DE102011054566A1

DE102011054566A1 - Vorrichtung und Verfahren zum Abscheiden mehrkomponentiger Schichten, insbesondere metallorganischer Halbleiterschichten

Info

Publication number: DE102011054566A1
Application number: DE102011054566A
Authority: DE
Inventors: Gerhard Karl Strauch; Daniel Brien; Dr. Dauelsberg Martin; Bernd Schöttker
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2011-10-18
Filing date: 2011-10-18
Publication date: 2013-04-18

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem Substrat (9), welches von einem Suszeptor (7) gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden (7, 10) einer Prozesskammer (6) ausbildet, bei dem aus einem Gaseinlassorgan (11) aus vertikal übereinanderliegenden Gaseinlasszonen (1 bis 3; 1 bis 5) zusammen mit einem Trägergas (H2, N2, He, Ar) zumindest ein erstes (NH3, AsH3, PH3) und ein zweites Prozessgas (TMG, TMA, TMI) in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden, wobei das Trägergas als Trägergasstrom (F) horizontal durch die Prozesskammer (6) strömt und die Prozessgase quer zur Flussrichtung des Trägergasstroms (F) aus dem Trägergasstrom zum Substrat diffundieren (D), wo gegebenenfalls nach einem pyrolytischen Zerfall Bestandteile der Prozessgase die Schicht bildend auf dem Substrat (9) aufwachsen. Um die laterale Homogenität der Schichtdicken-Profile bzw. Schichtdickenzusammensetzungsprofile zu optimieren, wird vorgeschlagen, dass der Gesamtfluss des zweiten Prozessgases (TMG, TMA, TMI) derart in mehrere Partialflüsse (Qn(I)), die gleichzeitig durch je eine Gaseinlasszone (1 bis 3; 1 bis 5) in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden, aufgeteilt ist, dass die laterale Homogenität des Schichtdicken- und/oder Schichtzusammensetzungs-Profils der auf dem Substrat (9) abgeschiedenen Schicht optimiert ist. Die Erfindung betrifft darüber hinaus die zugehörige Vorrichtung.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem Substrat, welches von einem Suszeptor gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden einer Prozesskammer ausbildet, bei dem aus einem Gaseinlassorgan aus vertikal übereinanderliegenden Gaseinlasszonen zusammen mit einem Trägergas zumindest ein erstes und ein davon verschiedenes zweites Prozessgas in die Prozesskammer eingeleitet werden, wobei das erste Prozessgas im Überschuss angeboten wird und das zweite Prozessgas das Schichtwachstum begrenzt, wobei das Trägergas als Trägergasstrom horizontal durch die Prozesskammer strömt und die Prozessgase quer zur Flussrichtung des Trägergasstroms aus dem Trägergasstrom zum Substrat diffundieren, wo gegebenenfalls nach einem pyrolytischen Zerfall Bestandteile der Prozessgase die Schicht bildend auf dem Substrat aufwachsen.
Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem drehangetriebenen Substrat, welches von einem Suszeptor gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden einer Prozesskammer ausbildet, mit einem Gaseinlassorgan mit mehreren vertikal übereinander angeordneten Gaseinlasszonen zum Austritt zumindest eines ersten und eines zweiten Prozessgases jeweils zusammen mit einem Trägergas in die vom Trägergas in Horizontalrichtung durchströmte Prozesskammer, wobei zwei jeweils an eine der Wände angrenzenden wandnahen Gaseinlasszonen jeweils mittels eines Massenflussreglers mit einer Quelle für das erste Prozessgas verbunden sind, welches im Überschuss angeboten wird und wobei zumindest eine zwischen den wandnahen Gaseinlasszonen angeordnete wandentfernte Gaseinlasszone mit einem Massenflussregler mit einer Quelle für das zweite Prozessgas verbunden ist, welches das Schichtwachstum begrenzt.
Eine gattungsgemäße Vorrichtung wird von der DE 10 2004 009 130 A1 beschrieben. Bei der Erfindung handelt es sich dort um einen MOCVD-Reaktor mit einer nach außen gasdicht abgeschlossenen Prozesskammer, die einen in einer Horizontalebene verlaufenden Boden und eine davon beabstandete Decke aufweist. Es ist ein Gaseinlassorgan vorgesehen, aus dem in einem Trägergas verdünnt, teilweise hochverdünnt transportierte Prozessgase in die Prozesskammer eingeleitet werden. Der Boden der Prozesskammer wird von einem beheizten Suszeptor ausgebildet, der ein oder mehrere Substrate, beispielsweise aus Silizium, trägt, die mit einer Schicht, insbesondere aus mehreren Komponenten bestehenden Halbleiterschicht beschichtet werden sollen. Die Prozesskammer ist rotationssymmetrisch um das Gaseinlassorgan ausgebildet. Eine Mehrzahl von Substraten sind in kreisförmiger Anordnung um das Gaseinlassorgan angeordnet. Sie liegen auf drehangetriebenen Drehscheiben. Das Gaseinlassorgan besitzt drei vertikal übereinander angeordnete Gaseinlasszonen. Eine oberste und eine unterste Gaseinlasszone bilden eine wandnahe Gaseinlasszone. Zwischen den beiden wandnahen Gaseinlasszonen erstreckt sich eine wandentfernte Gaseinlasszone. Durch die beiden wandnahen Gaseinlasszonen wird bei dem dort beschriebenen Verfahren ein erstes Prozessgas, NH₃, AsH₃ oder PH₃ in die Prozesskammer eingeleitet. Dieses Prozessgas wird im Überschuss angeboten. Eine nur geringfügige Variation des Gasflusses des ersten Prozessgases hat im Wesentlichen keinen Einfluss auf die Abscheiderate. Aus der mittleren, wandentfernten Gaseinlasszone wird ein zweites Prozessgas in die Prozesskammer eingeleitet. Es handelt sich dabei um eine metallorganische Verbindung Trimethylgallium, Trimethylaluminium oder Trimethylindium. Eine Variation des zweiten Prozessgases wirkt sich auf die Abscheiderate aus. Das zweite Prozessgas heizt sich in der Gasphase oberhalb des beheizten Suszeptors auf uns zerfällt teils in der Gasphase, teils in Kontakt mit der Suszeptoroberfläche bzw. mit der Oberfläche des Substrates. Die Abscheiderate nimmt in einer sich unmittelbar stromabwärts an das Gaseinlassorgan anschließenden Einlasszone mit dem Abstand vom Gaseinlassorgan zu. Die Abscheiderate erreicht einen Höhepunkt und sinkt dann in einer Wachstumszone kontinuierlich mit dem Abstand ab. Indem das zweite Prozessgas dort ausschließlich durch die mittlere Gaseinlasszone in die Prozesskammer eingeleitet wird, das erste Prozessgas jedoch sowohl durch die oberste als auch durch die unterste Gaseinlasszone in die Prozesskammer eingeleitet wird, lässt sich ein Strömungsprofil einstellen, bei dem das Maximum der Abscheiderate unmittelbar vor der Wachstumszone liegt, in der sich die Substrate befinden. Indem die Substrate während des Abscheideprozesses gedreht werden, erhält das laterale Schichtdickenprofil eine Rotationssymmetrie. Werden mehrere metallorganische Prozessgase gleichzeitig in die Prozesskammer eingeleitet, werden keine zweikomponentigen sondern drei- oder mehrkomponentige Schichten wie Aluminium Gallium Nitrid, Indium Gallium Nitrid oder Indium Gallium Phosphid abgeschieden. Sofern die Abscheiderate im Bereich der Wachstumszone linear abfällt, wächst auf dem Substrat eine Schicht auf, deren Schichtdicken- oder Schichtzusammensetzungs-Profil eine maximale laterale Homogenität besitzt. Wenn das Schichtdickenprofil einer auf einem beim Wachstum stillstehenden Substrat abgeschiedenen Schicht linear abfällt, führt dies dazu, dass das Schichtdickenprofil einer Schicht, die auf einem sich drehenden Substrat abgeschieden worden ist, flach verläuft. Ähnliches gilt für das Schichtzusammensetzungs-Profil. Nimmt das Schichtzusammensetzungs-Profil einer Schicht, die auf einem stillstehenden Substrat abgeschieden ist, mit dem Abstand vom Gaseinlassorgan linear ab, so hat dies zur Folge, dass das Schichtzusammensetzungs-Profil einer Schicht, die auf einem beim Schichtwachstum drehangetriebenen Substrat abgeschieden wird, flach verläuft.
Es ist jedoch technologisch sehr anspruchsvoll, eine Reaktorgeometrie und zugehörige Strömungsparametersätze zu finden, bei denen das Maximum der Abscheiderate stromaufwärts der Wachstumszone liegt und die Abscheiderate stromabwärts des Maximums über die gesamte Wachstumszone im Wesentlichen linear abfällt. Erhebliche Probleme treten insbesondere dann auf, wenn nicht nur eine metallorganische Komponente, sondern mehrere metallorganische Komponenten in die Prozesskammer eingespeist werden, um nicht nur binäre, sondern ternäre oder quaternäre Halbleiterschichten abzuscheiden oder aber auch binäre, ternäre oder quaternäre Halbleiterschichten zu dotieren. Die einzelnen metallorganischen Prozessgase unterscheiden sich hinsichtlich ihrer Masse, ihres Diffusionsverhaltens und ihrer Zerlegungsrate, so dass das Zerlegungsprofil jeder einzelnen metallorganischen Komponente vom Temperaturprofil innerhalb der Gasphase der Prozesskammer und vom vertikalen Strömungsprofil abhängt, welches durch die Flüsse des Trägergases durch die einzelnen Gaseinlasszonen beeinflusst werden kann.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zu Grunde, Maßnahmen anzugeben, mit denen die laterale Homogenität der Schichtdicken-Profile bzw. Schichtdickenzusammensetzungsprofile optimiert werden kann.
Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung.
Zunächst und im Wesentlichen wird ein Verfahren vorgeschlagen, bei dem das zweite Prozessgas, also insbesondere TMG, TMA oder TMI in Form mehrerer Partialflüsse gleichzeitig durch mehrere Gaseinlasszonen in die Prozesskammer eingeleitet wird. Durch jede der mehreren Gaseinlasszonen kann dabei ein Partialfluss mit einem individuellen Massenfluss strömen. Das zweite Prozessgas wird stark verdünnt durch das Trägergas in die Prozesskammer geleitet, wobei es sich bei dem Trägergas um Wasserstoff, Stickstoff oder ein geeignetes Edelgas beispielsweise He oder Ar handeln kann. Die Erfindung geht von dem Ansatz aus, dass die Lage des Abscheidemaximums bzw. der Verlauf der stromabwärts des Maximums liegenden Abscheiderate erheblich von der vertikalen Position der Einlassstelle des Prozessgases abhängt. Wird beispielsweise das zweite Prozessgas nur durch die oberste Gaseinlasszone eingeleitet, liegt das Abscheidemaximum maximal von der Gaseinlasszone entfernt. Wird andererseits das zweite Prozessgas nur durch die zuunterst liegende Gaseinlasszone eingeleitet, so liegt das Maximum der Abscheiderate in einer minimalen Entfernung vom Gaseinlassorgan. Vor dem Hintergrund, dass der Massentransport aus dem Trägergasstrom in Richtung auf das Substrat im Wesentlichen diffusionskontrolliert ist und die Transportrate aufgrund des hohen Verdünnungsgrades des Prozessgases im Trägergas eine lineare Beziehung zum Partialdruck des Prozessgases im Trägergas hat, wird erfindungsgemäß davon ausgegangen, dass das laterale Abscheideprofil, welches durch das Einleiten eines Prozessgases durch eine bestimmte Gaseinlasszone verursacht wird, im Wesentlichen qualitativ erhalten bleibt, wenn der Massenfluss des Prozessgases durch diese Gaseinlasszone verändert wird, und sich nur quantitativ, in erster Näherung linear mit dem Massenfluss ändert. Der Erfindung liegt die Erkenntnis zu Grunde, dass sich die individuellen Abscheideprofile, die dem Einleiten des Prozessgases durch nur eine Gaseinlasszone zugeordnet sind, linear überlagern. Durch eine geschickte Kombination von Partialflüssen, die gleichzeitig durch mehrere Gaseinlasszonen in die Prozesskammer eingeleitet werden, kann der Verlauf der Abscheiderate geformt werden. Dabei wird die Höhe der einzelnen Partialflüsse derart gewählt, dass die laterale Homogenität der Schichtdicke bzw. der Schichtzusammensetzung einer auf einem sich drehenden Substrat abgeschiedenen Schicht optimiert ist. Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich insbesondere dann anwenden, wenn zusätzlich zu dem zweiten Prozessgas ein drittes Prozessgas in die Prozesskammer eingeleitet wird. Das dritte Prozessgas ist dem zweiten Prozessgas chemisch ähnlich. Es handelt sich um eine metallorganische Verbindung, wobei das Metall der II., III. oder IV. Hauptgruppe angehören kann. Zum Wachstum ternärer oder quaternärer Schichten, insbesondere Al_xGa_1-xN, In_xGa_1-xN oder In_xGa_1-xP werden voneinander verschiedene metallorganische Verbindungen in die Prozesskammer eingeleitet, deren Metalle jeweils derselben Hauptgruppe angehören. Diese metallorganischen Verbindungen unterscheiden sich einerseits durch ihr Diffusionsverhalten und andererseits durch ihre thermische Stabilität. Jedes dieser voneinander verschiedenen metallorganischen Prozessgase wird mit einer individuellen Partialflusskombination durch mehrere Gaseinlasszonen in die Prozesskammer eingeleitet. Dabei sind die vertikalen Partialflussprofile derart gewählt, dass die laterale Homogenität der Schichtdicken- und/oder der Schichtzusammensetzungs-Profile der auf einem sich drehenden Substrat abgeschiedenen Schicht optimiert ist. Das Auffinden optimierter Partialflussprofile kann aufgrund theoretischer Überlegungen erfolgen. Beispielsweise kann dies mit Hilfe von Modellrechnungen durchgeführt werden. Es ist aber auch möglich, zur Ermittlung optimierter Partialflüsse des zweiten und/oder dritten Prozessgases Vorversuche durchzuführen. Bei derartigen Vorversuchen strömen jeweils verschiedene Versuchspartialflüsse des zweiten und/oder dritten Prozessgases durch zumindest eine der ihnen zugeordneten Gaseinlasszonen. Im einfachsten Fall werden Vorversuche angestellt, bei denen jeweils ein zweites oder drittes Prozessgas durch nur eine Gaseinlasszone in die Prozesskammer strömt, wobei in verschiedenen Vorversuchen das Prozessgas durch voneinander verschiedene Gaseinlasszonen in die Prozesskammer einströmt. In diesem Fall erzeugt jede Gaseinlasszone ein ihr zugeordnetes individuelles Abscheideprofil. Die optimierten Partialflüsse können durch eine lineare Überlagerung der Abscheideprofile berechnet werden. Beispielsweise können die Abscheideprofile, die beim Schichtwachstum auf ein sich nicht drehendes Substrat gewonnen wurden, als Kurven dargestellt werden, wobei auf der Abszisse der Abstand vom Gaseinlassorgan und auf der Ordinate die Wachstumsrate abgetragen werden. Mehrere derartiger Kurven können durch geeignete Vorfaktoren gewichtet derart durch Addition miteinander linear kombiniert werden, dass die sich daraus ergebende Summenkurve einen über die Wachstumszone möglichst linearen Verlauf aufweist. Allgemein werden zur Ermittlung optimierter Partialflüsse aber auch Vorversuche unternommen, bei denen jeweils der Gesamtfluss des zweiten oder dritten Prozessgases jeweils als ein Basispartialflusssatz in einer anderen Kombination in Partialflüsse aufgeteilt ist. Bei jedem Vorversuch kann das zweite oder dritte Prozessgas somit nicht nur aus einer, sondern auch aus mehreren Gaseinlasszonen gleichzeitig in die Prozesskammer fließen. Die Kombination der Partialflüsse, also insbesondere ihr Verhältnis, ist aber bei jedem Vorversuch anders. Jeder dieser Vorversuche liefert ein ihm zugeordnetes Basis-Schichtdickenprofil bzw. Basis-Schichtzusammensetzungs-Profil. Auch diese Profile können durch Kurven dargestellt werden, deren Abszisse der horizontale Abstand vom Gaseinlassorgan ist und deren Ordinate die Schichtdicke bzw. Abscheiderate darstellt. Insbesondere unter der Annahme linearer Zusammenhänge können diese Basis-Schichtdickenprofile oder Basis-Schichtzusammensetzungs-Profile miteinander kombiniert werden. Die Aufgabe besteht auch hier die geeigneten Vorfaktoren zu finden, mit denen die einzelnen Basispartialflusssätze multipliziert werden müssen. Hierzu werden in einem Optimierungsprozess die Profile derart jeweils mit Koeffizienten versehen und addiert, dass der Profilverlauf ein Höchstmaß an Linearität aufweist. Der optimierte Partialflusssatz ist eine Linearkombination der Basis-Partialflusssätze.
Bei den Vorversuchen bleiben die Trägergasflüsse durch die einzelnen Gaseinlasszonen unverändert. Die Vorversuche finden somit bevorzugt in einem sich nicht verändernden Trägergasstromprofil statt. Das selbe Trägergasstromprofil wird auch mit den optimierten Partialflüssen verwendet.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass nicht nur eine einzelne wandentfernte Gaseinlasszone mit einem Massenflussregler mit einer Quelle für das zweite Prozessgas verbunden ist. Zumindest eine der beiden wandnahen Gaseinlasszonen ist zusätzlich mittels eines Massenflussreglers mit der Quelle für das zweite und/oder mit einer Quelle für ein dem zweiten Prozessgas ähnliches drittes Prozessgas verbunden. In einer bevorzugten Ausgestaltung sind sämtliche Gaseinlasszonen mit Massenflussreglern versehen, die mit allen zur Verfügung stehenden Prozessgasquellen verbunden sind, so dass ein maximaler Freiheitsgrad besteht, für jedes Prozessgas ein Partialflussprofil vorzugeben. Es kann aber ausreichen, wenn die zuunterst liegende, unmittelbar an den Suszeptor angrenzende Gaseinlasszone nur mit einem Massenflussregler für das Trägergas und für das erste Prozessgas ausgestattet ist. Das jeweilige Partialflussprofil wird dabei durch die Kombination der Partialflüsse durch die einzelnen Gaseinlasszonen definiert. Mit einer derartigen Vorrichtung lassen sich über die oben geschilderten Vorversuche ortsabhängige Abscheideraten ermitteln, die dem Partialfluss durch eine bestimmte Gaseinlasszone zugeordnet werden können. Dabei wird in den Vorversuchen der Gesamtfluss des jeweiligen Prozessgases nicht verändert. Der Gesamtfluss des jeweiligen Prozessgases wird nur quantitativ verschieden auf die unterschiedlichen Gaseinlasszonen aufgeteilt. Im einfachsten Fall strömt der Gesamtfluss durch jeweils eine Gaseinlasszone. Anhand dieser Vorversuche und den dabei ermittelten Schichtdicken bzw. Schichtzusammensetzungs-Profilen wird eine Linearkombination von Partialflüssen berechnet, bei denen das Schichtdicken- oder Schichtzusammensetzungs-Profil die größte laterale Homogenität aufweist. Die Wachstumsrate kann durch Variation des Gesamtflusses der jeweiligen metallorganischen Komponente variiert werden, wobei die einzelnen Partialflüsse proportional variiert werden.
Anhand beigefügter Zeichnungen wird die Erfindung weiter erläutert. Es zeigen:
1 Die Draufsicht auf einen den Boden einer Prozesskammer 6 ausbildenden Suszeptor 7;
2 ähnlich wie die 1 der DE 10 2004 009 130 A1 schematisch einen Vertikalschnitt durch die Prozesskammer und darunter schematisch den Verlauf einer Abscheiderate 13 auf einem beim Wachstum stillstehenden Substrat 9 und gestrichelt den Verlauf einer Abscheiderate 14 auf einem beim Wachstumsprozess drehangetriebenen Substrat (9), wobei als einzige metallorganische Komponente TMG durch eine mittlere Gaseinlasszone 2 in die Prozesskammer eingeleitet wird;
3 eine Darstellung gemäß 2, wobei TMG in die zuoberst liegende Gaseinlasszone 3 eingeleitet wird;
4 eine Darstellung gemäß 2, wobei TMG nur durch die unterste Gaseinlasszone 1 in die Prozesskammer eingeleitet wird;
5 eine Darstellung gemäß 2, wobei ein Partialflussprofil Q₁, Q₂, Q₃ eines TMG-Gesamtflusses in die Prozesskammer eingeleitet wird;
6 eine Darstellung ähnlich 5, wobei insgesamt fünf Gaseinlasszonen vorgesehen sind, durch die jeweils verdünnt in einem Trägergasstrom TMG bzw. TMI jeweils in einem individuellen Partialflussprofil in die Prozesskammer 6 eingeleitet wird, so dass sich auf dem Substrat 9 eine Gallium und Indium enthaltende Schicht, beispielsweise In_xGa_1-xN bzw. In_xGa_1-xP abgeschieden wird;
7 schematisch die wesentlichen Elemente eines Gasversorgungssystems, wobei der MOCVD-Reaktor mit H₂, TMA, TMG und NH₃ versorgt wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt ein insbesondere aus Edelstahl gefertigtes Reaktorgehäuse, das mittels einer Vielzahl von Gaszuleitungen mit einem Gasmischsystem 16 verbunden ist. Das Gasmischsystem 16 ist schematisch auf die wesentlichen Elemente reduziert in der 7 dargestellt. Es beinhaltet Gasquellen für ein Inertgas, welches als Trägergas verwendet wird und im Ausführungsbeispiel Wasserstoff ist. Es beinhaltet eine Quelle für mehrere metallorganische Verbindungen. Im Ausführungsbeispiel sind dies Trimethylaluminium und Trimethylgallium. Darüber hinaus beinhaltet das Gasmischsystem eine Quelle für das erste Prozessgas, welches ein Hydrid und im Ausführungsbeispiel Ammoniak ist.
Jede der zuvor beschriebenen Gasquellen ist über eine separate Zuleitung, in der sich nicht dargestellte Steuerventile und in der sich Massenflussregler 15 befinden, mit einer der Gaseinlasszonen 1 bis 5 verbunden.
Die Gaseinlasszonen 1 bis 5 werden von einem Gaseinlassorgan 11 ausgebildet, welches sich innerhalb des Reaktorgehäuses befindet. In radialer Umgebung des Gaseinlassorgans 11 erstreckt sich in horizontaler Ausdehnung eine Prozesskammer 6, deren Boden einen Suszeptor 7 ausbildet und die nach oben von einer Decke 10 begrenzt ist. Stromabwärts endet die Prozesskammer 6 in einem Gasauslass 12, der als Ring oder dergleichen die Prozesskammer 6 umgibt.
Die Gaseinlasszonen 1 bis 5 sind horizontal übereinander angeordnet dem Gaseinlassorgan 11 zugeordnet. Durch die Gaseinlasszonen 1 bis 5 werden die Prozessgase in die Prozesskammer eingeleitet. Die Prozessgase enthalten Bestandteile, die auf einem Substrat 9 eine Schicht bildend abgeschieden werden.
Die Substrate 9 liegen jeweils auf einem Drehteller 8, der drehangetrieben wird und in einer Ausnehmung des Suszeptors 7 einliegt. Beim Ausführungsbeispiel wird das Gaseinlassorgan 11 von insgesamt fünf Drehtellern umgeben, die einen Durchmesser von 150 mm oder 200 mm aufweisen können. Es sind aber auch Konfigurationen realisierbar, bei denen das Gaseinlassorgan 11 von sechs Drehtellern 8 umgeben ist, die 150 mm oder 200 mm Durchmesser aufweisen können. Die Konfiguration mit nur fünf Drehtellern 8 (200 mm Durchmesser) oder mit acht Drehtellern 8 (150 mm Durchmesser) verlangt ein Gaseinlassorgan 11, dessen Durchmesser geringer ist als der Durchmesser der Drehteller 8.
Die aus den Gaseinlasszonen 1 bis 5 zusammen mit einem Trägergas verdünnt in die Prozesskammer 6 einströmenden Prozessgase werden in der Prozesskammer 6 thermisch zerlegt. Hierzu befindet sich unterhalb des Suszeptors 7 eine Heizung 18, die den Suszeptor 7 auf eine Oberflächentemperatur von über 1000 Grad aufheizen kann.
Während als erstes Prozessgas ein Hydrid in die Prozesskammer eingeleitet wird, dessen Partialdruck in der Gasphase innerhalb der Prozesskammer 6 nicht wachstumsbestimmend ist, ist der Partialdruck des durch das Gaseinlassorgan 11 in die Prozesskammer eingeleiteten zweiten Prozessgases, bei dem es sich um eine metallorganische Komponente handelt, wachstumsbeschränkend. Die Änderung des Partialdrucks hat eine Änderung der Wachstumsrate zur Folge. Bei nur kleinen Änderungen kann von einer linearen Reaktion ausgegangen werden. Die metallorganische Komponente zerlegt sich thermisch während des Transports durch die Prozesskammer 6 aber auch durch Kontakt an der Oberfläche des Suszeptors 7 bzw. des Substrates 9. Die mit der Bezugsziffer 13 bezeichnete Kurve stellt die in Stromrichtung verlaufende Abscheiderate auf einem sich nicht drehenden Substrat dar. In einer sich unmittelbar an das Gaseinlassorgan 11 anschließenden Gaseinlasszone EZ steigt die Abscheiderate 13' zunächst steil an und erreicht unmittelbar vor einer Wachstumszone GZ, in der die Substrate 9 liegen, ein Maximum 13''. Stromabwärts des Maximums 13''' nimmt die Abscheiderate entlang der Verarmungskurve 13'' kontinuierlich ab. In der Regel verläuft die Verarmungskurve 13'' nicht linear. Zufolge der Drehung des Substrates 9 erfolgt zwar weitestgehend eine Homogenisierung. Der nicht lineare Verlauf der Verarmungskurve 13'' hat jedoch eine rotationssymmetrische Inhomogenität der Abscheiderate 14 auf einem drehangetriebenen Substrat zur Folge.
Die 2 zeigt schematisch einen ersten Vorversuch, bei dem durch die wandnahen Gaseinlasszonen 1 und 3 jeweils nur in Trägergas gelöstes NH₃ in die Prozesskammer eingespeist wird. Durch die mittlere, wandentfernte Gaseinlasszone 2 wird H₂ und TMG in die Prozesskammer eingespeist. Mit der Bezugsziffer F ist der Trägergasstrom bezeichnet. Mit der Bezugsziffer D ist der Massenfluss der metallorganischen Komponente aus dem Trägergasstrom F in Richtung auf den Suszeptor 7 bzw. das Substrat 9 bezeichnet. Der Massenfluss D ist dabei im Wesentlichen diffusionskontrolliert.
Wie aus der 2 zu ersehen ist, liegt bei dem Partialflussprofil, bei dem TMG nur durch die mittlere Gaseinlasszone 2 in die Prozesskammer 6 eingeleitet wird, das Maximum 13''' unmittelbar vor der Wachstumszone GZ. Die Verarmungskurve 13'' verläuft derart, dass die Depositionsrate 14 auf dem drehangetriebenen Substrat 9 im Zentrum ein Minimum aufweist.
Bei dem in der 3 dargestellten Vorversuch wird ein Partialflussprofil eingestellt, bei dem die metallorganische Komponente lediglich durch die oberste Gaseinlasszone 3 in die Prozesskammer 6 eingeleitet wird. Das Maximum 13''' der Abscheidekurve 13 liegt hier in Flussrichtung F versetzt innerhalb der Wachstumszone, so dass die Depositionsrate 14 auf dem drehangetriebenen Substrat im Zentrum ein Maximum aufweist.
Bei dem in der 4 dargestellten Vorversuch, der lediglich der Vollständigkeit halber erwähnt wird, technologisch aber eine geringe Bedeutung besitzt, wird die metallorganische Komponente lediglich durch die unterste Gaseinlasszone 1 eingeleitet. Das Maximum 13''' der Abscheiderate 13 liegt hier unmittelbar stromabwärts des Gaseinlassorgans 11. Die Depositionsrate 14 auf dem drehangetriebenen Substrat besitzt im Zentrum ein sehr tiefes Minimum.
Aus den Depositionsraten 14 der beiden in den 2 und 3 dargestellten Vorversuche lässt sich durch eine Linearkombination der Partialflussprofile eine Depositionsrate 14 berechnen, die ein Höchstmaß an Homogenität besitzt. Die Partialflüsse des ersten Vorversuchs (2) bilden einen Basispartialflusssatz U, bei dem nur der durch die Gaseinlasszone 2 strömende Partialfluss einen von Null verschiedenen Wert aufweist. Die Partialflüsse des in der 3 dargestellten Vorversuchs bilden einen Basispartialflusssatz W, bei dem nur der durch die Gaseinlasszone 3 strömende Partialfluss einen von Null verschiedenen Wert aufweist. Die beiden Basis-Partialflusssätze besitzen somit Partialflüsse U₁, U₂ und U₃ sowie W₁, W₂ und W₃, wobei der Index jeweils die zugeordnete Gaseinlasszone charakterisiert. Die optimierten Partialflüsse lassen sich dann durch eine Linearkombination etwa wie folgt ermitteln: Q₁(TMG) = a × U₁ + b × W₁ Q₂(TMG) = a × U₂ + b × W₂ Q₃(TMG) = a × U₃ + b × W₃ a und b repräsentieren hier Koeffizienten, die mit einem Optimierungsalgorithmus berechnet werden können. In dem oben geschilderten Ausführungsbeispiel sind die Werte U₁, U₃, W₁ und W₂ Null. Im Allgemeinen können sie aber auch einen von Null verschiedenen Wert besitzen. Wird zusätzlich ein dritter Basispartialflusssatz V, etwa gemäß 3 verwendet, so sind drei Koeffizienten a, b, c durch Optimierung zu ermitteln. Zu den obigen Gleichungen addieren sich dann noch die Therme c × V₁, c × V₂ und c × V₃.
Die 5 zeigt schematisch eine derart optimierte, aus den Partialflüssen Q₁(TMG), Q₂(TMG) und Q₃(TMG) bestehende Partialflusskombination. Der Partialfluss Q₁(TMG) kann dabei Null sein. Die Partialflüsse Q₂(TMG) und Q₃(TMG) sind dabei so gewählt, dass die Verarmungskurve 13'' im Wesentlichen linear verläuft, das Maximum 13''' vor der Wachstumszone GZ liegt, so dass die Depositionsrate 14 auf dem drehangetriebenen Substrat über den gesamten Durchmesser des Substrates im Wesentlichen konstant ist.
Bei dem in der 6 dargestellten Ausführungsbeispiel besitzt das Gaseinlassorgan 11 insgesamt fünf vertikal übereinander angeordnete Gaseinlasszonen 1 bis 5. Durch jede der Gaseinlasszonen 1 bis 5 kann ein Partialfluss Q_n(I) eines ersten metallorganischen Prozessgases und ein weiterer Partialfluss Q_m(II) eines zweiten metallorganischen Prozessgases in die Prozesskammer strömen. Es können somit zwei voneinander verschiedene Partialflussprofile Q₁(I), Q₂(I), ..., Q_n(I) und Q₁(II), Q₂(II), ..., Q_m(II) eingestellt werden, wobei _n und _m die Werte 1 bis 5 einnehmen können.
Bei dem dort beschriebenen Ausführungsbeispiel wird das erste metallorganische Prozessgas von TMG und das zweite metallorganische Prozessgas von TMI ausgebildet. Es lassen sich somit folgende Prozessgasprofile Q₁(TMG), Q₂(TMG), ..., Q₅(TMG) und Q₁(TMI), Q₂(TMI), ..., Q₅(TMI) einstellen. Die einzelnen Partialflüsse Q_n(TMG) bzw. Q_m(TMI) werden so eingestellt, dass die Gallium-Komponente bzw. die Indium-Komponente jeweils mit maximaler lateraler Homogenität auf dem Substrat 9 abgeschieden werden, wie dies in der 6 unten schematisch dargestellt ist. Hierdurch ist sowohl die laterale Homogenität des Schichtdickenprofils als auch die laterale Homogenität des Schichtzusammensetzungs-Profils maximiert.
Es wurden Versuche in einem MOCVD-Reaktor durchgeführt, der entsprechend DE 10 2004 009 130 A1 drei vertikal übereinanderliegende Gaseinlasszonen 1 bis 3 aufweist. Durch die unterste Gaseinlasszone 1 wurde ein Trägergasstrom von 13200 sccm eingeleitet. Durch die mittlere Einlasszone ein Trägergasstrom von 39600 sccm und durch die oberste Gaseinlasszone 3 ein Trägergasstrom von 8800 sccm. Durch die oberste Gaseinlasszone wurde zusätzlich 4400 sccm NH₃ in die Prozesskammer eingeleitet. Die zur Prozesskammer 6 weisende Oberfläche des Suszeptors 7 besaß eine Temperatur von 1100 Grad Celsius. Die Versuche wurden bei einem Totaldruck von 75 mbar durchgeführt. Die drei Gaseinlasszonen hatten eine Höhenaufteilung von 1:3:1.
In einem ersten Schritt wurde TMGa mit einer Flussrate von 40 sccm lediglich durch die mittlere Gaseinlasszone 2 in die Prozesskammer eingeleitet. TMA wurde lediglich durch die zu Oberst liegende Gaseinlasszone 3 mit einer Flussrate von 80 sccm in die Prozesskammer eingeleitet.
Die Abscheidung erfolgte auf einem Si-Substrat, welches nicht drehangetrieben wurde. Auf die Silizium-Oberfläche wurde zunächst eine Keimschicht und eine GaN-Schicht abgeschieden. Auf das so vorbehandelte Substrat wurde dann kristallines AlGaN abgeschieden.
In einem zweiten Schritt wurde das Partialflussprofil sowohl von TMG als auch von TMA variiert. Ansonsten wurden die Prozessparameter beibehalten. Bei diesem Vorversuch strömte TMG zur Hälfte aus dem oberen Einlass 3 und dem mittleren Einlass 2 mit einer Gesamtflussrate auch hier von 40 sccm. TMA floss je zur Hälfte aus der oberen Gaseinlasszone 3 und der mittleren Gaseinlasszone 2 jeweils mit einer Gesamtflussrate von auch hier 80 sccm. Bei den angegebenen Flüssen von TMG bzw. TMA handelt es sich nicht um die Flussraten des reinen metallorganischen Dampfs sondern um die Flussraten eines TMG-H₂ Gemisches. Der Wasserstoffstrom ist mit TMG bzw. TMA gesättigt. Das Verhältnis zwischen H₂/TMG liegt bei 0,905/0,095. Das Verhältnis H₂/TMA liegt bei 0,979/0,021.
Die Schichtdickenverteilung von AlN und GaN wurde auf den Substraten ermittelt. Durch Superposition und durch Mittelung der gemessenen Abscheideraten über Umfangslinien auf dem Substrat wurden rechnerisch Partialflussprofile sowohl für TMG als auch TMA ermittelt, die zu einer maximalen lateralen Homogenität der beiden Abscheideraten führt. Dies erfolgte unter Verwendung eines mathematischen Optimalisierungsalgorithmus, mit dem für jede der beiden Gaseinlasszonen 2, 3 der optimale Partialgasfluss sowohl für TMG als auch TMA berechnet wurde, wobei davon ausgegangen worden ist, dass zu jedem Partialfluss ein charakteristischer Wachstumsratenverlauf 13 korrespondiert, dessen qualitativer Verlauf nicht von der Höhe des jeweiligen Partialflusses abhängt und dessen quantitativer Verlauf linear von der Höhe des jeweiligen Partialflusses abhängt. Ferner erfolgte die Berechnung unter der Annahme, dass die zu jedem Partialgasfluss oder auch zu einer Partialgasflusskombination gehörenden Profile sich linear überlagern. Bei der Berechnung wurden die Abscheideraten als Funktionen dargestellt, deren Abszisse der Radialabstand vom Gaseinlassorgan ist und deren Ordinate die Wachstumsrate. Von diesen Funktionen wurde eine Linearkombination gebildet. Die Linearkoeffizienten wurden dabei so gewählt, dass sich die als Linearkombination ergebende Kurve eine maximale Linearität im Verarmungsbereich 13'' aufweist.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen. Die Unteransprüche charakterisieren in ihrer fakultativ nebengeordneten Fassung eigenständige erfinderische Weiterbildung des Standes der Technik, insbesondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen.
Bezugszeichenliste

1: Gasseinlasszone
2: Gasseinlasszone
3: Gasseinlasszone
4: Gasseinlasszone
5: Gasseinlasszone
6: Prozesskammer
7: Suszeptor
8: Drehteller
9: Substrat
10: Decke
11: Gaseinlassorgan
12: Gasauslass
13: Kurve
13': Abscheiderate
13'': Verarmungskurve
13''': Maximum
14: Abscheiderate
15: Massenflussregler
16: Gasmischsystem
17: Gasquelle
18: Heizung
EZ: Gaseinlasszone
GZ: Wachstumszone
F: Trägergasstrom
D: Massenfluss
U: Basispartialflusssatz
V: Basispartialflusssatz
W: Basispartialflusssatz
Q_i: Partialfluss

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102004009130 A1 [0003, 0012, 0033]

Claims

Verfahren zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem Substrat (9), welches von einem Suszeptor (7) gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden (7, 10) einer Prozesskammer (6) ausbildet, bei dem aus einem Gaseinlassorgan (11) aus vertikal übereinanderliegenden Gaseinlasszonen (1 bis 3; 1 bis 5) zusammen mit einem Trägergas (H₂, N₂, He, Ar) zumindest ein erstes (NH₃, AsH₃, PH₃) und ein davon verschiedenes zweites Prozessgas (TMG, TMA, TMI) in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden, wobei das erste Prozessgas im Überschuss angeboten wird und das zweite Prozessgas das Schichtwachstum begrenzt, wobei das Trägergas als Trägergasstrom (F) horizontal durch die Prozesskammer (6) strömt und die Prozessgase quer zur Flussrichtung des Trägergasstroms (F) aus dem Trägergasstrom zum Substrat diffundieren (D), wo gegebenenfalls nach einem pyrolytischen Zerfall Bestandteile der Prozessgase die Schicht bildend auf dem Substrat (9) aufwachsen, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtfluss des zweiten Prozessgases (TMG, TMA, TMI) derart in mehrere Partialflüsse (Q_n(I)), die gleichzeitig durch je eine Gaseinlasszone (1 bis 3; 1 bis 5) in die Prozesskammer (6) eingeleitet werden, aufgeteilt ist, dass die laterale Homogenität des Schichtdicken- und/oder Schichtzusammensetzungs-Profils der auf dem Substrat (9) abgeschiedenen Schicht optimiert ist.
Verfahren insbesondere gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtfluss eines dritten Prozessgases (TMG, TMA, TMI, Cp2Mg, DEZ, MeCp2Mg), das dem zweiten Prozessgas (TMG, TMA, TMI) chemisch ähnlich ist, derart in mehreren Partialgasflüssen (Q_m(II)) durch je eine Gaseinlasszone (1 bis 3; 1 bis 5) in die Prozesskammer (6) eingeleitet wird, dass die laterale Homogenität des Schichtdicken- und/oder Schichtzusammensetzungs-Profils der auf dem Substrat (9) abgeschiedenen Schicht optimiert ist.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung optimierter Partialgasflüsse (Q_n(I), Q_m(II)) Vorversuche unternommen werden, bei denen jeweils der Gesamtfluss des zweiten und/oder dritten Prozessgases jeweils als ein Basispartialflusssatz (U, W) in einer anderen Kombination in Partialflüsse aufgeteilt wird, und aus den dabei erzielten Basis-Schichtdicken- und/oder -Schichtzusammensetzungs-Profilen eine Kombination, insbesondere Linearkombination der Basispartialflusssätze (U, W) berechnet wird, bei der die entsprechende Kombination der, insbesondere proportional dazu addierten Basis-Schichtdicken- und/oder -Schichtzusammensetzungs-Profile eine maximale Linearität aufweisen.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite bzw. dritte Prozessgas metallorganische Verbindungen eines Metalls der II., III. oder IV. Hauptgruppe sind.
Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass das dritte Prozessgas ein Dotierstoff ist oder ein Metall enthält, welches der selben Hauptgruppe angehört, wie das Metall des zweiten Prozessgases.
Vorrichtung zum Abscheiden von aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schichten auf einem drehangetriebenen Substrat (9), welches von einem Suszeptor (7) gehalten ist, der eine von zwei horizontal verlaufenden Wänden (7, 10) einer Prozesskammer (6) ausbildet, mit einem Gaseinlassorgan (11) mit mehreren vertikal übereinander angeordneten Gaseinlasszonen (1 bis 3; 1 bis 5) zum Austritt zumindest eines ersten und eines zweiten Prozessgases jeweils zusammen mit einem Trägergas in die vom Trägergas in Horizontalrichtung durchströmte Prozesskammer (6), wobei zwei jeweils an eine der Wände (7, 10) angrenzenden wandnahen Gaseinlasszonen (1, 3; 1, 5) jeweils mittels eines Massenflussreglers (15) mit einer Quelle (17) für das erste Prozessgas verbunden sind, welches im Überschuss angeboten wird und wobei zumindest eine zwischen den wandnahen Gaseinlasszonen (1, 3; 1, 5) angeordnete wandentfernte Gaseinlasszone (2; 2, 3, 4) mit einem Massenflussregler (15) mit einer Quelle (17) für das zweite Prozessgas verbunden ist, welches das Schichtwachstum begrenzt, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der beiden wandnahen Gaseinlasszonen (1, 3; 1, 5) mittels eines Massenflussreglers (15) mit der Quelle (17) für das zweite Prozessgas und/oder mit einer Quelle (17) für ein dem zweiten Prozessgas ähnliches drittes Prozessgas verbunden ist.
Vorrichtung nach Anspruch 6 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens jeder oberhalb einer unmittelbar an den Suszeptor angrenzenden Gaseinlasszone (1) liegender Gaseinlasszone (2 bis 3; 2 bis 5) jeweils ein Massenflussregler (15) zugeordnet ist, der mit einer Quelle (17) für das zweite bzw. dritte Prozessgas verbunden ist, so dass durch jede dieser Gaseinlasszonen (2 bis 3; 2 bis 5) ein individueller Partialfluss (Q_n(I), Q_m(II)) des zweiten bzw. dritten Prozessgases in die Prozesskammer (6) strömen kann.
Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7 oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch mindestens drei, bevorzugt mindestens vier, weiter bevorzugt mindestens fünf horizontal übereinanderliegende Gaseinlasszonen (1 bis 3; 1 bis 5).
Vorrichtung nach Anspruch 6 bis 8 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass das Gaseinlassorgan (11) im Zentrum einer Prozesskammer angeordnet ist und von einer Vielzahl von drehantreibbaren Drehtellern (8) umgeben ist, wobei der Durchmesser der Drehteller (8) größer ist als der Durchmesser des Gaseinlassorgans (11).