JPH0888177A

JPH0888177A - 薄膜形成装置及びクリーニング方法

Info

Publication number: JPH0888177A
Application number: JP6223335A
Authority: JP
Inventors: Katsuyoshi Matsuura; 克好松浦; Atsuhiro Tsukune; 敦弘筑根
Original assignee: Fujitsu Ltd
Current assignee: Fujitsu Ltd
Priority date: 1994-09-19
Filing date: 1994-09-19
Publication date: 1996-04-02

Abstract

(57)【要約】【目的】ＣｌＦ₃ガスを用いたＣＶＤ炉の炉内クリー
ニングを行う際に、ガス導入側のヒータ前端部付近の反
応管内壁に付着した反応生成物も含め、薄膜形成時に付
着した反応生成物を全て、迅速かつ強力に除去すること
ができる他、ＣｌＦ₃ガスによる炉内クリーニングの条
件出しを行うことなく、石英管及び石英治具のダメージ
が最小となる条件で、ＣｌＦ₃ガスを用いた炉内クリー
ニングを行うことができる。【構成】反応炉内に付着した膜を除去するために、前
記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉内をク
リーニングする際、ガス排気側の前段の真空ポンプ以降
に、不活性ガスを供給することによりＣｌＦ₃濃度を希
釈する不活性ガス供給手段を有する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、薄膜形成装置及びクリ
ーニング方法に係り、詳しくは、例えば半導体装置、太
陽電池等の製造で使用される薄膜形成用の減圧ＣＶＤ
（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）炉あるいはＰＶＤ（ＰｈｙｓｉｃａｌＶａｐｏｒ
Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）炉の反応炉内のクリーニング
技術に適用することができ、特に、ＣｌＦ₃ガスを用い
たＣＶＤ炉の炉内クリーニングを行う際に、ガス導入側
のヒータ前端部付近の反応管内壁に付着した反応生成物
も含め、薄膜形成時に付着した反応生成物を全て、迅速
かつ強力に除去することができる他、ＣｌＦ₃ガスによ
る炉内クリーニングの条件出しを行うことなく、石英管
及び石英治具のダメージが最小となる条件で、ＣｌＦ₃
ガスを用いた炉内クリーニングを行うことができる薄膜
形成装置及びクリーニング方法に関する。

【０００２】薄膜形成用の反応炉においては、連続して
薄膜形成を行っていると、基板以外の炉内壁や治具類
に、薄膜材料となるポリシリコンやアモルファスシリコ
ン等が厚く堆積して、数十μｍにも達してしまうことが
あり、これが薄膜形成時の微小異物（パーティクル）等
の原因となることがある。このため、薄膜形成用装置を
連続して稼働させる場合には、炉内壁や治具類等の目的
以外の場所に付着したパーティクル等の原因となる膜
を、定期的に除去する必要がある。

【０００３】この定期的に除去、洗浄することをＣＶＤ
炉あるいはＰＶＤ炉のクリーニングと呼んでいるが、ク
リーニングを定期的に行わなければ、厚く堆積した膜に
膜剥がれが生じて、その結果、微小異物（パーティク
ル）が発生してしまい、半導体装置に取り込まれ、不良
要因となる。更に、ホットウォール型のＣＶＤ炉では、
炉内壁に堆積した膜による保温効果により基板温度のズ
レが生じ、基板上に形成した薄膜の厚さが所望の値と異
なってしまうこともある。

【０００４】ＣＶＤ炉あるいはＰＶＤ炉のクリーニング
方法には、大きく分けてウェット洗浄とドライ洗浄の２
つがある。ウェット洗浄とは、ＣＶＤ炉あるいはＰＶＤ
炉から反応管または内部治具を取り外して、薬液、例え
ばシリコン系の膜ならばフッ酸と硝酸の混合液に浸し
て、付着物を溶解、除去するために洗浄し、最後に水洗
及び乾燥するものである。この時、反応管あるいは内部
治具の取り外しには、炉内温度を成膜に必要な一定温度
から室温付近まで降温しなければならないうえ、ウェッ
ト洗浄後には、再び反応管あるいは内部治具を組み立て
て、炉内温度を成膜に必要な一定温度まで昇温しなけれ
ばならない等、手間がかかり面倒である。

【０００５】これに対し、ドライ洗浄とは、反応管や治
具類を取り外さないで、炉内温度を成膜に必要な一定温
度に保ったままかあるいは、所望の温度へと若干変える
だけで、ＣＶＤ炉あるいはＰＶＤ炉内にハロゲン化物系
ガスをクリーニングガスとして導入し、付着物を揮発性
ガスに変えて洗浄するものである。このドライ洗浄によ
るクリーニングのことを、炉内クリーニング、セルフク
リーニング、あるいはインサイチュクリーニングと呼ぶ
こともある。

【０００６】このように、ドライ洗浄は、反応管や内部
治具を取り外す手間や、室温付近までの降温時間と室温
付近からの昇温時間と水洗及び乾燥の時間が省けるの
で、ＣＶＤ炉あるいはＰＶＤ炉の稼働率、スループット
の向上に繋がるという利点がある。更に、ポリシリコン
膜やアモルファスシリコン膜のバッチ式ＣＶＤ炉では、
反応管を構成する石英管を取り外すために、シリコン膜
が石英管内壁に厚く付着したまま、炉内温度を室温付近
まで一気に降温させると、石英管を構成するＳｉＯ
₂は、Ｓｉよりも熱膨張係数が大きいので、石英管の内
壁表面は、Ｓｉ膜よりも収縮しようとするが、Ｓｉ膜に
阻害されて大きなストレスを生じ、このストレスに耐え
られなくなって石英管内壁表面で微細なひび割れが多数
発生する。この炉内温度を室温付近まで一気に降温させ
た時に石英管に生じる多数のひび割れは、パーティクル
の発生源となり得るので、Ｓｉ膜が付着した石英管の降
温を何回か行うと、その石英管は、安定に使用し難くな
って捨てざるを得ない。

【０００７】ところが、炉内温度を一定に保ったままか
あるいは、所望の温度へと若干変えるだけでクリーニン
グできるドライ洗浄では、Ｓｉ膜が付着した状態での石
英管の一気の降温を行うことが全くなく、ひび割れ現象
を完全に防ぐことができるため、石英管の交換頻度を少
なくすることができる。このため、ドライ洗浄は、石英
管の交換頻度を少なくすることができるので、ランニン
グコストを削減することができるという利点がある。従
って、ドライ洗浄は、ＣＶＤ炉のスループットの向上及
びランニングコストの削減を齎す技術となるため、量産
工場へ導入、展開する要求が高まっている。

【０００８】ドライ洗浄のクリーニングガスには、ハロ
ゲン化物系ガスの中でもフッ化物系ガスが適している
が、クリーニング性能の高性能化、ガスコストの低コス
ト化、有害物質（Ｃ，Ｓ）の低残留化等の点で有利なＮ
Ｆ₃ガスとＣｌＦ₃ガスが使用されている。これらのガ
スのうち、前者のＮＦ₃ガスの場合は、クリーニングに
必要なＦ原子を発生させるのにプラズマを必要とする
が、後者のＣｌＦ₃ガスの場合は、常温でも分解して容
易にＦ原子を放出するので、ノンプラズマであってもよ
いという特徴がある。

【０００９】従って、常温でも分解して容易にＦ原子を
放出してノンプラズマでもよいＣｌＦ₃ガスを用いれ
ば、大掛かりなプラズマ発生器を設けなくても良いの
で、ＣＶＤ炉の大幅な改造をする必要がなくなり、新規
の装置においても、付帯設備が少なくて済み、安価に炉
内クリーニングを行うことができるという利点を有す
る。以上のような状況から、半導体装置、太陽電池等の
製造で使用される薄膜形成用のＣＶＤ炉あるいはＰＶＤ
炉のクリーニングとしては、炉内温度を成膜に必要な一
定温度に保ったままかあるいは、所望の温度へと若干変
えるだけで、ＣｌＦ ₃ガスを用いて行う炉内クリーニン
グ方法が要望されている。

【００１０】

【従来の技術】従来の薄膜形成用のＣＶＤ炉あるいはＰ
ＶＤ炉の炉内クリーニング方法においては、ＣＶＤ炉あ
るいはＰＶＤ炉の炉内温度を成膜に必要な一定温度に保
ったままかあるいは、所望の温度へと若干変えるだけ
で、クリーニングガスに使用するＣｌＦ₃ガスを、大量
のＮ₂、Ａｒ等の不活性ガスで数％に希釈して反応炉内
に導入し、炉内クリーニングを行っている。

【００１１】ここで、不活性ガスで数％に希釈している
のは、フランジ材のＳＵＳやシール材のバイトンリング
が、ＣｌＦ₃分圧・雰囲気温度によっては、腐食性の強
いＣｌＦ₃ガスにより腐食することがあるため、このＣ
ｌＦ₃ガスによる腐食を抑えるためである。更に、吸着
剤を用いる乾式除害装置、あるいはスクラバーに代表さ
れる湿式除害装置には、安全性を考慮してＣｌＦ₃ガス
を５％以下の濃度に希釈して導入することが望ましい。
仮に、ＣｌＦ₃ガスを希釈しないでそのまま導入してし
まうと、乾式除害装置では、置換反応が顕著に起こって
高温（２００℃程度）になり過ぎてしまい、安全性の点
で好ましくないが、前述の如く、ＣｌＦ₃ガスを５％以
下の濃度に希釈して導入すれば、反応しても低温（４０
℃程度）で抑えることができ、安全性を高めることがで
きる。また、スクラバーのような湿式除外装置において
も塩化ビニルとの反応を抑えるため、ＣｌＦ₃ガスを５
％以下の濃度に希釈して導入すれば、安全性を高めるこ
とができる。

【００１２】

【発明が解決しようとする課題】上記した従来の炉内ク
リーニング方法では、ホットウォール型のＣＶＤ炉に
て、ＣｌＦ₃ガスを用いた炉内クリーニングを行うと、
ガス導入側のヒータ前端部付近の反応管内壁では、大量
の不活性ガスが流入することに起因した冷却作用によっ
て、局部的に表面温度が下がっていた。ＣｌＦ₃ガスに
よる炉内クリーニングは、ＣｌＦ₃ガスの熱分解により
反応が進むため、表面温度の低下は炉内付着物である、
例えばポリシリコン膜のエッチングレートの低下と直結
する。

【００１３】このガス導入側のヒータ前端部付近の反応
管内壁の局部的な冷却作用を抑制して、その部分に付着
されたポリシリコン膜のエッチングレートの低下を抑え
るために、ＣｌＦ₃濃度を一定に保ってガスの総流量を
下げることは、ポリシリコン膜のエッチングレートを炉
全体に渡って遅くすることになるので現実的ではない。

【００１４】このため、炉全体に渡って付着した反応生
成物のエッチングレートを遅くすることなく、ガス導入
側のヒータ前端部付近の反応管内壁に付着した反応生成
物の除去を行うことができず、薄膜形成時に付着した反
応生成物を全て効率良くクリーニングし難いという問題
を生じていた。このガス導入側のヒータ前端部付近の反
応管内壁に付着した反応生成物をクリーニング除去し難
いという問題は、本発明者等が調査した結果、ホットウ
ォール型のＣＶＤ炉の中でも、マニホールド式と言われ
るガス導入方式のＣＶＤ炉に顕著に見られる現象であ
り、これに対して、キャップ式と言われるガス導入方式
のＣＶＤ炉では見られない現象であることが判明した。

【００１５】これから、ガス導入方式によって問題の深
刻さが変化することが判るが、この両者の違いを横型Ｃ
ＶＤ炉を例にして説明すると、図７に示すように、マニ
ホールド式とは、ガス導入側のフランジ１０１に対して
ガス導入口１０２が水平に接続されている形式のもので
あり、キャップ式とは、フランジ１０１に対して垂直に
接続されている形式のものである。図中、矢印の長さで
大小関係を表しているが、キャップ式では、中央部と周
辺部との流速が大きく異なり、マニホールド式では、流
速が一様に近付いているであろうと考えられる。

【００１６】同じガス総流量で導入した場合、管内壁と
なる周辺部の流速をキャップ式とマニホールド式で比較
すると、周辺部の流速は、マニホールド式の方がキャッ
プ式よりも相対的に大きくなる。従って、マニホールド
式のＣＶＤ炉では、管壁のガス冷却作用がキャップ式の
ＣＶＤ炉よりも大きいため、付着した薄膜材料のエッチ
ングレートが低下して、クリーニング時間が遅延する割
合が大きい。

【００１７】これに対し、管壁でのクリーニング遅延が
マニホールド式のＣＶＤ炉よりも少ないキャップ式のＣ
ＶＤ炉では、中央部の流速がマニホールド式のＣＶＤ炉
よりも相対的に速くなるため、バスケット等の石英治具
を石英管内の中央部に配置して石英管と共に炉内クリー
ニングする場合、中央部に配置された石英治具自体のガ
ス冷却作用が相当大きくなる。石英治具は、通常、ヒー
タ端部よりもかなり内側に設置して炉内クリーニングす
るので、薄膜材料のエッチングレートの極端な低下はな
く、石英治具の前方のクリーニング遅延は問題とはなら
ない。

【００１８】しかしながら、石英治具に付着した薄膜材
料の全体的なエッチングレートは、石英治具の表面温度
の低下により減少するため、クリーニングに時間を要し
てしまう。そして、クリーニング終了時間は、石英管よ
りも石英治具の方がかなり長くなり、露出された石英管
は石英治具よりもＣｌＦ₃ガスに晒される時間が長くな
るため、石英管のオーバーエッチング時間は長くなる。

【００１９】更に、減圧ＣＶＤ炉においては、本来削れ
て欲しくない石英管のＣｌＦ₃によるエッチング量、即
ち石英管のダメージは、不活性ガスの流量を相当増加さ
せて圧力を増加させると、大きくなるという現象が認め
られた。そして、このことは、ＣｌＦ₃炉内クリーニン
グの利点であった石英管の長寿命性を結局短くすること
になり、新たな問題となることが判明した。

【００２０】石英管及び石英治具のダメージについて言
えることは、不活性ガスの流量を増加させて行くと、小
流量の段階では、石英管及び石英治具は、ガス冷却作用
により表面温度が下がりダメージ量も減少するが、大流
量になると、圧力が増加しダメージ量が相反して増加に
転じる。結局、石英管及び石英治具のダメージ量で考え
ると、不活性ガスの流量には、最適値が存在することに
なる。しかも、その最適値は、ガス導入方式によっても
変化するので、装置依存性が強いものであることが容易
に推察される。

【００２１】このため、石英管をできるだけ長寿命で使
用することを念頭に置いて、ＣｌＦ ₃ガスを用いた炉内
クリーニング技術を量産工場の全ての減圧ＣＶＤ炉ある
いはＰＶＤ炉に導入、展開する場合、各々の装置毎に炉
内クリーニングの条件出しを行わなければならず、手間
がかかって面倒であった。そこで、本発明は、キャップ
式、マニホールド式の何方のガス導入方式であっても、
ＣｌＦ₃ガスを用いたホットウォール型のＣＶＤ炉の炉
内クリーニングを行う際に、ガス導入側のヒータ前端部
付近の反応管内壁に付着した反応生成物も含め、薄膜形
成時に付着した反応生成物を全て、迅速かつ強力に除去
することができる他、キャップ式、マニホールド式の何
方のガス導入方式であっても、ＣｌＦ₃ガスを用いた減
圧ＣＶＤ炉あるいはＰＶＤ炉の炉内クリーニングを行う
際に、ＣｌＦ₃ガスによる炉内クリーニングの条件出し
を行うことなく、石英管及び石英治具のダメージが最小
となる条件で、ＣｌＦ₃ガスを用いた炉内クリーニング
を行うことができる薄膜形成装置及びクリーニング方法
を提供することを目的としている。

【００２２】

【課題を解決するための手段】請求項１記載の発明は、
反応炉内に付着した膜を除去するために、前記反応炉内
にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉内をクリーニング
する際、ガス排気側の前段の真空ポンプ以降に、不活性
ガスを供給することによりＣｌＦ₃濃度を希釈する不活
性ガス供給手段を有することを特徴とするものである。

【００２３】請求項２記載の発明は、上記請求項１記載
の発明において、前記不活性ガス供給手段は、除害装置
に導入できるＣｌＦ₃濃度まで不活性ガスを供給するこ
とを特徴とするものである。請求項３記載の発明は、上
記請求項１，２記載の発明において、前記真空ポンプ
は、メカニカルブースターポンプであることを特徴とす
るものである。

【００２４】請求項４記載の発明は、反応炉内に付着し
た膜を除去するために、前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを
導入して前記反応炉内をクリーニングする際、前記反応
炉内の圧力を減少させるように前記反応炉内に供給する
不活性ガスの供給量を減らす不活性ガス供給量調整手段
を有し、かつ該不活性ガス供給量調整手段により前記反
応炉内に供給する不活性ガスの供給量を減らす際、前記
反応炉内のＣｌＦ₃濃度は、５０％以上１００％以下の
範囲であることを特徴とするものである。

【００２５】請求項５記載の発明は、上記請求項１乃至
４記載の発明において、前記反応炉は、減圧ＣＶＤ（Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）
炉又はＰＶＤ（ＰｈｙｓｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐ
ｏｓｉｔｉｏｎ）炉であることを特徴とするものであ
る。請求項６記載の発明は、反応炉内に付着した膜を除
去するために、前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して
前記反応炉内をクリーニングする際、前記反応炉のＣｌ
Ｆ₃ガス導入口付近に、乱流を起こさせ、かつＣｌＦ₃
ガスと反応しないか、若しくは反応し難い材質からなる
衝立を有することを特徴とするものである。

【００２６】請求項７記載の発明は、上記請求項６記載
の発明において、前記衝立は、前記ＣｌＦ₃ガス導入口
側のヒータ前端部付近の前記反応管内壁に付着した反応
生成物とフランジの間に配置してなることを特徴とする
ものである。請求項８記載の発明は、上記請求項６，７
記載の発明において、前記衝立は、石英板、表面に酸化
膜が形成されたウェハ及びＡｌＮ板のうちの少なくとも
１種であることを特徴とするものである。

【００２７】請求項９記載の発明は、上記請求項６乃至
８記載の発明において、前記反応炉は、サイドウォール
型ＣＶＤ（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓ
ｉｔｉｏｎ）炉であることを特徴とするものである。請
求項１０記載の発明は、上記請求項９記載の発明におい
て、前記ホットウォール型ＣＶＤ炉のガス導入方式は、
マニホールド式であることを特徴とするものである。

【００２８】請求項１１記載の発明は、上記請求項９記
載の発明において、前記ホットウォール型ＣＶＤ炉のガ
ス導入方式は、キャップ式であることを特徴とするもの
である。請求項１２記載の発明は、上記請求項４乃至６
記載の発明において、前記反応炉内に付着した膜は、ポ
リシリコン、アモルファスシリコン、シリコン窒化膜、
タングステン、タングステンシリサイド膜のうちの少な
くとも１種であることを特徴とするものである。

【００２９】請求項１３記載の発明は、反応炉内に付着
した膜を除去するために、前記反応炉内にＣｌＦ₃ガス
を導入して前記反応炉内をクリーニングする際、ガス排
気側の前段の真空ポンプ以降に設けた不活性ガス供給手
段により、不活性ガスを供給してＣｌＦ₃濃度を希釈す
ることを特徴とするものである。請求項１４記載の発明
は、反応炉内に付着した膜を除去するために、前記反応
炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉内をクリーニ
ングする際、不活性ガス供給量調達手段により前記反応
炉内の圧力を減少させるように前記反応炉内に供給する
不活性ガスの供給量を減らすとともに、該不活性ガス供
給量調達手段により前記反応炉内に供給する不活性ガス
の供給量を減らす際、前記反応炉内のＣｌＦ₃濃度を、
５０％以上１００％以下の範囲にすることを特徴とする
ものである。請求項１５記載の発明は、反応炉内に付
着した膜を除去するために、前記反応炉内にＣｌＦ₃ガ
スを導入して前記反応炉内をクリーニングする際、Ｃｌ
Ｆ₃ガスと反応しないか、若しくは反応し難い材質から
なる衝立により、前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入口
付近に乱流を起こさせることを特徴とするものである。

【００３０】

【作用】本発明者等は、コンベンショナルなマニホール
ド式の横型の減圧ＣＶＤ炉において、石英管内壁及び石
英治具に付着物がない状態で、ポリシリコン、Ｓｉ₃Ｎ
₄、ＳｉＯ₂の薄膜を各々堆積させたウェハを炉内にセ
ットして、ＣｌＦ₃ガスを用いたエッチングを行い、膜
厚測定から各々のポリシリコン、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＳｉＯ₂
の薄膜についてのエッチングレートを調べた。

【００３１】図１は炉内圧力を約２Ｔｏｒｒと一定値に
保持するようにコンダクタンスバルブにて調整を行い、
炉内圧力を約２Ｔｏｒｒと一定値に保持した状態でＣｌ
Ｆ₃濃度４．８％にＮ₂で希釈した時の、そのＣｌＦ₃
ガス＋Ｎ₂ガスの混合ガスの総流量とエッチングレート
との関係を示す図である。ここで、横軸の総流量のＣｌ
Ｆ₃ガスとＮ₂ガスの流量比は、１：２０と全て同じ比
となっている。横軸の総流量の５．２５ｌ／分は、Ｃｌ
Ｆ₃ガスが０．２５ｌ／分でＮ₂ガスが５ｌ／分であ
り、総流量４．２ｌ／分は、ＣｌＦ₃ガスが０．２ｌ／
分でＮ₂ガスが４ｌ／分であり、総流量３．１５ｌ／分
は、ＣｌＦ₃ガスが０．１５ｌ／分でＮ₂ガスが３ｌ／
分であり、総流量２．１ｌ／分は、ＣｌＦ₃ガスが０．
１ｌ／分でＮ₂ガスが２ｌ／分である。縦軸は、総流量
５．２５ｌ／分の時の値を１として、各々の混合ガスに
対するエッチングレートを規格化して示している。

【００３２】総流量２．１ｌ／分の時の結果から、総流
量が２／５倍で排気速度は２／５倍となる。即ち、Ｃｌ
Ｆ₃分圧が同じで滞留時間のみが５／２倍になった場合
は、ポリシリコンのエッチングレートは、総流量が５．
２５ｌ／分の時のポリシリコンエッチングレートの基準
値からほとんど変わらないが、ＳｉＯ₂のエッチングレ
ートは、総流量が５．２５ｌ／分の時のＳｉＯ₂エッチ
ングレートの基準値から約７倍に増大し、Ｓｉ₃Ｎ
₄は、総流量が５．２５ｌ／分の時のＳｉ₃Ｎ₄エッチ
ングレートの基準値から約２倍に増大することを見出し
た。また、６２０℃、５．２５ｌ／分の条件の時には、
ＳｉＯ₂に対して、ポリシリコンが約３桁、Ｓｉ₃Ｎ₄
が約２桁の良好なエッチング選択比であった。なお、図
１には示していないが、タングステンあるいはタングス
テンシリサイド膜のエッチング選択比もポリシリコンと
同程度であった。

【００３３】ＣｌＦ₃ガスは、ＣｌＦ分子とＦ₂分子と
に容易に熱分解するが、「Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｈｅ
ｍ．Ｓｏｃ．１９８９，ＰＰ２０３２−２０３４」の文
献で開示されているように、ＣｌＦ分子は、室温ではＳ
ｉ₃Ｎ₄をエッチングするが、ＳｉＯ₂はエッチングし
ないことが知られている。これは、次のような理由によ
るものと推定される。

【００３４】互いに電気陰性度の大きな原子であるＣｌ
Ｆ分子は、電子を受け取ると簡単に解離するが、Ｓｉ₃
Ｎ₄は、イオン性結合の割合が３０％であるので、電子
を供給することができ、ＳｉＯ₂は、イオン性結合の割
合が５５％と強くて電子を簡単に供与することができな
いためであると推論されている。本発明者等の実験は、
比較的高温で行ったので、ＣｌＦ分子とＦ₂分子共に、
石英管や石英治具のダメージを誘発するＳｉＯ₂に対す
るエッチング種になると思われる。しかしながら、解離
→吸着または侵入→揮発物生成からなる一連の連鎖的な
エッチング反応中の、律速過程で決まるＣｌＦ₃ガスの
各ポリシリコン、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＳｉＯ₂に対する反応時
間は、上記文献の事実から推察して、ポリシリコン＜Ｓ
ｉ₃Ｎ₄＜ＳｉＯ₂の順で長くなっており、滞留時間を
増すと、それがエッチングレートの増大率の差になって
現れたと考えられる。

【００３５】したがって、ＣｌＦ₃分圧が同じならば、
石英管内のＣｌＦ₃の滞留時間はできるだけ短く、即ち
石英管内の真空ポンプによる排気速度は、できるだけ速
くするように構成すれば、石英管内壁や石英治具に堆積
されたポリシリコン等のＳｉ膜のエッチングレートをほ
とんど変化させることなく、石英管や石英治具を構成す
るＳｉＯ₂のエッチングレートを減少させて、ダメージ
量を減らすことができる。

【００３６】そこで、本発明では、ＣｌＦ₃ガスを導入
して炉内クリーニングできる機能を備えた薄膜形成用の
減圧ＣＶＤ炉あるいはＰＶＤ炉において、反応炉のガス
排気側の前段の真空ポンプ以降に、不活性ガスを供給す
ることによりＣｌＦ₃濃度を希釈する不活性ガス供給系
を有するように構成することにより、前段の真空ポンプ
の吸入圧を下げて反応炉の排気速度を増加させることが
できる。

【００３７】このため、石英管内壁や反応治具に堆積さ
れたポリＳｉ等のＳｉ膜のエッチングレートをほとんど
変化させることなく、しかも石英管及び石英治具のダメ
ージが最小となる条件で炉内をクリーニングすることが
できる。この時、反応炉の排気速度を考慮すると、前段
の真空ポンプは、排気速度の増大率の点で有利なメカニ
カルブースターポンプが好ましい。不活性ガスは、除害
装置に導入できる濃度まで希釈可能な流量で供給するこ
とが好ましい。例えば乾式除害装置に使用される吸着剤
がＣａ（ＯＨ）₂の場合、除害装置にＣｌＦ₃ガスが導
入されると、ＣｌとＦは、ＣａＦ₂、ＣａＣｌ₂等に置
き変わって吸着剤に吸着され、有害でないＨ₂Ｏ、Ｎ₂
が除害装置から排気される。この時、ＣｌＦ₃濃度は５
％以下にすると、反応しても４０℃程度と低温で抑える
ことができ、除害装置を安全性良く動作させることがで
きる。

【００３８】これに対し、ＣｌＦ₃濃度を高くし過ぎる
場合、例えば１００％で供給すると、２００℃程度にま
で温度が上がってしまい、除害装置を安全性良く動作さ
せることができない。次に、本発明者等は、マニホール
ド式のガス導入方式である横型の減圧ＣＶＤ炉におい
て、石英管内壁及び石英治具に付着物のない状態で、Ｓ
ｉＯ₂の薄膜を堆積させたウェハを、炉内の上流側と下
流側の２カ所にセットし、ＣｌＦ₃ガスを用いたエッチ
ングを行い、膜厚測定からエッチングレートを調べた。

【００３９】図２はＣｌＦ₃流量を２５０ｓｃｃｍに固
定し、Ｎ₂流量を変えた時のＳｉＯ ₂薄膜のエッチング
レートを示す図である。この図２から反応炉の下流側の
石英管の方が上流側よりもダメージを受け易いことが判
る。さらに、反応炉の上流側では、不活性ガスのＮ₂ガ
ス流量を下げてもＳｉＯ₂のエッチングレートはそれ程
低下しないのに対し、反応炉の下流側では、不活性ガス
のＮ₂ガス流量を下げると、ＳｉＯ₂のエッチングレー
トは上流側に比べて極端に低下している。即ち、炉に供
給するＮ₂ガス流量を下げることにより、上流側及び下
流側の石英管や石英治具を構成するＳｉＯ₂のエッチン
グレートを低減しつつ、各々のエッチングレートを互い
に近づけることができるため、Ｎ₂ガス流量を下げるこ
とにより、上流側と下流側の石英管及び石英治具のダメ
ージ量を低減しながら均一化することができる。

【００４０】マニホールド式のガス導入方式である横型
の減圧ＣＶＤ炉では、反応炉内に供給するＮ₂流量を０
ｓｌｍにし、反応炉内の圧力が最も低くなる時が、Ｓｉ
Ｏ₂のエッチングレートが小さくダメージが最小となる
ことを見出した。これは、次のような理由によるものと
考えられる。ガス流の停滞層または滞留層と呼ばれる
ウェハ周りの層の厚さは、反応炉内の圧力の大きさと反
比例しており、停滞層の厚さが厚い方がエッチング種の
ウェハへの拡散が困難となるため、反応炉内の圧力を低
くした時にＳｉＯ₂のエッチングレートが小さくなると
考えられる。このため、ＣｌＦ₃分圧が同じならば、反
応炉内に供給する希釈用の不活性ガスは、できるだけ少
なくした方がよく、この場合、石英管や石英治具の材質
であるＳｉＯ₂のエッチングレートを減少させてダメー
ジ量を減らすことができる。

【００４１】さて、例えば特開平４−１５７１６１号公
報で報告されたクリーニング方法では、減圧ＣＶＤ炉に
おけるポリシリコン膜のＣｌＦ₃ガスを用いた炉内クリ
ーニングを行う際、ＣｌＦ₃濃度は、１０〜５０％の範
囲となるように調節することを示している。このＣｌＦ
₃濃度が１０％未満では、高温下の処理でもポリシリコ
ン膜のエッチングレートが小さくなり過ぎて好ましくな
く、ＣｌＦ₃濃度が５０％を越えると、ポリシリコン膜
のエッチングレートは大きくなり好ましいが、反応容器
である石英へのダメージが大きくなり過ぎて好ましくな
いと理由付けしている。

【００４２】しかしながら、本発明者等の調査した上記
結果によると、ＣｌＦ₃濃度が５０％を越えても、反応
炉内に供給する不活性ガス量が少なくて反応炉内の圧力
が低くなる方が、石英へのダメージが小さくなることが
判明した。更に、ＣｌＦ₃濃度を高くすると、ＣｌＦ₃
ガスによりフランジ材を構成するＳＵＳやシール材を構
成するバイトンリングが腐食され易いと心配されるが、
不活性ガスで希釈しなくても、フランジ材を構成するＳ
ＵＳやシール材を構成するバイトンリングの腐食は、濃
度よりもＣｌＦ₃分圧・雰囲気温度に大きく依存するの
で、ＣｌＦ₃ガスにより腐食される心配はない。

【００４３】ポリシリコン等のＳｉ膜のエッチングレー
トは、不活性ガスの流量を増やしても増大することはな
く、不活性ガスの流量は、０ｓｌｍが望ましいことにな
るが、仮に真空ポンプの排気性能が十分でない時には、
ＣｌＦ₃ガスの炉内での拡散、回り込みが不十分にな
り、その結果、エッチング斑が生じて好ましくない。こ
の場合には、不活性ガスをある程度供給して、ＣｌＦ₃
ガスが円滑に供給できるように、配慮しなければならな
い。

【００４４】そこで、本発明では、薄膜形成用の減圧Ｃ
ＶＤ炉あるいはＰＶＤ炉にて、ＣｌＦ₃ガスを導入して
炉内クリーニングを行う際に、炉内圧力を減少させるよ
うに反応炉内への不活性ガスの供給量を減らす不活性ガ
ス供給量調整手段を有するように構成することにより、
反応炉への不活性ガスの供給量を減らして反応炉内の圧
力を減少させてＳｉＯ₂のエッチングレートを遅くする
ことができる。

【００４５】このため、石英管内壁や石英治具に堆積さ
れたポリＳｉ等のＳｉ膜のエッチングレートをほとんど
変化させることなく、しかもＣｌＦ₃ガスによる炉内ク
リーニングの条件出しを行うことなく、石英管及び石英
治具のダメージが最小となる条件で炉内をクリーニング
することができる。次に、マニホールド式のガス導入方
式であるホットウォール型減圧ＣＶＤ炉においては、不
活性ガスを供給する場合だけでなく、不活性ガスを供給
しない場合でも、ＣｌＦ₃ガスの流量は、何度も堆積さ
せた付着膜を比較的短時間で除去する必要があるので、
通常は堆積時のガス流量より大流量となる。ガス導入側
のヒータ前端部付近の反応管内壁でのガス冷却によるク
リーニング遅延が懸念される。

【００４６】そこで、本発明では、ホットウォール型Ｃ
ＶＤ炉の構造において、マニホールド式のガス導入方式
である減圧ＣＶＤ炉の炉内のクリーニングを行う際に、
ＣＶＤ炉のＣｌＦ₃ガス導入口付近に、ＣｌＦ₃ガスの
乱流を起こさせる衝立を有するように構成することによ
り、ＣｌＦ₃ガス導入口付近にＣｌＦ₃ガスの乱流を起
こすことができるため、従来の衝立がない場合よりもＣ
ｌＦ₃ガス導入口付近のＣｌＦ₃ガスの流速を遅くして
停滞させることができる。

【００４７】このため、ガス導入側のヒータ前端部付近
の反応管内壁に付着したポリＳｉ等の膜を効率良く除去
することができるので、薄膜形成時に付着した反応生成
物を全てクリーニングすることができる。この時、衝立
は、ガス導入側のヒータ前端部付近の反応管内壁に付着
したポリＳｉ等の膜を効率良く除去することを考慮する
と、ガス導入側のヒータ前端部付近の反応管内壁に付着
した反応生成物とフランジの間に配置するのが好まし
い。

【００４８】なお、衝立は、ガス導入側のヒータ前端部
付近の反応管内壁に付着した反応生成物よりも下流側に
設置してもよいし、ガス導入側のヒータ前端部付近の反
応管内壁に付着した反応生成物よりも上流側と下流側の
両方に設置してもよい。また、衝立としては、ＣｌＦ₃
ガスと反応しないか、若しくは反応し難い材質からなる
ものであればよく、例えば石英板、シリコン酸化膜で覆
ったウェハ、ＡｌＮ板等が挙げられる。

【００４９】ホットウォール型減圧ＣＶＤ炉のＣｌＦ₃
ガス導入口付近に、衝立を設置すると、一定方向であっ
たガスの流れが、導入口付近に設置した衝立に当たるこ
とによって乱流へと変わり、ガス導入口付近でのＣｌＦ
₃ガスの滞在時間が長くなる。このため、ガスによる冷
却効果によって反応温度が下がりエッチングレートが遅
くなった分を、エッチングに寄与するＦ原子の衝突回数
を増やすことで補完することができるので、ガス導入口
以外の場所と同等のエッチングレートになるようにする
ことができる。

【００５０】従って、ＣｌＦ₃ガスを希釈して導入して
も、反応管全体に渡って略同じエッチングレートにする
ことができるため、均一にクリーニングすることがで
き、短時間での炉内クリーニングを行うことができる。
一方、キャップ式のガス導入方式であるホットウォール
型減圧ＣＶＤ炉においては、炉内クリーニングを行う際
にＣＶＤ炉のＣｌＦ₃ガス導入口付近に、衝立を設置し
て乱流を起こさせると、流速が中央部と周辺部で異なっ
ていたのが、その場所で一度平らにすることができるた
め、衝立を交わした後、マニホールド式の導入方式の如
く一様に近い流体にすることができる。

【００５１】このため、キャップ式のガス導入方式に見
られた管壁の石英へのダメージを考える上での不活性ガ
ス流量の最適化の問題を解消することができるので、マ
ニホールド式のＣＶＤ炉の場合と同様に考えることがで
きる。その結果、石英管をできるだけ長寿命で使用する
ことを念頭に置いて、ＣｌＦ₃ガスを用いた炉内クリー
ニング技術を量産工場の全てのＣＶＤ炉に導入・展開す
る場合、課題となっていた各々の装置毎の炉内クリーニ
ングの条件出しを行わないで済ませることができる。

【００５２】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面を参照して説明
する。（実施例１）図３は本発明に係る実施例１のマニホール
ド式のガス導入方式減圧ＣＶＤ炉の構造を示す概略図で
ある。

【００５３】図３に示すように、１〜３は各々反応室、
薄膜形成用ガス供給ライン、炉内クリーニング用ガス供
給ラインであり、４は反応室１と薄膜形成用ガス供給ラ
イン２により繋がれたＳｉＨ₄ボンベであり、５は反応
室１と炉内クリーニング用ガス供給ライン３により繋が
れたＣｌＦ₃ボンベである。６はガス排出ラインであ
り、７は反応室１とガス排出ライン６により繋がれたメ
カニカルブースターポンプであり、８はメカニカルブー
スターポンプ７とガス排出ライン６により繋がれたドラ
イポンプであり、９はドライポンプ８とガス排出ライン
６により繋がれた除害装置である。

【００５４】１０は反応室１内に上流から下流に向かっ
て５個配置された石英バスケットであり、１１は石英バ
スケット１０内に配置された石英板であり、１２は反応
室１内を加熱するために反応室１周囲に設けられたヒー
タであり、１３はＮ₂ガス供給ラインであり、１４はド
ライポンプ８以降のガス排出ライン６に、Ｎ₂ガス供給
ライン１３によりＮ₂ガスを供給するＮ₂ガス供給系で
あり、１５はフランジである。

【００５５】このＣＶＤ炉は、ポリシリコンの薄膜形成
用であるが、以下の工程を行った。（１）ＳｉＨ₄ガスによるポリシリコンの薄膜形成（複
数回）（２）ＣｌＦ₃ガスによる炉内クリーニング図３に示すように、ＣＶＤ反応炉であって炉内クリーニ
ング室である反応室１には、ガス供給ラインとして薄膜
形成用ガス供給ライン２と炉内クリーニング用ガス供給
ライン３が接続され、各々の末端には、ＳｉＨ₄ボンベ
４とＣｌＦ₃ボンベ５が接続されている。ここで、図示
はしていないが、このガス供給ラインには、必要な数だ
けのバルブ、マスフローコントローラ及び、パージまた
は希釈用のＮ₂ガス供給系が含まれている。

【００５６】薄膜形成用ガス供給ライン２と炉内クリー
ニング用ガス供給ライン３が設けられている反応室１の
反対側には、ガス排出ライン６が接続され、その末端に
は、前段の真空ポンプとしてメカニカルブースターポン
プ７と、後段の真空ポンプとしてドライポンプ８と、排
気ダクトに至るまでに除害装置９とが接続され、これら
で排気系及び、排ガス処理系が構成されている。

【００５７】更に、反応室１には、石英バスケット１０
が５個置かれており、薄膜形成時には、上流側の石英バ
スケット１個を除く残り４個の石英バスケット内に半導
体装置用に多数枚のウェハを同時にセットし、炉内クリ
ーニング時には、ウェハをセットしないで、石英バスケ
ット１０及び反応室１内壁に付着した堆積物を除去す
る。炉内クリーニングを行う際には、更に石英板１１を
堆積物の付着していない新しい石英バスケット１個と共
にＣＶＤ炉のＣｌＦ₃ガス導入口付近に衝立のように設
置し、ガス冷却を改善している。

【００５８】まず、前述した（１）のポリシリコンの薄
膜形成は、炉内温度６２０℃、炉内圧力０．２Ｔｏｒ
ｒ、ＳｉＨ₄流量５０ｓｃｃｍの条件で複数回行った。
炉内壁へのポリシリコンの付着物の通算膜厚が、１０μ
ｍになった時点で、前述した（２）のＣｌＦ₃による炉
内クリーニングを行った。炉内クリーニングの条件は、
炉内温度６２０℃、炉内圧力２．０Ｔｏｒｒ、ＣｌＦ₃
流量２５０ｓｃｃｍ、Ｎ ₂流量５ｓｌｍである。

【００５９】この条件で石英板１１を設置しないで、１
時間、炉内クリーニングを行ったところ、図４に示すよ
うにガス導入口付近のヒータ１２端部に対応する炉内壁
には、ポリシリコン膜２１がまだ残存していた。このよ
うに、ＣｌＦ₃ガスで炉内クリーニングを行っても、ガ
ス導入口付近のヒータ１２端部に対応する炉内壁にポリ
シリコン膜２１が残存したのは、ガスの総流量が、ポリ
シリコン薄膜形成時のＳｉＨ₄５０ｓｃｃｍから、炉内
クリーニング時のＣｌＦ₃＋Ｎ₂５２５０ｓｃｃｍへと
１０５倍にもなったため、ガスによる冷却効果が、ガス
導入口付近の炉内壁部分で、顕著に現れたからである。

【００６０】次に、ウェハの形状をした１枚の石英板１
１を、予備の石英バスケット１０と共にガス導入口付近
にセットして、同様な手順で、１時間、炉内クリーニン
グを行ったところ、炉内壁に付着していたポリシリコン
膜は、ガス導入口付近も含めて完全に除去することがで
きた。このように、本実施例では、ホットウォール型Ｃ
ＶＤ炉の構造において、マニホールド式のガス導入方式
である減圧ＣＶＤ炉の炉内のクリーニングを行う際に、
ＣＶＤ炉のＣｌＦ₃ガス導入口付近に、石英板１１を衝
立のように設置してＣｌＦ₃ガスの乱流を起こさせるよ
うに構成することにより、ＣｌＦ₃ガス導入口付近にＣ
ｌＦ₃ガスの乱流を起こすことができるため、従来の衝
立がない場合よりもＣｌＦ₃ガス導入口付近のＣｌＦ₃
ガスの流速を遅くして停滞させることができる。

【００６１】このため、ガス導入側のヒータ１２前端部
付近の反応室１内壁に付着したポリシリコン膜２１を効
率良く除去することができるので、薄膜形成時に付着し
た反応生成物を全てクリーニングすることができる。こ
の時、衝立の石英板１１は、ガス導入側のヒータ１２前
端部付近の反応室１内壁に付着したポリシリコン膜２１
を効率良く除去することを考慮すると、ガス導入側のヒ
ータ１２前端部付近の反応室１内壁に付着したポリシリ
コン膜２１とフランジ１５の間に配置するのが好まし
い。

【００６２】なお、衝立の石英板１１は、ガス導入側の
ヒータ１２前端部付近の反応室１内壁に付着したポリシ
リコン膜２１よりも下流側に設置してもよいし、ガス導
入側のヒータ１２前端部付近の反応室１内壁に付着した
ポリシリコン膜２１よりも上流側と下流側の両方に設置
してもよい。また、衝立としては、石英板１１を用いた
が、本発明はこれのみに限定されるものではなく、要は
ＣｌＦ₃ガスと反応しないか若しくは反応し難い材質か
らなるものであればよく、石英板１１以外の例えば、シ
リコン酸化膜で覆ったウェハ、ＡｌＮ板等が挙げられ
る。

【００６３】このように、ホットウォール型減圧ＣＶＤ
炉のＣｌＦ₃ガス導入口付近に、衝立の石英板１１を設
置すると、一定方向であったガスの流れが、導入口付近
に設置した衝立の石英板１１に当たることによって乱流
へと変わり、ガス導入口付近でのＣｌＦ₃ガスの滞在時
間が長くなる。このため、ガスによる冷却効果によって
反応温度が下がりエッチングレートが遅くなった分を、
エッチングに寄与するＦ原子の衝突回数を増やすことで
補完することができるので、ガス導入口以外の場所と同
等のエッチングレートになるようにすることができる。
従って、ＣｌＦ₃ガスを希釈して導入しても、反応管１
全体に渡って略同じエッチングレートにすることができ
るため、均一にクリーニングすることができ、短時間で
の炉内クリーニングを行うことができる。

【００６４】次に、不活性ガスであるＮ₂のＮ₂ガス供
給系１４により除害装置９に導入できるＣｌＦ₃濃度５
％以下への希釈を、ガス排気側の前段の真空ポンプ以降
であるドライポンプ８以降で行うと、前段の真空ポンプ
であるメカニカルブースターポンプ７の排気速度が増大
し、反応室１の石英管及び石英治具の石英バスケット１
０のダメージが減少した。

【００６５】このように、本実施例では、ＣｌＦ₃ガス
を導入して炉内クリーニングできる機能を備えた薄膜形
成用の減圧ＣＶＤ炉において、反応炉のガス排気側の前
段の真空ポンプのメカニカルブースターポンプ７以降で
あるドライポンプ８以降に、ＣｌＦ₃濃度を希釈するよ
うに不活性ガスを供給するＮ₂ガス供給系１４を有する
ように構成することにより、前段のメカニカルブースタ
ーポンプ７の吸入圧を下げて反応室１からの排気速度を
増加させることができる。

【００６６】このため、石英管の反応室１内壁や石英治
具の石英バスケット１０に堆積されたポリＳｉ等のＳｉ
膜のエッチングレートをほとんど変化させることなく、
しかもＣｌＦ₃ガスによる炉内クリーニングの条件出し
を行うことなく、石英管の反応室１及び石英治具の石英
バスケット１０のダメージが最小となる条件で炉内をク
リーニングすることができる。

【００６７】この時、反応室１からの排気速度を考慮す
ると、前段の真空ポンプは、本実施例の如く、排気速度
の増大率の点で有利なメカニカルブースターポンプが好
ましい。不活性ガスは、除害装置９に導入できる濃度ま
で希釈するよう供給することが好ましい。例えば乾式除
害装置９に使用される吸着剤がＣａ（ＯＨ）₂の場合、
除害装置９にＣｌＦ₃ガスが導入されると、ＣｌとＦは
ＣａＦ₂、ＣａＣｌ₂等に置き変わって吸着剤に吸着さ
れ、有害でないＨ₂Ｏ、Ｎ₂が除害装置９から排気され
る。

【００６８】この時、ＣｌＦ₃濃度は５％以下にする
と、反応しても４０℃程度と除害装置９内を低温で抑え
ることができ、除害装置９を安全性良く動作させること
ができる。これに対し、ＣｌＦ₃濃度を高くし過ぎる場
合、例えば除害装置９内に１００％のＣｌＦ₃を供給す
ると、２００℃程度にまで除害装置９内の温度が上がっ
てしまい、除害装置９を安全性良く動作させることがで
きない。

【００６９】次に、本実施例では、ＣＶＤ炉内に供給す
る不活性ガス量を減らして、Ｎ₂０ｓｌｍにして、Ｃｌ
Ｆ₃濃度を５０％以上の高濃度に、この例では１００％
にすると、石英管の反応室１及び石英治具の石英バスケ
ット１０のダメージが減少した。このように、本実施例
では、薄膜形成用の減圧ＣＶＤ炉にて、ＣｌＦ₃ガスを
導入して炉内クリーニングを行う際に、炉内圧力を減少
させるように反応室１への不活性ガスの供給量を減らす
ように構成することにより、反応室１への不活性ガスの
供給量を減らして反応室１の圧力を減少させて、ＳｉＯ
₂のエッチングレートを遅くすることができる。

【００７０】このため、石英管の反応室１内壁や石英治
具の石英バスケット１０に堆積されたポリＳｉ等のＳｉ
膜のエッチングレートをほとんど変化させることなく、
しかもＣｌＦ₃ガスによる炉内クリーニングの条件出し
を行うことなく、石英管の反応室１及び石英治具の石英
バスケット１０のダメージが最小となる条件で炉内をク
リーニングすることができる。（実施例２）図５は本発明に係る実施例２のキャップ式
のガス導入方式減圧ＣＶＤ炉の構造を示す概略図であ
り、図３と同一符号は同一又は相当部分を示す。

【００７１】このＣＶＤ炉は、ポリシリコンの薄膜形成
用であるが、以下の工程を行った。（１）ＳｉＨ₄ガスによるポリシリコンの薄膜形成（複
数回）（２）ＣｌＦ₃ガスによる炉内クリーニング図５に示すように、ＣＶＤ反応炉であって炉内クリーニ
ング室である反応室１には、ガス供給ラインとして薄膜
形成用ガス供給ライン２と炉内クリーニング用ガス供給
ライン３が接続され、各々の末端には、ＳｉＨ₄ボンベ
４とＣｌＦ₃ボンベ５が接続されている。

【００７２】ここで、図示はしていないが、このガス供
給ラインには、必要な数だけのバルブ、マスフローコン
トローラ及び、パージまたは希釈用のＮ₂ガス供給系が
含まれている。薄膜形成用ガス供給ライン２と炉内クリ
ーニング用ガス供給ライン３が設けられている反応室１
の反対側には、ガス排出ライン６が接続され、その末端
には、前段の真空ポンプとしてメカニカルブースターポ
ンプ７と、後段の真空ポンプとしてドライポンプ８と、
排気ダクトに至るまでに除害装置９とが接続され、これ
らで排気系及び、排ガス処理系が構成されている。

【００７３】更に、反応室１には、石英バスケット１０
が置かれており、薄膜形成時には、半導体装置用に多数
枚のウェハを同時にセットし、炉内クリーニング時に
は、ウェハをセットしないで、石英バスケット１０及び
反応室１内壁に付着した堆積物を除去する。炉内クリー
ニングを行う際には、更に石英板１１をＣＶＤ炉のＣｌ
Ｆ₃ガス導入口付近に衝立のように設置し、ガスの流速
を一様に近付けている。

【００７４】まず、前述した（１）のポリシリコンの薄
膜形成は、炉内温度６２０℃、炉内圧力０．２Ｔｏｒ
ｒ、ＳｉＨ₄流量５０ｓｃｃｍの条件で複数回行った。
炉内壁へのポリシリコンの付着物の通算膜厚が、１０μ
ｍになった時点で、前述した（２）のＣｌＦ₃による炉
内クリーニングを行った。炉内クリーニングの条件は、
炉内温度６２０℃、炉内圧力１．７Ｔｏｒｒ、ＣｌＦ₃
流量２００ｓｃｃｍ、Ｎ ₂流量５ｓｌｍである。

【００７５】この条件で石英板１１を設置しないで、１
時間、炉内クリーニングを行ったところ、炉内壁に付着
していたポリシリコン膜は、ガス導入口付近も含めて完
全に除去することができた。キャップ式のガス導入方式
は、管壁におけるガス流速が相対的に小さくなるので、
ガス冷却作用が小さいからである。次に、不活性ガスで
あるＮ₂のＮ₂ガス供給系１４により除害装置９に導入
できるＣｌＦ₃濃度５％以下への希釈を、ガス排気側の
前段の真空ポンプであるドライポンプ８以降で行うと、
前段の真空ポンプであるメカニカルブースターポンプ７
の排気速度が増大し、石英管の反応室１及び石英治具の
石英バスケット１０のダメージが減少した。

【００７６】このように、本実施例では、ＣｌＦ₃ガス
を導入して炉内クリーニングできる機能を備えた薄膜形
成用の減圧ＣＶＤ炉において、反応炉のガス排気側の前
段のメカニカルブースターポンプ７以降のドライポンプ
８以降に、ＣｌＦ₃濃度を希釈するように不活性ガスを
供給するＮ₂ガス供給系１４を有するように構成するこ
とにより、前段のメカニカルブースターポンプ７の吸入
圧を下げて反応室１からの排気速度を増加させることが
できる。

【００７７】このため、石英管の反応室１内壁や石英治
具の石英バスケット１０に堆積されたポリＳｉ等のＳｉ
膜のエッチングレートをほとんど変化させることなく、
しかもＣｌＦ₃ガスによる炉内クリーニングの条件出し
を行うことなく、石英管の反応室１及び石英治具の石英
バスケット１０のダメージが最小となる条件で炉内をク
リーニングすることができる。

【００７８】この時、反応室１からの排気速度を考慮す
ると、前段の真空ポンプは、本実施例の如く、排気速度
の増大率の点で有利なメカニカルブースターポンプが好
ましい。不活性ガスは、除害装置９に導入できる濃度ま
で希釈するよう供給することが好ましい。例えば乾式除
害装置９に使用される吸着剤がＣａ（ＯＨ）₂の場合、
除害装置９にＣｌＦ₃ガスが導入されると、ＣｌとＦは
ＣａＦ₂、ＣａＣｌ₂等に置き変わって吸着剤に吸着さ
れ、有害でないＨ₂Ｏ、Ｎ₂が除害装置９から排気され
る。この時、ＣｌＦ₃濃度は５％以下にすると、反応し
ても４０℃程度と除害装置９内を低温で抑えることがで
き、除害装置９を安全性良く動作させることができる。
これに対し、ＣｌＦ₃濃度を高くし過ぎる場合、例えば
１００％のＣｌＦ₃を除害装置９内に供給すると、２０
０℃程度にまで除害装置９内の温度が上がってしまい、
除害装置９を安全性良く動作させることができない。

【００７９】次に、本実施例では、ＣＶＤ炉内に供給す
るＮ₂流量を減らして、ＣｌＦ₃濃度を５０％以上の高
濃度にすると、石英管の反応室１及び石英治具の石英バ
スケット１０のダメージが減少するかどうか確かめるた
めに、ＳｉＯ₂の薄膜を堆積させたウェハを用いてＣｌ
Ｆ₃ガスによるエッチングレートを測定した。図６は石
英管内壁及び石英治具に付着物のない状態で、ＳｉＯ₂
の薄膜を堆積させたウェハを、炉内の上流側（Ｆｒｏｎ
ｔ）、中心部（Ｃｅｎｔｅｒ）、下流側（Ｒｅａｒ）の
計３カ所に各々セットして調査した結果である。ＣｌＦ
₃流量を２００ｓｃｃｍに固定し、Ｎ₂流量を０〜１５
ｓｌｍと変化させて、ＳｉＯ₂薄膜のエッチングレート
を上記３カ所で測定している。

【００８０】図６から判るように、Ｎ₂流量を５ｓｌｍ
から減少させればさせる程、圧力が減少するにも係わら
ず、上記３カ所ともエッチングレートは増大していた。
これは、実施例１のマニホールド式のガス導入方式の時
と違って、本実施例のキャップ式のガス導入方式の場合
には、中央部のガス流速が相対的に速いためにガス冷却
作用が大きくなることを示している。

【００８１】当然ながら、その冷却作用は、炉内の場所
で異なり、図６を視点を変えてＮ₂流量を０ｓｌｍから
増やしたとして考えると、上流側、中央部、下流側の順
にガス冷却作用が強くなっているのが判る。そして、ガ
ス冷却が最小の下流側に着目すると、Ｎ₂流量が１０ｓ
ｌｍになると、エッチングレートが増加に転じている。
これは、流量増大に伴う圧力増加の効果が、ガス冷却効
果よりも優勢になったためである。結局、Ｎ₂流量が５
ｓｌｍの時が、このキャップ式の横型減圧ＣＶＤ炉にお
いては、ＳｉＯ₂のエッチングレート、即ち石英治具の
石英バスケット１０のダメージが最低となっていた。

【００８２】また、この時の石英管の反応室１へのダメ
ージが心配されるが、先の１時間の炉内クリーニングを
終えた石英管の反応室１を取り外して観察したところ、
失透する等の外観上の変化は見られなかった。次に、ウ
ェハの形状をした石英板１１を、予備の石英バスケット
１０と共にガス導入口付近に１枚セットして調査したと
ころ、中央部と周辺部で異なっていた流速が石英板１１
で一度平らになることにより、中央部でのガス冷却が抑
制され、実施例１のマニホールド式のＣＶＤ炉と同様な
結果が得られた。これから、キャップ式のガス導入方式
に見られた石英へのダメージを考える上での不活性ガス
流量の最適化の問題を解消することができるため、マニ
ホールド式のＣＶＤ炉の場合と同様に考えることができ
る。

【００８３】その結果、石英管をできるだけ長寿命で使
用することを念頭に置いて、ＣｌＦ ₃ガスを用いた炉内
クリーニング技術を量産工場の全てのＣＶＤ炉に導入・
展開する場合、課題となっていた各々の装置毎の炉内ク
リーニングの条件出しを行わないで済ませることができ
る。なお、上記各実施例では、反応炉を減圧ＣＶＤ炉に
適用して構成する場合について説明したが、本発明はこ
れのみに限定されるものではなく、ＰＶＤ炉等に適用し
て構成する場合であってもよい。

【００８４】上記各実施例は、反応炉内に付着される膜
をポリシリコン膜に適用した場合を説明したが、本発明
はこれのみに限定されるものではなく、アモルファスシ
リコン膜、窒化シリコン膜、タングステン膜、タングス
テンシリサイド膜等に適用する場合であってもよい。

【００８５】

【発明の効果】本発明によれば、キャップ式、マニホー
ルド式の何方のガス導入方式であっても、ＣｌＦ₃ガス
を用いたホットウォール型のＣＶＤ炉の炉内クリーニン
グを行う際に、ガス導入側のヒータ前端部付近の反応管
内壁に付着した反応生成物も含め、薄膜形成時に付着し
た反応生成物を全て、迅速かつ強力に除去することがで
きる他、キャップ式、マニホールド式の何方のガス導入
方式であっても、ＣｌＦ ₃ガスを用いた減圧ＣＶＤ炉あ
るいはＰＶＤ炉の炉内クリーニングを行う際に、ＣｌＦ
₃ガスによる炉内クリーニングの条件出しを行うことな
く、石英管及び石英治具のダメージが最小となる条件
で、ＣｌＦ₃ガスを用いた炉内クリーニングを行うこと
ができるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

【図１】炉内圧力を一定値に保持した状態でＣｌＦ₃濃
度４．８％にＮ₂で希釈した時のその混合ガスの総流量
と規格化したエッチングレートとの関係を示す図であ
る。

【図２】ＣｌＦ₃流量を固定してＮ₂流量を変えた時の
マニホールド式ＣＶＤ炉の上流側と下流側におけるＮ₂
流量とＳｉＯ₂薄膜のエッチングレートとの関係を示す
図である。

【図３】本発明に係る実施例１のＣＶＤ炉の概略構造を
示す図である。

【図４】ガス導入口付近のヒータ端部に対応する炉内壁
にポリシリコン膜が付着して残存している様子を示す図
である。

【図５】本発明に係る実施例２のＣＶＤ炉の概略構造を
示す図である。

【図６】ＣｌＦ₃流量を固定してＮ₂流量を変えた時の
キャップ式ＣＶＤ炉の上流側、中央部及び下流側におけ
るＮ₂流量とＳｉＯ₂薄膜のエッチングレートとの関係
を示す図である。

【図７】横型ＣＶＤ炉のガス導入方式の違いを示す図で
ある。

【符号の説明】

１反応室２薄膜形成用ガス供給ライン３炉内クリーニング用ガス供給ライン４ＳｉＨ₄ボンベ５ＣｌＦ₃ボンベ６ガス排出ライン７メカニカルブースターポンプ８ドライポンプ９除害装置１０石英バスケット１１石英板１２ヒータ１３Ｎ₂ガス供給ライン１４Ｎ₂ガス供給系１５フランジ２１ポリシリコン膜

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応炉内に付着した膜を除去するために、
前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉内を
クリーニングする際、ガス排気側の前段の真空ポンプ以
降に、不活性ガスを供給することによりＣｌＦ₃濃度を
希釈する不活性ガス供給手段を有することを特徴とする
薄膜形成装置。
【請求項２】前記不活性ガス供給手段は、除害装置に導
入できるＣｌＦ₃濃度まで不活性ガスを供給することを
特徴とする請求項１記載の薄膜形成装置。
【請求項３】前記真空ポンプは、メカニカルブースター
ポンプであることを特徴とする請求項１，２記載の薄膜
形成装置。
【請求項４】反応炉内に付着した膜を除去するために、
前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉内を
クリーニングする際、前記反応炉内の圧力を減少させる
ように前記反応炉内に供給する不活性ガスの供給量を減
らす不活性ガス供給量調整手段を有し、かつ該不活性ガ
ス供給量調整手段により前記反応炉内に供給する不活性
ガスの供給量を減らす際、前記反応炉内のＣｌＦ₃濃度
は、５０％以上１００％以下の範囲であることを特徴と
する薄膜形成装置。
【請求項５】前記反応炉は、減圧ＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃ
ａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）炉又はＰＶ
Ｄ（ＰｈｙｓｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉ
ｏｎ）炉であることを特徴とする請求項１乃至４記載の
薄膜形成装置。
【請求項６】反応炉内に付着した膜を除去するために、
前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉内を
クリーニングする際、前記反応炉のＣｌＦ₃ガス導入口
付近に、乱流を起こさせ、かつＣｌＦ₃ガスと反応しな
いか、若しくは反応し難い材質からなる衝立を有するこ
とを特徴とする薄膜形成装置。
【請求項７】前記衝立は、前記ＣｌＦ₃ガス導入口側の
ヒータ前端部付近の前記反応管内壁に付着した反応生成
物とフランジの間に配置してなることを特徴とする請求
項６記載の薄膜形成装置。
【請求項８】前記衝立は、石英板、表面に酸化膜が形成
されたウェハ及びＡｌＮ板のうちの少なくとも１種であ
ることを特徴とする請求項６，７記載の薄膜形成装置。
【請求項９】前記反応炉は、ホットウォール型ＣＶＤ
（ＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏ
ｎ）炉であることを特徴とする請求項６乃至８記載の薄
膜形成装置。
【請求項１０】前記ホットウォール型ＣＶＤ炉のガス導
入方式は、マニホールド式であることを特徴とする請求
項９記載の薄膜形成装置。
【請求項１１】前記ホットウォール型ＣＶＤ炉のガス導
入方式は、キャップ式であることを特徴とする請求項９
記載の薄膜形成装置。
【請求項１２】前記反応炉内に付着した膜は、ポリシリ
コン、アモルファスシリコン、シリコン窒化膜、タング
ステン、タングステンシリサイド膜のうちの少なくとも
１種であることを特徴とする請求項４乃至６記載の薄膜
形成装置。
【請求項１３】反応炉内に付着した膜を除去するため
に、前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉
内をクリーニングする際、ガス排気側の前段の真空ポン
プ以降に設けた不活性ガス供給手段により、不活性ガス
を供給してＣｌＦ₃濃度を希釈することを特徴とするク
リーニング方法。
【請求項１４】反応炉内に付着した膜を除去するため
に、前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉
内をクリーニングする際、不活性ガス供給量調達手段に
より前記反応炉内の圧力を減少させるように前記反応炉
内に供給する不活性ガスの供給量を減らすとともに、該
不活性ガス供給量調達手段により前記反応炉内に供給す
る不活性ガスの供給量を減らす際、前記反応炉内のＣｌ
Ｆ₃濃度を、５０％以上１００％以下の範囲にすること
を特徴とするクリーニング方法。
【請求項１５】反応炉内に付着した膜を除去するため
に、前記反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入して前記反応炉
内をクリーニングする際、ＣｌＦ₃ガスと反応しない
か、若しくは反応し難い材質からなる衝立により、前記
反応炉内にＣｌＦ₃ガスを導入口付近に乱流を起こさせ
ることを特徴とするクリーニング方法。