JP2003268547A - 円柱状SiC成形体およびその製造方法 - Google Patents
円柱状SiC成形体およびその製造方法Info
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Abstract
好適に用いられる高純度、高密度の円柱状SiC成形体
およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 CVD法により作製したSiC成形体を
切削加工して得た断面略円形状の棒状SiC成形体を芯
材として、その外周面にCVD法により析出させたSi
C層が積層、一体化してなる円柱状SiC成形体、およ
びCVD法により基材面にSiCを析出させて成膜した
のち基材を除去して作製したSiC成形体を、断面が略
円形状の棒状に切削加工して芯材とし、この芯材をCV
D反応装置内にセットしてCVD反応により芯材の外周
面にSiCを析出、積層して芯材と一体化するその製造
方法。
Description
耐熱性や強度特性に優れ、例えば、半導体製造装置の各
種熱処理部材などとして好適に用いられる円柱状のSi
C成形体およびその製造方法に関する。
の材質特性が優れており、各種工業用の部材として有用
されている。従来からSiC成形体はSiC粉体に焼結
助材を混合して、混合粉末を成形し、焼結する方法で製
造されている。しかし、焼結法によるSiC成形体は、
焼結助材が残存し、その除去が困難なことから不純物が
多いという難点がある。したがって、焼結SiC成形体
を微量の不純物混入も問題となる半導体製造装置用の部
材などとして使用することができない。
用して作製したSiC成形体(CVD−SiC成形体と
も記す)は、原料ガスを気相反応させて基材面上にSi
Cの結晶粒を析出させ、結晶粒の成長により被膜を形成
して成膜したのち基材を除去する方法により作製され、
高純度、高耐熱性で材質的に緻密で組織の均質性が高い
などという特徴がある。
て、古くから種々の製造方法が開発されており(例え
ば、特開昭54−43200号公報、特開昭54−10
4488号公報など)、またCVD−SiC成形体に発
生する亀裂や反りを抑制する目的で、例えば特開平8−
188408号公報には化学蒸着法により形成された炭
化珪素基板の両面に炭化珪素膜を有する化学蒸着法によ
る炭化珪素成形体が、特開平8−188468号公報に
は3層以上の炭化珪素層の積層体から成り、且つ各炭化
珪素層の厚みが100μm 以下である化学蒸着法による
炭化珪素成形体が提案されている。
厚のものを製造することが難しく、一般に厚さが5mm程
度のものを製造するのがほぼ限界とされている。そのた
め、例えば半導体製造装置用の熱処理部材としては厚さ
が不足する場合も生じる。また、複雑形状の成形体を製
造することも焼結法に比べ一般に困難である。
には第1の所定の抵抗率を有する焼結SiC部分と、第
2の所定の抵抗率を有し、焼結SiC部分上に堆積した
SiCの膜とを備えるSiC複合体が提案されている。
この発明は焼結法で成形したSiC成形体を基材とし
て、その表面にCVD法によりSiC膜を堆積、成膜す
るものであり、プラズマリアクターなどとして、例えば
半導体製造用のエッチングチャンバーの内壁部材や天井
部材などとして用いられるとしている。
たり亀裂が発生した場合には焼結法で作製したSiC基
材面が露出することとなり、焼結助材などの不純物が放
散するため、エッチングチャンバー内を汚染する危険が
生じる。
て黒鉛製円筒基材の内面あるいは外面にCVD法により
SiC膜を成膜したのち、黒鉛基材を除去する方法が知
られている。
SiC成形体を製造することは一般に困難であり、通常
CVD法により製造したSiC成形体からブロック体に
切り出し、機械加工して作製されるが、加工コストが掛
かるばかりでなく加工時に割損する難点がある。更に、
肉厚のCVD−SiC成形体を製造することが難しいた
め、作製し得る円柱状SiC成形体の大きさ(直径)に
も限界があり、一般に直径5mm以上の円柱状SiC成形
体を製造することは困難である。
径を有し、高純度、高密度の円柱状CVD−SiC成形
体および能率よくこの円柱状CVD−SiC成形体を製
造する方法を提供することを目的とする。
の本発明に係る円柱状SiC成形体は、CVD法により
作製したSiC成形体を切削加工して得た断面略円形状
の棒状SiC成形体を芯材として、その外周面にCVD
法により析出させたSiC膜が積層、一体化してなるこ
とを構成上の特徴とする。
は、CVD法により基材面にSiCを析出させて成膜し
たのち基材を除去して作製したSiC成形体を、断面が
略円形状の棒状に切削加工して芯材とし、この芯材をC
VD反応装置内にセットしてCVD反応により芯材の外
周面にSiCを析出、積層して芯材と一体化することを
構成上の特徴とする。
CVD法で作製したSiC成形体を、断面が略円形状に
切削加工して得た棒状のSiC成形体を芯材として、そ
の外周面に更にCVD法により析出させたSiC膜が積
層し、一体化したものである。
CVD−SiC成形体からなる棒状の芯材の外周面に、
更にCVD法により析出したSiC膜が均一に積層して
一体化したものである。したがって、芯材と積層したS
iC層の間には物性上の差異がなく均質であり、高純
度、高密度のCVD−SiCからなる円柱状SiC成形
体であるから、半導体製造装置用の部材として、例えば
ウエハ支持板上にウエハを支持するピンやプラズマ装置
内の部材を固定するための各種部材として好適に用いる
ことができる。
本発明に係る製造方法は、CVD法により基材面にSi
Cを析出させて成膜したのち基材を除去して得たSiC
成形体から切り出して、断面を略円形状の棒状に切削加
工して芯材を作製する。この芯材をCVD反応装置内に
セットして、更にCVD反応により芯材の外周面に均一
にSiCを析出させ、SiC膜を積層して芯材と一体化
するものである。
中にSi原子とC原子を含む、例えばCH3 SiC
l3 、(CH3 )3 SiCl、CH3 SiHCl2 など
のハロゲン化有機珪素化合物を水素ガスなどのキャリア
ガスとともに加熱して還元熱分解させる方法、あるいは
SiCl4 などの珪素化合物とCH4 などの炭素化合物
を加熱して気相反応させる方法により基材面上にSiC
を析出させる方法により行われる。
体を作製する際の基材としては、炭素系材料、シリコン
などの金属系材料、石英などが用いられるが、加工性が
良好で、空気中で熱処理することにより容易に燃焼除去
可能な炭素系、特に黒鉛材が好適に用いられる。なお、
黒鉛材は可及的に不純物が少ない高純度のものが好まし
く、基材の除去は切削除去、研磨除去、空気中で加熱す
る燃焼除去、あるいはこれらを適宜に組み合わせて行う
ことができる。基材の形状は特に制限されないが、芯材
を作製するのに都合のよい形状、例えば角棒状を切り出
すのに都合のよい角板状が好ましい。
て成膜したのち基材を除去して作製したSiC成形体か
ら、例えば角棒状に切り出し、この角棒状の試料を切削
加工して、断面が略円形状になるように加工する。この
ようにして作製した丸棒状のSiC成形体を芯材とし
て、CVD反応装置内にセットしてCVD反応により芯
材の外周面にSiCを析出させてSiC層を積層し、一
体化する。
などを調節して、原料ガスの滞留時間を制御することに
より成膜速度を調整して行われる。成膜速度は40〜4
00μm/hr程度に調整することが好ましく、成膜速度が
40μm/hr未満では非能率であり、400μm/hrを超え
ると析出するSiCの密度が低下する。
ば図1に模式的に示したようにCVD反応室内にマッフ
ル1を設け、マッフル1の中には複数個の芯材保持板2
を備えた回転軸3を設置し、芯材保持板2上に芯材4を
載置する。マッフル1には原料ガスを送入するための数
本から十数本のノズル5が設置されている。なお、ノズ
ル5は原料ガスが芯材4に直接当たらないように、例え
ばノズル先端がマッフル1の壁面に向くように設置し、
原料ガスを間接的に芯材4に接触させることが好まし
い。ノズル5から送入された原料ガスが直接芯材4に当
たると、形成されたSiC膜に膜厚斑や組織斑が生じ易
くなるためである。また、CVD反応時に蒸着したSi
Cによりノズル5が閉塞したような場合には、ノズル5
を適宜に切替え使用することによりCVD反応を中断す
ることなく連続して行うことも可能となる。
う際に原料ガスがCVD反応室(マッフル1)内に滞留
してCVD反応に関与する時間を表すパラメータとなる
ものであり、下記式によって算出される値である。
材4を載置するための多数の孔が設けられており、芯材
4は芯材保持板2の孔中に挿入してセットされる。な
お、孔間の間隔は20mm以上あることが好ましい。
断面が略円形状の棒状SiCの芯材の外周面に、CVD
法で析出したSiC膜が一様に積層され一体化したもの
であるから芯材と相似形の棒状を示し、円柱状に加工す
ることが容易であり、加工ロスも大幅に低減することが
できる。更に、芯材に加工する際に、より円形に近く切
削加工すれば後加工を必要とすることなく円柱状SiC
成形体を得ることも可能である。このようにして、径太
の、例えば直径5mm以上の高純度、高密度の円柱状Si
C成形体を能率よく製造することができる。
製造した。先ず、CVD−SiC成形体から試料を切り
出して、直径がほぼ3mm、長さが150mmの断面が略円
形状の棒状に切削加工して芯材を作製した。CVD反応
装置内に容積約26リットルのマッフルを設置し、マッ
フル内に直径200mm、厚さ5mmの黒鉛製円板を芯材保
持板として3枚取り付けた回転軸を設け、作製した芯材
186本を等間隔に芯材保持板上の孔に挿入してセット
した。また、マッフルには原料ガス送入用のノズル12
本を芯材保持板に直接当たらない方向に装着した。
CH3 SiCl3 /H2 が7.5Vol %の混合ガスを用
い、原料ガス滞留時間を4秒に設定して、原料ガス供給
量を68.3l/min 、反応温度1400℃の条件で27
時間CVD反応を行った。その後、芯材保持板から取り
外し、切削して真円に加工して直径19.1mm、長さ1
40mmの円柱状SiC成形体を作製した。なお、芯材保
持板から取り外した状態でほぼ円柱状であったから切削
加工は極めて容易であった。
し、原料ガス供給量を9.1l/min 、反応温度1400
℃の条件で100時間CVD反応を行った他は実施例1
と同じ条件で行い、直径19.0mm、長さ140mmの円
柱状SiC成形体を製造した。なお、芯材保持板から取
り外した状態でほぼ円柱状であったから切削加工は極め
て容易であった。
状に切削加工した芯材を用いて、原料ガス滞留時間を3
0秒に設定し、原料ガス供給量を9.1l/min、反応温
度1400℃の条件で100時間CVD反応を行った他
は実施例1と同じ条件で行い、直径17.1mm、長さ1
40mmの円柱状SiC成形体を製造した。なお、芯材保
持板から取り外した状態でほぼ円柱状であったから切削
加工は極めて容易であった。
状に切削加工した芯材を用いて、原料ガス滞留時間を4
秒に設定し、原料ガス供給量を68.3l/min、反応温
度1400℃の条件で27時間CVD反応を行った他は
実施例1と同じ条件で行い、直径17.0mm、長さ14
0mmの円柱状SiC成形体を製造した。なお、芯材保持
板から取り外した状態でほぼ円柱状であったから切削加
工は極めて容易であった。
体からテストピースを切り出し、下記の方法により試験
を行った。 耐熱衝撃試験;大気中、500←→1200℃に加
熱、冷却する熱サイクル試験20回行い、テストピース
に発生するクラックの状態を観察した。 耐蝕試験;1200℃の塩化水素100%の雰囲気中
に15時間保持したときの重量減少率を求めた。 外観;目視観察により、外観の異常有無をチェックし
た。
を測定し、得られた結果を製造条件を表1に、試験結果
を表2に示した。
C成形体によれば、CVD−SiCからなる芯材とその
外周面に積層されたCVD−SiCとが均一に一体化
し、径太の円柱状SiC成形体が提供される。また、嵩
密度が大きく、金属不純物も少なく、高密度、高純度で
あるため、半導体製造装置用の耐熱部材として好適に使
用することができる。
iCを切削加工して作製した断面が略円形状の成形体を
芯材とし、その外周面にCVD法によりSiCを析出さ
せ、所定の厚さに積層するものであるから、芯材と相似
関係にある略円形断面を有する円柱が得られ、後加工も
極めて容易であり、加工ロスも極めて少ない。更に、芯
材の外周面の全体に、均一にCVD−SiCを積層し、
一体化するものであるから、大きな直径の円柱状SiC
成形体を能率よく製造することができる。
形体を円柱状に切削加工しようとしたが加工性が悪いた
め、クラックが発生したり割れが生じ易く、直径6 mm
以上の円柱状SiC成形体を作製することができなかっ
た。
状に精密加工して用いれば、その外周面にCVD法によ
り析出させたSiCと一体化したのち軽微な加工により
実用性に問題のない円柱形状の高密度、高純度のSiC
成形体を得ることが可能となる。
形体によれば、CVD法により作製された高純度、高密
度であって、径太の円柱状のSiC成形体が提供され、
半導体製造装置用の各種熱処理部材、例えばウエハ支持
板上にウエハを支持するピンやプラズマ装置内の部材を
固定するための各種部材などとして好適に用いることが
できる。また、その製造方法によれば、この円柱状Si
C成形体を能率よく製造することが可能となる。
実施するために用いられる装置を例示した模式図であ
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 CVD法により作製したSiC成形体を
切削加工して得た断面略円形状の棒状SiC成形体を芯
材として、その外周面にCVD法により析出させたSi
C膜が積層、一体化してなることを特徴とする高純度、
高密度の円柱状SiC成形体。 - 【請求項2】 CVD法により基材面にSiCを析出さ
せて成膜したのち基材を除去して作製したSiC成形体
を、断面が略円形状の棒状に切削加工して芯材とし、こ
の芯材をCVD反応装置内にセットしてCVD反応によ
り芯材の外周面にSiCを析出、積層して芯材と一体化
することを特徴とする高純度、高密度の円柱状SiC成
形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2002070040A JP3942158B2 (ja) | 2002-03-14 | 2002-03-14 | 円柱状SiC成形体の製造方法 |
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Publications (2)
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Family Applications (1)
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009041060A (ja) * | 2007-08-08 | 2009-02-26 | Tokai Carbon Co Ltd | CVD−SiCの製造方法 |
-
2002
- 2002-03-14 JP JP2002070040A patent/JP3942158B2/ja not_active Expired - Lifetime
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