DE102013104105A1 - MOCVD-Schichtwachstumsverfahren mit nachfolgendem mehrstufigen Reinigungsschritt - Google Patents

MOCVD-Schichtwachstumsverfahren mit nachfolgendem mehrstufigen Reinigungsschritt Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Schichten, insbesondere aus Elementen der III- und V-, der II- und VI- oder der IV-Hauptgruppe auf ein oder mehreren in einer Prozesskammer (6) eines CVD-Reaktors angeordneten Substraten (7), wobei in mindestens einem Abscheideschritt zumindest ein kohlenstoffhaltiger gasförmiger Ausgangsstoff verwendet wird, wobei während des Schichtwachstums auf dem ein oder mehreren Substraten auch parasitäre Belegungen an den Wandflächen (5, 8) der Prozesskammer (6) abgeschieden werden, wobei die parasitären Belegungen nach Entfernen der ein oder mehreren Substrate (7) aus der Prozesskammer in einem Reinigungsprozess durch Einleiten eines ein oder mehrere Reinigungsgase beinhaltenden Gasstroms und Aufheizen der Prozesskammer (6) auf eine Reinigungstemperatur in flüchtige Substanzen reagieren, die mit dem Gasstrom aus der Prozesskammer (6) transportiert werden. Um die nach einem ersten Reinigungsschritt verbleibenden rußartigen Rückstände aus der Prozesskammer zu entfernen, wird vorgeschlagen, dass der Reinigungsprozess einen Zerlegungsschritt umfasst, in dem die parasitären Belege in flüchtige Bestandteile zerlegt werden und ein kohlenstoffhaltiger Rückstand auf den Wandflächen (5, 8) verbleibt, der in einem Ammoniak-Reinigungsschritt mit in die Prozesskammer eingeleitetem Ammoniak zu einer flüchtigen Verbindung reagiert, die mit dem Gasstrom aus der Prozesskammer transportiert wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von Schichten, insbesondere aus Elementen der III- und V-, der II- und VI- oder der IV-Hauptgruppe auf ein oder mehreren in einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors angeordneten Substraten, wobei in mindestens einem Abscheideschritt zumindest ein kohlenstoffhaltiger gasförmiger Ausgangsstoff verwendet wird, wobei während des Schichtwachstums auf dem ein oder mehreren Substraten auch parasitäre Belegungen an den Wandflächen der Prozesskammer abgeschieden werden, wobei die parasitären Belegungen nach Entfernen der ein oder mehreren Substrate aus der Prozesskammer in einem Reinigungsprozess durch Einleiten eines ein oder mehrere Reinigungsgase beinhaltenden Gasstroms und Aufheizen der Prozesskammer auf eine Reinigungstemperatur in flüchtige Substanzen reagieren, die mit dem Gasstrom aus der Prozesskammer transportiert werden.
  • Ein Verfahren zum Abscheiden von III-, IV-Halbleiterschichten im MOCVD-Verfahren wird beispielsweise in der DE 10 2007 009 145 A1 beschrieben. Dort wird ein MOCVD-Reaktor mit einer Prozesskammer beschrieben, die einen Suszeptor besitzt, bei dem in im Wesentlichen rotationssymmetrischer Anordnung eine Vielzahl von Substraten um ein Symmetriezentrum herum angeordnet sind. Im Symmetriezentrum befindet sich ein Gaseinlassorgan, durch das durch mehrere übereinander angeordnete Gaseinlasszonen Prozessgase in die Prozesskammer eingeleitet werden. Durch Gaseinlasszonen des Gaseinlassorgans strömen beim Wachstumsprozess voneinander verschiedene Prozessgase in die Prozesskammer ein. Bei den Prozessgasen handelt es sich um metallorganische Verbindungen, die ein Element der III-Hauptgruppe beinhalten und um Hydride, beispielsweise um NH3. Die Prozessgase strömen vom radial innenliegenden Gaseinleitungsorgan zu einem die Prozesskammer umgebenden Gasauslassring, durch den das Prozessgas die Prozesskammer wieder verlässt.
  • Die DE 10 2012 102 661 beschreibt ein Verfahren, mit dem die beim Schichtwachstum nicht nur auf den Substraten abgeschiedenen, sondern auch auf den Wänden der Prozesskammer abgeschiedenen Belegungen wieder entfernt werden können. Hierzu wird ein Ätzgas, beispielsweise Cl2, in die Prozesskammer eingeleitet. Mit diesem Ätzgas werden parasitäre Beläge an den Wänden des Suszeptors, an der Prozesskammerdecke und anderen Prozesskammerwänden entfernt. Das Ätzgas wird zusammen mit N2 in die Prozesskammer eingeleitet. Dies erfolgt durch die Gaseinlasszonen des Gaseinlassorgans, durch die beim Schichtwachstum die diesbezüglichen Prozessgase in die Prozesskammer eingeleitet werden. Um in aufeinander folgenden Teilschritten verschiedene Zonen der Prozesskammer zu reinigen, werden die Reinigungsgase unter voneinander verschiedenen hydrodynamischen Bedingungen an verschiedenen Orten in die Prozesskammer eingeleitet. Die voneinander verschiedenen Reinigungsschritte werden bei voneinander verschiedenen Totalgasdrucken beziehungsweise mittleren Strömungsgeschwindigkeiten durchgeführt. Auch die Partialgasdrucke des Reinigungsgases, also insbesondere Cl2 kann variieren. Durch die Einleitung von Cl2 kann GaN aber auch elementares Ga von den Wänden der Prozesskammer entfernt werden.
  • Während des Schichtwachstums werden oftmals die Wachstumsbedingungen derart eingestellt, dass die abgeschiedenen Halbleiterschichten nicht nur GaN enthalten, sondern auch C als Dotterstoff. In jedem Fall ist C in den metallorganischen Verbindungen enthalten, die einen der gasförmigen Ausgangsstoffe bilden. Beispielsweise zerfällt Trimethylgallium in Gallium und einem Methylrest, wobei auch der Methylrest wieder zerfallen kann. Der dabei entstehende Kohlenstoff beziehungsweise dabei entstehende kohlenwasserstoffhaltige Verbindungen können an der Oberfläche der Prozesskammerwände anhaften.
  • Es wird beobachtet, dass nach dem Reinigungsschritt, wie er in der DE 10 2007 009 145 A1 beschrieben wird, ein rußartiger Film auf den Wänden der Prozesskammer zurückbleibt.
  • Die US 2003/0045098 A1 beschreibt, Oberflächen von Substraten mit Hilfe von Ätzgasen zu reinigen. Als Ätzgase werden O2, N2, H2O, NH3, CF4, C2F6, CHF3, C3H2F6, C2H4F2 oder CH3F vorgeschlagen. Mit diesen Ätzgasen soll auch eine Fotolackmaske entfernt werden können. Stickstoffhaltige und sauerstoffhaltige Gase sollen dort gleichzeitig in die Prozesskammer eingeleitet werden.
  • Die WO 2010/129183 schlägt die Verwendung von Ammoniak als Reinigungsgas bei Temperaturen von mehr als 1.000°C vor, um GaCl3 aus einer Prozesskammer zu entfernen.
  • Die US 2013/0005118 A1 beschreibt einen CVD-Prozess, bei dem gasförmige Ausgangsstoffe, die Elemente der III. Hauptgruppe enthalten, mit N2/H2 oder NH3 sowie HCl beaufschlagt werden.
  • Aus der WO 2010/129289 ist es bekannt, eine Prozesskammer in Anwesenheit von Ammoniak aufzuheizen, um an den Prozesskammerwänden abgelagertes GaCl3 zu entfernen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen die nach einem gattungsgemäßen Zerlegungsschritt verbleibenden rußartigen Rückstände aus der Prozesskammer entfernt werden.
  • Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Erfindungsgemäß umfasst der Reinigungsprozess mehrere Schritte. In einem Zerlegungsschritt werden parasitäre Beläge in flüchtige Bestandteile einer ersten flüchtigen Verbindung zerlegt. Dabei entsteht ein kohlenstoffhaltiger Rückstand auf den Wandflächen. Diese Wandflächen werden in einem dem Zerlegungsschritt folgenden Ammoniak-Prozessschritt entfernt. Hierzu wird in die Prozesskammer Ammoniak eingeleitet. Dieses Ammoniak reagiert mit dem kohlenstoffhaltigen Rückstand zu einer zweiten flüchtigen Verbindung, die mit dem Gasstrom aus der Prozesskammer heraustransportiert wird. Während im Zerlegungsschritt unter Abwesenheit von NH3 ein, ein Halogen enthaltendes Ätzgas verwendet wird, wird im Ammoniak-Reinigungsschritt Ammoniak verwendet, und zwar bevorzugt in der Abwesenheit von sauerstoffhaltigen oder halogenhaltigen Gasen. Abwesenheit von sauerstoffhaltigen und/oder halogenhaltigen Gasen bedeutet, dass derartige Substanzen in einer Konzentration von < 1 ppm in der Gasphase vorhanden sind. Die kohlenstoffhaltigen Rückstände können elementaren Kohlenstoff oder Kohlenwasserstoffverbindungen enthalten. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden im Ammoniak-Reinigungsschritt lediglich Ammoniak in Kombination mit einem Inertgas, also beispielsweise H2, N2 oder einem Edelgas, verwendet. Bevorzugt wird beim Ammoniak-Reinigungsschritt eine Gasmischung verwendet, in der kein H2 bzw. weniger als 0,1% H2 in der Gasmischung vorhanden ist. Der Ammoniak-Reinigungsprozess findet bevorzugt bei Suszeptor-Temperaturen im Bereich zwischen 1.000 und 1.300°C statt. Die oberhalb des Suszeptors angeordnete Prozesskammerdecke kann eine um etwa 200° geringere Temperatur aufweisen, wenn sie nicht aktiv beheizt ist. Der Totalgasdruck innerhalb der Prozesskammer liegt dabei bei weniger als 100 mbar. In der Regel reicht es aus, wenn der Ammoniak-Reinigungsschritt für eine Zeitdauer von 5 bis 10 Minuten durchgeführt wird. Während des Ammoniak-Reinigungsschrittes kann mehr als 50% des in die Prozesskammer eingeleiteten Volumengasstroms NH3 sein. Der Ammoniak-Reinigungsschritt kann in mehreren aufeinanderfolgenden Teilschritten durchgeführt werden. Ammoniak und das Begleitgas, beispielsweise N2 oder H2, werden durch das Gaseinlassorgan in die Prozesskammer eingeleitet, durch welches beim Wachstumsprozess die Wachstums-Prozessgase in die Prozesskammer eingeleitet werden. Das Gaseinlassorgan besitzt bevorzugt mehrere vertikal übereinander angeordnete Gaseinlasszonen und befindet sich in der Mitte eines im Wesentlichen rotationssymmetrischen MOCVD-Reaktors. Der Boden der Prozesskammer bildet den Suszeptor, auf dem in ringförmiger Anordnung um das Gaseinlassorgan die zu beschichtenden Substrate angeordnet sind. Beim Wachstumsprozess wird der Suszeptor von unten beheizt. Es ist auch möglich, die sich parallel in Horizontalrichtung zum Suszeptor erstreckende Prozesskammerdecke von oben zu beheizen. Es reicht im Allgemeinen aber aus, wenn lediglich der Suszeptor, also der Prozesskammerboden beiheizt wird. Für den Ammoniak-Reinigungsprozess reicht die dadurch erzielte indirekte Beheizung der Prozesskammerdecke aus. Während des Wachstumsprozesses zerfallen die in die Prozesskammer eingeleiteten Prozessgase, beispielsweise TMGa und NH3 pyrolytisch auf der Substratoberfläche, so dass sich Galliumnitrit bildet, welches in kristalliner Form auf den Substraten wächst. Während des Kristallwachstums findet nicht nur Wachstum auf der Oberfläche der Substrate statt. Auch auf den nicht von den Substraten belegten Oberflächen des Suszeptors und an der Prozesskammerdecke bilden sich parasitäre Belegungen, die Ga und N enthalten. Diese Belegungen können auch Kohlenstoff beziehungsweise kohlenwasserstoffhaltige Verbindungen enthalten. Nach ein oder mehreren Prozessschritten, mit denen ein oder mehrere voneinander verschiedene Schichten auf den Substraten abgeschieden werden, muss die Prozesskammer gereinigt werden. Dies erfolgt in Abwesenheit der Substrate. Bei einem bevorzugten Reinigungsverfahren wird zunächst bei erhöhten Temperaturen lediglich Wasserstoff zur Vorzerlegung der III/V kristallinen Abscheidungen in die Prozesskammer eingeleitet. Dies erfolgt bei Totaldrucken zwischen 50 und 900 mbar. Bevorzugt erfolgt dieser Hochtemperaturwasserstoff-Bake-Schritt beim Totaldruck von 100 mbar und bei Temperaturen, die zwischen 1.000 und 1.300°C liegen. Dieser Vorzerlegungsschritt dauert etwa 10 bis 60 Minuten. Während des Vorzerlegungsschritts zerlegt sich das in den parasitären Belegungen enthaltene GaN zu Ga und flüchtiges NH3 nach der Reaktion 2GaN + 3H2 → 2Ga + 2NH3.
  • Während des Vorzerlegungsschrittes können sich auch eventuelle in der parasitären Belegung enthaltene Galliumoxyle chemisch in elementares Gallium umwandeln nach der Reaktion Ga2O3 + 3H2 → 2Ga + 3H2O.
  • Ein diesem Vorzerlegungsschritt folgender zweiter Reinigungsschritt wird hier zur Unterscheidung gegenüber den anderen Reinigungsschritten mit Zerlegungsschritt bezeichnet. Dieser zweite Reinigungsschritt wird nach dem Verfahren, wie es in der DE 10 2012 102 661 beschrieben ist, durchgeführt wird. Bei diesem Cl2-Bake-Schritt werden III-Komponenten entfernt. Bei einem Totaldruck von < 900 mbar, bevorzugt etwa 100 mbar, wird eine Mischung aus Cl2 und N2 in die Prozesskammer eingeleitet. Der Chlor-Anteil liegt hier zwischen 1 und 20 Vol.-%. Die Suszeptor-Temperatur liegt im Bereich zwischen 800°C und 900°C. Der Prozess wird für etwa 10 bis 60 Minuten durchgeführt. Während dieses Zerlegungsprozesses zerlegt sich Gallium in flüchtiges Galliumchlorid gemäß 2Ga + 3Cl2 → 2GaCl3.
  • Auch Galliumnitrit reagiert bei diesem Zerlegungsschritt in flüchtiges Galliumchlorid nach 2GaN + 3Cl2 → 2GaCl3 + N2.
  • Während des zuvor beschriebenen Zerlegungsschritts wird zwar der größte Anteil der parasitären Belegungen von den Wänden der Prozesskammer entfernt. Es verbleibt jedoch sehr oft ein rußartiger, insbesondere Kohlenstoff enthaltender Rückstand auf den Wänden der Prozesskammer. Dieser kohlenstoffhaltige Rückstand wird in dem erfindungsgemäßen Ammoniak-Reinigungsschritt entfernt. Bei diesem Reinigungsschritt wird im Wesentlichen Ammoniak in die Prozesskammer eingeleitet. Dies erfolgt bei einer Temperatur, die zwischen 1.000 und 1.300°C liegt. Der Ammoniak-Reinigungsschritt wird bei Gastotaldrucken von < 100 mbar durchgeführt. Kohlenstoff wird dabei etwa entsprechend der folgenden Reaktion C + NH3 → HCN + H2 mittels Ammoniak in flüchtiges HCN umgewandelt. Um diese Reaktion zu begünstigen, wird der Ammoniak zumindest in einem Teilschritt ohne begleitenden Wasserstoff eingeleitet. Wegen der folgenden Konkurrenzreaktionen 2NH3 → N2 + 3H2 2NH3 + xyz Cl6 → N2 + 6HCl + xyz wird Ammoniak bevorzugt mit Stickstoff in die Prozesskammern eingeleitet, um zu vermeiden, dass der Ammoniak in Stickstoff zerfällt. Aus demselben Grunde erfolgt die Einspeisung von Ammoniak bevorzugt auch in Abwesenheit von HCl, Wasser oder Sauerstoff. Mit xyz Cl6 werden Halogene oder halogenhaltige Verbindungen bezeichnet, die in einem vorgelagerten Teilschritt (Ammoniak/Wasser) nicht vollständig aus dem Reaktor entfernt wurden.
  • Nach dem Ammoniak-Reinigungsschritt erfolgen die an sich bekannten Spülschritte, bei denen die reaktiven Gase durch mehrfaches Fluten der Prozesskammer mit einem Inertgas, beispielsweise Wasserstoff oder Stickstoff oder einem Edelgas und Abpumpen von Restgasen befreit wird. Es ist auch möglich, mehrere Ammoniak-Reinigungsschritte hintereinander durchzuführen, wobei zwischen den einzelnen Ammoniak-Reinigungsschritten die Prozesskammer durch Spülen und Abpumpen gereinigt wird. Die Einspeisung von Ammoniak kann durch voneinander verschiedene Gaseinlasszonen erfolgen. In einzelnen, aufeinander folgenden Schritten können dann voneinander verschiedene Stellen der Prozesskammer gezielt behandelt werden. In einer bevorzugten Variante des Verfahrens werden Sequenzen verschiedener Reinigungsschritte mehrfach hintereinander durchgeführt. Eine einzelne Sequenz kann beispielsweise zwei-, drei- oder mehrfach wiederholt werden. Die Effizienz ist größer, als wenn einzelne Schritte entsprechend verlängert würden. Die Sequenzen beinhalten einen Ausheizschritt, bei dem lediglich Wasserstoff in die Prozesskammer eingeleitet wird, einen Reinigungsschritt, bei dem Chlor als Reinigungsgas in die Prozesskammer eingeleitet wird und einen Reinigungsschritt, bei dem Ammoniak in die Prozesskammer eingeleitet wird, wobei der Ammoniak-Reinigungsschritt aus voneinander verschiedenen Reinigungsschritten bestehen kann, beispielsweise kann in einem ersten Teilschritt Ammoniak zusammen mit Wasserstoff, in einem zweiten Teilschritt Ammoniak zusammen mit Stickstoff und einem dritten Teilschritt Ammoniak zusammen mit Wasserstoff in die Prozesskammer eingeleitet werden.
  • Anhand beigefügter Zeichnungen wird die Erfindung nachfolgend im Detail erläutert. Es zeigen:
  • 1 einen Querschnitt durch eine Prozesskammer, wie sie durch die Linie I-I in 2 angedeutet ist, wobei Cl2 und N2 in die Prozesskammer eingeleitet wird,
  • 2 eine Draufsicht auf einen Suszeptor mit einer Vielzahl ringförmig um das Zentrum angeordneten Substraten 7 und
  • 3 eine Darstellung gemäß 1, wobei durch Gaseinlasszonen 1, 2, 3 nicht Chlor, sondern Ammoniak in die Prozesskammer eingeleitet wird.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einer Prozesskammer 6 eines nach außen gasdicht verschlossenen Reaktorgehäuses durchgeführt. Die Prozesskammer 6 besitzt einen Prozesskammerboden 8, der vom Suszeptor 4 gebildet wird. Der Suszeptor hat eine Kreisscheibenform und ein Zentrum, oberhalb dessen sich ein Gaseinlassorgan mit drei vertikal übereinander angeordneten Gaseinlasszonen 1, 2, 3 befindet. Die Gaseinlasszonen 1, 2, 3 werden von oben her mit Prozessgasen gespeist. Die Einspeisung der Prozessgase kann aber auch von unten erfolgen.
  • Unterhalb des Suszeptors 4 befindet sich eine Heizung, mit der der Suszeptor 4 auf eine Beschichtungs- beziehungsweise Reinigungstemperatur aufgeheizt werden kann. Der Durchmesser des Suszeptors 4 kann zwischen 50 cm und 1 m betragen.
  • Oberhalb des Suszeptors 4 befindet sich eine Prozesskammerdecke 5. Oberhalb der Prozesskammerdecke 5 befindet sich eine weitere Heizung 10, mit der die Prozesskammerdecke 5 aufgeheizt wird. In einem nicht dargestellten Ausführungsbeispiel, welches einer bevorzugten Ausführungsform entspricht, fehlt die Heizung 10, da das Aufheizen der Prozesskammerdecke 5 beim MOCVD-Prozess, der in der Prozesskammer 6 durchgeführt wird, generell nicht erforderlich ist. Die Heizung 10 kann lediglich für die Durchführung von Reinigungsschritten verwendet werden.
  • In der Prozesskammer 6 werden ringförmig um das Gaseinlassorgan angeordnete Substrate 7 beschichtet. Hierzu werden durch die Gaseinlasszonen 1, 2, 3 des Gaseinlassorganes in einer Wasserstoffatmosphäre Trimethylgallium und Ammoniak in die Prozesskammer eingeleitet. Anstelle von Trimethylgallium oder Ammoniak können aber auch andere Nitride beziehungsweise andere metallorganische Verbindungen verwendet werden, je nachdem welche Kristalle auf den Substraten abgeschieden werden sollen. Eine Dotierung kann mit Kohlenstoff durchgeführt werden, wobei hierzu auch der Kohlenstoff der Methylgruppen der metallorganischen Verbindungen verwendet wird.
  • Beschichtungsprozesse werden in der DE 10 2004 009 130 oder aber auch in der DE 10 2011 054 566 A1 beschrieben.
  • Um die bei der Beschichtung an den nicht von den Substraten 7 belegten Oberflächenabschnitten des Suszeptors 4 abgeschiedenen parasitären Belegungen zu entfernen, wird nach dem Entfernen der Substrate 7 aus der Prozesskammer 6 ein Reinigungsprozess durchgeführt. Bei diesem Reinigungsprozess werden mit Hilfe der Heizungen 9 und 10 der Prozesskammerboden 8 und die Prozesskammerdecke 5 auf eine Reinigungstemperatur aufgeheizt. Die Höhe der Reinigungstemperatur hängt vom Reinigungsschritt ab. In MOCVD-Reaktoren, bei denen die Heizung 10 fehlt, heizt sich die Prozesskammerdecke durch Wärmestrahlung von der Heizung 9 bzw. von dem mit der Heizung 9 aufgeheizten Suszeptor 4 auf. Die im Folgenden angegebenen Temperaturen entsprechen den Substrat-Temperaturen. Die Prozesskammerdeckentemperaturen sind in diesem Falle etwa 200° geringer.
  • In einem ersten Reinigungsschritt, der bei einer hohen Reinigungstemperatur durchgeführt wird, die im Bereich zwischen 1.000 und 1.300°C liegt, wird im Wesentlichen lediglich Wasserstoff in die Prozesskammer eingeleitet. Bei einem Totaldruck, der zwischen 50 und 900 mbar liegen kann, bevorzugt bei etwa 100 mbar liegt, werden 10 bis 100 slm H2 in die Prozesskammer für etwa 10 bis 60 Minuten eingeleitet. Dabei wandelt sich an den Prozesskammerwänden abgeschiedenes GaN in NH3 um. Eventuell vorhandene Oberflächenoxydschichten (Ga2O3) können reduziert werden.
  • In einem zweiten Reinigungsschritt, der hier mit Zerlegungsschritt oder Ätzschritt bezeichnet wird, werden insbesondere mit einer variablen Ätzfront die III-Komponenten von den Oberflächen entfernt. Dieser im Wesentlichen druckunabhängige Schritt findet bei niedrigen Drucken, d. h. bei Totalgasdrucken von < 100 mbar statt. Der Zerlegungsschritt wird bei Suszeptor-Temperaturen zwischen 800 und 900°C für 10 bis 60 Minuten durchgeführt. Während dieser Zeit werden Cl2 und N2 in die Prozesskammer eingeleitet, wobei bis zu 20% oder mehr dieses Gasgemisches von Cl2 gebildet wird. Bei diesem Zerlegungsschritt wird Gallium, aber auch Galliumnitrit in flüchtiges Galliumchlorid zerlegt. Auch hier können sich kohlenstoffhaltige Feststoffe bilden beziehungsweise als Rückstände auf der Oberfläche der Prozesskammerwände verbleiben.
  • Um diese kohlenstoffhaltigen Rückstände von den Wandflächen insbesondere vom Boden 8 der Prozesskammer und der Decke 5 der Prozesskammer zu entfernen, werden durch die Gaseinlasszonen 1, 2, 3 Ammoniak (NH3) zusammen mit Stickstoff in die Prozesskammer eingeleitet. Die in der 3 mit Q1 (NH3, Q2) (NH3 + Q3) (NH3) bezeichneten Partialflüsse können variieren, d. h. es können voneinander verschiedene Ammoniak-Reinigungsschritte hintereinander durchgeführt werden, wobei durch die einzelnen vertikal übereinanderliegenden Gaseinlasszonen 1, 2, 3 unterschiedliche Flüsse von Ammoniak in die Prozesskammer 6 eingeleitet werden, um verschiedene Zonen der Prozesskammer nacheinander zu reinigen.
  • Der oder die Ammoniak-Reinigungsschritte werden bei Totaldrucken von weniger als 100 mbar durchgeführt. Insbesondere fließen 10 slm NH3 zusammen mit 150 slm H2, N2 oder einem Edelgas in die Prozesskammer. Es ist aber auch vorgesehen, dass mehr NH3 als beispielsweise N2 in die Prozesskammer eingeleitet wird. So kann beispielsweise in einem alternativen Prozess ein Fluss von 60 slm NH3 zusammen mit einem Fluss von 15 slm N2 in die Prozesskammer eingeleitet werden. Der Ammoniak-Reinigungsschritt wird vorzugsweise für eine Zeit von weniger als 15 Minuten durchgeführt. Die Temperaturen liegen vorzugsweise zwischen 1.000 und 1.300°C. Bei dem Prozess wandelt sich Kohlenstoff und NH3 in HCN und H2. Vorzugsweise findet der Ammoniak-Reinigungsschritt ohne Anwesenheit von Halogenen oder sogar Wasserstoff statt. Die Vermeidung von Wasserstoff begünstigt die gewünschte Reaktion zu HCN und H2 und die Anwesenheit von Stickstoff unterdrückt konkurrierende Zerfallsreaktionen des NH3 in N2 und H2 beziehungsweise zu N2 und HCl, sofern noch chlorhaltige Residueen von vorangegangenen Ätzschritten in der Prozesskammer enthalten sind.
  • Zur Entfernung aller reaktiven Gase aus der Prozesskammer werden anschließend mehrere Pump-Spül-Zyklen durchgeführt, wobei abwechselnd die Prozesskammer mit einem Inertgas, beispielsweise Stickstoff oder Wasserstoff oder einem Edelgas geflutet wird und auf Drucke von weniger als 50 mbar abgepumpt wird. Typische Spülflüsse liegen bei rund 150 slm. Während der Abpumpphase werden die Spülflüsse auch unter 100 slm reduziert. Ein Pump-Spülzyklus dauert ca. 5 Minuten.
  • Es ist auch vorgesehen, mehrere Ammoniak-Reinigungszyklen jeweils durch einen Pump-Spülschritt zu trennen. Es kann auch sinnvoll sein, die gesamte Reinigungssequenz zu wiederholen, da Reinigungsschritte, die auf eine Sorte Beläge abzielen, durch eine andere, von einem anderen Reinigungsschritt angegriffene Belagsorte, behindert werden.
  • Der Gesamtprozess läuft somit etwa wie folgt ab:
    • 1. Aufheizen der Prozesskammer in einer Wasserstoffatmosphäre, um die Metall-Stickstoffbindungen vorzubrechen.
    • 2. Optional: Aufheizen der Prozesskammerdecke auf eine erhöhte Temperatur zu Beginn des Cl2-Ausheizschritt.
    • 3. Ein oder mehrere hintereinander folgende Cl2-Ausheizschritte unter unterschiedlichen Strömungsbedingungen, um räumlich verschiedene Bereiche der Prozesskammer (innere Bereiche, äußere Bereiche, obere Bereiche, untere Bereiche) zu reinigen.
    • 4. Ausheizen in einer H2/NH3-Atmosphäre bei etwa 1290°C (Suszeptor-Temperatur).
    • 5. Ausheizen in einer N2/NH3-Atmosphäre bei einer Temperatur von etwa 1200°C (Suszeptor-Temperatur) um Kohlenstoffrückstände zu entfernen.
    • 6. Ausheizen in einer H2/NH3-Atmosphäre bei etwa 1290°C (Suszeptor-Temperatur).
  • Die Schrittfolge, beinhaltend die Schritte 1 bis 6, kann mehrfach hintereinander wiederholt werden.
  • Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren in ihrer fakultativ nebengeordneten Fassung eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 102007009145 A1 [0002, 0005]
    • DE 102012102661 [0003, 0013]
    • US 2003/0045098 A1 [0006]
    • WO 2010/129183 [0007]
    • US 2013/0005118 A1 [0008]
    • WO 2010/129289 [0009]
    • DE 102004009130 [0025]
    • DE 102011054566 A1 [0025]

Claims (12)

  1. Verfahren zum Abscheiden von Schichten, insbesondere aus Elementen der III- und V-, der II- und VI- oder der IV-Hauptgruppe auf ein oder mehreren in einer Prozesskammer (6) eines CVD-Reaktors angeordneten Substraten (7), wobei in mindestens einem Abscheideschritt zumindest ein kohlenstoffhaltiger gasförmiger Ausgangsstoff verwendet wird, wobei während des Schichtwachstums auf dem ein oder mehreren Substraten auch parasitäre Belegungen an den Wandflächen (5, 8) der Prozesskammer (6) abgeschieden werden, wobei die parasitären Belegungen nach Entfernen der ein oder mehreren Substrate (7) aus der Prozesskammer in einem Reinigungsprozess durch Einleiten eines ein oder mehrere Reinigungsgase beinhaltenden Gasstroms und Aufheizen der Prozesskammer (6) auf eine Reinigungstemperatur in flüchtige Substanzen reagieren, die mit dem Gasstrom aus der Prozesskammer (6) transportiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass der Reinigungsprozess einen Zerlegungsschritt umfasst, in dem die parasitären Belege in flüchtige Bestandteile zerlegt werden und ein kohlenstoffhaltiger Rückstand auf den Wandflächen (5, 8) verbleibt, der in einem Ammoniak-Reinigungsschritt mit in die Prozesskammer eingeleitetem Ammoniak zu einer flüchtigen Verbindung reagiert, die mit dem Gasstrom aus der Prozesskammer transportiert wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass im Zerlegungsschritt unter Abwesenheit von NH3 ein Halogen enthaltendes Ätzgas verwendet wird.
  3. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Ammoniak-Reinigungsschritt in Abwesenheit von sauerstoffhaltigen und/oder halogenhaltigen Gasen durchgeführt wird.
  4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die kohlenstoffhaltigen Rückstände Kohlenwasserstoffe und/oder elementaren Kohlenstoff enthalten.
  5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass im Ammoniak-Reinigungsprozess lediglich NH3 und H2 oder NH3 und N2 oder NH3 und ein Edelgas in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden.
  6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Ammoniak-Reinigungsschritt bei Temperaturen zwischen 1.000 und 1.300°C durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Ammoniak-Reinigungsschritt bei einem Totalgasdruck in der Prozesskammer (6) von weniger als 100 mbar durchgeführt wird und/oder dass der Ammoniak-Reinigungsschritt für eine Zeitdauer zwischen 5 und 10 Minuten durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass im Ammoniak-Reinigungsschritt mehr als 50% des in die Prozesskammer (6) eingeleiteten Volumengasstroms NH3 ist und/oder dass in mehreren aufeinanderfolgenden Teilschritten an voneinander verschiedenen Orten (1, 2, 3) voneinander verschiedene Gasmassenströme Qn (NH3) in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden.
  9. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Zerlegungsschritt in mehreren Teilschritten durchgeführt wird, wobei jeweils voneinander verschiedene Gasmassenströme Qn (Cl2) an voneinander verschiedenen Stellen (1, 2, 3) in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden und/oder dass der Zerlegungsschritt bei einer Prozesstemperatur zwischen 800 und 900°C durchgeführt wird und/oder dass der Zerlegungsschritt bei einem Totalgasdruck in der Prozesskammer (6) von weniger als 100 mbar durchgeführt wird und/oder dass während des Zerlegungsschrittes ein bis 10 Vol.-% eines Halogens, insbesondere Cl2 als Reinigungsgas zusammen mit N2 in die Prozesskammer (6) eingeleitet wird und/oder dass der Zerlegungsschritt für eine Zeitdauer zwischen 10 und 60 Minuten durchgeführt wird.
  10. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch einen dem Zerlegungsschritt vorangehenden Vorzerlegungsschritt, indem bei Temperaturen zwischen 1.000 und 1.300°C im Wesentlichen nur H2 in die Prozesskammer (6) eingeleitet wird und/oder dass während des Vorzerlegungsschrittes der Totalgasdruck in der Prozesskammer (6) zwischen 50 und 900 mbar beträgt und/oder dass der Vorzerlegungsschritt für eine Zeitdauer von 10 bis 60 Minuten durchgeführt wird.
  11. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch einen auf dem Ammoniak-Reinigungsschritt folgenden Spülschritt, währenddessen zur Entfernung aller reaktiven Gase zyklisch die Prozesskammer mit einem Inertgas, insbesondere H2 oder N2 gespült und auf Drücke unter 50 mbar abgepumpt wird.
  12. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass eine Abfolge aus mehreren hintereinander folgenden Reinigungsschritten, bestehend mindestens aus einem Zerlegungsschritt und einem Ammoniak-Reinigungsschritt, mehrfach hintereinander durchgeführt wird.
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