JP7365806B2 - 接着剤 - Google Patents
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Description
予め洗浄乾燥したガラス板(10cm×10cm、厚さ2mm)を40℃に予熱しておき、ラベル紙に接着剤をバーコーターを用いて塗布する。塗布量は固形分として8-15g/m2とした。このラベル紙を上記ガラス板に接着し、直ちにゴムローラーで軽く圧着し、40℃で24時間乾燥させてテストピースを得た。このテストピースを20℃、65%RH下で3日間放置した。作製したテストピースを40℃の水(温度むらをなくすために、ゆっくりと水の撹拌を継続)に浸漬し、14日後に水中からテストピースを取り出し、ガラス板面とラベル紙との耐水接着性を指で剥離することにより測定した。その結果を以下の基準に従って評価した。
B:全面接着しているが、指で剥離するとラベル紙とガラス板との界面剥離が起き、ラベル紙が材破する。
C:全面接着しているが、指で剥離するとラベル紙とガラス板との界面剥離が起き、ラベル紙は材破しない。
D:水中からテストピースを取り出したときにラベル紙の一部又は全部が剥離する。
前記の耐水接着性測定用テストピースと同様の方法で作製したテストピースを70℃の2%NaOH水溶液中で接着面が垂直になるように浸漬し保持した。その3分後にNaOH水溶液中からテストピースを取り出し、ガラス板面とラベル紙とのアルカリ洗浄性を指で剥離することにより測定した。その結果を以下の基準に従って評価した。
B:水中からテストピースを取り出したとき、ラベル紙が一部剥離する。
C:全面接着しているが、指で剥離するとラベル紙とガラス板との界面剥離が起きる。
D:全面接着しており、指で剥離してもラベル紙の材破だけが起きる。
30℃での粘度が20000mPa・sとなるようにPVA(A)、ポリアミド系樹脂(B)及び塩基性物質(C)に水を加え、粘度安定性を評価するための接着剤を得た。この接着剤を10℃にて2週間保管後、30℃での粘度を測定し、次の式で粘度安定性を求めた。粘度安定性が0.7以上1.5以下のものをA、0.5以上0.7未満または1.5超2.0以下のものをB、0.5未満または2.0超のものをC、ゲル化したものをDとして表示した。
粘度安定性=(10℃にて1カ月保管後の粘度)/(10℃に保管する前の粘度)
撹拌機、温度計、滴下ロート、窒素ガス導入管および還流冷却器を付した反応器に、酢酸ビニル1350g、メタノール450g、コモノマーとしてアクリル酸メチル(MA)2.22gを仕込み、窒素バブリングをしながら30分間系内を窒素置換した。反応器の昇温を開始し、内温が60℃となったところで、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.5gを添加し重合を開始した。MAの20%メタノール溶液167部を、定量ポンプを用いて連続的に供給しながら、60℃で220分重合した後、冷却して重合を停止した。重合停止時の重合率は36%であった。続いて、30℃、減圧下でメタノールを時々添加しながら未反応のモノマーの除去を行い、酢酸ビニル/アクリル酸メチル共重合体のメタノール溶液(濃度30.8%)を得た。25%に調整した該溶液にアルカリモル比(NaOHのモル数/変性ポリビニルアセテート中のビニルエステル単位のモル数)が0.04となるようにNaOHメタノール溶液(10%濃度)を添加した。添加後約3分でゲル化物が生成したので、これを粉砕機にて粉砕し、さらに40℃で57分間放置してけん化を進行させた後、0.5Nの酢酸を加えて中和した。フェノールフタレイン指示薬を用いて中和が終了したことを確認した後、濾別して白色固体を得、これにメタノール500gを加えて加熱還流した。上記の洗浄操作を5回繰り返した後、遠心脱水して得られた白色固体を真空乾燥機にて、40℃で24時間乾燥させた。次いで、熱風乾燥機中で120℃にて5時間熱処理を行うことで、構造単位(1)及び(2)を有するPVA-1を得た。PVA-1の重合度およびけん化度をJISK 6726(1994年)に準じて測定したところ、重合度は1590、けん化度は96.1モル%であった。また、1H-NMRにより測定した、PVA-1のコモノマーの変性量は5.0モル%であった。そのうち、構造単位(1)の含有量は4.8モル%であり、構造単位(2)の含有量は0.2モル%であった。
重合条件、けん化条件、コモノマーの種類を変化させることにより、表1に示す重合度、けん化度、構造単位(1)と(2)、コモノマーを有するPVA(PVA-2~8)を製造した。PVA6~8は、構造単位(1)及び(2)を有するものではなかった。
温度計を備えた撹拌機付きセパラブルフラスコにPVA-1を100部、所定量の水に攪拌しながら混合した。次にこの混合物を攪拌しつつ95℃まで昇温し、その温度で1時間保持しPVAを完全に溶解した後、室温まで冷却し、濃度20質量%のPVA水溶液を得た。このPVA水溶液にポリアミドエピクロロヒドリン(WS-4020、星光PMC株式会社製)および炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)を表2の組成になるように添加し、十分に攪拌混合することにより均質な接着剤を得た。得られた接着剤の耐水接着性、アルカリ洗浄性及び粘度安定性を評価した。得られた評価結果を表2に示す。
PVA(A)、ポリアミド系樹脂(B)および塩基性物質(C)の種類と配合比を表2に記載の内容に変更した以外は比較例6と同様にして接着剤を得た。得られた接着剤の各種評価結果を表2に示す。
PVA(A)、ポリアミド系樹脂(B)および塩基性物質(C)の種類と配合比を表2に記載の内容に変更した以外は比較例6と同様にして接着剤を得た。得られた接着剤の各種評価結果を表2に示す。
Claims (7)
- カルボキシル基又は加水分解によりカルボキシル基を生成しうる置換基を有する変性ビニルアルコール系重合体(A)、ポリアミド系樹脂(B)及び塩基性物質(C)を含み、
変性ビニルアルコール系重合体(A)100質量部に対するポリアミド系樹脂(B)の含有量が0.5~50質量部であり、
塩基性物質(C)が、アルカリ金属の炭酸塩又は炭酸水素塩である接着剤。 - 塩基性物質(C)の25℃での水への溶解性が0.02g/l以上である、請求項1又は2に記載の接着剤。
- 塩基性物質(C)の含有量が、変性ビニルアルコール系重合体(A)100質量部に対して0.05~15質量部である、請求項1~3のいずれかに記載の接着剤。
- ポリアミド系樹脂(B)がポリアミドエポキシ樹脂である請求項1~4のいずれかに記載の接着剤。
- 請求項1~5のいずれかに記載の接着剤からなるラベル用接着剤。
- 請求項1~5のいずれかに記載の接着剤を介してラベルが貼着されてなるガラス瓶。
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