JP7373026B2 - 半導体工程用研磨組成物及びそれを用いた研磨された物品の製造方法 - Google Patents

半導体工程用研磨組成物及びそれを用いた研磨された物品の製造方法 Download PDF

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Description

具現例は、半導体工程用研磨組成物及びそれを用いた研磨された物品の製造方法に関する。
半導体工程の素材は、半導体チップを製造する工程に使用される素材であって、適用用途によって前工程の素材と後工程の素材とに区分することができる。
前工程とは、ウエハの生産及びウエハ上に回路を作るパターニング過程を意味し、後工程とは、作られた回路をベースとして基板を切断して個別のチップを生産し、接続構造などを形成した後、パッケージングする過程を意味する。
半導体工程、特に、前工程中には半導体の微細パターン及び積層回路を形成するため、このうち不要に形成された薄膜や凹凸構造などを平坦化するための研磨工程が必須に行われる。研磨工程は、いわゆる化学的機械的研磨（ＣＭＰ、Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）工程と称され、ウエハと研磨パッドとの間に研磨組成物を投入しながら加圧して、ウエハ表面又はウエハ上の金属膜層を研磨する工程に該当する。
研磨パッド及び研磨組成物とウエハが物理的に接触しながら機械的研磨が行われ、研磨組成物とウエハの膜質との化学的な反応によって化学的研磨が行われる。
近年、ウエハの回路パターンはますます線幅が狭くなり、パターンの構造が複雑になる傾向にあるので、これに伴って研磨工程もより一層微細に調節されなければならない。したがって、様々な方法でこれに関する研究開発が活発に行われているのが現状である。
前述した背景技術は、発明者が具現例の導出のために認知していた、または導出過程で習得した技術情報であって、必ずしも本発明の出願前に一般公衆に公開された公知技術であるとは限らない。
関連する先行技術として、韓国登録特許公報第１０－１１９７１６３号に開示された"ＣＭＰスラリー"、及び韓国登録特許公報第１０－１６８６２５５号に開示された"向上した性能の化学的機械的研磨（ＣＭＰ）研磨溶液"がある。
具現例の目的は、微細回路パターンを形成する基板への適用が容易であり、欠陥及びスクラッチの発生を最小化した半導体工程用研磨組成物及びそれを用いた研磨された物品の製造方法を提供することにある。
具現例の他の目的は、全体平均粒径（Ｄ５０）に対して特定サイズの粒径を有する群の吸光度の比率が、全体平均粒径の０．５倍超２．５倍以下の粒径を有する群の吸光度に対して所定の比率以下である半導体工程用研磨組成物を提供することにある。
具現例の更に他の目的は、粒度分布に対する吸光度スペクトルにおいて、最大ピーク以外の不要なピークの発生を低減させた半導体工程用研磨組成物を提供することにある。
上記の目的を達成するために、具現例に係る半導体工程用研磨組成物は、
研磨粒子を含み、
前記研磨粒子は、Ｄ５０に該当する全体平均粒径を有し、
前記研磨粒子は、平均粒径が異なる複数の研磨粒子群を含み、
第１研磨粒子群は、前記全体平均粒径の２２．５倍超１２５倍以下の粒径を有する群であり、
第２研磨粒子群は、前記全体平均粒径の０．５倍超２．５倍以下の粒径を有する群であり、
吸光度は、下記式１で定義され、
前記第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、前記第１研磨粒子群の吸光度であるＡ１との比率であるＡ１／Ａ２が１．５以下であってもよい。
［式１］
吸光度＝ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ１）
前記式１において、Ｉ０は、前記半導体工程用研磨組成物を遠心分離して粒度勾配を形成した液相に３８５ｎｍ～４２５ｎｍの波長のうち少なくとも１つの波長の光を照射した際の光量であり、Ｉ１は、前記照射した光量が前記液相を透過した光量である。
一具現例において、前記研磨粒子の全体平均粒径（Ｄ５０）は２０ｎｍ～６０ｎｍであってもよい。
一具現例において、全研磨粒子の吸光度に対する前記第１研磨粒子群の吸光度分率が５０％以下であってもよい。
一具現例において、全研磨粒子の吸光度に対する前記第２研磨粒子群の吸光度分率が３８％以上であってもよい。
一具現例において、第１ａ研磨粒子群は、前記全体平均粒径の３７．５～１２５倍の粒径を有する群であり、
前記第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、前記第１ａ研磨粒子群の吸光度であるＡ１ａとの比率であるＡ１ａ／Ａ２が０．８以下であってもよい。
一具現例において、前記研磨粒子は、シリカ、セリア、水酸化セリウム、ダイヤモンド、ジルコニア、チタニア、ゼオライト及び窒化シリコンからなる群から選択されたいずれか１つ以上の研磨粒子を含むことができる。
一具現例において、前記研磨粒子を５重量％以上、２０重量％以下で含み、分散剤、腐食防止剤、研磨率向上剤、ｐＨ調節剤及び界面活性剤から選択された１つ以上の添加剤を含むことができる。
一具現例において、前記式１において、前記遠心分離時の回転速度は１４０００ｒｐｍであり、前記液相の粘度は１．８ｃｐであってもよい。
一具現例において、化学的機械的研磨のスラリーとして適用されてもよい。
一具現例において、スクラッチは、１μｍ以上の長さを有する欠陥であり、
シリコンウエハを対象として研磨する際に、研磨率が１０００Å／ｍｉｎ以上であり、
研磨されたシリコンウエハのスクラッチの発生が１個未満である。
上記の目的を達成するために、具現例に係る研磨された物品の製造方法は、
前記による半導体工程用研磨組成物を用いて目的物を研磨する研磨ステップを含み、
前記目的物は、基板、前記基板に形成された金属、及び前記基板に形成された絶縁膜のいずれか１つ以上であってもよい。
一具現例において、前記目的物は、表面に凹部パターン又は凸部パターンを含む基板であり、
前記凹部パターン又は凸部パターンは金属を含み、
前記凹部パターンの幅は３ｎｍ～１６ｎｍであってもよい。
一実施例に係る半導体工程用研磨組成物は、微細回路パターンの形成時に欠陥及びスクラッチを過度に形成する研磨粒子群の吸光度が、全体平均粒径（Ｄ５０）の数倍に該当する研磨粒子群に対して特定の比率以下を示すようにして、微細回路パターンの実現において精密でかつ信頼性の高い研磨性能を示すようにすることができる。
また、遠心分離を介した光散乱測定方法により前記半導体工程用研磨組成物の吸光度の比率を提示することで、既存の動的光散乱測定法などで信頼性のある確認が難しい粗大粒子を制御し、微細回路パターンの実現において精密でかつ信頼性の高い研磨性能を示すようにすることができる。
具現例の半導体工程用研磨組成物の吸光度の測定時に使用された吸光度測定装置の一例を示した概念図である。 実施例１～４（Ｅ１～Ｅ４）及び比較例１～７（ＣＥ１～ＣＥ７）のＡ１／Ａ２（グループ１／グループ２）の比率を示したグラフである。 （ａ）は、実施例１（Ｅ１）の研磨粒子の粒度分布による吸光度分率のスペクトルを示したグラフであり、（ｂ）は、比較例１（ＣＥ１）の研磨粒子の粒度分布による吸光度分率のスペクトルを示したグラフである。 基板の研磨に適用される要素の一例を示した概念図である。 配線金属の形成前、パターン上にバリア層が形成された基板（ａ）、配線金属の形成後の基板（ｂ）、及び研磨後の基板（ｃ）の一例を示した概念図である。
以下、本発明の属する技術分野における通常の知識を有する者が容易に実施できるように、一つ以上の具現例について添付の図面を参照して詳細に説明する。しかし、具現例は、様々な異なる形態で実現可能であり、ここで説明する実施例に限定されない。明細書全体にわたって類似の部分に対しては同一の図面符号を付した。
本明細書において、ある構成が他の構成を「含む」とするとき、これは、特に反対の記載がない限り、それ以外の他の構成を除くものではなく、他の構成をさらに含むこともできることを意味する。
本明細書において、ある構成が他の構成と「連結」されているとするとき、これは、「直接的に連結」されている場合のみならず、「それらの間に他の構成を介在して連結」されている場合も含む。
本明細書において、Ａ上にＢが位置するという意味は、Ａ上に直接当接してＢが位置するか、またはそれらの間に他の層が位置しながらＡ上にＢが位置することを意味し、Ａの表面に当接してＢが位置することに限定されて解釈されない。
本明細書において、マーカッシュ形式の表現に含まれた「これらの組み合わせ」という用語は、マーカッシュ形式の表現に記載された構成要素からなる群から選択される１つ以上の混合又は組み合わせを意味するものであって、前記構成要素からなる群から選択される１つ以上を含むことを意味する。
本明細書において、「Ａ及び／又はＢ」の記載は、「Ａ、Ｂ、または、Ａ及びＢ」を意味する。
本明細書において、「第１」、「第２」又は「Ａ」、「Ｂ」のような用語は、特に説明がない限り、同一の用語を互いに区別するために使用される。
本明細書において、単数の表現は、特に説明がなければ、文脈上解釈される単数又は複数を含む意味で解釈される。
半導体素子の製造工程中、微細回路パターンが形成された基板を安定的に研磨するために、全体平均粒径（Ｄ５０）が数十～数百ナノメートル級の研磨粒子を使用することができる。但し、前記全体平均粒径（Ｄ５０）の数値のみでは、微細回路パターンの形成に悪影響を及ぼす粗大な研磨粒子を正確に示すことができず、数ｎｍ級の配線が形成された基板を研磨する際に、再現性の確保が困難であり得る。
そこで、本発明者らは、数ｎｍ級の微細回路パターンが形成された基板を安定的に研磨するための組成物について考慮していたところ、遠心分離及び光散乱を介して測定された吸光度が特定の比率を有する複数の研磨粒子群を含む半導体工程用研磨組成物を発明し、具現例を提示する。
半導体工程用研磨組成物
前記の目的を達成するために、一実施例に係る半導体工程用研磨組成物は、
研磨粒子を含み、
前記研磨粒子は、Ｄ５０に該当する全体平均粒径を有し、
前記研磨粒子は、平均粒径が異なる複数の研磨粒子群を含み、
第１研磨粒子群は、前記全体平均粒径の２２．５倍超１２５倍以下の粒径を有する群であり、
第２研磨粒子群は、前記全体平均粒径の０．５倍超２．５倍以下の粒径を有する群であり、
吸光度は、下記式１で定義され、
前記第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、前記第１研磨粒子群の吸光度であるＡ１との比率であるＡ１／Ａ２が１．５以下である。
［式１］
吸光度＝ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ１）
前記式１において、Ｉ０は、前記半導体工程用研磨組成物を遠心分離して粒度勾配を形成した液相に３８５ｎｍ～４２５ｎｍの波長のうち少なくとも１つの波長の光を照射した際の光量であり、Ｉ１は、前記照射された光量が前記液相を透過した光量である。前記Ｉ０で前記照射した光は４０５ｎｍの波長の光であってもよい。
前記半導体工程用研磨組成物において、半導体工程は、化学的機械的研磨（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ、ＣＭＰ）工程であってもよい。前記ＣＭＰ工程は、ウエハなどの基板の表面を研磨パッド及びスラリー組成物を用いて平坦化させる工程である。前記ＣＭＰ工程は、通常、図４に示したような装置を通じて行うことができる。例えば、定盤３００上に研磨パッドを付着し、噴射ノズル５００から供給されるスラリーＳと共に基板Ｗを前記研磨パッド上に接触させ、基板を固定した研磨ヘッド４００及び定盤が回転しながら行われ得る。
前記研磨粒子の全体平均粒径（Ｄ５０）は２０ｎｍ～６０ｎｍであってもよく、２０ｎｍ～５０ｎｍであってもよく、または２０ｎｍ～４５ｎｍであってもよい。前記全体平均粒径が５２ｎｍを超える場合、数ｎｍ級の微細回路パターンが形成されたウエハにスクラッチや欠陥などを過度に発生させるおそれがあり、全体平均粒径が２０ｎｍ未満である場合、研磨率が低下し、不規則に凝集した粒子が発生するおそれがある。
前記研磨粒子の全体平均粒径（Ｄ５０）が４０ｎｍである場合、前記第１研磨粒子群の粒径は０．９μｍ～５μｍであってもよく、前記第２研磨粒子群の粒径は２０ｎｍ～１００ｎｍであってもよい。
通常、研磨粒子を含むスラリーは、全体平均粒径（Ｄ５０）が６０ｎｍ以下を満たしても、数百ナノ及びマイクロ級の粒子がどのくらい含まれているかを、従来の動的光散乱などの方法を通じて信頼性をもって把握することが容易ではない。ＣＭＰ研磨工程にこのようなスラリーを適用する際に、微細回路パターンの再現性の確保に困難があった。
具現例に係る半導体工程用研磨組成物は、このような問題点を解決するために、研磨粒子を含む組成物が遠心分離されて粒度勾配が形成された液相に光を照射して吸光度を測定し、全体平均粒径に対して特定の倍数の粒径を有する群間に特定の比率を満たすようにして、ＣＭＰ工程でスクラッチの発生を最小化し、微細回路パターンが容易に形成されるようにした。
前記吸光度には、目的物に光を照射する際の目的物の光吸収の程度及び散乱の程度が含まれている。したがって、目的物に光を照射した際の光量、及び照射後に透過された光量を通じて、目的物の相対的な吸光度を測定することができる。
前記吸光度の測定に使用される装置は、図１に示したように、リング状の断面を有し、目的物を収容する空間を含む選別部１３と；前記選別部の内側に備えられ、目的物を前記選別部に供給する拡散部１２と；前記拡散部に目的物を投入する投入部１１と；前記選別部及び拡散部の外観を仕上げる本体１５と；前記本体と連結され、前記選別部の円周方向に選別部を回転させる回転部１６と；前記選別部の直径方向に動き、選別部内の空間に光を照射し、光量を感知する測定部１４と；前記測定部から選別部内に光を照射する照射部１４ａと；前記選別部に透過された光量を感知するセンサ１４ｂとを含むことができる。例えば、前記吸光度の測定に使用される装置は、ＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＤＣ２４０００ ＵＨＲであってもよい。
前記式１において、前記遠心分離時の回転速度は１２０００ｒｐｍ～１６０００ｒｐｍに含まれ得、１４０００ｒｐｍであり得る。前記液相の粘度は１．６ｃｐ～２．０ｃｐに含まれ得、１．８ｃｐであり得る。前記液相は、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドン、ハロカーボン（ｈａｌｏｃａｒｂｏｎ）、スクロースなどを含むことができる。
前記式１による吸光度が相対的に高く示されるということは、当該研磨粒子が光を吸収又は散乱する程度が高いことを意味し、当該研磨粒子の個数と関連し得る。但し、数百ナノメートル～数マイクロメートル級の粒子において、３８５ｎｍ～４２５ｎｍの波長のうち少なくとも１つの波長の光（例示的に４０５ｎｍの波長の光）に対して吸光度が高いとしても、これから、その粒子の個数が多いと断定することはできない。相対的に大きい粒子サイズにより粒子当たりの光の吸収量が多くなるためである。それにもかかわらず、数百ナノメートル～数マイクロメートル級の粒子の吸光度の比率を相対的に低下させることは、微細回路パターンの研磨において重要であり、具現例では、特定の比率以下を満たすようにした。
前記半導体工程用研磨組成物は、前記全体平均粒径の０．５倍超２．５倍以下の粒径を有する第２研磨粒子群の吸光度Ａ２と、前記全体平均粒径の２２．５倍超１２５倍以下の粒径を有する第１研磨粒子群の吸光度Ａ１との比率であるＡ１／Ａ２が１．５以下であってもよく、１．２以下であってもよく、または０．９４以下であってもよい。前記Ａ１／Ａ２値が１．５を超える場合、スクラッチを発生させるマイクロ単位の粒子の比率が高くなり、研磨時に微細回路パターン形成が容易でないことがある。前記Ａ１／Ａ２値が１．５以下を満たすようにして、スクラッチを発生させる粒子の相対的な吸光度が低くなるようにし、研磨時に微細回路パターンを容易に形成できるようにする。
前記半導体工程用研磨組成物は、全研磨粒子の吸光度に対する前記第１研磨粒子群の吸光度分率が５０％以下であってもよく、４５％以下であってもよく、または４３％以下であってもよい。
前記半導体工程用研磨組成物は、全研磨粒子の吸光度に対する前記第２研磨粒子群の吸光度分率が３８％以上であってもよく、４２％以上であってもよく、または４５．６％以上であってもよい。
前記第１研磨粒子群、第１ａ研磨粒子群及び第２研磨粒子群の吸光度分率を満たす半導体工程用研磨組成物は、微細回路パターンが形成された基板の研磨時に、さらに安定した研磨特性を示すことができる。
前記半導体工程用研磨組成物は、前記全体平均粒径（Ｄ５０）の３７．５～１２５倍の粒径を有する第１ａ研磨粒子群を含むことができる。前記全体平均粒径が４０ｎｍである場合、前記第１ａ研磨粒子群の粒径は１．５μｍ～５μｍであり得る。
前記第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、前記第１ａ研磨粒子群の吸光度であるＡ１ａとの比率であるＡ１ａ／Ａ２が０．８以下であってもよく、０．７以下であってもよく、または０．６６以下であってもよい。
前記半導体工程用研磨組成物は、全研磨粒子の吸光度に対する前記第１ａ研磨粒子群の吸光度分率が３１％以下であってもよく、または３０．３％以下であってもよい。前記吸光度分率は０％超である。
前記第１研磨粒子群と第２研磨粒子群の吸光度の比率、第１ａ研磨粒子群の吸光度分率を満たすようにして、微細回路パターンの研磨安定性をさらに向上させることができる。
前記半導体工程用研磨組成物は、図３（ａ）の粒度分布別の前記式１による吸光度スペクトルに示されるように、６０ｎｍ以下の粒径で最大ピークが形成され得、最大ピーク以外の付加的なピークの発生を最小化することができる。
前記半導体工程用研磨組成物は研磨粒子を含み、蒸留水、脱イオン水などを溶媒とし、様々な添加剤を含むことができる。
前記研磨粒子は、シリカ、コロイダルシリカ、セリア、水酸化セリウム、ダイヤモンド、ジルコニア、チタニア、ゼオライト及び窒化シリコンからなる群から選択されたいずれか１つ以上であってもよく、無機複合粒子、有無機複合粒子も含むことができる。例示的に、前記研磨粒子は、表面改質されたコロイダルシリカであってもよい。前記有無機複合粒子は、高分子樹脂を含むコアと；前記コアの表面上に形成された無機成分のシェルと；を含むコア－シェル粒子であってもよい。前記コアの高分子樹脂は、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンなどであってもよく、前記シェルの無機成分は、シリカ、セリアなどを含むことができる。
前記半導体工程用研磨組成物の総重量に対して前記研磨粒子を２重量％以上含むことができ、５重量％以上含むことができ、または１０重量％以上含むことができる。前記半導体工程用研磨組成物は、総重量に対して前記研磨粒子を２０重量％以下で含むことができ、１６重量％以下で含むことができ、または１２重量％以下で含むことができる。前記範囲で研磨粒子を含むことで、研磨工程で要求される研磨速度及び平坦度を実現するようにし、研磨対象の基板又は配線の信頼性を高めるようにし、研磨組成物が安定した分散度を示すようにする。
前記半導体工程用研磨組成物は、分散剤、腐食防止剤、研磨率向上剤、ｐＨ調節剤及び界面活性剤から選択された１つ以上の添加剤をさらに含むことができ、研磨調節剤もさらに含むことができる。
前記分散剤は、研磨組成物中で研磨粒子間の凝集を防止し、均一に分散するようにするもので、カチオン系分散剤は、研磨組成物のゼータ電位を正に増加させることができ、アニオン系分散剤は、研磨組成物のゼータ電位を負に減少させることができる。
前記分散剤は、アニオン系低分子、カチオン系高分子、有機酸などを含むことができる。
前記分散剤のアニオン系低分子は、シュウ酸、クエン酸、ポリスルホン酸、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸及びその組み合わせから選択された１つ以上であってもよい。
前記分散剤のカチオン系高分子は、ポリリジン、ポリエチレンイミン、塩化ベンゼトニウム、ブロニドックス、臭化セトリモニウム、塩化セトリモニウム、塩化ジメチルジオクタデシルアンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウム、ジステアリルジメチル塩化アンモニウム、ポリアリールアミン及びその組み合わせから選択された１つ以上であってもよい。
前記分散剤の有機酸は、ヒドロキシ安息香酸、アスコルビン酸、ピコリン酸、グルタミン酸、トリプトファン、アミノ酪酸及びその組み合わせから選択された１つ以上であってもよい。
前記腐食防止剤は、研磨対象である基板において化学成分による腐食性が相対的に高い金属配線層の表面安定性のために含むことができ、具体的には、アゾール系化合物、水溶性高分子及び有機酸を混合して含むことができる。前記半導体工程用研磨組成物の総重量に対して、前記腐食防止剤は０．５重量％以上含むことができ、１重量％以下含むことができる。
前記腐食防止剤のアゾール系化合物は、ベンゾトリアゾール（ＢＴＡ）、５－メチル－１Ｈ－ベンゾトリアゾール、３－アミノ－１，２，４－トリアゾール、５－フェニル－１Ｈ－テトラゾール、３－アミノ－５－メチル－４Ｈ－１，２，４－トリアゾール、５－アミノテトラゾール（ＡＴＡ）、１，２，４－トリアゾール、トリルトリアゾール及びその組み合わせから選択された１つ以上であってもよい。
前記腐食防止剤の水溶性高分子は、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、ポリメタクリル酸及びその組み合わせから選択された１つ以上であってもよい。
前記腐食防止剤の有機酸は、酢酸、ギ酸、安息香酸、ニコチン酸、ピコリン酸、アラニン、グルタミン酸、フタル酸及びその組み合わせから選択された１つ以上であってもよい。
前記研磨率向上剤は、研磨対象の基板または配線の研磨率を高めるための添加剤であって、硝酸カリウム、硝酸鉄、水酸化アンモニウム、クエン酸、酢酸及びその組み合わせから選択された１つ以上であってもよい。
前記ｐＨ調節剤は、研磨組成物のｐＨを所定の範囲に維持させることができるものを使用することができ、アンモニア、アミノメチルプロパノール、水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化マグネシウム、水酸化ルビジウム、水酸化セシウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウム、トリエタノールアミン、トロメタミン、ニコチン酸アミド、硝酸、硫酸、リン酸、塩酸、酢酸、クエン酸、グルタル酸、グリコール酸、ギ酸、乳酸、リンゴ酸、マロン酸、マレイン酸、シュウ酸、フタル酸、コハク酸、酒石酸及びその組み合わせから選択された１つ以上であってもよい。
前記研磨調節剤は、研磨組成物が金属表面に吸着されることを最小化するためのものであって、アンモニウム化合物、硝酸カリウム、アミノ酸、その塩などを含むことができる。
前記界面活性剤は、非イオン性界面活性剤を含むことができ、例示的に、Ｍｗ分子量が２００以上１０，０００以下であるポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレン－プロピレン共重合体などを含むことができる。
前記界面活性剤は、フッ素系界面活性剤を含むことができ、例示的に、ペルフルオロアルキル基を含む界面活性剤であってもよく、ペルフルオロアルキルスルホン酸化合物、ペルフルオロアルキルカルボン酸化合物、ペルフルオロアルキルリン酸エステル化合物などを含むことができる。
前記半導体工程用研磨組成物は、ｐＨが３～１０．６であり得、ゼータ電位が１５ｍＶ～４５ｍＶを満たすことができる。また、前記半導体工程用研磨組成物は、ｐＨが３～５であってもよく、または３．８～４．２であってもよい。前記半導体工程用研磨組成物は、ゼータ電位が２０ｍＶ～３５ｍＶであってもよく、または２２ｍＶ～２６ｍＶであってもよい。このようなｐＨ及びゼータ電位を満たすことで、最適の研磨率及び安定性を示すことができる。
前記半導体工程用研磨組成物のｐＨは、硝酸及び／又は酢酸などのようなｐＨ調節剤によって調節され得る。
前記半導体工程用研磨組成物は、シリコンウエハを対象として研磨する際に、研磨率が１０００Å／ｍｉｎ以上であってもよく、２０００Å／ｍｉｎ以下であってもよい。また、前記半導体工程用研磨組成物は、シリコンウエハを対象として研磨する際に、研磨されたシリコンウエハのスクラッチの発生数が１個未満であり得る。前記スクラッチは、１μｍ以上の長さを有する欠陥である。このような特徴により、精密でかつ信頼性の高い研磨性能を示すようにすることができる。
半導体工程用研磨組成物の製造方法
前記の目的を達成するために、具現例に係る半導体工程用研磨組成物の製造方法は、
準備された研磨粒子を溶媒と共に分散させ、これに添加剤を加えた研磨組成物を設ける混合ステップと、
前記研磨組成物において、全体平均粒径（Ｄ５０）が２０ｎｍ～６０ｎｍの研磨粒子を分離する選別ステップとを含むことができる。
前記混合ステップの研磨粒子、及びその重量比率は、前記半導体工程用研磨組成物で説明した通りである。
前記混合ステップの添加剤は、前記半導体工程用研磨組成物で説明した通りである。
前記混合ステップは、前記研磨粒子がコロイダル研磨粒子である場合、分散過程を省略することができる。
前記混合ステップは、前記研磨粒子がシリカである場合、高圧分散及び超音波分散が行われ得、前記研磨粒子がセリアである場合、ミーリング装備を用いて分散が行われ得る。
前記混合ステップは、前記研磨粒子を混合する前に添加剤の十分な撹拌が行われ得、５０ｒｐｍ～６００ｒｐｍの速度で０．５時間～３時間撹拌が行われ得る。
前記混合ステップの添加剤は、前記半導体工程用研磨組成物で説明した通りである。前記混合ステップは、前記研磨粒子を混合した後にもまた撹拌が行われ得、５０ｒｐｍ～６００ｒｐｍの速度で０．５時間～３時間撹拌が行われ得る。
前記選別ステップは、０．０２μｍ～５μｍの気孔を有するフィルター、濾過網などを介して、相対的に大きい粒子を分離及び除去することができる。例示的に、前記選別ステップは、０．０６μｍ～０．２μｍの気孔を有するフィルターを介して行われてもよい。
前記選別ステップを経た研磨組成物において、研磨粒子の全体平均粒径（Ｄ５０）は２０ｎｍ～６０ｎｍであってもよい。
前記半導体工程用研磨組成物の製造方法は、前記選別ステップが行われた研磨組成物を遠心分離して粒度勾配を形成した液相に３８５ｎｍ～４２５ｎｍの波長のうち少なくとも１つの波長の光（例示的に４０５ｎｍの波長の光）を照射して特定の粒子群別の吸光度を測定し、第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、第１研磨粒子群の吸光度であるＡ１との比率であるＡ１／Ａ２が１．５以下である条件を満たすかを判別する判別ステップをさらに含むことができる。
前記判別ステップにおいて、第１研磨粒子群は、前記全体平均粒径の２２．５倍超１２５倍以下の粒径を有する群であり、第２研磨粒子群は、前記全体平均粒径の０．５倍超２．５倍以下の粒径を有する群であり、前記半導体工程用研磨組成物で説明した通りである。
前記判別ステップにおいて前記吸光度の測定に使用される装置、具体的な測定方法などは、前記半導体工程用研磨組成物で説明した通りである。
前記判別ステップは、前記選別ステップが行われた研磨組成物を遠心分離して粒度勾配を形成した液相に３８５ｎｍ～４２５ｎｍの波長のうち少なくとも１つの波長の光を照射して、特定の粒子群別の吸光度を測定し、第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、第１ａ研磨粒子群の吸光度であるＡ１ａとの比率であるＡ１ａ／Ａ２が１．５以下である条件を満たすかを判別する判別ステップをさらに含むことができる。
前記判別ステップにおいて、第１ａ研磨粒子群は、研磨粒子の全体平均粒径（Ｄ５０）の３７．５～１２５倍の粒径を有するものであってもよい。
前記半導体工程用研磨組成物の製造方法は、混合ステップが行われた組成物を常温で数日間放置する熟成ステップをさらに含むことができる。前記熟成ステップを通じて、沈んだ凝集物を別途に分離して除去することができる。前記研磨粒子がセリアである場合、前記熟成ステップは省略することができる。
前記半導体工程用研磨組成物の製造方法を通じて製造された研磨組成物は、微細回路パターンを形成する基板への適用が容易であり、欠陥及びスクラッチの発生を最小化した半導体工程用研磨組成物を設けることができる。
研磨された物品の製造方法
前記の目的を達成するために、具現例に係る研磨された物品の製造方法は、
前記半導体工程用研磨組成物を用いて目的物を研磨する研磨ステップを含み、
前記目的物は、基板、前記基板に形成された金属、及び前記基板に形成された絶縁膜（図にはＳｉＯ２を例示するが、これに限定されない）のいずれか１つ以上であってもよい。
前記目的物は、図５（ｂ）に示したように、凹部及び凸部パターンを含む基板であってもよい。前記目的物は、前記凹部パターン又は凸部パターンに金属が含まれてもよく、具体的に、前記目的物は、前記パターン上に形成されたバリア層；及び前記バリア層上に形成された配線金属；を含むことができる。前記配線金属が銅である場合、前記バリア層は、タンタル及びその窒化物を含むことができる。前記配線金属がタングステンである場合、前記バリア層は、チタン及びその窒化物を含むことができる。
前記凹部パターンの幅は３ｎｍ～１６ｎｍであってもよい。
前記研磨ステップは、具体的に、図４を参照すると、定盤３００上の接着層１００に研磨パッド２００を接着し、噴射ノズル５００から供給される研磨組成物Ｓと共に、研磨対象である基板Ｗを前記研磨パッド上に接触させ、前記基板Ｗを固定した研磨ヘッド４００及び定盤が回転しながら行われ得る。
前記研磨ステップは、必要に応じて、研磨前に前記研磨パッドの表面をコンディショニングするステップをさらに含むことができる。
前記定盤３００は、定盤回転軸３１０によって回転することができ、前記研磨ヘッド４００は、ヘッド回転軸４１０によって回転することができる。
前記研磨組成物Ｓは、前記研磨ヘッド４００に固定された基板Ｗに向かって浸透しながら、研磨パッド２００と接触するウエハを研磨させることができる。
前記研磨ステップは、前記研磨組成物Ｓを加え、研磨ヘッド４００を介して基板Ｗを定盤３００に接触させる際に、６．８９ｋＰａ～４８．２６ｋＰａの圧力が加えられてもよく、または１３．７９ｋＰａ～３４．４７ｋＰａの圧力が加えられてもよい。
前記研磨ステップは、５０秒～１０分間行われてもよく、目的とする研磨の程度によって変更可能である。
前記研磨ステップが行われた基板を洗浄する洗浄ステップをさらに含むことができる。
前記洗浄ステップは、前記研磨された基板を精製水及び不活性ガスを通じて洗浄することができる。
以下、具体的な実施例を通じて本発明をより具体的に説明する。下記の実施例は本発明の理解を助けるための例示に過ぎず、本発明の範囲がこれに限定されるものではない。
＜実施例１－研磨用組成物＞
ｐＨが４．２であり、ゼータ電位が＋２４ｍＶであり、全体平均粒径（Ｄ５０）が３８ｎｍであり、アミノシランで表面改質されたコロイダルシリカ及び脱イオン水を含むシリカ組成物を準備した。前記シリカ組成物に、添加剤として、分散性の向上及びスラリーの濡れ性の向上のための非イオン性界面活性剤として、Ｍｗ分子量が６００であるポリエチレングリコール、粒子性欠陥（ｐａｒｔｉｃｌｅ ｄｅｆｅｃｔ）の除去剤としてフッ素系界面活性剤を適用し、２時間の間、３５０ｒｐｍのレベルで十分に撹拌した。その次に、約０．０７μｍの平均気孔粒径を有する５インチのカプセルフィルター（ｍｉｃｒｏｐｏｒｅ社製）を介してフィルタリングし、相対的に大きい粒子を選別して分離及び除去した。
下記の実験例を通じて粒度分布別の吸光度分率を表２に示した。
＜実施例２～４－研磨用組成物＞
前記実施例１において、下記表１の条件に変更した研磨組成物を実施例２～４として設け、下記の実験例を通じて粒度分布別の吸光度分率を表２に示した。
＜比較例－研磨用組成物＞
前記実施例１において、共通してカプセルフィルターを介したフィルタリング過程を省略し、下記表１の条件に変更した研磨組成物を比較例として設け、下記の実験例を通じて粒度分布別の吸光度分率を表２に示した。
＊非イオン性界面活性剤としてポリエチレングリコールを適用
＜実験例－研磨粒子の吸光度の測定＞
前記実施例及び比較例で設けられた研磨粒子を脱イオン水と０．３ｗｔ％に希釈したスラリーを設け、このスラリーをＣＰＳ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社のＤＣ２４０００ ＵＨＲを通じて、粒度分布に対する吸光度を測定した。
具体的には、図１を参照すると、リング状の断面を有し、測定対象を収容する空間を含む選別部１３と；前記選別部の内側に備えられ、測定対象を前記選別部に供給する拡散部１２と；前記拡散部に測定対象を投入する投入部１１と；前記選別部及び拡散部の外観を仕上げる本体１５と；前記本体と連結され、前記選別部の円周方向に選別部を回転させる回転部１６と；前記選別部の直径方向に動き、選別部内の空間に光を照射し、光量を感知する測定部１４と；前記測定部から選別部内に光を照射する照射部１４ａと；前記選別部に透過された光量を感知するセンサ１４ｂとを含む、遠心分離粒度分析装置１００を備えた。
前記選別部１３に１．８ｃｐの粘度を有するスクロースを充填し、投入部に前記スラリーを投入した。１４０００ｒｐｍの速度で選別部を回転させ、選別部内に前記スラリーの粒度勾配領域を形成し、このとき、測定部が４０５ｎｍの波長の光を前記粒度勾配領域内に照射して、スラリー中の粒子の粒度分布に対する吸光度を測定し、その結果を表２に示した。
吸光度分率の単位：パーセント（％）
（Ａ１／Ａ２）＊：（第１研磨粒子群の吸光度）／（第２研磨粒子群の吸光度）
（Ａ１ａ／Ａ２）＊：（第１ａ研磨粒子群の吸光度）／（第２研磨粒子群の吸光度）
＜実験例－研磨組成物の研磨評価＞
図５（ｂ）に示したように、配線溝が形成された酸化珪素膜、前記酸化珪素膜の表面上に形成されたＴｉ／ＴｉＮバリア層、前記バリア層上に形成されたＷ配線金属を含む直径３００ｍｍのパターンウエハを設けた。その次に、、図４のようなＣＭＰ研磨装備を用いて、前記シリコンウエハを研磨ヘッドに固定し、前記研磨パッド積層体を付着した定盤上に、シリコンウエハの表面が下方に向かうように設定した。その次に、研磨圧力が１．０ｐｓｉになるように調整し、研磨パッド上に前記表２の実施例及び比較例に該当するスラリーを２５０ｍｌ／ｍｉｎの速度で投入しながら、定盤を１０３ｒｐｍ、研磨ヘッドを９７ｒｐｍで１分間回転させてウエハの表面を研磨した。
研磨後、シリコンウエハを研磨ヘッドから分離し、精製水及びアンモニア水０．１％で１次洗浄し、フッ酸０．１％で２次洗浄した後、不活性雰囲気で２０秒間乾燥させた後、配線パターンの表面スクラッチの状態、研磨の程度をＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社のＡＩＴ ＸＰ＋装置で把握し、その結果を表３に示した。
＊スクラッチは、１μｍ以上の長さを有する欠陥の数を示す。
図２に示したように、第２研磨粒子群（グループ２）の吸光度に対する第１研磨粒子群（グループ１）の吸光度の比率が１．５以下である実施例１～４（Ｅ１～Ｅ４）の場合、１０００Å以上の安定した研磨率を示すことを確認した。
反面、第２研磨粒子群の吸光度に対する第１研磨粒子群の吸光度の比率が２を超える比較例１～７（ＣＥ１～ＣＥ７）の場合、比較的粗大な粒子の比率が高いため、スクラッチが多数発生し、研磨率が低いかまたは不規則な傾向を示した。
以上、本発明の好ましい実施例について詳細に説明したが、本発明の権利範囲は、これに限定されるものではなく、添付の特許請求の範囲で定義している本発明の基本概念を利用した当業者の様々な変形及び改良形態もまた本発明の権利範囲に属する。
１０ 吸光度測定装置
１１ 投入部
１２ 拡散部
１３ 選別部
１４ 測定部
１４ａ 照射部
１４ｂ センサ
１５ 本体
１６ 回転部
１００ 接着層
２００ 研磨パッド
３００ 定盤
３１０ 定盤回転軸
４００ 研磨ヘッド
４１０ ヘッド回転軸
５００ 噴射ノズル
Ｗ 基板
Ｓ 研磨組成物

Claims (10)

  1. 研磨粒子を含み、
    前記研磨粒子は、Ｄ５０に該当する全体平均粒径を有し、
    前記研磨粒子は、平均粒径が異なる複数の研磨粒子群を含み、
    第１研磨粒子群は、前記全体平均粒径の２２．５倍超１２５倍以下の粒径を有する群であり、
    第２研磨粒子群は、前記全体平均粒径の０．５倍超２．５倍以下の粒径を有する群であり、
    吸光度は、下記式１で定義され、
    前記第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、前記第１研磨粒子群の吸光度であるＡ１との比率であるＡ１／Ａ２が１．５以下である、半導体工程用研磨組成物。
    ［式１］
    吸光度＝ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ１）
    （前記式１において、Ｉ０は、前記半導体工程用研磨組成物を遠心分離して粒度勾配を形成した液相に３８５ｎｍ～４２５ｎｍの波長のうち少なくとも１つの波長の光を照射した際の光量であり、Ｉ１は、前記照射した光量が前記液相を透過した光量である。）
  2. 前記研磨粒子の全体平均粒径（Ｄ５０）は２０ｎｍ～６０ｎｍである、請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  3. 全研磨粒子の吸光度に対する前記第１研磨粒子群の吸光度分率が５０％以下である、請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  4. 全研磨粒子の吸光度に対する前記第２研磨粒子群の吸光度分率が３８％以上である、請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  5. 第１ａ研磨粒子群は、前記全体平均粒径の３７．５～１２５倍の粒径を有する群であり、
    前記第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、前記第１ａ研磨粒子群の吸光度であるＡ１ａとの比率であるＡ１ａ／Ａ２が０．８以下である、請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  6. 前記研磨粒子は、シリカ、セリア、水酸化セリウム、ダイヤモンド、ジルコニア、チタニア、ゼオライト及び窒化シリコンからなる群から選択されたいずれか１つ以上の研磨粒子を含む、請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  7. 前記研磨粒子を５重量％以上、２０重量％以下で含み、分散剤、腐食防止剤、研磨率向上剤、ｐＨ調節剤及び界面活性剤から選択された１つ以上の添加剤を含む、請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  8. 前記式１において、前記遠心分離時の回転速度は１４０００ｒｐｍであり、前記液相の粘度は１．８ｃｐである、請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  9. スクラッチは、１μｍ以上の長さを有する欠陥であり、
    シリコンウエハを対象として研磨する際に、研磨率が１０００Å／ｍｉｎ以上であり、
    研磨されたシリコンウエハのスクラッチの発生が１個未満である、請求項１に記載の半導体工程用研磨組成物。
  10. 半導体工程用研磨組成物を用いて目的物を研磨する研磨ステップを含み、
    前記目的物は、基板、前記基板に形成された金属、及び前記基板に形成された絶縁膜のいずれか１つ以上であり、
    前記半導体工程用研磨組成物は、
    研磨粒子を含み、
    前記研磨粒子は、Ｄ５０に該当する全体平均粒径を有し、
    前記研磨粒子は、平均粒径が異なる複数の研磨粒子群を含み、
    第１研磨粒子群は、前記全体平均粒径の２２．５倍超１２５倍以下の粒径を有する群であり、
    第２研磨粒子群は、前記全体平均粒径の０．５倍超２．５倍以下の粒径を有する群であり、
    吸光度は、下記式１で定義され、
    前記第２研磨粒子群の吸光度であるＡ２と、前記第１研磨粒子群の吸光度であるＡ１との比率であるＡ１／Ａ２が１．５以下である、研磨された物品の製造方法。
    ［式１］
    吸光度＝ｌｏｇ（Ｉ０／Ｉ１）
    （前記式１において、Ｉ０は、前記半導体工程用研磨組成物を遠心分離して粒度勾配を形成した液相に３８５ｎｍ～４２５ｎｍの波長のうち少なくとも１つの波長の光を照射した際の光量であり、Ｉ１は、前記照射した光量が前記液相を透過した光量である。）
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