DE102012102661A1

DE102012102661A1 - Verfahren zum Reinigen der Wände einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors

Info

Publication number: DE102012102661A1
Application number: DE201210102661
Authority: DE
Inventors: Thomas Krücken; Martin Eickelkamp; Bernd Schöttker
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2012-03-28
Filing date: 2012-03-28
Publication date: 2013-10-02
Anticipated expiration: 2032-03-29
Also published as: KR102178716B1; TWI573893B; DE102012102661B4; KR20130110079A; TW201348506A; JP2013207301A; JP6176962B2

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen der Wände (4', 5) einer Prozesskammer (6) eines CVD-Reaktors nach einem darin durchgeführten CVD-Prozess, wobei durch ein Gaseinlassorgan (1, 2, 3) ein Ätzgas in die Prozesskammer (6) eingeleitet wird, mit dem parasitäre Beläge, die sich während des CVD-Prozesses an den Wänden (4', 5) gebildet haben, entfernt werden. Zum effizienten Reinigen der Prozesskammer, wird vorgeschlagen, dass das Ätzgas in zeitlicher Abfolge derart durch verschiedene Gaseinlasszonen (1, 2, 3) und/oder unter verschiedenen hydrodynamischen Bedingungen in die Prozesskammer (6) geleitet wird, dass nacheinander voneinander verschiedene Oberflächenbereiche der Wände (4', 5) verschieden stark vom Ätzgas beaufschlagt werden.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen der Wände einer Prozesskammer eines CVD-Reaktors nach einem darin durchgeführten CVD-Prozess, wobei durch ein Gasinlassorgan ein Ätzgas in die Prozesskammer eingeleitet wird, mit dem parasitäre Beläge, die sich während des CVD-Prozesses an den Wänden gebildet haben, entfernt werden.
Die DE 10 2007 009 145 A1 beschreibt ein Verfahren zum Abscheiden von III–IV Halbleiterschichten sowohl im HVPE-Verfahren als auch im MOCVD-Verfahren. Die dort beschriebene Prozesskammer ist eine rotationssymmetrische Anordnung, wobei im Symmetriezentrum ein Gaseinlassorgan angeordnet ist, das mehrere übereinander angeordnete Gaseinlasszonen aufweist, durch die beim Wachstumsprozess voneinander verschiedene Prozessgase in die Prozesskammer einströmen. Das Prozessgas durchströmt die Prozesskammer vom radial innenliegenden Gaseinlassorgan zu einem die Prozesskammer umgebenden Gasauslassring, durch den das Prozessgas die Prozesskammer verlässt. Durch die Gaseinlasszonen kann nach Durchführung des Beschichtungsprozesses und Entnahme der Substrate aus der Prozesskammer ein Ätzgas, bspw. HCl oder Cl₂ in die Prozesskammer eingeleitet werden. Mit diesem Ätzgas werden parasitäre Beläge an den Wänden des Suszeptors, also an der Prozesskammerdecke und am Suszeptor entfernt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Reinigen der Prozesskammer effizienter durchzuführen.
Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung. Zunächst und im Wesentlichen wird vorgeschlagen, das Reinigungsverfahren in zeitlich aufeinander folgenden Schritten durchzuführen, wobei in voneinander verschiedenen Schritten voneinander verschiedene Oberflächenbereiche der Wände der Prozesskammer gereinigt werden. Hierzu wird das Ätzgas in zeitlicher Abfolge derart durch voneinander verschiedene Gaseinlasszonen in die Prozesskammer eingeleitet, dass nacheinander voneinander verschiedene Oberflächenbereiche der Wände verschieden stark vom Ätzgas beaufschlagt werden. Die Strömungsverhältnisse innerhalb der Prozesskammer werden in den voneinander verschiedenen Ätzschritten derart eingestellt, dass das Ätzgas im Wesentlichen nur, zumindest aber verstärkt an den ausgewählten Oberflächenabschnitten angreift. Dies erfolgt durch eine Variation des Totaldrucks, des Massenflusses des Trägergases, der Strömungsgeschwindigkeit des Gases durch die Prozesskammer beeinflusst und/oder durch die Wahl der Einlasszonen, durch die das Ätzgas in die Prozesskammer eingeleitet wird, sowie des Massenflusses des Ätzgases. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird eine Prozesskammer verwendet, wie sie aus der DE 10 2007 009 145 A1 bzw. aus der DE 10 2004 009 130 A1 bekannt ist. Die Prozesskammer hat eine rotationssymmetrische Gestalt mit einem Gaseinlassorgan im Rotationszentrum und einem Gasauslassorgan, welches ringförmig die Prozesskammer umgibt. Der Radius der Prozesskammer beträgt etwa 30 cm. Die Höhe der Prozesskammer liegt etwa zwischen 2 und 3 cm. Das Gaseinlassorgan besitzt mehrere vertikal übereinander angeordnete Gaseinlasszonen. Mit Hilfe einer in Strömungsrichtung dem Gasauslassorgan nachgeordneten Vakuumpumpe kann innerhalb der Prozesskammer der Totalgasdruck im Bereich zwischen unter 1 mbar und 900 mbar variiert werden. Jede der vertikal übereinander angeordneten Gaseinlasszonen ist mit einer individualisiert steuerbaren Ätzgaszuleitung versehen. Durch jede Ätzgaszuleitung kann zusammen mit einem Trägergas ein Ätzgas mit einem vorgewählten Massenfluss in die Prozesskammer eingeleitet werden. Das Ätzgas wird somit in ein oder mehrere Partialgasflüsse aufgeteilt in die Prozesskammer eingeleitet, wobei unter einem Partialgasfluss auch ein Ätzgasfluss durch nur eine einzige, jedoch ausgewählte Gaseinlasszone verstanden wird. Die Partialgasflüsse unterscheiden sich in ihrer Wirkung derart voneinander, dass in den zeitlich aufeinanderfolgenden Ätzschritten verschieden weit von der Gaseinlasszone angeordnete Oberflächenbereiche gereinigt werden. In einem MOCVD-Beschichtungsverfahren hängt die lokale Wachstumsrate in erheblichem Maße vom Radialabstand des jeweiligen Ortes vom Gaseinlassorgan ab. Die DE 10 2004 009 130 A1 beschreibt, dass unmittelbar nach der Gaseinlasszone in einem Einlassbereich die Wachstumsrate stark mit dem Radialabstand ansteigt in Stromabwärtsrichtung, dann einen Maximalwert erreicht und weiter nach radial außen stetig abfällt. Die dickste parasitäre Belegung, die nach dem MOCVD-Prozess zu entfernen ist, liegt somit unmittelbar vor der eigentlichen Wachstumszone, innerhalb der auf der nach oben weisenden Oberfläche des Suszeptors die Substrate aufliegen. Wird – wie es beim Stand der Technik bekannt ist – während des Ätzens ein konstanter Ätzgasstrom in die Prozesskammer eingeleitet, so findet in dem Bereich der maximal dicken Belegung eine maximale Ätzgasverarmung statt, so dass Bereiche, die stromabwärts liegen, ggf. unvollkommen gereinigt werden. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich die hydrodynamischen Parameter derart einstellen, dass einzelne Oberflächenabschnitte unterschiedlich stark mit dem Ätzgas beaufschlagt werden. Soll bspw. der am Weitesten vom Gaseinlassorgan stromabwärts liegende Oberflächenbereich geätzt werden, so wird zur Erzeugung einer Diffusionsbarriere in der zuunterst liegenden Gaseinlasszone lediglich das Trägergas eingeleitet. Der Reinigungsprozess erfolgt mit einer erhöhten horizontalen Gasgeschwindigkeit und mit einem relativ niedrigen Totaldruck in der Prozesskammer. Der Totaldruck liegt bevorzugt etwa bei 100 mbar. Er kann auch unter 100 mbar liegen. Durch die Prozesskammer strömt ein Totalgasfluss im Bereich zwischen 50 und 200 slm. Das Ätzgas wird im Wesentlichen nur durch die mittlere Gaseinlasszone in die Prozesskammer eingeleitet. Gleichwohl kann durch die zuoberst liegende Gaseinlasszone auch ein geringer Ätzgasstrom in die Prozesskammer eingeleitet werden. Wesentlich ist hier ein durch die unmittelbar dem Suszeptor benachbart liegende Gaseinlasszone eingebrachter ätzgasfreier Gasstrom, der als Diffusionsbarriere dient. Wird bei der Reinigung der Prozesskammer auch die Prozesskammerdecke aktiv, also von einer eigenen Heizeinrichtung beheizt, so kann durch die der Prozesskammerdecke unmittelbar benachbart liegende Gaseinlasszone ebenfalls ein ätzgasfreier Trägergasstrom in die Prozesskammer eingeleitet werden, der eine Diffusionsbarriere für das Ätzgas liefert, welches dann im Wesentlichen nur durch die zentrale Gaseinlasszone eingeleitet wird. Der durch die zentrale Gaseinlasszone strömende Massenfluss kann größer sein, als die durch die unmittelbar den Prozesskammerwänden benachbarten Gaseinlasszonen in die Prozesskammer einströmenden Gasflüsse. Insbesondere zum Reinigen der gaseinlasszonennahen Oberflächenbereiche bildet sich hierbei innerhalb der Prozesskammer ein laminarer Gasstrom aus, mit einem quasi parabolischen Strömungsprofil. Erfindungsgemäß kann aber auch vorgesehen sein, dass durch eine unmittelbar der Prozesskammerwand benachbarte Gaseinlasszone ein Gasfluss strömt, der gleich oder ggf. sogar größer ist, als der durch die zentrale Gaseinlasszone strömende Massenfluss. Diese Konstellation ist insbesondere dann von Vorteil, wenn weit entfernte Oberflächenbereiche der Prozesskammerwand gereinigt werden sollen. Der erhöhte Trägergasstrom durch die prozesskammerwandnahe Gaseinlasszone bildet eine Diffusionsbarriere für lediglich in die mittlere Gaseinlasszone eingebrachtes Ätzgas. Durch die ätzgasfreie Einleitung des Trägergases durch die unterste Gaseinlasszone bildet sich eine Diffusionsbarriere zur unteren Wandung der Prozesskammer aus, so dass das Ätzgas, vorzugsweise Chlor, erst stromabwärts des Bereichs mit der maximal dicken Belegung die Oberfläche erreicht. Der beim Stand der Technik auftretende Chlorverlust wird zufolge dieser Strömungsparameter minimiert. Es reicht aus, wenn lediglich der Boden der Prozesskammer, also der Suszeptor beheizt wird. Die Prozesskammerdecke wird passiv durch Strahlungsbeheizung vom Suszeptor her beheizt. Die Wandtemperatur des Suszeptors liegt zwischen 400 und 1200°C. Bevorzugt liegt sie in einem Bereich zwischen 500 und 1000°C. Als Ätzgas wird Cl₂ in N₂ als Trägergas verwendet. Wird in dem im Reinigungsverfahren zeitlich vorgelagerten Beschichtungsprozess durch Einleiten von Trimethylgallium und Ammoniak Galliumnitrid abgeschieden, so findet zwischen dem Cl₂ und dem GaN eine exotherme Ätzreaktion statt, in der Galliumnitrid in ein Galliumchlorid umgewandelt wird, welches flüchtig ist. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann nicht nur selektiv der radial äußere Bereich geätzt werden. Die Ätzwirkung lässt sich durch geeignete Prozessparameter auch auf den in Stromrichtung dem Gaseinlassorgan unmittelbar benachbarten Bereich beschränken. Hierzu wird bei einem relativen hohen Druck, vorzugsweise größer als 400 mbar, eine relativ geringe Trägergasströmung in die Prozesskammer eingeleitet. Der Trägergasstrom liegt hier im Bereich zwischen 25 und 60 slm. Bei diesem hydrodynamischen Parametern kann sich im Bereich der Gaseinlasszone ein Wirbel in Richtung der Prozesskammerdecke ausbilden. Dieser Wirbel wird durch den Auftrieb verursacht und führt zu einer Gasrückströmung entlang der Prozesskammerdecke. Dieser Wirbel führt zu einer dynamischen Abwärtsbewegung des in die Prozesskammer eingeleiteten Gasstroms. Um lediglich die Einlasszone zu reinigen wird durch die mittlere Gaseinlasszone und ggf. auch aber geringfügig durch die obere Gaseinlasszone Chlor in die Prozesskammer eingeleitet. Der Wirbel drückt das durch die mittlere Gaseinlasszone eingeleitete Prozessgas auf die Oberfläche des Suszeptors. Der Gasdruck in der Prozesskammer liegt hier bei Werten, die größer als 400 mbar sind. Sie können 800 mbar erreichen. Senkt man den Totaldruck auf Werte unter 500 mbar ab, so führt dies zu einer Auflösung der Wirbelbildung. Bei einer laminaren Strömung erfolgt der Massenstrom quer zur Strömungsrichtung im Wesentlichen diffusionsgetrieben. Zur Reinigung sowohl des oberen als auch des unteren unmittelbar an die Gaseinlasszonen angrenzenden Oberflächenbereichs wird das Ätzgas bei derartigen laminaren Strömungsbedingungen lediglich durch die unmittelbar den Prozesskammerwänden benachbarten Gaseinlasszonen eingeleitet. Durch die mittlere Gaseinlasszone strömt im Wesentlichen nur bzw. ausschließlich das Trägergas. Um einen mittleren Bereich der Prozesskammer zu reinigen, wird lediglich durch die mittlere Gaseinlasszone ein Ätzgas in die Prozesskammer eingeleitet. Auch dies erfolgt bei einem verminderten Druck, der geringer als 600 mbar sein kann. Auch hier sind die Strömungsverhältnisse so eingestellt, dass sich eine laminare Strömung ausbildet. Der Totaldruck ist hier allerdings deutlich größer als bei den Bedingungen, bei denen der radial äußerste Bereich der Prozesskammer gereinigt werden soll. Dies hat zur Folge, dass die Strömungsgeschwindigkeit deutlich geringer ist, als bei den Bedingungen, bei denen der radial äußerste Bereich der Prozesskammer gereinigt werden soll. Als Folge dieser hydrodynamischen Prozessparameter bildet sich nur eine begrenzt wirksame Diffusionsschicht im wandnahen Bereich der Prozesskammer aus, so dass die Diffusionsschicht lediglich im Bereich der Einlasszone signifikante Wirkung zeigt. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird somit durch eine Diffusionsbarriere bzw. eine gezielte Wirbelbildung die Prozesskammer in situ ortsselektiv gereinigt. Wobei die Diffusionsbarriere bzw. die Wirbelbildung durch die Strömungsgeschwindigkeit und die Wahl der Einlasszonen, durch die das Ätzgas in die Prozesskammer eingeleitet wird, beeinflusst wird. Die Strömungsgeschwindigkeit wird insbesondere durch Variation des Totaldrucks beeinflusst.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
1 einen Querschnitt durch eine Prozesskammer, wie sie durch die Linie I-I in 2 angedeutet ist,
2 eine Draufsicht auf einen Suszeptor mit einer Vielzahl von ringförmig um das Zentrum angeordneten Substrathaltern (7, 8),
3 eine schematische Darstellung eines Ätzschritts, bei dem die hydrodynamischen Parameter so gewählt sind, dass lediglich der radial äußerste Bereich der Prozesskammer gereinigt wird,
4 eine Darstellung gemäß 3, bei der die hydrodynamischen Prozessparameter so gewählt sind, dass im Wesentlichen nur die Einlasszone des Suszeptors gereinigt wird,
5 eine Darstellung gemäß 3, wobei die hydrodynamischen Parameter so gewählt sind, dass im Einlassbereich sowohl der Suszeptor als auch die Prozesskammerdecke gereinigt werden und
6 eine Darstellung gemäß 3, wobei die hydrodynamischen Parameter so eingestellt sind, dass lediglich ein mittlerer Bereich der Prozesskammer gereinigt wird.
Innerhalb eines nach außen gasdicht verschlossenen Reaktorgehäuses befindet sich eine Prozesskammer 6. Diese besitzt einen Prozesskammerboden 4', der von der zur Prozesskammer 6 weisenden Oberfläche eines Suszeptors 4 gebildet ist. Der Suszepor 4 besitzt im Wesentlichen eine Kreisscheibenform mit um das Zentrum kreisförmig angeordneten Substrathaltern 7, 8, die kreisförmige Teller bilden, die während des Beschichtungsprozesses drehangetrieben werden. Unterhalb des Suszeptors 4 befindet sich eine Heizung 9, mit der der Suszeptor 7 auf eine Beschichtungs- bzw. Reinigungstemperatur aufgeheizt werden kann. Der Durchmesser des Suszeptors beträgt etwa 60 cm. Die Prozesskammerhöhe, also der Abstand vom Prozesskammerboden 4' zur Prozesskammerdecke 5 liegt zwischen 2 und 3 cm. Oberhalb der Prozesskammerdecke 5 kann eine weitere Heizung 10 angeordnet sein, um die Prozesskammerdecke 5 aufzuheizen. Diese Heizung 10 ist aber optional und in der Regel bei einem MOCVD-Prozess nicht erforderlich. Bei einem MOCVD-Prozess wird die Prozesskammerdecke 5 passiv durch die Strahlung vom beheizten Suszeptor 4 her beheizt.
Die 1 zeigt drei vertikal übereinander angeordnete Gaseinlasszonen 1, 2, 3, wobei jede Gaseinlasszone über eine ihr individuell zugeordnete Gaszuleitung mit einer Ätzgasquelle versehen ist. Die individuelle Gaszuleitung besitzt ein Ventil und einen Massenflussregler, so dass in jede Gaseinlasszone 1, 2, 3 individuell ein Ätzgaspartialfluss Q1, Q2, Q3 eingespeist werden kann. In nicht dargestellten Ausführungsbeispielen sind mehr als drei übereinanderliegende Gaseinlasszonen vorgesehen. Außerdem können die Gaseinlasszonen voneinander verschiedene Höhen aufweisen, bspw. kann die mittlere Gaseinlasszone 2 sich über einen größeren Höhenbereich erstrecken, als die beiden äußeren Gaseinlasszonen 1, 2.
Bei einem Beschichtungsprozess, wie er bspw. in der DE 10 2004 009 130 A1 oder aber auch in der DE 10 2011 054 566 A1 dargestellt ist, werden Wasserstoff zusammen mit NH₃ bzw. zusammen mit TMGa in die Prozesskammer eingeleitet. Die Einleitung der Prozessgase erfolgt derartig, dass sich unmittelbar vor einer Wachstumszone die größte Wachstumsrate ausbildet und die Wachstumsrate nach radial außen hin möglichst linear abfällt. Während des Beschichtungsprozesses findet die Belegung nicht nur auf den Substraten sondern auch auf den nicht von den Substraten bedeckten Oberflächenabschnitten des Suszeptors 4 und der Prozesskammerdecke 5 statt. Nachdem nach Beendigung des Beschichtungsschrittes die Substrate aus der Prozesskammer 6 entfernt worden sind, wird die Prozesskammer gereinigt. Dies erfolgt durch Einleiten von Cl₂ in die Prozesskammer. Cl₂ wird zusammen mit einem Trägergas, im vorliegenden Fall N₂ oder Argon, in die Prozesskammer eingeleitet.
Der Reinigungsprozess erfolgt in mehreren Schritten, wobei in jedem Schritt nur ein örtlich selektiver Oberflächenbereich des Prozesskammerbodens 4' bzw. der Prozesskammerdecke 5 gereinigt wird. Die Ätzschritte sind vorzugsweise so gewählt, dass nacheinander verschiedene Radialabschnitte der Prozesskammer gereinigt werden. Beispielsweise kann mit einem ersten Ätzschritt lediglich die Einlasszone, mit einem zweiten Ätzschritt eine mittlere Zone und mit einem dritten Ätzschritt eine am Weitesten strömabwärtsliegende Zone gereinigt werden. Die einzelnen Reinigungsschritte unterscheiden sich dadurch, dass durch die verschiedenen Gaseinlasszonen 1, 2, 3 bei verschiedenen Drücken und Totalgasflüssen verschiedene Partialgaskombinationen an Ätzgas in die Prozesskammer eingeleitet werden. Die Ätzschritte unterscheiden sich daher auch durch die Strömungsgeschwindigkeit durch die Prozesskammer. Es kann sich um eine laminare Strömung handeln, die ein derartiges vertikales Profil aufweist, dass das Ätzgas eine quer zur Strömung gerichtete Diffusionsbarriere überwinden muss. In der Prozesskammer können aber auch gezielt Wirbel erzeugt werden.
Die 3 zeigt die Prozessparameter, die eingestellt werden, um selektiv den radial äußeren Bereich sowohl der Prozesskammerdecker als auch des Prozesskammerbodens zu reinigen. Die selektiven Oberflächenabschnitte, die verstärkt gereinigt werden sollen, sind in den 3 bis 6 durch strichpunktierte Linien dargestellt. Zur Reinigung des äußeren Bereichs (3) werden die hydrodynamischen Parameter so gewählt, dass sich zumindest oberhalb des Suszeptors 4 eine Diffusionsbarriere ausbildet. Es wird mit einer relativ hohen Strömungsgeschwindigkeit gearbeitet, bei der Verwirbelungen verhindert sind. Der Ätzprozess erfolgt bei einem relativ geringen Totaldruck. Letzterer liegt etwa bei 100 mbar. Zur Erzeugung einer ausreichend hohen Diffusionsbarriere wird durch den zu untersten Gaseinlass 1 ein Stickstoffstrom von 20 bis 50 slm eingeleitet. Durch den mittleren Gaseinlass 2 wird ein Trägergasstrom von ebenfalls 20 bis 50 slm eingeleitet. Durch die zuoberst liegende Gaseinlasszone wird ein Trägergasstrom von 10 bis 50 slm eingeleitet. Cl₂ wird im Wesentlichen lediglich durch die mittlere Gaseinlasszone eingeleitet und zwar in einer Menge von 0,5 bis 5 slm (ggf. auch weniger). Der Chlorpartialdruck in der zuoberst liegenden Gaseinlasszone kann aber auch niedriger sein, als bei den vorgenannten Mengen. Durch die oberste Gaseinlasszone kann optional ein kleiner Cl₂-Strom von weniger als 0,5 slm in die Prozesskammer eingeleitet werden. Es bildet sich ein diffusionskontrollierter Massenfluss von Chlor aus dem mittleren Bereich der Gasphase hin zu den Wänden aus, da durch die unterste Gaseinlasszone 1 kein Ätzgas in die Prozesskammer eingeleitet wird.
Die 4 zeigt die Prozessparameter, die eingestellt werden, um lediglich den Prozesskammerboden 4' unmittelbar benachbart zur Gaseinlasszone zu reinigen. Der Renigungsprozess erfolgt bei einem höheren Druck, der größer als 400 mbar also bspw. 600 mbar sein kann. Die Strömungsgeschwindigkeit wird derart gering eingestellt, dass sich ein vom Auftrieb getriebener Wirbel unmittelbar stromabwärts der Gaseinlasszone ausbildet. Der Gaswirbel geht vom Zentralbereich der Gasströmung aus und ist zur Decke gerichtet und bewirkt dort eine geringfügige Gasrückströmung. Dieser Wirbel bewirkt eine nach unten gerichtete Strömungskomponente der aus der mittleren Gaseinlasszone ausströmenden Gase. Cl₂ wird bei diesen Prozessparametern lediglich durch die mittlere Gaseinlasszone, ggf. aber auch durch die obere Gaseinlasszone eingeleitet. Die Verwirbelung sorgt dafür, dass das Cl₂ unmittelbar stromabwärts nach der Gaseinlasszone gegen die Oberfläche des Prozesskammerbodens gedrückt wird. Durch die zu unterst liegende Gaseinlasszone 1 braucht deshalb kein Cl₂ in die Prozesskammer eingeleitet werden. Der Totalgasfluss durch die obere und die untere Gaseinlasszone 1, 3 liegt hier bei 5 bis 15 slm. Durch die mittlere Gaseinlasszone 2 werden 15 bis 25 slm Stickstoff in die Prozesskammer eingeleitet. Durch die mittlere Gaseinlasszone 2 wird 0,5 bis 3 slm Chlor in die Prozesskammer eingeleitet. Auch hier kann der Chlorfluss auch geringere Werte einnehmen.
Um im Einlassbereich sowohl die obere als auch die untere Prozesskammerwandung zu reinigen, wird ein etwas geringerer Prozesskammerdruck gewählt. Der Prozesskammerdruck soll weniger als 500 mbar betragen. Er kann bspw. 200 oder 300 mbar betragen. Es werden Trägergasflüsse von 5 bis 15 slm im oberen und unteren Gaseinlassbreich eingestellt. Durch die mittlere Gaseinlasszone 2 können 15 bis 25 slm Stickstoff in die Prozesskammer eingeleitet werden. Der Chlorgasstrom liegt auch hier bei 0,5 bis 3 slm (ggf. auch weniger). Die Strömungsparameter sind hier so gewählt, dass keine signifikante Wirbelbildung auftritt. Bei diesen Prozessparametern wird das Chlor im Wesentlichen nur im Prozesskammerbereich, der sich unmittelbar an die Gaseinlasszone anschließt, konsumiert. Das Ätzgas wird hier lediglich durch die beiden wandnächsten Gaseinlasszonen 1, 3, nicht aber durch die zentrale Gaseinlasszone 2 in die Prozesskammer eingeleitet.
Die 6 zeigt die hydrodynamischen Parameter, die eingestellt werden, um einen mittleren Abschnitt der Prozesskammer zu reinigen. Auch hier wird durch eine Diffusionsschicht bewirkt, dass Chlor im Wesentlichen erst im mittleren Bereich, also verzögert zu den zu reinigenden Oberflächen 4', 5 gelangt. Auch hier wird ein geringerer Druck als bei der in 3 dargestellten Variante eingestellt. Der Druck ist geringer als 600 mbar, kann also bspw. zwischen 300 und 400 mbar liegen. Die Strömungsgeschwindigkeit wird so gewählt, dass Verwirbelungen vermieden werden. Es werden Trägergasflüsse von 10 bis 25 slm in der oberen Gaseinlasszone 3 und in der unteren Gaseinlasszone 1 verwendet. In der mittleren Gaseinlasszone werden 20 bis 50 slm Stickstoff eingespeist. Hier wird das reaktive Gas, also bspw. Cl₂ nur im mittleren Einlass eingeleitet. Der Cl₂-Fluss liegt hier bei 0,5 bis 5 slm (ggf. auch weniger).
Die zuvor beschriebenen Reinigungsschritte können in beliebiger Reihenfolge hintereinander durchgeführt werden. Sie können auch um weitere Reinigungsschritte ergänzt werden, bei denen nicht nur drei Zonen, sondern mehrere in Strömungsrichtung hintereinanderliegende Zonen selektiv gereinigt werden. Es ist bspw. möglich, in einem ersten Ätzschritt den in Strömungsrichtung von der Gaseinlasszone am weitesten entfernten Bereich zu reinigen und dann schrittweise durch Auswahl entsprechender Strömungsparameter sich dem der Gaseinlasszone unmittelbar benachbart liegenden Bereich anzunähern. Bevorzugt erfolgt die schrittweise Reinigung der Prozesskammer jedoch in Strömungsrichtung, so dass zunächst der der Gaseinlasszone am nächsten liegende Bereich gereinigt wird und daran anschließend schrittweise weiter entfernt liegende Bereiche der Prozesskammer. Bei diesem Verfahren wird in einem ersten Ätzschritt die Gaseinlasszone vor den ersten drehbaren Substrathaltern 7 und teilweise auch der Bereich der drehbaren Substrathalter 8 geätzt. In einem zweiten Prozessschritt werden dann weitere Bereiche der drehbaren Substrathalter 7, die sich benachbart zur Gaseinlasszone befinden, gereinigt. Bei diesem Prozessschritt wird aber auch teilweise der Bereich gereinigt, in dem sich drehbare Substrathalter 8 befinden, die der Gasauslasszone benachbart sind. Schließlich wird der radial äußerste Bereich gereinigt, also der Bereich, in dem sich die der Gasauslasszone benachbarten drehbaren Substrathalter 8 befinden. Chlor wird hier nur beispielhaft als Ätzgas genannt. Anstelle von Cl₂ kann auch ein anderes Halogen, eine andere Halogenverbindung bspw. HCl oder aber auch H₂ oder jedes andere geeignete reaktive Gas verwendet werden. Um zu vermeiden, dass das lediglich durch die mittlere Gaseinlasszone eingebrachte Ätzgas vor dem äußersten Bereich eine signifikante Reinigungswirkung hat und sich dabei verbraucht, wird durch einen erhöhten Trägergasfluss durch die wandnahe Gaseinlasszone eine Diffusionsbarriere erzeugt. Der durch die wandnahe Gaseinlasszone eingebrachte Trägergasstrom kann demjenigen entsprechen, der durch die mittlere Gaseinlasszone in die Prozesskammer eingeleitet wird, mit welchem das Ätzgas transportiert wird. Es bildet sich dann ein vom quasi parabolischen Strömungsprofil abweichendes Strömungsprofil aus, bei dem im wandnahen Bereich die Strömungsgeschwindigkeit größer ist, als bei einem parabolischen Strömungsprofil.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren in ihrer fakultativ nebengeordneten Fassung eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.
Bezugszeichenliste

1: Gaseinlasszone
2: Gaseinlasszone
3: Gaseinlasszone
4: Suszeptor
4': Wand/Prozesskammerboden
5: Wand/Prozesskammerdecke
6: Prozesskammer
7: drehbare Substrathalter (benachbart zur Gaseinlasszone)
8: drehbare Substrathalter (benachbart zur Gaseinlasszone)
9: Heizeinrichtung
10: Heizeinrichtung
Q1: Ätzgaspartialfluss
Q2: Ätzgaspartialfluss
Q3: Ätzgaspartialfluss

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102007009145 A1 [0002, 0004]
DE 102004009130 A1 [0004, 0004, 0014]
DE 102011054566 A1 [0014]

Claims

Verfahren zum Reinigen der Wände (4', 5) einer Prozesskammer (6) eines CVD-Reaktors nach einem darin durchgeführten CVD-Prozess, wobei durch ein Gaseinlassorgan (1, 2, 3) ein Ätzgas in die Prozesskammer (6) eingeleitet wird, mit dem parasitäre Beläge, die sich während des CVD-Prozesses an den Wänden (4', 5) gebildet haben, entfernt werden, dadurch gekennzeichnet, dass das Ätzgas in zeitlicher Abfolge derart durch verschiedene Gaseinlasszonen (1, 2, 3) und/oder unter verschiedenen hydrodynamischen Bedingungen in die Prozesskammer (6) geleitet wird, dass nacheinander voneinander verschiedene Oberflächenbereiche der Wände (4', 5) verschieden stark vom Ätzgas beaufschlagt werden.
Verfahren nach Anspruch 1 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozesskammer (6) in Horizontalrichtung durchströmt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch quer zur Gasströmungsrichtung durch die Prozesskammer (6) nebeneinander bevorzugt übereinander angeordnete Gaseinlasszonen (1, 2, 3), durch die wahlweise das Ätzgas ggf. zusammen mit einem Trägergas in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden, wobei sich die Strömungsparameter der Ätzgasflüsse derart unterscheiden, dass im zeitlich aufeinanderfolgenden Ätzschritten verschieden weit von den Gaseinlasszonen (1, 2, 3) angeordnete Oberflächenbereiche der Wände (4', 5) gereinigt werden.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass ein Boden (4') der Prozesskammer (6), der einen Suszeptor (4) zur Aufnahme vom Substraten beim CVD-Prozess ausbildet, von einer Heizeinrichtung (9) beheizt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass eine sich parallel zum Boden (4') erstreckende Prozesskammerdecke (5) aktiv von einer Heizeinrichtung (10) oder passiv vom Suszeptor (4) beheizt wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass als Ätzgas Chlor insbesondere mit Stickstoff als Trägergas durch ein oder mehrere Gaseinlasszonen (1, 2, 3) in die Prozesskammer eingeleitet wird, wobei die Wandtemperatur der zu reinigenden Wände (4', 5) zwischen 400 und 1200°C, bevorzugt zwischen 500 und 1000°C liegt und der den Ätzschritten vorangegangene CVD-Prozess ein MOCVD-Prozess ist, bei dem metallorganische Verbindungen der III oder II Hauptgruppe und Hydride der V bzw. VI Hauptgruppe zusammen mit einem Trägergas in die Prozesskammer eingeleitet werden.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass zum Reinigen eines der Gaseinlasszone (1, 2, 3) in Stromrichtung nächst benachbarten Oberflächenbereiches das Ätzgas nur oder überwiegend durch unmittelbar an die zu reinigenden Wände (4', 5) angrenzende Gaseinlasszonen (1, 3) in die Prozesskammer eingeleitet wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass zum Reinigen entfernt von der Gaseinlasszone (1, 2, 3) angeordneten Oberflächenbereichen der Prozesskammer (6) das Ätzgas nur oder überwiegend durch eine entfernt von den wandnahen Gaseinlasszonen (1, 3), insbesondere durch eine mittlere Gaseinlasszone (2) in die Prozesskammer (6) eingeleitet wird und/oder durch die wandnahen Gaseinlasszonen (1, 3) ausschließlich ein eine Diffusionsbarriere bildendes Trägergas in die Prozesskammer (6) eingeleitet wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Totalgasdruck in der Prozesskammer beim Ätzen entfernt von der Gaseinlasszone (1, 2, 3) angeordneten Oberflächenbereichen niedriger ist, als beim Ätzen von Oberflächenbereichen, die dichter der Gaseinlasszone (1, 2, 3) benachbart sind.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass zum Reinigen eines der Gaseinlasszone (1, 2, 3) unmittelbar benachbarten Oberflächenbereichs des Prozesskammerbodens (4') Strömungsparameter gewählt werden, bei denen sich aufgrund eines vertikalen Temperaturgradienten in der Prozesskammer ein Strömungswirbel ausbildet.