JP5754228B2 - 積層フィルム - Google Patents
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Description
しかしながら、ポリアミド系樹脂フィルムを食品等の包装フィルムに用いた場合、内容物の臭いが漏れたり、水との接触により吸湿して包装フィルムの寸法が変化したりする問題を有していた。
包材、容器等の保香性、寸法安定性、防湿性等を向上させる方法として、ポリアミド系樹脂フィルムの少なくとも一方の片面にポリエチレンテレフタレートに代表されるポリエステル系樹脂を積層する方法が提案されている。
同積層フィルムは、より過酷な加熱滅菌処理用の包装フィルムとして用いた場合に有利である。
しかしながら、ポリエステル系樹脂とポリアミド系樹脂の積層化においては、ポリエステル系樹脂層とポリアミド系樹脂層が熱融着しないため、接着剤や接着性樹脂を介した複合化が提案されているが、層間剥離強度が低いため、層間剥離を生じ易いという問題があった。
このような問題を解決するために、ポリアミド系樹脂等の熱可塑性樹脂との熱融着性を向上させた接着性重合体組成物や該接着性重合体組成物を用いた積層成形体が提案されている(特許文献1及び2参照)。
また、ポリアミド系樹脂、ポリエステル系樹脂、及び該接着性重合体組成物を含む、少なくとも5層以上よりなるポリアミド系積層延伸フィルムが開示されている(特許文献3参照)。
さらに、特定の末端基濃度を有するポリアミドとポリエステル系樹脂の間に酸変性ポリエステル系接着性重合体組成物が配置された耐層間剥離性に優れた積層構造体が開示されている(特許文献4参照)。
耐層間剥離性、特に、高温高湿雰囲気下における処理後の層間剥離強度の耐久性が良好で、
加熱殺菌処理後の強度低下が小さく、
耐熱水性に優れた積層フィルム及びそれにより構成された食品包装用フィルムを提供することにある。
(1)層層(a)(b)及び層(c)を含む、少なくとも3層からなる積層フィルムであって、
前記層(a)がポリアミド樹脂組成物(A)からなり、
前記層(b)がポリエステル系樹脂(B)からなり、
前記層(c)がα,β−エチレン性不飽和カルボン酸でグラフト変性した変性ポリエステル系エラストマー(C)からなり、
前記ポリアミド樹脂組成物(A)が、
ポリアミド樹脂(成分A1)100質量部及び、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(成分A2)0.03〜0.3質量部を含有し、
前記成分A1が、下記式(5)
[A]−[B]≧0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M) (5)
([A]は前記成分A1の1gあたりの末端アミノ基濃度(μeq/g)(eqは当量)、
[B]は前記成分A1の1gあたりの末端カルボキシル基濃度(μeq/g)(eqは当量)、
x=[CH2]/[NHCO]([CH2]は前記成分A1中のメチレン基数、[NHCO]は前記成分A1中のアミド基数を表し、
ηrは、JIS K−6920において96質量%硫酸中、前記成分A1濃度1質量%、25℃の条件下にて測定した相対粘度で、ηr>(18−x)/10であり、
Mは前記成分A1の構成繰り返し単位1モルあたりの質量を表す。)を満たし、
前記成分A2が、下記一般式(1)
[式(1)中、R11、R12はそれぞれ独立に水素原子又は炭素原子数1〜10のアルキル基を示し、Xは2価の有機残基、Yはn価の基又は結合を表し、m及びnはそれぞれ独立に1〜4の整数を示す。]で表されることを特徴とする積層フィルム。
(2)前記(1)記載の積層フィルムにより構成された食品包装用フィルム。
耐層間剥離性、特に、高温高湿雰囲気下における処理後の層間剥離強度の耐久性が良好で、
加熱殺菌処理後の強度低下が小さく、
耐熱水性に優れた積層フィルム及びそれにより構成された食品包装用フィルムを提供することができる。
本発明において使用されるポリアミド樹脂組成物(A)(以下、ポリアミド樹脂組成物(A)ともいう)は、ポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度[A](μeq/ポリマー1g)、末端カルボキシル基濃度[B](μeq/ポリマー1g)とした時、[A]−[B]≧0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)、好ましくは、[A]−[B]>0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)を満たすポリアミド樹脂(以下、末端調整ポリアミド樹脂(成分A1)と称する場合がある。)100質量部に対し、(A2)下記一般式(1)で表されるヒンダードフェノール系酸化防止剤0.03〜0.3質量部を配合してなる。
(上記の式において、x=[CH2]/[NHCO]であって、[CH2]、[NHCO]は、
それぞれポリアミド樹脂中のメチレン基数、アミド基数、ηrは、JIS K−6920により測定した相対粘度(96%硫酸中、ポリマー濃度1%、25℃)、Mはポリアミド樹脂の構成繰り返し単位1モルあたりの質量を表す。)
前記成分A1が、下記式(5)
[A]−[B]≧0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M) (5)
([A]は前記成分A1の1gあたりの末端アミノ基濃度(μeq/g)(eqは当量)、
[B]は前記成分A1の1gあたりの末端カルボキシル基濃度(μeq/g)(eqは当量)、
x=[CH2]/[NHCO]([CH2]は前記成分A1中のメチレン基数、[NHCO]は前記成分A1中のアミド基数を表し、
ηrは、JIS K−6920において96質量%硫酸中、前記成分A1濃度1質量%、25℃の条件下にて測定した相対粘度で、ηr>(18−x)/10であり、
Mは前記成分A1の構成繰り返し単位1モルあたりの質量を表す。)を満たし、
前記成分A2が、下記一般式(1)
[式(1)中、R11、R12はそれぞれ独立に水素原子又は炭素原子数1〜10のアルキル基を示し、Xは2価の有機残基、Yはn価の基又は結合を表し、m及びnはそれぞれ独立に1〜4の整数を示す。]で表される
1,3−/1,4−シクロヘキサンジアミン、1,3−/1,4−シクロヘキサンジメチルアミン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)プロパン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)プロパン、5−アミノ−2,2,4−トリメチル−1−シクロペンタンメチルアミン、5−アミノ−1,3,3−トリメチルシクロヘキサンメチルアミン(イソホロンジアミン)、ビス(アミノプロピル)ピペラジン、ビス(アミノエチル)ピペラジン、ノルボルナンジメチルアミン、トリシクロデカンジメチルアミン等の脂環式ジアミン、
m−/p−キシリレンジアミン等の芳香族ジアミンが挙げられる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
1,3−/1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジシクロヘキサンメタン−4,4’−ジカルボン酸、ノルボルナンジカルボン酸等の脂環式ジカルボン酸、
イソフタル酸、テレフタル酸、1,4−/2,6−/2,7−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸が挙げられる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
使用されるポリアミド樹脂の具体例としては、ポリカプロラクタム(ポリアミド6)、ポリウンデカンラクタム(ポリアミド11)、ポリドデカンラクタム(ポリアミド12)、ポリエチレンアジパミド(ポリアミド26)、ポリテトラメチレンアジパミド(ポリアミド46)、ポリヘキサメチレンアジパミド(ポリアミド66)、ポリヘキサメチレンアゼラミド(ポリアミド69)、ポリヘキサメチレンセバカミド(ポリアミド610)、ポリヘキサメチレンウンデカミド(ポリアミド611)、ポリヘキサメチレンドデカミド(ポリアミド612)、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド(ポリアミド6T)、ポリヘキサメチレンイソフタルアミド(ポリアミド6I)、ポリヘキサメチレンヘキサヒドロテレフタラミド(ポリアミド6T(H))、ポリノナメチレンアジパミド(ポリアミド96)、ポリノナメチレンアゼラミド(ポリアミド99)、ポリノナメチレンセバカミド(ポリアミド910)、ポリノナメチレンドデカミド(ポリアミド912)、ポリノナメチレンテレフタラミド(ポリアミド9T)、ポリトリメチルヘキサメチレンテレフタラミド(ポリアミドTMHT)、ポリノナメチレンヘキサヒドロテレフタラミド(ポリアミド9T(H))、ポリノナメチレンナフタラミド(ポリアミド9N)、ポリデカメチレンアジパミド(ポリアミド106)、ポリデカメチレンアゼラミド(ポリアミド109)、ポリデカメチレンデカミド(ポリアミド1010)、ポリデカメチレンドデカミド(ポリアミド1012)、ポリデカメチレンテレフタラミド(ポリアミド10T)、ポリデカメチレンヘキサヒドロテレフタラミド(ポリアミド10T(H))、ポリデカメチレンナフタラミド(ポリアミド10N)、ポリドデカメチレンアジパミド(ポリアミド126)、ポリドデカメチレンアゼラミド(ポリアミド129)、ポリドデカメチレンセバカミド(ポリアミド1210)、ポリドデカメチレンドデカミド(ポリアミド1212)、ポリドデカメチレンテレフタラミド(ポリアミド12T)、ポリドデカメチレンヘキサヒドロテレフタラミド(ポリアミド12T(H))、ポリドデカメチレンナフタラミド(ポリアミド12N)、ポリメタキシリレンアジパミド(ポリアミドMXD6)、ポリメタキシリレンスベラミド(ポリアミドMXD8)、ポリメタキシリレンアゼラミド(ポリアミドMXD9)、ポリメタキシリレンセバカミド(ポリアミドMXD10)、ポリメタキシリレンドデカミド(ポリアミドMXD12)、ポリメタキシリレンテレフタラミド(ポリアミドMXDT)、ポリメタキシリレンイソフタラミド(ポリアミドMXDI)、ポリメタキシリレンナフタラミド(ポリアミドMXDN)、ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンドデカミド(ポリアミドPACM12)、ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンテレフタラミド(ポリアミドPACMT)、ポリビス(4−アミノシクロヘキシル)メタンイソフタラミド(ポリアミドPACMI)、ポリビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタンドデカミド(ポリアミドジメチルPACM12)、ポリイソホロンアジパミド(ポリアミドIPD6)、ポリイソホロンテレフタラミド(ポリアミドIPDT)やこれらの原料モノマーを用いたポリアミド共重合体等が挙げられる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
得られるフィルムの耐熱性、機械的強度、透明性、経済性、入手の容易さ等を考慮して、
カプロラクタムから誘導される単位、ヘキサメチレンアジパミドから誘導される単位、及びドデカンラクタムから誘導される単位からなる群より選ばれる少なくとも1種から構成される単独重合体あるいは共重合体が好ましく、
ポリアミド6、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド6/66、ポリアミド6/69、ポリアミド6/610、ポリアミド6/611、ポリアミド6/612、ポリアミド6/12、ポリアミド6/66/12、ポリアミド6/6T、ポリアミド6/6I、ポリアミド6/IPD6、ポリアミド6/IPDT、ポリアミド66/6T、ポリアミド66/6I、及びポリアミド66/6T/6Iからなる群から選ばれる少なくとも1種が好ましく、
ポリアミド6、ポリアミド12、ポリアミド66、ポリアミド6/66、ポリアミド6/12、ポリアミド6/IPD6、ポリアミド6/IPDT、及びポリアミド6/66/12からなる群から選ばれる少なくとも1種がより好ましく、
ポリアミド6、ポリアミド6/66、ポリアミド6/12、ポリアミド6/66/12からなる群から選ばれる少なくとも1種がさらに好ましい。
尚、成分A1の具体例の上記名称は、JIS K6920−1:2000「プラスチック−ポリアミド(PA)成形用及び押出用材料−第1部:呼び方のシステム及び仕様表記の基礎」に基づく。
[A]−[B]≧0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M) (5)
であり、
[A]−[B]>0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M) (6)
であることが好ましい。
[CH2]/[NHCO]=5であり、
ポリアミド樹脂の構成繰り返し単位1モルあたりの質量Mは113である。
[CH2]/[NHCO]=11であり、
ポリアミド樹脂の構成繰り返し単位1モルあたりの質量Mは197である。
構成繰り返し単位の重合質量、モル比にかかわらず、
[CH2]/[NHCO]=5であり、
ポリアミド樹脂の構成繰り返し単位1モルあたりの質量Mは113である。
構成繰り返し単位の重合質量、モル比により、[CH2]/[NHCO]やポリアミド樹脂の構成繰り返し単位1モルあたりの質量Mは変わり、例えば、
重合質量比が80:20であるポリアミド6/12の場合、
[CH2]/[NHCO]=5.75、
ポリアミド樹脂の構成繰り返し単位1モルあたりの質量Mは123.5である。
さらに、耐熱水性、耐層間剥離性、特に、高温高湿雰囲気下における処理後の層間剥離強度の安定な耐久性を確保し、ポリアミド樹脂自体を安定に製造する観点から、
0.3×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)<[A]−[B]
<1.5×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)であることが好ましく、
0.4×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)<[A]−[B]
<1.4×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)であることがより好ましい。
末端カルボキシル基濃度[B](μeq/g)は、該ポリアミドをベンジルアルコールに溶解し、0.05Nの水酸化ナトリウム溶液で滴定して測定することができる。
あるいは、重合後、アミン類の存在下に、溶融混練することにより製造される。このように、アミン類は、重合時の任意の段階、あるいは、重合後、溶融混練時の任意の段階において添加できるが、フィルム製膜時の溶融安定性を考慮した場合、重合時の段階で添加することが好ましい。
メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ヘプチルアミン、オクチルアミン、2−エチルヘキシルアミン、ノニルアミン、デシルアミン、ウンデシルアミン、ドデシルアミン、トリデシルアミン、テトラデシルアミン、ペンタデシルアミン、ヘキサデシルアミン、オクタデシルアミン、オクタデシレンアミン、エイコシルアミン、ドコシルアミン等の脂肪族モノアミン、
シクロヘキシルアミン、メチルシクロヘキシルアミン等の脂環式モノアミン、
ベンジルアミン、β−フエニルメチルアミン等の芳香族モノアミン、
N,N−ジメチルアミン、N,N−ジエチルアミン、N,N−ジプロピルアミン、N,N−ジブチルアミン、N,N−ジヘキシルアミン、N,N−ジオクチルアミン等の対称第二アミン、
N−メチル−N−エチルアミン、N−メチル−N−ブチルアミン、N−メチル−N−ドデシルアミン、N−メチル−N−オクタデシルアミン、N−エチル−N−ヘキサデシルアミン、N−エチル−N−オクタデシルアミン、N−プロピル−N−ヘキサデシルアミン、N−プロピル−N−ベンジルアミン等の混成第二アミンが挙げられる。
エチレンジアミン、トリメチレンジアミン、テトラメチレンジアミン、ペンタメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ヘプタメチレンジアミン、オクタメチレンジアミン、ノナメチレンジアミン、デカメチレンジアミン、ウンデカメチレンジアミン、ドデカメチレンジアミン、トリデカメチレンジアミン、テトラデカメチレンジアミン、ペンタデカメチレンジアミン、ヘキサデカメチレンジアミン、ヘプタデカメチレンジアミン、オクタデカメチレンジアミン、ノナデカメチレンジアミン、エイコサメチレンジアミン、2−/3−メチル−1,5−ペンタンジアミン、2−メチル−1,8−オクタンジアミン、2,2,4−/2,4,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジアミン、5−メチル−1,9−ノナンジアミン等の脂肪族ジアミン、
1,3−/1,4−シクロヘキサンジメチルアミン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(4−アミノシクロヘキシル)プロパン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)メタン、ビス(3−メチル−4−アミノシクロヘキシル)プロパン、5−アミノ−2,2,4−トリメチル−1−シクロペンタンメチルアミン、5−アミノ-1,3,3-トリメチルシクロヘキサンメチルアミン(イソホロンジアミン)、ビス(アミノプロピル)ピペラジン、ビス(アミノエチル)ピペラジン、ノルボルナンジメチルアミン、トリシクロデカンジメチルアミン等の脂環式ジアミン、
m−/p−キシリレンジアミン等の芳香族ジアミンが挙げられる。
ポリビニルアミンは、例えば、N−ビニルホルムアミドを重合させてポリ(N−ビニルホルムアミド)とした後、該重合体を塩酸等の酸で部分加水分解又は完全加水分解することにより得られる。ポリアリルアミンは、一般に、アリルアミンモノマーの塩酸塩を重合させた後、塩酸を除去することにより得られる。これらは1種又は2種以上を用いることができる。これらの中でも、ポリアルキレンイミンが好ましい。
ポリアルキレンイミンは、アルキレンイミンを原料として、これを開環重合させて得られる1級アミン、2級アミン及び3級アミンを含む分岐型ポリアルキレンイミン、あるいはアルキルオキサゾリンを原料とし、これを重合させて得られる1級アミンと2級アミンのみを含む直鎖型ポリアルキレンイミン、三次元状に架橋された構造のいずれであってもよい。
さらに、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペンタミン、ジプロピレントリアミン、トリプロピレンテトラミン、ジヘキサメチレントリアミン、アミノプロピルエチレンジアミン、ビスアミノプロピルエチレンジアミン等を含むものであってもよい。
ポリアルキレンイミンは、通常、含まれる窒素原子上の活性水素原子の反応性に由来して、第3級アミノ基の他、活性水素原子をもつ第1級アミノ基や第2級アミノ基(イミノ基)を有する。
また、ポリアルキレンイミンの数平均分子量は、100〜20,000であることが好ましく、200〜10,000であることがより好ましく、500〜8,000であることがさらに好ましい。
通常、ポリアミド原料に対して(繰り返し単位を構成するモノマー又はモノマーユニット1モル)、アミン類の添加量は、十分な反応性を確保して、所望の粘度を有するポリアミド樹脂を安定に製造する観点から、それぞれ、0.5〜20meq/モルであることが好ましく、1.0〜10meq/モルであることがより好ましい(アミノ基の当量は、カルボキシル基と1:1で反応してアミド基を形成するアミノ基の量を1当量とする。)。
[A]≧1.1×10000/((ηr−(18−x)/10)×M) (7)
であることが好ましく、
[A]>1.1×10000/((ηr−(18−x)/10)×M) (8)
であることがより好ましく
[A]>1.15×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
であることがさらに好ましく
1.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)<[A]
<2.0×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
であることがさらに好ましい。
この場合、ポリアミド樹脂混合物の末端アミノ基濃度、末端基カルボキシル濃度は、混合物を構成するポリアミド樹脂の末端アミノ基濃度、末端カルボキシル基濃度及び配合割合により決まる。
さらに、末端調整ポリアミド樹脂(成分A1)を溶融押出しする際、加水分解を抑制してオリゴマーの発生を抑え、安定した品質のフィルム製造を行う観点から、事前に乾燥し、水分含有率が0.1質量%以下とすることが好ましい。
[式(1)中、R11、R12はそれぞれ独立に水素原子又は炭素原子数1〜10のアルキル基を示し、Xは2価の有機残基、Yはn価の基又は結合を表し、m及びnはそれぞれ独立に1〜4の整数を示す。]で表される化合物である。
炭素原子数1〜10のアルキル基としては、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、イソペンチル基、t−ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、n−ヘプチル基、イソヘプチル基、n−オクチル基、イソオクチル基、t−オクチル基、2−エチルヘキシル基、n−ノニル基、イソノニル基、n−デシル基、イソデシル基等が挙げられ、
メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基、n−ペンチル基、イソペンチル基、t−ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基が好ましく、メチル基、エチル基、n−プロピル基、イソプロピル基、n−ブチル基、イソブチル基、t−ブチル基がより好ましく、
R11はメチル基又はt−ブチル基であり、R12はt−ブチル基であることがさらに好ましい。
また、mは1〜4の整数であり、1〜3であることが好ましく、1又は2であることがより好ましく、2であることがさらに好ましい。nは1〜4の整数を示す。
Xは炭素原子数1〜24の炭化水素基であることが好ましく、炭化水素基は、ヘテロ原子及び/又は環状基を含んでいてもよく、Yは炭素原子数1〜10の炭化水素基、炭素原子、硫黄原子又は単結合であり、炭化水素基は、ヘテロ原子を含んでいてもよい。
オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(製品名:IRGANOX1076)、
イソオクチル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(製品名:IRGANOX1135)、
トリエチレングリコール−ビス[3−(3−t−ブチル−5−メチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](製品名:IRGANOX245)、
1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](製品名:IRGANOX259)、
トリエチレングリコール−ビス[3−(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、
トリエチレングリコール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、
2,2’−チオ−ジエチルビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](製品名:IRGANOX1035)、
ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](製品名:IRGANOX1010、ADEKASTAB AO−60又はSUMILIZER BP−101)等が挙げられる。
N,N’−ビス[3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオニル]ヒドラジン(製品名:IRGANOX MD 1024)、
N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド)(製品名:IRGANOX1098)等が挙げられる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。特に食品包装用途に使用する場合には、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、及び/又はN,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド)が好ましい。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
これらの中でも、耐熱性やポリアミド樹脂との相溶性から、トリス[2−[[2,4,8,10−テトラ−t−ブチルジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサフォスフェフィン−6−イル]オキシ]エチル]アミン、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイトが好ましく、安全衛生の点からトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイトがより好ましい。
よって、無機フィラー粒子の粒径が前記の範囲に適合しない場合、予め粉砕処理や分級を行うことが望ましい。
また、平均粒径が前記の値を満たすように、粒径が異なる無機フィラーを併用することも可能である。
脂肪族ジアミンから誘導される単位としては、ヘキサンメチレンジアミンから誘導される単位が好ましく選択される。脂肪族ジアミンとテレフタル酸及び/又はイソフタル酸から誘導される単位を含むポリアミドは、上記ポリアミド構成単位が100質量%から構成される重合体であってもよいが、他の単位、例えば、ラクタム、アミノカルボン酸、テレフタル酸及びイソフタル酸以外の他のジカルボン酸と脂肪酸ジアミン以外の他のジアミンから誘導される単位を含む共重合体であってもよい。
他の単位としては、ヘキサメチレンアジパミドから誘導される単位、カプロラクタムから誘導される単位、ドデカンラクタムから誘導される単位が好ましい。
尚、非晶性ポリアミドの具体例の上記名称は、JIS K6920−1:2000「プラスチック−ポリアミド(PA)成形用及び押出用材料−第1部:呼び方のシステム及び仕様表記の基礎」に基づく。
オレフィン系共重合体としては、エチレン/炭素原子数3〜10のα−オレフィン共重合体、エチレン/α,β−不飽和カルボン酸エステル共重合体、エチレン/酢酸ビニル共重合体、エチレン/酢酸ビニル共重合体部分鹸化物、エチレン/α,β−不飽和カルボン酸共重合体、アイオノマー重合体等が挙げられる。
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、クロトン酸、メサコン酸、シトラコン酸、グルタコン酸、シス−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸、エンドビシクロ−[2.2.1]−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸等のカルボキシル基及びその金属塩(Na、Zn、K、Ca、Mg)、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、エンドビシクロ−[2.2.1]−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸無水物等の酸無水物基、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、エタクリル酸グリシジル、イタコン酸グリシジル、シトラコン酸グリシジル等のエポキシ基等の官能基が含有された上記ポリオレフィン系共重合体が挙げられる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
これらの中でも、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸、テレフタル酸ジメチル、2,6−ナフタレン酸ジメチルから誘導される単位が好ましい。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
これらの中でも、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレートがより好ましく、経済性や耐熱水性、寸法安定性、保香性に優れていることからポリエチレンテレフタレートがさらに好ましい。
反応は、常圧、減圧、加圧のいずれの条件下でも行うことができるが、減圧して反応させるのが好ましい。
次いで所望により、前記ポリマーをチップ又はペレット状にするか、ブロック状にして粉砕して用いる。
必要に応じて、常法に従い、固相重合しても良い。
触媒の添加量は、原料成分に基づいて、5〜100mmol%であることが好ましく、10〜50mmol%であることがより好ましい。
さらに、カルボキシル末端基数等の品質をコントロールするため、アルカリ金属を添加しても良い。
アルカリ金属としては、リチウム、ナトリウム、カリウムが好ましく、これらの中でもカリウムが好ましい。
アルカリ金属の添加量は、原料成分に基づいて、0.1〜20mmol%であることが好ましい。
尚、分子量の調整や反応の制御を目的として、モノカルボン酸、モノアルコール等を必
要により使用してもよい。
モノカルボン酸としては、安息香酸、p−オキシ安息香酸、トルエンカルボン酸、サリチル酸、酢酸、プロピオン酸、ステアリン酸等が挙げられる。
モノアルコールとしては、ベンジルアルコール、トルエン−4−メタノール、シクロヘキサンメタノール等が挙げられる。
ポリエステル系樹脂(B)からなる層は通常最外層に配置されるため、滑り性を向上させる目的で、無機系粒子、有機系粒子を配合することが好ましい。
例えば、ハードセグメントとして芳香族ポリエステル、ソフトセグメントとしてポリアルキレンエーテルグリコールや脂肪族ポリエステルからなるものが好ましい。
特に、ソフトセグメントとしてポリアルキレンエーテルグリコールを使用したポリエステルポリエーテルブロック共重合体が好ましい。
ポリアルキレンエーテルグリコール成分の含有量は、ポリエステル系樹脂(B)に対して十分な接着性と積層フィルムの強度を確保する観点から、生成するブロック共重合体に対して、5〜90質量%であることが好ましく、30〜80質量%であることがより好ましく、55〜80質量%であることがさらに好ましい。
ポリアルキレンエーテルグリコール成分の含有量はH1−NMRを使用し、その水素原子の化学シフトとその含有量に基づいて算出することができる。
これらの中でも、1,2−エタンジオール、1,4−ブタンジオールが好ましく、1,4−ブタンジオールがより好ましい。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
これらの中でも、テレフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸が好ましく、テレフタル酸がより好ましい。芳香族ジカルボン酸及び/又は脂環式ジカルボン酸のエステル形成性誘導体としては、上記ジカルボン酸のジメチルエステル、ジエチルエステル等のアルキルエステルが挙げられる。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。これらの中でも、テレフタル酸ジメチル、2,6−ナフタレン酸ジメチルが好ましい。
これらは1種又は2種以上を用いることができる。
これらの中でも、ポリ(テトラメチレンエーテル)グリコールが好ましい。
上記のα,β−エチレン性不飽和カルボン酸は、変性すべきポリアルキレンエーテルグリコールセグメントを含有する共重合体や変性条件に応じて適宜選択することができ、1種又は2種以上を用いることができる。
α,β−エチレン性不飽和カルボン酸は有機溶剤等に溶解して使用することもできる。
この変性反応においては、ポリエステル系エラストマーにα,β−エチレン性不飽和カルボン酸やその誘導体が付加するグラフト反応が主として起こるが、分解反応も起こる。
その結果、変性ポリエステル系エラストマーは、分子量が低下して溶融粘度が低くなる。
また、上記の変性反応においては、通常、他の反応として、エステル交換反応等も起こるものと考えられ、得られる反応物は、一般的には、未反応原料等を含む組成物であるが、変性ポリエステル系エラストマー単独であってもよい。
反応物が組成物の場合、変性ポリエステル系エラストマーの含有率は、10質量%以上であることが好ましく、30質量%以上であることがより好ましい。
ラジカル発生剤は有機溶剤等に溶解して使用することもできる。
溶融混練反応法による場合は、前記の各成分と、必要に応じてその他添加剤を所定の配合割合にて、均一に混合した後に溶融混練すればよい。
混合には、ヘンシェルミキサー、リボンブレンダー、V型ブレンダー等を用いて均一に混合した後、溶融混練には、バンバリーミキサー、ニーダー、ロール、一軸又は二軸等の多軸混練押出機等が使用される。
また、後述の活性水素化合物とその他の任意成分を途中から供給して溶融混練してもよい。
溶融混練温度は、樹脂が熱劣化しないように、100〜300℃であることが好ましく、120〜280℃であることがより好ましく、150〜250℃であることがさらに好ましい。
さらに、変性ポリエステル系エラストマー(C)のMFR(230℃、2.16kg荷重)は、溶融張力を確保して成形時のドローダウン等の問題の発生を抑制し、流動性を確保して安定した成形性を確保する観点から、1〜300g/10分であることが好ましく、3〜150g/10分であることがより好ましく、5〜100g/10分であることがさらに好ましい。
グラフト量(質量%)
=100×(C÷3×98)/{(A×148÷4)+(B×72÷4)+(C÷3×98)}(但し、式中のAは7.8〜8.4ppmの積分値、Bは1.2〜2.2ppmの積分値、Cは2.4〜2.9ppmの積分値である。)
ポリアミド樹脂組成物(A)からなる層(a)、
ポリエステル系樹脂(B)からなる層(b)、及び
変性ポリエステル系エラストマー(C)からなる層(c)
を有する、少なくとも3層以上から構成される。
好ましい実施様態としては、層(a)と層(b)の間に層(c)が配置され、層(c)が層(a)と層(b)に接触していることである。
これにより、耐層間剥離性に優れ、特に高温高湿雰囲気下における処理後の層間剥離強度の耐久性に優れる積層フィルムを得ることが可能となる。
例えば、樹脂原料を別々の押出機で溶融したものを連続的にT−ダイより押出し、キャスティングロールにて冷却しながらフィルム状に成形する共押出T−ダイ法、
環状のダイスより連続的に押出し、水を接触させて冷却する共押出水冷インフレーション法、同じく環状のダイスより押出し、空気によって冷却する共押出空冷インフレーション法等を用いることができる。
製造されたフィルムは実質的に無配向の未延伸積層フィルムとして使用できるが、得られるフィルムの強度及びガスバリアの観点から積層二軸延伸フィルムであることが好ましい。
延伸積層フィルム用原反の成形法としては特に共押出T−ダイ法、共押出水冷インフレーション法が連続延伸性の点で優れている。
例えば、キャスティング法によって製造するフィルムは、未延伸積層シートをテンター式同時二軸延伸機で縦横同時に延伸する同時二軸延伸法、
Tダイより溶融押出しした未延伸積層シートをロール式延伸機で縦方向に延伸した後、テンター式延伸機で横方向に延伸する逐次二軸延伸法が挙げられる。
環状ダイより成形したチューブ状シートを気体の圧力でインフレーション式に縦横同時に延伸するチューブラー延伸法が挙げられる。
延伸工程は未延伸積層シートの製造に引続き、連続して実施しても良いし、未延伸積層シートを一旦巻き取り、別工程として延伸を実施しても良い。
ブラー法において、得られるフィルムの安定した強度とバリア性を確保し、延伸時のフィルムの裂けや破断を抑制する観点から、通常、縦方向(フィルムの押出し方向)、横方向(フィルムの押出し方向に垂直な方向)ともに2.0〜5.0倍であることが好ましく2.5〜4.5倍であることがより好ましい。
例えば、テンター式逐次二軸延伸法は、積層未延伸フィルムを40〜120℃の温度範囲に加熱し、ロール式縦延伸機によって縦方向に延伸し、続いてテンター式横延伸機によって60〜180℃の温度範囲内で横方向に延伸することにより積層二軸延伸フィルムを製造することができる。縦方向の延伸温度は、70〜100℃、横方向の延伸温度は80〜160℃であることがより好ましい。
この場合の熱処理温度は、80℃を下限として、該樹脂の融点より5℃低い温度を上限とする範囲を選択することが好ましく、これにより常温寸法安定性のよい、任意の熱収縮率をもった延伸フィルムを得ることができる。
積層フィルムは、熱収縮性が乏しいか、あるいは実質的に有していないものが望ましい。
よって、延伸後に行なわれる熱処理温度は80℃以上であることが好ましく、80〜1
80℃であることがより好ましい。
緩和率は、幅方向に20%以内であることが好ましく、3〜10%であることがより好ましい。
熱処理操作により、充分に熱固定された積層二軸延伸フィルムは、常法に従い、冷却して巻き取ることができる。
また、必要に応じて、このような処理がなされた後、印刷、ラミネート、粘着剤塗布、ヒートシール、蒸着、製袋、深絞り等の二次加工工程を経てそれぞれの目的とする用途に使用することができる。
フィルム又はラミネート製造装置の機構から判断して9層以下であり、3〜8層であることが好ましい。
上記の好ましい層構成((b)/(c)/(a))を含む以下の層構成を例示することができる。
ここで、層(a’)はポリアミド樹脂組成物(A)からなる層であって、末端調整ポリアミド樹脂(成分A1)を構成する原料モノマーの種類が層(a)とは異なる。
層(d)、(d’)、(d’’)はその他の樹脂(本発明に規定された末端調整ポリアミド樹脂(成分A1)以外のポリアミド樹脂を含む。)からなる層を示す。
4層構造:
(b)/(c)/(a)/(c)、
(b)/(c)/(a)/(a’)、
(b)/(c)/(a)/(d)、
(b)/(c)/(d)/(a)、
(d)/(b)/(c)/(a)
5層構造:
(b)/(c)/(a)/(c)/(a)、
(b)/(c)/(a)/(c)/(a’)、
(b)/(c)/(a)/(c)/(d)、
(b)/(c)/(d)/(c)/(a)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(d’)
6層構造:
(b)/(c)/(a)/(c)/(a)/(a’)、
(b)/(c)/(a)/(c)/(d)/(a)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(c)/(a)、
(b)/(c)/(a)/(c)/(a)/(d)、
(b)/(c)/(a)/(c)/(b)/(d)、
(b)/(c)/(a)/(c)/(d)/(d’)
7層構造:
(b)/(c)/(a)/(a’)/(a)/(c)/(b)、
(b)/(c)/(a’)/(a)/(a’)/(c)/(b)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(a)/(c)/(b)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(d’)/(c)/(b)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(d’)/(d)/(b)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(a)/(d’)/(d’’)
等が挙げられるが、これに限定されるものではない。
好ましい層構成として、
(b)/(c)/(a)/(c)/(a)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(d’)、
(b)/(c)/(a)/(a’)/(a)/(c)/(b)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(a)/(c)/(b)、
(b)/(c)/(a)/(d)/(a)/(d’)/(d’’)
が挙げられる。
尚、加熱殺菌用包材として、本発明に係わる積層フィルムを単独で使用する場合、層(b)は、耐水性、耐熱水性に優れるためフィルムの最表層に配置することが望ましい。
アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、クロトン酸、メサコン酸、シトラコン酸、グルタコン酸、シス−4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸、エンドビシクロ−[2.2.1]−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸等のカルボキシル基及びその金属塩(Na、Zn、K、Ca、Mg)、無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、エンドビシクロ−[2.2.1]−5−ヘプテン−2,3−ジカルボン酸無水物等の酸無水物基、アクリル酸グリシジル、メタクリル酸グリシジル、エタクリル酸グリシジル、イタコン酸グリシジル、シトラコン酸グリシジル等のエポキシ基等の官能基が含有された化合物により変性された、上記ポリオレフィン系樹脂、
ポリアセタール(POM)、ポリフェニレンオキシド(PPO)等のポリエーテル系樹脂、
ポリスルホン(PSF)、ポリエーテルスルホン(PES)等のポリスルホン系樹脂、
ポリフェニレンスルフィド(PPS)、ポリチオエーテルスルホン(PTES)等のポリチオエーテル系樹脂、
ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリアリルエーテルケトン(PAEK)等のポリケトン系樹脂、
ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリメタクリロニトリル、アクリロニトリル/スチレン共重合体(AS)、メタクリロニトリル/スチレン共重合体、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン共重合体(ABS)、メタクリロニトリル/スチレン/ブタジエン共重合体(MBS)等のポリニトリル系樹脂、
ポリメタクリル酸メチル(PMMA)、ポリメタクリル酸エチル(PEMA)等のポリメタクリレート系樹脂、
ポリ酢酸ビニル(PVAc)等のポリビニルエステル系樹脂、
ポリ塩化ビニリデン(PVDC)、ポリ塩化ビニル(PVC)、塩化ビニル/塩化ビニリデン共重合体、塩化ビニリデン/メチルアクリレート共重合体等のポリビニル系樹脂、
酢酸セルロース、酪酸セルロース等のセルロース系樹脂、
ポリカーボネート(PC)等のポリカーボネート系樹脂、
熱可塑性ポリイミド(PI)、ポリアミドイミド(PAI)、ポリエーテルイミド等のポリイミド系樹脂、
ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリフッ化ビニル(PVF)、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体(ETFE)、ポリクロロトリフルオロエチレン(PCTFE)、エチレン/クロロトリフルオロエチレン共重合体(ECTFE)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体(TFE/HFP,FEP)、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン/フッ化ビニリデン共重合体(TFE/HFP/VDF,THV)、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体(PFA)等のフッ素系樹脂、
熱可塑性ポリウレタン系樹脂、
ポリウレタンエラストマー、ポリアミドエラストマー、本発明において規定した以外のポリエステルエラストマー等を挙げられる。
また、本発明において規定した前記ポリアミド樹脂や末端基濃度が規定以外のポリアミド樹脂を積層することも可能であり、フィルム強度のバランス、ガスバリア性の観点からエチレン/酢酸ビニル共重合体鹸化物(EVOH)、フィルム強度のバランス、ガスバリア性、加熱滅菌処理の観点からポリメタキシリレンアジパミド(ポリアミドMXD6)を積層することが好ましい。
シーラント層として使用される材料は、熱融着できる樹脂であればよく、一般にポリオレフィン系樹脂が挙げられる。具体的には、ポリプロピレン(PP)、低密度ポリエチレン(LDPE)、直鎖状低密度ポリエチレン(LLDPE)、エチレン/酢酸ビニル共重合体(EVA)、エチレン/アクリル酸共重合体(EAA)、エチレン/メタクリル酸共重合体(EMAA)、エチレン/アクリル酸メチル共重合体(EMA)、エチレン/メタクリル酸メチル共重合体(EMMA)、エチレン/アクリル酸エチル共重合体(EEA)、アイオノマー樹脂等が好ましいものとして挙げられる。
共押出法は、他の熱可塑性樹脂とを共押出する方法であり、共押出シート成形、共押出キャスティングフィルム成形、共押出インフレーションフィルム成形等が挙げられる。押出ラミネート法は、本発明の積層フィルムと熱可塑性樹脂等の基材に、それぞれアンカーコート剤を塗布し、乾燥後、その間に熱可塑性樹脂等を溶融押出しながらロール間で冷却し圧力をかけて圧着することによりラミネートフィルムを得る方法である。
ドライラミネート法は、有機チタン化合物、イソシアネート化合物、ポリエステル系化合物、ポリウレタン化合物等の公知の接着剤を本発明の積層フィルムに塗布し、乾燥後、熱可塑性樹脂等の基材と張り合わせることによりラミネートフィルムを得る方法である。
ラミネート後のフィルムは、エージングすることで、接着強度を上げることができる。
ラミネートする際には、本発明の積層フィルムの片面又は両面をコロナ処理して使用することが好ましい。
特に必要に応じて接着性樹脂とともに共押出法により積層する方法は、アンカーコート剤や公知の接着剤等の表面処理工程が不要なため、環境に優しく、低コストであるため好ましい。
金属系材料としては、アルミニウム、鉄、銅、ニッケル、金、銀、チタン、モリブデン、マグネシウム、マンガン、鉛、錫、クロム、ベリリウム、タングステン、コバルト等の金属や金属化合物及びこれら2種類以上からなるステンレス鋼等の合金鋼、アルミニウム合金、黄銅、青銅等の銅合金、ニッケル合金等の合金類等が挙げられる。
特に、ガスバリアや水蒸気バリア性を向上させるために、金属及び/又は金属化合物を蒸着することも可能である。蒸着する材料としては、酸化珪素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化クロム、酸化亜鉛、酸化コバルト、酸化錫等の無機酸化物や、HMDSO(ヘキサメチルジシロキサン)等の有機化合物、シランガスのような無機ガスをキャリアガス及び酸化させるための酸素と混合後、反応により得られる酸化珪素等が挙げられる。蒸着簿膜の作製方法としては、物理的堆積法(PVD法)として真空蒸着法、EB蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、化学的堆積法(CVD)法としてプラズマCVD法や化学反応法等を用いることができる。
積層フィルムにおける各層の厚さは特に制限されず、各層を構成する重合体の種類、積層フィルムにおける全体の層数、用途等に応じて調節し得るが、それぞれの層の厚みは、積層フィルムのガスバリア性、機械的特性、柔軟性、透明性等の特性を考慮して決定され、一般には、層(a)、層(b)、層(c)の厚みは、積層フィルム全体の厚みに対して、それぞれ3〜90%であることが好ましく、5〜70%であることがより好ましい。
本発明において、層間剥離強度とは、幅15mmのフィルム端部を層間にて剥離した後、20℃、相対湿度(RH)65%雰囲気中で、万能材料試験機を用いて、引張速度200mm/分の条件にてT剥剥離試験を行い、伸び量−強度グラフにおける極大点を求め、各データを平均した値である。
尚、以下の実施例及び比較例において使用した原材料、及びフィルムの各種評価方法を示す。
末端調整ポリアミド樹脂(成分A1)
末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)の製造
内容積70リットルの攪拌機付き耐圧力反応容器に
カプロラクタム10kg、
水1kg、
イソホロンジアミン37.6g(1/400eq/molカプロラクタム)
を入れ、100℃に加熱し、この温度で反応系内が均一な状態になるように攪拌した。
引き続き、さらに温度を260℃まで昇温させ、2.5MPaの圧力下で1時間攪拌した。
その後、放圧して水分を反応容器から揮散させながら常圧下、260℃で2時間重合反応を行い、さらに260℃、53kPaの減圧下で4時間重合反応させた。
反応終了後、反応容器の下部ノズルからストランド状に取り出した反応物を水槽に導入して冷却し、カッティングして、シリカが均一に分散したポリアミド樹脂ペレットを得た。
そこで、このペレットを熱水中に浸漬し、未反応モノマーを抽出して除去した後、減圧乾燥し、末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)を得た。
当該末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)の相対粘度は3.36、
末端アミノ基濃度55μeq/g、
カルボキシル基濃度35μeq/g、
[A]−[B]=20
>0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
=0.2×10000/((3.36−(18−5)/10)×113)
=8.6μeq/gを満たす。また、
[A]=55
>1.1×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
=1.1×10000/((3.36−(18−5)/10)×113)
=47μeq/gであった。
末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)の製造例において、
イソホロンジアミン37.6g(1/400eq/molカプロラクタム)を
ヘキサメチレンジアミン51.3g(1/200eq/molカプロラクタム)
に変更した以外は、末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)の製造例と同様の方法にて末端調整ポリアミド樹脂(A1−2)を得た。
当該末端調整ポリアミド樹脂(A1−2)の相対粘度は、3.19、
末端アミノ基濃度68μeq/g、
末端カルボキシル基濃度27μeq/g、
[A]−[B]=41
>0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
=0.2×10000/((3.19−(18−5)/10)×113)
=9.4μeq/gを満たす。また、
[A]=68
>1.1×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
=1.1×10000/((3.19−(18−5)/10)×113)
=52μeq/gであった。
末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)の製造例において、
イソホロンジアミン37.6g(1/400eq/molカプロラクタム)を
2,2,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジアミンと2,4,4−トリメチル−1,6−ヘキサンジアミンとの混合物46.6g(1/300eq/molカプロラクタム)
に変更した以外は、末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)の製造例と同様の方法にて末端調整ポリアミド樹脂(A1−3)を得た。
当該末端調整ポリアミド樹脂(A1−3)の相対粘度は、3.60、
末端アミノ基濃度52μeq/g、末端カルボキシル基濃度25μeq/g、
[A]−[B]=27
>0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
=0.2×10000/((3.60−(18−5)/10)×113)
=7.7μeq/gを満たす。また、
[A]=52
>1.1×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
=1.1×10000/((3.60−(18−5)/10)×113)
=42μeq/gであった。
末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)の製造例において、
イソホロンジアミン37.6g(1/400eq/molカプロラクタム)を
酢酸15.2g(1/700eq/molカプロラクタム)
に変更した以外は、末端調整ポリアミド樹脂(A1−1)の製造例と同様の方法にて末端調整ポリアミド樹脂(A1−4)を得た。
当該末端調整ポリアミド樹脂(A1−4)の相対粘度は、3.45、
末端アミノ基濃度31μeq/g、
末端カルボキシル基濃度41μeq/g、
[A]−[B]=−10
<0.2×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
=0.2×10000/((3.45−(18−5)/10)×113)
=8.2μeq/gであった。また、
[A]=31
<1.1×10000/((ηr−(18−x)/10)×M)
=1.1×10000/((3.45−(18−5)/10)×113
=45μeq/gであった。
(A2−1)N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド) (チバスペシャリティケミカル社製、IRGANOX1098)
(A2−2)ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート] (チバスペシャリティケミカル社製、IRGANOX1010)
(A2−3)3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジルフォスフォネート−ジエチルエステル (チバスペシャリティケミカル社製、IRGANOX1222)
(A2−4)1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ベンジル)ベンゼン (チバスペシャリティケミカル社製、IRGANOX1330)
(B−1)ポリエチレンテレフタレート:(株)ベルポリエステルプロダクツ製、ベルペットEFG6C、固有粘度0.7dL/g
ポリブチレンテレフタレートをハードセグメントとし、数平均分子量2,000のポリテトラメチレンエーテルグリコールをソフトセグメントとする、ポリエステルポリエーテルブロック共重合体であって、
該共重合体中のポリテトラメチレンエーテルグリコールセグメントの含有量が65質量%のポリエステルエラストマー100質量部と、
無水マレイン酸(和光純薬工業(株)製)を0.5質量部、及び、
ラジカル発生剤として2,5−ジメチル−2,5−ビス(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(日本油脂(株)製 パーヘキサ25B)0.05質量部
をあらかじめ混合し、二軸溶融混練機((株)日本製鋼所製 型式:TEX44)に供給し、
シリンダー温度190〜230℃で溶融混練し、
溶融樹脂をストランド状に押出した後、
これを水槽に導入し、冷却、カット、真空乾燥して、
変性ポリエステルエラストマーのペレットを得た(以下、この変性ポリエステルエラストマーを(C−1)ともいう。)。
該変性ポリエステルエラストマーにおいて、赤外吸収スペクトルにより測定された変性量は0.34であった。
(C−2)未変性ポリエステル系エラストマー:東レ・デュポン社製、ハイトレル4275
(D−1)マレイン酸変性ポリエチレン:三井化学(株)製、アドマーNF528、MFR 2.2g/10分(190℃,2160g荷重下)
(D−2)エチレン/グリシジルメタクリレート/酢酸ビニル共重合体:住友化学工業(株)製、ボンドファースト 2B、MFR 3.0g/10分(190℃,2160g荷重下)
(D−3)マレイン酸変性ポリプロピレン:三井化学(株)製、アドマーQF500、MFR 3.0g/10分(230℃,2160g荷重下)
(D−4)ポリプロピレン:日本ポリプロ(株)製、ノバテックPP F203T、MFR 2.5g/10分(230℃,2160g荷重下)
(D−5)ポリメタキシリレンアジパミド(ポリアミドMXD6):三菱ガス化学(株)製、MX−ナイロン6011
JIS K−6920に準じて、96%の硫酸中、ポリアミド濃度1%、温度25℃の条件下で測定した。
三つ口ナシ型フラスコに所定量のポリアミド試料を入れ、ベンジルアルコール40mLを加えた後、窒素気流下、180℃に設定したオイルバスに浸漬する。
上部に取り付けた攪拌モーターにより攪拌溶解し、指示薬にフェノールフタレインを用いて0.05Nの水酸化ナトリウム溶液で滴定を行い、末端カルボキシル基濃度を求めた。
活栓付三角フラスコに所定量のポリアミド試料を入れ、あらかじめ調整しておいた溶媒フェノール/メタノール(体積比9/1)の40mLを加えた後、マグネットスターラーで攪拌溶解し、指示薬にチモールブルーを用いて0.05Nの塩酸で滴定を行い、末端アミノ基濃度を求めた。
各例に記載の方法により得られた積層フィルム(縦200mm、横200mm)を金属製の枠に固定した後、レトルト食品用オートクレーブ(トミー精工(株)製、SR−240)に入れ、135℃の条件で30分間処理した。加熱滅菌処理前後のフィルムの引張伸度を、ASTM D−882に準じ、万能材料試験機(オリエンテック社製、テンシロンUTM III−200)にて測定した。加熱滅菌処理前後でのフィルムの引張強度の保持率を以下の式にて算出した。
引張強度保持率
=[(加熱滅菌処理後引張強度)/(加熱滅菌処理前引張強度)]×100(%)
引張強度の保持率の値が高いほど加熱滅菌処理による影響が小さく、耐熱水性に優れていると判断した。
幅15mmのフィルム端部を層間にて剥離した後、20℃、相対湿度(RH)65%雰囲気中で、万能材料試験機(オリエンテック社製、テンシロンUTM III−200)を用い、引張速度200mm/分の条件にてT剥離試験を行い、層間剥離強度を測定した。層間剥離強度が1.8N/cm以上であると、耐層間剥離性に優れていると判断した。
上記[耐熱水性]の評価方法と同様に加熱滅菌処理した。処理後、フィルムを取り出し、上記の方法にて加熱滅菌処理後の層間剥離強度を測定した。加熱滅菌処理後の積層フィルムの層間剥離強度が1.0N/cm以上であると、高温高湿雰囲気下における処理後の層間剥離強度の耐久性に優れていると判断した。
(A1−1)100質量部に対して、表1に示す量の(A2−1)とN,N’−エチレンビスステアリン酸アミド0.08質量部を、円筒型混合機を用いて配合したポリアミド樹脂組成物(A)(以下、(A1−1/A2−1)と称する。)、(B−1)及び(C−1)を使用して、
円形5層ダイを備えた40mmφの押出機にて、
(A1−1/A2−1)を押出温度250℃、
(B−1)を押出温度270℃、
(C−1)を押出温度210℃にて別々に溶融させ、
20℃の水により冷却しながら、引き取りを行い、
(A1−1/A2−1)(ポリアミド樹脂組成物(A))からなる層を層(a)、
(B−1)(ポリエステル系樹脂(B))からなる層を層(b)、
(C−1)(変性ポリエステル系エラストマー(C))からなる層を層(c)
としたとき、層構成が(b)/(c)/(a)/(c)/(b)の実質的に無定形で配向していない積層未延伸フィルムを得た。
引き続き、気体の圧力でインフレーション式に縦横同時に延伸するチューブラー延伸法にて、延伸温度150℃、延伸倍率(縦、横ともに)3.0倍にて延伸を行った。
その後、チューブ状フィルムの端を切り開き、フラット状のフィルムをテンター内に導入し、幅方向に緩和処理を行ないつつ、210℃にて熱固定処理を行なった。
フィルム両端をクリップから解放し、耳部をトリミングして巻き取り、
(b)/(c)/(a)/(c)/(b)=3/2/5/2/3μm
の積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A1−1)を(A1−2)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A1−1)を(A1−3)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A2−1)の配合量を表1に示す量に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A2−1)を(A2−2)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
(A1−1/A2−1)、(B−1)、(C−1)、(D−3)及び(D−4)を使用して、
円形5層ダイを備えた40mmφの押出機にて、
(A1−1/A2−1)を押出温度250℃、
(B−1)を押出温度270℃、
(C−1)を押出温度210℃、
(D−3)を押出温度230℃、
(D−4)を押出温度230℃にて別々に溶融させ、
20℃の水により冷却しながら、引き取りを行い、
(A1−1/A2−1)(ポリアミド樹脂組成物(A))からなる層を層(a)、
(B−1)(ポリエステル系樹脂(B))からなる層を層(b)、
(C−1)(変性ポリエステル系エラストマー(C))からなる層を層(c)、
(D−3)からなる層を層(d)、
(D−4)からなる層を層(d’)としたとき、
層構成が(b)/(c)/(a)/(d)/(d’)の実質的に無定形で配向していない積層未延伸フィルムを得た。
引き続き、気体の圧力でインフレーション式に縦横同時に延伸するチューブラー延伸法にて、延伸温度150℃、延伸倍率(縦(フィルムの押出し方向)、横(フィルムの押出し方向に垂直の方向)ともに)3.0倍にて延伸を行った。
その後、チューブ状フィルムの端を切り開き、フラット状のフィルムをテンター内に導入し、幅(横)方向に緩和処理を行ないつつ、210℃にて熱固定処理を行なった。
フィルム両端をクリップから解放し、耳部をトリミングして巻き取り、
(b)/(c)/(a)/(d)/(d’)=3/2/5/2/18μm
の積層二軸延伸フィルムを得た。
(A1−1/A2−1)、(B−1)、(C−1)及び(D−5)を使用して、
円形7層ダイを備えた40mmφの押出機にて、
(A1−1/A2−1)を押出温度250℃、
(B−1)を押出温度270℃、
(C−1)を押出温度210℃、
(D−5)を押出温度280℃にて別々に溶融させ、20℃の水により冷却しながら、引き取りを行い、
(A1−1/A2−1)からなる層を層(a)、
(B−1)からなる層を層(b)、
(C−1)からなる層を層(c)、
(D−5)からなる層を層(d)としたとき、
層構成が(b)/(c)/(a)/(d)/(a)/(c)/(b)の実質的に無定形で配向していない積層未延伸フィルムを得た。
引き続き、気体の圧力でインフレーション式に縦横同時に延伸するチューブラー延伸法にて、延伸温度150℃、延伸倍率(縦、横ともに)3.0倍にて延伸を行った。
その後、チューブ状フィルムの端を切り開き、フラット状のフィルムをテンター内に導入し、幅方向に緩和処理を行ないつつ、210℃にて熱固定処理を行なった。フィルム両端をクリップから解放し、耳部をトリミングして巻き取り、
(b)/(c)/(a)/(d)/(a)/(c)/(b)
=3/2/3/4/3/2/3μm
の積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(C−1)を使用しない以外は、実施例1と同様の方法にて表1に示す層構成の積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(C−1)を(C−2)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(C−1)を(D−1)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(C−1)を(D−2)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A1−1)を(A1−4)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A2−1)を使用しない以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A2−1)の配合量を表1に示す量に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A2−1)を(A2−3)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、(A2−1)を(A2−4)に変更した以外は、実施例1と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例7において、(A1−1)を(A1−4)に変更した以外は、実施例7と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例7において、(A2−1)を使用しない以外は、実施例7と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例8において、(A1−1)を(A1−4)に変更した以外は、実施例8と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
実施例8において、(A2−1)を使用しない以外は、実施例8と同様の方法にて積層二軸延伸フィルムを得た。
変性ポリエステル系エラストマー(C)を使用しない比較例1は、初期の層間剥離強度に劣り、また、
未変性ポリエステル系エラストマーを使用した比較例2も、初期の層間剥離強度に劣っていた。
さらに、本発明の規定以外の接着性樹脂を使用した比較例3、4は、加熱滅菌処理後の層間剥離強度に劣り、層間剥離強度の耐久性に優れていなかった。
本発明に規定の末端基濃度の条件を満たさないポリアミドを使用した比較例5、11、13は、初期の層間剥離強度は高いレベルにあるものの、加熱滅菌処理後の層間剥離強度に劣り、層間剥離強度の耐久性に優れていなかった。
ヒンダードフェノール系酸化防止剤(成分A2)を使用しない比較例6、12、14は、引張強度の保持率が低く、耐熱水性に劣っていた。
また、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(成分A2)の配合量が規定範囲未満である比較例7は、引張強度の保持率が低く、耐熱水性に劣り、
ヒンダードフェノール系酸化防止剤(成分A2)の配合量が規定範囲を超える比較例8は、層間剥離強度に劣っていた。
本発明に規定以外のヒンダードフェノール系酸化防止剤を使用した比較例9、10は引張強度の保持率が低く、耐熱水性に劣っていた。
一方、本発明に規定されている実施例1から8の積層フィルムは、
耐層間剥離性、特に、高温高湿雰囲気下における処理後の層間剥離強度の耐久性が良好で、
加熱殺菌処理後の強度低下が小さく、
耐熱水性に優れていることは明らかである。
Claims (11)
- 層(a)、層(b)及び層(c)を含む、少なくとも3層からなる積層フィルムであって、
前記層(a)がポリアミド樹脂組成物(A)からなり、
前記層(b)がポリエステル系樹脂(B)からなり、
前記層(c)がα,β−エチレン性不飽和カルボン酸でグラフト変性した変性ポリエステル系エラストマー(C)からなり、
前記ポリアミド樹脂組成物(A)が、
ポリアミド樹脂(成分A1)100質量部及び、ヒンダードフェノール系酸化防止剤(成分A2)0.03〜0.3質量部を含有し、
前記成分A1が、下記式(5)
[A]−[B]≧20 (5)
([A]は前記成分A1の1gあたりの末端アミノ基濃度(μeq/g)(eqは当量)、[B]は前記成分A1の1gあたりの末端カルボキシル基濃度(μeq/g)(eqは当量)を表す。)を満たし、
前記成分A2が、下記一般式(1)
[式(1)中、R11、R12はそれぞれ独立に水素原子又は炭素原子数1〜10のアルキル基を示し、Xは2価の有機残基、Yはn価の基又は結合を表し、m及びnはそれぞれ独立に1〜4の整数を示す。]で表されることを特徴とする積層フィルム。 - R11はメチル基又はt−ブチル基であり、R12はt−ブチル基であり、かつ、m=2である請求項1記載の積層フィルム。
- Xは炭素原子数1〜24の炭化水素基であり、炭化水素基は、ヘテロ原子及び/又は環状基を含んでいてもよく、
Yは炭素原子数1〜10の炭化水素基、炭素原子、硫黄原子又は単結合であり、炭化水素基は、ヘテロ原子を含んでいてもよい、請求項1又は2項記載の積層フィルム。 - 前記層(a)と前記層(b)の間に、前記層(c)が前記層(a)と前記層(b)に接触して配置される請求項1〜3のいずれか1項記載の積層フィルム。
- 前記成分A1が、カプロラクタムから誘導される単位、ヘキサメチレンアジパミドから誘導される単位、及びドデカンラクタムから誘導される単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を構成単位とする単独重合体あるいは共重合体である請求項1〜4のいずれか1項記載の積層フィルム。
- 前記成分A1が、ポリアミド6、ポリアミド6/66、
ポリアミド6/12、及びポリアミド6/66/12からなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項5に記載の積層フィルム。 - 前記成分A1が、アミン類の存在下で、ラクタム、アミノカルボン酸又はナイロン塩を重合又は共重合してなり、
前記アミン類が、脂肪族ジアミン、脂環式ジアミン及びポリアミンからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1〜6のいずれか1項記載の積層フィルム。 - 前記成分A2が、ペンタエリスリチル−テトラキス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]及び/又はN,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマイド)である請求項1〜7のいずれか1項記載の積層フィルム。
- 3〜8層よりなる請求項1〜8のいずれか1項記載の積層フィルム。
- 縦横各々2.0倍以上延伸された積層二軸延伸フィルムである請求項1〜9のいずれか1項記載の積層フィルム。
- 請求項1〜10いずれか1項記載の積層フィルムにより構成された食品包装用フィルム。
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