KR20110110217A - 금속 도금을 위한 열가소성 기재의 컨디셔닝 및 에칭의 무크롬 방법 - Google Patents

금속 도금을 위한 열가소성 기재의 컨디셔닝 및 에칭의 무크롬 방법 Download PDF

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안드리 이. 엘리아
클라우디오 피에르도메니코
마리안느 제브리
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

용매 중에 용해된 황산을 이용한, 금속 도금을 위한 열가소성 기재의 동시적 컨디셔닝 및 에칭을 위한 개선된 방법이 개시되어 있다.

Description

금속 도금을 위한 열가소성 기재의 컨디셔닝 및 에칭의 무크롬 방법{Chrome-free Method of Conditioning and Etching Of A Thermoplastic Substrate For Metal Plating}
금속 도금을 위한 열가소성 기재의 동시적 컨디셔닝 및 에칭을 위한 개선된 무크롬(VI) 방법.
열가소성 중합체(TP)를 금속으로 코팅하는 것은 당업계에 잘 알려져 있으며, 상업적으로 실시되고 있다. 그러한 코팅은 심미적인 목적으로(즉, 크롬 도금), 중합체성 기재의 기계적 특성을 개선하기 위하여, 그리고 기타 개선된 특성 예컨대 전자기 차폐를 제공하기 위하여 이용된다. 금속은 다양한 방법, 예를 들어 무전해 또는 전해 도금, 진공 금속화, 상이한 스퍼터링 방법, 열가소성 물질 상에의 금속 포일의 라미네이션 등을 사용하여 TP 상에 놓일 수 있다.
이들 방법 중 임의의 것을 사용하여 생성된 생성물은 유용할 소정의 특성을 가져야 한다. 일반적으로 말해서, 금속 코팅은 사용 동안 열가소성 기재로부터 분리되지 않도록 충분한 접착력을 가져야 한다. 생성물이 온도 사이클링, 즉 주위 온도보다 높고/높거나 낮은 온도에서의 반복된 가열 및 냉각을 거쳐야 한다면 이는 특히 어려울 수 있다. 대부분의 열가소성 조성물은 대부분의 금속과 상이한 열 팽창 계수를 갖기 때문에, 반복된 가열 및 냉각 사이클은 금속과 TP 사이의 계면에 응력을 줄 수 있으며, 그 결과 TP와 금속 코팅 사이의 접합이 약화되어, 결국에는 TP와 금속층의 분리로 이어진다. 따라서, 특히 열 사이클링 환경에서 금속 코팅에 대한 TP의 접착력을 개선하기 위한 공정 방법 및/또는 조성물이 요망된다.
기재에 대한 접착력은 코팅 전에 기재의 컨디셔닝 및/또는 에칭의 사용에 의해 개선될 수 있다. 당업계에 알려진 표준 에칭 물질은 설포크롬산이다. 그러나 이는 크롬 VI가 환경적으로 유해하다는 결점을 갖는다. 적합한 용매 중의, 크롬 VI을 함유하지 않는 황산의 사용은 TP 기재를 동시적으로 컨디셔닝 및 에칭할 수 있으며, 이는 개선된 접착력으로 이어짐이 밝혀졌다.
본 명세서에서는 금속 도금을 위한 열가소성 중합체 기재의 표면의 적어도 일부 또는 전부의 동시적 컨디셔닝 및 에칭을 위한 방법이 개시되는데, 이 방법은 기재의 표면을 적합한 용매 중에 황산을 포함하는 용액과 접촉시키는 단계를 포함한다.
본 명세서에서는 도금을 위한 열가소성 중합체 기재의 표면의 동시적 컨디셔닝 및 에칭을 위한 방법이 개시되는데, 이 방법은 기재의 표면을 적합한 용매 중에 황산을 포함하는 용액과 접촉시키는 단계를 포함한다. 이 방법은 기재의 표면의 전부 또는 일부에 대하여 수행될 수 있다.
"열가소성 중합체" (TP)는 가교결합되지 않고 유리 전이 온도(Tg) 및/또는 융점(Tm)이 30℃초과인 유기 중합체성 물질을 일반적으로 의미한다. 본 명세서에서, Tm 및 Tg는 25℃/min의 온도 가열 속도를 사용하여 ASTM 방법 D3418-82를 사용하여 측정된다. 측정은 제2 가열에 대하여 실시된다. Tm은 용융 흡열의 피크로서 취해지는 한편, Tg는 전이의 변곡점으로서 취해진다. Tm으로 간주되기 위해서는, 임의의 융점에 대한 용융열은 적어도 약 1.0 J/g이어야 한다.
유용한 TP는 둘 이상의 반결정성 또는 무정형 중합체들의 블렌드, 또는 반결정성 열가소성 물질 및 무정형 열가소성 물질 둘 모두를 함유하는 블렌드를 비롯한 열가소성 중합체들의 블렌드를 포함할 수 있다. 바람직한 무정형 TP는 ABS (아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌) 중합체이다.
"반결정성 열가소성 중합체"는 용융열이 적어도 약 2.0 J/g, 더 바람직하게는 적어도 약 5.0 J/g이면서 융점이 30℃초과인 열가소성 물질을 의미한다.
반결정성 TP가 바람직하며, 이에는 폴리(옥시메틸렌) 및 그 공중합체와 같은 중합체; 폴리(에틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-부틸렌 테레프탈레이트), 폴리(1,4-사이클로헥실다이메틸렌 테레프탈레이트), 및 폴리(1,3-프로필렌테레프탈레이트)와 같은 폴리에스테르; 나일론-6,6, 나일론-6, 나일론-12, 나일론-11, 나일론-10, 및 부분 방향족 (코)폴리아미드와 같은 폴리아미드; 폴리에틸렌(즉, 저밀도, 선형 저밀도, 고밀도 등과 같은 모든 형태), 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀을 포함하지만 이들로 한정되지 않는다.
바람직한 TP는 폴리아미드, 전형적으로 부분 방향족 폴리아미드이다. 폴리아미드는 또한 지방족 폴리아미드 및 부분 방향족 폴리아미드를 포함할 수 있다.
"부분 방향족 폴리아미드"(PAP)는 하나 이상의 방향족 다이카르복실산으로부터 부분적으로 유도되는 폴리아미드를 의미하는데, 여기서 전체 방향족 다이카르복실산은 폴리아미드가 유도되는 다이카르복실산(들)의 적어도 50 몰％, 바람직하게는 적어도 80 몰％, 그리고 더 바람직하게는 본질적으로 전부가 방향족 다이카르복실산이다. 바람직한 방향족 다이카르복실산은 테레프탈산 및 아이소프탈산, 및 그들의 조합이다.
"지방족 폴리아미드"(AP)는 하나 이상의 지방족 다이아민 및 하나 이상의 다이카르복실산, 및/또는 하나 이상의 지방족 락탐으로부터 유도되며, 단, 방향족 다이카르복실산으로부터 유도되는 단위가, 존재하는 전체 다이카르복실산 유도 단위의 60 몰％ 미만이고, 더 바람직하게는 20 몰％ 미만이며, 그리고 특히 바람직하게는 본질적으로 존재하지 않는 폴리아미드를 의미한다.
"지방족 다이아민"은 각각의 아미노 기가 지방족 탄소 원자에 결합된 화합물을 의미한다. 유용한 지방족 다이아민은 화학식 H2N(CH2)nNH2(여기서, n은 4 내지 12임)의 다이아민, 및 2-메틸-1,5-펜탄다이아민을 포함한다.
"방향족 다이카르복실산"은 각각의 카르복실기가 방향족 고리의 부분인 탄소 원자에 결합된 화합물을 의미한다. 유용한 다이카르복실산은 테레프탈산, 아이소프탈산, 4,4'-바이페닐다이카르복실산, 및 2,6-나프탈렌다이카르복실산을 포함한다.
바람직한 PAP는 다이카르복실산인 아이소프탈산, 테레프탈산, 아디프산 중 하나 이상, 및 다이아민인 H2N(CH2)nNH2(여기서, n은 4 내지 12임), 및 2-메틸펜탄다이아민 중 하나 이상으로부터 유도되는 반복 단위를 포함하는 것들이다. 바람직한 PAP를 형성하기 위해서 이들 반복 단위의 임의의 조합이 형성될 수 있음을 이해하여야 한다.
바람직한 AP는 화학식 HO2C(CH2)mCO2H (여기서, m은 2 내지 12임)의 다이카르복실산인 아이소프탈산 및 테레프탈산 중 하나 이상으로부터 유도되는 반복 단위를 포함하는 것들이다. 특히 바람직한 다이카르복실산은 아디프산 (m=4)이다. 이들 바람직한 AP에서는 H2N(CH2)nNH2 (여기서, n은 4 내지 12)로부터 유도되는 다이아민, 및 2-메틸펜탄다이아민으로부터의 바람직한 반복 단위를 포함하며, n이 6인 다이아민이 특히 바람직하다. 바람직한 AP를 형성하기 위해서 이들 반복 단위의 임의의 조합이 형성될 수 있음을 이해하여야 한다. 특히 바람직한 특정 AP는 폴리아미드-6,6 및 폴리아미드-6 [폴리(ε-카프로락탐)] 및 폴리아미드 10이다.
바람직한 PAP에서, TP는 Tg 및/또는 Tm이 약 90℃ 이상, 바람직하게는 약 140℃ 이상, 그리고 특히 바람직하게는 약 200℃ 이상이다. 바람직하게는 TP는 전체 조성물의 적어도 30 중량％, 더 바람직하게는 전체 조성물의 적어도 50 중량％이다. 하나 초과의 TP가 조성물에 존재할 수 있으며, 존재하는 TP의 양이 존재하는 TP(들)의 전체량으로서 취해짐을 이해하여야 한다.
금속 도금될 TP 조성물은 또한 열가소성 TP 조성물 내에 통상의 양으로 통상적으로 발견되는 다른 물질, 예를 들어 하기의 물질을 함유할 수 있다(주 - 이들 특정 물질 중 몇몇의 분류는 다소 임의적일 수 있으며, 때때로 이들 물질은 하나 초과의 기능을 수행할 수 있음): 보강제, 예를 들어 유리 섬유, 탄소 섬유, 아라미드 섬유, 초단(milled) 유리, 평판 유리, 및 월라스토나이트; 충전제, 예를 들어 점토, 운모, 카본 블랙, 실리카, 및 기타 규산염 광물; 난연제; 안료; 착색제; 안정제 (광학적 및/또는 열적); 산화방지제; 윤활제 및/또는 이형제; (특히 TP 조성물과 금속 코팅 사이의) 접착 촉진제; 중합체성 강인화제, 기타 중합체, 예컨대 폴리에스테르 및 무정형 폴리아미드를 비롯한 강인화제. 바람직한 물질은 보강제, 특히 유리 섬유 및 탄소 섬유이다. 이들 물질의 각 유형 중 하나 초과의 유형이 존재할 수 있으며, 또한, 상기 물질들의 하나 초과의 유형이 존재할 수 있음을 이해하여야 한다.
TP는 또한 에칭가능한 충전제를 함유할 수 있다. "에칭가능한 충전제"는 중합체성 기재에 크게 유해한 영향을 주지 않는 조건 하에서 적절한(산, 염기, 열, 용매 등) 처리에 의해, 적어도 부분적으로 제거되고/되거나 그 표면이 변경되는 충전제를 의미한다. 이는 적용되는 처리에 의해 중합체성 부품의 표면으로부터 부분적으로 또는 전체적으로 충전제가 제거됨을 의미한다. 예를 들어, 충전제는 수성 염산에 의해 제거될 (에칭될) 수 있는 탄산칼슘 또는 산화아연과 같은 물질, 또는 수성 염기에 의해 제거될 수 있는 산화아연 또는 시트르산과 같은 물질, 또는 고온에서 탈중합되고 제거될 수 있는 폴리(메틸 메타크릴레이트)와 같은 물질, 또는 물과 같은 용매에 의해 제거될 수 있는 시트르산 또는 염화나트륨일 수 있다. 중합체성 매트릭스는 통상적으로 처리에 의해 크게 영향을 받지 않을 것이기 때문에, 통상 중합체성 부품의 표면 가까이에 있는 에칭가능한 충전제만이 영향을 받게 될 (전체적으로 또는 부분적으로 제거될) 것이다. 어떤 물질이 임의의 특정 상황에서 에칭가능한 충전제일 것인가는 에칭제(열적, 용매, 화학적)와 같은 것을 비롯한 에칭에 사용되는 조건, 및 에칭이 수행되는 물리적 조건에 의해 결정될 것이다. 예를 들어, 임의의 특정 중합체의 경우, 매트릭스 중합체의 광범위한 열분해를 일으키기에 충분히 높은 온도에서 에칭이 수행되어서는 안 되고/안 되거나, 중합체성 매트릭스를 광범위하게 공격하는 화학적 제제, 및/또는 중합체성 매트릭스를 용이하게 용해시키는 용매에 매트릭스 중합체가 노출되어서는 안 된다. 중합체성 매트릭스에 대한 약간의 매우 미약한 "손상"은 허용가능하며, 실제로 중합체 그 자체에 대한 "공격"으로 인한 중합체성 매트릭스 표면 그 자체의 소량의 에칭은 (나중에) 중합체성 표면 상에 코팅되는 것이 무엇이든 접착력을 개선하는 데 유용할 수 있다.
에칭가능한 충전제는, 특히 금속 코팅이 무전해 코팅 및/또는 전해 코팅에 의해 행해질 때 바람직한 성분이다. TP는 약 0.5 내지 약 30 중량％의 에칭가능한 충전제를 함유할 수 있다. 바람직한 에칭가능한 충전제는 알칼리 금속 탄산염 및 알칼리 토류 (2족 원소, IUPAC 명명법) 탄산염이며, 탄산칼슘이 특히 바람직하다. 바람직하게는, 에칭가능한 충전제의 최소량은 0.5 중량％ 이상, 더 바람직하게는 약 1.0 중량％ 이상, 매우 바람직하게는 약 2.0 중량％ 이상, 그리고 특히 바람직하게는 약 5.0 중량％ 이상이다. 존재하는 에칭가능한 충전제의 바람직한 최대량은 약 30 중량％ 이하, 더 바람직하게는 약 15 중량％ 이하, 그리고 특히 바람직하게는 약 10 중량％ 이하이다. 이들 중량％는 전체 TP 조성물을 기준으로 한다. 이들 최소 중량％ 중 임의의 것이 최대 중량％의 임의의 것과 조합되어 에칭가능한 충전제에 대한 바람직한 중량 범위를 형성할 수 있음을 이해하여야 한다. 하나 초과의 에칭가능한 충전제가 존재할 수 있으며, 하나 초과로 존재한다면, 에칭가능한 충전제의 양은 존재하는 것들의 전체량으로서 취해진다.
TP 조성물은 일반적으로 TP 조성물을 제조하기 위하여 당업계에서 사용되고 잘 알려진 방법에 의해 제조될 수 있다. 가장 일반적으로, TP 그 자체는 단축 또는 이축 압출기 또는 혼련기(kneader)와 같은 적합한 장치 내에서 다양한 성분들과 용융 혼합될 것이다. 평판 보강 섬유 길이의 광범위한 분해를 방지하기 위하여, 이축 압출기에서와 같이, 섬유를 "측면 공급(side feed)"하여, 섬유가 압출기의 전체 길이의 고전단에 노출되지 않도록 하는 것이 바람직할 수 있다.
부품은 TP 조성물에 대한 통상의 형성 방법, 예를 들어 사출 성형, 압출, 블로우 성형, 열성형, 회전 성형(rotomolding) 등에 의해 성형될 수 있다. 역시 이들 방법도 당업계에 잘 알려져 있다.
본 명세서에 기재된 방법에서, 산 에칭액은 적합한 용매 중에 용해된다. 적합한 용매는 TP 기재에 유해하지 않으며, 산 에칭액을 용해시킬 수 있으며, 실온보다는 높지만 TP의 융점보다는 낮을 수 있는 온도 범위에서 TP를 부분적으로 용해 및/또는 팽윤시킬 수 있는 것이다. 폴리아미드에 적합한 전형적인 용매는 페놀, 예를 들어 제한되지는 않지만 크레졸 (메틸 페놀) 및 메타크레졸, 및 에틸렌 글리콜을 포함하며; 또한 포름산, 아세트산과 같은 몇몇 산을 포함한다. 산 에칭액은 황산, 인산, 아인산, 포스핀산 또는 그 조합일 수 있다.
산 에칭액 또는 산 에칭액의 수용액은, 용매에서의 산의 농도가, 용매의 부피에 첨가되는 수성 산 용액의 부피 및 농도에 의해 결정될 때, 약 180 내지 약 700 g/리터, 또는 바람직하게는 약 200 내지 약 550 g/리터에 도달할 때까지, 용액 온도를 공칭 80℃ 미만 또는 다른 안전한 온도 미만으로 유지하면서 퓸 후드(fume hood) 내에서 용매에 서서히 첨가될 수 있다. 교반 후 산의 최종 농도는, 수산화나트륨에 의한 적정에 의해 측정될 때, 전형적으로 약 90 내지 약 350 g/리터이며, 바람직하게는 약 100 내지 약 275 g/리터이다.
TP 기재의 표면은 표면의 적어도 일부 또는 전부를 이렇게 제조된 산 에칭액 용액과 교반 하에서 접촉시킴으로써 제조되고 에칭된다. 접촉 동안 용액의 온도는 전형적으로 약 50℃ 내지 약 100℃, 또는 약 70℃ 내지 약 90℃, 또는 약 75℃ 내지 약 85℃이다.
접촉은 전형적으로 약 3 내지 약 25분, 또는 약 5 내지 약 20분, 또는 약 10분의 기간 동안 행해진다.
상기 방법은 또한, TP 기재 표면의 일부 또는 전부가 "촉매", 전형적으로 팔라듐 화합물에 의한 처리에 이어서, TP의 표면 상에 니켈 또는 구리와 같은 금속의 층을 침착시키는 무전해 도금 용액에 의해 활성화될 수 있는 추가의 활성화 단계 또는 단계들을 포함할 수 있다. 보다 두껍고/두껍거나 추가적인 금속 층이 요망된다면, 상기 방법은 당업계에 알려진 임의의 방법, 예를 들어 무전해, 전해, 또는 그 조합을 사용하여 표면의 일부 또는 전부를 도금하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 금속 코팅을 TP 기재에 적용하기에 적합한 촉매 및 다른 방법이 잘 알려져 있으며, 예를 들어 미국 특허 제5,762,777호, 제6,299,942호 및 제6,570,085호를 참조한다. 동일하거나 상이한 조성의 다수의 금속층이 적용될 수 있다.
TP 상에 코팅될 수 있는 유용한 금속은 구리, 망간, 주석, 니켈, 철, 아연, 금, 백금, 코발트, 및 인, 및 이들 금속의 합금을 포함한다. 이들 금속은 무전해 및/또는 전해 코팅 방법을 사용하여 용이하게 코팅될 수 있지만, 알루미늄은 진공 금속화에서 일반적으로 사용된다. 코팅은 다양한 코팅 방법에 의해 달성가능한 임의의 두께를 가질 수 있지만, 전형적으로 약 1 내지 약 300 ㎛두께, 바람직하게는 약 1 내지 약 100 ㎛두께일 것이다. 침착되는 금속의 평균 입자 크기는 1 ㎚ 내지 약 15,000 ㎚의 범위일 수 있다. 하나의 바람직한 평균 입자 크기 범위는 1 ㎚ 내지 100 ㎚이다. 예를 들어, 금속 코팅의 효과는 개선된 미관, 개선된 기계적 특성, 증가된 전자기 차폐, 부식 환경으로부터의 TP의 개선된 보호, 및/또는 열 및 급속 냉각 사이클에 대한 반복된 노출 중의 하나 이상일 수 있다.
이들 금속 코팅된 조성물은, 특히 선택적 가열 및 냉각 사이클링 요건을 갖는 고온 환경에서의 자동차 부품, 핸드 헬드(hand held) 장치에서와 같은 전자 기기, 장난감, 전기 기구(appliance), 동력 공구, 산업용 기계 등과 같은 다양한 용품에서 유용하다.
실시예
본 명세서의 모든 부는 중량부이다.
사용되는 재료는 다음과 같다:
Figure pct00001
Figure pct00002
Figure pct00003
중합체 A - 테레프탈산, (존재하는 전체 다이아민의) 50 몰％의 1,6-헥산다이아민, 및 50 몰％의 2-메틸-1,5-펜탄다이아민으로부터 제조되는 PAP.
중합체 B - 지방족 폴리아미드, 저분자량 폴리아미드-6,6인, 미국 델라웨어주 19899 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니, 인크.(E. I. DuPont de Nemours & Co., Inc.)로부터 입수가능한 엘바미드(Elvamid).®8061.
충전제 1 - 하소된 표면 처리된 카올린인, 미국 뉴저지주 플로럼 파크 소재의 바스프(BASF)로부터 입수가능한 트랜슬링크(Translink)®445.
충전제 2 - 탄산칼슘인, 미국 뉴욕주 10174 뉴욕 소재의 스페셜티 미네랄 인크.(Specialty Mineral Inc.)로부터 입수가능한 슈퍼-피플렉스(Super-Pflex).®200 .
충전제 3 - 월라스토나이트인, 미국 뉴욕주 12996 윌스보로 소재의 니코(NYCO)로부터 입수가능한 니아드(Nyad)® G10012.
강인화제 - 미국 델라웨어주 19899 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아 앤드 컴퍼니, 인크로부터 입수가능한 EPDM.
GF - 초핑된 유리 섬유인, 미국 펜실베이니아주 15272 피츠버그 소재의 피피지 인더스트리즈(PPG Industries)로부터 입수가능한 PPG® 3660.
실시예의 부분 방향족 폴리아미드(PAP) 조성물 1,2,3을 80℃의 온도에서 10분 동안 에틸렌 글리콜 중 황산 용액과 그들의 전체 표면을 접촉시킴으로써 에칭하였으며, 여기서 에틸렌 글리콜 중 황산 용액은 3 리터의 98％ 수성 황산을 10 리터의 에틸렌 글리콜에 서서히 첨가함으로써 제조하였다. 이어서, 이렇게 표면 제조된 PAP를 표 1에 기재된 방법을 통해 활성화하고 Ni로 무전해 도금하였으며, 이후에 그것을 역시 표 1에 기재된 방법에 의해 Cu로 전해 도금하였다. 표 2는 또한 플라스틱 표면과 전해 도금된 Cu 금속층 사이의 충분한 박리 강도를 생성하는 데 있어서 효과가 있는 방법을 기재하는데; 에칭이 또한 상기에 기재된 바와 같이 에틸렌 글리콜 중의 황산을 사용하여 수행되지만, 이어지는 활성화 및 무전해 Ni 도금 단계가 상이하며, Cu의 전해 도금은 동일하다.
표 3의 방법에 의해 긍정적인 비교예를 제조하였으며, 여기서 에칭 용액은 설포크롬산이었으며, 후속 단계는 표 2에서의 방법과 동일하였다.
표 4에 나타낸 방법에 의해 부정적인 비교예를 제조하였으며, 여기서 에칭 용액은 에틸렌 글리콜 중 염산을 포함하며, 후속 단계는 표 1에 기재된 방법에서와 동일하다.
[표 1]
Figure pct00004
[표 2]
Figure pct00005
[표 3]
Figure pct00006
[표 4]
Figure pct00007
30 ㎜ 베르너 앤드 플라이더러(Werner & Pfleiderer) 이축 압출기 내에서 성분들을 혼합함으로써 실시예의 3가지 PAP 조성물을 제조하였다. PAP를 후면 섹션으로 공급하였으며, 유리 섬유 및 충전제(들)를 용융된 폴리아미드 내로 하류로 공급하였다. 배럴(barrel)을 310℃의 공칭 온도로 유지하였다. 스트랜드 다이를 통해 압출기를 빠져나올 때, 조성물을 펠렛화하였다. 이어서, 폴리아미드 조성물을 6 ㎝ × 6 ㎝ × 0.2 ㎝의 플라크로 사출 성형하였다. 사출 성형 조건은 제습 공기 중에서 6 내지 8시간 동안 100℃에서의 건조, 용융 온도 320 내지 330℃, 및 주형 온도 140 내지 160℃였다.
박리 강도는 ISO 시험 방법 34-1을 사용하여 로드 셀이 2.5 kN 인 즈비크(Zwick)® (또는 등가의 장치) Z005 인장 시험기에 의해 측정된 접착력이었다. 열가소성 조성물의 플라크를 인장 시험기의 일단에 부착된 슬라이딩 테이블 상에 고정된 20 내지 25㎛의 금속(구리) 표준 갈바니 전지로 전해 도금하였다. 1 ㎝ 떨어진 2개의 평행한 절삭부(cut)를 열가소성 표면 상에 1 ㎝ 폭의 금속 띠(band)가 생성되도록 금속 표면에 형성하였다. 테이블은 이들 절삭부에 평행한 방향으로 슬라이딩되었다. 1 ㎝ 폭의 구리 스트립을 기계의 다른 단부에 부착하였으며, 50 ㎜/min의 시험 속도(온도 23℃, 50％ RH)로 금속 스트립을 (직각으로) 박리하였다. 이어서, 박리 강도를 계산하였으며, 이는 표 4에 나타나 있다.
[표 4]
Figure pct00008

Claims (12)

  1. 기재의 표면을 적합한 용매 중에 황산을 포함하는 용액과 접촉시키는 단계를 포함하는, 금속 도금을 위한 열가소성 중합체 기재의 표면의 적어도 일부 또는 전부의 동시적 컨디셔닝 및 에칭을 위한 방법.
  2. 제1항에 있어서, 열가소성 기재는 폴리아미드인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 폴리아미드는 부분 방향족 폴리아미드이거나 또는 지방족 폴리아미드와 조합된 부분 방향족 폴리아미드인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 폴리아미드는 다이카르복실산인 아이소프탈산, 테레프탈산, 아디프산 중 하나 이상, 및 다이아민인 H2N(CH2)nNH2 - 여기서, n은 4 내지 12임 - , 및 2-메틸펜탄다이아민 중 하나 이상으로부터 유도되는 반복 단위를 포함하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 적합한 용매는 에틸렌 글리콜인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 용액의 온도는 약 50℃내지 약 100℃인 방법.
  7. 제1항에 있어서, 접촉 단계는 약 3 내지 약 25분의 기간 동안 행해지는 방법.
  8. 제1항에 있어서, 촉매의 존재 하에서의 활성화 단계 또는 단계들을 추가로 포함하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 금속 도금 단계를 추가로 포함하며, 금속 도금은 무전해, 전해, 또는 그 조합인 방법.
  10. 제1항의 방법에 의해 제조되는 금속 도금된 용품.
  11. 금속이 구리, 망간, 주석, 니켈, 철, 아연, 금, 백금, 코발트, 및 인, 알루미늄 및 이들 금속의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 제1항의 방법으로부터 제조되는 금속 도금된 용품.
  12. 제10항에 있어서, 고온 응용, 자동자 부품, 전자 장치, 장난감, 전기 기구(appliance), 동력 공구, 또는 산업용 기계에 사용하기에 적합한 금속 도금된 용품.
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