinuous passivation layers
US9745658B2 (en) * 2013-11-25 2017-08-29 Lam Research Corporation Chamber undercoat preparation method for low temperature ALD films
US10192717B2 (en) 2014-07-21 2019-01-29 Applied Materials, Inc. Conditioning remote plasma source for enhanced performance having repeatable etch and deposition rates
DE102015101462A1 (de) * 2015-02-02 2016-08-04 Aixtron Se Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden einer III-V-Halbleiterschicht
CN106676499B (zh) 2015-11-06 2020-07-03 中微半导体设备(上海)股份有限公司 一种mocvd气体喷淋头预处理方法
DE102016118345A1 (de) 2016-08-01 2018-02-01 Aixtron Se Konditionierverfahren für einen CVD-Reaktor

Also Published As

Publication number Publication date
US10883171B2 (en) 2021-01-05
KR20190046985A (ko) 2019-05-07
CN109844174A (zh) 2019-06-04
US20190226082A1 (en) 2019-07-25
WO2018046650A1 (de) 2018-03-15
JP7402041B2 (ja) 2023-12-20
CN109844174B (zh) 2022-07-05
KR102474132B1 (ko) 2022-12-02
JP2019530224A (ja) 2019-10-17
EP3510178A1 (de) 2019-07-17
DE102017100725A1 (de) 2018-03-15
TWI763707B (zh) 2022-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI763707B (zh) Ｃｖｄ反應器及ｃｖｄ反應器之清潔方法
US11932939B2 (en) Lids and lid assembly kits for atomic layer deposition chambers
JP4703810B2 (ja) Ｃｖｄ成膜方法
US9932670B2 (en) Method of decontamination of process chamber after in-situ chamber clean
KR101573733B1 (ko) 반도체 장치의 제조 방법, 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치
US9640387B2 (en) Method of manufacturing semiconductor device, substrate processing apparatus, and recording medium
KR101044355B1 (ko) 가스 헤드 및 박막제조장치
JP4393071B2 (ja) 成膜方法
US10767260B2 (en) Substrate processing apparatus, vaporization system and mist filter
KR100945323B1 (ko) Ｔｉ계 막의 성막 방법 및 기억 매체
JP7366234B2 (ja) 処理チャンバ部品のための保護用多層コーティング
JP6935667B2 (ja) 成膜方法
US20090029047A1 (en) Film-forming apparatus and film-forming method
JP6912913B2 (ja) 原子層堆積法による酸化イットリウム含有薄膜の製造方法
JP3935428B2 (ja) 成膜方法および成膜装置
KR102549555B1 (ko) 공정 챔버용 부품 및 보호막 처리 장치
US20230416912A1 (en) Multi-chamber apparatus and method for ald
JP6797068B2 (ja) 原子層堆積法による炭化チタン含有薄膜の製造方法
JP2023521758A (ja) 薄膜を用いてニッケル及びニッケル含有構成要素を保護する装置及び方法
TW202117078A (zh) 處理室之金屬部件以及處理室之金屬部件的層之形成方法
JP2012102404A (ja) 半導体装置の製造方法、基板処理方法及び基板処理装置