DE3905966A1 - Verfahren zur zuechtung homogener lasergranatkristalle nach der czochralskimethode - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Züchtung von Kristallen nach der Czochralski-Methode. Es findet hauptsäch­ lich in der optischen Industrie Anwendung, wo Kristalle von definierter Reinheit und homogener Kristallstruktur benötigt werden, so z. B. Granate für die Lasertechnik.

Die international übliche Basistechnologie zur Herstellung optisch hochwertiger Laserkristalle ist das Czochralski- Verfahren, bei dem an einem orientierten Ausgangskristall geringen Durchmessers unter Rotation ein zylindersymmetrischer Kristallkörper in vertikaler Richtung aus der induktiv oder widerstandsbeheizten Schmelze gehoben wird.

Die allgemeinen Grundlagen der Czochralski-Züchtung hochschmelzender Oxidkristalle sind bekannt (J. C. Brice: The Growth of Crystals from the Melt, North Holland Publi­ shing Company, Amsterdam 1977). Die Einstellung substanzspezifischer Verfahrensparameter erfolgt über eine geeignete Vorgabe der Hub- und Rotationsgeschwindigkeit des Kristalls, der thermischen Gradienten der Zuchtanordnung und der Zusammensetzung der Zuchtgasatmosphäre.

Die Züchtung von Selten-Erd-Granatkristallen aus der Schmelze führt im allgemeinen zur Ausbildung einer gekrümmten, zur Ziehachse rotationssymmetrischen Phasengrenzfläche zwischen wachsendem Kristall und seiner Schmelze. Neben den thermischen, hydrodynamischen und hydrostatischen Profilierungsfaktoren führen anisotrope Wachstumserschei­ nungen infolge wachstumskinetischer Einflüsse zu einer weite­ ren Profilierung der Phasengrenzfläche. Für Granatkristalle ist dabei unabhängig von ihrer chemischen Zusammensetzung das Auftreten singulärer und atomar glatt wachsender {211}- und {110}-Facetten typisch (B. Cockayne, J. M. Roslington and A. W. Vere: J. Mat. Sci. 8 (1973), S. 382). Derartige Facetten können nur auf solchen Bereichen der Phasengrenze auftre­ ten, in denen die lokale Flächennormale der Schmelzpunkt­ isotherme bzw. ihre lokale Flächennormale der Schmelzpunkt­ isotherme bzw. ihre lokale Krümmungstangente mit den jeweili­ gen <211<- oder <110<-Richtungen bzw. den Netzebenen {211} und {110} übereinstimmen. Das Kristallwachstum auf den singu­ lären Flächen setzt zweidimensionale Keimbildung und demzu­ folge einen Unterkühlungsbetrag voraus, der sich ein latera­ ler Wachstumsmechanismus mit einer nichtlinearen Abhängigkeit der Wachstumsgeschwindigkeit von der Unterkühlung anschließt. Demgegenüber weisen die nichtfacettierten Bereiche der ge­ krümmten Phasengrenzfläche eine atomar rauhe Struktur mit einer höheren Dichte von Anlagerungsplätzen auf. Das Wachstum erfolgt hier bereits bei minimaler Unterkühlung und die Wachstumsgeschwindigkeit ist durch ihre lineare Abhängigkeit von der Unterkühlung charakterisiert. Die atomar rauh wachsende Phasengrenzfläche ist somit unmittelbar in der Lage, der Schmelzisotherme zu folgen.

Die Differenzen in der Wachstumskinetik zwischen facettierten und nichtfacettierten Bereichen der Phasengrenzfläche führen bei der Züchtung von Granatkristallinen zu chemischen und optischen Inhomogenitäten wie:

• - Stöchiometrieschwankungen (z. B. + 0,5% Masseanteil Gd₂O₃ in GGG (Gadolinium-Gallium-Granat, in B. Cockayne, J. M. Roslington and A. W. Vere: J. Mat. Sci. 8 (1973), S. 382);
• - Verunreinigungs- bzw. Dotierungsschwankungen (z. B. + 20% Masseanteil Nd₂O₃ in YAG:Nd in B. Cockayne: J. Crystal Growth 3/4 (1968), S. 20);
• - Differenzen in der Sauerstoffleerstellenkonzentration (z. B. ist der O₂-Diffusionskoeffizient des Facettenbereiches um ein mehrfaches größer als der Nichtfacettenbereich im YAG) (H. Haneda, Y. Miyazawa, and S. Shirasaki: Cryst. Growth 68 (1984), S. 581);
• - Spannungsdoppelbrechung zwischen facettiertem und nichtfacettiertem Gebiet (z. B. n = 1 bis 2 × 10^-5 für SmGG Samarium-Gallium-Granat), NdGG (Neodym-Germa­ nium-Granat), YAG und GGG (K. Kitamura, Y. Miyaza­ wa, et al.: J. Cryst. Growth 64 (1983), S. 207);
• - Differenzen im Gitterparameter (z. B. ^a = 1,3 × 10^-4 bei YAG in (B. Cockayne, J. M. Roslington and A. W. Vere: J. Mat. Sci. 8 (1973), S. 382).

Derartige Auswirkungen anisotroper Wachstumserscheinungen sind in Granateinkristallen, die in hoher optischer Perfektion hergestellt werden, unerwünscht. Sie sind jedoch in den Fällen, bei denen mit einer gekrümmten Phasengrenzfläche gezüchtet wird, unvermeidbar.

Das charakteristische Merkmal der Czochralskizüchtung von Granatkristallen für Laseranwendungen, insbesondere von Nd:YAG-Kristallen ist die Züchtung mit einem konvexen kegel­ förmigen Phasengrenzflächenprofil (s. B. Cockayne: J. Cryst. Growth 42 (1977), S. 419.

Insbesondere soll die konvexe Phasengrenzfläche eine mög­ lichst steile Neigung in bezug auf die Schmelzoberfläche aufweisen (R. Uhrin, F. Belt: "Manufacturing Methods and Technology Engineering for Growth of large Diameter Nd:YAG Laser Crystals", final technical Report, October 1, 1979 to March 31, 1983, Contract No. DAAB 07-77-C-0375, s. 8 und 9; G. M. Sverev, Yu. D. Gomaev, E. A. Solaev, A. A. Sokin: "Laser aus Yttriumaluminiumgranat, dotiert mit Neodym", Mos­ kau, 1985; S. E. Stokowski: SPIE Vol. 746 New Slab and Solid- State Laser Technologies and Applications (1987) S. 23), so daß der dem Fachmann bekannte optisch inhomogenere und ver­ spannte Kernbereich der Kristalle (Facettenbildungseffekte) eine möglichst geringe radiale Ausdehnung erfährt. Laserstäbe mit homogenem Kristallvolumen können dann aus dem äußeren Bereich der Kristalle zwischen weiteren radial verlaufenden Spannungsbereichen herausgetrennt werden. Trotz des günstigen Einflusses, den eine steile Neigung der Phasengrenzfläche auf die radiale Ausdehnung des facettierten "Kernbereiches" der Kristalle ausübt, sind in den facettenfreien Bereichen wei­ tere radiale und azimutale Schwankungen der optischen Homo­ genität, z. B. das Auftreten von Brechzahlgradienten zu ver­ zeichnen. Derartige Inhomogenitäten führen zu zusätzlichen Gutausbeuteverlusten an für die Produktion hochwertiger Bau­ elemente verwertbaren Kristallmaterials. Außerdem verursachen sie Probleme bei der Auswahl und Bestimmung der optimalen Volumenbereiche für Laserbauelemente außerhalb der Kernfacet­ ten des Ausgangskristalls. Trotz Einhaltung geringer Präpa­ rationstoleranzen sind Schwankungen der Eigenschaften in­ nerhalb eines Bauelementes und zwischen den Bauelementen eines Kristalls nicht vermeidbar. Gegenwärtig versucht man diesen Mangel in der Reproduzierbarkeit der Laserqualität ökonomisch dadurch zu kompensieren, daß eine Selektion der aus dem Ausgangskristall präparierten Bauelemente nach er­ reichten Qualitätsparametern bzw. dem Einsatzzweck vorgenom­ men wird (R. Uhrin, F. Belt: "Manufacturing Methods and Technology Engineering for Growth of large Diameters Nd:YAG Laser Crystals", final technical Report, October 1, 1979 to March 31, 1983, Contract No. DAAB 07-77-C-0375).

Demgegenüber wird der Einstellung konvexer Phasengrenz­ flächenprofile geringer Steilheit eine steigende Tendenz des Kristallmaterials zu unterwünschter Einschlußbildung und Ver­ größerung des zentralen Facettenbereiches zugeschrieben (R. Uhrin, F. Belt: "Manufacturing Methods and Technology Engi­ neering for Growth of large Diameter Nd:YAG Laser Crystals", final technical Report, October 1, 1979 to March 31, 1983, Contract No. DAAB 07-77-C-0375, S. 8 und 9 und G. M. Sverev, Yu. D. Gomaev, E. A. Solaev, A. A. Sokin: "Laser aus Yttriumaluminiumgranat, dotiert mit Neodym", Moskau, 1985) und z. B. für die Czochralski-Züchtung von Nd:YAG-Kristallen verworfen.

Es wurden weiterhin Versuche unternommen, Nd:YAG-Kristalle mit völlig planarer Phasengrenzfläche zu züchten und dadurch den störenden Einfluß der Wachstumsfacetten vollständig zu vermeiden (B. Cockayne, M. Chesswas, D. B. Gasson: J. Mat. Sci. 3 (1968) Letters S. 224; K. Shiraki: Oyo Butsuri 38/2 (1969), S. 177 bis 182); B. Perner, J. Kvapil, Jos. Kvapil: Czech. J. Phys. B23 (1973), S. 1091 bis 1096). Derartige Kristalle wurden bei sehr hohen Kristallrotationsraten bis zu 150 U/min unter Umkehrung der Strömungsverhältnisse im Züchtungstiegel hergestellt. Obwohl in diesen Kristallen eine planare Phasengrenzfläche einge­ stellt und der zentrale Bereich des Kristallquerschnittes keinen facettierten Bereich aufwies, hat sich diese techni­ sche Lösung bisher nicht durchsetzen können. Offensichtlich sind mit der erhöhten Rotation, einer erzwungenen Konvek­ tionsströmung mit sehr geringen axialen Temperaturgradienten erhebliche züchtungstechnische Probleme verbunden, die bei Substanzen, die mit Verunreinigungsbeimengungen oder Do­ tierungszusätzen mit Verteilungskoeffizienten <1 gezüchtet werden, zu deutlichen Qualitätsmängeln in der Kristallperfek­ tion führen. So wird die optimale Homogenität von mit pla­ narer Phasengrenzfläche gezüchteten Nd:YAG-Kristallen im Vergleich zu Kristallen mit konvexer Wachstumsfront als min­ derwertig bezeichnet. Die optisch homogensten Laserstäbe konnten bisher aus den Volumenbereichen zwischen den Wachs­ tumsfacetten konvex gezüchteter Nd:YAG-Kristalle gewonnen werden ("Untersuchung der Wachstumsbedingungen und der Glüh­ behandlung hochschmelzender Oxide, auch aktivierter, im Zu­ sammenhang mit ihren spektralen und optischen Eigenschaften", Bericht der Tschechoslovakischen Seite zum Thema 27.03.K "Untersuchungen zum Kristallwachstum" des Koordinierungsplanes des RGW über das Jahr 1985, Monokristally, Turnov CSSR, 25. 9. 1985). Trotz der bis an den Anfang der 70er Jahre zu­ rückreichenden Prinzipversuche sowie der technologischen Beherrschung der Züchtung von Gallium-Granat-Kristallen mit flacher Phasengrenzfläche (S. E. Stokowski: SPIE Vol. 736 "New Slab and Solid-State Laser Technologies and Applications" (1987), S. 23) liegt gegenwärtig keine technische Lösung zur reproduzierbaren Züchtung von Nd:YAG-Kristallen hoher opti­ scher Perfektion mit planarer Phasengrenzfläche vor (ebenda; R. F. Belt: SPIE Vol. 681 "Laser and Nonlinear Optical Materials" 1986). Die wesentlichen Mängel des Standes der Technik hinsichtlich eines optimalen Phasengrenzflächenpro­ fils der Nd:YAG-Czochralski-Züchtung liegen somit

• - in der unzureichenden Reproduzierbarkeit einer planaren Phasengrenzfläche, verbunden mit einer hohen Defektdichte (Einschlüsse, Versetzungen usw.) in den Kristallen;
• - einem ungünstigen Verhältnis von Wachstumsfacetten enthaltenden Volumenbereichen zu Bereichen, die keine Fa­ vetten enthalten im Fall der Züchtung mit konvexer Pha­ sengrenzfläche und
• - der unzureichend optischen Homogenität der facettenfreien Volumenbereiche selbst begründet.

Weiterhin ist bekannt, daß die thermisch induzierte Spannungsdoppelbrechung in Nd:YAG-Laserstäben von der Wahl der Laserstabachsenorientierung abhängig ist (s. W. Koechner, R. C. Rice: J. opt. Soc. Am. 61/6 (1971) S. 756-766). In Lasersystemen, in denen die vom Nd:YAG-Stab aufgenommene Leistung klein (50 W oder geringer) ist, können die Verluste durch die Wahl geeigneter Stabachsenorientierungen im Hin­ blick auf die kristallographische Richtung und die optimale Orientierung des Polarisators im Laserresonator minimiert werden. Die optimale Staborientierung ist hierbei die <100<- Richtung. Im Vergleich zu üblicherweise <111<-orientierten Laserstäben können kleinere Beträge der thermisch induzierten Spannungsdoppelbrechung und damit geringere Verluste erzielt werden (s. US-Patentschrift 36 62 281).

Trotz der besseren Eigenschaften der <100<-orientierten Laserstäbe bezüglich thermisch induzierter Spannungsdoppel­ brechung) hat sich die dazu notwendige <100<-Czochralski- Züchtung von Lasergranatkristallen für cw-Anwendungen im Be­ reich geringer Ausgangsenergien bisher nicht durchgesetzt, da offensichtlich in diesem Fall die negativen Wachstumseigenschaften einer stark konvex verlaufenden Phasengrenzfläche dominieren, so z. B. der unerwünschte {211}- und {110}-Facettenbildungseffekt und dessen negative Auswirkungen auf die radialen und azimutalen Schwankungen der chemischen Zusammensetzung (Stöchiometrie) und des Do­ tierungsgehaltes der Granatkristalle. Diese negativen Auswir­ kungen werden in <100<-gezüchteten Kristallen noch erheblich dadurch verstärkt, daß die atomar glatt wachsenden Facetten hier bevorzugt unter steilen Neigungswinkeln zur konvexen Phasengrenzfläche bezüglich der senkrecht zur <100<-Zieh­ richtung verlaufenden <100<-Ebene auftreten, z. B. {211} unter 35,26° und 65,91°, sowie {110} unter 45,0°.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein reproduzier­ bares Verfahren zur Züchtung sowohl <100<- als auch <111<- orientierter homogener Lasergranatkristalle mit verbesserten Gebrauchseigenschaften nach der Czochralski-Methode zu ent­ wickeln, bei dem zur Homogenisierung der radialen und azimu­ talen Schwankungen der chemischen Zusammensetzung und des Dotierungsgehaltes über den Kristallquerschnitt das gleich­ zeitige Auftreten qualitativ verschiedener Wachstumsmechanis­ men an unterschiedlichen Orten der Phasengrenzfläche zwischen Schmelze und wachsendem Kristall vermieden bzw. minimiert wird.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs gelöst.

Erfindungsgemäß wird bei der Züchtung von Laserkristallen mit Granatstruktur für das gesamte Gebiet der Phasengrenzfläche des Systems Kristall/Schmelze und für die gesamte Züchtungsdauer ab Erreichen des Zieldurchmessers des Kristalls ein einheitlicherer Wachstumsmechanismus als bisher realisiert, indem die Phasengrenzfläche dahingehend beein­ flußt wird, daß sie über den gesamten Zuchtverlauf eine bestimmte konstante Form und definierte Lage einnimmt. Dabei kann die Einstellung der definierten Lage der Phasengrenzflä­ che bzw. des Phasengrenzflächenprofils in an sich bekannter Weise, z. B. durch geeignete Einstellung der Kristallrota­ tionsgeschwindigkeit, der Ziehgeschwindigkeit und des Ver­ hältnisses von axialem zu radialem Temperaturgradienten er­ folgen.

Durch eine Analyse des Winkels der Wachstumsrichtung der atomar glatt wachsenden Flächen {211} und {110} zur <100<- und zur <111<-Ziehrichtung des Kristalls konnten der Aufgabe gerechtwerdende Bereiche des Neigungswinkels der Phasen­ grenzfläche zu der senkrecht zur <100<- bzw. <111<-Zieh­ richtung verlaufenden <100<- bzw. <111<-Ebene von 35° bzw. (44 ± 5)° ermittelt werden. In diesen Bereichen ist der Winkelab­ stand der Phasengrenzfläche zu den atomar glatt wachsenden Facetten und ihrer vicinalen Umgebung so groß, daß im Bereich des für Laserbauelemente nutzbaren Volumens <100<-gezüchteter Kristalle ausschließlich atomar rauhe Wachstumsbedingungen realisiert werden, während bei der <111<-Ziehrichtung bei minimaler radialer Ausdehnung von drei zentral gelegenen {211}-Facetten das umgebende Kristallvolumen eine wesentlich verbesserte optische Homogenität mit einem höheren Ausnutzungsgrad für Laserbauelemente aufweist. Von besonderem Vorteil ist es, daß innerhalb der angegebenen Winkelbereiche die "differenzierte Rauhigkeit" der kristallographisch unterschiedlich orientierten und atomar rauh wachsenden Bereiche der gering konvexen Phasengrenzfläche zu minimalen Unterschieden der kinetischen Verteilungskoeffizienten und damit zu geringen lokalen Konzentrationsunterschieden der in den Kristall eingebauten Verunreinigungs- bzw. Dotierungskom­ ponente als bisher kommt. Die günstige Wirkung der speziellen Lage der Phasengrenzfläche auf die Homogenität der Nd:YAG- Kristalle wurde durch eine Analyse der Verteilung von Brech­ zahlgradienten und Punkteffekten sowie des radialen Verlaufs des Gitterparameters nachgewiesen.

Die erfindungsgemäße Lösung beinhaltet weiterhin, daß der eingestellte Phasengrenzflächenneigungswinkel nach Erreichen des Zieldurchmessers des Kristalls über die gesamte Zeitdauer möglichst konstant gehalten wird, insbesondere durch eine kontinuierliche Variation der Kristallrotationsgeschwindig­ keit. Im realen Zuchtverlauf sind jedoch unerwünschte Schwan­ kungen des Phasengrenzflächenprofils nicht immer völlig ver­ meidbar. Daher besteht ein weiterer wesentlicher Vorteil der erfindungsgemäßen Lösung gerade darin, daß diese bei auftre­ tenden Abweichungen des Phasengrenzflächenprofils von seiner eingestellten Ausgangslage zu keiner wesentichen Beein­ trächtigung der radialen und azimutalen Homogenität der Volu­ meneigenschaften des Kristalls führt. Diese speziell günstige Eigenschaft <100<-gezüchteter Granatkristalle ist auf die große Isotropie der Wachstumsgeschwindigkeit in der Umgebung des <100<-Flächenpols zurückzuführen, in der bei Abweichungen der Wachstumsrichtung bis zu 34° von der <100<-Richtung die Wachstumsgeschwindigkeit nahezu konstant bleibt. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Laserkristalle mit Granatstruktur zeichnen sich gegenüber solchen nach dem her­ kömmlichen Verfahren hergestellten durch eine wesentlich größere Homogenität in der chemischen Zusammensetzung und der Dotierungskonzentration aus.

Nachstehend soll das erfindungsgemäße Verfahren anhand zweier Ausführungsbeispiele zur Züchtung von Nd:YAG-Laserkristallen näher erläutert werden.

• 1. Die Züchtung erfolgt aus einem induktiv beheizten Iridium- Tiegel mit einem Nutzvolumen von 50 mm Durchmesser und 50 mm Höhe, der eine im stöchiometrischen Verhältnis ausgewogene Ausgangssubstanz Y₃Al₅O₁₂ mit einer Nd-Dotierung von 4% Atome Nd/Nd + Y enthält. Tiegel und Nachheizer werden mit einer ther­ mischen Isolierung umgeben und in eine geeignete Position zum Induktor gebracht, so daß sich das daraus ergebende Verhält­ nis von axialem zu radialem Temperaturgradienten zur Einstel­ lung der gewünschten Neigung der Schmelzisotherme bzw. der späteren Phasengrenzflächenneigung zur Schmelzoberfläche von 35° führt.
  Nach dem Eintauchen des <100<-orientierten Kristalls mit einem Durchmesser von 5 mm in die Schmelze wird der wachsende Kristall bei einem Kristallhub von 0,5 mm/h und einer Rotation des Keimkristalls von 40 U/min auf einen Zieldurchmesser von 21 mm verbreitert. Bei Erreichen des Zieldurchmessers stellt sich der gewünschte Neigungswinkel von 35° der kegelförmigen Phasengrenzfläche ein. Die genaue Einstellung des Winkels wird in der Weise vorgenommen, daß zwischen einzelnen (<5) Testzüchtungen die keramische Iso­ lierung der Zuchtanordnung und die Position von Tiegel und Nachheizer zum Indikator verändert werden und erreichte Phasengrenzflächenneigungswinkel nach jeder Testzüchtung an­ hand einer Untersuchung von Kristallängsschnitten im polari­ sierten Licht beurteilt wird. Dabei müssen die parallel zur <100<-Ziehrichtung geschnittenen, ca. 1 mm dicken Scheiben die Rotationsachse des Kristalls enthalten.
  Die erforderliche Aufrechterhaltung einer konstanten Phasengrenzflächenneigung zur Schmelzoberfläche im Bereich 35° ab Erreichen des Zieldurchmessers wird durch eine kontinuierliche Variation der Kristallrotation gewährleistet, um der sonst üblicherweise eintretenen Änderung der Phasengrenzflächenneigung während des Zuchtverlaufs entgegenzuwirken. Beispielsweise kann eine Konstanthaltung des Neigungswinkels der Phasengrenzfläche durch die kontinuierliche Verringerung der Kristallrotationsgeschwin­ digkeit von 40 U/min ab Erreichen des Zieldurchmessers bis auf ca. 20 U/min am Zuchtende erzielt werden. Die aus einem derart gezüchteten Kristall präparierten Laserbauelemente weisen eine wesentlich größere optische Homogenität und Re­ produzierbarkeit der passiven optischen und aktiven Laserei­ genschaften auf.
• 2. Die Züchtung eines <111<-orientierten Nd:YAG-Kristalls erfolgt ebenfalls in einem gemäß dem Beispiel 1 dimensionierten Ir-Tiegel. Die stöchiometrisch ausgewogene Ausgangssubstanz enthält 5% Atome Nd/Nd + Y. Wie in Beispiel 1 werden Tiegel und Nachheizer in ihrer Isolierung zum Induktor positioniert, so daß das sich daraus ergebende Verhältnis von axialem zu radialem Temperaturgradienten zur Einstellung der gewünschten Neigung der Schmelzisotherme bzw. der späteren Phasengrenzflächenneigung zur Schmelzoberfläche von (44 ± 5)° führt.
  Nach dem Eintauchen des <111<-orientierten Kristalls mit einem Durchmesser von 5 mm in die Schmelze wird der wachsende Kristall unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 auf den Zieldurchmesser von 22 mm verbreitert, wobei die Rota­ tionsgeschwindigkeit des Kristalls 20 U/min beträgt. Bei Erreichen des Zieldurchmessers stellt sich der gewünschte Neigungswinkel der rotationssymmetrischen und kegelförmigen Phasengrenzfläche von 44° zur Schmelzoberfläche ein. Die genaue Einstellung des Neigungswinkels wird wie in Beispiel 1 vorgenommen und konstant gehalten und die Beurteilung der Kristallängsschnitte erfolgt ebenfalls unter den im Beispiel 1 genannten Bedingungen.
  Die erforderlichen Bedingungen zur Aufrechterhaltung einer konstanten Phasengrenzflächenneigung zur Schmelzoberfläche entsprechen denen im Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß die Kristallrotationsgeschwindigkeit von 20 U/min ab Erreichen des Zieldurchmessers bis auf 6 U/min bei Zuchtende verringert wird. Je nach den realisierten statischen thermischen Bedingungen kann während des Züchtungsablaufs in der Phase des Parallelwachstums auch eine kontinuierliche Abnahme der Rotationsrate bis zur Hälfte der Züchtungszeit und ein anschließendes Ansteigen der Rotationsgeschwindigkeit bis zum Zuchtende auf den Ausgangswert (z. B. von 20 U/min auf 10 U/min und von 10 U/min auf 20 U/min) erforderlich werden.

Claims (1)

1. Verfahren zur Züchtung homogener Lasergranatkristalle nach der Czochralski-Methode, bei dem aus einer in einem induktiv oder widerstandsbeheizten Tiegel befindlichen Schmelze in vertikaler Ziehrichtung an einem rotierenden, mit einer kri­ stallographischen <100<- oder <111<-Richtung parallel zur Ziehrichtung orientierten Keimkristall geringen Durchmessers ein zylindersymmetrischer Kristallstab mit einem größeren Zieldurchmesser gehoben wird, wobei zu Beginn der Züchtung durch Einstellung eines axialen und radialen Temperaturgra­ dienten sowie einer Hub- und Rotationsgeschwindigkeit zwi­ schen Kristall und Schmelze eine Phasengrenzflächenneigung zu der zur Ziehrichtung senkrecht verlaufenden kristallographi­ schen <100<- bzw. <111<-Ebene erzeugt wird, gekennzeichnet dadurch, daß im Fall eines <100< orientierten Keimkristalls ein Phasengrenzflächenneigungswinkel von 35°, im Fall eines <111<-orientierten Keimkristalls ein Phasengrenzflächen­ neigungswinkel von (44 ± 5)° eingestellt wird und der jeweils eingestellte Phasengrenzflächenneigungswinkel ab Erreichen des Zieldurchmessers des Einkristallstabs vorzugsweise durch Variation der Rotationsgeschwindigkeit über den weiteren Züchtungsverlauf konstant gehalten wird.