JP7361802B2 - 導電用部材、導電用部材の製造方法、電力変換装置、モーター、二次電池モジュール及び二次電池パック - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、樹脂材料に金属製の接続ピンを挿入して成形されたバスバーを備えるバスバーユニットが記載されている。
本開示の一実施形態は、気密性及び耐トラッキング性に優れる導電用部材、導電用部材の製造方法、電力変換装置、モーター、二次電池モジュール及び二次電池パックを提供することを課題とする。
<1>金属部材と、前記金属部材の表面の少なくとも一部と接合している樹脂部材と、を備え、前記金属部材は、クリプトン吸着法により測定される真表面積(m2)を幾何学的表面積(m2)で除して得られる粗さ指数が4.0以上である、導電用部材。
<2>前記金属部材の粗さ指数が10.0以上である、<1>に記載の導電用部材。
<3>前記金属部材の粗さ指数が10.0未満であり、前記樹脂部材は、線膨張率が50ppm/K以下である樹脂を含む、<1>又は<2>に記載の導電用部材。
<4>前記樹脂部材は芳香族基と脂肪族基とを有するポリアミド樹脂を含む、<1>~<3>に記載の導電用部材。
<5>前記樹脂部材は酸変性ポリオレフィンを更に含む、<4>に記載の導電用部材。
<6>前記ポリアミド樹脂は芳香族基としてp-フェニレン基を含み、脂肪族基として炭素原子数4~20の脂肪族基を含む、<4>又は<5>に記載の導電用部材。
<7>前記ポリアミド樹脂は2種以上の芳香族基を含むか、または2種以上の脂肪族基を含む、<4>~<6>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<8>前記ポリアミド樹脂は芳香族基としてm-フェニレン基を含む、<4>~<7>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<9>前記ポリアミド樹脂は脂肪族基として炭素原子数4~20の側鎖アルキレン基を含む、<4>~<8>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<10>前記ポリアミド樹脂は、芳香族基の合計100モル%のうち、p-フェニレン基が40モル%~100モル%であり、m-フェニレン基が0モル%~60%である、<4>~<9>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<11>前記ポリアミド樹脂は、脂肪族基の合計100モル%のうち、炭素原子数4~20の側鎖アルキレン基が0モル%~60モル%である、<4>~<10>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<12>前記金属部材は銅、アルミニウム、銅合金及びアルミニウム合金から選択される少なくとも1種の金属を含む、<1>~<11>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<13>前記金属部材は、少なくとも前記樹脂部材と接合していない部分にメッキ層を有する、<1>~<12>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<14>前記金属部材は、前記樹脂部材と接合している部分にメッキ層を有しない、<1>~<13>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<15>前記樹脂部材は、前記金属部材の表面の少なくとも一部と接合している第1の樹脂部材と、前記金属部材と前記第1の樹脂部材との境界を被覆する第2の樹脂部材と、を有する、<1>~<14>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<16>金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程と、
前記金属部材の粗化処理された表面の少なくとも一部に樹脂部材を形成する工程と、をこの順に有する導電用部材の製造方法。
<17>金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程と、
前記金属部材の粗化処理された表面の少なくとも一部に第1の樹脂部材を形成する工程と、
前記金属部材と前記第1の樹脂部材との境界を被覆する第2の樹脂部材を形成する工程と、をこの順に有する導電用部材の製造方法。
<18>前記金属部材の前記樹脂部材と接合していない部分の少なくとも一部にメッキ層を付与する工程をさらに有する、<16>又は<17>に記載の導電用部材の製造方法。
<19><1>~<15>のいずれか1項に記載の導電用部材を備える電力変換装置。
<20><1>~<15>のいずれか1項に記載の導電用部材を備えるモーター。
<21><1>~<15>のいずれか1項に記載の導電用部材を備える二次電池モジュール。
<22><1>~<15>のいずれか1項に記載の導電用部材を備える二次電池パック。
<23>金属部材と、前記金属部材の表面の少なくとも一部と接合している樹脂部材と、を備え、前記樹脂部材は芳香族基と脂肪族基とを有するポリアミド樹脂を含む、導電用部材。
<24>前記ポリアミド樹脂は芳香族基としてp-フェニレン基を含み、脂肪族基として炭素原子数4~20の脂肪族基を含む、<23>に記載の導電用部材。
<25>前記ポリアミド樹脂は2種以上の芳香族基を含むか、または2種以上の脂肪族基を含む、<23>又は<24>に記載の導電用部材。
<26>前記ポリアミド樹脂は芳香族基としてm-フェニレン基を含む、<23>~<25>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<27>前記ポリアミド樹脂は脂肪族基として炭素原子数4~20の側鎖アルキレン基を含む、<23>~<26>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<28>前記ポリアミド樹脂は、芳香族基の合計100モル%のうち、p-フェニレン基が40モル%~100モル%であり、m-フェニレン基が0モル%~60%である、<23>~<27>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<29>前記ポリアミド樹脂は、脂肪族基の合計100モル%のうち、炭素原子数4~20の側鎖アルキレン基が0モル%~60モル%である、<23>~<28>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<30>IEC60112に準拠して測定される耐トラッキング性が200V以上である、<23>~<29>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<31>ISO19095に準拠して測定されるせん断接合強度が20MPa以上である、<23>~<30>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<32>前記金属部材は、少なくとも前記樹脂部材と接合していない部分にメッキ層を有する、<23>~<31>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<33>前記金属部材は、前記樹脂部材と接合している部分にメッキ層を有しない、<23>~<31>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<34>前記樹脂部材は、前記金属部材の表面の少なくとも一部と接合している第1の樹脂部材と、前記金属部材と前記第1の樹脂部材との境界を被覆する第2の樹脂部材と、を有する、<23>~<33>のいずれか1項に記載の導電用部材。
<35><23>~<34>のいずれか1項に記載の導電用部材の製造方法であって、金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程と、前記金属部材の粗化処理された表面の少なくとも一部に樹脂部材を形成する工程と、をこの順に有する導電用部材の製造方法。
<36><35>に記載の導電用部材の製造方法であって、金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程と、前記金属部材の粗化処理された表面の少なくとも一部に第1の樹脂部材を形成する工程と、前記金属部材と前記第1の樹脂部材との境界を被覆する第2の樹脂部材を形成する工程と、をこの順に有する導電用部材の製造方法。
<37>前記金属部材の前記樹脂部材と接合していない部分の少なくとも一部にメッキ層を付与する工程をさらに有する、<35>又は<36>に記載の導電用部材の製造方法。
<38><23>~<34>のいずれか1項に記載の導電用部材を備える電力変換装置。
<39><23>~<34>のいずれか1項に記載の導電用部材を備えるモーター。
<40><23>~<34>のいずれか1項に記載の導電用部材を備える二次電池モジュール。
<41><23>~<34>のいずれか1項に記載の導電用部材を備える二次電池パック。
本開示の一実施形態によれば、気密性及び耐トラッキング性に優れる導電用部材、導電用部材の製造方法、電力変換装置、モーター、二次電池モジュール及び二次電池パックが提供される。
本開示に段階的に記載されている数値範囲において、ある数値範囲で記載された上限値または下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値または下限値に置き換えてもよく、また、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、材料中の各成分の量は、材料中の各成分に該当する物質が複数存在する場合は、特に断らない限り、材料中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本開示の第1実施形態に係る導電用部材は、金属部材と、前記金属部材の表面の少なくとも一部と接合している樹脂部材と、を備え、前記金属部材は、クリプトン吸着法により測定される真表面積(m2)を幾何学的表面積(m2)で除して得られる粗さ指数が4.0以上である、導電用部材である。
粗さ指数の上限値は特に制限されないが、樹脂部材を金属部材の凹凸構造に入り込みやすくする観点からは、150.0以下であってもよく、125.0以下であってもよく、100.0以下であってもよい。
粗さ指数Aの上限値は特に制限されないが、樹脂部材を金属部材の凹凸構造に入り込みやすくする観点からは、2,000,000m-1以下としてもよい。
導電用部材に含まれる金属部材は、導電性を有するものであれば特に制限されず、一般に使用されるものから選択できる。導電性及び放熱性の観点からは、銅、アルミニウム、銅合金及びアルミニウム合金から選択される少なくとも1種の金属を含むものが好ましい。金属部材に含まれる金属は1種のみでも2種以上であってもよい。また、表面の少なくとも一部にメッキ層を有していてもよい。
たとえば、特許第4020957号に開示されているようなレーザーを用いる方法;NaOH等の無機塩基、またはHCl、HNO3等の無機酸の水溶液に金属部材の表面を浸漬する方法;特許第4541153号に開示されているような、陽極酸化により金属部材の表面を処理する方法;国際公開第2015-8847号に開示されているような、酸系エッチング剤(好ましくは、無機酸、第二鉄イオンまたは第二銅イオン)および必要に応じてマンガンイオン、塩化アルミニウム六水和物、塩化ナトリウム等を含む酸系エッチング剤水溶液によってエッチングする置換晶析法;国際公開第2009/31632号に開示されているような、水和ヒドラジン、アンモニア、および水溶性アミン化合物から選ばれる1種以上の水溶液に金属部材の表面を浸漬する方法(以下、NMT法と呼ぶ場合がある);特開2008-162115号公報に開示されているような温水処理法;ブラスト処理等の粗化処理が挙げられる。粗化処理の方法は、金属部材の材質、所望の比表面積の値等に応じて使い分けることが可能である。
酸系エッチング剤による処理としては、例えば、下記工程(1)~(4)をこの順に実施する方法が挙げられる。
金属部材の表面に存在する酸化膜や水酸化物等からなる被膜を除去するための前処理を行う。通常、機械研磨や化学研磨処理が行われる。接合側表面に機械油等の著しい汚染がある場合は、水酸化ナトリウム水溶液や水酸化カリウム水溶液等のアルカリ性水溶液による処理や、脱脂を行ってもよい。
水酸化アルカリ(MOH)と亜鉛イオン(Zn2+)とを質量比(MOH/Zn2+)1~100の割合で含む亜鉛イオン含有アルカリ水溶液中に、前処理後の金属部材を浸漬し、表面に亜鉛含有被膜を形成する。なお、前記MOHのMはアルカリ金属またはアルカリ土類金属である。
工程(2)の後に、金属部材を、第二鉄イオンと第二銅イオンの少なくとも一方と、酸を含む酸系エッチング剤により処理して、金属部材の表面上の亜鉛含有被膜を溶離させると共に、ミクロンオーダーの微細凹凸形状を形成させる。
上記工程(3)の後に、金属部材を洗浄する。通常は、水洗および乾燥操作からなる。スマット除去のために超音波洗浄操作を含めてもよい。
上記酸化性酸性水溶液は、上記E0が-0.2以下の金属カチオンを含まないことが好ましい。
25℃における標準電極電位E0が-0.2超え0.8以下である金属カチオンとしては、Pb2+、Sn2+、Ag+、Hg2+、Cu2+等が挙げられる。これらの中では、金属の希少性の視点、対応金属塩の安全性・毒性の視点からは、Cu2+が好ましい。
Cu2+を発生させる化合物としては、水酸化銅、酸化第二銅、塩化第二銅、臭化第二銅、硫酸銅、硝酸銅などの無機化合物が挙げられ、安全性、毒性の視点、樹枝状層の付与効率の視点からは、酸化銅が好ましい。
凹凸構造における凹部の平均孔径は、たとえば5nm~250μmであってよく、好ましくは10nm~150μmであり、より好ましくは15nm~100μmである。
また、凹凸構造における凹部の平均孔深さは、たとえば5nm~250μmであってよく、好ましくは10nm~150μmであり、より好ましくは15nm~100μmである。
凹凸構造における凹部の平均孔径または平均孔深さのいずれかまたは両方が上記数値範囲内であると、より強固な接合が得られる傾向にある。
金属部材の断面積の形状は特に制限されず、四角形、円形等であってよい。金属部材は屈曲していても屈曲していなくてもよい。
接触抵抗を抑制する観点からは、金属部材が少なくとも樹脂部材と接していない部分にメッキ層を有していることが好ましい。
樹脂部材との接合強度を確保する観点からは、金属部材が樹脂部材と接合している部分にメッキ層を有しないことが好ましい。
樹脂部材に含まれる樹脂の種類は特に制限されず、導電用部材の用途等に応じて選択できる。たとえば、ポリオレフィン系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリスチレン系樹脂、AS樹脂、ABS樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリ(メタ)アクリル系樹脂、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテル系樹脂、ポリアセタール系樹脂、フッ素系樹脂、ポリサルフォン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド樹脂、ポリケトン系樹脂等の熱可塑性樹脂;
フェノール樹脂、メラミン樹脂、ユリア樹脂、ポリウレタン系樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂等の熱硬化性樹脂;
オレフィン系熱可塑性エラストマー、スチレン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系熱可塑性エラストマー、ウレタン系熱可塑性エラストマー、アミド系熱可塑性エラストマー等の熱可塑性エラストマー(TPE);及びゴム等の熱硬化性エラストマーが挙げられる。
樹脂部材に含まれる樹脂は単独で使用してもよく、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
接合強度と耐トラッキング性とを両立させる観点からは、樹脂部材に含まれる樹脂としては半芳香族ポリアミド樹脂が好ましい。
トラッキングとは絶縁物の表面での微小放電の繰り返しにより炭化導電路が形成されて絶縁破壊に至る現象をいい、火災や感電の原因となるおそれがある。
特に、金属部材の粗さ指数が比較的小さい(例えば、粗さ指数が10.0未満である場合)に樹脂部材に含まれる樹脂の線膨張率が50ppm/K以下であると、温度変化に対する耐性が良好に維持される。
本開示において樹脂の線膨張率は、実施例に記載した方法で測定する。
本開示において全芳香族ポリアミド樹脂は、アミド結合に連結した構成単位が全て芳香族骨格であるポリアミド樹脂として定義され、全脂肪族ポリアミド樹脂は、アミド結合に連結した構成単位が全て飽和炭化水素骨格であるポリアミド樹脂として定義され、半芳香族ポリアミド樹脂とは、全脂肪族ポリアミド樹脂と全芳香族ポリアミド樹脂を除く全てのポリアミド樹脂(すなわち、芳香族基と脂肪族基の両方を有する)として定義される。
半芳香族ポリアミド樹脂としては、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド(ポリアミド6T)、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド(ポリアミド6I)、ポリヘキサメチレンアジパミド/ポリヘキサメチレンテレフタルアミドコポリマー(ポリアミド66/6T)、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド/ポリカプロアミドコポリマー(ポリアミド6T/6)、ポリヘキサメチレンアジパミド/ポリヘキサメチレンイソフタルアミドコポリマー(ポリアミド66/6I)、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド/ポリカプロアミドコポリマー(ポリアミド6I/6)、ポリドデカミド/ポリヘキサメチレンテレフタルアミドコポリマー(ポリアミド12/6T)、ポリヘキサメチレンアジパミド/ポリヘキサメチレンテレフタルアミド/ポリヘキサメチレンイソフタルアミドコポリマー(ポリアミド66/6T/6I)、ポリヘキサメチレンアジパミド/ポリカプロアミド/ポリヘキサメチレンイソフタルアミドコポリマー(ポリアミド66/6/6I)、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド/ポリヘキサメチレンテレフタルアミドコポリマー(ポリアミド6I/6T)、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド/ポリ(2-メチルペンタメチレンテレフタルアミド)コポリマー(ポリアミド6T/M5T)、ポリヘキサメチレンアジパミド/ポリヘキサメチレンテレフタルアミド/ポリ(2-メチルペンタメチレンテレフタルアミド)コポリマー(ポリアミド66/6T/M5T)、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド/ポリ(2-メチルペンタメチレンテレフタルアミド)コポリマー/ポリヘキサメチレンイソフタルアミドコポリマー(ポリアミド6T/M5T/6I)、ポリノナンメチレンテレフタルアミド(ポリアミド9T)、ポリノナンメチレンテレフタルアミド/ポリオクタンメチレンテレフタルアミドコポリマー(ポリアミド9T/8T)、ポリ(2-メチルペンタメチレンテレフタルアミド)/ポリ(2-メチルペンタメチレンイソフタルアミド)コポリマー(ポリアミドM5T/M5I)、ポリメタキシリレンアジパミド(ポリアミドMXD6)などが挙げられる。
なお、カッコ内の簡略呼称における数字は炭素番号、Tはテレフタル酸ユニット、Iはイソフタル酸ユニットをそれぞれ表す。
ポリアミド系樹脂は、1種を単独で使用しても、2種以上を混合または共重合させて用いてもよい。
芳香族ジカルボン酸又は芳香族ジアミンの炭素数は、例えば炭素数6~20(カルボキシ基及び置換基の炭素数は除く)であってよく、6~10が好ましい。
環状ラクタム又はω-アミノカルボン酸の炭素数(カルボキシ基の炭素数は除く)は、例えば炭素数3~20であってよく、3~10が好ましい。
脂肪族ジカルボン酸又は脂肪族ジアミンの炭素数は、例えば炭素数3~20(カルボキシ基及び置換基の炭素数は除く)であってよく、3~10が好ましい。
ポリアミド系樹脂が有する分岐状脂肪族基としては、アルキレン基の任意の部位に1つ以上のアルキル基が置換した構造(側鎖アルキレン基と称する場合がある)が挙げられる。側鎖アルキレン基としては総炭素数が4~20の側鎖アルキレン基が好ましく、総炭素数が4~12の側鎖アルキレン基がより好ましい。アルキレン基に置換したアルキル基としては炭素数1~3のアルキル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
分岐状脂肪族基として具体的には、2-メチルペンタメチレン基、2,2,4-トリメチルヘキサメチレン基、2,4,4-トリメチルヘキサメチレン基、2-メチルオクタメチレン基、2,4-ジメチルオクタメチレン基等が挙げられる。
炭素原子数4~20の側鎖アルキレン基としては、2-メチル-1,8-オクタンジアミン及び2-メチル-1,5-ペンタジアミンの少なくとも一方に由来する側鎖アルキレン基が好ましい。
本実施形態に係る導電用部材を酸性雰囲気下に晒す場合は、エーテル系TPUまたはエステル系TPUが好んで用いられ、エーテル系TPUがより好ましく用いられる。
X9200、E50-R2)等を用いることができる。
いてもよい。これらの他の構成単位の含有量は、酸変性ポリオレフィン樹脂の全体を100質量%としたとき、10質量%以下であることが好ましい。
-[a]-[b]-[a]- (1)
(式中、[a]はメチルメタクリレート重合体ブロックであり、[b]はアルキル基の炭素数が0~12であるアルキル(メタ)アクリレート重合体ブロックである)。なお、本実施形態において、(メタ)アクリルとは、アクリル又はメタクリルを意味する。また、(メタ)アクリレートとは、アクリレート又はメタクリレートを意味する。
本開示の第2実施形態に係る導電用部材は、
本発明の導電用部材は、金属部材と、前記金属部材の表面の少なくとも一部と接合している樹脂部材と、を備え、前記樹脂部材は芳香族基と脂肪族基とを有するポリアミド樹脂を含む、導電用部材である。
本開示において全芳香族ポリアミド樹脂は、アミド結合に連結した構成単位が全て芳香族であるポリアミド樹脂として定義され、全脂肪族ポリアミド樹脂は、アミド結合に連結した構成単位が全て飽和炭化水素骨格であるポリアミド樹脂として定義され、半芳香族ポリアミド樹脂とは、全脂肪族ポリアミド樹脂と全芳香族ポリアミド樹脂を除く全てのポリアミド樹脂(すなわち、芳香族基と脂肪族基の両方を有する)として定義される。
トラッキングとは絶縁物の表面での微小放電の繰り返しにより炭化導電路が形成されて絶縁破壊に至る現象をいい、火災や感電の原因となるおそれがある。
本開示の導電用部材は、樹脂部材のIEC60112に準拠する耐トラッキング試験の評価が200V以上であってもよく、400V以上であってもよく、600V以上であってもよい。
樹脂部材は、芳香族基と脂肪族基とを有するポリアミド樹脂を含むものであれば、特に制限されない。
耐熱性及び耐油性の観点からは、ポリアミド樹脂は芳香族基としてp-フェニレン基を含むことが好ましく、耐トラッキング性の観点からは、脂肪族基として炭素原子数4~20の脂肪族基を含むことが好ましい。
ポリアミド樹脂に含まれるp-フェニレン基としては、テレフタル酸に由来する芳香族基、1,4-ジアミノベンゼンに由来する芳香族基等が挙げられる。
ポリアミド樹脂に含まれる炭素原子数4~20の脂肪族基としては、炭素原子数4~20の脂肪族ジアミン又は炭素原子数4~20ジカルボン酸に由来する脂肪族基等が挙げられる。
芳香族ジカルボン酸又は芳香族ジアミンの炭素数は、例えば炭素数6~20(カルボキシ基及び置換基の炭素数は除く)であってよく、6~10が好ましい。
脂肪族ジカルボン酸又は脂肪族ジアミンの炭素数は、例えば炭素数3~20(カルボキシ基及び置換基の炭素数は除く)であってよく、3~10が好ましい。
分岐状脂肪族基として具体的には、2-メチルペンタメチレン基、2,2,4-トリメチルヘキサメチレン基、2,4,4-トリメチルヘキサメチレン基、2-メチルオクタメチレン基、2,4-ジメチルオクタメチレン基等が挙げられる。
炭素原子数4~20の側鎖アルキレン基としては、2-メチル-1,8-オクタンジアミン及び2-メチル-1,5-ペンタジアミンの少なくとも一方に由来する側鎖アルキレン基が好ましい。
なお、カッコ内の簡略呼称における数字は炭素番号、Tはテレフタル酸ユニット、Iはイソフタル酸ユニットをそれぞれ表す。
ポリアミド樹脂は、1種を単独で使用しても、2種以上を混合または共重合させて用いてもよい。
導電用部材に含まれる金属部材は、導電性を有するものであれば特に制限されず、一般に使用されるものから選択できる。例えば、第一実施形態の導電用部材に含まれる金属部材として例示した金属部材であってもよい。
金属部材は、第一実施形態の導電用部材に含まれる金属部材の要件を満たすものであっても、満たさないものであってもよい。
成形性の観点からは、熱可塑性エラストマー(TPE)が好ましく、ポリアミド樹脂との親和性の観点からはウレタン系熱可塑性エラストマー、またはアミド系熱可塑性エラストマーがより好ましい。
本開示の導電用部材は、例えば、バスバー、端子、コネクター等を挙げることができ、種々の用途に適用可能である。具体的には、例えば、インバーターやコンバーター等の電力変換装置、モーター、イーアクシル等の機電一体型モーター、二次電池を含む二次電池モジュール、二次電池パックなどに用いることができる。
本開示の導電用部材の製造方法Aは、金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程と、金属部材の粗化処理された表面の少なくとも一部に樹脂部材を形成する工程と、をこの順に有する導電用部材の製造方法である。
本開示の導電用部材の製造方法Bは、金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程と、金属部材の粗化処理された表面の少なくとも一部に第1の樹脂部材を形成する工程と、前記金属部材と前記第1の樹脂部材との境界を被覆する第2の樹脂部材を形成する工程と、をこの順に有する導電用部材の製造方法である。
これに対して本発明の方法では、金属部材の表面の粗化処理された部分に樹脂部材を形成する。これにより金属部材と樹脂部材との境界広い範囲での気密性が充分に確保される。このため、オイル漏れや短絡の発生を効果的に抑制できる。あるいは、気密性を確保するためのポッティング工程を省略することも可能である。
金属部材の樹脂部材と接合していない部分にメッキ層を付与することで、金属部材の腐食を防ぎ、安定した電気特性を維持することができる。なお、金属部材と樹脂部材とが接合した状態で高い気密性を有しているため、この状態でメッキ処理を行ってもメッキ液が金属部材と樹脂部材の界面に入り込むことなく、接合状態に悪影響を及ぼすことはない。
また、金属部材の樹脂部材と接合していない部分に溶接が必要な場合は、溶接させるためのメッキ層を付与することもできる。
このように、金属部材の全面にメッキ層を形成する場合に比べ、必要な部分にのみメッキ層を付与することでメッキ材料を節約することができる。
メッキ処理の条件及び接合される樹脂の種類にもよるが、一般的なメッキ層は表面凹凸が少なく、樹脂との接合性に劣る傾向にある。また、例えばポーラスメッキと呼ばれる金属との接合性を高めたメッキ処理などは、メッキ処理により形成した微細孔に樹脂が充分入り込まない場合が考えられ、接合強度の長期信頼性の低下や気密性の低下が生じる恐れがある。この場合、金属部材と樹脂部材を接合した後、必要な部分にのみメッキ処理を行うことで、これらの問題を解決することができる。
金属部材の表面の粗化処理された部分に樹脂材料を付与する方法及び樹脂材料を固化して樹脂部材を形成する方法は、特に制限されない。例えば、射出成形法、トランスファー成形法、圧縮成形法、反応射出成形法、ブロー成形法、熱成形法、プレス成形法等が挙げられる。これらの中でも射出成形法が好ましい。
すなわち、金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程は、粗化処理後の比表面積が0.05m2/g以上となるように行ってもよい。
本発明の電力変換装置、モーター及び二次電池モジュール及び二次電池パックは、それぞれ上述した本発明の導電用部材を備える。このため、導電用部材におけるオイル漏れや短絡が発生しにくく信頼性に優れている。
JIS H3100:2012に規定された合金番号C1100の銅合金板(厚み:0.03cm)を、長さ2cm、幅3.5cmに切断して比表面積測定用試料を作製した。
この試料の幾何学的表面積は14.33cm2であり、密度は8.96g/cm3であり、体積は0.21cm3であり、質量は1.8816gである。
また、接合強度評価用の試料として、JIS H3100:2012に規定された合金番号C1100の銅合金板(厚み2mm)を長さ45mm、幅18mmに切断して、接合強度評価用試料を作製した。
脱脂後の試料に対し、メック株式会社製のアマルファA-10201Hへの浸漬、水洗、A-10201Pへの浸漬をこの順に実施した。直後にA-10201Mに試料を4分間浸漬した。次に、水洗、アルカリ洗浄(5質量% NAOH、20秒浸漬)、水洗、中和処理(5質量% H2SO4、20秒浸漬)、水洗、防錆処理(A-10290、1分)及び水洗をこの順で行った。
表面粗化処理を行う前(脱脂後)の試料と、表面粗化処理を行った後の試料の比表面積を測定したところ、それぞれ0.001062m2/g、0.004443m2/gであった。
比表面積は、試料を真空加熱脱気(100℃)した後、BELSORP-max(マイクロトラック・ベル株式会社製)を使用し、液体窒素温度下(77K)におけるクリプトンガス吸着法にて吸着等温線を測定し、BET法によって求めた。
樹脂をポリフェニレンスルフィド(PPS、東ソー株式会社、サスティールBGX545)に変更したこと以外は実施例1-1と同様にして、試験片を作製した。
樹脂をポリアミド組成物1(PA1、ベース樹脂:6T/6I、酸変性ポリオレフィンを3質量%含有)に変更し、金型温度を170℃に変更したこと以外は実施例1-1と同様にして、試験片を作製した。
1,6-ジアミノヘキサン2800g(24.1モル)、テレフタル酸2774g(16.7モル)、イソフタル酸1196g(7.2モル)、安息香酸36.6g(0.30モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物5.7g及び蒸留水545gを内容量13.6Lのオートクレーブに入れ、窒素置換した。190℃から攪拌を開始し、3時間かけて内部温度を250℃まで昇温させた。このとき、オートクレーブの内圧を3.03MPaまで昇圧させた。このまま1時間反応を続けた後、オートクレーブ下部に設置したスプレーノズルから大気放出して低縮合物を抜き出した。その後、室温まで冷却後、低縮合物を粉砕機で1.5mm以下の粒径まで粉砕し、110℃で24時間乾燥させた。次に、この低縮合物を棚段式固相重合装置にいれ、窒素置換後、約1時間30分かけて180℃まで昇温させた。その後、1時間30分反応し、室温まで降温させた。その後、スクリュー径30mm、L/D=36の二軸押出機にて、バレル設定温度を330℃、スクリュー回転数200rpm、6Kg/hの樹脂供給速度で溶融重合して、ポリアミド(a)を調製した。得られたポリアミド(a)の融点Tmは330℃であった。
十分に窒素置換したガラス製フラスコに、ビス(1,3-ジメチルシクロペンタジエニル)ジルコニウムジクロリドを0.63mg入れ、さらにメチルアミノキサンのトルエン溶液(Al;0.13ミリモル/リットル)1.57ml、およびトルエン2.43mlを添加することにより、触媒溶液を得た。次に、十分に窒素置換した内容積2リットルのステンレス製オートクレーブに、ヘキサン912ml、および1-ブテン320mlを導入し、系内の温度を80℃に昇温した。引き続き、トリイソブチルアルミニウム0.9ミリモルおよび上記で調製した触媒溶液2.0ml(Zrとして0.0005ミリモル)をエチレンで系内に圧入し、重合反応を開始させた。エチレンを連続的に供給することにより全圧を8.0kg/cm2-Gに保ち、80℃で30分間重合を行った。少量のエタノールを系中に導入して重合を停止させた後、未反応のエチレンをパージした。得られた溶液を大過剰のメタノール中に投下することにより白色固体を析出させた。この白色固体をろ過により回収し、減圧下で一晩乾燥し、白色固体(エチレン・1-ブテン共重合体)を得た。
得られたエチレン・1-ブテン共重合体100質量部に、無水マレイン酸0.5質量部と過酸化物(パーヘキシン25B,日本油脂社製、商標)0.04質量部とを混合した。得られた混合物を230℃に設定した1軸押出機で溶融グラフト変性することによって、酸変性ポリオレフィンを得た。
樹脂をポリアミド組成物2(PA2、ベース樹脂:6T/M5T、酸変性ポリオレフィンを1質量%含有)に変更し、金型温度を170℃に変更したこと以外は実施例1-1と同様にして、試験片を作製した。
1,6-ジアミノヘキサン1312g(11.1モル)、2-メチル-1,5-ジアミノペンタン1312g(11.1モル)、テレフタル酸3655g(22.0モル)、安息香酸34.2g(0.28モル)、触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物5.5g、及びイオン交換水640mlを1リットルの反応器に仕込み、窒素置換後、250℃、35kg/cm2の条件で1時間反応させた。1,6-ジアミノヘキサンと2-メチル-1,5-ジアミノペンタンとのモル比は50:50とした。1時間経過後、この反応器内に生成した反応生成物を、この反応器と連結され、かつ圧力を約10kg/cm2低く設定した受器に抜き出し、ポリアミド前駆体を得た。
次いで、このポリアミド前駆体を乾燥し、二軸押出機を用いてシリンダー設定温度33
0℃で溶融重合させて、ポリアミド樹脂(c)を得た。得られたポリアミド樹脂(c)の融点Tmは300℃であった。
樹脂をポリアミド組成物3(PA3、ベース樹脂:ポリアミド6T/6I、酸変性ポリオレフィンを1質量%含有)に変更し、金型温度を170℃に変更したこと以外は実施例1-1と同様にして、試験片を作製した。
ポリアミド(a)51.2質量%に対して、ポリアミド(b)を12.8質量%、酸変性ポリオレフィンを1質量%、無機フィラーとしてのガラス繊維(日本電気硝子社製、ECS03T-251H)35質量%とをタンブラーブレンダーにて混合し、さらに二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX30α)にて、シリンダー温度(ポリアミド(a)の融点(Tm)+15℃)で混合物を溶融混錬した。その後、混練物をストランド状に押出し、水槽で冷却させた。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットすることでペレット状のポリアミド組成物3を得た。
表面粗化処理を行った後の試料を表面粗化処理を行う前(脱脂後)の試料に変更したこと以外は実施例1-3と同様にして、試験片を作製した。
JIS H4000:2014に規定された合金番号A5052のアルミニウム合金板(厚み:0.03cm)を、長さ2cm、幅3.5cmに切断して比表面積測定用試料を作製した。
この試料の幾何学的表面積は14.33cm2であり、密度は2.68g/cm3であり、体積は0.21cm3であり、質量は0.5628gである。
また、接合強度評価用の試料として、JIS H4000:2014に規定された合金番号A5052のアルミニウム合金板(厚み2mm)を長さ45mm、幅18mmに切断して、接合強度評価用試料を作製した。
試料を脱脂処理した後、水酸化ナトリウムを19.0質量%と酸化亜鉛を3.2質量%とを含有するアルカリ系エッチング剤(30℃)が充填された処理槽1に2分間浸漬後、水洗した。次いで、得られたアルミニウム合金板を、塩化第二鉄を3.9質量%と、塩化第二銅を0.2質量%と、硫酸を4.1質量%とを含有する酸系エッチング水溶液が充填された処理槽2に、30℃下で6分間浸漬し搖動させた(以下の説明では「処理1」と略称する場合がある)。次いで、流水で超音波洗浄(水中、1分)を行った。
次いで、処理1が行われた後のアルミニウム合金板を、酸化第二銅を6.3質量%(Cu2+として5.0質量%)と、硝酸を30.0質量%とを含有する酸系エッチング水溶液が充填された処理槽3に、40℃下で5分間浸漬し搖動させた(以下の説明では「処理2」と略称する場合がある)。次いで流水で洗浄した後、80℃で15分間乾燥させてアルミニウム合金板を得た。なお、処理2で用いたCu2+の標準電極電位E0は、+0.337(V vs. SHE)である。
上記の粗化処理を行う前の試料と、粗化処理を行った後の試料の表面の比表面積を実施例1-1と同様にして測定したところ、それぞれ0.0041m2/g、0.2283m2/gであった。
実施例1-6で行った表面粗化工程において「処理2」を行わなかったこと以外は実施例1-6と同じ方法で試料の表面粗化処理を行い、試験片を作製した。
粗化処理を行った後の試料の表面の比表面積を上述した方法で測定したところ、0.05518m2/gであった。
樹脂をポリブチレンテレフタレート(PBT、ポリプラスチックス株式会社、ジュラネックス930HL)に変更し、型温を140℃に変更したこと以外は実施例1-6と同様にして、試験片を作製した。
樹脂をポリブチレンテレフタレート(PBT、ポリプラスチックス株式会社、ジュラネックス930HL)に変更し、型温を140℃に変更したこと以外は実施例1-7と同様にして、試験片を作製した。
粗化処理を行った後の試料を粗化処理を行う前(脱脂後)の試料に変更したこと以外は実施例1-6と同様にして、試験片を作製した。
粗化処理を行った後の試料を粗化処理を行う前(脱脂後)の試料に変更し、樹脂をポリブチレンテレフタレート(PBT、ポリプラスチックス株式会社、ジュラネックス930HL)に変更し、型温を140℃に変更したこと以外は実施例1-6と同様にして、試験片を作製した。
樹脂の線膨張率は、装置TMA-SS7100(SII社製)を用いて、以下の条件にてISO 11359-2に準拠して測定を行った。結果を表1に示す。
測定モード:圧縮膨張モード
温度範囲:-40℃~150℃
試験荷重:49mN(5gf)
昇降温速度:5℃/min
測定雰囲気:窒素(100mL/min)
プローブ径:2.9mmφ
試験n数:n=1
真空乾燥:110℃×10hr
作製した試験片に対して、下記のようにして冷熱衝撃試験を実施した。結果を表1に示す。強度低下率が50%未満であると、温度変化に対する充分な耐性を有していると判断できる。表中の「初期強度0」は冷熱衝撃試験前の初期接合強度が0であり、接合できなかったことを示す。
温度範囲:-40℃~150℃
サイクル条件:-40℃、150℃で各30分保持の1往復を1回
サイクル回数:1000回
温度範囲:-40℃~85℃
サイクル条件:-40℃、85℃で各30分保持の1往復を1回
サイクル回数:1000回
作製した接合強度評価用試験片について、ISO19095に準拠した方法にてせん断接合強度(MPa)を測定した。
具体的には、引張試験機「モデル1323(アイコーエンジニヤリング社製)」に専用の治具を取り付け、室温(23℃)にて、チャック間距離60mm、引張速度10mm/minの条件にて、破断荷重(N)の測定を行った。
測定された破断荷重(N)を銅合金又はアルミニウム合金板と樹脂部材との接合部分の面積(50mm2)で除することにより、せん断接合強度(MPa)を得た。
実施例2-1~2-6で使用するポリアミド(A)~(F)を、下記のようにして調製した。
1,6-ジアミノヘキサン2800g(24.1モル)、テレフタル酸2774g(16.7モル)、イソフタル酸1196g(7.2モル)、安息香酸36.6g(0.30モル)、次亜リン酸ナトリウム1水和物5.7g及び蒸留水545gを内容量13.6Lのオートクレーブに入れ、窒素置換した。190℃から攪拌を開始し、3時間かけて内部温度を250℃まで昇温させた。このとき、オートクレーブの内圧を3.03MPaまで昇圧させた。このまま1時間反応を続けた後、オートクレーブ下部に設置したスプレーノズルから大気放出して低縮合物を抜き出した。その後、室温まで冷却後、低縮合物を粉砕機で1.5mm以下の粒径まで粉砕し、110℃で24時間乾燥させた。次に、この低縮合物を棚段式固相重合装置にいれ、窒素置換後、約1時間30分かけて180℃まで昇温させた。その後、1時間30分反応し、室温まで降温させた。その後、スクリュー径30mm、L/D=36の二軸押出機にて、バレル設定温度を330℃、スクリュー回転数200rpm、6Kg/hの樹脂供給速度で溶融重合して、ポリアミド(a)を調製した。得られたポリアミド(a)の融点Tmは330℃であった。
得られたポリアミド(a)50質量%に対して、無機フィラーとしてのガラス繊維(オーウェンスコーニング社製、FT756D)50質量%をタンブラーブレンダーにて混合し、さらに二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX30α)にて、シリンダー温度(ポリアミド(a)の融点(Tm)+15℃)で混合物を溶融混錬した。その後、混練物をストランド状に押出し、水槽で冷却させた。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットすることでペレット状のポリアミド(A)を得た。得られたポリアミド(A)のジカルボン酸及びジアミンの組成、ガラス転移温度(Tg)、結晶化温度(Tc)を表2に示す。
テレフタル酸1390g(8.4モル)、1,6-ジアミノヘキサン2800g(24.1モル)、イソフタル酸2581g(15.5モル)、安息香酸36.6g(0.30モル)、次亜リン酸ナトリウム一水和物5.7g及び蒸留水545gを内容量13.6Lのオートクレーブに入れ、窒素置換した。190℃から攪拌を開始し、3時間かけて内部温度を250℃まで昇温させた。このとき、オートクレーブの内圧を3.02MPaまで昇圧させた。このまま1時間反応を続けた後、オートクレーブ下部に設置したスプレーノズルから大気放出して低縮合物を抜き出した。その後、低縮合物を室温まで冷却し、粉砕機で1.5mm以下の粒径まで粉砕した。そして、110℃で24時間乾燥させた。得られた低縮合物の水分量は3000ppm、極限粘度[η]は0.14dl/gであった。次に、この低縮合物を、スクリュー径30mm、L/D=36の二軸押出機にて、バレル設定温度330℃、スクリュー回転数200rpm、6Kg/hの樹脂供給速度で溶融重合させて、ポリアミド樹脂(b)を調製した。得られたポリアミド樹脂(b)の融点Tmは観測されなかった。
ポリアミド(a)40質量%に対して、ポリアミド(b)を10質量%、無機フィラーとしてのガラス繊維(オーウェンスコーニング社製、FT756D)50質量%とをタンブラーブレンダーにて混合し、さらに二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX30α)にて、シリンダー温度(ポリアミド(a)の融点(Tm)+15℃)で混合物を溶融混錬した。その後、混練物をストランド状に押出し、水槽で冷却させた。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットすることでペレット状のポリアミド(B)を得た。得られたポリアミド(B)のジカルボン酸及びジアミンの組成、ガラス転移温度(Tg)、結晶化温度(Tc)を表2に示す。
1,6-ジアミノヘキサン1312g(11.1モル)、2-メチル-1,5-ジアミノペンタン1312g(11.1モル)、テレフタル酸3655g(22.0モル)、安息香酸34.2g(0.28モル)、触媒として次亜リン酸ナトリウム一水和物5.5g(5.2×10-2モル)、及びイオン交換水640mlを1リットルの反応器に仕込み、窒素置換後、250℃、35kg/cm2の条件で1時間反応させた。1,6-ジアミノヘキサンと2-メチル-1,5-ジアミノペンタンとのモル比は50:50とした。1時間経過後、この反応器内に生成した反応生成物を、この反応器と連結され、かつ圧力を約10kg/cm2低く設定した受器に抜き出し、ポリアミド前駆体を得た。
次いで、このポリアミド前駆体を乾燥し、二軸押出機を用いてシリンダー設定温度330℃で溶融重合させて、ポリアミド樹脂(c)を得た。得られたポリアミド樹脂(c)の融点Tmは300℃であった。
得られたポリアミド(c)50質量%に対して、無機フィラーとしてのガラス繊維(オーウェンスコーニング社製、FT756D)50質量%とをタンブラーブレンダーにて混合し、さらに二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX30α)にて、シリンダー温度(ポリアミド(c)の融点(Tm)+15℃)で混合物を溶融混錬した。その後、混練物をストランド状に押出し、水槽で冷却させた。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットすることでペレット状のポリアミド(C)を得た。得られたポリアミド(C)のジカルボン酸及びジアミンの組成、ガラス転移温度(Tg)、結晶化温度(Tc)を表2に示す。
テレフタル酸1787g(13.1モル)、1,6-ジアミノヘキサン2800g(24.1モル)、アジピン酸1921g(10.8モル)、安息香酸36.6g(0.30モル)、次亜リン酸ナトリウム1水和物5.7g、及び蒸留水554gを内容量13.6Lのオートクレーブに入れ、窒素置換した。190℃から攪拌を開始し、3時間かけて内部温度を250℃まで昇温させた。このとき、オートクレーブの内圧を3.01MPaまで昇圧させた。このまま1時間反応を続けた後、オートクレーブ下部に設置したスプレーノズルから大気放出して低縮合物を抜き出した。その後、低縮合物を室温まで冷却し、粉砕機で1.5mm以下の粒径まで粉砕し、110℃で24時間乾燥させた。次に、この低縮合物を棚段式固相重合装置にいれ、窒素置換後、約1時間30分かけて220℃まで昇温させた。その後、1時間反応させて、室温まで降温させた。その後、スクリュー径30mm、L/D=36の二軸押出機にて、バレル設定温度330℃、スクリュー回転数200rpm、6kg/hの樹脂供給速度で溶融重合して、ポリアミド(d)を調製した。得られたポリアミド(d)の融点Tmは310℃であった。
得られたポリアミド(d)52質量%に対して、ポリアミド(b)を13質量%、無機フィラーとしてのガラス繊維(オーウェンスコーニング社製、FT756D)35質量%とをタンブラーブレンダーにて混合し、さらに二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX30α)にて、シリンダー温度(ポリアミド(d)の融点(Tm)+15℃)で混合物を溶融混錬した。その後、混練物をストランド状に押出し、水槽で冷却させた。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットすることでペレット状のポリアミド(D)を得た。得られたポリアミド(D)のジカルボン酸及びジアミンの組成、ガラス転移温度(Tg)、結晶化温度(Tc)を表2に示す。
ポリアミド(c)40質量%に対して、ポリアミド(b)を10質量%、無機フィラーとしてのガラス繊維(オーウェンスコーニング社製、FT756D)50質量%をタンブラーブレンダーにて混合し、さらに二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX30α)にて、シリンダー温度(ポリアミド(c)の融点(Tm)+15℃)で混合物を溶融混錬した。その後、混練物をストランド状に押出し、水槽で冷却させた。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットすることでペレット状のポリアミド(E)を得た。得られたポリアミド(E)のジカルボン酸及びジアミンの組成、ガラス転移温度(Tg)、結晶化温度(Tc)を表2に示す。
テレフタル酸4537.7g(27.3モル)、1,9-ノナンジアミンと2-メチル-1,8-オクタンジアミンとの混合物[1,9-ノナンジアミン/2-メチル-1,8-オクタンジアミン=80/20(モル比)]4385g(27.5モル)、安息香酸41.5g(0.34モル)、次亜リン酸ナトリウム1水和物9.12g(原料の総質量に対して0.1質量%)、及び蒸留水2.5リットルを内容積20リットルのオートクレーブに入れ、窒素置換した。100℃で30分間攪拌し、2時間かけてオートクレーブ内部の温度を220℃に昇温させた。この時、オートクレーブ内部の圧力は2MPaまで昇圧させた。そのまま2時間反応を続けた後230℃に昇温し、その後2時間、230℃に温度を保ち、水蒸気を徐々に抜いて圧力を2MPaに保ちながら反応させた。
次に、30分かけて圧力を1MPaまで下げ、さらに1時間反応させてプレポリマーを得た。これを、100℃、減圧下で12時間乾燥し、2mm以下の粒径まで粉砕した。これを230℃、13Pa(0.1mmHg)にて10時間固相重合し、ポリアミド樹脂(f)を調製した。得られたポリアミド樹脂(f)の融点Tmは300℃であった。
得られたポリアミド(f)70質量%に対して、無機フィラーとしてのガラス繊維(オーウェンスコーニング社製、FT756D)30質量%をタンブラーブレンダーにて混合し、さらに二軸押出機((株)日本製鋼所製、TEX30α)にて、シリンダー温度(ポリアミド(f)の融点(Tm)+15℃)で混合物を溶融混錬した。その後、混練物をストランド状に押出し、水槽で冷却させた。その後、ペレタイザーでストランドを引き取り、カットすることでペレット状のポリアミド(F)を得た。得られたポリアミド(F)のジカルボン酸及びジアミンの組成、ガラス転移温度(Tg)、結晶化温度(Tc)を表2に示す。
JIS H4000に規定された合金番号A5052のアルミニウム合金板(厚み:2.0mm)を、長さ45mm、幅18mmに切断し、せん断接合強度測定用試験片を得た。また、同じくJIS H4000に規定された合金番号A5052のアルミニウム合金板(厚み:2mm)を50mm角の正方形に切断し、Heリーク性評価用試験片を得た。
上記方法で得られたせん断接合強度測定用試験片を、射出成形機(日本製鋼所製、J55-AD)に装着された小型ダンベル金属インサート金型内に設置した。次いで、合成した各ポリアミド樹脂を、シリンダー温度335℃、金型温度180℃、一次射出圧90MPa、保圧80MPa、射出速度25mm/秒の条件にて金型内に射出成形して、アルミニウム試験片の上に樹脂の層が形成された試験片を作製した。
具体的には、引張試験機「モデル1323(アイコーエンジニヤリング社製)」に専用の治具を取り付け、室温(23℃)にて、チャック間距離60mm、引張速度10mm/minの条件にて破断荷重(N)の測定を行った。
測定された破断荷重(N)をアルミニウム合金板と樹脂部材との接合部分の面積(50mm2)で除することにより、接合強度(MPa)を得た。
また、せん断強度測定後の金属側の界面状態を観察することで界面の破壊形態を観察した。界面面積の30%以上にわたって、金属側に樹脂が残っている場合を「材料破壊」、30%未満だが少しでも樹脂が残っている場合を「一部材料破壊」、目視では樹脂残りが確認できない状態を「界面剥離」とした。
せん断接合強度を測定した結果及び界面の破壊形態の観察結果を表2に示す。
前述した方法で得られたHeリーク性評価用アルミニウム試験片を、日本製鋼所製の射出成形機J55-ADに装着されたHeリーク金属インサート金型内に設置した。次いで、合成した各ポリアミド樹脂を、シリンダー温度335℃、金型温度180℃、一次射出圧90MPa、保圧80MPa、射出速度25mm/秒の条件にて金型内に射出成形して、アルミニウム試験片の上に樹脂の層が形成された試験片を作製した。
次いで、試験片のHeリーク性を、ISO19095に準拠した方法で評価した。具体的には、上記で得られた試験片を密閉できる専用治具にセットし、密閉した空間にHeガスを0.1MPaの圧力で印加し、試験片を通過したHeガスをHeガス検出器(キャノンアネルバ製、HELEN M-222LD)にてスニファー法により測定した。検出を開始してから5分後の検出Heガス流量が10-6[Pa・m3/s]以下であれば「〇」、10-5[Pa・m3/s]以上の場合には「×」とした結果を表2に示す。
合成した各ポリアミド樹脂を用いて、100mm×100mm×3mmの試験片を作製した。この試験片の耐トラッキング性を、IEC60112に準拠して評価した。結果を表2に示す。
樹脂としてポリフェニレンスルフィド樹脂(東ソー(株)製、サスティール、SGX-120)を用い、射出成形時のシリンダー温度310℃、金型温度160℃としたこと以外は実施例2-1と同様にして試験片を作製し、せん断接合強度、Heリーク性及び耐トラッキング性の評価を実施した。結果を表2に示す
樹脂としてポリフェニレンスルフィド樹脂(東ソー(株)製、サスティール、BGX545)を用いたこと以外は比較例2-1と同様にして試験片を作製し、せん断接合強度、Heリーク性及び耐トラッキング性の評価を実施した。結果を表2に示す。
樹脂として全脂肪族ポリアミド(PA66)(BASF製、ウルトラミッド、A3WG10)を用い、射出成形時のシリンダー温度300℃、金型温度160℃としたこと以外は比較例2-1と同様にして試験片を作製し、せん断接合強度、Heリーク性及び耐トラッキング性の評価を実施した。結果を表2に示す。
樹脂としてポリフェニレンスルフィド樹脂を用いた比較例2-1、2-2は、せん断接合強度とHeリーク性に優れているが、導電性部材として充分な耐トラッキング性を有しているとはいえない。
樹脂として全脂肪族ポリアミドを用いた比較例2-3は、耐トラッキング性に優れているが、導電性部材として充分なせん断接合強度とHeリーク性を有しているとはいえない。
Claims (22)
- 金属部材と、前記金属部材の表面の少なくとも一部と接合している樹脂部材と、を備え、前記金属部材は、クリプトン吸着法により測定される真表面積(m2)を幾何学的表面積(m2)で除して得られる粗さ指数が4.0以上である、導電用部材。
- 前記金属部材の粗さ指数が10.0以上である、請求項1に記載の導電用部材。
- 前記金属部材の粗さ指数が10.0未満であり、前記樹脂部材は、線膨張率が50ppm/K以下である樹脂を含む、請求項1又は請求項2に記載の導電用部材。
- 前記樹脂部材は芳香族基と脂肪族基とを有するポリアミド樹脂を含む、請求項1~請求項3のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記樹脂部材は酸変性ポリオレフィンを更に含む、請求項4に記載の導電用部材。
- 前記ポリアミド樹脂は芳香族基としてp-フェニレン基を含み、脂肪族基として炭素原子数4~20の脂肪族基を含む、請求項4又は請求項5に記載の導電用部材。
- 前記ポリアミド樹脂は2種以上の芳香族基を含むか、または2種以上の脂肪族基を含む、請求項4~請求項6のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記ポリアミド樹脂は芳香族基としてm-フェニレン基を含む、請求項4~請求項7のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記ポリアミド樹脂は脂肪族基として炭素原子数4~20の側鎖アルキレン基を含む、請求項4~請求項8のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記ポリアミド樹脂は、芳香族基の合計100モル%のうち、p-フェニレン基が40モル%~100モル%であり、m-フェニレン基が0モル%~60%である、請求項4~請求項9のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記ポリアミド樹脂は、脂肪族基の合計100モル%のうち、炭素原子数4~20の側鎖アルキレン基が0モル%~60モル%である、請求項4~請求項10のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記金属部材は銅、アルミニウム、銅合金及びアルミニウム合金から選択される少なくとも1種の金属を含む、請求項1~請求項11のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記金属部材は、少なくとも前記樹脂部材と接合していない部分にメッキ層を有する、請求項1~請求項12のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記金属部材は、前記樹脂部材と接合している部分にメッキ層を有しない、請求項1~請求項13のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 前記樹脂部材は、前記金属部材の表面の少なくとも一部と接合している第1の樹脂部材と、前記金属部材と前記第1の樹脂部材との境界を被覆する第2の樹脂部材と、を有する、請求項1~請求項14のいずれか1項に記載の導電用部材。
- 金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程と、
前記金属部材の粗化処理された表面の少なくとも一部に樹脂部材を形成する工程と、をこの順に有する請求項1~請求項15のいずれか1項に記載の導電用部材の製造方法。 - 金属部材の表面の少なくとも一部を粗化処理する工程と、
前記金属部材の粗化処理された表面の少なくとも一部に第1の樹脂部材を形成する工程と、
前記金属部材と前記第1の樹脂部材との境界を被覆する第2の樹脂部材を形成する工程と、をこの順に有する請求項1~請求項15のいずれか1項に記載の導電用部材の製造方法。 - 前記金属部材の前記樹脂部材と接合していない部分の少なくとも一部にメッキ層を付与する工程をさらに有する、請求項16又は請求項17に記載の導電用部材の製造方法。
- 請求項1~請求項15のいずれか1項に記載の導電用部材を備える電力変換装置。
- 請求項1~請求項15のいずれか1項に記載の導電用部材を備えるモーター。
- 請求項1~請求項15のいずれか1項に記載の導電用部材を備える二次電池モジュール。
- 請求項1~請求項15のいずれか1項に記載の導電用部材を備える二次電池パック。
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