JP2003086521A

JP2003086521A - 気相成長装置および気相成長方法

Info

Publication number: JP2003086521A
Application number: JP2001275451A
Authority: JP
Inventors: Yutaka Araki; 豊新木
Original assignee: Sharp Corp
Current assignee: Sharp Corp
Priority date: 2001-09-11
Filing date: 2001-09-11
Publication date: 2003-03-20
Anticipated expiration: 2021-09-11
Also published as: JP3824301B2

Abstract

(57)【要約】【課題】装置設計上の制約が少なく、比較的小さなヒ
ータの発熱能力で充分な昇温性能が得られるベーククリ
ーニング方式によって付着物を除去する。【解決手段】成膜対象となる基板１００を、成膜原料
である材料ガスが充填される反応管３内の所定部分に固
定して加熱状態にし、加熱状態となった基板１００表面
上に材料ガスに化学反応を生じさせて成膜を行った後、
反応管３を加熱するように設けられたベーキングヒータ
８によって、基板１００上に成膜する際の温度以上の高
温に反応管３を加熱して、反応管３内の基板１００上以
外の部分に発生した付着物を気化して除去する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、加熱された基板上
に通流された気相の材料ガスに化学反応を生じさせるこ
とにより所定の成膜加工を行う気相成長装置および気相
成長方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体の製造等に広く使用されている気
相成長装置では、成膜対象となる基板を加熱し、この加
熱された基板の表面に沿って、１種類もしくは複数種類
の材料ガスを通流させ、加熱状態になっている基板表面
に対して材料ガスを化学反応によって付着させることに
より、基板上に所定の成膜加工を行っている。

【０００３】このような気相成長装置では、材料ガスが
反応管の内面、基板が載置されるトレイ等の基板表面以
外の部分にも流れて、その部分に付着して不要な付着物
になる。特に、材料ガスの一種として有機金属ガスが含
まれる有機金属気相成長（ＭＯＣＶＤ）装置等では、こ
のような付着物が発生する可能性が大きい。

【０００４】このような付着物が発生すると、反応管の
内面の輻射率及び熱伝達状態が変化して、基板をはじめ
とする装置内部全体の温度が変動し、また、付着物の発
生によって生じた反応管の内面に発生する凹凸によっ
て、反応管内の材料ガスの気流に乱れが生じるおそれが
ある。このように、装置内部の温度の変動、気流の乱れ
等が生じると、成膜される膜の品質を均一にすることが
できず、また、剥離した付着物が装置内部を汚染する等
の不具合が生じる。このため、付着物による不具合を防
止するために、気相成長装置のメンテナンスを定期的に
行う必要がある。

【０００５】付着物による不具合を防止するために行わ
れるメンテナンスの一つとしては、反応管を着脱自在に
構成して、一定期間使用することにより付着物が付着し
た反応管を、新たな反応管と交換する方法がある。

【０００６】しかし、この方法では、反応管を交換する
際に反応管の取付位置に若干の位置ずれが発生するおそ
れがあり、また、反応管の交換により、反応管の内面状
態が急変する等の問題が生じる。このため、反応管を交
換する作業を行った場合には、その都度、交換後に成膜
状況を確認し、成長条件を校正するためのテスト成膜を
行う必要があり、生産性が低下するという問題がある。
また、反応管を交換するまでの一定期間の間、成膜反応
を行う毎に反応管等に付着した付着物量、付着物によっ
て発生する凹凸等の付着物の状況が、成膜反応を行う各
回毎に変化するので、成膜の再現性に問題がある。した
がって、反応管を交換するメンテナンス方法では、生産
性、再現性等に問題を生じ、実用上充分満足なメンテナ
ンスを行うことができない。

【０００７】他の多用されるメンテナンス方法として
は、１回あるいは規定回数の成膜反応が終了する毎に、
反応管の内部を成膜温度以上の高温に加熱して付着物を
気化させてクリーニングするベーク・クリーニング方法
がある。この方法によって反応管をクリーニングする際
には、付着物のクリーニングを促進するためのクリーニ
ングガスとして、Ｈ₂、ＫＣｌガス等を反応管内に流入
させることが一般的である。

【０００８】

【発明が解決しようとする課題】特開昭５９−５２７１
４号公報には、ベーキング材を反応管内に挿入し、Ｈ₂
ガスを流しながら高周波交流磁界を反応管内に印加する
ことによりベーキング材を誘導加熱して反応管をクリー
ニングする方法が記載されている。

【０００９】しかし、この公報に記載された方法では、
誘電加熱方式によって反応管を加熱しているため、反応
管内のベーキング材を誘電加熱するための誘電コイルが
大きな体積を占め、また、誘電コイルの近傍に金属があ
るとその金属が加熱されるために誘電コイルの近傍に金
属材料を使用することができない、という装置設計上の
制約がある。

【００１０】また、Ｈ₂ガス等のクリーニングガスを流
入する場合、そのクリーニングガスの導入によって反応
管が冷却されるため、反応管を加熱するために大きなヒ
ータ発熱能力が要求される。

【００１１】本発明は、上記問題点に鑑みてなされたも
のであり、装置設計上の制約が少なく、比較的小さなヒ
ータの発熱能力で充分な昇温性能が得られるベーククリ
ーニング方式によって付着物を除去する気相成長装置及
び気相成長方法を提供することを目的とする。

【００１２】

【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の気相成長装置は、成膜対象となる基板が内
部に配置されると共に、内部に成膜原料である材料ガス
が供給される反応管を有し、該基板が加熱されて供給さ
れる材料ガスの化学反応によって該基板上に成膜する気
相成長装置であって、該基板上に成膜する際の温度以上
の高温に該反応管を加熱して該反応管内の付着物を除去
する抵抗加熱ヒータが設けられていることを特徴とする
ものである。

【００１３】上記本発明の気相成長装置において、前記
反応管内に付着する付着物の気化を促進するためのクリ
ーニングガスを、所定の加熱温度に予熱した状態で前記
反応管内に供給するクリーニングガス供給機構がさらに
設けられていることが好ましい。

【００１４】上記本発明の気相成長装置において、前記
クリーニングガス供給機構によるクリーニングガスの予
熱温度は、２００℃以上であることが好ましい。

【００１５】上記本発明の気相成長装置において、前記
反応管内に付着する付着物の気化を促進するためのクリ
ーニングガスを、所定の流量で前記反応管内に供給する
クリーニングガス供給機構が設けられていることが好ま
しい。

【００１６】上記本発明の気相成長装置において、前記
クリーニングガス供給機構によるクリーニングガスのガ
ス流量は、ガス流による熱伝達係数が５０Ｗ／ｍ²／Ｋ
以下になるように調整されることが好ましい。

【００１７】また、本発明の気相成長方法は、成膜対象
となる基板を、成膜原料である材料ガスが充填される反
応管内の所定部分に固定して加熱状態にし、加熱状態と
なった基板表面上に該材料ガスに化学反応を生じさせて
成膜を行う気相成長方法であって、該基板上への成膜を
行った後、該反応管を抵抗加熱ヒータによって、該基板
上に成膜する際の温度以上の高温に加熱して、該反応管
内の付着物を気化して除去することを特徴とするもので
ある。

【００１８】上記本発明の気相成長方法において、前記
反応管を加熱して前記付着物を除去する際に、該付着物
の気化を促進するクリーニングガスを所定の温度以上に
予備加熱された状態にして、反応管に供給することが好
ましい。

【００１９】上記本発明の気相成長方法において、前記
クリーニングガスは、２００℃以上に予備加熱されてい
ることが好ましい。

【００２０】上記本発明の気相成長方法において、前記
反応管を加熱して前記付着物を除去する際に、該付着物
の気化を促進するクリーニングガスを所定のガス流量に
制御された状態にして、該反応管に供給することが好ま
しい。

【００２１】上記本発明の気相成長方法において、前記
クリーニングガスは、ガス流による熱伝達係数が５０Ｗ
／ｍ²／Ｋ以下になるように調整されていることが好ま
しい。

【００２２】

【発明の実施の形態】（実施の形態１）以下、本発明の
気相成長装置及びその気相成長装置のクリーニング方法
について、図面に基づいて詳細に説明する。

【００２３】図１は、本実施の形態１の気相成長装置１
を示す断面図である。この実施の形態１では、この気相
成長装置をＧａＮ膜を成膜するためのＭＯＣＶＤ装置と
して使用する場合を例として説明する。

【００２４】この気相成長装置１は、内部が中空になっ
た炉体２を有している。中空となっているこの炉体２の
内部には、高温且つ反応性ガスの雰囲気下で耐性を有す
る石英等の材料により形成された反応管３が水平状態で
設けられている。この反応管３の下部の略中央部には開
口３ａが形成されており、この開口３ａには、成膜対象
となる基板１００を保持するための基板ホルダ４が設け
られている。基板ホルダ４は、開口３ａ内に嵌合され
て、開口３ａをほぼ閉塞するように配置されている。

【００２５】反応管３の対向する両端面には、各端面を
それぞれ貫通する原料ガス供給管５及びガス排出管６が
それぞれ設けられている。原料ガス供給管５及びガス排
出管６は、反応管３の各端面に対向する炉体２の各側面
２ａ及び２ｂをそれぞれ貫通して、炉体２の外部に引き
出されている。原料ガス供給管５は、反応管３内に反応
ガスを導入し、ガス排出管６は反応管３内の反応後の反
応ガスを排出する。

【００２６】原料ガス供給管５は、炉体２外部に設けら
れた原料ガス供給器７に接続されている。この原料ガス
供給器７は、成膜反応を行うための原料となる原料ガス
が充填されており、本実施の形態１では、ＧａＮ膜の材
料ガスとなるＴＭＧ（トリメチルガリウム）及びＮＨ₃
ガス及びキャリアガスであるＨ₂ガスが充填されてい
る。原料ガス供給管７の原料ガスは、原料ガス供給管５
によって、反応管３内に供給される。

【００２７】なお、図１では、原料ガス導入管５及び原
料ガス供給器７はそれぞれ１つのみが図示されている
が、反応管３内に供給される原料ガス及びキャリアガス
が複数の場合には、供給される原料ガス及びキャリアガ
ス毎に複数の原料ガス導入管及び原料ガス供給器を設け
るようにしてもよい。

【００２８】炉体２の内部に設けられた反応管３内の基
板ホルダ４に対向する上部外周面には、反応管３の周面
を加熱する抵抗加熱式のベーキングヒータ８が設けられ
ている。また、反応管３の下部外周面にも、上部外周面
設けられたベーキングヒータ８に対向して、ベーキング
ヒータ８が設けられている。ベーキングヒータ８には、
反応管３の下部に設けられた開口３ａに整合して開口部
が設けられている。ベーキングヒータ８は、反応管３の
内面等に生じる付着物を除去する際に使用される。

【００２９】基板１００を載置する基板ホルダ４の下部
には、気相反応によって基板１００の表面に成膜する際
に基板１００を加熱するための基板加熱ヒータ９が設け
られている。

【００３０】上記構成の気相成長装置１を用いて基板１
００の表面にＧａＮ膜を成膜する場合には、基板ホルダ
４の下部に設けられた基板加熱ヒータ９によって基板ホ
ルダ４に保持された基板１００を加熱状態とし、原料ガ
ス供給器７から材料ガス導入管５を経由して材料ガスで
あるＴＭＧ及びＮＨ₃ガスと、キャリアガスである水素
ガスとが反応管３の内部に注入される。

【００３１】基板ホルダ４に保持された基板１００は、
基板加熱ヒータ９によって、１０００℃程度の高温状態
に加熱されており、材料ガス導入管５から注入されて反
応管３の内部を移動するＴＭＧ及びＮＨ₃ガスは、基板
１００の近傍で基板加熱ヒータ９によって加熱されて活
性化し、気相中にて中間化学反応を生じ、高温に加熱さ
れた基板１００に接触すると、化学反応を起こして、基
板１００上にＧａＮ結晶膜を成膜する。

【００３２】反応管３の内部に供給された材料ガスのう
ち、成膜反応に寄与しなかったガス成分は、基板１００
上を通過した後、ガス排気管６から外部に排気される。

【００３３】気相成長によって基板上に成膜すると、供
給された材料ガスの一部が、図１に示すように、反応管
３の内面に付着して、Ｇａ、Ｎ、Ｃ、Ｈ等から構成され
る付着物Ａとされる。また、基板ホルダ４上等の基板１
００上以外の部分にも、同様の付着物が生成する。この
ために、基板１００の表面上にＧａＮ膜を成長させる
と、基板ホルダ４上等に付着した付着物Ａを除去するた
めのベーキングが実施される。

【００３４】このベーキングでは、抵抗加熱式のベーキ
ングヒータ８に通電して、反応管３の内面部の各部分
を、ＧａＮ膜を成長するための成長温度以上である１１
００℃程度の高温に昇温する。ベーキングヒータ８は、
抵抗加熱式であって、シート状に形成されているため、
容量の過度の増大を伴うことなく設置することができ
る。したがって、反応管３の外周面において、必要とさ
れる任意の部分に設置することが可能であり、このた
め、このベーキングヒータ８は、装置設計の自由度が大
きく、反応管３の内面の付着物Ａが付着する箇所を的確
に昇温することができ、付着物Ａを効率良く除去するこ
とができる。

【００３５】なお、ベーキングヒータ８の加熱と同時に
基板加熱ヒータ９に通電して加熱するようにしてもよ
い。基板加熱ヒータ９をベーキングヒータ８と同時に加
熱すれば、ベーキングのための加熱量を反応管３の内部
の全体として増加させることができ、基板ホルダ４に付
着した付着物を効率よく除去することができる。

【００３６】以上説明したベーキングヒータ８による加
熱によって、反応管３の内壁等に付着した付着物Ａが気
化し、反応管３がクリーニングされる。このような反応
管３のベーククリーニングを行わない場合、正常な成膜
時には鏡面状態のＧａＮ膜が得られるのに対して、１０
〜２０回程度の成膜を行うと、成膜されるＧａＮ膜が白
濁状態となる等の異常が生じ、反応管３を交換する必要
が生じる。これに対して、ベーキングヒータ８によるベ
ーククリーニングを、ＧａＮ膜を成長させる毎に実施す
ることによって、反応管３を交換することなく、５０回
以上の正常なＧａＮ膜を成膜することが可能となり、装
置の稼動効率を向上させることができる。

【００３７】（実施の形態２）図２は、本実施の形態２
の気相成長装置１を示す断面図である。

【００３８】本実施の形態２の気相成長装置１では、炉
体２の内部の反応管３から炉体２の外部に貫通して設け
られたクリーニングガス導入管１０と、このクリーニン
グガス導入管１０を介して供給されるクリーニングガス
を充填するクリーニングガス供給器（クリーニングガス
供給機構）１１が設けられており、さらに、クリーニン
グガス供給器１１とクリーニングガス導入管１０との間
には、クリーニングガスが反応管３に流入する前に、予
熱を行うための予備加熱器１２が設けられている。

【００３９】他の構成は、上記実施の形態１の気相成長
装置１と同一の構成を有しており、詳しい説明は省略す
る。

【００４０】本実施の形態２の気相成長装置を用いた気
相成長方法では、気相反応により基板１００上に成膜反
応を行った後のベーククリーニングを行う際、ベーキン
グヒータ８により反応管３の内壁等を加熱すると共に、
クリーニングガス供給器１１からクリーニングガス導入
管１０を介してクリーニングガスを反応管３の内部に注
入する。クリーニングガスとしては、例えば、水素ガス
が用いられる。

【００４１】このように、ベーククリーニングを行うに
際して、クリーニングガスを注入することによって、反
応管３の内壁等に付着した付着物Ａが還元されて気化し
て、クリーニングガスを導入しない場合よりも、付着物
Ａを効率よく除去することができる。

【００４２】ただし、この場合には、クリーニングガス
導入による冷却効果が作用するため、反応管３の内部を
充分に高温に昇温することが必要となり、このために、
反応管３の内部を昇温するためのベーキングヒータ８の
加熱能力を大きくする必要がある。

【００４３】本実施の形態２のベーククリーニングにお
いて、反応管３内の必要な加熱温度について、以下の設
定としてシミュレーションを行った。・ベーキングヒータ８の表面温度：１４００［℃］・反応管材料熱伝導率：１．３５［Ｗ／ｍ・Ｋ］・反応管３の厚み：３［ｍｍ］・反応管内面のクリーニングガス流による熱伝達係数：
２００［Ｗ／ｍ²／Ｋ］・クリーニングガス温度：３０［℃］この設定条件では、シミュレーションによると、反応管
３の内面温度は９７６℃となり、ベーキングに必要な１
１００℃には達しないという結果が得られた。

【００４４】これに対して、クリーニングガスの温度を
２００℃として、他の条件を上記設定条件と同条件とす
ると、反応管３の内面温度は１０２８℃に高めることが
できる。また、クリーニングガスの温度を５００℃とす
ると、反応管３の内面温度は１１２１℃まで高めること
ができる。このように、クリーニングガスを予め予備加
熱器１２によって加熱することにより、反応管３の内面
温度を、ベーキングに必要な１１００℃にすることがで
きる。

【００４５】（実施の形態３）図３は、本実施の形態３
の気相成長装置１を示す断面図である。

【００４６】本実施の形態３の気相成長装置１では、炉
体２の内部に設けられた反応管３から炉体２の外部に貫
通して設けられたクリーニングガス導入管１０と、この
クリーニングガス導入管１０を介して供給されるクリー
ニングガスを充填するクリーニングガス供給器（クリー
ニングガス供給機構）１１が設けられており、さらに、
クリーニングガス供給器１１とクリーニングガス導入管
１０との間には、反応管３の内部に導入されるクリーニ
ングガスの流量を制御するクリーニングガス流量調整器
１３が設けられている。また、反応管３の内部には、反
応管３の内部に充填されたクリーニングガスの濃度を感
知するクリーニングガス濃度感知器２０が設けられてい
る。

【００４７】他の構成は、上記実施の形態１の気相成長
装置と同一の構成を有しているので、詳しい説明は省略
する。

【００４８】本実施の形態３の気相成長装置１では、気
相反応により基板１００上に成膜反応を行った後のベー
ククリーニングを行う際、ベーキングヒータ８により反
応管３の周面等を加熱すると共に、クリーニングガス供
給器１１からクリーニングガス導入管１０を介してクリ
ーニングガスを反応管３の内部に注入する。反応管３の
内部に充分なクリーニングガスが充填されると、反応管
３の内部に設けられたクリーニングガス濃度感知器２０
によってそのことが感知され、クリーニングガス流量調
整器１３を調整することによって、反応管３の内部に導
入されるクリーニングガスのガス流量が減少される。な
お、クリーニングガスとしては、例えば、水素ガスが用
いられる。

【００４９】なお、反応管３の内部のクリーニングガス
の濃度は、ガス排気管６の後方にクリーニングガス感知
器を設け、このクリーニングガス感知器２０によって感
知するようにしてもよい。また、クリーニングガス供給
管１１から供給されるクリーニングガスの供給量及び供
給時間と反応管３の内部の容積とから安全係数を加味し
た計算によって判断することも可能である。

【００５０】本実施の形態３のベーククリーニングにお
いて、反応管３内の必要なクリーニングガス流量につい
て、以下の設定条件としてシミュレーションを行った。・ベーキングヒータ８の表面温度：１４００［℃］・反応管材料熱伝導率：１．３５［Ｗ／ｍ／Ｋ］・反応管３の厚み：３［ｍｍ］・反応管内面のクリーニングガス流による熱伝達係数：
２００［Ｗ／ｍ²／Ｋ］・クリーニングガス温度：３０［℃］この設定条件では、シミュレーションによると、反応管
３の内面温度は、９７０度となり、ベーキングに必要な
１１００℃に達しないという結果が得られた。

【００５１】これに対して、クリーニングガス温度のガ
ス流量を低下させることによって、反応管３内面のクリ
ーニングガスのガス流による熱伝達係数を５０［Ｗ／ｍ
²／Ｋ］にすると、反応管３の内面の温度は１２６２℃
まで高めることができる。このように、クリーニングガ
スのガス流を低下させて、熱伝達係数を小さくすること
により、反応管３の内部の温度をベーキングに必要な１
１００℃にすることができる。

【００５２】

【発明の効果】本発明の気相成長装置及び気相成長方法
によれば、抵抗加熱式のベーキングヒータによって反応
管の内部を加熱するため、容量の過度の増大を伴うこと
なく、必要とされる任意の部分に設置することが可能で
ある。このため、装置設計の自由度が大きく、反応管の
内面等に付着物が付着する箇所を的確に昇温することが
でき、付着物を除去する効率を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態１の気相成長装置を示す断
面図である。

【図２】本発明の実施の形態２の気相成長装置を示す断
面図である。

【図３】本発明の実施の形態３の気相成長装置を示す断
面図である。

【符号の説明】

１気相成長装置２炉体３反応管４基板ホルダー５原料ガス導入管６ガス排出管７原料ガス供給器８ベーキングヒータ９基板加熱ヒータ１０クリーニングガス導入管１１クリーニングガス供給器１２予備加熱器１３クリーニングガス流量調整器２０クリーニングガス濃度検知器１００基板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4K030 AA11 AA13 AA17 BA38 DA06 FA10 KA22 LA14 5F004 AA15 BA19 BD04 CA04 DA24 DB19 EA34 5F045 AA04 AB14 AC08 AC12 BB14 EB06 EK07 EK08

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】成膜対象となる基板が内部に配置される
と共に、内部に成膜原料である材料ガスが供給される反
応管を有し、該基板が加熱されて供給される材料ガスの
化学反応によって該基板上に成膜する気相成長装置であ
って、該基板上に成膜する際の温度以上の高温に該反応管を加
熱して該反応管内の付着物を除去する抵抗加熱ヒータが
設けられていることを特徴とする気相成長装置。
【請求項２】前記反応管内に付着する付着物の気化を
促進するためのクリーニングガスを、所定の加熱温度に
予熱した状態で前記反応管内に供給するクリーニングガ
ス供給機構がさらに設けられている、請求項１に記載の
気相成長装置。
【請求項３】前記クリーニングガス供給機構によるク
リーニングガスの予熱温度は、２００℃以上である、請
求項２に記載の気相成長装置。
【請求項４】前記反応管内に付着する付着物の気化を
促進するためのクリーニングガスを、所定の流量で前記
反応管内に供給するクリーニングガス供給機構が設けら
れている、請求項１に記載の気相成長装置。
【請求項５】前記クリーニングガス供給機構によるク
リーニングガスのガス流量は、ガス流による熱伝達係数
が５０Ｗ／ｍ²／Ｋ以下になるように調整される、請求
項４に記載の気相成長装置。
【請求項６】成膜対象となる基板を、成膜原料である
材料ガスが充填される反応管内の所定部分に固定して加
熱状態にし、加熱状態となった基板表面上に該材料ガス
に化学反応を生じさせて成膜を行う気相成長方法であっ
て、該基板上への成膜を行った後、該反応管を抵抗加熱ヒー
タによって、該基板上に成膜する際の温度以上の高温に
加熱して、該反応管内の付着物を気化して除去すること
を特徴とする気相成長方法。
【請求項７】前記反応管を加熱して前記付着物を除去
する際に、該付着物の気化を促進するクリーニングガス
を所定の温度以上に予備加熱された状態にして、反応管
に供給する、請求項６に記載の気相成長方法。
【請求項８】前記クリーニングガスは、２００℃以上
に予備加熱されている、請求項７に記載の気相成長方
法。
【請求項９】前記反応管を加熱して前記付着物を除去
する際に、該付着物の気化を促進するクリーニングガス
を所定のガス流量に制御された状態にして、該反応管に
供給する、請求項６に記載の気相成長方法。
【請求項１０】前記クリーニングガスは、ガス流によ
る熱伝達係数が５０Ｗ／ｍ²／Ｋ以下になるように調整
されている、請求項９に記載の気相成長方法。