JP7319926B2 - 揮発性有機化合物の排出を削減するための沈降炭酸カルシウム - Google Patents

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Description

本発明は、一般に、揮発性有機化合物（ＶＯＣ）を保持するための多孔性沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の使用に関する。これは、例えば、吸収および／または吸着により起こり得る。特に、本発明は、組成物からのＶＯＣの排出を削減するための多孔性ＰＣＣの使用に関する。本発明はさらに、多孔性ＰＣＣを含む組成物および前記組成物を作製する方法に関する。
揮発性有機化合物（ＶＯＣ）は、室温で高い蒸気圧を有する有機化合物であり、多数の分子が液体または固体から蒸発または昇華し、周囲の空気に進入する。人工の、および天然に存在する化合物を含めて多くの種類のＶＯＣがあり、動物の健康にとって危険であり、または環境に害を及ぼす可能性のあるものもある。特に、自動車産業での使用に適した塗料、接着剤、コーティングおよびポリマー組成物は、しばしば比較的高いレベルのＶＯＣを含む。したがって、人工のＶＯＣの排出は、特に室内では、しばしば規制されている。したがって、雰囲気中のＶＯＣの濃度を削減するための代替の、および／または改善した方法および製品を提供することが望ましい。
本発明の第１の態様によれば、ＶＯＣを保持するための多孔性ＰＣＣの使用が提供される。本発明のさらなる態様によれば、ＶＯＣを吸着および／または吸収するための多孔性ＰＣＣの使用が提供される。本発明のさらなる態様によれば、組成物、例えば、ポリマー組成物中にＶＯＣを保持するための多孔性ＰＣＣの使用が提供される。本発明のさらなる態様によれば、組成物、例えば、ポリマー組成物中にＶＯＣを吸着および／または吸収するための多孔性ＰＣＣの使用が提供される。これは、例えば、組成物（例えば、ポリマー組成物）からのＶＯＣの排出を削減し得る。本発明のさらなる態様によれば、雰囲気中のＶＯＣの濃度を削減するための多孔性ＰＣＣの使用が提供される。
本発明の第２の態様によれば、組成物からのＶＯＣの排出を削減する方法であって、多孔性ＰＣＣを組成物に添加することを含む、方法が提供される。
本発明の第３の態様によれば、多孔性ＰＣＣを含む組成物が提供される。組成物は、例えば、ポリマー組成物であってもよい。
本発明の第４の態様によれば、多孔性ＰＣＣを含むポリマー組成物を作製する方法であって、ポリマー樹脂と多孔性ＰＣＣを混合することを含み、ポリマー樹脂を硬化することを含んでもよい、方法が提供される。
ある実施形態では、多孔性ＰＣＣは、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体を含む。
ある実施形態では、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、複数の相互連結したカルサイト結晶を含む。
ある実施形態では、カルサイト結晶は、菱面体の形態を有する。
ある実施形態では、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、凝集して、ミクロシェル（ｍｉｃｒｏｓｈｅｌｌｓ）を形成する。
本発明の任意の態様のある実施形態は、以下の複数の利点の１つを提供し得る。
・ＶＯＣの吸着（例えば、組成物からの、または雰囲気からの）；
・組成物からのＶＯＣの排出の削減（例えば、多孔性ＰＣＣを含まない組成物と比較して、および／またはＶＯＣ排出を削減するための代替の製品を含む組成物と比較して）；
・雰囲気中のＶＯＣ濃度の削減。
本発明の任意の特定の１つまたは複数の記載される態様に関して提供される詳細、例および選択は、本明細書でさらに記載され、本発明のすべての態様に等しく適用することになる。すべての考えられるその変形で本明細書に記載される実施形態、例および選択の任意の組み合わせは、本明細書で別段の指示がない限り、または状況により明確に矛盾しない限り、本発明に含まれる。
本発明は、多孔性沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）が、ポリマー組成物からの揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の排出を削減することができるという驚くべき知見に基づく。理論に拘泥するものではないが、ＶＯＣは、多孔性ＰＣＣにより保持されると考えられる。「保持する」は、ＶＯＣが、多孔性ＰＣＣの周りの雰囲気中で自由に動くことを妨げられることを意味する。例えば、ＶＯＣは、多孔性ＰＣＣの周りの雰囲気中に放出されるのを妨げられる可能性がある。これは、例えば、機械的捕獲により起こり得る。ＶＯＣは、例えば、多孔性ＰＣＣによる吸収および／または吸着により保持することができる。
用語「揮発性有機化合物（ＶＯＣ）」は、当該技術分野で十分に理解されており、室温で高い蒸気圧を有する有機化合物を指し、多数の分子が、液体または固体から蒸発または昇華し、周囲の空気に進入する。ある実施形態では、用語は、標準気圧で２５０℃以下の初留点を有する有機化合物を指す。ある実施形態では、用語は、標準気圧で５０℃～２５０℃の範囲の沸点を有する有機化合物を指す。
本発明は、したがって、ＶＯＣを保持するための多孔性ＰＣＣの使用を提供する。例えば、本発明は、ＶＯＣを吸収および／または吸着するための多孔性ＰＣＣの使用を提供する。雰囲気中のＶＯＣ濃度を削減するための多孔性ＰＣＣの使用も提供される。
ある実施形態では、ＶＯＣは、雰囲気で存在することができる。例えば、ＶＯＣは、化石燃料の燃焼による雰囲気、タバコの煙、車両からの排ガス、塗料、コーティング、接着剤またはポリマー組成物中で存在することができる。ある実施形態では、多孔性ＰＣＣは、空気浄化システムで使用することができ、例えば、空気は、多孔性ＰＣＣを通すろ過後に減少したＶＯＣを含む。
ある実施形態では、ＶＯＣは、組成物（例えば、ポリマー組成物）中に存在し、および／または組成物の加工時に発生し得り、多孔性ＰＣＣは、組成物中のＶＯＣを保持するために使用され、したがって、組成物からのＶＯＣの排出を削減する。組成物の加工は、例えば、組成物の製造（例えば、ポリマー組成物の硬化時）、組成物からの製品の形成または製品のライフサイクル時（例えば、製品設置時）を含む。したがって、本発明は、組成物からのＶＯＣの排出を削減する方法であって、孔性ＰＣＣを組成物に添加することを含む、方法も提供する。
多孔性ＰＣＣは、例えば、指定された空気体積中のＶＯＣ濃度を少なくとも約１０％削減することができる。例えば、多孔性ＰＣＣは、指定された空気体積中のＶＯＣ濃度を少なくとも約１５％または少なくとも約２０％または少なくとも約２５％または少なくとも約３０％または少なくとも約３５％または少なくとも約４０％削減することができる。例えば、多孔性ＰＣＣは、指定された空気体積中のＶＯＣ濃度を最大で約１００％、例えば最大で約９５％または最大で約９０％または最大で約８５％または最大で約８０％または最大で約７５％または最大で約７０％または最大で約６５％または最大で約６０％削減することができる。指定された空気体積中のＶＯＣ濃度は、例えば、ＶＯＣセンサーを使用して、例えば熱脱着により測定することができる（例えば、ＴＤ－ＧＣ／ＭＳ）。
多孔性ＰＣＣは、例えば、多孔性ＰＣＣを含まない点を除き同一である比較用組成物と比較して、組成物（例えば、ポリマー組成物）からのＶＯＣ排出を少なくとも約１０％削減することができる。比較用組成物は、例えば、多孔性ＰＣＣの代わりに別の種類のＰＣＣ、ＧＣＣまたは鉱物を含み得る。あるいは、比較用組成物は、多孔性ＰＣＣの代わりにさらなる量のポリマーを含み得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、多孔性ＰＣＣを含まない点を除き同一である比較用組成物と比較して、組成物（例えば、ポリマー組成物）からのＶＯＣ排出を少なくとも約１５％または少なくとも約２０％または少なくとも約２５％または少なくとも約３０％または少なくとも約３５％削減することができる。比較用組成物は、例えば、多孔性ＰＣＣを含まない点を除き同一である比較用組成物と比べて、組成物（例えば、ポリマー組成物）からのＶＯＣ排出を最大で約１００％または最大で約９５％または最大で約９０％または最大で約８５％または最大で約８０％または最大で約７５％または最大で約７０％または最大で約６５％または最大で約６０％削減することができる。ＶＯＣ排出は、例えば、ＶＯＣセンサーを使用して、例えば熱脱着により測定することができる（例えば、ＴＤ－ＧＣ／ＭＳ）。
組成物は、例えば、ポリマー組成物であってもよい。組成物は、例えば、塗料、コーティング（例えば、ワニス）または接着剤組成物であってもよい。
ポリマーは、例えば、熱可塑性ポリマーであってもよい。ポリマーは、例えば、エラストマー性ポリマーであってもよい。ポリマーは、例えば、ポリマーマトリックスの形態で存在してもよい。ポリマー組成物の他の成分（例えば、多孔性ＰＣＣ）は、ポリマーマトリックス中に分散している。
ポリマーは、例えば、ポリアルキレン（例えば、ポリエチレン、ポリプロピレンまたはポリブチレン）、ポリオキシメチレン（ポリアセタールおよびポリホルムアルデヒドとしても知られている）、ポリビニルエステル（一般式－［ＲＣＯＯＣＨＣＨ2］－）、アクリルポリマー、エポキシポリマー、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリアミド、ポリ乳酸、ポリベンゾイミダゾール、ポリベンゾオキサゾール、ポリベンゾチアゾール（ｐｏｌｙｂｅｎｚｔｈｉａｚｏｌｅ）、ポリカーボネート、ポリエーテルスルホン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリイミド、ポリエーテルイミド、ポリフェニレンスルファイド、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ酢酸ビニル（例えば、エチレン酢酸ビニルまたはポリ（メタメタクリレート））、またはその２つ以上の組み合わせであってもよい。
ポリマーは、例えば、合成ゴム（任意の人工エラストマー）であってもよい。例えば、ポリマーは、１つまたは複数のイソプレン、クロロプレンおよびイソブチレンを含むポリマーであってもよい。例えば、ポリマーは、スチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）、ポリアクリレートゴム、エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリ塩化ビニル、エチレンアクリレートゴム、ポリエステルウレタン、ブロモイソブチレンイソプレン、ポリブタジエン、クロロイソブチレンイソプレン、ポリクロロプレン、クロロスルホン化ポリエチレン、エピクロロヒドリン、エチレンプロピレン、エチレンプロピレンジエンモノマーゴム（ＥＰＤＭ）、ポリエーテルウレタン、パーフルオロカーボン（ｐｅｒｆｌｕｒｏｃａｒｂｏｎ）ゴム、フッ素化炭化水素、フルオロシリコーン、フルオロカーボンゴム、水素化ニトリルブタジエン、ポリイソプレン（ｐｏｌｙｉｓｏｐｒｅｐｎｅ）、イソブチレンイソプレンブチル、アクリロニトリルブタジエン、ポリウレタン、スチレンエチレンブチレンスチレンコポリマー、ポリシロキサン、ビニルメチルシリコーン、アクリロニトリルブタジエンカルボキシモノマー、スチレンブタジエンカルボキシモノマー、熱可塑性ポリエーテル－エステル、スチレンブタジエンブロックコポリマー、スチレンブタジエンカルボキシブロックコポリマーまたはそれらの１つもしくは複数の組み合わせであってもよい。ある実施形態では、ポリマーは、ＥＰＤＭ、エチレン酢酸ビニルコポリマー、ポリ塩化ビニルまたはそれらの１つもしくは複数の組み合わせである。
多孔性ＰＣＣは、組成物（例えば、ポリマー組成物）に約０．１質量％～約２０質量％の範囲の量で使用することができる。例えば、多孔性ＰＣＣは、組成物（例えば、ポリマー組成物）に約０．５質量％～約１８質量％または約１質量％～約１７質量％または約１．５質量％～約１６質量％または約２質量％～約１５質量％の範囲の量で使用することができる。例えば、多孔性ＰＣＣは、組成物に約０．１質量％～約２０質量％または約０．１質量％～約１８質量％または約１質量％～約１６質量％または約０．１質量％～約１５質量％または約０．１質量％～約１４質量％または約０．１質量％～約１２質量％または約０．１質量％～約１０質量％または約０．１質量％～約８質量％または約０．１質量％～約６質量％または約０．１質量％～約５質量％または約０．１質量％～約４質量％または約０．１質量％～約３質量％または約０．１質量％～約２質量％の範囲の量で使用することができる。
ＰＣＣに関して使われる用語「多孔性」は、気体および／または液体がＰＣＣを通過するのを可能にするボイドの存在を指す。特に、「多孔性」という用語は、相互連結して、ＰＣＣ凝集物を形成するＰＣＣの基本粒子間のボイドの存在を指す。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．０４ｃｍ3／ｇ以上の全細孔容積（total pore volume）を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．０４５ｃｍ3／ｇ以上または約０．０５ｃｍ3／ｇ以上または約０．０５５ｃｍ3／ｇ以上または約０．０６ｃｍ3／ｇ以上または約０．０６５ｃｍ3／ｇ以上または約０．０７ｃｍ3／ｇ以上または約０．０７５ｃｍ3／ｇ以上または約０．０８ｃｍ3／ｇ以上または約０．０８５ｃｍ3／ｇ以上または約０．０９ｃｍ3／ｇ以上または約０．０９５ｃｍ3／ｇ以上または約０．１ｃｍ3／ｇ以上の全細孔容積を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．４ｃｍ3／ｇ以下の全細孔容積を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．３５ｃｍ3／ｇ以下または約０．３ｃｍ3／ｇ以下または約０．２５ｃｍ3／ｇ以下または約０．２ｃｍ3／ｇ以下の全細孔容積を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．０４ｃｍ3／ｇ～約０．４ｃｍ3／ｇまたは約０．０４５ｃｍ3／ｇ～約０．３５ｃｍ3／ｇまたは約０．０５ｃｍ3／ｇ～約０．３ｃｍ3／ｇまたは約０．１ｃｍ3／ｇ～約０．２ｃｍ3／ｇの範囲の全細孔容積を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約２ｎｍ以上の平均細孔径（average pore size）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約３ｎｍ以上または約４ｎｍ以上または約５ｎｍ以上または約６ｎｍ以上または約７ｎｍ以上または約８ｎｍ以上または約９ｎｍ以上または約１０ｎｍ以上または約１１ｎｍ以上の平均細孔径を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約１２ｎｍ以上の平均細孔径を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約１２．５ｎｍ以上または約１３ｎｍ以上または約１３．５ｎｍ以上または約１４ｎｍ以上または約１４．５ｎｍ以上または約１５ｎｍ以上または約１５．５ｎｍ以上または約１６ｎｍ以上の平均細孔径を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約５０ｎｍ以下の平均細孔径を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約４８ｎｍ以下または約４６ｎｍ以下または約４５ｎｍ以下または約４４ｎｍ以下または約４２ｎｍ以下または約４０ｎｍ以下または約３８ｎｍ以下または約３６ｎｍ以下または約３５ｎｍ以下または約３４ｎｍ以下または約３２ｎｍ以下または約３０ｎｍ以下または約２８ｎｍ以下または約２６ｎｍ以下または約２５ｎｍ以下または約２４ｎｍ以下または約２２ｎｍ以下の平均細孔径を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約２０ｎｍ以下の平均細孔径を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約１９．５ｎｍ以下または約１９ｎｍ以下または約１８．５ｎｍ以下または約１８ｎｍ以下または約１７．５ｎｍ以下または約１７ｎｍ以下の平均細孔径を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約２ｎｍ～約５０ｎｍまたは約５ｎｍ～約４０ｎｍまたは約１０ｎｍ～約３０ｎｍの範囲の平均細孔径を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約１２ｎｍ～約２０ｎｍまたは約１４ｎｍ～約１８ｎｍまたは約１５ｎｍ～約１７ｎｍの範囲の平均細孔径を有し得る。
細孔径特性（例えば、全細孔容積および平均細孔径）は、ＢＪＨ（Ｂａｒｒｅｔｔ－Ｊｏｙｎｅｒ－Ｈａｌｅｎｄａ）モデルの一部である円筒形仮定（４Ｖ／Ａ）を使用して測定する。ＢＪＨモデルは、ＢＥＴ表面積計算で使用される同じＮ2吸収等温線から誘導される（ＢＥＴ法、ＡＦＮＯＲ標準Ｘ１１－６２１および６２２またはＩＳＯ ９２７７による測定）。ＢＪＨモデルは、Barrett et al., Am. Chem. Soc., 73(1951), pages 373 to 380に記載され、その内容は、参照により本明細書に組み込まれている。例えば、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ ＴＲＩＳＴＡＲ ３０００およびＭｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ ＶＡＣＰＲＥＰ ０６１を使用することができる。試料は、例えば、１０５℃のオーブン中で一晩脱ガスし、その後、窒素流下１８０℃で３０分間保ち、窒素流下で３０分間冷却することができる。等温線は、例えば、０．０５～０．９８の範囲の相対圧力Ｐ／Ｐ0で測定することができる。平均細孔径は、細孔直径を指す。多孔性体積は、累積であり、１．７～５０ｎｍの細孔径用の脱着枝のＢＪＨにより得られる。
用語「沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）」は、合成炭酸カルシウムを指し、当技術分野において知られている任意の方法により作製することができる。
内容を参照により本明細書に組み込むTAPPI Monograph Series No 30, "Paper Coating Pigments", pages 34-35は、沈降炭酸カルシウムを調製するための３つの主な商業的プロセスを記載する。すべての３つのプロセスで、石灰石は、最初にか焼して、生石灰を生じ、次いで、生石灰は、水で消化して、水酸化カルシウムまたは石灰乳を生じる。第１のプロセスでは、石灰乳は、炭酸ガスを用い直接炭酸化される。このプロセスは、副産物が形成されないという利点を有し、炭酸カルシウム製品の特性および純度を制御することは比較的容易である。第２のプロセスでは、石灰乳は、ソーダ灰と接触して、複分解により、炭酸カルシウムの沈殿および水酸化ナトリウム溶液を生じる。このプロセスが商業的に魅力的になるには、水酸化ナトリウムが、実質的に完全に炭酸カルシウムから分離されるべきである。第３の主な商業的プロセスでは、石灰乳は、最初に塩化アンモニウムと接触して、塩化カルシウム溶液およびアンモニアガスを生じる。次いで、塩化カルシウム溶液は、ソーダ灰と接触して、複分解により、沈降炭酸カルシウムおよび塩化ナトリウム溶液を生じる。
あるいは、ＰＣＣは、セッコウ（硫酸カルシウム）と炭酸アンモニウムまたは重炭酸アンモニウムとの反応により作製することができる。
あるいは、ＰＣＣは、塩化カルシウムと炭酸ナトリウムまたは炭酸アンモニウムとの反応により作製することができる。
ある実施形態では、多孔性ＰＣＣは、ポリアクリル酸、その塩およびそれらの混合物から選択される結晶化制御剤の存在下での石灰乳の炭酸化によって得られる、および／または得ることが可能である。例えば、ＰＣＣは、ＷＯ０３／００４４１４に記載される１つまたは複数の方法により調製することができ、その内容は、参照により本明細書に組み込まれる（特に２頁、１１行～３頁、３８行；４頁、２９行～５頁、６行；および５頁、３６行～６頁、２８行ならびに実施例４～５）。
調製プロセスでは、石灰乳中の水酸化カルシウムの濃度は、石灰乳の０．３～３０質量％の値を有することができる。有利には、この濃度は、少なくとも１質量％、特に２質量％以上、例えば、２．５質量％以上の値を有する。石灰乳中の水酸化カルシウム濃度は、２５質量％を超えないことが推奨され、特に２０質量％以下、１５質量％以下の値が特に適切である。例えば、石灰乳中の水酸化カルシウムの濃度は、低い範囲、例えば、２～５質量％、またはより高い範囲、例えば、１０～１５質量％であってもよい。
前記調製プロセスでは、温度は、０から８０℃へ、特に１０から６０℃へ変化し得る。通常、炭酸化の開始温度は、１０℃以上、特に１２℃以上である。炭酸化の開始温度は、しばしば２５℃以下、多くの場合２０℃以下である。炭酸化の開始温度は、例えば約１５℃であってもよい。炭酸化の終了温度は、より高く、通常、１０～８０℃、例えば１５～６０℃であってもよい。
調製プロセスでは、石灰乳は、後者と炭酸ガスとの反応により炭酸化される。３～１００％の二酸化炭素濃度を有する炭酸ガスは、首尾よく使用することができる。しかし、濃度が１０～６０％、特に２５～４０％である炭酸ガスを使用することが好ましく、炭酸ガスは空気で希釈されている。
いくつかの添加剤、例えば、イソアスコルビン酸を、炭酸化ステップ時にさらに添加して、得られる炭酸カルシウム粒子の黄色を低減することもできる。前記調製プロセスは、通常、スラリーの質量で例えば３～２０質量％のＰＣＣを含む沈降炭酸カルシウムスラリーを生じる。
沈降炭酸カルシウム粒子は、次いで、例えば平面フィルタを通してろ過することができ、および、例えばオーブン中で、熱風流中に噴霧することにより（スプレードライ）、または照射作用、例えば、赤外線（エピラジエター）により、好ましくはオーブン中で、または照射作用、例えば、赤外線により乾燥することができる。次いで、得られる粒子は、例えば、１００００ｒｐｍ～２００００ｒｐｍの範囲のミリング強度を用いるピンミル装置でさらに粉砕することができる。
ＰＣＣを作製するためのプロセスは、「基本」または「１次」粒子と呼ぶことができる非常に純粋な炭酸カルシウム結晶を生じる。この状況では、「基本粒子」または「１次粒子」という用語は、物理的におよび化学的に自立した構成要素を指す。基本粒子は、使用する特定の反応プロセスに依存して、様々な異なる形状およびサイズであってもよい。様々な形態の混合物も、使用することができる。
ＰＣＣ結晶の主な形態は、アラゴナイトおよびカルサイトである。アラゴナイト結晶は針状であり、ランダムに凝集していてもよい。カルサイト結晶は、擬似球面、立方晶または犬牙状形態であってもよい。例えば、カルサイト結晶は、菱面体の形態を有し得る。本発明はカルサイト結晶、特に菱面体カルサイト結晶に関して議論される傾向にあり得る。しかし、本発明は、そのような実施形態に限定されると解釈するべきではない。
１次粒子は、例えば、約１０ｎｍ～約５００ｎｍの範囲の平均粒径（ｄｐ）を有し得る。例えば、１次粒子は、約２０ｎｍ～約４５０ｎｍまたは約２０ｎｍ～約４００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約３５０ｎｍまたは約２０ｎｍ～約３００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約２５０ｎｍまたは約２０ｎｍ～約２００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１５０ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の平均粒径（ｄｐ）を有し得る。例えば、１次粒子は、約２０ｎｍ～約１００ｎｍまたは約２５ｎｍ～約９５ｎｍまたは約３０ｎｍ～約９０ｎｍまたは約３５ｎｍ～約８５ｎｍの範囲の平均粒径（ｄｐ）を有し得る。例えば、１次粒子は、約２０ｎｍ～約８０ｎｍまたは約２０ｎｍ～約７５ｎｍまたは約２０ｎｍ～約７０ｎｍまたは約２５ｎｍ～約６５ｎｍまたは約２５ｎｍ～約６０ｎｍの範囲の平均粒径（ｄｐ）を有し得る。これらの値は、いかなる任意選択のコーティングを加える前の１次粒子に関連する。
平均１次粒径（ｄｐ）は、通常、透過性により測定し、それは以下に記載される。
ｄｐは、ＢＳ４３５９－２から誘導される方法により測定される透過性により決定する。この方法の基礎は、ペレットの通気性の測定であり、これは、「Ｂｌａｉｎｅ」または「Ｌｅａ ＆ Ｎｕｒｓｅ法」に類似している。ｄｐの計算は、Ｃａｒｍａｎ ＆ Ｍａｌｈｅｒｂｅ式から導く。
Figure 0007319926000001
 この場合、
Figure 0007319926000002
 Ｃａｒｍａｎ ＆ Ｍａｌｈｅｒｂｅ式により決定される平均粒径ｄｓは、ペレットの気孔率から完全に独立しているわけではないことがわかる。したがって、基準気孔率ε＝０．４５を考慮して補正を行い、次式によりｄｐを算出した。
Figure 0007319926000003
 定義および単位は、以下のとおりである。
ｑ＝ＰＣＣペレットを通過した空気体積流量（ｃｍ3／ｇ）、
ε＝気孔率、
Ｗ＝ＰＣＣの質量、
Ｌ＝ペレットの厚さ、
Ｄ＝ＰＣＣの密度（ｇ／ｃｍ3）、
Ａ＝ペレットの断面積（ｃｍ2）、
ｄｓ＝Ｃａｒｍａｎ ＆ Ｍａｌｈｅｒｂｅによる平均粒径（μｍ）、および
ｄｐ＝平均粒径（μｍ）。
菱面体結晶は、例えば、細長い物質（例えば、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体）を形成し得る。犬牙状結晶は、それ自体細長い物質である。多孔性ＰＣＣは、例えば、細長い形状（すなわち、１超のアスペクト比）を有し得る。細長い物質は、例えば、約２以上または約３以上または約４以上または約５以上のアスペクト比を有し得る。細長い物質は、例えば、約５０以下または約４０以下または約２０以下または約１５以下または約１０以下のアスペクト比を有し得る。アスペクト比は、粒子の「より小さい寸法」、通常、その直径に対する粒子の「より大きい寸法」（Ｌ）、通常、その長さの比を指す。アスペクト比は、ＳＥＭまたはＴＥＭを使用する画像解析および算術平均アスペクト比を算出することにより決定することができる。
多孔性ＰＣＣは、例えば、細長い物質を少なくとも部分的に含み得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、炭酸カルシウム粒子の質量を基準として少なくとも約１％の細長い物質を含み得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、炭酸カルシウム粒子の質量を基準として少なくとも約８％または少なくとも約１０％または少なくとも約１５％の細長い物質を含み得る。
犬牙状結晶は、例えば、約８０ｎｍ～約３００ｎｍ、例えば約１００ｎｍ～約２００ｎｍの範囲の平均１次粒径を有し得る。これは、粒子のより小さい寸法を指す。
細長い物質（例えば、犬牙状１次粒子）は、例えば、凝集して、ミクロシェルを形成し得る。
ＰＣＣの基本粒子は、様々な方法で凝集して、２次構造を形成し得る。例えば、ＰＣＣの基本粒子は、少なくとも部分的にナノファイバまたはナノチェーン様凝集体の形態であってもよい。例えば、多孔性ＰＣＣは、ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体を含み得る／から本質的になり得る／またはからなり得る。これらは、少なくとも２つの相互連結された１次粒子により構成され、したがって、細長い形態を有すると記載され得る。例えば、ＰＣＣの基本粒子は、少なくとも部分的に個々の１次粒子の形態であってもよく、および／またはランダムに凝集していてもよい。
各ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、約２～約２０個の１次粒子を含み得る。例えば、各ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、約２～約１５個または約２～約１０個または約２～約８個の１次粒子を含み得る。
「ナノファイバ」および「ナノチェーン様凝集体」という用語では、接頭語「ナノ」は、ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体が、少なくとも１つのナノスケールでの特徴的寸法、特に、平均して、５００ｎｍ未満、例えば、２５０ｎｍ未満または２００ｎｍ未満または１００ｎｍ未満である特徴的寸法を有することを意味する。ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体では、前記特徴的寸法は、平均直径（すなわち、ｄｐに対応するナノファイバの幅）である。
用語「ナノファイバ」は、特徴的寸法、すなわち、５００ｎｍ未満、例えば、２５０ｎｍ未満または２００ｎｍ未満または１００ｎｍ未満の平均直径を有する細長い物質を表すものである。用語「ナノチェーン様凝集体」は、特徴的寸法、すなわち、５００ｎｍ未満、例えば２５０ｎｍ未満または２００ｎｍ未満または１００ｎｍ未満の平均直径を有する細長い物質を表すものである。ナノファイバは、もはや個々の１次粒子が区別できないという点で、主としてナノチェーン様凝集体とは異なり、例えば電子顕微鏡写真でどんな倍率でも均一で一様に見えるナノファイバを形成する。ナノチェーン様凝集体では、１次粒子は、その個性を保持し、例えば電子顕微鏡で依然として見られる。ナノチェーン様凝集体は、「ナノロザリー（ｎａｎｏｒｏｓａｒｉｅｓ）」とも呼ばれ得る。
ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体を形成する平均１次粒径（ｄｐ）は、一般に犬牙状基本粒子のより小さい寸法に、およびナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体の平均直径に近い。平均１次粒径（ｄｐ）は、例えば、犬牙状粒子のより小さい寸法と、および／またはナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体の平均直径と５０％未満または２５％未満または１０％未満だけ異なっていてもよい。
用語「少なくとも部分的にナノファイバまたはナノチェーン様凝集体の形態で存在する」は、沈降炭酸カルシウム粒子が、一般に、炭酸カルシウム粒子の少なくとも１質量％の量でナノファイバまたはナノチェーン様凝集体の形態で存在することを表す。しばしば、沈降炭酸カルシウム粒子は、炭酸カルシウム粒子の少なくとも８質量％の量でナノファイバまたはナノチェーン様凝集体の形態で存在する。例えば、沈降炭酸カルシウム粒子は、炭酸カルシウム粒子の少なくとも１０質量％または炭酸カルシウムの少なくとも約１１質量％または少なくとも約１２質量％または少なくとも約１３質量％または少なくとも約１４質量％または少なくとも約１５質量％の量のナノファイバまたはナノチェーン様凝集体の形態で存在することができる。例えば、沈降炭酸カルシウム粒子は、炭酸カルシウム粒子の最大で約１００質量％または最大で約９９質量％または最大で約９８質量％または最大で約９５質量％または最大で約９０質量％または最大で約８５質量％または最大で約８０質量％または最大で約７５質量％の量のナノファイバまたはナノチェーン様凝集体の形態で存在することができる。ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体の形態ではない残りの沈降炭酸カルシウム粒子は、例えば、個々の１次粒子または個々の１次粒子の凝集物（例えば、ランダム凝集物）の形態で存在し得る。
ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体の量は、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）またはＴＥＭ（透過電子顕微鏡）の画像解析により評価することができる。得られる値は、基本ナノ粒子の総数に関してナノファイバに属する基本粒子の数に対応し、測定は、許容される解像度の領域で実施される。したがって、平均は算術平均である。ホモジナイズした試料で量を決定することが好ましい。ＳＥＭを使用する測定では、炭酸カルシウム粒子を金属コーティングする。試料を黒鉛テープ上に直接置き、次いで、６ｍＡのビーム強度、１０-1Ｐａの真空下で１分間、白金を用いて金属コーティングする。測定のために、Ｈｉｔａｃｈｉ Ｓ－４８００ ＳＥＭを使用した。これは、犬牙状（ｓｃａｌｅｎｄｏｈｅｄｒａｌ）１次粒子の平均直径および／またはナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体の平均直径を決定するために使用することもできる。平均長さおよび直径は、ＳＥＭまたはＴＥＭにより撮影した写真の画像解析により、粒子の長さを直接測定し、または粒子を含む長方形の長さを測定して、推測することができる。
ＳＥＭまたはＴＥＭを使用して平均直径、長さなどを測定する場合は、倍率は、粒子が適度に画定され、十分な数が存在するような妥当な方法で選択されるべきである。そのような条件では、妥当な数の写真、例えば約１０枚の写真の解析で、粒子の正確な物性評価が可能になるはずである。倍率が低すぎる場合は、粒子の数が多すぎで、解像度が低すぎるであろう。例えば、倍率が高すぎ、写真１枚当たり１０個未満の粒子を有する場合は、解析すべき写真の枚数は多くなりすぎ、正確な測定をするために、数百枚の写真が解析されるべきである。したがって、方法は、試料中のナノ粒子が良好に分散するように選択されなければならない。ＳＥＭを使用する場合は、５０ｋの倍率が、例えば、適切となり得る。
ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、約２０ｎｍ～約２０００ｎｍの範囲の平均長さを有し得る。例えば、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、約２０ｎｍ～約１９００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１８００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１７００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１６００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１５００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１４００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１３００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１２００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１１００ｎｍまたは約２０ｎｍ～約１０００ｎｍの範囲の平均長さを有し得る。例えば、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、約５０ｎｍ～約１０００ｎｍまたは約５０ｎｍ～約９００ｎｍまたは約５０ｎｍ～約８００ｎｍまたは約１００ｎｍ～約７００ｎｍまたは約１００ｎｍ～約６００ｎｍまたは約１００ｎｍ～約５００ｎｍまたは約１５０ｎｍ～約５００ｎｍまたは約２００ｎｍ～約５００ｎｍの範囲の平均長さを有し得る。例えば、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、約１００ｎｍ～約４００ｎｍまたは約１００ｎｍ～約３００ｎｍまたは約１５０ｎｍ～約２５０ｎｍの範囲の平均長さを有し得る。
２次構造は、例えば、様々な形でさらに凝集して、３次構造を形成し得る。
例えば、沈降炭酸カルシウムのナノファイバまたはナノチェーン様凝集物は、さらに凝集して、ミクロシェルまたはミクロシーブ（ｍｉｃｒｏｓｈｅａｖｅｓ）を形成し得る。ミクロシェルは、数十～数百のナノファイバまたはナノチェーン様凝集体で構成され得る。そのような場合、ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体は、通常、ミクロシェル様凝集体の少なくとも内側部分で見られる。ミクロシーブは、「ファゴット（ｆａｇｇｏｔｓ）」とも表される。ナノファイバまたはナノチェーンは、そのようなミクロシーブで意外にも組織的に互いに平行に凝集している。そのようなミクロシーブは、一般に、数十の類似のナノファイバおよび／またはナノチェーンで構成される。この数は、好ましくは１００より大きい。１０，０００超のナノファイバおよび／またはナノチェーンを含むミクロシーブは、例外的である。ミクロシーブは、例えば、約５０ｎｍ以上、例えば、約１００ｎｍ～約５００ｎｍの直径を有し得る。ミクロシーブの長さは、例えば、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体の長さに類似していてもよい。一般に、ミクロシーブの長さは、ファイバの長さより大きい。例えば、ミクロシーブは、約５００ｎｍ～約１５００ｎｍの長さを有し得る。あるいは、ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体は、ランダムに凝集していてもよい。以下、本発明は、ミクロシェルに関して議論される傾向があり得る。しかし、本発明は、そのような実施形態に限定されると解釈するべきではない。
ある実施形態では、ＰＣＣは、炭酸カルシウム粒子の質量で少なくとも部分的にナノファイバまたはナノチェーン様凝集体を含む／から本質的になる／またはからなるミクロシェルの形態で存在する。ある実施形態では、炭酸カルシウム粒子の質量で少なくとも約１％のＰＣＣ粒子は、ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体を含む／から本質的になる／またはからなるミクロシェルの形態である。例えば、炭酸カルシウム粒子の質量で少なくとも約８％または少なくとも約１０％または少なくとも約１５％または少なくとも約２０％または少なくとも約２５％または少なくとも約３０％または少なくとも約３５％または少なくとも約４０％または少なくとも約４５％または少なくとも約５０％のＰＣＣは、ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体を含む／から本質的になる／またはからなるミクロシェルの形態で存在する。ある実施形態では、炭酸カルシウム粒子の質量で最大で約１００％のＰＣＣ粒子は、ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体を含む／から本質的になる／またはからなるミクロシェルの形態である。例えば、炭酸カルシウム粒子の質量で最大で約９９％または最大で約９８％または最大で約９５％または最大で約９０％または最大で約８５％または最大で約８０％または最大で約７５％または最大で約７０％のＰＣＣ粒子は、ナノファイバまたはナノチェーン様凝集体を含む／から本質的になる／またはからなるミクロシェルの形態である。
多孔性ＰＣＣは、例えば、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体のミクロシェル、犬牙状結晶のミクロシェル、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体および犬牙状結晶のミクロシェル、またはそれらの１つもしくは複数の組み合わせを含み得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、ナノプレートを含み得る。例えば、１次粒子は、ナノプレートの形状を取り得る。各ナノプレートは、例えば、約２０ｎｍ以上の厚さを有し得る。例えば、各ナノプレートは、約２０ｎｍ～約５０ｎｍの範囲の厚さを独立に有し得る。ナノプレートは、例えば、約５以上の直径／厚さ比を有し得る。直径／厚さ比は、例えば、約１００以下または約１０以下であってもよい。
ナノプレートは、例えば、重ねて、「ナノプレートのアコーディオン」を形成し得る。アコーディオンの長さは、例えば、約２００ｎｍ以上であってもよい。例えば、アコーディオンの長さは、約１５００ｎｍ以下であってもよい。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．１μｍ～約１０μｍの範囲のｄ50（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．１μｍ～約９μｍまたは約０．１μｍ～約８μｍまたは約０．１μｍ～約７μｍまたは約０．１μｍ～約６μｍまたは約０．１μｍ～約５μｍの範囲のｄ50（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．２μｍ～約５μｍまたは約０．２μｍ～約４．５μｍまたは約０．３μｍ～約４μｍまたは約０．５μｍ～約４μｍまたは約０．５μｍ～約３．５μｍまたは約０．５μｍ～約３μｍまたは約０．６μｍ～約２．５μｍまたは約０．６μｍ～約２μｍまたは約０．７μｍ～約１．５μｍまたは約１μｍ～約２μｍの範囲のｄ50（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．６μｍ～約４μｍの範囲のｄ50（セディグラフ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．５μｍ～約１５μｍの範囲のｄ95（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．５μｍ～約１４μｍまたは約０．５μｍ～約１３μｍまたは約０．５μｍ～約１２μｍまたは約０．５μｍ～約１１μｍまたは約０．５μｍ～約１０μｍまたは約０．５μｍ～約９μｍまたは約０．５μｍ～約８μｍの範囲のｄ95（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約１μｍ～約８μｍまたは約１μｍ～約７．５μｍまたは約１μｍ～約７μｍまたは約１μｍ～約６．５μｍまたは約１～約６μｍまたは約１．５μｍ～約５．５μｍまたは約２μｍ～約５μｍまたは約２．５μｍ～約４．５μｍまたは約３μｍ～約４μｍの範囲のｄ95（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約２．５μｍ～約５μｍの範囲のｄ95（セディグラフ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．２μｍ～約１２μｍの範囲のｄ75（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．２μｍ～約１１μｍまたは約０．２μｍ～約１０μｍまたは約０．２μｍ～約９μｍまたは約０．２μｍ～約８μｍまたは約０．２μｍ～約７μｍまたは約０．２μｍ～約６μｍの範囲のｄ７５（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．２μｍ～約５．５μｍまたは約０．３μｍ～約５μｍまたは約０．４μｍ～約４．５μｍまたは約０．５μｍ～約４μｍまたは約０．５μｍ～約３．５μｍまたは約０．６μｍ～約３μｍの範囲のｄ７５（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．７μｍ～約３μｍの範囲のｄ７５（セディグラフ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．０５μｍ～約５μｍの範囲のｄ25（セディグラフ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．０５μｍ～約４．５μｍまたは約０．０５μｍ～約４μｍまたは約０．０５μｍ～約３．５μｍまたは約０．１μｍ～約３μｍまたは約０．１μｍ～約２．５μｍまたは約０．１μｍ～約２μｍまたは約０．２μｍ～約１．５μｍまたは約０．３μｍ～約１μｍの範囲のｄ25（セディグラフ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．１μｍ～約１０μｍの範囲のｄ50（セディグラフ）、約０．５μｍ～約１５μｍの範囲のｄ95（セディグラフ）および約０．０５μｍ～約５μｍの範囲のｄ25（セディグラフ）を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、さらに約０．２μｍ～約１２μｍの範囲のｄ75（セディグラフ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．１μｍ～約５μｍの範囲のｄ50（セディグラフ）、約１μｍ～約８μｍの範囲のｄ95（セディグラフ）および約０．１μｍ～約３μｍの範囲のｄ25（セディグラフ）を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、さらに約０．５μｍ～約６μｍの範囲のｄ75（セディグラフ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．６μｍ～約４μｍの範囲のｄ50（セディグラフ）、約１μｍ～約６μｍの範囲のｄ95（セディグラフ）および約０．１μｍ～約２μｍの範囲のｄ25（セディグラフ）を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．５μｍ～約５μｍの範囲のｄ75（セディグラフ）をさらに有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約１μｍ～約２μｍの範囲のｄ50（セディグラフ）、約３μｍ～約４．５μｍの範囲のｄ95（セディグラフ）および約０．３μｍ～約１．５μｍの範囲のｄ25（セディグラフ）を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、約１．５μｍ～約３μｍの範囲のｄ75（セディグラフ）をさらに有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約５μｍ～約１０μｍの範囲のｄ95（レーザ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約５．５μｍ～約９．５μｍまたは約６μｍ～約９μｍまたは約６．５μｍ～約８．５μｍまたは約７μｍ～約８μｍの範囲のｄ95（レーザ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約２μｍ～約８μｍの範囲のｄ75（レーザ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約２．５μｍ～約７．５μｍまたは約３μｍ～約７μｍまたは約３．５μｍ～約６．５μｍまたは約４μｍ～約６μｍまたは約４．５μｍ～約５．５μｍまたは約４μｍ～約５μｍの範囲のｄ75（レーザ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．５μｍ～約６μｍの範囲のｄ50（レーザ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約１μｍ～約５．５μｍまたは約１．５μｍ～約５μｍまたは約２μｍ～約４．５μｍまたは約２．５μｍ～約４μｍまたは約３μｍ～約３．５μｍの範囲のｄ50（レーザ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約０．１μｍ～約４μｍの範囲のｄ25（レーザ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約０．５μｍ～約３．５μｍまたは約０．５μｍ～約３μｍまたは約１μｍ～約２．５μｍまたは約１μｍ～約２μｍまたは約１．５μｍ～約２．５μｍの範囲のｄ25（レーザ）を有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約５μｍ～約１０μｍの範囲のｄ95（レーザ）、約０．５μｍ～約６μｍの範囲のｄ50（レーザ）および約０．１μｍ～約４μｍの範囲のｄ25（レーザ）を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、約２μｍ～約８μｍの範囲のｄ75（レーザ）も有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約６．５μｍ～約８．５μｍの範囲のｄ95（レーザ）、約２μｍ～約４μｍの範囲のｄ50（レーザ）および約１μｍ～約３μｍの範囲のｄ25（レーザ）を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、約４μｍ～約６μｍの範囲のｄ75（レーザ）も有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、約７μｍ～約８μｍの範囲のｄ95（レーザ）、約２．５μｍ～約３．５μｍの範囲のｄ50（レーザ）および約１．５μｍ～約２．５μｍの範囲のｄ25（レーザ）を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、約４μｍ～約５．５μｍの範囲のｄ75（レーザ）も有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、セディグラフおよび／またはレーザにより測定される１０μｍ超のサイズを有する約５質量％未満の凝集物を含み得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、セディグラフおよび／またはレーザにより測定される１０μｍ超のサイズを有する４質量％未満または３質量％未満または２質量％未満または１質量％未満の凝集物を含み得る。
多孔性ＰＣＣのｄ50、ｄ95、ｄ75およびｄ25は、それぞれ最終（例えば、３次構造）ＰＣＣ材料のｄ50、ｄ95、ｄ75およびｄ25を指し、したがって、形成される凝集物／凝集体のサイズを指すことができる。例えば、多孔性ＰＣＣが、完全にミクロシェルからなる場合は、ｄ50、ｄ95、ｄ75、およびｄ25は、ミクロシェルのサイズを指す。
本明細書で言及される粒径特性は、Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ、Ｎｏｒｃｒｏｓｓ、Ｇｅｏｒｇｉａ、ＵＳＡ（電話：＋１７７０６６２３６２０；ウェブサイト：ｗｗｗ．ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ．ｃｏｍ）により供給され、本明細書で「Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ Ｓｅｄｉｇｒａｐｈ ５１００ユニット」と呼ばれるＳｅｄｉｇｒａｐｈ ５１００装置を使用して、水性媒体中に完全に分散した条件の微粒フィラーまたは材料の沈降により、周知の方法で測定することができる。そのような装置は、当該技術分野で‘球相当径’（ｅ．ｓ．ｄ）と呼ばれるサイズ、所与のｅ．ｓ．ｄ値未満を有する粒子の累積質量百分率の測定値およびプロットを提供する。平均粒径ｄ50は、そのｄ50値未満の球相当径を有する粒子が５０質量％存在する粒子ｅ．ｓ．ｄのこのようにして決定した値である。ｄ98、ｄ90およびｄ10は、そのｄ98、ｄ90またはｄ10値未満の球相当径を有する粒子がそれぞれ質量で９８％、９０％および１０％存在する粒子ｅ．ｓ．ｄのこのようにして決定した値である。
本明細書で言及される粒径特性は、湿式Ｍａｌｖｅｒｎレーザ散乱（標準ＩＳＯ １３３２０－１）により測定することもできる。この技法では、粉末、懸濁液およびエマルション中の粒子のサイズは、Ｍｉｅ理論の応用に基づくレーザ光回折を使用して測定することができる。そのような装置、例えば、Ｍａｌｖｅｒｎ Ｍａｓｔｅｒｓｉｚｅｒ Ｓ（Ｍａｌｖｅｒｎ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓにより供給される）は、当該技術分野で「球相当径」（ｅ．ｓ．ｄ）と呼ばれるサイズ、所与のｅ．ｓ．ｄ値未満を有する粒子の累積体積百分率の測定値およびプロットを提供する。平均粒径ｄ50は、そのｄ50値未満の球相当径を有する粒子が５０質量％存在する粒子ｅ．ｓ．ｄのこのようにして決定した値である。誤解を避けるために、レーザ光散乱を使用する粒径の測定は、上記で言及される沈降法と同等の方法ではない。
ある実施形態では、多孔性ＰＣＣは、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体のミクロシェルを含み、この場合、ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体は、約１００ｎｍ～約５００ｎｍの範囲の平均長さを有し、１次粒子は、約２０ｎｍ～約１００ｎｍの範囲の平均直径（ｄｐ）を有し、多孔性ＰＣＣは、約０．１μｍ～約５μｍの範囲のｄ50を有する。
多孔性ＰＣＣは、例えば、１次粒子の平均直径（ｄｐ）に対する凝集メジアン径（ｄ50）の比と定義され、１より大きい、凝集率を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約２以上または約５以上または約１０以上または約２０以上の凝集率を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約３００以下または約１００以下または約５０以下の凝集率を有し得る。
ＰＣＣは任意選択で、例えば、コーティングにより表面改質され得る。コーティングは、シランまたはその任意の塩、例えば有機シランからなり得る、本質的になり得る、または含み得る。ＰＣＣは、脂肪酸またはその塩によりコーティングされ得る。例えば、炭酸カルシウムは、ステアリン酸またはステアリン酸塩によりコーティングされ得る。コーティングのレベルは、コーティングされるＰＣＣの総質量を基準にして、約０．１～約１０質量％、例えば、約０．１～約３質量％、例えば約０．５または０．６または０．７または０．８～約２．０質量％、例えば、約１．５質量％であってもよい。本明細書で使用される用語「コーティング」は、広く理解されるべきであり、例えば、均一なコーティングまたは粒子の全表面積を覆うコーティングに限定されない。表面の個々の領域がコーティングで改質される粒子は、本発明のある実施形態の条件内でコーティングされると理解されることになる。ある実施形態では、多孔性ＰＣＣは、表面改質またはコーティングされない。
多孔性ＰＣＣ（すなわち、最終ＰＣＣ材料）は、例えば、約１０ｍ2／ｇ～約２００ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約２０ｍ2／ｇ～約１９０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１８０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１７０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１６０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１５０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１４０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１３０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１２０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１１０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約１００ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有し得る。多孔性ＰＣＣは、例えば、約１５ｍ2／ｇ～約９５ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約９０ｍ2／ｇまたは約２５ｍ2／ｇ～約８５ｍ2／ｇまたは約３０ｍ2／ｇ～約８０ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約１０ｍ2／ｇ～約６０ｍ2／ｇまたは約１５ｍ2／ｇ～約５５ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約５０ｍ2／ｇまたは約２０ｍ2／ｇ～約４５ｍ2／ｇの範囲のＢＥＴ表面積を有し得る。
本明細書では、「ＢＥＴ表面積」は、前記表面を完全に覆う単分子層を形成するように、前記粒子の表面に吸着される窒素の量により、ＢＥＴ法に従い決定される、単位質量に対する微粒タルク材料の粒子の表面積を指す（ＢＥＴ法、ＡＦＮＯＲ標準Ｘ１１－６２１および６２２またはＩＳＯ ９２７７による測定）。ある実施形態では、ＢＥＴ表面積は、ＩＳＯ ９２７７またはこれと同等の任意の方法により決定される。ＢＥＴ表面積は、任意選択のコーティング前のＰＣＣ凝集物に関連する。
多孔性ＰＣＣは、任意選択で、１つまたは複数の結晶化制御剤をさらに含み得る。結晶化制御剤は、例えば、ポリアクリル酸、その塩およびそれらの混合物、クエン酸、ジオクチルスルホコハク酸ナトリウム、ポリアスパラギン酸およびエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）からなる群から選択することができる。ポリアクリル酸、その塩およびそれらの混合物、およびエチレンジアミン四酢酸（ＥＤＴＡ）は、最も好ましい結晶化制御剤である。
結晶化制御剤は、例えば、約０．１質量％（炭酸カルシウムの質量で）以上の量で多孔性ＰＣＣ中に存在してもよい。例えば、結晶化制御剤は、約０．２質量％以上または約０．２５質量％以上または約０．５質量％以上の量で多孔性ＰＣＣ中に存在することができる。例えば、結晶化制御剤は、約４質量％以下または約３質量％以下または約２．５質量％以下または約２質量％以下または約１質量％以下の量で多孔性ＰＣＣ中に存在することができる。
ポリアクリル酸、その塩およびそれらの混合物が、沈降炭酸カルシウム粒子中に存在する場合は、一般にポリアクリル酸またはその塩、特にナトリウム塩の分子量は、約５００～最大約１５，０００ｇ／ｍｏｌである。分子量は、例えば、約５００ｇ／ｍｏｌ以上または約７００ｇ／ｍｏｌ以上または約１０００ｇ／ｍｏｌ以上であってもよい。一般に分子量は、約１５，０００ｇ／ｍｏｌ以下または約１０，０００ｇ／ｍｏｌ以下または約５０００ｇ／ｍｏｌ以下である。例えば、分子量は、約１０００～約３５００ｇ／ｍｏｌであってもよい。ポリアクリル酸が、塩、例えば、ナトリウム塩として存在する場合は、そのカチオン、特にナトリウムによる酸中和の割合は、０～１００％とすることができる。例えば、酸基の約７０％は、中和することができる。したがって、制御された結晶は、約５～約６の範囲のｐＨを有し得る。例えば、約１００％の酸基は、中和することができ、結晶化制御剤は、約６．５～約１０の範囲のｐＨを有し得る。
多孔性ＰＣＣは、例えば、１０５℃で約１５ｇ／ｋｇ以下の乾燥減量（ＬＯＤ）を有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約１４ｇ／ｋｇ以下または約１３ｇ／ｋｇ以下または約１２ｇ／ｋｇ以下または約１１ｇ／ｋｇ以下または約１０ｇ／ｋｇ以下のＬＯＤを有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約２ｇ／ｋｇ～約１５ｇ／ｋｇの範囲のＬＯＤを有し得る。例えば、多孔性ＰＣＣは、約３ｇ／ｋｇ～約１２ｇ／ｋｇまたは約４ｇ／ｋｇ～約１０ｇ／ｋｇまたは約５ｇ／ｋｇ～約９ｇ／ｋｇまたは約６ｇ／ｋｇ～約８ｇ／ｋｇの範囲のＬＯＤを有し得る。
ＬＯＤは、以下の手順に従い決定する。
１０５℃で予備乾燥したはかり瓶に、約１０ｇの沈降炭酸カルシウム粒子を０．１ｍｇ刻みの近似値で秤量し、約１０５℃で３時間加熱する。瓶をデシケーター内で約２２℃に冷却し、０．１ｍｇ刻みの近似値で秤量する。乾燥減量は、ｇ／ｋｇ＝１０００＊（Ｍ１－Ｍ２）／Ｍ１として算出し、この場合Ｍ１は、乾燥前の粒子の質量（ｇ）、Ｍ２は、乾燥後の粒子の質量（ｇ）である。結果は、１桁のｇ／ｋｇで与えられる。
本明細書で開示される組成物（例えば、ポリマー組成物）は、例えば、さらなる添加剤を含み得る。例えば、組成物は、１つまたは複数のカップリング剤（例えば、無水マレイン酸グラフト化ポリオレフィン）、相溶化剤（例えば、無水マレイン酸グラフト化ポリオレフィン）、不透明剤、顔料、着色剤、スリップ剤（例えばエルカミド）、酸化防止剤、防曇剤、帯電防止剤、粘着防止剤、モイスチャーバリア添加剤、ガスバリア添加剤、分散剤、炭化水素ワックス、安定剤、補助安定剤、潤滑剤、靭性改善剤、熱－および－形状安定性改善剤、処理性能改善剤、加工助剤（例えばポリバッチ（登録商標）ＡＭＦ－７０５）、鋳型離型剤（例えば、脂肪酸、脂肪酸の亜鉛、カルシウム、マグネシウム、リチウム塩、有機リン酸エステル、ステアリン酸、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸リチウム、オレイン酸カルシウム、パルミチン酸亜鉛（ｚｉｎｃ ｐａｌｍｉａｔｅ））、酸化防止剤および可塑剤をさらに含み得る。
さらなる添加剤の各々は、組成物の総質量を基準にして、約０％～約２％の範囲の量で組成物中に独立に存在することができる。例えば、さらなる添加剤の各々は、約０％～約１．５％または約０％～約１％または約０％～約０．５％の範囲の量で組成物中に存在することができる。組成物は、例えば、組成物の総質量を基準にして、約１０質量％以下または約５質量％以下または約４質量％以下または約３質量％以下または約２質量％以下のさらなる添加剤を含み得る。
本明細書に記載される任意の態様または実施形態による多孔性ＰＣＣを含む組成物（例えば、ポリマー組成物）が、本明細書でさらに提供される。本明細書に記載される任意の態様または実施形態によるポリマーおよび多孔性ＰＣＣを含む／から本質的になる／またはからなる組成物が、本明細書でさらに提供される。本明細書で開示される任意の態様または実施形態による組成物から作製される、または含む物品が、本明細書でさらに提供される。
本明細書に記載される任意の態様または実施形態による組成物（例えば、ポリマー組成物）を作製する方法も本明細書で提供される。方法は、例えば、ポリマー、多孔性ＰＣＣおよび任意選択の添加剤を混合することを含んでもよく、混合物を硬化することを含んでもよい。
本明細書に記載されるポリマー組成物は、例えば、ポリマーを多孔性ＰＣＣと調合することにより作製することができる。調合は、それ自体、ポリマー加工および製造の当業者に公知の技術であり、溶融状態のポリマーおよび任意選択の添加剤を混合および／またはブレンドすることによりプラスチック製剤を調製することからなる。調合が、成分が溶融する温度未満で実施されるブレンドまたは混合プロセスと異なることは当該技術分野で周知である。調合は、例えば、マスターバッチ組成物を形成するために使用することができる。調合は、例えば、マスターバッチ組成物をポリマーに添加して、さらなるポリマー組成物を形成することを含み得る。
本明細書に記載されるポリマー組成物は、例えば、押出成形することができる。例えば、調合は、スクリュー、例えば、二軸スクリュー混合機、例えば、Ｂａｋｅｒ Ｐｅｒｋｉｎｓ ２５ｍｍ二軸スクリュー混合機を使用して実施することができる。例えば、調合は、多段圧延機、例えば二本ロール機を使用して実施することができる。例えば、調合は、コニーダーまたは密閉式混合機を使用して実施することができる。本明細書で開示される方法は、例えば、圧縮成形法または射出成形法を含み得る。ポリマーおよび／またはＰＣＣおよび／または任意選択の添加剤は、予備混合することができ、単一のホッパーから供給することができる。
得られるメルトは、例えば水浴で、例えば冷却され、次いで、ペレットにすることができる。得られるメルトは、カレンダー処理されて、シートまたはフィルムを形成し得る。
本明細書に記載されるポリマー組成物は、例えば、所望の形態または物品に成形することができる。ポリマー組成物の成形は、例えば、組成物を加熱して、軟化することを含み得る。本明細書に記載されるポリマー組成物は、例えば、成形（例えば、圧縮成形法、射出成形法、延伸ブロー成形、射出ブロー成形、オーバーモールディング）、押出し法、鋳造、または熱成形（ｔｈｅｍｏｆｏｒｍｉｎｇ）により成形することができる。
本明細書で開示される組成物は、例えば、多孔性ＰＣＣ以外の任意のＶＯＣ削減剤を実質的に含まなくてもよい。用語「実質的に含まない」は、例えば、組成物の総質量を基準にして、約２質量％以下または約１質量％以下または約０．５質量％以下または約０．１質量％以下を指すことができる。
本明細書では、「から本質的になる」という用語は、追加の要素、ステップまたは材料が本発明の基本的および新規な特性に実質的に影響を及ぼさないのでなければ、例えば、明確に列挙されない追加の要素、ステップまたは材料を除外し得る。１つまたは複数の追加の要素、ステップまたは材料が、組成物の１つまたは複数の追加の成分である場合は、組成物中の追加の成分の総量は、例えば、１０質量％に制限され得る。例えば、組成物中の追加の成分の総量は、９質量％または８質量％または７質量％または６質量％または５質量％または４質量％または３質量％または２質量％または１質量％に限定され得る。
前述は、制限なしで本発明のある実施形態を広く記載する。当業者に容易に明らかなものである変形および改変は、添付の請求項で、および、添付の請求項により定義されるように、本発明の範囲内にあるものである。
ブレンドを二本ロール機に移す前に成分を最初に１５５℃で５分間乾燥ブレンドし、室温の金属板間で圧縮することによりできるだけ急速に冷却することにより、表１で定めた組成物を調製した。組成物を１７０℃で成形し、成形後、再び急冷した。
６５～７０℃の二本ロール機で２０分間成分をブレンドすることにより表２で定めた組成物を調製し、次いで温度を３０℃に下げた。組成物は、厚さを約２．２～２．６ｍｍに小型化した後に取り出した。組成物を１８０℃で成形した。
ＧＣＣフィラーは、ＢＥＴ表面積２ｍ2／ｇ、ｄ50（セディグラフ）３μｍ、２μｍ未満の粒子３８質量％（＋／－５質量％）および１０μｍ超の粒子１５質量％を有するＧＣＣである。
以下の鉱物の種々の製剤中でのＶＯＣ削減を評価した。
ＰＣＣ１は、ＢＥＴ表面積約３２ｍ2／ｇおよびｄ50（セディグラフ）約１．４μｍを有する多孔性ＰＣＣである。ＰＣＣ１は、平均細孔容積約０．０５ｃｍ3／ｇおよび平均細孔径約１６．５ｎｍを有する。
ＰＣＣ２は、ＢＥＴ表面積約１９ｍ2／ｇおよびｄ50（レーザ）約０．５μｍを有する非多孔質ＰＣＣである。ＰＣＣ２は、全細孔容積約０．０３ｃｍ3／ｇおよび平均細孔径約１１ｎｍを有する。
ＰＣＣ３は、ＢＥＴ表面積約２０ｍ2／ｇおよびｄ50（レーザ）約０．５μｍを有する非多孔質ＰＣＣである。ＰＣＣ３は、全細孔容積約０．０４ｃｍ3／ｇおよび平均細孔径約１１ｎｍを有する。
ＰＣＣ４は、ＢＥＴ表面積約４４．５ｍ2／ｇおよびｄ50（レーザ）約３．３５μｍを有する多孔性ＰＣＣである。ＰＣＣ４は、平均細孔容積約０．１２ｃｍ3／ｇおよび平均細孔径約１５ｎｍを有する。
ＤＥ１は、ＢＥＴ表面積２ｍ2／ｇ、２５．０μｍ（レーザ）未満の粒子９０％、１４．１μｍ（レーザ）未満の粒子５０％および５．８９μｍ（レーザ）未満の粒子１０％を有するフラックスか焼珪藻土である。
ＤＥ２は、ＢＥＴ表面積１．５ｍ2／ｇ、２７．８３μｍ（レーザ）未満の粒子９０％、１５．７６μｍ（レーザ）未満の粒子５０％および６．６０μｍ（レーザ）未満の粒子１０％を有するフラックスか焼淡水珪藻土である。
ＧＣＣ１は、ＢＥＴ表面積３ｍ2／ｇ、ｄ50（セディグラフ）３．５μｍおよび２μｍ未満の粒子３２質量％を有するＧＣＣである。
ウォラストナイト１は、ＢＥＴ表面積３．０ｍ2／ｇ、ｄ50（レーザ）４μｍおよび練磨度（Ｈｅｇｍａｎ）６を有するウォラストナイトである。
Figure 0007319926000004
Figure 0007319926000005
８０℃で２時間の熱脱着のための再構成した空気流下の脱ガスチャンバーに試料を導入することにより、ＶＯＣ排出を分析した。排出ガスをＴｅｎａｘ（登録商標）ＴＡ担体に貯蔵し、次いでこれをＴＤ／ＧＣＭＳにより分析した。ＶＯＣ排出を、ＶＯＣ削減剤を含まない点を除き同一であった比較用組成物と比較した。
ＰＶＣでは、ＰＣＣ１は、ＶＯＣ排出を３３％削減し、他方、ＰＣＣ２は、影響がなく、ＰＣＣ３は、排出のレベルを３２％増加したことを驚くべきことに見出した。ＤＥ１は、ＶＯＣ排出を２９％削減し、ＤＥ２は、排出のレベルを９６％増加した。ＰＣＣ４は、ＰＣＣ１と比較してＶＯＣ排出を７０％削減した。
ＥＰＤＭでは、ＰＣＣ１は、ＶＯＣ排出を１５％削減し、他方、ＤＥ２は、ＶＯＣ排出を１０％削減し、ＰＣＣ２、ＰＣＣ３およびＧＣＣ１は、ＶＯＣ排出に効果がなかったことを驚くべきことに見出した。

Claims (13)

  1. 揮発性有機化合物（ＶＯＣ）を保持するための多孔性沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）の使用であって、
    前記多孔性ＰＣＣが、０．０４５ｃｍ3／ｇ～０．３５ｃｍ3／ｇの全細孔容積を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、１２ｎｍ以上の平均細孔径を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、２０ｍ 2 ／ｇ～１００ｍ 2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、０．６μｍ～４μｍのｄ 50 （セディグラフ）を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、ポリマー組成物中にＶＯＣを保持し、前記ポリマーがポリ塩化ビニルである、前記使用。
  2. 組成物からの揮発性有機化合物（ＶＯＣ）の排出を削減する方法であって、多孔性沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を前記組成物に添加することを含み、
    前記多孔性ＰＣＣが、０．０４５ｃｍ3／ｇ～０．３５ｃｍ3／ｇの全細孔容積を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、１２ｎｍ以上の平均細孔径を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、２０ｍ 2 ／ｇ～１００ｍ 2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、０．６μｍ～４μｍのｄ 50 （セディグラフ）を有し、
    前記組成物が、ポリマー組成物であり、
    前記ポリマーがポリ塩化ビニルである、前記方法。
  3. 前記多孔性ＰＣＣが、複数の相互連結した１次粒子から各々なるナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体を含む、請求項１又は２に記載の使用または方法。
  4. 前記１次粒子が、カルサイト結晶、例えば菱面体の形態を有するカルサイト結晶である、請求項３に記載の使用または方法。
  5. 前記ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体が凝集して、ミクロシェルを形成する、請求項３又は４に記載の使用または方法。
  6. 前記１次粒子が、約１０ｎｍ～約５００ｎｍ、例えば約２０ｎｍ～約１００ｎｍの平均粒径（ｄｐ）を有する、請求項３～５のいずれか１項に記載の使用または方法。
  7. 前記ナノファイバおよび／またはナノチェーン様凝集体が、約２０ｎｍ～約２０００ｎｍ、例えば約２００ｎｍ～約５００ｎｍの平均長さを有する、請求項３～６のいずれか１項に記載の使用または方法。
  8. 前記多孔性ＰＣＣが、結晶化制御剤を含む、請求項１～７のいずれか１項に記載の使用または方法。
  9. 前記組成物からのＶＯＣ排出が、多孔性ＰＣＣを含まない点を除き同一である比較用組成物からのＶＯＣ排出より少なくとも約１０％少ない、請求項２～８のいずれか１項に記載の方法。
  10. 前記多孔性ＰＣＣが、雰囲気からのＶＯＣ、例えば化石燃料の煙またはタバコの煙からのＶＯＣを保持する、請求項１～８のいずれか１項に記載の使用。
  11. ０．０４５ｃｍ3／ｇ～０．３５ｃｍ3／ｇの全細孔容積を有する多孔性沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を含むポリマー組成物であって、
    前記多孔性ＰＣＣが、１２ｎｍ以上の平均細孔径を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、２０ｍ 2 ／ｇ～１００ｍ 2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、０．６μｍ～４μｍのｄ 50 （セディグラフ）を有し、
    前記ポリマーがポリ塩化ビニルである、前記ポリマー組成物。
  12. 前記多孔性ＰＣＣが、請求項１～８のいずれか１項に記載されているとおりである、請求項１１に記載のポリマー組成物。
  13. ０．０４５ｃｍ3／ｇ～０．３５ｃｍ3／ｇの全細孔容積を有する多孔性沈降炭酸カルシウム（ＰＣＣ）を含むポリマー組成物を作製する方法であって、
    前記多孔性ＰＣＣが、１２ｎｍ以上の平均細孔径を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、２０ｍ 2 ／ｇ～１００ｍ 2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有し、
    前記多孔性ＰＣＣが、０．６μｍ～４μｍのｄ 50 （セディグラフ）を有し、
    前記ポリマーがポリ塩化ビニルであり、
    前記方法は、前記多孔性ＰＣＣをポリマー樹脂と混合することを含み、得られた混合物を硬化することを含んでもよい、前記方法。
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