JP2006137887A - 光輝材含有樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ポリプロピレン樹脂(A)と、当該樹脂(A)100重量部に対して、アルミニウム粒子からなる光輝材(B)0.1〜10重量部と、ヒンダードアミン系光安定剤(C)0.05〜1重量部と、特定の式で示されるベンゾエート系化合物および特定の式で示されるベンゾフェノン系化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物(D)0.05〜1重量部とを含有する光輝材含有樹脂組成物、および、それからなる成形体。
【選択図】 なし
Description
かかる状況の下、本発明の目的は、シルバーメタリック調の外観を有し、耐光安定性に優れた成形体を得ることができる光輝材含有樹脂組成物およびそれからなる成形体を提供することにある。
すなわち本発明は、
ポリプロピレン樹脂(A)と、当該樹脂(A)100重量部に対して、アルミニウム粒子からなる光輝材(B)0.1〜10重量部と、ヒンダードアミン系光安定剤(C)0.05〜1重量部と、下記式(I)で示されるベンゾエート系化合物および式(II)で示されるベンゾフェノン系化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物(D)0.05〜1重量部とを含有する光輝材含有樹脂組成物、および、それからなる成形体に係るものである。
(式(I)中、R1は炭素原子数1〜30のアルキル基を示す。)
(式(II)中、R2は炭素原子数1〜30のアルキル基、R3、R4、R5は互いに独立して水素原子、水酸基、炭素原子数1〜30のアルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、ハロゲン原子の何れかを示す。)
[η]II=([η]Total−[η]I×XI)/XII
[η]Total:第二段階重合工程後の最終重合体の極限粘度(dl/g)
[η]I:第一段階重合工程後に重合槽より抜き出した重合体パウダーの極限粘度
(dl/g)
XI:第一段階目の工程で重合された成分の重量比
XII:第二段階目の工程で重合された成分の重量比
尚、XI、XIIは重合時の物質収支から求められる。
重合触媒としては、例えば、チーグラー型触媒、チーグラー・ナッタ型触媒、シクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物とアルキルアルミノキサンからなる触媒系、またはシクロペンタジエニル環を有する周期表第4族の遷移金属化合物とそれと反応してイオン性の錯体を形成する化合物および有機アルミニウム化合物からなる触媒系等が挙げられ、また、上述の触媒系の存在下でエチレンやα−オレフィンを予備重合させて調製する予備重合触媒を用いることができる。
例えば、特開平5−194685号公報、特開2002−12719号公報に記載の多段階の重合法による製造法等が挙げられる。
尚、重合工程における各種条件(重合温度、重合圧力、モノマー濃度、触媒投入量、重合時間等)は、目的とするポリプロピレン樹脂(A)を製造するために、任意に変更することができる。
鱗片状粒子としては、短径に対する長径の比が5以上であり、厚みが0.5〜10μmである鱗片状粒子が挙げられる。
光輝材(B)として、好ましくは、より深み感のあるシルバーメタリック調の樹脂成形品が得られるということから、アルミニウム粒子からなる鱗片状粒子である。
光輝材(B)が球状粒子である場合、「平均粒子径」は「平均直径」を意味し、光輝材(B)が鱗片状粒子である場合、「平均粒子径」は「平均長径」を意味する。
また、光輝材(B)は、シランカップリング剤等の表面処理剤で処理されていても良く、処理されなくても良い。表面処理剤の処理量は、必要に応じて、適宜、決定すれば良い。
ヒンダードアミン系光安定剤(C)の含有量が過少な場合、耐光安定性が不十分で長期使用に絶えられなかったり、鮮やかなシルバーメタリック調が損なわれることがある。
また、ヒンダードアミン系光安定剤(C)の含有量が過多な場合、光安定剤が成形体表面にブリードアウトしたり、表面の白化が起こったり、シルバーメタリック調が損なわれることがあり、また、成形加工時に発煙や金型汚染が起こったりすることがある。
(式(I)中、R1は炭素原子数1〜30のアルキル基を示す。)
(式(II)中、R2は炭素原子数1〜30のアルキル基、R3、R4、R5は互いに独立して水素原子、水酸基、炭素原子数1〜30のアルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、ハロゲン原子の何れかを示す。)
化合物(D)の含有量が過少な場合、耐光安定性が不十分で長期使用に絶えられなかったり、鮮やかなシルバーメタリック調が損なわれたり、変色したりすることがある。
また、化合物(D)の含有量が過多な場合、ベンゾエート系化合物又はベンゾフェノン系化合物が成形体表面にブリードアウトしたり、表面の白化が起こったり、シルバーメタリック調が損なわれたりすることがあり、また、成形加工時に発煙や金型汚染が起こったり、使用時に黄色系や赤色系に変色したりすることがある。
変性ポリプロピレン樹脂を添加する場合、その添加量は、ポリプロピレン樹脂(A)100重量部に対して0.05〜5重量部であり、より好ましくは0.1〜4重量部である。
また、前記変性ポリオレフィン樹脂は、単独で用いても良く、少なくとも2種を併用しても良い。
(1)不飽和カルボン酸および不飽和カルボン酸無水物からなる群から選択される少なくとも1種の単量体(以下、これを特性単量体と称する)と、特性単量体以外の単量体とを重合して製造する方法、
(2)特性単量体と、特性単量体以外の単量体からなる重合体とを反応させて製造する方法、
等が挙げられる。
特性単量体以外の単量体としては、エチレン、プロピレン、スチレン等の単量体が挙げられ、少なくとも2種の特性単量体以外の単量体を用いてもよい。
不飽和カルボン酸無水物としては、例えば、無水アクリル酸、無水メタクリル酸等のモノカルボン酸無水物、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水イタコン酸等のジカルボン酸無水物が挙げられる。
なお、以下、「不飽和カルボン酸に由来する構成単位」および「不飽和カルボン酸無水物に由来する構成単位」を「特性構成単位」と称する。
例えば、高密度ポリエチレン(HDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、エチレン/α−オレフィン系共重合体(L−LDPEやエラストマー)、ポリスチレン類(例えばポリスチレン、ポリ(p−メチルスチレン)、ポリ(α−メチルスチレン)、AS(アクリロニトリル/スチレン共重合)樹脂)、ABS(アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン共重合)樹脂、AAS(特殊アクリルゴム/アクリロニトリル/スチレン共重合)樹脂、ACS(アクリロニトリル/塩素化ポリエチレン/スチレン共重合)樹脂、ポリクロロプレン、塩素化ゴム、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、アクリル系樹脂、エチレン/ビニルアルコール共重合樹脂、フッ素樹脂、ポリアセタール、ポリフェニレンエーテル樹脂及びポリフェニレンサルファイド樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル樹脂(例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート)、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルイミド、エポキシ樹脂、ジアリルフタレートプリポリマー、シリコーン樹脂、シリコーンゴム、ポリブタジエン、1,2−ポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン/ブタジエン共重合体、ブタジエン/アクリロニトリル共重合体、エピクロルヒドリンゴム、アクリルゴム、天然ゴム等が挙げられる。
エチレン/α−オレフィン系共重合体からなるエラストマーとしては、メタロセン系触媒に代表される均一系触媒を用いて製造されるエチレン/α−オレフィン系共重合体からなるエラストマーが挙げられ、例えば、エチレン/ブテン−1共重合体、エチレン/ヘキセン−1共重合体、エチレン/オクテン−1共重合体からなるエラストマーが挙げられる。
エチレン/α−オレフィン系共重合体に含有されるα−オレフィンの含有量は、一般には5〜50重量%であり(ただし、エチレン/α−オレフィン系共重合体の全量を100重量%とする)、190℃で測定されるメルトフローレート(MFR)は、一般には0.05〜50g/10分である。
光輝材(B)以外のフィラーとしては、例えば、タルク、クレイ、マイカ、ガラス繊維、ガラスバルーン、ガラスビーズ、珪酸カルシウム、ベントナイト、シリカ、珪藻土、アルミナ、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、フェライト、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、ドーソナイト、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、硫酸アンモニウム、亜硫酸カルシウム、カーボンブラック、グラファイト、炭素繊維、炭素中空球、金属粉、硫化モリブデン、ボロン繊維、炭化珪素繊維、金属繊維、チタン酸カリウム、合成有機繊維、天然繊維等が挙げられる。
光輝材(B)以外のフィラーとして、好ましくは、樹脂組成物を成形して得られる成形体の機械的強度(剛性、耐熱性)を高めるという観点から、タルクまたは無機繊維である。
酸化防止剤の配合量は、一般には、ポリプロピレン樹脂(A)100重量部に対して0.01〜2重量部である。
有機顔料としては、例えば、キナクリドン、ポリアゾイエロー、アンスラキノンイエロー、ポリアゾレッド、アゾレーキイエロー、ペリレン、フタロシアニングリーン、フタロシアニンブルー、イソインドリノンイエロー等が挙げられる。
これらの着色剤は単独で用いても良く、少なくとも2種類を併用しても良い。また、着色剤の粒子径や配合量は、必要に応じて、適宜、決定される。
(1)ポリプロピレン樹脂(A)に対して光輝材(B)を直接配合する方法、
(2)光輝材(B)の濃度が1〜90重量%であり、ポリプロピレン樹脂(A)と光輝材(B)を溶融混練して得られる光輝材(B)の高濃度マスターバッチをあらかじめ調製し、前記高濃度マスターバッチをポリプロピレン樹脂(A)に配合し、光輝材(B)の濃度を希釈する方法、
が挙げられる。
また、成形体のシルバーメタリック感の調整や成形性を考慮して、成形時に採用される金型のゲート点数は1点でも多点でもよく、そのゲート形状も、適宜、決定される。
本発明の成形体の用途としては、例えば、自動車材料、家電材料、OA機器・メディア関連材料、通信機器用材料、建材、キッチン用(台所)材料、トイレタリー材料、洗面材料、各種ボトル材料、コンテナー・ケース材料、シート材料等が挙げられる。好ましくは、自動車材料、家電材料、OA機器・メディア関連材料、通信機器用材料である。
(1)メルトフローレート(MFR、単位:g/10分)
A.S.T.M. D1238に従って、下記条件で測定した。
測定温度 :230℃
荷重 :21.2N
ウベローデ型粘度計を用いて濃度0.1、0.2および0.5g/dlの3点について還元粘度を測定した。極限粘度は、「高分子溶液、高分子実験学11」(1982年共立出版株式会社刊)第491頁に記載の計算方法すなわち、還元粘度を濃度に対しプロットし、濃度をゼロに外挿する外挿法によって求めた。テトラリンを溶媒として用いて、温度135℃で測定した。尚、試料は重合槽から採取した重合体パウダーを用いた。重合体成分(I)の場合、第一段階の重合槽から一部抜き出した重合体パウダーを用いて測定し、これの極限粘度を [η]Iとした。
第一段階の重合工程で得た重合体成分(I)の極限粘度([η]I)、第二段階の重合工程後の最終重合体(成分(I)と成分(II)の合計)の前記(2)の方法で測定した極限粘度([η]Total)、第二段階目の工程で重合された重合体成分(II)の最終重合体の中の含有量(重量比)から、第二段階目の工程で重合された重合体成分(II)の極限粘度[η]IIを、下記式から計算して求めた。
[η]II=([η]Total−[η]I×XI)/XII
[η]Total:2段階重合工程後の最終重合体の極限粘度(dl/g)
[η]I:1段階重合工程後に重合槽より抜き出した重合体パウダーの極限粘度
(dl/g)
XI:1段階目の工程で重合された成分の重量比
XII:2段階目の工程で重合された成分の重量比
なお、XI、XIIは重合時の物質収支から求めた。
下記の条件で測定した13C−NMRスペクトルから、Kakugoらの報告(Macromolecules 1982年,第15巻,第1150〜1152頁)に基づいて求めた。
10mmΦの試験管中で約200mgのプロピレン−エチレンブロック共重合体を3mlの混合溶媒(オルトジクロロベンゼン/重オルトクロロベンゼン=4/1(容積比))に均一に溶解させて試料を調整し、その試料の13C−NMRスペクトルを下記の条件下で測定した。測定は、日本電子社製JNM−EX270を用いて行った。
測定温度:135℃
パルス繰り返し時間:10秒
パルス幅:45°
積算回数:2500回
プロピレン単独重合体成分について測定を行った。
アイソタクチック・ペンタッド分率とは、A.ZambelliらによってMacromolecules, 第6巻, 第925頁 (1973年)に記載されている13C−NMRを使用して測定する方法によって得られるポリプロピレン分子鎖中のペンタッド単位でのアイソタクチック連鎖であり、換言すればプロピレンモノマー単位が5個連続してメソ結合した連鎖の中心にあるプロピレンモノマー単位の分率である。ただし、NMR吸収ピークの帰属に関しては、その後発刊されたMacromolecules, 第8巻, 第687頁 (1975年)に基づいて行った。具体的には13C−NMRスペクトルのメチル炭素領域の全吸収ピーク中のmmmmピークの面積分率としてアイソタクチック・ペンタッド分率を測定した。なお、測定はBRUKER社製AM400を用いて行った。
(1)外観評価用試験片の作製
射出成形機:住友重機械(株)製NEOMAT350/120型
成形温度:220℃
金型:成形品外寸 TD:90mm×MD:150mm×厚み3mm
金型温度:50℃
(2)引張り試験評価用試験片の作製
射出成形機:東芝機械(株)製 IS 150E型
成形温度:220℃
金型:ASTM D638に規定された引張試験片作製用金型
金型温度:50℃
ASTM D638に規定された方法に従って測定した。射出成形によって得られた厚みが3.2mmである試験片を用いて測定した。引張り速度は20mm/分であり、降伏強度(単位:MPa)を評価した。測定温度は23℃で行った。
サンシャインウエザーメータ(スガ試験機製WEL-SUN-DCH型)を用いて、下記の条件に従って耐光安定性試験を行った。
試験片:(1)50mm×50mm×3mm(厚み)の試験片
(2)引張試験片(厚み:3.2mmのASTM 1号ダンベル)
ブラックパネル温度:83℃
照射光量:300〜700(nm)の範囲で255(w/m2)
(太陽電池式積算照度計で測定した。)
スプレー:有り(サイクル:18分間スプレー/120分間)
運転サイクル:連続照射
試験機槽内湿度:50%RH
亀裂等外観異常の観察:光学顕微鏡(×100)による観察
試験時間:2000時間
なお、照射処理後の試験片について表面光沢度、色差の測定(下記の(10)色差に示す測定)を行い、試験前後の色差計で測定されるYI値の差(ΔYI値)が小さいほど耐光安定性に優れていると判定した。
JIS Z8741(1997)に従い、(株)村上色彩技術研究所製の精密光沢計(GM−3D、角度60°)にて行なった。
外観の判定として、光沢保持性を評価し、光沢の保持率が50%以上であれば○と判定した。
スガ試験機製SMカラーコンピュータ(モデルSM−5)を用いて、試験片のYI値(イエローインデックス)を測定することにより求めた。測定は、SM−5−CH型式、45°拡散方式光学計によって、試料台:φ30の条件で行った。
(A)ポリプロピレン樹脂
(A−1)プロピレン−(プロピレン−エチレン)ブロック共重合体
住友化学(株)製 住友ノーブレン(登録商標)WPX5343
・成分(I):プロピレン単独重合体
・成分(II):プロピレン−エチレン共重合体
・ブロック共重合体のMFR: 50 (g/10分)
・成分(I)の立体規則性([mmmm]): 0.97
・成分(II)の含有量: 11(重量%)
・成分(II)中のエチレン含有量: 37(重量%)
・成分(I)の極限粘度: 0.9(dl/g)
・成分(II)の極限粘度: 5.0(dl/g)
住友化学(株)製 住友ノーブレン(登録商標)Z144A
MFR:30(g/10分)
エチレン含有量:4(重量%)
東洋アルミニウム社製 鱗片状アルミニウム粒子
平均粒子径:65(μm)
(C−1)
三共(株)製 サノールLS770
[化学名:ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、(分子量:480)]
チバ・スペシャルティケミカルズ(株)製 CHIMASSORB2020FDL
[化学名:ジブチルアミン・1,3,5−トリアジン・N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル−1,6−ヘキサメチレンジアミンとN−(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)ブチルアミンの重縮合物)(分子量:約2600〜3400)]
サイテック・ジャパン(株)製 サイアソーブUV−3529
[化学名:ホルムアルデヒド重縮合物,{2,4,6−トリクロロ−1,3,5−トリアジン・[N,N’−ビス(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−4−イル)へキサン−1,6−ジイルジアミン]・モルフォリン重合物}及びギ酸の反応生成物(分子量:約1700)]
(D−1)
住友化学(株)製 スミソーブ130
[化学名:2−ヒドロキシ−4−オクチロキシベンゾフェノン(分子量:326)]
サイテック・ジャパン(株)製 サイアソーブUV−2908
[化学名:ステアリル−3,5−t−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート(分子量:475)]
住友化学(株)製 スミソーブ400
[化学名:2,4−ジ−t−ブチルフェニル−3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンゾエート(分子量:439)]
住友化学(株)製 スミソーブ300
[化学名:2(2−ヒドロキシ−3−t−ブチル−5−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール(分子量:316)]
・フィラー
タルク (林化成(株)製 MW HS−T)
平均粒子径:2.7(μm)、白色度:95、pH:9.3
エチレン/オクテン−1共重合体
(ENGAGE8200、デュポン ダウ エラストマー ジャパン(株)製)
オクテン−1含有量:13 mol%
密度: 0.87 g/cm3
MFR: 4.2 g/10分
(JIS−K−6758に規定された方法に従って測定した。
測定温度は190℃で、荷重は2.16kgで測定した。)
光輝材として、メタックス(登録商標)TPK241−GK−M[ 東洋アルミニウム社製アルミニウム粒子を20重量%、エチレン−プロピレンランダム共重合体(住友ノーブレン(登録商標)Z144A、MFR=30g/10分、エチレン含有量=4重量%)を80重量% ]からなるアルミニウム粒子含有マスターバッチ:5重量%(アルミニウム粒子量は1重量%に相当)、ポリプロピレン樹脂としてプロピレン系ブロック共重合体(住友ノーブレン(登録商標)WPX5343)65重量%、エラストマーとしてエチレン−オクテン共重合体ゴム(ENGAGE8200)15重量%、フィラーとしてタルク(林化成(株)製 ミクロンホワイトHS−T)15重量%の組成比で混合物を調製した。ついで、この混合物中のエチレン−プロピレンランダム共重合体とプロピレン系ブロック共重合体の合計量100重量部(混合物中の69重量%)に対して、ヒンダードアミン系光安定剤(C−1)0.58重量部、ベンゾフェノン系化合物(D−1)0.44重量部を配合し、タンブラー混合機により5分間混合した。この混合物を二軸混練機(テクノベル社製KZW15−45MG、内径:15mm、L/D=45)にて設定温度:200℃、スクリュー回転数:500rpm、単位時間当たりの押出量:9.4kg/時間で加熱溶融混練し、溶融押出物(ストランド)をカットしてペレット状のポリプロピレン樹脂/アルミニウム粒子/タルク/エラストマー/ヒンダードアミン系光安定剤/ベンゾフェノン系化合物からなる樹脂組成物を得た。
得られた樹脂組成物について、前記に記載の射出成形方法に従って試験片(外寸 TD:90mm×MD:150mm×厚み3mmの成形体)を作製したところ鮮やかなシルバーメタリック調の外観を有する成形体が得られた。この成形体について耐光安定性試験を行った。結果を表1に示した。
実施例1で使用したヒンダードアミン系光安定剤(C−1)、ベンゾエート系化合物(D−1)を表1に記載のように変更した以外は、実施例1に記載の方法と同様に行い、耐光安定性試験を行った。結果を表1に示した。
実施例1で使用したヒンダードアミン系光安定剤(C−1)、化合物(D−1)を表1に記載のように変更した以外は、実施例1に記載の方法と同様に行い、耐光安定性試験を行った。結果を表1に示した。
実施例1に記載の樹脂組成物を製造し、この組成物について引張試験用の試験片(成形体)を前記に記載の射出成形方法に従って作製した。この試験片について、耐光安定性試験を行った。結果を表2に示した。
実施例5で使用したヒンダードアミン系光安定剤(C−1)、化合物(D−1)を表2に記載のように変更した以外は、実施例5に記載の方法と同様に行い、耐光安定性試験を行った。結果を表2に示した。
これに対して、本発明の要件であるベンゾフェノン系化合物またはベンゾエート系化合物を用いなかった比較例1および2は、耐光安定性試験前後のYIの変化(ΔYI)が大きく耐光安定性が不充分であることが分かる。
また、本発明の要件を満足する実施例5、6は、耐光安定性試験後の引張強度が高く維持され、また、YIの変化(ΔYI)が小さく耐光安定性に優れるものであることが分かる。
Claims (2)
- ポリプロピレン樹脂(A)と、当該樹脂(A)100重量部に対して、アルミニウム粒子からなる光輝材(B)0.1〜10重量部と、ヒンダードアミン系光安定剤(C)0.05〜1重量部と、下記式(I)で示されるベンゾエート系化合物および式(II)で示されるベンゾフェノン系化合物からなる群から選択される少なくとも1種の化合物(D)0.05〜1重量部とを含有する光輝材含有樹脂組成物。
(式(I)中、R1は炭素原子数1〜30のアルキル基を示す。)
(式(II)中、R2は炭素原子数1〜30のアルキル基、R3、R4、R5は互いに独立して水素原子、水酸基、炭素原子数1〜30のアルキル基、アルケニル基、アルコキシ基、ハロゲン原子の何れかを示す。) - 請求項1記載の光輝材含有樹脂組成物からなる成形体。
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