JP4313138B2 - 製造装置システム - Google Patents

Description

本発明は、半導体装置、平板ディスプレイ、太陽電池、または磁性体薄板の製造において用いられる製造装置システムとこの製造装置システムの構成部材の製造方法に関する。本発明は、特に、一つの基板処理プロセスチャンバ（基板処理室）で複数のプロセスを処理することを可能にする段階投資型に好適な前記製造装置システムとこの製造装置システムの構成部材の製造方法に関する。

これまでの半導体装置、平板ディスプレイ、太陽電池、または磁性体薄板の生産方式は、DRAM(Dynamic Random Access Memory)等のメモリ製造に代表される少品種大量生産方式が主であった。そして、これらで用いられる半導体製品の製造装置は単機能で、機能(プロセス)に応じて複数台導入する一括投資によって構築された方式である。すなわち、それぞれのプロセス装置の生産効率が異なるため、生産効率の高い装置は小数台導入する一方、生産効率の低い装置は大量に導入してプロセス毎の生産能力を同等とすることによって、工場全体として最大限の能力を発揮できるように考案されていた。

一方、ディジタルネットワーク対応情報家電用のシステムLSI(Large Scale Integrated Circuit)のSoC(System on Chip)生産では、多品種少量生産が強く望まれている。しかし、現状の少品種大量生産方式のために製作された、１プロセスチャンバ（基板処理室）で１プロセスしか行えない単機能な製造装置では、多品種少量生産方式に対応することは困難である。

これは、前述した通り、現在の半導体製品の製造装置は単機能であると同時に、プロセスチャンバ（基板処理室）を有するプロセス装置によって生産効率が大幅に異なるためである。例えば、イオン注入装置やステッパーの生産効率は約１００枚／時であるのに対し、スパッタやCVD(Chemical Vapor Deposition)などの生産効率は１０枚／時に過ぎない。そのため、生産効率の低い装置の導入台数を増やさざるを得ず、必然的に装置台数が多くなり、小規模生産ラインを構築することが困難な状況にある。

一台の半導体製造装置で複数のプロセスを処理し、かつそれぞれの補完が可能なように複数種存在するプロセス方式を一つにまとめた低電子温度プラズマプロセスとすることによって小規模生産ラインを実現することが提案されている。この低電子温度プラズマプロセスであれば、SoC需要に応じた段階投資による少量生産が可能である。

低電子温度プラズマの生成のためには、プラズマ電子温度の低いプラズマ発生機構の構築が必要である。プラズマ電子温度の低いプラズマ発生機構としては既に種々考案されており、例えば、ラジアルラインスロットアンテナをマイクロ波放射源に用いたマイクロ波励起高密度プラズマ装置がある。この装置によれば、ウェハの設置される位置でのプラズマの電子温度は約１eVである。

また、同じプラズマ発生機構でも、プラズマを発生させるガスを電子の衝突断面積の大きなガスに変えることによって、よりプラズマ電子温度を低くする方法が提案されている。ここで用いられるガスは、クリプトン(Kr)、キセノン(Xe)等の不活性ガスであり、例えば、前述のマイクロ波励起高密度プラズマ装置にKrおよびXeを用いた場合のプラズマ電子温度は、それぞれ、０.７eV、０.５eVである。

前述したKr、Xeは地球上の存在比が非常に小さいため、その回収／再利用が必須であり、その方法も提案されている。

複数のプロセスを低電子温度プラズマ装置で行なう場合、KrもしくはXeガスでプラズマを発生させた一つのチャンバ内に次から次へと複数種のガスを切り替えて導入する。例えば、化学気相堆積（CVD）の場合、解離性の高いCVD用水素化物系ガスを導入する。これらCVDガスはわずかなエネルギーの付与で容易に分解して吸着しやすい副生成物となることが知られている。一方、反応性イオンエッチング(Reactive Ion Etching: RIE)の場合は、エッチング用の、例えば、ハロゲン系ガスを導入する。これらのガスは易吸着性ガスが多く、したがって、CVDやRIEプロセスの終了時には、クリーニング用の、例えば、フッ素系ガスを導入する必要があった。

しかしながら、ガスクリーニングを行なってもチャンバおよび排気配管系の内面に吸着／付着した生成物を完全に除去することは困難で、ある周期でチャンバおよび排気配管系を開放してその除去作業(開放メンテナンス)を実施していた。

なお、今までチャンバ（基板処理室）や排気配管系について説明したが、それらガスの導入もしくは排気・回収のためのガス供給系部材(バルブ、流量制御器など)、真空排気ポンプ、排気ガス除去・回収装置についても同様に、ガスの吸着／付着、分解などにより所定の性能を発揮できない場合がしばしば発生し、プロセス装置全体の効率を引き下げる要因の一つとなっていた。

さらに、ネットワーク対応システムLSIは動作速度がGHz帯にまで到達している。LSIの動作速度がGHzクロック以上になり、なおかつ低消費電力化を実現しようとすると、電流駆動能力の大きいトランジスタ、すなわち高誘電率ゲート絶縁膜、金属ゲート電極構造MOS(Metal Oxide Semiconductor)トランジスタが要求される。さらに埋め込み絶縁膜に隣接して数μm厚さの金属層を有する、基板抵抗が低い金属層導入SOI(Silicon On Insulator)基板の導入が要求される。

現在の半導体製造装置や製造プロセスでは、このデバイス構造を有するLSIの製造は困難である。これは、現状のトランジスタまわりの製造プロセスが、１０００℃前後の高温工程による分子反応ベースだからであり、金属基板導入のためには、すべてのプロセスを望ましくは５００℃程度以下で行う必要があるためである。その結果、これまでの熱プロセスに替わり、プラズマプロセスを主体としたラジカル反応ベースの製造工程が必要とされている。

プラズマを熱エネルギーの代わりに使用するプラズマプロセスでは、たとえプラズマ電子温度が低いといっても、わずかな異常放電などにより電子温度が変動することがある。この変動に対しても充分に耐性を有する不働態化された表面が必要であるが、未だにこの表面は実現されていない。また、ラジカルを失活させない非触媒性や吸着しやすいガスもしくはガス前駆体に対する難吸着性を同時に有する必要がある。プラズマにより発生したラジカルはチャンバ表面に衝突した際、失活しやすく、ラジカルが失活しにくい表面が必要である。また、チャンバ表面は耐プラズマ性に優れ、かつラジカルに対し非反応性のものでなけらればならない。

ひとつのチャンバで複数のプロセスを行なうためには、複数種のガスを切り替えてチャンバに導入する必要がある。例えば、ポリシリコン成膜の場合、モノシランとドーピングガスを導入する。その後、窒化膜の形成のためにアンモニアなどのガスを切り替え導入するが、モノシランの供給系配管もしくはチャンバ内からの排出のため、窒素などの不活性ガスを導入してパージを行なう。仮に、不活性ガスによるパージを怠ると、ガス供給系配管やチャンバ内面に吸着した、モノシランが、アンモニア通気によって表面から脱離して必要とする窒化膜の形成を妨げることになる。従来の電解研磨した表面では極性を有するガスの易吸着性のため、不活性ガスによるパージ時間を長くする必要があり、生産効率が上がらないという問題があった。

ポリシリコン、アモルファスシリコンなどの成膜プロセスの場合、ウェハ表面だけではなく、チャンバ、排気配管系内面にガス分解生成物が付着し、堆積物として堆積する。その結果、前記堆積物に起因するパーティクルにより成膜の再現性が失われることになる。前記堆積物は、ウェーハカセットや、その他チャンバ内駆動構成物の駆動不良を引き起こす場合もある。その結果、前記トラブルを防止するために、基板処理室内構造物、駆動機構などの大掛かりなクリーニングが必要になり、定期的に装置を停止・オーバーホールしなければならなかった。また、基板処理室のみならず排気ポンプ内表面、排気配管内はこれらの解離性ガスの分解や反応副生成物の付着・堆積により、排気ポンプの排気速度の劣化・故障、配管の目詰まり、目詰まりによるポンプ過負荷などのトラブルを引き起こし、装置稼働率低下を招く要因となっていた。さらに堆積物によっては、自然発火性、爆発性を有するものもあり、そのメンテナンス時に大きなトラブルが発生しやすい状況にあった。

一方、反応性イオンエッチングプロセスにおいても同様で、フルオロカーボンガスを用いた二酸化ケイ素のエッチングにおいては基板処理室内、排気系へのフルオロカーボン膜の堆積、塩素ガスを用いたシリコンのエッチングではチャンバ内壁、排気ポンプ内、排気系配管内の腐食といった問題が発生し、大掛かりなクリーニングやポンプのオーバーホール、排気系配管の交換などウェハの歩留まり低下、装置稼働率の低下となる要因を引き起こしていた。

特許文献１には、アルミニウムを３重量％〜７重量％含有するステンレス鋼の表面に酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより酸化アルミニウムから成る不働態膜を形成する技術が開示されている。

特許文献２には、ガス導入口とガス排出口を備える真空容器と、真空容器内部を減圧に保つための第１の真空ポンプと、第１の真空ポンプに接続された第２の真空ポンプとを備える真空装置において、真空容器と第１の真空ポンプとの間の配管中の気体の流れが、分子流あるいは分子流と粘性流との間の中間流となり、第１の真空ポンプと第２の真空ポンプとの間の配管中の気体の流れが、粘性流になるように構成されていることを特徴とする真空装置が開示されている。

特許文献３には、真空容器（真空チャンバ）の詳細が示されている。
特開平１１−３０２８２４号公報 特開２００２−３９０６１号公報 特開２００２−２９９３３０号公報

本発明の目的は、チャンバ（基板処理室）・排気配管系内面に不要なガス分子の吸着・付着、もしくはガス分解生成物の不要な付着・堆積を抑制し、段階投資によって半導体装置、平板ディスプレイ、太陽電池、または磁性体薄膜の生産を可能とする、ひとつのプロセスチャンバで複数のプロセスを低温プラズマによって行なう多機能製造に適した製造装置システムを提供することにある。

本発明の半導体装置または平板ディスプレイまたは太陽電池、または磁性体薄板製造装置システムは、保護皮膜を接流体部の一部もしくは全体に有する、ガスの導入口及び排出口を持つ基板処理室、排気ポンプ、排気系配管、ガス除去・回収設備等の構成部材のいずれか、あるいはこれらの組み合わせからなり、これらの接流体部表面の一部もしくは全体を所定温度に制御していることを特徴としている。

前記ガス導入口、排出口を有する基板処理室、排気ポンプ、排気系配管、ガス除去設備等の構成のうち、接流体部の一部もしくは全体を室温より高い温度に加温し、接流体部内表面に副反応生成物等の堆積を抑制することを特徴としている。

前記接流体部の内表面温度は、ガスによっては５０℃〜２５０℃の範囲に含まれれば良く、反応生成物の堆積しやすさの観点から、望ましくは１００℃〜１５０℃である。

前記記載の製造装置システム外表面の加温している部分もしくは全体を断熱材で被覆することにより、断熱を施している外表面は室温に近い状態に維持される。

前記記載の保護皮膜は、金属の表面に樹脂を被覆することにより形成した保護皮膜で内表面の一部あるいは全体を保護する。

前記記載の保護皮膜において、アルミニウムを３重量％〜７重量％含有する金属の表面に酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより形成した不働態膜で内表面の一部あるいは全体を保護しても良い。

前記接流体部の内表面を保護する不働態皮膜は、希土類元素を１重量％〜７重量％含有する金属の表面に酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより形成した不働態皮膜で内表面の一部あるいは全体を保護しても良い。

前記接流体部の内表面を保護する皮膜は、溶射により形成した不働態皮膜で内表面の一部あるいは全体を保護しても良い。

金属表面の不働態皮膜を構成部材の一部に形成する際に、構成部材の部材荒加工後に熱処理を行い、加工歪みを除去したあとに、精密加工を行い、酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより不働態皮膜を内表面の一部あるいは全体に形成する手法をとることを特徴としている。

ガス供給口とガス排気口を有する真空容器と、真空容器内部を減圧にする１次真空ポンプと、１次真空ポンプに接続された２次真空ポンプを持つ半導体または平板ディスプレイ製造装置システムにおいて、１次真空ポンプと２次真空ポンプ間の配管中の流れが粘性流領域とすることにより、１次真空ポンプと２次真空ポンプ間の配管を１０〜２０ｍｍ程度の内径の配管で構成する。特許文献２にも定義されているように、粘性流とは、１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以上の気体の流れをいう。また、分子流とは、０．１３３Ｐａ（１０^−３Ｔｏｒｒ）以下の気体の流れをいい、中間流とは、粘性流と分子流との間の気体の流れをいう。

ガス供給口とガス排気口を有する真空容器と、真空容器内部を減圧にする１次真空ポンプと、１次真空ポンプに接続された２次真空ポンプを持つ半導体または平板ディスプレイ製造装置システムにおいて、排気ガス中の希ガスを１次真空ポンプまたは２次真空ポンプ後段に設置した希ガス回収装置にて回収・再利用する。

本発明によれば、プロセスチャンバから排気システムまでの接ガス面を保護皮膜とくに不働態膜で被覆するため不要なガス分子の吸着・付着がなく、ガス分解生成物の不要な吸着・堆積も抑制され、プロセス後のクリーニングで系内にプロセスの痕跡を残すことがないため、１台のプロセスチャンバで複数のプロセスを処理することが可能となる。さらに高圧縮比ブースターポンプを設置するため、排気系２次側配管を１０ｍｍ程度の細い配管で組むことができ、集積化バルブの適用が可能になるなど、非常にコンパクトな排気システムとなって、ポンプから除去／回収装置間の危険なガスの絶対量の存在を低減できるため安全性が向上する。保護皮膜が耐食性に優れるため、プロセスガス及びその排ガスの汚染がない。なおかつ本排気ポンプは大気の巻き込み、パージ窒素流量の低減、オイルの逆拡散抑制をしているため、高価な希ガスを高効率で回収することが可能となる。プラズマ処理装置などの希ガス使用設備から排出される排ガス中の希ガスを高効率で回収することができ、所要量の希ガスを必要純度で、安価に循環使用することが可能となる。

以下に、本発明の実施の形態について述べる。

本発明による段階投資型の半導体装置、または平板ディスプレイ、または太陽電池、または磁性体薄板の製造装置システムの概要を、図１に示す半導体装置の製造装置システムを例に用いて説明する。

図１において、この半導体装置の製造装置システムは、ウェーハを処理するプロセスチャンバを有する。このプロセスチャンバは、CVDやRIE、酸化、窒化といった複数のプロセスが処理可能なマイクロ波励起プラズマプロセス用チャンバであり、図１に示すような真空チャンバ（真空容器）１内に、ガス供給用の円盤状シャワープレート２およびガス供給用の格子状下段シャワープレート３を有する。上段及び下段のシャワープレート２および３は、それぞれ、一様に噴出し口が開いたガス供給口を有する。このチャンバの詳細は特許文献３に記載されている。

真空チャンバ１、真空チャンバ１から配管を介して接続される１次真空ポンプ４、１次真空ポンプ４の後段に配管５を介して接続される２次真空ポンプ６、２次真空ポンプ６の後段に設置される特殊ガス除去・希ガス回収システム７の入り口までの接流体部の内表面の一部もしくは全てを（すなわち、前記接流体部の前記内表面の少なくとも一部を）、保護皮膜で保護している点に特徴がある。

なお、特殊ガス除去・希ガス回収システム７が、２次真空ポンプ６の後段に設置される代りに、１次真空ポンプ４の後段に設置される場合は、真空チャンバ１、真空チャンバ１から配管を介して接続される１次真空ポンプ４、１次真空ポンプ４の後段に設置される特殊ガス除去・希ガス回収システム７の入り口までの接流体部の内表面の一部もしくは全てを保護皮膜で保護する。

特殊ガス除去・希ガス回収システム７の出力は、ガス供給システム８の入力に接続され、ガス供給システム８は、特殊ガス除去・希ガス回収システム７によって回収された希ガスを真空チャンバ１に供給する。

また、図１において、真空チャンバ１を減圧にする１次真空ポンプ４を圧縮比１０^４以上のスクリューブースターポンプとすることにより、１次真空ポンプ４の排気側圧力が粘性流域になることから圧力損失配管径依存性の影響が小さくなり、配管５が１０〜２０ｍｍ程度の内径のもので構築でき、従来の１００ｍｍ近い配管径と比べて非常にコンパクトな排気系が構築可能となる。

さらに、圧力損失配管径依存性の影響が小さくなることから、１次真空ポンプ４の後段に切替え排気バルブ９として集積化ダイアフラムバルブ（集積化切替えバルブ）が設置可能となり、１排気ラインを複数の異種排気ライン１５、２５、３５、及び４５の一つに瞬時に切替え可能となる。排気配管５を共有化し複数の１次真空ポンプ４、１４、２４、及び３４を１台の２次真空ポンプ６で排気することができる。図１に示すような集中排気システムも可能となり、製造システムのコンパクト化も図れる。

なお、図１において、真空チャンバ（処理チャンバ）１１、２１、及び３１は、真空チャンバ（処理チャンバ）１の場合と同様に、それぞれ、ガス供給用のシャワープレート１２、２２、及び３２およびガス供給用の格子状シャワープレート１３、２３、及び３３を、それぞれ、有している。特殊ガス除去・希ガス回収システム７の出力は、ガス供給システム１８、２８、及び３８の入力にも接続され、ガス供給システム１８、２８、及び３８は、特殊ガス除去・希ガス回収システム７によって回収された希ガスを処理チャンバ１１、２１、及び３１に供給する。

処理チャンバ１１、２１、及び３１、処理チャンバ１１、２１、及び３１から配管を介して接続される１次真空ポンプ１４、２４、及び３４、１次真空ポンプ１４、２４、及び３４の後段に配管５を介して接続される２次真空ポンプ６、２次真空ポンプ６の後段に設置される特殊ガス除去・希ガス回収システム７の入り口までの接流体部の内表面の一部もしくは全てを保護皮膜で保護している。

上述のように、一つの処理チャンバにひとつの１次真空ポンプが接続され、その後段の切替え排気バルブ９により異種の排気ライン１５、２５、３５、及び４５等へ振り分けが可能である。切替え排気バルブ９は、配管５同様、ガス流路内径が１０〜２０ｍｍ程度に相当するものでよい。切替え排気バルブ９としてブロック継手を用いた上部脱着式の集積化バルブを用いることにより、配管群同様に非常にコンパクトなバルブ群となり製造装置システムのユーティリティエリア占有面積が従来の略々半分以下となる。複数プロセスを処理する処理チャンバ１、１１、２１、及び３１から排気された様々なガスを、切替え排気バルブ（集積化切替えバルブ）９を設置することにより、プロセスに応じて所定の排気ガスライン１５、２５、３５、及び４５に切り替え、複数の１次真空ポンプ４、１４、２４、及び３４を一つの２次真空ポンプ６で一括排気することが可能となる。２次真空ポンプ６の台数が減り、省エネルギー化が図られる。

前記半導体装置の製造装置システム接流体部の内表面保護皮膜は、金属の表面に樹脂をコーティングすることにより形成した保護皮膜で内表面の一部あるいは全体を保護している点に特徴がある。

前記記載の保護皮膜において、アルミニウムを３重量％〜７重量％含有する金属（ステンレススチール等）の表面に酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより形成した不働態膜で内表面の一部あるいは全体を保護しても良いことに特徴がある。３重量％以下では金属表面に保護膜の連続層が形成されないし、７重量％以上では硬度が大きくなり金属の加工に障害が発生してくる。

前記接流体部の内表面を保護する不働態皮膜は、希土類元素を１重量％〜７重量％含有する金属（鉄等）の表面に酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより形成した不働態皮膜で内表面の一部あるいは全体を保護しても良いことに特徴がある。アルミニウム同様１重量％以下では金属表面に保護膜の連続層が形成されないし、７重量％以上では、固溶しなくなったり、硬度が大きくなり金属の加工に障害が出てくるといった問題が発生する。

前記接流体部の内表面を保護する不働態皮膜は、溶射により形成した不働態皮膜で内表面の一部あるいは全体を保護しても良いことに特徴がある。

前記の金属表面の不働態皮膜を構成部材の一部に形成する際に、構成部材の部材荒加工後に熱処理を行い、加工歪みを除去したあとに、精密加工を行い、酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより不働態皮膜を内表面の一部あるいは全体に形成することを特徴としている。

前記接流体部の内表面温度は、ガスからの堆積量を抑制するため５０℃〜２５０℃、望ましくは１００℃〜１５０℃とすると効果がさらに大きくなる。

前記半導体装置の製造装置システムを構成する真空チャンバ、真空ポンプ、排気系配管、ガス除去・回収設備等の構成部材の接流体部内表面のいずれか、あるいは全てを室温より高い温度(ガスの分解開始温度よりも低い温度)に加温すれば、接流体部表面に副反応生成物等が堆積することを抑制できる。室温以下では、半導体装置の製造装置システムの内表面に、例えば、Siやフロロカーボン膜などの反応副生成物の堆積が発生し、再現性のあるプロセスが行えなくなる。

前記構成部材の、外表面の一部もしくは全体を断熱材で被覆することで断熱することにより、断熱を施している外表面は室温に近い状態に維持される。クリーンルーム施設内の熱交換量が減り、空調コストの低減が図れる。

上記システム全体の加温技術、およびシステム内表面の保護皮膜形成技術により、プロセスチャンバ内から排気ポンプ、排気配管内までを反応副生成物の堆積を抑制することが可能となる。反応に関わった以外のガスはシステム内に残さず、すべて特殊ガス除去・希ガス回収システム７の希ガス回収装置前段の特殊ガス除去装置（図示せず）で除去する。

同系統の排気系ラインから排気される希ガスを特殊ガス除去・希ガス回収システム７の希ガス回収装置にて回収し、高価な希ガスを再度、ガス供給システム８、１８、２８、及び３８に戻して循環使用する。

前述の１次真空ポンプ４、１４、２４、及び３４および２次真空ポンプ６は大気の混入を排除しており、なおかつ軸受けのパージ窒素のガス流量はチャンバ１，１１，２１，及び３１へそれぞれ供給するガス流量の2倍以下とすることで１次真空ポンプおよび２次真空ポンプ１組１リットル／ｍｉｎ以内で収まることから、上記希ガス回収装置の回収率が９９.５％以上可能となり、希ガスボンベを１年間交換せずに、プロセスを処理することが可能となる。

また、特殊ガス除去・希ガス回収システム７や、それに接続されたガス供給システム８、１８、２８、及び３８や、特殊ガス除去・希ガス回収システム７とガス供給システム８、１８、２８、及び３８との間の配管や、ガス供給システム８、１８、２８、及び３８からチャンバ１、１１、２１、及び３１へのガス供給配管も、接流体部の内表面の一部もしくは全てを、前述の保護皮膜で保護する。

特殊ガス除去・希ガス回収システム７やガス供給システム８、１８、２８、及び３８やチャンバ１、１１、２１、及び３１等は、ガスに曝される部材がアルミニウムまたはアルミニウム合金からなり、前記部材はプラズマ処理によって（すなわち、酸素ラジカルによって）酸化された酸化物被膜を表面層に前記保護皮膜として有しているものである。好ましくは、前記表面層は希ガス成分（クリプトンまたはキセノン）を微量含むアルミニウムまたはアルミニウム合金の酸化物被膜である。

あるいは、特殊ガス除去・希ガス回収システム７やガス供給システム８、１８、２８、及び３８やチャンバ１、１１、２１、及び３１は、ガスに曝される部材がマグネシウム、ストロンチウム、バリウム、ジルコニウム、及び、ハフニウムからなる群から選ばれた少なくとも一つを含有するアルミニウム合金からなり、前記部材は、前記ガスに曝される部分の表面層として酸化物被膜を有し，前記酸化物被膜はアルミニウムの酸化物を含んでいるものであっても良い。この場合、前記酸化物被膜は、更に、マグネシウム，ストロンチウム、バリウム、ジルコニウム、及び、ハフニウムの各酸化物のうちの少なくとも一つの酸化物とを含んでいても良い。

上述のアルミニウム合金は、Ｆｅ，Ｍｎ，Ｃｒ，Ｚｎの含有率がいずれも０．０１重量％以下であっても良い。

次に本発明の実施例について説明する。

アルミニウムを３重量％含むステンレス鋼配管の表面に、酸化アルミニウム保護膜を形成した。酸化アルミニウム保護膜の形成では、配管を７５０℃以上に加熱した状態で、水素ガスを導入し、表面の金属酸化膜を除去した後に、水素と水の分圧比(水素分圧／水分圧)を２０００とした状態のガスを配管内に導入して酸化アルミニウムを上記特許文献１と同様にして形成した。

酸化アルミニウム保護膜の形成状態を確認するため、光電子分光分析装置により、その内表面から深さ方向の組成分析を行なったところ、表面から３０ｎｍの深さまでアルミニウム原子と酸素原子のみが観察され、ステンレス鋼を構成する他の金属は検出されなかった。

ステンレス鋼へのアルミニウム含有量を３重量％〜７重量％に変動させて同様の熱処理を施したところ、内表面から少なくとも２０ｎｍの深さまでは酸化アルミニウムとなっていることが確認された。さらに、システムを構成する弁、継手、チャンバ、排気ポンプの金属にアルミニウムを３重量％含むステンレス鋼を使用し、前記配管と同様に熱処理を施した。それぞれの部材の一部を光電子分光分析によって組成分析を行なったところ、表面ではステンレス鋼を構成する金属(Fe、Cr、Ni)は観察されず、アルミニウム原子と酸素原子のみが観察された。

本実施例では、酸化アルミニウム保護膜を形成した配管及び部材を用いて製造装置システムを製造し、酸化アルミニウム保護膜を室温より高く１５０℃以下の温度に加温した状態で製造装置システムを稼働する。

特許文献１に記載のようにアルミニウムを３重量％〜７重量％含有するステンレス鋼の表面に酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより酸化アルミニウムから成る不働態膜を形成することができる。

金属表面に酸化アルミニウムの保護皮膜を形成した表面における各種特殊ガスの分解開始温度を調査し、その触媒効果を確認した。図２に酸化アルミニウム不働態表面での各種ガスの熱分解特性を示す。横軸は酸化アルミニウム不働態表面を有する配管の温度(Temperature)、縦軸は配管下流に設置したFT-IR(Fourier Transform Infrared)ガス測定装置で計測した特殊材料ガスの濃度(Concentration)を表す。特殊材料ガスの初期濃度は１００ｐｐｍである。水素化物系の特殊ガスの中で、最も低い温度で分解が開始したガスはB_２H_６でその分解開始温度は１５０℃よりやや高い温度であった。続いて、AsH_３が２５０℃、PH_３が３００℃、SiH_４が３８０℃の温度で分解が開始した。これら特殊材料ガスの分解に伴った水素の発生も認められた。つまり濃度が減少し始めるポイントより高い温度領域では、配管内表面にSiやP、B、Asといった堆積物が堆積していることを意味している。なお、配管温度を１５０℃に保持して、１００分間前記水素化物系ガスを通気した後、配管内面の堆積物の有無を確認したが、目視では堆積物は確認されなかった。さらに、光電子分光分析(XPS)により内面の元素分析を行なったが、前記ガスの物理吸着に起因するピーク以外に、堆積物に起因するピークは見られなかった。

フッ素化物系ガスとして、チャンバのドライクリーニングで広く使われているClF_３についても評価を行った。一般にプラズマレスの装置のチャンバクリーニングで用いられ、非常に分解性の高いガスである。このClF_３に関しては１７０℃から分解が開始した。熱分解特性評価後の配管内表面をXPS分析したところ、酸化アルミニウム表面がわずかフッ素と反応していることが確認されたが、実用上は問題のないレベルであった。

以上の結果より、酸化アルミニウム不働態表面は触媒性を持たず、該表面では、１５０℃以下の温度でこれらのガスを解離させることなく安定に供給可能であることが明らかとなった。

金属表面に酸化アルミニウムの保護皮膜を形成した表面のNF_３プラズマ、Cl_２プラズマが照射されたあとの表面のフッ素、塩素の入り込みを調べた。実験では、３０ｎｍ厚さの酸化アルミニウム保護膜（Al_２O_３）を実施例１記載の方法で金属表面に形成し、その試料に対して前記ガスのプラズマを照射エネルギーを変えて照射した後のハロゲン元素の進入深さをXPSで計測した。また、比較のために、２０ｎｍ厚さのクロム酸化保護膜（Cr_２O_３）を形成した試料および電解研磨した３１６Lステンレス鋼(SUS３１６L)試料を用いて同様の計測を行なった。

図３は、NF_３プラズマ雰囲気下でのイオン照射エネルギー値に対するフッ素の侵入量を表したグラフである。横軸はイオン照射エネルギー(Ion Bombardment Energy)、縦軸はフッ素の侵入量(Invasion Amount of Fluorine)である。酸化アルミニウム不働態膜（Al_２O_３）表面では４５eV〜９０eVまでフッ素の侵入量が、およそ１５ｎｍで一定となった。なお、１００eV以上になるとフッ素の侵入量が増加した。これはイオン照射エネルギーが１００eV以上になると、スパッタリングによる酸化アルミニウム保護膜の消失により、酸化アルミニウム自身の不働態膜の効果を示さなくなることによるものであるが、イオン照射エネルギーが８０eVを超えるとウェーハにダメージが入るため８０eVを超える照射エネルギーで使用することはなく、この結果は、酸化アルミニウム保護膜（Al_２O_３）がフッ素イオンに対して充分な耐性を持つことを示している。これに対して、SUS３１６L材料（SUS３１６L-EP）では、イオン照射エネルギーの増加に対してフッ素の侵入深さが増加し、表面の損傷がSEM(Scanning electron microscope)観察から見られた。同様にクロム酸化保護膜（Cr_２O_３）の場合も、SUS３１６Lと比較すればフッ素の侵入深さは浅いものの、イオン照射エネルギーの増加に伴って侵入深さは増加した。したがって、SUS３１６L、クロム酸化保護膜共にNF_３プラズマに対する耐性がないことがわかった。

Cl_２プラズマに対する侵入深さの調査では、フッ素の場合と同様に、酸化アルミニウム保護膜に対する塩素の侵入深さは１０ｎｍ程度であり、そのプラズマ耐性が確認できた。SUS３１６Lの場合は、塩素の金属内への侵入と共に表面に著しい損傷があることがSEM観察によって確認できた。

図１に示した装置において、２０ｎｍの酸化アルミニウム保護膜を形成した接流体表面への副生成物堆積の有無を調査した。真空チャンバ１を用いて、真空チャンバ１の外表面からヒーターで該チャンバ温度を１００℃に保持すると共に、一次真空ポンプ４、排気配管５、切替え排気バルブ９の温度を１００℃に保持した。ここで、真空ポンプ内部温度は排気ガスの圧縮のために約１５０℃に加温されることを確認している。ガス供給システム８を介して、プラズマガスであるアルゴン(Ar)を流量１リットル／ｍｉｎで真空チャンバ１に導入して、真空チャンバ１内の圧力を１００Ｐａに保持した状態でマイクロ波を導入してプラズマを生成した。その後、成膜ガスであるモノシラン(SiH_４)をガス供給システム８を介してガス供給用格子状円盤４から１００ミリリットル／ｍｉｎの流量で真空チャンバ１内に導入した。ここで、ウェハは投入しないものの実際のポリシリコン成膜条件（マイクロ波投入電力など）を同様の条件とした。SiH_４の導入を２００分間行ない、SiH_４を停止した後、Arプラズマを１分実施してからマイクロ波投入を停止した。さらに、Arを前記条件で５分間導入した後、装置を停止してチャンバ内面への堆積物付着をポートよりパルスレーザー反射法で確認した。チャンバ内面での反射光の観測ではSiH_４の導入前後で変化はなく、チャンバ内面にはSiH_４の副生成物、例えば、アモルファスシリコンやポリシリコンなどは堆積していないことが確認できた。排気配管５については、一旦室温に戻した後、一部配管を分解した時の配管温度を計測することによって検査を行なった。これはSiH_４の分解副生成物が付着／堆積している場合、分解開放に伴う空気(酸素、水分)の混入によって、シリコン水素重合物と酸素が発熱反応をおこすことが知られていることを利用したものである。分解開放後の配管温度は分解前温度と変化せず、さらに、内部を目視検査により確認したが、堆積物は認められなかった。

［実施例４の比較例］
同様に、図１に示した装置において、２０ｎｍの酸化アルミニウム保護膜を形成した接流体表面への副生成物堆積の有無を調査した。真空チャンバ１を用いて、一次真空ポンプ４、切り替え排気バルブ９の温度を１００℃に保持した。比較のために、真空チャンバ１、排気配管５は室温とした。なお、真空ポンプ内部温度は排気ガスの圧縮のために約１５０℃に加温されることを確認している。ガス導入条件、プラズマ条件、堆積物確認方法は、実施例４と同様である。チャンバ内面での反射光強度はSiH_４の導入前に対して、導入後ではわずかに小さくなった。これは、表面堆積物、例えば、パーティクルによってレーザ光が乱反射し、その結果反射光強度が小さくなったものと推定された。排気配管５については、一旦室温に戻した後、一部配管を分解した時の配管温度を計測することによって検査を行なった。分解開放後の配管温度は分解前温度から約５０℃上昇し、副生成物が内面に堆積し、その酸化反応によって発熱があることが確認された。温度が室温に戻った後、内部を目視検査により確したところ、茶褐色の反応物が認められた。さらに、切替え排気バルブ９内面にも堆積物があることが確認された。これは、一旦、副生成物が発生してしまうと、連鎖的な反応によって、本来、付着／堆積しない部分にまで堆積が起こることを示している。

以上の結果は、接流体表面に酸化アルミニウムなどの保護皮膜を施し、チャンバ内からプロセスガス除去・回収システム７までを５０〜２５０℃、とくに少なくとも１００℃に加温することにより、製造装置システム内へ前プロセスの痕跡を残すことがないことを意味し、その結果、複数のプロセスを１チャンバで処理することが可能となることを示すものである。

図１に示した、接流体表面に２０ｎｍの酸化アルミニウム保護膜を形成した装置において、ラジカルの効果を確認した。ラジカルの効果を確認するため、プラズマ源にラジアルラインスロットアンテナを用い、２.４５GHzのマイクロ波の励起により高密度プラズマを発生させる装置を用いた。この時、真空チャンバ、真空ポンプ、排気配管、切替え排気バルブの表面温度は１００℃に制御している。原子状酸素ラジカルを効率的に発生させる目的でプラズマガスにクリプトン(Kr)を用いた。アンテナから６０ｍｍの位置にシリコンウェハ設置し、Krでプラズマを生成した雰囲気に酸素を３％の濃度になるように導入した。なお、チャンバの圧力は１００Ｐａとし、マイクロ波の投入電力は５W／cm^２とした。実験では、ウェハ温度を４００℃とし、その酸化速度を計測することにより原子状酸素ラジカルの効果を確認できるようにした。酸化時間を２０分とした時、酸化膜厚さは２７ｎｍとなり、酸化速度は１.３５ｎｍ／分となった。実施例５における酸化速度は、接流体表面に、酸化アルミニウム保護膜の代りに、SUS３１６Lを設けた比較例（後述する）の場合の約１．３５倍であった。プラズマガスをArとし、ArプラズマにSiH_４を１％の濃度となるように導入して、ポリシリコンの堆積速度を求めた。なお、ウェハ温度は４００℃とした。実施例５におけるポリシリコンの堆積速度は、後述する比較例の場合の約２倍であった。

［実施例５の比較例］
同様に、図１に示した装置を用いてラジカルの効果を確認した。ただし、接流体表面には、酸化アルミニウム保護膜を形成せず、SUS３１６Lとし、プラズマ源の構成、マイクロ波条件、加温状態はすべて実施例５と同様とした。さらに、プラズマガス、ウェハ設置位置、酸素濃度およびウェハ温度他の条件も同様である。酸化時間を２０分とした時、酸化膜厚さは２０ｎｍとなり、酸化速度は１.０ｎｍ／分となった。プラズマガスをArとし、ArプラズマにSiH_４を１％の濃度となるように導入して、ポリシリコンの堆積速度を求めた。なお、ウェハ温度は４００℃とした。この比較例におけるポリシリコンの堆積速度は、実施例５の場合の約１／２であった。また、実験後チャンバ内面には堆積物が認められた。

本比較例でのKrプラズマでの酸化速度の低下は、Krプラズマによって生成した原子状酸素ラジカルがチャンバ内表面への衝突によって失活し、効果的にウェハ上へ供給されなかったためと考察された。すなわち、これらの結果は、SUS３１６L表面と比べ、酸化アルミニウム表面は活性な原子状酸素ラジカルの失活を防止できることを示している。一方、SiH_４によるポリシリコンの堆積速度の低下は、チャンバ内表面でのArラジカルの失活と、チャンバ内表面へのSiH_４の堆積のため、励起状態のSiH_４が効果的にウェハ表面に供給されなかったためと考えられた。堆積速度からも明らかなように、酸化アルミニウムを該チャンバ内表面に形成すると共に、該チャンバ温度を少なくとも１００℃に保持した上記実施例５の場合のガス利用効率は、本比較例に比べ約２倍に向上した。

図４は、環境対応型・省エネ・コンパクト排気システムの一例であり、ガス供給システム４１に接続されたRIE用の真空チャンバ４２に分子ネジ溝複合型ポンプ４３が２台取り付き、２台の分子ネジ溝複合型ポンプ４３の近傍に、２台の分子ネジ溝複合型ポンプ４３に接続された高圧縮比ブースターポンプ４４を設置している。４１〜４４からなる組合せと同様に、ガス供給システム５１、真空チャンバ５２、２台の分子ネジ溝複合型ポンプ５３、及び高圧縮比ブースターポンプ５４の組合せ、ガス供給システム６１、真空チャンバ６２、２台の分子ネジ溝複合型ポンプ６３、及び高圧縮比ブースターポンプ６４の組合せ、及びガス供給システム７１、真空チャンバ７２、２台の分子ネジ溝複合型ポンプ７３、及び高圧縮比ブースターポンプ７４の組合せが設けられている。高圧縮比ブースターポンプ４４、５４、６４、及び７４の出口側配管８１は配管径１０ｍｍ、配管長５ｍとした。出口側配管８１には主配管８２が接続され、主配管８２は配管径２０ｍｍ、配管長５ｍとした。出口側配管８１及び主配管８２を介して、４台の高圧縮比ブースターポンプ４４、５４、６４、及び７４を３００リットル／ｍｉｎの排気速度のバックポンプ８３で一括排気するように構成した。さらにRIE真空チャンバ４２、５２、５３、及び５４からRIEガス用トラップ・分離装置としての特殊ガス除去・希ガス回収システム７まで、更にはガス供給システム４１、５１、６１、及び７１にも、接流体部に酸化アルミニウム保護皮膜を施した。また真空チャンバ４２、５２、６２、及び７２、ポンプ４３、５３、６３、７３、４４、５４、６４、７４、及び８３、排気配管８１及び８２はすべて加熱して、１５０℃に保持した。前記した実施例に記載の通り、酸化アルミニウム保護膜他各種保護膜をその表面に形成し、温度を１５０℃に保持すれば副生成物などの該表面への堆積を防止できる。その結果、堆積物による配管の目詰まりがなくなるため、排気配管の口径はポンプの背圧と配管の圧力損失を勘案して決定すれば良い。

以上の条件でプロセスガスの流量を、０.５リットル／ｍｉｎの一定に保って、排気した時、分子ネジ溝複合型ポンプ４３、５３、６３、及び７３の背圧は２３Ｐａ、ブースターポンプ４４、５４、６４、及び７４の背圧は３４６０Ｐａとなり、十分な排気速度が得られた。ポンプの消費電力は２.６kwとなり、従来のポンプの１／４の電力となった。配管加熱電力は従来必要とした配管径４０ｍｍに対して１／８となると共に、効率的な真空排気配管系の取り回しにより配管系の占有容積を約１／１０とすることが可能となった。効率的な真空排気配管系の取り回しによって、バックポンプ二次側配管と特殊ガス除去・希ガス回収システム７の距離を短くすることができ、排気配管の小口径化と相まって、排気配管内の危険なガスの絶対量が低減した結果、安全性が増すことになった。

図４に示した排気システムに、特殊ガス除去・希ガス回収システム７として、希ガス回収装置を連接し、回収効率の調査を行なった。希ガスにはKrを用い、真空チャンバ４２で使用した、流量１リットル／ｍｉｎのKrを回収した。図５は、希ガス回収装置（Kr回収装置）内に循環するKr濃度と排ガスとして系外に放出されるKr濃度の関係を示す。

ここで用いた真空ポンプ４３では、軸溝に窒素（N_２）を導入して大気成分がポンプ内部に侵入しない構造としており、かつパージ窒素（N_２）流量も１リットル／ｍｉｎと少ない。すなわち、回収装置に導入される排ガスは、Krガスを真空チャンバ４２に導入している時、総量２リットル／分、Kr濃度５０％であった。図５で示したように、循環Kr濃度が５０％の時、排ガス（排N_２）中のKr濃度は約１３００ｐｐｍであった。回収装置に導入された窒素流量、Kr流量共に１リットル／ｍｉｎであり、回収率は９９.８５％と計算された。ここで、回収に要した電力は、２.５kWhであり、１２円／kWhとして回収Kr費用を算出すると、Kr１リットル／ｍｉｎあたりの回収再生費用は２円以下となる。Arの１０００倍の価格のKrガスを使用しても、回収循環プロセスにすることによりArガスを使い捨てでプロセスを行うより安価となる。

また、Krを使用するプロセスを終了し、真空チャンバに窒素を導入して排気配管内に残存しているKrのパージを行なったところ、約４分でほとんどのKrが回収装置内に導入できることがわかった。この時、回収装置に導入される排ガス中のKr平均濃度は２０％程度であり、過剰に導入される窒素流量は６００ミリリットル／ｍｉｎであった。この流量は、内部循環ガスの総量２０リットル／ｍｉｎに対して３％程度の流量であり、回収装置の循環Kr濃度を３％下げる程度である。図５でも示したように、排ガス（排N_２）中のKr濃度は約１２００ｐｐｍで回収率はKrを使用している場合とほとんど変動しなかった。

以上のように、本発明によれば、真空排気配管を小口径化することと、それに伴う効率的な配管取りまわしによりポンプ二次側と回収装置間の容積の絶対量を激減させ、Krなどの希ガスを回収する場合、ガスパージをより容易にし、プロセス装置と回収装置を含めたシステム全体としての希ガスの回収率を向上できることがわかった。

本発明による段階投資型の半導体装置の製造装置システムの系統図である。 本発明による段階投資型の半導体装置の製造装置システムの内表面Al_２O_３不働態保護膜に対する特殊ガスの熱分解特性を示す図である。 本発明による段階投資型の半導体装置の製造装置システムの内表面Al_２O_３不働態保護膜の特殊ガスに対する耐食性を示す図である。 本発明による別の段階投資型の半導体装置の製造装置システムの系統図である。 図４の製造装置システムにおけるKr回収装置の内部循環Kr濃度と排ガス中Kr濃度の関係を示す図である。

符号の説明

１、１１、２１、３１ 真空チャンバ（処理チャンバ）
２、１２、２２、３２ シャワープレート
３、１３、２３、３３ シャワープレート
４、１４、２４、３４ １次真空ポンプ
５ 排気配管
６ ２次真空ポンプ
７ 特殊ガス除去・希ガス回収システム
８、１８、２８、３８ ガス供給システム
９ 切替え排気バルブ
１５、２５、３５、４５ 各種排気ライン
４１、５１、６１、７１ ガス供給システム
４２、５２、６２、７２ 真空チャンバ
４３、５３、６３、７３ 分子ネジ溝複合型ポンプ
４４、５４、６４、７４ 高圧縮比ブースターポンプ
８１ 排気配管（１０ｍｍ径）
８２ 排気配管（２０ｍｍ径）
８３ バックポンプ

Claims (18)

1. ガスの導入口及び排出口を備えた基板処理室と、
   該基板処理室を減圧にするための真空ポンプと、
   該真空ポンプに接続された排気配管と、
   該排気配管に接続されたガス除去装置及びガス回収装置の少なくとも一方とを備えた半導体装置または平板ディスプレイまたは太陽電池または磁性体薄板の製造装置システムにおいて、
   前記基板処理室と前記真空ポンプと前記排気配管と前記ガス除去装置及び前記ガス回収装置の少なくとも一方との前記ガスに接する接流体部の金属表面の一部もしくは全体を不働態皮膜で被覆した部材で構成し、前記接流体部の不働態皮膜表面の一部もしくは全体を、室温よりも高く、前記ガスの分解開始温度よりも低い温度に制御していることを特徴とする製造装置システム。
2. 請求項１に記載の製造装置システムにおいて、前記温度を５０℃〜１５０℃にすることを特徴とする製造装置システム。
3. 請求項１に記載の製造装置システムにおいて、前記温度を１００℃〜１５０℃にすることを特徴とする製造装置システム。
4. 請求項１〜３のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記ガスの導入口に接続されたガス供給配管及びガス供給部を有し、前記ガス供給配管及び前記ガス供給部のガス接流体部の金属表面の一部もしくは全体を不働態皮膜で被覆した部材で構成することを特徴とする製造装置システム。
5. 請求項１〜４のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記不働態皮膜で被覆した部材の外表面の一部もしくは全体を断熱材で被覆することにより断熱を施していることを特徴とする製造装置システム。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記不働態皮膜が、アルミニウム元素を３重量％〜７重量％含有する金属の表面に酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより形成した不働態皮膜であることを特徴とする製造装置システム。
7. 請求項１〜５のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記不働態皮膜が、希土類元素を１重量％〜７重量％含有する金属の表面に酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより形成した不働態皮膜であることを特徴とする製造装置システム。
8. 請求項１〜５のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記不働態皮膜が、溶射することにより金属表面に形成した不働態皮膜であることを特徴とする製造装置システム。
9. 請求項１〜８のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記真空ポンプは、前記基板処理室を減圧にするための１次真空ポンプと、該１次真空ポンプに接続された２次真空ポンプとを有し、前記１次真空ポンプと前記２次真空ポンプとの間の配管中の気体の流れが粘性流となるように構成されていることを特徴とする製造装置システム。
10. 請求項１〜８のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記真空ポンプは、前記基板処理室を減圧にするための１次真空ポンプと、該１次真空ポンプに接続された２次真空ポンプとを有し、前記１次真空ポンプ及び前記２次真空ポンプの一方または両方において、シャフト軸受けシール部に不活性ガスを導入し、該不活性ガス流量を前記導入口から前記基板処理室へ供給されるガス流量の２倍以下とすることを特徴とする製造装置システム。
11. 請求項１〜８のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記ガス除去装置及び前記ガス回収装置の少なくとも一方が、前記基板処理室から排出される排ガス中に含まれる希ガスを回収する希ガス回収装置であり、該希ガス回収装置から回収された希ガスを前記導入口に還流するようにしたことを特徴とする製造装置システム。
12. 請求項１１に記載の製造装置システムにおいて、前記真空ポンプは、前記基板処理室を減圧にするための１次真空ポンプと、該１次真空ポンプに接続された２次真空ポンプとを有し、前記希ガス回収装置は、前記１次真空ポンプまたは前記２次真空ポンプの後段に接続されることを特徴とする製造装置システム。
13. 請求項１〜５のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記不働態皮膜が、アルミニウムまたはアルミニウム合金の表面をプラズマ処理によって酸化することにより形成した酸化物被膜であることを特徴とする製造装置システム。
14. 請求項１３に記載の製造装置システムにおいて、前記不働態皮膜が、希ガス成分を微量含むアルミニウムまたはアルミニウム合金の酸化物被膜であることを特徴とする製造装置システム。
15. 請求項１〜５のいずれかに記載の製造装置システムにおいて、前記不働態皮膜が、マグネシウム、ストロンチウム、バリウム、ジルコニウム、及び、ハフニウムからなる群から選ばれた少なくとも一つを含有するアルミニウム合金の表面に形成した酸化物被膜であり、前記酸化物被膜はアルミニウムの酸化物を含んでいることを特徴とする製造装置システム。
16. 請求項１５に記載の製造装置システムにおいて、前記酸化物被膜は、更に、マグネシウム，ストロンチウム、バリウム、ジルコニウム、及び、ハフニウムの各酸化物のうちの少なくとも一つの酸化物とを含んでいることを特徴とする製造装置システム。
17. 請求項６及び７のいずれかに記載の不働態皮膜を前記部材の一部あるいは全体に形成する際に、前記部材に対して、荒加工後に熱処理を行い、加工歪みを除去した後に、精密加工を行い、その後酸化性ガスを接触させて熱処理を行うことにより不働態皮膜を形成することを特徴とする部材製作方法。
18. 請求項１３〜１６のいずれかに記載の不働態皮膜を前記部材の一部あるいは全体に形成する際に、前記部材に対して、荒加工後に熱処理を行い、加工歪みを除去した後に、精密加工を行い、その後プラズマ処理によって酸化させることにより不働態皮膜を形成することを特徴とする部材製作方法。

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