JP7329619B2 - 耐プラズマ性部材、プラズマ処理装置用部品およびプラズマ処理装置 - Google Patents

耐プラズマ性部材、プラズマ処理装置用部品およびプラズマ処理装置 Download PDF

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Description

本開示は、プラズマに曝される環境下で使用される、耐プラズマ性部材、プラズマ処理装置用部品およびプラズマ処理装置に関する。
従来、半導体製造工程などで、プラズマを用いて対象物に薄膜を成膜したり、あるいは対象物にエッチング処理をする装置が用いられている。プラズマ成膜装置では、原料ガスをプラズマ化して化学反応させることによって、対象物上に薄膜を形成する。プラズマエッチング装置では、エッチングガスをプラズマ化して、対象物の表面をプラズマと化学反応させて気化させることによって、対象物をエッチングする。
これらプラズマ処理装置の反応室には、ガスノズル、窓、基板載置用部品などの各種プラズマ処理装置用部品が使用されている。これらプラズマ処理装置用部品の材質として、イットリア、イットリア・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）、アルミナなどのセラミック焼結体が用いられる（特許文献１）。
プラズマ処理装置用部品の表面が、反応性の高いガス、またはプラズマと反応すると、表面からパーティクルが発生することがある。パーティクルが対象物に付着すると、不良の原因となり得るので、プラズマ処理装置用部品には耐プラズマ性が求められる。イットリア、およびＹＡＧは、アルミナと比較して、耐プラズマ性が高いことが知られている（特許文献１、２）。
パーティクルが原因の不良を低減するため、さらに耐プラズマ性に優れた、耐プラズマ性部材が求められている。
ＷＯ２０１４／１１９１７７号公報 特開平１０－４５４６１号公報
本開示は、プラズマに曝される面が｛１００｝面の単結晶イットリア・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）から構成された耐プラズマ性部材、ならびに、該耐プラズマ性部材を使用した、プラズマ処理装置用部品、およびプラズマ処理装置である。
本開示は、プラズマに曝される面を複数有し、少なくとも最も耐プラズマ性の要求される面が｛１００｝面の単結晶ＹＡＧから構成された耐プラズマ性部材、ならびに、該耐プラズマ性部材を使用した、プラズマ処理装置用部品、およびプラズマ処理装置である。
本開示のプラズマ処理装置の概略図である。 本開示の耐プラズマ性部材を用いたガスノズルの概略斜視図である。 図２ＡのＡ１－Ａ１線断面図である。 本開示の耐プラズマ性部材を用いた窓の概略図である。 本開示の耐プラズマ性部材を用いたガスノズルの他の例である。 本開示の耐プラズマ性部材を用いたガスノズルの他の例である。
以下、本開示の一実施形態について図を参照しながら説明する。本開示は、耐プラズマ性に優れ、パーティクルの発生が少ない、耐プラズマ性部材、プラズマ処理装置用部品、プラズマ処理装置を提供する。
本明細書において、耐プラズマ性部材とは、ハロゲン系ガスなどのプラズマに対して耐食性を有する（エッチングされにくい）部品のことである。
耐プラズマ性部材は、プラズマ成膜装置やプラズマエッチング装置などのプラズマ処理装置において、インジェクタ、ガスノズル、シャワーヘッドなどのガス供給部品、窓などの内部監察用部品、静電チャック、キャリアプレートなどの基板保持部品、熱電対の保護管などの保護部品等に使用される。
図１は、本開示の耐プラズマ性部材を用いたプラズマ処理装置の概略断面図である。プラズマ処理装置１は、半導体ウェハ、ガラス基板等の対象物５に薄膜を形成したり、エッチング処理したり、対象物５の表面の改質処理をする装置である。
プラズマ処理装置１は、対象物５を処理するための反応室２を備える。反応室２の内部には、反応室２内にガスを供給するガスノズル４と、内部電極７を備えた静電チャック等の保持部６とを備える。反応室２の外部には、ガスノズル４に原料ガスを供給するガス供給管３と、プラズマを生成するための電力を供給するコイル９と電源１０と、内部電極７に接続されるバイアス電源８とを備える。また、反応室２は、その内部を観察するための窓１２を備えている。
保持部６に対象物５が載置され、ガスノズル４を介して反応室２内にガスが供給され、コイル９および電源１０から供給された電力による放電によってプラズマ化し、対象物５上が処理される。
例えば、対象物５上に酸化ケイ素（ＳｉＯ２）からなる薄膜を形成するときは、シラン（ＳｉＨ４）、酸素（Ｏ２）等の原料ガスが供給され、対象物５をエッチング処理するときは、ＳＦ６、ＣＦ４、ＣＨＦ３、ＣｌＦ３、ＮＦ３、Ｃ３Ｆ８、Ｃ４Ｆ８、ＨＦ、Ｃｌ２、ＨＣｌ、ＢＣｌ３、ＣＣｌ４等のハロゲン系ガス等のエッチングガスが供給される。
図２Ａ、図２Ｂは、本開示の耐プラズマ性部材を用いたガスノズルの概略図である。図２Ａは斜視図であり、図２Ｂは図２ＡのＡ１－Ａ１線における断面図である。ガスノズル４は、例えば、円柱、角柱などの柱状に形成されており、ガスを案内する供給孔１１が、ガスノズル４の軸心に沿って複数（図２Ａに示す例では４本）設けられる。ガスノズル４の端面４ａ、外周面４ｂおよび内周面４ｃが、プラズマに曝される。
図３は、本開示の耐プラズマ性部材を用いた窓の概略図である。窓１２は、対向する第１面１２ａと第２面とを有し、第１面１２ａがプラズマに曝される。
単結晶イットリア・アルミニウム・ガーネット（ＹＡＧ）は、立方晶系の結晶構造を有し、｛１００｝面、｛１１１｝面などの結晶方位を有する。ＹＡＧは、高い耐プラズマ性を有する材料であるが、特に、｛１００｝面が耐プラズマ性に優れていることを、本発明者は以下のような実験で明らかにした。
各種部材の耐プラズマ性を評価するため、リアクティブイオンエッチング装置（ＲＩＥ装置）を用いて、試料にＣＦ４のプラズマを照射し、エッチング深さ（エッチングレート）を比較した。アルミナセラミックス、（１００）単結晶ＹＡＧ、（１１１）単結晶ＹＡＧ、イットリアセラミックスのエッチング深さは、それぞれ、０．６１μｍ、０．１６μｍ、０．２０μｍ、０．１３μｍであり、単結晶ＹＡＧの耐プラズマ性は、アルミナセラミックを上回り、イットリアセラミックに匹敵すること、中でも、｛１００｝面が単結晶ＹＡＧが耐プラズマ性に優れていることがわかった。
また、単結晶ＹＡＧはイットリアセラミックよりも強度が高いため、本開示の耐プラズマ性部材は、強度および耐食性をともに高いものとすることができる。
本開示の耐プラズマ性部材は、プラズマに曝される面が｛１００｝面の単結晶ＹＡＧから構成される。
本開示の耐プラズマ性部材が、窓１２に使用される場合は、少なくとも、プラズマに曝される第１面１２ａが｛１００｝面の単結晶ＹＡＧから構成される。
また、ガスノズル４のように、プラズマに曝される面が複数（ガスノズル４では、端面４ａ、外周面４ｂおよび内周面４ｃ）ある部品では、プラズマに曝される面のうち、少なくとも最も耐プラズマ腐食性の要求される面が｛１００｝面の単結晶ＹＡＧから構成されている。例えば、図２Ａ、２Ｂに示す例では、ガスノズル４の端面４ａを｛１００｝面としている。さらに、図２Ａのように、供給孔１１の断面形状を矩形状として、内周面４ｃも｛１００｝面としてもよい。また、ガスノズル４の断面外形状を矩形状として、外周面４ｂを｛１００｝面としてもよい。
本開示の耐プラズマ性部材は、プラズマに曝される面が、単結晶ＹＡＧで構成されている。先行文献に記載の通り、部材の気孔率および表面粗さを小さくすることで、耐食性が向上する。単結晶は、セラミック（多結晶）と比較して、気孔が小さく、少ない（または気孔そのものがない）ので、耐食性が高い。また、多結晶では、結晶粒界は、結晶の粒内と比べて、結晶性が悪くエッチングされやすいが、単結晶には結晶粒界がないので、耐食性が高くなる。また、結晶粒界がなく、気孔も小さい（少ない）ため、表面粗さを小さくしやすい。また、結晶粒界がなく、気孔が小さく、少ない（またはない）ので、パーティクルが発生しにくい。上記理由により、単結晶ＹＡＧは、耐食性に優れ、パーティクルの発生が少ない耐プラズマ性部材となる。
なお、本開示の耐プラズマ性部材に使用されるＹＡＧの結晶面は、｛１００｝面から±１０°以下、特に好ましくは±５°以下のオフセット角を有していてもよい。オフセット角が１０°以下であれば、｛１００｝面と遜色ない耐プラズマ性が期待できる。
ＹＡＧの結晶構造は立方晶系であるため、｛１００｝面は４回対称であり、面に垂直な軸を中心として９０°回転させると等価な面が現れる。したがって、ガスノズルなどの柱状または筒状の部材において、軸方向が＜１００＞方向であるとともにプラズマに最も曝される面となる端面４ａが｛１００｝面であり、図２Ａの例あるいは図４Ａの例のように、部材の内周面（例えば、ガスノズル４の供給孔１１の内周面、ガスノズル２４の内周面２１）または外周面の少なくともいずれかの、軸に垂直な断面の形状が、矩形状、特に好ましくは正方形状であってもよい。このような構成であれば、各内周面または各外周面が等価な面となって、各面の耐食性および各種物性が等しくなるので、耐食性部材として好適である。例えば、熱膨張率の異方性による変形が生じにくい。
同様の理由で、部材の軸方向が＜１００＞方向であるとともにプラズマに最も曝される面となる端面４ａが｛１００｝面であり、図４Ｂのように、部材（ガスノズル３４）の、軸に垂直な断面の形状（外形状、内形状、貫通穴３１の配置）が、４回対称であれば、断面における各種物性が比較的等方的になるので、耐食性部材として好適である。
本開示のプラズマ処理装置用部品およびプラズマ処理装置は、上記構成の耐プラズマ性部材を用いている。
単結晶ＹＡＧのインゴットは、例えば、ＣＺ（チョクラルスキー）法を用いて製造することができる。高純度（例えば４Ｎ以上）のイットリア粉末とアルミナ粉末とを混合した原料、または前記原料を仮焼して得られる多結晶ＹＡＧを、イリジウムなどの高融点金属製の坩堝に充填し、加熱して溶融させ、種結晶を融液に浸した後、所定の引上げ速度と回転速度で引き上げることで、円筒状の直胴部を有する単結晶を育成できる。種結晶の結晶方位を適宜選択することで、所望の結晶方位の高純度（例えば、４Ｎ以上）な単結晶を製造できる。
棒状、筒状、板状の単結晶ＹＡＧは、例えば、ＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法を用いて製造することができる。高純度（例えば４Ｎ以上）のイットリア粉末とアルミナ粉末とを混合した原料、または前記原料を仮焼して得られる多結晶ＹＡＧを、スリットを有する金型を配置したイリジウムなどの高融点金属製の坩堝に充填し、加熱して溶融させ、スリットを介して金型の上面まで供給された融液に種結晶を浸した後、所定の引上げ速度で引き上げることで、棒状、筒状、板状の単結晶を育成できる。種結晶の結晶方位を適宜選択することで、所望の結晶方位の高純度（例えば、４Ｎ以上）な単結晶を製造できる。
育成されたインゴットをワイヤソー、外周刃切断機などの各種切断機を用いて所望の長さ（厚さ）に切断し、マシニングセンター、研磨装置などの各種加工装置を用いて所望の形状および表面粗さに加工することで、ガスノズルなどの製品を製造することができる。
１ ：プラズマ処理装置
２ ：反応室
３ ：ガス導入管
４ ：ガスノズル
４ａ：端面
４ｂ：外周面
４ｃ：内周面
５ ：対象物
６ ：保持部
７ ：内部電極
８ ：バイアス電源
９ ：コイル
１０：電源
１１：供給孔
１２：窓
１２ａ：第１面

Claims (8)

  1. プラズマに曝される面が｛１００｝面の単結晶ＹＡＧから構成された、耐プラズマ性部材。
  2. プラズマに曝される面を複数有し、少なくとも最も耐プラズマ性の要求される面が｛１００｝面の単結晶ＹＡＧから構成された、耐プラズマ性部材。
  3. 板状の耐プラズマ性部材であって、主面が｛１００｝面の単結晶ＹＡＧから構成された、請求項１または２に記載の耐プラズマ性部材。
  4. 柱状または筒状の耐プラズマ性部材であって、端面、外周面、内周面の少なくともいずれかが、｛１００｝面の単結晶ＹＡＧから構成された、請求項１または２に記載の耐プラズマ性部材。
  5. 軸方向が＜１００＞方向であり、内周面または外周面の少なくともいずれかの、軸に垂直な断面の形状が矩形状である、請求項４に記載の耐プラズマ性部材。
  6. 軸方向が＜１００＞方向であり、軸に垂直な断面の形状が４回対称である、請求項４に記載の耐プラズマ性部材。
  7. 請求項１から６のいずれかに記載の耐プラズマ性部材を用いたプラズマ処理装置用部品。
  8. 請求項１から６のいずれかに記載の耐プラズマ性部材を用いたプラズマ処理装置。
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