TWI573893B - The cleaning method of the wall of the processing chamber of the CVD reactor - Google Patents

The cleaning method of the wall of the processing chamber of the CVD reactor Download PDF

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TWI573893B TW102110632A TW102110632A TWI573893B TW I573893 B TWI573893 B TW I573893B TW 102110632 A TW102110632 A TW 102110632A TW 102110632 A TW102110632 A TW 102110632A TW I573893 B TWI573893 B TW I573893B
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Description

CVD反應器之處理室之壁的清潔方法
本發明係有關於一種在CVD過程實施完畢後清潔CVD反應器之處理室之壁的方法，其中，藉由進氣機構將蝕刻氣體送入該處理室，利用該蝕刻氣體來去除該CVD過程中在該等壁上所形成的附生覆蓋物。
專利文獻DE 10 2007 009 145 A1描述一種採用HVPE及MOCVD工藝沉積III-IV半導體層的方法。該案中的處理室採用旋轉對稱配置方案，其中，對稱中心中設有一進氣機構，其具有多個上下疊置的進氣區，不同的處理氣體在生長過程中經由此等進氣區進入處理室。處理氣體自徑向位於內部的進氣機構出發穿過處理室進入包圍該處理室的排氣環，從而排出處理室。在塗佈過程實施完畢並將基板自處理室取出後，可經由進氣機構將蝕刻氣體(如HCI或Cl2)輸入處理室。利用該蝕刻氣體來去除座體之壁上(亦即，處理室頂部上及座體上)的附生覆蓋物。
本發明之目的在於更有效地清潔處理室。
本發明用以達成上述目的之解決方案為申請專利範圍所給出的發明。本發明首先提出，以若干相互銜接的步驟實施該清潔方法，其中，以不同的步驟清潔該處理室之壁的不同表面區域。為此， 將該蝕刻氣體依次經由不同的進氣區送入該處理室，使得先後對該等壁的不同表面區域施加不同強度的蝕刻氣體。利用該等不同的蝕刻步驟設置該處理室內的流動狀態，使得該蝕刻氣體大致而言僅(至少強化地)作用於所選表面區段。透過以下方式實現此點：改變總壓、改變運載氣體之質量流量、改變流過該處理室之氣體的流速以及/或者選擇用於將該蝕刻氣體輸入該處理室的進氣區及選擇該蝕刻氣體之質量流量。本發明較佳採用專利文獻DE 10 2007 009 145 A1或專利文獻DE 10 2004 009 130 A1所揭露的處理室。該處理室具有旋轉對稱結構，包含一位於旋轉中心的進氣機構及一環形包圍該處理室之排氣機構。該處理室之半徑約為30cm。該處理室之高度約為2cm至3cm。該進氣機構具有多個豎向疊置的進氣區。可利用一沿流動方向配置於該進氣機構下游的真空泵對該處理室內的總氣壓進行調節，調節範圍為1mbar以下至900mbar。該等豎向疊置之進氣區中皆設有一可單獨控制之蝕刻氣體進氣管。每個蝕刻氣體進氣管皆可將一蝕刻氣體連同一運載氣體以預選質量流量送入該處理室。亦即，該蝕刻氣體被分成一或多個氣體分流輸入該處理室，此處之氣體分流亦指穿過單獨一個所選進氣區的蝕刻氣體流量。該等氣體分流之作用存在區別，以便在該等相互銜接的蝕刻步驟中對與該進氣區間隔不同距離的表面區域進行清潔。採用MOCVD塗佈工藝時，局部之生長率主要取決於相應地點與進氣機構的徑向距離。根據專利文獻DE 10 2004 009 130 A1，緊鄰進氣區之進氣區域內的生長率朝下游隨徑向距離迅速升高，達到最大值後再徑向向外連續降低。因此，依據MOCVD工藝需要去除之最厚的附生覆蓋物位於真正意義上的生長區前且緊鄰該生長區，在該生長區內，基板放置在座體朝向上方的表面上。先前技術係在蝕刻過程中將一恆 定的蝕刻氣流送入處理室，此時，覆蓋物厚度最大之區域內會出現最大之蝕刻氣體耗盡現象，造成下游區域可能受到不充分清潔。本發明之方法可對流體動力參數進行設置，使得對相應表面區段施加不同強度的蝕刻氣體。需要對距離進氣機構最遠的下游表面區域進行蝕刻時，在最下面的進氣區中僅輸入運載氣體以便產生一擴散障壁。在該處理室內採用較高的水平氣體流速及相對較低的總壓以實施該清潔過程。該總壓較佳約為100mbar。亦可小於100mbar。流過該處理室之總氣體流量為50slm至200slm。該蝕刻氣體大致僅經由該中進氣區輸入該處理室。還可經由最上面的進氣區將少量蝕刻氣流送入該處理室。實質之處在於，此處係一經由緊鄰該座體之進氣區所輸入之不含蝕刻氣體的氣流，該氣流用作擴散障壁。若該處理室頂部於清潔該處理室的過程中亦被主動加熱，即被一自有加熱裝置加熱，則可經由緊鄰該處理室頂部之進氣區來同樣將一不含蝕刻氣體之載氣流送入該處理室，該載氣流提供了針對大致僅經由中央進氣區輸入之蝕刻氣體的擴散障壁。經由該中央進氣區所輸入的質量流量可大於經由緊鄰該等處理室壁之進氣區所輸入該處理室的氣體流量。其中，特別是為了清潔進氣區附近的表面區域，在該處理室內形成一具有準抛物線型流動剖面的氣體層流。根據本發明，亦可使得一氣體流量流過一緊鄰處理室壁之進氣區，該氣體流量等於甚至大於流過該中央進氣區之質量流量。該配置方案在對較遠的處理室壁之表面區域進行清潔時特別有利。經由近處理室壁之進氣區所輸入之加大之載氣流形成一針對僅輸入中進氣區之蝕刻氣體的擴散障壁。經由該最下面的進氣區來輸入不含蝕刻氣體之運載氣體，遂形成一朝向該處理室之下壁的擴散障壁，使得該蝕刻氣體，較佳氯氣首先到達在覆蓋物厚度最大之區域下游的 表面。採用此種流動參數後，先前技術中所發生的氯氣損耗被最小化。僅對該處理室之底部(即座體)進行加熱即可。藉由該座體之輻射加熱來被動式加熱該處理室頂部。該座體之壁溫為400至1200℃。較佳為500至1000℃。在載氣N2中採用Cl2為蝕刻氣體。若在實施該清潔方法過程中，先在塗佈工藝中透過輸入三甲基鎵與氨來沉積氮化鎵，則Cl2會與GaN發生放熱性蝕刻反應，並將氮化鎵轉化為揮發性氯化鉀。本發明之方法不僅能對徑向外部區域進行選擇性蝕刻。還能透過相應過程的參數將蝕刻效果限制於就流動方向而言緊鄰進氣機構之區域。為此，在相對較高的壓力條件下(較佳大於400mbar)將相對少量的載氣流送入該處理室。該載氣流為25slm至60slm。採用該等流體動力參數時，可在進氣區之區域內形成一朝向處理室頂部之渦流。該渦流係由升力引起且形成一沿處理室頂部的氣體回流。該渦流使得輸入該處理室之氣流進行動態向下運動。為了僅對該進氣區進行清潔，經由該中進氣區且視需要亦少量地經由該上進氣區將氯氣送入該處理室。該渦流將經由該中進氣區輸入的處理氣體壓向該座體之表面。該處理室內的氣壓值大於400mbar。亦可達到800bmar。將總壓降至500mbar以下，則渦流消散。發生層流時，質量流以大體擴散驅動的方式橫向於流動方向運動。為對緊鄰該等進氣區之上表面區域及下表面區域進行清潔，在此種層流條件下僅經由緊鄰該等處理室壁的該等進氣區輸入該蝕刻氣體。該中進氣區基本上或完全用來輸送運載氣體。清潔該處理室之中央區域時，僅經由該中進氣區將蝕刻氣體送入該處理室。亦可在較小壓力(如小於600mbar)條件下實施此點。此處同樣將流動狀態設置為形成層流。但此時之總壓明顯大於在對處理室之徑向最外區域進行清潔時的總壓。在此情況下，流速明顯小於在對處理室之徑向最 外區域進行清潔時的流速。採用上述流體動力參數後，僅在處理室之近壁區域內形成效果有限的擴散層，該擴散層唯有在該進氣區之區域內才能產生明顯效果。有鑒於此，本發明之方法藉由擴散障壁及針對性之渦流發生來對處理室進行局部選擇性清潔。其中，透過流速以及透過對供應蝕刻氣體進入處理室之進氣區進行選擇來影響該擴散障壁及該渦流的發生。特定言之透過改變總壓來影響流速。
1‧‧‧進氣區
2‧‧‧進氣區
3‧‧‧進氣區
4‧‧‧座體
4'‧‧‧壁/處理室底部
5‧‧‧壁/處理室頂部
6‧‧‧處理室
7‧‧‧旋轉式基板座(鄰接進氣區)
8‧‧‧旋轉式基板座(鄰接進氣區)
9‧‧‧加熱裝置
10‧‧‧加熱裝置
Q1‧‧‧蝕刻氣體分流
Q2‧‧‧蝕刻氣體分流
Q3‧‧‧蝕刻氣體分流
圖1為圖2中的線條I-I所示之處理室的橫截面圖，圖2為座體之俯視圖，該座體具有多個圍繞其中心環形配置的基板座(7、8)，圖3為一蝕刻步驟的示意圖，該步驟係選擇相應流體動力參數，以便僅對處理室之徑向最外區域進行清潔，圖4為與圖3相應之示意圖，係選擇相應流體動力過程參數，以便大致僅對座體之進氣區進行清潔，圖5為與圖3相應之示意圖，係選擇相應流體動力參數，以便既對座體又對處理室頂部之進氣區域進行清潔，以及圖6為與圖3相應之示意圖，係設置相應流體動力過程參數，以便僅對處理室之中央區域進行清潔。
下面結合附圖並對本發明之實施例進行說明。
對外氣密式封閉的反應器殼體內設有處理室6。該處理室具有處理室底部4'，其由座體4之朝向處理室6的表面構成。座體4大體呈圓盤狀，具有圍繞中心環形配置的基板座7、8，該等基板座係 塗佈過程中受到旋轉驅動的圓形盤。座體4下方設有加熱裝置9，用於將座體4加熱至塗佈溫度或清潔溫度。該座體之直徑約為60cm。處理室高度，即處理室底部4'與處理室頂部5的距離為2cm至3cm。
處理室頂部5上方可設有另一用於加熱處理室頂部5的加熱器10。該加熱裝置10係可選裝置且對MOCVD過程而言通常非必要之舉。在MOCVD過程中藉由加熱後之座體4的輻射來被動式加熱處理室頂部5。
圖1表示三個豎向疊置的進氣區1、2、3，其中，每個進氣區分別透過一單獨分配給它的進氣管連接一蝕刻氣體源。該單獨進氣管具有閥及質量流量控制器，以便將單獨一蝕刻氣體分流Q1、Q2、Q3送入每個進氣區1、2、3。在未繪示實施例中設有三個以上上下疊置的進氣區。該等進氣區亦可具有不同高度，例如，中進氣區2的高度可大於兩個外部進氣區1、3。
實施如專利文獻DE 10 2004 009 130 A1或專利文獻DE 10 2011 054 566 A1所述之塗佈過程時，將氫氣連同NH3或者連同TMGa一起送入處理室。以某種方式輸送處理氣體，使得生長區前的最近區域具有最大生長率，且生長率徑向向外儘可能線性下降。塗佈過程中，除基板外亦在座體4之未被基板遮蓋的表面區段或者處理室頂部5出現覆蓋現象。在塗佈步驟完畢並將基板自處理室6取出後對該處理室進行清潔。透過將Cl2送入該處理室實現此點。本實施例中，Cl2係連同N2或氬氣一同輸入處理室。
該清潔過程分多個步驟進行，其中，每個步驟僅對處理室底部4'或處理室頂部5的一選定表面區域進行清潔。較佳選擇相應蝕刻步驟，使得先後對該處理室的不同徑向區段進行清潔。舉例而言， 第一蝕刻步驟僅用來清潔進氣區，第二蝕刻步驟係清潔中央區，第三蝕刻步驟則對最遠的下游區進行清潔。各清潔步驟之區別在於，在不同的壓力及總氣體流量情況下，經由不同進氣區1、2、3將不同的蝕刻氣體部分氣體組合並送入處理室。因此，該等蝕刻步驟在流過處理室的流速方面亦存在區別。此處可指一具有某種豎向剖面的層流，使得該蝕刻氣體必須克服一橫向於流動方向之擴散障壁。亦可針對性地在處理室內形成渦流。
圖3係設置相應過程參數，以便有選擇地對處理室頂部及處理室底部之徑向外部的區域進行清潔。需要受到強化清潔的選擇性表面區段在圖3至6中用點劃線表示。清潔外部區域(圖3)時，選擇相應流體動力參數，使得至少在座體4上方形成擴散障壁。利用相對較高的流速工作以防止渦流發生。在相對較低的總壓條件下實施該蝕刻過程。該總壓約為100mbar。為產生足夠高的擴散障壁，經由下進氣區1送入20slm至50slm的氮氣流。經由中進氣區2同樣送入20slm至50slm的載氣流。經由最上面的進氣區送入10slm至50slm的載氣流。Cl2基本僅經由中進氣區輸入且輸入量為0.5slm至5slm(或更少)。上進氣區中的氯氣分壓亦可低於該輸入量。作為可選方案，可經由上進氣區將小於0.5slm的較小Cl2流送入處理室。自該氣相之中區域朝該等壁形成一擴散控制之氯氣質量流量，因為因為沒有任何蝕刻氣體經由下進氣區1輸入該處理室。
圖4係設置相應過程參數，以便僅對緊鄰進氣區的處理室底部4'進行清潔。以一較高壓力實施清潔過程，該壓力可大於400mbar，例如為600mbar。流速設置得較低，以便在距離進氣區最近的下游位置形成一受升力推動的渦流。該氣體渦流以該氣流之中央區域 為出發點朝頂部流動，並於頂部產生造成輕微的氣體回流。該渦流在排出該中進氣區的氣體中產生一朝向下方之流動分量。採用上述過程參數時，僅經由中進氣區、視需要亦經由上進氣區輸入Cl2。產生渦流的用處在於，在距離進氣區最近的下游位置將Cl2壓向處理室底部之表面。因此，毋需經由下進氣區1將Cl2輸入處理室。經由上進氣區及下進氣區1、3之總氣體流量在此為5slm至15slm。經由中進氣區2將15slm至25slm的氮氣送入處理室。經由中進氣區2將0.5slm至3slm的氯氣送入處理室。此處之氯氣流量亦可採用更小的值。
選擇略低的處理室壓力，以便在進氣區域內既對處理室上壁又對處理室下壁進行清潔。該處理室壓力應當小於500mbar。例如可為200mbar或者300mbar。在上進氣區域和下進氣區域中設置5slm至15slm的載氣流量。可經由中進氣區2將15slm至25slm的氮氣送入處理室。此處之氯氣流同樣為0.5slm至3slm(或更少)。其中，以不產生明顯渦流的方式選擇相應流動參數。採用上述過程參數時，氯氣大體而言僅在緊鄰進氣區的處理室區域內被消耗掉。此時，蝕刻氣體僅經由該二近壁之進氣區1、3輸入處理室，而非經由中央進氣區2。
圖6係設置相應流體動力參數，以便對處理室之中央區段進行清潔。此處亦透過一擴散層來達到使得氯氣大致上首先處於中央區域、即延遲到達待清潔之表面4'、5的效果。此處之壓力同樣低於圖3所示之型態。該壓力低於600mbar，例如可介於300mbar與400mbar之間。選擇可防止渦流發生的流速。使用上進氣區3及下進氣區1中之10slm至25slm的載氣流量。在該中進氣區中輸入20slm至50slm的氮氣。其中，僅在中進氣區中輸入反應性氣體，如Cl2。Cl2流量 為0.5slm至5slm(或更少)。
可以任意順序先後執行前述清潔步驟。亦可添加更多並非僅對三個區，而是對更多沿流動方向先後配置之區進行選擇性清潔的清潔步驟。舉例而言，可在第一蝕刻步驟中對就流動方向而言距離進氣區最遠的區域進行清潔，再透過選擇相應流動參數來逐步接近緊鄰進氣區之區域。然而，較佳沿流動方向逐步清潔該處理室，即首先清潔緊鄰進氣區之區域，再逐步清潔該處理室之更遠的區域。採用該方法時，第一蝕刻步驟係對位於第一旋轉式基板座7前的進氣區以及局部地對旋轉式基板座8之區域進行蝕刻。隨後之第二處理步驟係清潔該旋轉式基板座7之其他鄰接該進氣區的區域。該處理步驟亦局部地對鄰接該進氣區之旋轉式基板座8所在的區域進行清潔。最後對徑向最外區域(即鄰接該進氣區之旋轉式基板座8所在的區域)進行清潔。此處僅以氯氣為例對蝕刻氣體進行說明。亦可使用另一鹵素、另一鹵化合物(如HCl)或者使用H2或其他任意適用的反應性氣體來替代Cl2。為防止僅經由中進氣區輸入的蝕刻氣體在最外區域前就發揮清潔效果並被消耗掉，透過增大經由該近壁進氣區之載氣流量來產生一擴散障壁。經由該近壁進氣區所輸入之載氣流可與經由中進氣區輸入處理室之用於輸送蝕刻氣體的載氣流相應。遂可形成一與準抛物線型流動剖面有所區別的流動剖面，其中，近壁區域內的流速大於抛物線型流動剖面中的流速。
所有已揭示特徵(自身即)為發明本質所在。故本申請之揭示內容亦包含相關/所附優先權檔案(在先申請副本)所揭示之全部內容，該等檔案所述特徵亦一併納入本案申請之申請專利範圍。附屬項採用可選並列措辭對本發明針對先前技術之改良方案的特徵予以說 明，其目的主要在於在該等請求項基礎上進行分案申請。
1‧‧‧進氣區
2‧‧‧進氣區
3‧‧‧進氣區
4‧‧‧座體
4'‧‧‧壁/處理室底部
5‧‧‧壁/處理室頂部
6‧‧‧處理室
7‧‧‧旋轉式基板座(鄰接進氣區)
8‧‧‧旋轉式基板座(鄰接進氣區)

Claims (16)

  1. 一種在一CVD過程實施完畢後清潔CVD反應器之處理室(6)之壁(4'，5)的方法，其中，藉由在該CVD過程中用來將處理氣體送入該處理室(6)之進氣機構(1，2，3)將一蝕刻氣體送入該處理室(6)，利用該蝕刻氣體來去除該CVD過程中在該等壁(4'，5)上形成的附生覆蓋物，該進氣機構具有一或多個分別鄰接該等壁(4'，5)其中一個的近壁之進氣區(1，3)以及至少一個遠壁之進氣區(2)，其特徵在於，將該蝕刻氣體依次經由不同的進氣區(1，2，3)以及/或者在不同的流體動力條件下送入該處理室(6)，使得先後對該等壁(4'，5)的不同表面區域施加不同強度的該蝕刻氣體，其中，對遠離該進氣機構(1，2，3)之表面區域進行清潔時的總氣壓低於對緊鄰該進氣機構(1，2，3)之表面區域進行清潔時的總氣壓。
  2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，沿水平方向對該處理室(6)實施穿流。
  3. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，在橫向於穿過該處理室(6)之氣流方向上並排且較佳上下相疊配置的進氣區(1，2，3)，經由該等進氣區可選將該蝕刻氣體視需要連同一運載氣體或者僅將一運載氣體送入該處理室(6)，其中，該等蝕刻氣體流量之流動參數存在區別，使得在若干相互銜接的蝕刻步驟中對該等壁(4'，5)之與該等進氣區(1，2，3)間隔不同距離的表面區域進行清潔。
  4. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，用一加熱裝置(9)加熱該處理室(6)之底部(4')，該底部構成在該CVD過程中起基板承載作用的座體(4)。
  5. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，一平行於該底部(4')延伸之處理室頂部(5)被一加熱裝置(10)主動加熱或者被該座體(4)被動加熱。
  6. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，將用作蝕刻氣體之氯氣特定言之連同用作運載氣體之氮氣經由一或多個進氣區(1，2，3)送入該處理室，其中，該等待清潔之壁(4'，5)的壁溫為400至1200℃，該等蝕刻步驟前所實施之CVD過程係將第III或第II主族之金屬有機化合物及第V或第VI主族之氫化物連同一運載氣體一起送入該處理室的MOCVD過程。
  7. 如申請專利範圍第6項之方法，其中，該壁溫為500至1000℃。
  8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，為對就流動方向而言緊鄰該進氣區(1，2，3)之表面區域進行清潔，僅經由或者主要經由緊鄰該等待清潔之壁(4'，5)的進氣區(1，3)將該蝕刻氣體送入該處理室。
  9. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，為對該處理室(6)之遠離該進氣區(1，2，3)的表面區域進行清潔，僅經由一與該等近壁之進氣區(1，3)間隔一定距離配置的進氣區(2)將該蝕刻氣體送入該處理室(6)。
  10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中，主要經由一或多個中進氣區(2)將該蝕刻氣體送入該處理室(6)。
  11. 如申請專利範圍第9項之方法，其中，該等近壁之進氣區(1，3)僅用來將一形成擴散障壁之運載氣體輸入該處理室(6)。
  12. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，為對該處理室底部(4')之緊鄰該進氣區(1，2，3)的表面區域進行清潔，選擇若干基於豎向溫度梯度而在該處理室內形成渦流的流動參數。
  13. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，為對該處理室底部(4')之緊鄰該進氣區(1，2)的表面區域進行清潔，經由鄰接該處理室頂部(5)之進氣區(3)輸入5slm至15slm的載氣流以及小於3slm的蝕刻氣體流，經由鄰接該底部(4')之進氣區(1)輸入5slm至15slm的載氣流，經由中進氣區(2)輸入15slm至25slm的載氣流以及0.5slm至3slm的蝕刻氣體流，其中，總壓大於400mbar。
  14. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，為對該處理室底部(4')和該處理室頂部(5)兩者的緊鄰該進氣區(1，2、3)的表面區域進行清潔，經由鄰接該處理室頂部(5)之進氣區(3)輸入5slm至15slm的載氣流以及0.5slm至4slm的蝕刻氣體流，經由緊鄰該處理室底部(4')之進氣區(1)輸入5slm至15slm的載氣流以及0.5slm至3slm的蝕刻氣體流，經由中進氣區(2)僅輸入15slm至25slm的載氣流，其中，總壓小於500mbar。
  15. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，為對該處理室底部(4')和該處理室頂部(5)兩者的遠離該進氣區(1，2、3)的表面區域，特別是對下游之基板座(8)進行清潔，經由緊鄰該處理室頂部(5)之進氣區(3)輸入10slm至50slm的載氣流以及小於0.5slm的蝕刻氣體流，經由緊鄰該處理室底部(4')之進氣區(1)僅輸入20slm至50slm的載氣流，經由中進氣區(2)輸入20slm 至50slm的載氣流以及0.5slm至5slm的蝕刻氣體流，其中，總壓為50mbar至200mbar。
  16. 如申請專利範圍第2項之方法，其中，為對該處理室底部(4')和該處理室頂部(5)兩者的介於緊鄰該進氣區(1，2，3)之該表面區域與遠離該進氣區(1，2、3)之該表面區域之間的表面區域進行清潔，經由緊鄰該處理室頂部(5)之進氣區(3)僅輸入10slm至25slm的載氣流，經由緊鄰該處理室底部(4')之進氣區(1)僅輸入10slm至25slm的載氣流，經由中進氣區(2)輸入20slm至50slm的載氣流以及0.5slm至5slm的蝕刻氣體流，其中，總壓小於600mbar。
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