JP7378122B2 - ポリイミドフィルム - Google Patents
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Description
本発明のPIフィルムは、DDAを全ジアミン成分に対し15モル%超、50モル%未満用いたPIからなることが必要であり、16モル%以上、40モル%以下とすることが好ましい。
このPIは、熱可塑性であっても非熱可塑性であってもよい。
すなわち、DDAを全ジアミン成分に対し15モル%超、50モル%未満用いたポリアミック酸溶液(以下、「PAA溶液」と略記することがある)を基材上に塗布、乾燥、熱硬化(イミド化)することにより得ることができる。ここで、DDAは、炭素数24~48のダイマ酸から誘導される脂肪族ジアミンであり、「プリアミン1074、同1075」(クローダジャパン社製の商品名)、「バーサミン551、同552」(コグニスジャパン社製の商品名)等の市販品を用いることができる。
含窒素極性溶媒としては、アミド系溶媒、尿素系溶媒が好ましい。アミド系溶媒としては、例えば、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc)を挙げることができる。尿素系溶媒としては、例えば、テトラメチル尿素、ジメチルエチレン尿素を挙げることができる。含窒素極性溶媒は、これらを単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中で、DMAcおよびNMPが好ましい。
フィラとしては、例えば、シリカ、アルミナ、チタニア、ジルコニアを挙げることができる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中で、誘電特性に優れたシリカを用いることが好ましい。
このような平均粒径を有するシリカとしてコロイダルシリカを用いることができる。
コロイダルシリカとしては、シリカゾルを用いることが好ましい。シリカゾルとしては、ケイ酸ナトリウム水溶液を原料として公知の方法により製造される水性シリカゾルおよび該水性シリカゾルの分散媒である水を有機溶媒に置換して得られるオルガノシリカゾルを使用することができる。 また、メチルシリケートやエチルシリケート等のアルコキシシランを、アルコール等の有機溶媒中で触媒(例えば、アンモニア、有機アミン化合物、水酸化ナトリウム等のアルカリ触媒)の存在下において加水分解し、縮合して得られるシリカゾル、または、そのシリカゾルを他の有機溶媒に溶媒置換したオルガノシリカゾルも用いることができる。この置換は、蒸留法、限外濾過法等による通常の方法により行うことができる。
これらの中でも分散媒が前記含窒素極性溶媒であるオルガノシリカゾルを用いることが好ましい。
このようなオルガノシリカゾルの市販品の例としては、例えば、商品名DMAC-ST(DMAc分散シリカゾル、日産化学工業社製)、商品名NMP-ST(NMP分散シリカゾル、日産化学工業社製)を挙げることができるが、これらに限定されない。
すなわち、フィラを配合したPAA溶液を基材上に塗布、100~200℃で乾燥後、形成されたPAA塗膜を、200℃以上の温度で熱硬化(熱イミド化)することにより得ることができる。基材上に形成されたPIフィルは、基材から剥離することにより、PIフィルムとすることができる。また、基材から剥離することなく積層体として用いることができる。PIフィルムの厚みに制限はないが、1μm以上、150μm以下とすることが好ましい。
これらのPIフィルムは、PIフィルムとの接着性を向上させるため、化学的あるいは物理的な表面処理が施されていてもよい。化学的な表面処理としては、シランカップリング剤、アルミニウムアルコラート等による表面処理を挙げることができる。 一方、物理的な表面処理としては、粗面化処理、プラズマ処理等を挙げることができる。
充分に乾燥させたフィルムを試料とし、片面に円盤共振器を作成し、ネットワークアナライザ(アジレントテクノロジー社製)を用い、10GHzで、誘電正接(Df)を測定した。測定は同じ試料に対して3回行い、その平均値をもって測定値とした。
充分に乾燥させたフィルムを試料とし、熱機械特性分析装置(TMA、TAインスツルメント社製TMA2940)を用い、5℃/minの定速昇温、30mNの引張りモードにて窒素中20℃から昇温させ、100℃~250℃の間での寸法変化量を測定することにより算出した。
ガラス製反応容器に、窒素ガス雰囲気下、ジアミン成分として、PDA:0.42モル、DDA(クローダジャパン株式会社製「プリアミン1075」、分子量:549):0.18モル、テトラカルボン酸二無水物成分としてBPDA:0.6モル、溶媒としてDMAcを仕込み、攪拌下、60℃で3時間反応させることにより、固形分濃度が18質量%の均一なPAA溶液を得た。
このPAA溶液100gに、シリカゾルであるDMAC-ST(平均粒子径11nm、シリカ微粒子の含有量20質量%、N,N-ジメチルアセトアミド溶液:日産化学工業社製)を40g添加し、2時間攪拌混合して、フィラ配合PAA溶液を得た。ガラス板上に、硬化後のPIフィルムの厚みが20μmになるようにPAA溶液を塗布後、窒素ガス雰囲気下、130℃で20分乾燥することにより、PAA塗膜を形成した。
このPAA被膜を、窒素ガス雰囲気下、徐々に昇温後、330℃で60分処理して、熱硬化することにより、PAA被膜をPIフィルムに転換した。しかる後、PIフィルムをガラス板から剥離することにより、PIフィルム(A-1)を得た。得られたPIフィルムの諸特性を前記した方法に従って測定し、その結果を表1に示した。
PAA溶液におけるジアミン組成を、PDA:0.48モル、DDA:0.12モルとしたこと以外は、実施例1と同様にして、PIフィルム(A-2)を得た。得られたPIフィルムの諸特性を表1に示した。
シリカゾルの配合量を、50gとしたこと以外は、実施例1と同様にして、PIフィルム(A-3)を得た。得られたPIフィルムの諸特性を表1に示した。
PAA溶液におけるジアミン組成を、PDA:0.48モル、DDA:0.12モルとし、シリカゾルの配合量を、50gとしたこと以外は、実施例1と同様にして、PIフィルム(A-4)を得た。得られたPIフィルムの諸特性を表1に示した。
シリカゾルを配合しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、PIフィルム(A-5)を得た。得られたPIフィルムの諸特性を表1に示した。
PAA溶液におけるジアミン組成を、PDA:0.54モル、DDA:0.06モルとしたこと以外は、実施例1と同様にして、PIフィルム(A-6)を得た。得られたPIフィルムの諸特性を表1に示した。
Claims (1)
- ダイマジアミンを全ジアミン成分に対し15モル%超、50モル%未満用いたポリアミック酸をイミド化したポリイミドからなり、前記ポリアミック酸は、平均粒径が5nm以上、55nm以下のシリカを、ポリアミック酸とシリカとの合計質量に対し、10質量%以上、60質量%以下配合したものであることを特徴とする、線膨張係数(CTE)が30ppm/K以下であるポリイミドフィルム。
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