JP3824301B2 - 気相成長装置および気相成長方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、加熱された基板上に通流された気相の材料ガスに化学反応を生じさせることにより所定の成膜加工を行う気相成長装置および気相成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体の製造等に広く使用されている気相成長装置では、成膜対象となる基板を加熱し、この加熱された基板の表面に沿って、１種類もしくは複数種類の材料ガスを通流させ、加熱状態になっている基板表面に対して材料ガスを化学反応によって付着させることにより、基板上に所定の成膜加工を行っている。
【０００３】
このような気相成長装置では、材料ガスが反応管の内面、基板が載置されるトレイ等の基板表面以外の部分にも流れて、その部分に付着して不要な付着物になる。特に、材料ガスの一種として有機金属ガスが含まれる有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）装置等では、このような付着物が発生する可能性が大きい。
【０００４】
このような付着物が発生すると、反応管の内面の輻射率及び熱伝達状態が変化して、基板をはじめとする装置内部全体の温度が変動し、また、付着物の発生によって生じた反応管の内面に発生する凹凸によって、反応管内の材料ガスの気流に乱れが生じるおそれがある。このように、装置内部の温度の変動、気流の乱れ等が生じると、成膜される膜の品質を均一にすることができず、また、剥離した付着物が装置内部を汚染する等の不具合が生じる。このため、付着物による不具合を防止するために、気相成長装置のメンテナンスを定期的に行う必要がある。
【０００５】
付着物による不具合を防止するために行われるメンテナンスの一つとしては、反応管を着脱自在に構成して、一定期間使用することにより付着物が付着した反応管を、新たな反応管と交換する方法がある。
【０００６】
しかし、この方法では、反応管を交換する際に反応管の取付位置に若干の位置ずれが発生するおそれがあり、また、反応管の交換により、反応管の内面状態が急変する等の問題が生じる。このため、反応管を交換する作業を行った場合には、その都度、交換後に成膜状況を確認し、成長条件を校正するためのテスト成膜を行う必要があり、生産性が低下するという問題がある。また、反応管を交換するまでの一定期間の間、成膜反応を行う毎に反応管等に付着した付着物量、付着物によって発生する凹凸等の付着物の状況が、成膜反応を行う各回毎に変化するので、成膜の再現性に問題がある。したがって、反応管を交換するメンテナンス方法では、生産性、再現性等に問題を生じ、実用上充分満足なメンテナンスを行うことができない。
【０００７】
他の多用されるメンテナンス方法としては、１回あるいは規定回数の成膜反応が終了する毎に、反応管の内部を成膜温度以上の高温に加熱して付着物を気化させてクリーニングするベーク・クリーニング方法がある。この方法によって反応管をクリーニングする際には、付着物のクリーニングを促進するためのクリーニングガスとして、Ｈ2、ＫＣｌガス等を反応管内に流入させることが一般的である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
特開昭５９−５２７１４号公報には、ベーキング材を反応管内に挿入し、Ｈ2ガスを流しながら高周波交流磁界を反応管内に印加することによりベーキング材を誘導加熱して反応管をクリーニングする方法が記載されている。
【０００９】
しかし、この公報に記載された方法では、誘電加熱方式によって反応管を加熱しているため、反応管内のベーキング材を誘電加熱するための誘電コイルが大きな体積を占め、また、誘電コイルの近傍に金属があるとその金属が加熱されるために誘電コイルの近傍に金属材料を使用することができない、という装置設計上の制約がある。
【００１０】
また、Ｈ2ガス等のクリーニングガスを流入する場合、そのクリーニングガスの導入によって反応管が冷却されるため、反応管を加熱するために大きなヒータ発熱能力が要求される。
【００１１】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、装置設計上の制約が少なく、比較的小さなヒータの発熱能力で充分な昇温性能が得られるベーククリーニング方式によって付着物を除去する気相成長装置及び気相成長方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明の気相成長装置は、成膜対象となる基板が内部に配置されると共に、内部に成膜原料である材料ガスが供給される反応管を有し、該基板が加熱されて供給される材料ガスの化学反応によって該基板上に成膜する気相成長装置であって、該基板上に成膜する際の温度以上の高温に該反応管を加熱して該反応管内の付着物を除去する抵抗加熱ヒータが設けられていることを特徴とするものである。
【００１３】
上記本発明の気相成長装置において、前記反応管内に付着する付着物の気化を促進するためのクリーニングガスを、所定の加熱温度に予熱した状態で前記反応管内に供給するクリーニングガス供給機構がさらに設けられていることが好ましい。
【００１４】
上記本発明の気相成長装置において、前記クリーニングガス供給機構によるクリーニングガスの予熱温度は、２００℃以上であることが好ましい。
【００１５】
上記本発明の気相成長装置において、前記反応管内に付着する付着物の気化を促進するためのクリーニングガスを、所定の流量で前記反応管内に供給するクリーニングガス供給機構が設けられていることが好ましい。
【００１６】
上記本発明の気相成長装置において、前記クリーニングガス供給機構によるクリーニングガスのガス流量は、ガス流による熱伝達係数が５０Ｗ／ｍ2／Ｋ以下になるように調整されることが好ましい。
【００１７】
また、本発明の気相成長方法は、成膜対象となる基板を、成膜原料である材料ガスが充填される反応管内の所定部分に固定して加熱状態にし、加熱状態となった基板表面上に該材料ガスに化学反応を生じさせて成膜を行う気相成長方法であって、該基板上への成膜を行った後、該反応管を抵抗加熱ヒータによって、該基板上に成膜する際の温度以上の高温に加熱して、該反応管内の付着物を気化して除去することを特徴とするものである。
【００１８】
上記本発明の気相成長方法において、前記反応管を加熱して前記付着物を除去する際に、該付着物の気化を促進するクリーニングガスを所定の温度以上に予備加熱された状態にして、反応管に供給することが好ましい。
【００１９】
上記本発明の気相成長方法において、前記クリーニングガスは、２００℃以上に予備加熱されていることが好ましい。
【００２０】
上記本発明の気相成長方法において、前記反応管を加熱して前記付着物を除去する際に、該付着物の気化を促進するクリーニングガスを所定のガス流量に制御された状態にして、該反応管に供給することが好ましい。
【００２１】
上記本発明の気相成長方法において、前記クリーニングガスは、ガス流による熱伝達係数が５０Ｗ／ｍ2／Ｋ以下になるように調整されていることが好ましい。
【００２２】
【発明の実施の形態】
（実施の形態１）
以下、本発明の気相成長装置及びその気相成長装置のクリーニング方法について、図面に基づいて詳細に説明する。
【００２３】
図１は、本実施の形態１の気相成長装置１を示す断面図である。この実施の形態１では、この気相成長装置をＧａＮ膜を成膜するためのＭＯＣＶＤ装置として使用する場合を例として説明する。
【００２４】
この気相成長装置１は、内部が中空になった炉体２を有している。中空となっているこの炉体２の内部には、高温且つ反応性ガスの雰囲気下で耐性を有する石英等の材料により形成された反応管３が水平状態で設けられている。この反応管３の下部の略中央部には開口３ａが形成されており、この開口３ａには、成膜対象となる基板１００を保持するための基板ホルダ４が設けられている。基板ホルダ４は、開口３ａ内に嵌合されて、開口３ａをほぼ閉塞するように配置されている。
【００２５】
反応管３の対向する両端面には、各端面をそれぞれ貫通する原料ガス供給管５及びガス排出管６がそれぞれ設けられている。原料ガス供給管５及びガス排出管６は、反応管３の各端面に対向する炉体２の各側面２ａ及び２ｂをそれぞれ貫通して、炉体２の外部に引き出されている。原料ガス供給管５は、反応管３内に反応ガスを導入し、ガス排出管６は反応管３内の反応後の反応ガスを排出する。
【００２６】
原料ガス供給管５は、炉体２外部に設けられた原料ガス供給器７に接続されている。この原料ガス供給器７は、成膜反応を行うための原料となる原料ガスが充填されており、本実施の形態１では、ＧａＮ膜の材料ガスとなるＴＭＧ（トリメチルガリウム）及びＮＨ3ガス及びキャリアガスであるＨ2ガスが充填されている。原料ガス供給管７の原料ガスは、原料ガス供給管５によって、反応管３内に供給される。
【００２７】
なお、図１では、原料ガス導入管５及び原料ガス供給器７はそれぞれ１つのみが図示されているが、反応管３内に供給される原料ガス及びキャリアガスが複数の場合には、供給される原料ガス及びキャリアガス毎に複数の原料ガス導入管及び原料ガス供給器を設けるようにしてもよい。
【００２８】
炉体２の内部に設けられた反応管３内の基板ホルダ４に対向する上部外周面には、反応管３の周面を加熱する抵抗加熱式のベーキングヒータ８が設けられている。また、反応管３の下部外周面にも、上部外周面設けられたベーキングヒータ８に対向して、ベーキングヒータ８が設けられている。ベーキングヒータ８には、反応管３の下部に設けられた開口３ａに整合して開口部が設けられている。ベーキングヒータ８は、反応管３の内面等に生じる付着物を除去する際に使用される。
【００２９】
基板１００を載置する基板ホルダ４の下部には、気相反応によって基板１００の表面に成膜する際に基板１００を加熱するための基板加熱ヒータ９が設けられている。
【００３０】
上記構成の気相成長装置１を用いて基板１００の表面にＧａＮ膜を成膜する場合には、基板ホルダ４の下部に設けられた基板加熱ヒータ９によって基板ホルダ４に保持された基板１００を加熱状態とし、原料ガス供給器７から材料ガス導入管５を経由して材料ガスであるＴＭＧ及びＮＨ3ガスと、キャリアガスである水素ガスとが反応管３の内部に注入される。
【００３１】
基板ホルダ４に保持された基板１００は、基板加熱ヒータ９によって、１０００℃程度の高温状態に加熱されており、材料ガス導入管５から注入されて反応管３の内部を移動するＴＭＧ及びＮＨ3ガスは、基板１００の近傍で基板加熱ヒータ９によって加熱されて活性化し、気相中にて中間化学反応を生じ、高温に加熱された基板１００に接触すると、化学反応を起こして、基板１００上にＧａＮ結晶膜を成膜する。
【００３２】
反応管３の内部に供給された材料ガスのうち、成膜反応に寄与しなかったガス成分は、基板１００上を通過した後、ガス排気管６から外部に排気される。
【００３３】
気相成長によって基板上に成膜すると、供給された材料ガスの一部が、図１に示すように、反応管３の内面に付着して、Ｇａ、Ｎ、Ｃ、Ｈ等から構成される付着物Ａとされる。また、基板ホルダ４上等の基板１００上以外の部分にも、同様の付着物が生成する。このために、基板１００の表面上にＧａＮ膜を成長させると、基板ホルダ４上等に付着した付着物Ａを除去するためのベーキングが実施される。
【００３４】
このベーキングでは、抵抗加熱式のベーキングヒータ８に通電して、反応管３の内面部の各部分を、ＧａＮ膜を成長するための成長温度以上である１１００℃程度の高温に昇温する。ベーキングヒータ８は、抵抗加熱式であって、シート状に形成されているため、容量の過度の増大を伴うことなく設置することができる。したがって、反応管３の外周面において、必要とされる任意の部分に設置することが可能であり、このため、このベーキングヒータ８は、装置設計の自由度が大きく、反応管３の内面の付着物Ａが付着する箇所を的確に昇温することができ、付着物Ａを効率良く除去することができる。
【００３５】
なお、ベーキングヒータ８の加熱と同時に基板加熱ヒータ９に通電して加熱するようにしてもよい。基板加熱ヒータ９をベーキングヒータ８と同時に加熱すれば、ベーキングのための加熱量を反応管３の内部の全体として増加させることができ、基板ホルダ４に付着した付着物を効率よく除去することができる。
【００３６】
以上説明したベーキングヒータ８による加熱によって、反応管３の内壁等に付着した付着物Ａが気化し、反応管３がクリーニングされる。このような反応管３のベーククリーニングを行わない場合、正常な成膜時には鏡面状態のＧａＮ膜が得られるのに対して、１０〜２０回程度の成膜を行うと、成膜されるＧａＮ膜が白濁状態となる等の異常が生じ、反応管３を交換する必要が生じる。これに対して、ベーキングヒータ８によるベーククリーニングを、ＧａＮ膜を成長させる毎に実施することによって、反応管３を交換することなく、５０回以上の正常なＧａＮ膜を成膜することが可能となり、装置の稼動効率を向上させることができる。
【００３７】
（実施の形態２）
図２は、本実施の形態２の気相成長装置１を示す断面図である。
【００３８】
本実施の形態２の気相成長装置１では、炉体２の内部の反応管３から炉体２の外部に貫通して設けられたクリーニングガス導入管１０と、このクリーニングガス導入管１０を介して供給されるクリーニングガスを充填するクリーニングガス供給器（クリーニングガス供給機構）１１が設けられており、さらに、クリーニングガス供給器１１とクリーニングガス導入管１０との間には、クリーニングガスが反応管３に流入する前に、予熱を行うための予備加熱器１２が設けられている。
【００３９】
他の構成は、上記実施の形態１の気相成長装置１と同一の構成を有しており、詳しい説明は省略する。
【００４０】
本実施の形態２の気相成長装置を用いた気相成長方法では、気相反応により基板１００上に成膜反応を行った後のベーククリーニングを行う際、ベーキングヒータ８により反応管３の内壁等を加熱すると共に、クリーニングガス供給器１１からクリーニングガス導入管１０を介してクリーニングガスを反応管３の内部に注入する。クリーニングガスとしては、例えば、水素ガスが用いられる。
【００４１】
このように、ベーククリーニングを行うに際して、クリーニングガスを注入することによって、反応管３の内壁等に付着した付着物Ａが還元されて気化して、クリーニングガスを導入しない場合よりも、付着物Ａを効率よく除去することができる。
【００４２】
ただし、この場合には、クリーニングガス導入による冷却効果が作用するため、反応管３の内部を充分に高温に昇温することが必要となり、このために、反応管３の内部を昇温するためのベーキングヒータ８の加熱能力を大きくする必要がある。
【００４３】
本実施の形態２のベーククリーニングにおいて、反応管３内の必要な加熱温度について、以下の設定としてシミュレーションを行った。
・ベーキングヒータ８の表面温度：１４００［℃］
・反応管材料熱伝導率：１．３５［Ｗ／ｍ・Ｋ］
・反応管３の厚み：３［ｍｍ］
・反応管内面のクリーニングガス流による熱伝達係数：２００［Ｗ／ｍ2／Ｋ］
・クリーニングガス温度：３０［℃］
この設定条件では、シミュレーションによると、反応管３の内面温度は９７６℃となり、ベーキングに必要な１１００℃には達しないという結果が得られた。
【００４４】
これに対して、クリーニングガスの温度を２００℃として、他の条件を上記設定条件と同条件とすると、反応管３の内面温度は１０２８℃に高めることができる。また、クリーニングガスの温度を５００℃とすると、反応管３の内面温度は１１２１℃まで高めることができる。このように、クリーニングガスを予め予備加熱器１２によって加熱することにより、反応管３の内面温度を、ベーキングに必要な１１００℃にすることができる。
【００４５】
（実施の形態３）
図３は、本実施の形態３の気相成長装置１を示す断面図である。
【００４６】
本実施の形態３の気相成長装置１では、炉体２の内部に設けられた反応管３から炉体２の外部に貫通して設けられたクリーニングガス導入管１０と、このクリーニングガス導入管１０を介して供給されるクリーニングガスを充填するクリーニングガス供給器（クリーニングガス供給機構）１１が設けられており、さらに、クリーニングガス供給器１１とクリーニングガス導入管１０との間には、反応管３の内部に導入されるクリーニングガスの流量を制御するクリーニングガス流量調整器１３が設けられている。また、反応管３の内部には、反応管３の内部に充填されたクリーニングガスの濃度を感知するクリーニングガス濃度感知器２０が設けられている。
【００４７】
他の構成は、上記実施の形態１の気相成長装置と同一の構成を有しているので、詳しい説明は省略する。
【００４８】
本実施の形態３の気相成長装置１では、気相反応により基板１００上に成膜反応を行った後のベーククリーニングを行う際、ベーキングヒータ８により反応管３の周面等を加熱すると共に、クリーニングガス供給器１１からクリーニングガス導入管１０を介してクリーニングガスを反応管３の内部に注入する。反応管３の内部に充分なクリーニングガスが充填されると、反応管３の内部に設けられたクリーニングガス濃度感知器２０によってそのことが感知され、クリーニングガス流量調整器１３を調整することによって、反応管３の内部に導入されるクリーニングガスのガス流量が減少される。なお、クリーニングガスとしては、例えば、水素ガスが用いられる。
【００４９】
なお、反応管３の内部のクリーニングガスの濃度は、ガス排気管６の後方にクリーニングガス感知器を設け、このクリーニングガス感知器２０によって感知するようにしてもよい。また、クリーニングガス供給管１１から供給されるクリーニングガスの供給量及び供給時間と反応管３の内部の容積とから安全係数を加味した計算によって判断することも可能である。
【００５０】
本実施の形態３のベーククリーニングにおいて、反応管３内の必要なクリーニングガス流量について、以下の設定条件としてシミュレーションを行った。
この設定条件では、シミュレーションによると、反応管３の内面温度は、９７０度となり、ベーキングに必要な１１００℃に達しないという結果が得られた。
【００５１】
これに対して、クリーニングガス温度のガス流量を低下させることによって、反応管３内面のクリーニングガスのガス流による熱伝達係数を５０［Ｗ／ｍ2／Ｋ］にすると、反応管３の内面の温度は１２６２℃まで高めることができる。このように、クリーニングガスのガス流を低下させて、熱伝達係数を小さくすることにより、反応管３の内部の温度をベーキングに必要な１１００℃にすることができる。
【００５２】
【発明の効果】
本発明の気相成長装置及び気相成長方法によれば、抵抗加熱式のベーキングヒータによって反応管の内部を加熱するため、容量の過度の増大を伴うことなく、必要とされる任意の部分に設置することが可能である。このため、装置設計の自由度が大きく、反応管の内面等に付着物が付着する箇所を的確に昇温することができ、付着物を除去する効率を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１の気相成長装置を示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態２の気相成長装置を示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態３の気相成長装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 気相成長装置
２ 炉体
３ 反応管
４ 基板ホルダー
５ 原料ガス導入管
６ ガス排出管
７ 原料ガス供給器
８ ベーキングヒータ
９ 基板加熱ヒータ
１０ クリーニングガス導入管
１１ クリーニングガス供給器
１２ 予備加熱器
１３ クリーニングガス流量調整器
２０ クリーニングガス濃度検知器
１００ 基板
【発明の属する技術分野】
本発明は、加熱された基板上に通流された気相の材料ガスに化学反応を生じさせることにより所定の成膜加工を行う気相成長装置および気相成長方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体の製造等に広く使用されている気相成長装置では、成膜対象となる基板を加熱し、この加熱された基板の表面に沿って、１種類もしくは複数種類の材料ガスを通流させ、加熱状態になっている基板表面に対して材料ガスを化学反応によって付着させることにより、基板上に所定の成膜加工を行っている。
【０００３】
このような気相成長装置では、材料ガスが反応管の内面、基板が載置されるトレイ等の基板表面以外の部分にも流れて、その部分に付着して不要な付着物になる。特に、材料ガスの一種として有機金属ガスが含まれる有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）装置等では、このような付着物が発生する可能性が大きい。
【０００４】
このような付着物が発生すると、反応管の内面の輻射率及び熱伝達状態が変化して、基板をはじめとする装置内部全体の温度が変動し、また、付着物の発生によって生じた反応管の内面に発生する凹凸によって、反応管内の材料ガスの気流に乱れが生じるおそれがある。このように、装置内部の温度の変動、気流の乱れ等が生じると、成膜される膜の品質を均一にすることができず、また、剥離した付着物が装置内部を汚染する等の不具合が生じる。このため、付着物による不具合を防止するために、気相成長装置のメンテナンスを定期的に行う必要がある。
【０００５】
付着物による不具合を防止するために行われるメンテナンスの一つとしては、反応管を着脱自在に構成して、一定期間使用することにより付着物が付着した反応管を、新たな反応管と交換する方法がある。
【０００６】
しかし、この方法では、反応管を交換する際に反応管の取付位置に若干の位置ずれが発生するおそれがあり、また、反応管の交換により、反応管の内面状態が急変する等の問題が生じる。このため、反応管を交換する作業を行った場合には、その都度、交換後に成膜状況を確認し、成長条件を校正するためのテスト成膜を行う必要があり、生産性が低下するという問題がある。また、反応管を交換するまでの一定期間の間、成膜反応を行う毎に反応管等に付着した付着物量、付着物によって発生する凹凸等の付着物の状況が、成膜反応を行う各回毎に変化するので、成膜の再現性に問題がある。したがって、反応管を交換するメンテナンス方法では、生産性、再現性等に問題を生じ、実用上充分満足なメンテナンスを行うことができない。
【０００７】
他の多用されるメンテナンス方法としては、１回あるいは規定回数の成膜反応が終了する毎に、反応管の内部を成膜温度以上の高温に加熱して付着物を気化させてクリーニングするベーク・クリーニング方法がある。この方法によって反応管をクリーニングする際には、付着物のクリーニングを促進するためのクリーニングガスとして、Ｈ2、ＫＣｌガス等を反応管内に流入させることが一般的である。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
特開昭５９−５２７１４号公報には、ベーキング材を反応管内に挿入し、Ｈ2ガスを流しながら高周波交流磁界を反応管内に印加することによりベーキング材を誘導加熱して反応管をクリーニングする方法が記載されている。
【０００９】
しかし、この公報に記載された方法では、誘電加熱方式によって反応管を加熱しているため、反応管内のベーキング材を誘電加熱するための誘電コイルが大きな体積を占め、また、誘電コイルの近傍に金属があるとその金属が加熱されるために誘電コイルの近傍に金属材料を使用することができない、という装置設計上の制約がある。
【００１０】
また、Ｈ2ガス等のクリーニングガスを流入する場合、そのクリーニングガスの導入によって反応管が冷却されるため、反応管を加熱するために大きなヒータ発熱能力が要求される。
【００１１】
本発明は、上記問題点に鑑みてなされたものであり、装置設計上の制約が少なく、比較的小さなヒータの発熱能力で充分な昇温性能が得られるベーククリーニング方式によって付着物を除去する気相成長装置及び気相成長方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、本発明の気相成長装置は、成膜対象となる基板が内部に配置されると共に、内部に成膜原料である材料ガスが供給される反応管を有し、該基板が加熱されて供給される材料ガスの化学反応によって該基板上に成膜する気相成長装置であって、該基板上に成膜する際の温度以上の高温に該反応管を加熱して該反応管内の付着物を除去する抵抗加熱ヒータが設けられていることを特徴とするものである。
【００１３】
上記本発明の気相成長装置において、前記反応管内に付着する付着物の気化を促進するためのクリーニングガスを、所定の加熱温度に予熱した状態で前記反応管内に供給するクリーニングガス供給機構がさらに設けられていることが好ましい。
【００１４】
上記本発明の気相成長装置において、前記クリーニングガス供給機構によるクリーニングガスの予熱温度は、２００℃以上であることが好ましい。
【００１５】
上記本発明の気相成長装置において、前記反応管内に付着する付着物の気化を促進するためのクリーニングガスを、所定の流量で前記反応管内に供給するクリーニングガス供給機構が設けられていることが好ましい。
【００１６】
上記本発明の気相成長装置において、前記クリーニングガス供給機構によるクリーニングガスのガス流量は、ガス流による熱伝達係数が５０Ｗ／ｍ2／Ｋ以下になるように調整されることが好ましい。
【００１７】
また、本発明の気相成長方法は、成膜対象となる基板を、成膜原料である材料ガスが充填される反応管内の所定部分に固定して加熱状態にし、加熱状態となった基板表面上に該材料ガスに化学反応を生じさせて成膜を行う気相成長方法であって、該基板上への成膜を行った後、該反応管を抵抗加熱ヒータによって、該基板上に成膜する際の温度以上の高温に加熱して、該反応管内の付着物を気化して除去することを特徴とするものである。
【００１８】
上記本発明の気相成長方法において、前記反応管を加熱して前記付着物を除去する際に、該付着物の気化を促進するクリーニングガスを所定の温度以上に予備加熱された状態にして、反応管に供給することが好ましい。
【００１９】
上記本発明の気相成長方法において、前記クリーニングガスは、２００℃以上に予備加熱されていることが好ましい。
【００２０】
上記本発明の気相成長方法において、前記反応管を加熱して前記付着物を除去する際に、該付着物の気化を促進するクリーニングガスを所定のガス流量に制御された状態にして、該反応管に供給することが好ましい。
【００２１】
上記本発明の気相成長方法において、前記クリーニングガスは、ガス流による熱伝達係数が５０Ｗ／ｍ2／Ｋ以下になるように調整されていることが好ましい。
【００２２】
【発明の実施の形態】
（実施の形態１）
以下、本発明の気相成長装置及びその気相成長装置のクリーニング方法について、図面に基づいて詳細に説明する。
【００２３】
図１は、本実施の形態１の気相成長装置１を示す断面図である。この実施の形態１では、この気相成長装置をＧａＮ膜を成膜するためのＭＯＣＶＤ装置として使用する場合を例として説明する。
【００２４】
この気相成長装置１は、内部が中空になった炉体２を有している。中空となっているこの炉体２の内部には、高温且つ反応性ガスの雰囲気下で耐性を有する石英等の材料により形成された反応管３が水平状態で設けられている。この反応管３の下部の略中央部には開口３ａが形成されており、この開口３ａには、成膜対象となる基板１００を保持するための基板ホルダ４が設けられている。基板ホルダ４は、開口３ａ内に嵌合されて、開口３ａをほぼ閉塞するように配置されている。
【００２５】
反応管３の対向する両端面には、各端面をそれぞれ貫通する原料ガス供給管５及びガス排出管６がそれぞれ設けられている。原料ガス供給管５及びガス排出管６は、反応管３の各端面に対向する炉体２の各側面２ａ及び２ｂをそれぞれ貫通して、炉体２の外部に引き出されている。原料ガス供給管５は、反応管３内に反応ガスを導入し、ガス排出管６は反応管３内の反応後の反応ガスを排出する。
【００２６】
原料ガス供給管５は、炉体２外部に設けられた原料ガス供給器７に接続されている。この原料ガス供給器７は、成膜反応を行うための原料となる原料ガスが充填されており、本実施の形態１では、ＧａＮ膜の材料ガスとなるＴＭＧ（トリメチルガリウム）及びＮＨ3ガス及びキャリアガスであるＨ2ガスが充填されている。原料ガス供給管７の原料ガスは、原料ガス供給管５によって、反応管３内に供給される。
【００２７】
なお、図１では、原料ガス導入管５及び原料ガス供給器７はそれぞれ１つのみが図示されているが、反応管３内に供給される原料ガス及びキャリアガスが複数の場合には、供給される原料ガス及びキャリアガス毎に複数の原料ガス導入管及び原料ガス供給器を設けるようにしてもよい。
【００２８】
炉体２の内部に設けられた反応管３内の基板ホルダ４に対向する上部外周面には、反応管３の周面を加熱する抵抗加熱式のベーキングヒータ８が設けられている。また、反応管３の下部外周面にも、上部外周面設けられたベーキングヒータ８に対向して、ベーキングヒータ８が設けられている。ベーキングヒータ８には、反応管３の下部に設けられた開口３ａに整合して開口部が設けられている。ベーキングヒータ８は、反応管３の内面等に生じる付着物を除去する際に使用される。
【００２９】
基板１００を載置する基板ホルダ４の下部には、気相反応によって基板１００の表面に成膜する際に基板１００を加熱するための基板加熱ヒータ９が設けられている。
【００３０】
上記構成の気相成長装置１を用いて基板１００の表面にＧａＮ膜を成膜する場合には、基板ホルダ４の下部に設けられた基板加熱ヒータ９によって基板ホルダ４に保持された基板１００を加熱状態とし、原料ガス供給器７から材料ガス導入管５を経由して材料ガスであるＴＭＧ及びＮＨ3ガスと、キャリアガスである水素ガスとが反応管３の内部に注入される。
【００３１】
基板ホルダ４に保持された基板１００は、基板加熱ヒータ９によって、１０００℃程度の高温状態に加熱されており、材料ガス導入管５から注入されて反応管３の内部を移動するＴＭＧ及びＮＨ3ガスは、基板１００の近傍で基板加熱ヒータ９によって加熱されて活性化し、気相中にて中間化学反応を生じ、高温に加熱された基板１００に接触すると、化学反応を起こして、基板１００上にＧａＮ結晶膜を成膜する。
【００３２】
反応管３の内部に供給された材料ガスのうち、成膜反応に寄与しなかったガス成分は、基板１００上を通過した後、ガス排気管６から外部に排気される。
【００３３】
気相成長によって基板上に成膜すると、供給された材料ガスの一部が、図１に示すように、反応管３の内面に付着して、Ｇａ、Ｎ、Ｃ、Ｈ等から構成される付着物Ａとされる。また、基板ホルダ４上等の基板１００上以外の部分にも、同様の付着物が生成する。このために、基板１００の表面上にＧａＮ膜を成長させると、基板ホルダ４上等に付着した付着物Ａを除去するためのベーキングが実施される。
【００３４】
このベーキングでは、抵抗加熱式のベーキングヒータ８に通電して、反応管３の内面部の各部分を、ＧａＮ膜を成長するための成長温度以上である１１００℃程度の高温に昇温する。ベーキングヒータ８は、抵抗加熱式であって、シート状に形成されているため、容量の過度の増大を伴うことなく設置することができる。したがって、反応管３の外周面において、必要とされる任意の部分に設置することが可能であり、このため、このベーキングヒータ８は、装置設計の自由度が大きく、反応管３の内面の付着物Ａが付着する箇所を的確に昇温することができ、付着物Ａを効率良く除去することができる。
【００３５】
なお、ベーキングヒータ８の加熱と同時に基板加熱ヒータ９に通電して加熱するようにしてもよい。基板加熱ヒータ９をベーキングヒータ８と同時に加熱すれば、ベーキングのための加熱量を反応管３の内部の全体として増加させることができ、基板ホルダ４に付着した付着物を効率よく除去することができる。
【００３６】
以上説明したベーキングヒータ８による加熱によって、反応管３の内壁等に付着した付着物Ａが気化し、反応管３がクリーニングされる。このような反応管３のベーククリーニングを行わない場合、正常な成膜時には鏡面状態のＧａＮ膜が得られるのに対して、１０〜２０回程度の成膜を行うと、成膜されるＧａＮ膜が白濁状態となる等の異常が生じ、反応管３を交換する必要が生じる。これに対して、ベーキングヒータ８によるベーククリーニングを、ＧａＮ膜を成長させる毎に実施することによって、反応管３を交換することなく、５０回以上の正常なＧａＮ膜を成膜することが可能となり、装置の稼動効率を向上させることができる。
【００３７】
（実施の形態２）
図２は、本実施の形態２の気相成長装置１を示す断面図である。
【００３８】
本実施の形態２の気相成長装置１では、炉体２の内部の反応管３から炉体２の外部に貫通して設けられたクリーニングガス導入管１０と、このクリーニングガス導入管１０を介して供給されるクリーニングガスを充填するクリーニングガス供給器（クリーニングガス供給機構）１１が設けられており、さらに、クリーニングガス供給器１１とクリーニングガス導入管１０との間には、クリーニングガスが反応管３に流入する前に、予熱を行うための予備加熱器１２が設けられている。
【００３９】
他の構成は、上記実施の形態１の気相成長装置１と同一の構成を有しており、詳しい説明は省略する。
【００４０】
本実施の形態２の気相成長装置を用いた気相成長方法では、気相反応により基板１００上に成膜反応を行った後のベーククリーニングを行う際、ベーキングヒータ８により反応管３の内壁等を加熱すると共に、クリーニングガス供給器１１からクリーニングガス導入管１０を介してクリーニングガスを反応管３の内部に注入する。クリーニングガスとしては、例えば、水素ガスが用いられる。
【００４１】
このように、ベーククリーニングを行うに際して、クリーニングガスを注入することによって、反応管３の内壁等に付着した付着物Ａが還元されて気化して、クリーニングガスを導入しない場合よりも、付着物Ａを効率よく除去することができる。
【００４２】
ただし、この場合には、クリーニングガス導入による冷却効果が作用するため、反応管３の内部を充分に高温に昇温することが必要となり、このために、反応管３の内部を昇温するためのベーキングヒータ８の加熱能力を大きくする必要がある。
【００４３】
本実施の形態２のベーククリーニングにおいて、反応管３内の必要な加熱温度について、以下の設定としてシミュレーションを行った。
・ベーキングヒータ８の表面温度：１４００［℃］
・反応管材料熱伝導率：１．３５［Ｗ／ｍ・Ｋ］
・反応管３の厚み：３［ｍｍ］
・反応管内面のクリーニングガス流による熱伝達係数：２００［Ｗ／ｍ2／Ｋ］
・クリーニングガス温度：３０［℃］
この設定条件では、シミュレーションによると、反応管３の内面温度は９７６℃となり、ベーキングに必要な１１００℃には達しないという結果が得られた。
【００４４】
これに対して、クリーニングガスの温度を２００℃として、他の条件を上記設定条件と同条件とすると、反応管３の内面温度は１０２８℃に高めることができる。また、クリーニングガスの温度を５００℃とすると、反応管３の内面温度は１１２１℃まで高めることができる。このように、クリーニングガスを予め予備加熱器１２によって加熱することにより、反応管３の内面温度を、ベーキングに必要な１１００℃にすることができる。
【００４５】
（実施の形態３）
図３は、本実施の形態３の気相成長装置１を示す断面図である。
【００４６】
本実施の形態３の気相成長装置１では、炉体２の内部に設けられた反応管３から炉体２の外部に貫通して設けられたクリーニングガス導入管１０と、このクリーニングガス導入管１０を介して供給されるクリーニングガスを充填するクリーニングガス供給器（クリーニングガス供給機構）１１が設けられており、さらに、クリーニングガス供給器１１とクリーニングガス導入管１０との間には、反応管３の内部に導入されるクリーニングガスの流量を制御するクリーニングガス流量調整器１３が設けられている。また、反応管３の内部には、反応管３の内部に充填されたクリーニングガスの濃度を感知するクリーニングガス濃度感知器２０が設けられている。
【００４７】
他の構成は、上記実施の形態１の気相成長装置と同一の構成を有しているので、詳しい説明は省略する。
【００４８】
本実施の形態３の気相成長装置１では、気相反応により基板１００上に成膜反応を行った後のベーククリーニングを行う際、ベーキングヒータ８により反応管３の周面等を加熱すると共に、クリーニングガス供給器１１からクリーニングガス導入管１０を介してクリーニングガスを反応管３の内部に注入する。反応管３の内部に充分なクリーニングガスが充填されると、反応管３の内部に設けられたクリーニングガス濃度感知器２０によってそのことが感知され、クリーニングガス流量調整器１３を調整することによって、反応管３の内部に導入されるクリーニングガスのガス流量が減少される。なお、クリーニングガスとしては、例えば、水素ガスが用いられる。
【００４９】
なお、反応管３の内部のクリーニングガスの濃度は、ガス排気管６の後方にクリーニングガス感知器を設け、このクリーニングガス感知器２０によって感知するようにしてもよい。また、クリーニングガス供給管１１から供給されるクリーニングガスの供給量及び供給時間と反応管３の内部の容積とから安全係数を加味した計算によって判断することも可能である。
【００５０】
本実施の形態３のベーククリーニングにおいて、反応管３内の必要なクリーニングガス流量について、以下の設定条件としてシミュレーションを行った。
【００５１】
これに対して、クリーニングガス温度のガス流量を低下させることによって、反応管３内面のクリーニングガスのガス流による熱伝達係数を５０［Ｗ／ｍ2／Ｋ］にすると、反応管３の内面の温度は１２６２℃まで高めることができる。このように、クリーニングガスのガス流を低下させて、熱伝達係数を小さくすることにより、反応管３の内部の温度をベーキングに必要な１１００℃にすることができる。
【００５２】
【発明の効果】
本発明の気相成長装置及び気相成長方法によれば、抵抗加熱式のベーキングヒータによって反応管の内部を加熱するため、容量の過度の増大を伴うことなく、必要とされる任意の部分に設置することが可能である。このため、装置設計の自由度が大きく、反応管の内面等に付着物が付着する箇所を的確に昇温することができ、付着物を除去する効率を向上することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１の気相成長装置を示す断面図である。
【図２】本発明の実施の形態２の気相成長装置を示す断面図である。
【図３】本発明の実施の形態３の気相成長装置を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 気相成長装置
２ 炉体
３ 反応管
４ 基板ホルダー
５ 原料ガス導入管
６ ガス排出管
７ 原料ガス供給器
８ ベーキングヒータ
９ 基板加熱ヒータ
１０ クリーニングガス導入管
１１ クリーニングガス供給器
１２ 予備加熱器
１３ クリーニングガス流量調整器
２０ クリーニングガス濃度検知器
１００ 基板
Claims (7)
- 成膜対象となる基板が内部に配置されると共に、その内部に成膜原料である材料ガスが供給される反応管を有し、該基板が加熱されて供給される材料ガスの化学反応によって該基板上に成膜する気相成長装置であって、
該基板上に成膜する際の温度以上の高温に該反応管を加熱して該反応管内の付着物を除去する抵抗加熱ヒータと、
前記反応管内に付着する付着物の気化を促進するためのクリーニングガスを、クリーニングガス流量調整器によって流量を調整して前記反応管内に供給するクリーニングガス供給機構とを備え、
前記クリーニングガス流量調整器は、前記クリーニングガスのガス流によって所定の熱伝達係数以下になるように該ガス流量を調整することを特徴とする気相成長装置。 - 前記反応管の内部での前記クリーニングガス濃度を感知するクリーニングガス感知器をさらに備える、請求項１に記載の気相成長装置。
- 前記クリーニングガス流量調整器は、前記クリーニングガス感知器によって前記反応容器の内部に前記クリーニングガスが充填されたことが感知されると、ガス流量を調整する、請求項１に記載の気相成長装置。
- 前記クリーニングガス流量調整器は、前記クリーニングガスのガス流による熱伝達係数が５０Ｗ／ｍ2／Ｋ以下になるように流量が調整される、請求項１に記載の気相成長装置。
- 成膜対象となる基板を、成膜原料である材料ガスが充填される反応管内の所定部分に固定して加熱状態にし、加熱状態となった前記基板表面上に、前記材料ガスに化学反応を生じさせて成膜を行う気相成長方法であって、
前記基板上への成膜を行った後、該反応管を抵抗加熱ヒータによって、該基板上に成膜する際の温度以上の高温に加熱するとともに、該付着物の気化を促進するクリーニングガスを、所定の熱伝達係数以下になるようにガス流量を調整して、該反応管に供給することによって、該反応管内の付着物を気化して除去することを特徴とする気相成長方法。 - 前記反応容器内に前記クリーニングガスが充填されたことが感知されると、前記クリーニングガスのガス流量が調整される、請求項５に記載の気相成長方法。
- 前記クリーニングガスは、ガス流による熱伝達係数が５０Ｗ／ｍ2／Ｋ以下になるように調整されている、請求項５に記載の気相成長方法。
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