JP7316040B2 - RFeB系焼結磁石及びその製造方法 - Google Patents
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Description
希土類元素であるRと、FeとBとを含有するRFeB系焼結体と、
前記RFeB系焼結体の表面から内部に向かって減少する濃度勾配を有するように、該RFeB系焼結体の粒界に存在するCu(銅)と、
前記RFeB系焼結体の表面を覆うNiメッキによる保護層と
を備えることを特徴とする。
希土類元素であるRと、FeとBとを含有するRFeB系焼結体の表面に、Cuを含む付着物を付着させたうえで加熱することにより、該Cuを該RFeB系焼結体の粒界に拡散させる粒界拡散処理工程と、
前記粒界拡散処理工程を行った後の前記RFeB系焼結体の表面にNiメッキを施すNiメッキ工程と
を有することを特徴とする。
図1を用いて、本発明に係るRFeB系焼結磁石の製造方法の一実施形態を説明する。
初めに、RFeB系焼結体11を作製する方法の一例を説明する。なお、RFeB系焼結体11の作製方法は以下に述べるものには限定されず、RFeB系焼結磁石を製造する際に用いられる通常の方法を用いることができる。
次に、得られたRFeB系焼結体11に対して、以下のように粒界拡散処理を行う。
次に、粒界拡散処理後の表面にNiメッキを施すことにより、該表面に保護層14を形成する(図1(j))。Niメッキは、電解メッキ法や無電解メッキ法等、従来よりRFeB系焼結磁石の表面に保護層を形成する際に用いられているものと同様の方法により行うことができる。
図2を用いて、本発明に係るRFeB系焼結磁石の一実施形態を説明する。
次に、本実施形態のRFeB系焼結磁石を実際に作製した実施例を説明する。
この例では、Ndを26.7質量%、Pr(プラセオジム)を4.7質量%、Dyを0.3質量%、Tbを0.05質量%未満、Co(コバルト)を0.9質量%、Alを0.2質量%、Cuを0.1質量%、Bを1.0質量%、Feを残部として含有するRFeB系合金材111を用いた。RFeB系磁石粉末112は、粒径の中央値D50が3μmとなるように作製した。RFeB系焼結体11の作製にはPLP法を用いた。得られたRFeB系焼結体11は、寸法が15mm×25mm×5mmである直方体に加工し、縦横の寸法が15mm×25mmである2つの面に付着物12を付着させて粒界拡散処理を行った。付着物12にはTbCuAl合金の粉末とシリコーングリース等を混合したものを用い、粒界拡散処理温度は875℃、処理時間は17時間とした。ここでTbCuAl合金には、Tbを75.3質量%、Cuを18.8質量%、Alを5.9質量%、含有するものを用いた。保護層14は、ワット浴を用いた電解メッキ法により作製した。保護層14の厚みは約10μmとした。
本実施例のRFeB系焼結磁石を作製する際に用いた、粒界拡散処理工程の後であってNiメッキ工程の前の段階のRFeB系焼結体13につき、縦横の寸法が15mm×25mmである1つの面からの深さ方向の位置毎にCu及びTbの含有率(濃度)を測定した結果を図3に示す。試料の厚みが約5mm(厳密には、5mmよりもわずかに薄い)であるため、図3に示した深さ0~5mmの範囲のデータは、その両端がRFeB系焼結磁石の表面におけるCu及びTbの含有率を示している。これらのデータより、Cu及びTbのいずれも、RFeB系焼結磁石の表面から内部に向かって減少する濃度勾配を有することがわかる。なお、上記のようにこれらのデータはRFeB系焼結体13を対象として測定したものであるが、Niメッキ工程ではCu及びTbが移動しないため、実施例の試料も同様の濃度勾配を有すると考えられる。Cu及びTbがそれぞれ結晶粒と粒界のいずれに存在するかという点は、このデータでは不明であるが、Cuに関しては次に述べるSEM-EDXの測定結果で確認することができる。Tbに関しては、本実施例のように粒界拡散法によってRFeB系焼結磁石内に拡散させた場合には、そのほとんどが粒界に存在することは、当業者において周知なことである。
次に、実施例及び比較例の試料をそれぞれ4個ずつ用意し、以下の方法で耐水素試験を行った。まず、レーザ加工法により、各試料の保護層14にそれぞれ、RFeB系焼結体13の表面まで達する直径30μmの孔を2個ずつ形成した。この孔は、保護層14の作製時に形成され得るピンホールに相当する。つまり、この試験は、保護層14にピンホールが存在する場合における耐水素性を調べることを意味している。
11…RFeB系焼結体
111…RFeB系合金材
112…RFeB系磁石粉末
1121…粗粉
113…モールド
12…付着物
13…粒界拡散処理後のRFeB系焼結体
14…保護層
15…主相粒子
16…粒界
17…ピンホール
Claims (3)
- 希土類元素であるRと、FeとBとを含有するRFeB系焼結体の表面に、Cuを含む付着物を付着させたうえで加熱することにより、該Cuを該RFeB系焼結体の粒界に拡散させ、それにより該粒界にRとCuから成るR-Cu合金を形成する粒界拡散処理工程と、
前記粒界拡散処理工程を行った後の前記RFeB系焼結体の表面に、ワット浴を用いた電解メッキ法により、メッキ液が有する酸を該RFeB系焼結体の該表面付近の粒界に浸透させることで前記R-Cu合金を残存させつつ該粒界の希土類リッチ相を溶解させ、該希土類リッチ相が存在しなくなった領域にNiを充填することでNiメッキを施すNiメッキ工程と
を有することを特徴とするRFeB系焼結磁石の製造方法。 - 前記付着物がさらにAlを含むことを特徴とする請求項1に記載のRFeB系焼結磁石の製造方法。
- 前記付着物がTbCuAl合金を含むことを特徴とする請求項2に記載のRFeB系焼結磁石の製造方法。
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