JP7363802B2 - プロピレン樹脂組成物、および、それからなる成形体 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、耐傷付性に優れる成形体が得られるプロピレン樹脂組成物を提供することにある。
[1] プロピレン重合体(I)と、エチレン-α-オレフィン共重合体(II)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料(A)100質量部、
重量平均分子量が10000~90000である有機変性シロキサン化合物(B)0.1~5質量部、及び
着色剤(C)0.001質量部~5質量部を含有するプロピレン樹脂組成物。
プロピレン重合体(I)は、プロピレン単独重合体(I-1)またはプロピレン共重合体(I-2)である。
プロピレン共重合体(I-2):プロピレンに由来する構造単位と、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位とを含む共重合体であって、
該共重合体の全質量100質量%に対して、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位の含有量が0.05質量%以上10質量%未満であるプロピレン共重合体。
エチレン-α-オレフィン共重合体(II):エチレンに由来する構造単位と、炭素数3以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位とを含む共重合体であって、
該共重合体の全質量100質量%に対して、エチレンに由来する構造単位の含有量が10質量%以上70質量%以下であるエチレン-α-オレフィン共重合体。
[2] プロピレン重合体(I)の極限粘度に対するエチレン-α-オレフィン共重合体(II)の極限粘度の比が1~20である[1]に記載のプロピレン樹脂組成物。
[3] [1]または[2]に記載のプロピレン樹脂組成物を含む成形体。
プロピレン樹脂組成物は、ヘテロファジックプロピレン重合材料(A)100質量部、
重量平均分子量が10000~90000である有機変性シロキサン化合物(B)0.1~5質量部、及び着色剤(C)0.001質量部~5質量部を含有するプロピレン樹脂組成物である。
温度230℃、荷重2.16kgfで測定されるプロピレン樹脂組成物のメルトフローレートは成形加工性の観点から、好ましくは5~200g/10分であり、より好ましくは10~200g/10分であり、さらに好ましくは10~100g/10分であり、さらに好ましくは15~70g/10分である。
以下、プロピレン樹脂組成物に含まれる各成分を説明する。
「ヘテロファジックプロピレン重合材料(A)」を、以下、「成分(A)」と記載する。成分(A)は、プロピレン重合体(I)と、エチレン-α-オレフィン共重合体(II)とからなる重合材料である。プロピレン樹脂組成物は、1種類の成分(A)を含有してもよく、また2種以上の成分(A)を含有してもよい。
成分(I-1)は、プロピレンに由来する構造単位からなる重合体である。
該共重合体の全質量100質量%に対して、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位の含有量が0.05質量%以上10質量%未満である共重合体である。
成分(I-2)中、プロピレンに由来する構造単位の含有量は、成分(I-2)の全質量100質量%に対して、好ましくは90質量%より多く99.5質量%以下である。
成分(I-2)中、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位は、エチレン、1-ブテン、1-ヘキセン、及び1-オクテンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位が好ましく、エチレンに由来する構造単位がより好ましい。
成分(I-2)は、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位を、1種類含有してもよく、2種以上含有してもよい。
成分(II)は、炭素数3以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位を、1種類含有してもよく、2種以上含有してもよい。
ここで、「(プロピレン)-(エチレン-プロピレン)重合材料」との記載は、「成分(I)がプロピレン単独重合体であり、成分(II)がエチレン-プロピレン共重合体であるヘテロファジックプロピレン重合材料」を意味する。他の類似の表現においても同様である。
成分(A)中の成分(I)の含有量は、成分(A)の全質量100質量%に対して、好ましくは60~99質量%であり、より好ましくは65~95質量%、さらに好ましくは70~90質量%、さらに好ましくは75~85質量%である。
成分(A)は、より好ましくは、成分(I-1)と、成分(II)とからなり、成分(A)の全質量100質量%に対して、成分(II)の含有量が15~25質量%であり、成分(II)中のエチレンに由来する構造単位の含有量が10~70質量%であるヘテロファジックプロピレン重合材料である。
[η]II=([η]Total-[η]I×XI)/XII
(i)重合触媒の存在下、プロピレンを重合して成分(I-1)を得る第1工程と、
成分(I-1)の存在下、炭素数3以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを重合して成分(II)を得る第2工程とを含む成分(A)の製造方法;
(ii)重合触媒の存在下、エチレンおよび炭素数4以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、プロピレンとを重合して成分(I-2)を得る第1工程と、
成分(I-2)の存在下、炭素数3以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンと、エチレンとを重合して成分(II)を得る第2工程とを含む成分(A)の製造方法;が挙げられる。
本願明細書において、「有機変性シロキサン化合物」とは、有機基を含むポリシロキサンを意味する。有機基としては、アルキル基、アリール基、アルコキシ基、アミノ基、エポキシ基が挙げられる。また、ポリシロキサンと熱可塑性樹脂とが化学的に結合した化合物も、有機変性シロキサン化合物の一例である。
熱可塑性樹脂としては、ポリアミド(ナイロン6、ナイロン66等)、ポリオレフィン(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、ポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等)、ポリカーボネート、ポリアミドイミド、ポリフェニレンサルファイド、ポリフェニレンオキシド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、スチレン系樹脂(ポリスチレン、ABS樹脂等)、液晶ポリエステル、アクリロニトリルとスチレンとの共重合体、ナイロン6とナイロン66との共重合体、これらの混合物が挙げられる。熱可塑性樹脂としては、ポリアミド、ポリオレフィンが好ましく、ポリオレフィンがより好ましい。
成分(B)は、好ましくはアルキル基を含み、より好ましくは炭素数2以上のアルキル基を含む。
成分(B)の重量平均分子量は10000~90000である。成分(B)の重量平均分子量は好ましくは10000~60000、より好ましくは20000~50000である。
プロピレン樹脂組成物の原料として、成分(B)と熱可塑性樹脂とを含むマスターバッチを使用してもよい。成分(B)のマスターバッチ中の熱可塑性樹脂としては、ポリシロキサンと化学的に結合し得る熱可塑性樹脂として例示した熱可塑性樹脂が挙げられる。
「着色剤」を、以下、「成分(C)」と記載する。成分(C)により成形体を所望の色に着色できる。成分(C)は、顔料および染料が好ましい。顔料としては、黒色顔料、有彩色顔料が挙げられる。
プロピレン樹脂組成物は、1種類の成分(C)を含有してもよく、また2種以上の成分(C)を含有してもよい。
チタン系黒色顔料としては、チタンブラック、スピネル黒、黒色二酸化チタン、窒化チタン、チタン-バナジウム-アンチモン複合酸化物、鉄-チタン複合酸化物等が挙げられる。
成分(C)の含有量を0.001質量部以上とすることにより、十分な漆黒性を発現することが可能となる。成分(C)の含有量を5質量部以下とすることにより、色むら抑制することができる。
プロピレン樹脂組成物の原料として、成分(C)と樹脂とを含むマスターバッチを使用してもよい。成分(C)のマスターバッチ中の樹脂は、オレフィン樹脂が好ましく、溶融温度が成分(A)の溶融温度より低く、溶融時の粘度が成分(A)の溶融時の粘度より低いオレフィン樹脂がより好ましい。
プロピレン樹脂組成物は、さらに、エチレンに由来する構造単位と、炭素数4以上12以下のα-オレフィンからなる群から選択される少なくとも一種のオレフィンに由来する構造単位とを含むエチレン-α-オレフィン共重合体(D)を含んでもよい。「エチレン-α-オレフィン共重合体(D)」を、以下、「成分(D)」と記載する。
成分(D)の全質量100質量%に対して、エチレンに由来する構造単位の含有量は、好ましくは50質量%以上99質量%以下であり、好ましくは50~95質量%、さらに好ましくは50~75質量%である。
プロピレン樹脂組成物は、機械物性のバランスをさらに改良するために、ビニル芳香族化合物含有ゴムを含有してもよい。ビニル芳香族化合物含有ゴムとしては、例えば、ビニル芳香族化合物重合体と共役ジエン系重合体とからなるブロック共重合体や、かかるブロック共重合体の水素添加物等が挙げられる。前記ブロック共重合体の水素添加物中の共役ジエン重合体の二重結合の水素添加率は、共役ジエン重合体部分に含有される二重結合の全質量100質量%に対して、好ましくは80質量%以上であり、より好ましくは85質量%以上である。
ビニル芳香族化合物含有ゴムの含有量は、成分(A)100質量部に対して、好ましくは5~30質量部である。
プロピレン樹脂組成物は、機械物性のバランスをさらに改良するために、変性ポリオレフィン樹脂を含有してもよい。
本願明細書において、変性ポリオレフィン樹脂とは、少なくとも1種のオレフィンに由来する構造単位と、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体に由来する構造単位とを含む重合体である。変性ポリオレフィン樹脂は、成分(A)及び成分(D)以外の重合体である。
変性ポリオレフィン樹脂の製造方法としては、以下の(1)及び(2)が挙げられる。
(1)オレフィン単独重合体、少なくとも二種のオレフィンの共重合体、または、ヘテロファジックプロピレン重合材料に、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体をグラフト重合する工程を含む方法。
(2)少なくとも1種のオレフィンと、不飽和カルボン酸および/またはその誘導体を共重合する工程を含む方法。
不飽和カルボン酸および/またはその誘導体として、好ましくはアクリル酸のグリシジルエステル、メタクリル酸のグリシジルエステル、無水マレイン酸である。
変性ポリオレフィン樹脂の含有量は、成分(A)100質量部に対して、好ましくは0.1~10質量部である。
プロピレン樹脂組成物は、さらに添加剤を含有してもよい。添加剤としては、中和剤、酸化防止剤、加工安定剤、紫外線吸収剤、造核剤、透明化核剤、帯電防止剤、滑剤、加工助剤、金属石鹸、発泡剤、抗菌剤、可塑剤、難燃剤、架橋剤、架橋助剤、高輝度化剤、無機充填剤、有機充填剤等が挙げられる。プロピレン樹脂組成物は、添加剤を1種類含有してもよく、2種以上含有してもよい。
無機系造核剤としては、タルク、クレイ、炭酸カルシウムが挙げられる。造核剤が無機系造核剤である場合、粒子の凝集防止や、成分(A)への分散性を改善するために、シランカップリング剤、脂肪酸、その他酸性或いは塩基性物質によって、無機系造核剤を前処理してもよい。
繊維状無機充填材としては、繊維状マグネシウムオキシサルフェート、繊維状チタン酸カリウム、繊維状水酸化マグネシウム、繊維状ホウ酸アルミニウム、繊維状ケイ酸カルシウム、繊維状炭酸カルシウム、炭素繊維、ガラス繊維、金属繊維が挙げられる。
無機充填材は好ましくは、タルク、マイカ、紡錘形状炭酸カルシウム、シリカ、繊維状マグネシウムオキシサルフェート、繊維状ワラストナイトであり、より好ましくは、タルク、繊維状マグネシウムオキシサルフェートである。プロピレン樹脂組成物は、2種類以上の無機充填剤を含有してもよい。
無機充填剤の含有量は、成分(A)100質量部に対して、好ましくは1~25質量部である。一態様として、黒い成形体を得る場合は、無機充填材の含有量は、成分(A)100質量部に対して、好ましくは5質量部以下であり、より好ましくは1質量部以下である。一態様として、無機充填材の含有量は、成分(A)100質量部に対して、0質量部である。
有機充填剤の含有量は、成分(A)100質量部に対して、好ましくは1~25質量部である。
プロピレン樹脂組成物は、成分(A)と、成分(B)と、成分(C)と、必要に応じて他の成分とを溶融混練する工程を含む方法により製造することができる。
溶融混練する工程の前に、原料を予め混合装置(例えば、ヘンシェルミキサー、タンブラーミキサー、ナウターミキサー等)により混合してもよい。
前記溶融混練する工程で得られた溶融混合物を、フィルターを通過させてもよい。
本願明細書中、L*は、JIS Z8781-4で規定されるCIE1976明度指数である。本願明細書において、L*は多角度測色計により入射角45度で測定される。
プロピレン樹脂組成物を成形することによって、プロピレン樹脂組成物を含む成形体を得ることができる。成形体の形状やサイズは、適宜、決定することができる。成形体としては、プロピレン樹脂組成物を含む単層の成形体;プロピレン樹脂組成物を含む層と、プロピレン樹脂組成物以外の樹脂を含む層とを有する多層成形体が挙げられる。
成形体は、成分(A)と、成分(B)と、必要に応じて他の成分とを含む組成物と、成分(C)を含むマスターバッチとの混合物を、成形して成形体を得る方法により製造してもよい。
ヘテロファジックプロピレン重合材料(A-1)、及びヘテロファジックプロピレン重合材料(A-2)は、それぞれ特開平7-216017号公報の実施例5に記載の方法によって得られる触媒を用いて、液相(第1工程)-気相(第2工程)重合法(多段重合法)によって製造した。 以下、「ヘテロファジックプロピレン重合材料(A-1)」を「成分(A-1)」と記載し、「ヘテロファジックプロピレン重合材料(A-2)」を「成分(A-2)」と記載する。
プロピレン-(エチレン-プロピレン)重合材料
成分(A-1)のMFR(230℃):28g/10分
成分(A-1)の極限粘度([η]Total):1.41dl/g
[η]II/[η]I=2.7
成分(I):プロピレン単独重合体
成分(I)のアイソタクチック・ペンタッド分率:0.983
成分(I)の極限粘度[η]I:1.06dl/g
成分(II):エチレン-プロピレン共重合体
成分(II)の含有量:19.5質量%
成分(II)中のエチレンに由来する構造単位の含有量:39質量%
成分(II)の極限粘度[η]II:2.85dl/g
プロピレン-(エチレン-プロピレン)重合材料
成分(A-2)のMFR(230℃):30g/10分
成分(A-2)の極限粘度([η]Total):1.43dl/g
[η]II/[η]I=3.1
成分(I):プロピレン単独重合体
成分(I)の極限粘度[η]I:1.03dl/g
成分(II):エチレン-プロピレン共重合体
成分(II)の含有量:18.6質量%
成分(II)中のエチレンに由来する構造単位の含有量:48.2質量%
成分(II)の極限粘度[η]II:3.18dl/g
(B-1)炭素数2以上のアルキル基を含む有機変性シロキサン化合物と、ポリプロピレンとを含むマスターバッチ
製品名:TEGOMER(登録商標)Antiscratch100(マスターバッチ中の有機変性シロキサン化合物の含有量約50質量%)エボニックインダストリー社製
有機変性シロキサン化合物の重量平均分子量:35000
製品名:GENIOPLAST PELLET S(マスターバッチ中のポリジメチルシロキサンの含有量約70質量%)ワッカー・ケミー社製
ポリジメチルシロキサンの重量平均分子量:460000
(C-1)カーボンブラック含有マスターバッチ
製品名:PPCM 917Y95(カーボンブラックとポリエチレンとを含むマスターバッチ、カーボンブラック含有量26質量%)東京インキ株式会社製、カーボンブラックの一次粒子径:0.014μm
製品名:PPCM 908Y89(カーボンブラックとポリエチレンとを含むマスターバッチ、カーボンブラック成分量8質量%)東京インキ株式会社製、カーボンブラックの一次粒子径:0.013μm
(D-1)エチレン-1-ブテン共重合体
製品名:エクセレン「VL100」住友化学株式会社製
密度:0.900(g/cm3)
MFR(190℃、荷重2.16kg):0.8g/10分
製品名:ENGAGE7380デュポンダウエラストマー社製
密度:0.870(g/cm3)
MFR(190℃、荷重2.16kg):0.3g/10分
(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
JIS K6758に規定された方法に従って、荷重2.16kgで測定した。成分(A)及びプロピレン樹脂組成物のMFRは温度230℃で測定し、成分(D)のMFRは温度190℃で測定した。
ウベローデ型粘度計を用いて、濃度0.1g/dl、0.2g/dlおよび0.5g/dlの3つの試料それぞれの還元粘度を測定した。極限粘度は、「高分子溶液、高分子実験学11」(1982年共立出版株式会社刊)第491頁に記載の計算方法、すなわち還元粘度を濃度に対しプロットし、濃度をゼロに外挿する外挿法によって求めた。テトラリンを溶媒として用いて、温度135℃で測定した。成分(A)の極限粘度は、成分(A)パウダーを用いて測定した。[η]Iは、第1工程で得られた成分(I)パウダーを測定に用いた。
成分(A)の全質量に対する成分(I)の質量比をXIとし、成分(A)の全質量に対する成分(II)の質量比をXIIとし、成分(A)の極限粘度を[η]Totalとして、[η]IIを下記式により算出した。
尚、XI、及びXIIは下記13C-NMRスペクトルから算出した。
下記の条件で測定した13C-NMRスペクトルから、Kakugoらの報告(Macromolecules1982年,第15巻,第1150~1152頁)に基づいて求めた。
パルス繰り返し時間:10秒
パルス幅:45°
積算回数:2500回
成分(B)の重量平均分子量は、Waters社製の150C/GPC装置を用い、GPC法により測定した。溶出温度は140℃とし、カラムとして、昭和電工株式会社製のShodexPacked Column A-80Mを、分子量標準物質として、東ソー株式会社の標準ポリスチレン(分子量68~8,400,000)を用いた。約5mgの成分(B)を5mLのo-ジクロロベンゼンに溶解して約1g/Lの濃度とした測定溶液400μLをカラムにインジェクションし、溶出溶媒流速を1.0mL/分とし、屈折率検出器にて検出した。重量平均分子量はポリスチレン換算の重量平均分子量である。
BYK-Gardner社製micro-glossにより、下記(10)で得られた試験片の鏡面の光沢度(入射角60度、鏡面光沢値)を測定した。光沢度が小さいと低光沢の成形体であり好ましい。
漆黒性の指標として、多角度測色計(BYK-Gardner社製BYK-mac)により、下記(10)で得られた試験片のシボ面のL*(入射角45度)を測定した。L*が小さいと、より漆黒であり好ましい。
下記(10)で得られた試験片を下記方法により測定した。
・引掻試験器:株式会社上島製作所製、特殊大型U-F引掻試験機
引掻試験器は曲率半径1.0mmのボール状に加工された引掻先端を備える。
・測定方法:所定の荷重下、引掻速度10mm/secで、引掻試験器の引掻先端により、試験片のシボ面を引掻き、傷の形態を試験片に対して90度の角度で目視判定した。最初の測定荷重を10Nとし、以降、1Nずつ測定荷重を増加させて測定を行い、傷の白化が目立ち始める荷重を求めた。各実施例につき、それぞれ3回、傷の白化が目立ち始める荷重を求め、3回の平均値を「傷付荷重」とした。試験温度は23℃であった。傷付荷重が大きいほど、耐傷付き性が良好といえる。
23℃、相対湿度50%の条件下で2日間静置後の試験片表面の滲出物の有無を観察した。
上述の鏡面光沢、漆黒性、耐傷付性、外観観察の試験片は下記の方法に従い作製した。
MD400mm×TD100mm×厚み3mmであり、一方の表面が自動車内装皮シボ表面であり、他方の表面が鏡面である金型を備えた射出成形機(住友重機械工業株式会社製SE[登録商標]180D)を用い、成形温度220℃、金型冷却温度50℃、射出速度23mm/secで射出成形を行い、射出成形体を得た。得られた射出成形体を90mm×90mm×厚み3mmに裁断して試験片とし、該試験片を23℃、相対湿度50%の条件下で2日間静置後に各測定を行った。
[プロピレン樹脂組成物の製造]
(A-1)100質量部と、成分(B-1) 3.2質量部と、成分(C-1) 6.0質量部と、成分(D-1) 7.5質量部とを均一に予備混合した後、二軸混練押出機により、押出量50kg/hr、230℃、スクリュー回転数200rpmで溶融混練して、プロピレン樹脂組成物を製造した。得られたプロピレン樹脂組成物の物性を下記の表1に示す。
原料を表1のとおりに変更したこと以外は、実施例1と同様にしてプロピレン樹脂組成物を得た。得られたプロピレン樹脂組成物の物性を下記の表1に示す。
Claims (4)
- プロピレン重合体(I)と、エチレン-α-オレフィン共重合体(II)とからなるヘテロファジックプロピレン重合材料(A)100質量部、
重量平均分子量が10000~90000である有機変性シロキサン化合物(B)0.1~5質量部、及び
着色剤(C)0.001質量部~5質量部を含有し、
有機変性シロキサン化合物(B)はアルキル基を含む有機変性シロキサン化合物であるプロピレン樹脂組成物。
プロピレン重合体(I)は、プロピレン単独重合体(I-1)である。
エチレン-α-オレフィン共重合体(II):エチレンに由来する構造単位と、プロピレンに由来する構造単位とを含む共重合体であって、
該共重合体の全質量100質量%に対して、エチレンに由来する構造単位の含有量が10質量%以上70質量%以下であるエチレン-α-オレフィン共重合体。 - プロピレン重合体(I)の極限粘度に対するエチレン-α-オレフィン共重合体(II)の極限粘度の比が1~20である請求項1に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 有機変性シロキサン化合物(B)が炭素数2以上のアルキル基を含む有機変性シロキサン化合物である請求項1または2に記載のプロピレン樹脂組成物。
- 請求項1~3のいずれか一項に記載のプロピレン樹脂組成物を含む成形体。
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