JP7314957B2 - 離型フィルム - Google Patents
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- C09J2483/00—Presence of polysiloxane
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Description
シリコーン粘着剤は、これを粘着層としてテープ(フィルム)状にしたものを用いることができる。このようなテープ状のシリコーン粘着剤は、使用する前は、それの片面又は両面を離型フィルムで被覆した状態で保管し、使用時には当該離型フィルムを剥がして用いるのが通常である。
しかしながら、離型フィルムとして一般的に使用されているシリコーン離型フィルム、すなわち、シリコーン剥離剤をコートした離型フィルムは、剥離剤と粘着剤の化学構造が類似しているため、粘着剤と離型層との間で強く粘着してしまう傾向があった。そのため、シリコーン粘着剤に対して低い剥離力(軽剥離性)を得る目的で、シリコーン剥離剤にフッ素を導入することなどが行われている。例えば、特許文献1には、シリコーン粘着剤に対して剥離性を発現するためにフッ素置換基を有するフッ素化シリコーン材料が提案されている。
そこで本発明は、離型フィルムを構成する離型層を2層化し、そのうち基材層に近い第1層を特定の材料とすることで、層間剥離も生じず、軽剥離性を発揮でき、更にはフッ素原子の含有割合を大幅に低減できることを見出した。
第1層は、ナノインデンターにより測定される弾性率(F2)が0.16GPa以上であることを特徴とする離型フィルムを提案する。
第1層は、ジフェニル基を有することを特徴とする離型フィルムを提案する。
該第2層は、該第1層の表面を少なくとも50%以上被覆していることを特徴とする離型フィルムを提案する。
(I)フッ素化シリコーンは高疎水性であるので、通常であれば、その下層にもフッ素化合物を含有させておかないと、第2層を第1層上に塗布すること自体が困難である(塗布液が弾かれる)と予想されるが、第1層を、フィルム状基材上に形成した後も極性基や反応性置換基を多く有し、粘着剤に対する剥離力の重いタイプの硬化型シリコーンを主成分として形成しておけば、意外にも、第1層中にフッ素化合物を含有させておかなくとも、第2層の塗布が可能となる。
(II)一般に第1層の表面を第2層が完全に被覆していないと、第1層が表面に露出することとなり、軽剥離性の観点からは逆効果となる。本発明の構成であれば、第1層の表面を第2層が所定割合以上で被覆していれば、第2層の軽剥離性の効果は十分に発揮することが出来る。
(III)一般的に離型フィルムのシリコーン層の厚みが厚いほど、粘着剤に対する剥離力が低下する傾向となる。本発明の構成であれば、第1層の厚さを厚くすることにより、第2層であるフッ素化シリコーン含有層の厚さを低下させたとしても、軽剥離性に優れた離型フィルムが得られ、大幅なフッ素原子含有量の削減が可能となる。
本発明の実施形態の一例に係る離型フィルム(「本離型フィルム」と称する)は、フィルム状基材の片面側又は両面側に、フッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から形成される第1層を備え、該第1層の上側に、フッ素置換基を有する成分を含有する第2層を備えた構成を有する離型フィルムである。
また、前記「その下層の表面」とは、第1層の上側に第2層が直接積層した状態の場合は、第1層の表面であり、第1層と第2層との間に「他の層」が介在している状態の場合は、該「他の層」の表面である。
第2層の被覆率は、後述する実施例で測定した方法により得られる値である。
第2層の被覆率が上記範囲であれば、第2層で被覆された表面の割合が、第1層で露出された表面の割合よりも大きくなることを示唆しており、第2層の軽剥離性を十分に発揮することができる。よって、シリコーン粘着剤に対して安定した剥離性や軽剥離性を得ることができる。
第2層の被覆率を高めるためには、例えば後述するように、下層である第1層の常態剥離力を重く(高く)させるか、或いは、第2層に、シロキサン結合を有し、フッ素原子を含まない材料を配合する方法などを挙げることができる。但し、この方法に限定するものではない。
本離型フィルムに関しては、第2層とシリコーン粘着剤層とが接触する場合、製品採取の際における有効塗工幅(製品採取が可能な幅)を確保していればよく、必ずしも第2層の被覆率が100%である必要がない場合がある。第2層が被覆されていない(第1層が露出している)部位は剥離力が重くなるため、第2層表面全体において、被覆された部位と被覆されていない部位とで第2層の面内で剥離力の異差を設けることができる。その剥離力の異差を利用して、シリコーン粘着剤層剥離時に端部をきれいに剥離できることも可能である。
本離型フィルムにおける基材は、フィルム状を呈するものであれば、その材料を特に限定するものではない。例えば、紙製、樹脂製、金属製などであってもよい。これらの中でも、機械的強度および柔軟性の観点から、樹脂製であることが好ましい。
上記ポリエステルフィルムは単層でも、性質の異なる2以上の層を有する多層フィルム(積層フィルム)でもよい。
また、ポリエステルフィルムは、無延伸フィルム(シート)であっても延伸フィルムであってもよい。中でも、一軸方向又は二軸方向に延伸された延伸フィルムであるのが好ましい。その中でも、力学特性のバランスや平面性の観点で、二軸延伸フィルムであるのがより好ましい。
なお、主成分樹脂とは、本ポリエステルフィルムを構成する樹脂の中で最も質量割合の大きい樹脂の意味であり、本ポリエステルフィルムを構成する樹脂の50質量%以上、或いは75質量%以上、或いは90質量%以上、或いは100質量%を占める場合が想定される。
代表的なホモポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリブチレンテレフタレート(PBT)等を例示することができる。
共重合ポリエステルのジカルボン酸成分としては、イソフタル酸、フタル酸、テレフタル酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸等の一種又は二種以上が挙げられ、グリコール成分として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、1,4-シクロヘキサンジメタノール、ネオペンチルグリコール等の一種または二種以上を挙げることができる。
粒子を配合する場合、配合する粒子の種類は、易滑性付与可能な粒子であれば特に限定されるものではなく、具体例としては、例えばシリカ、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、リン酸カルシウム、リン酸マグネシウム、カオリン、酸化アルミニウム、酸化チタン等の無機粒子、アクリル樹脂、スチレン樹脂、尿素樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ベンゾグアナミン樹脂等の有機粒子等を挙げることができる。さらに、ポリエステルの製造工程中、触媒等の金属化合物の一部を沈殿、微分散させた析出粒子を用いることもできる。
前記第1層は、フッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から形成される層である。
ここで「フッ素原子を含有しない」とは、シリコーンの化学構造中にフッ素原子を含まないことを意味する。
また、前記の「主成分」とは、第1層を形成するシリコーン組成物の構成成分のうち、最も質量割合の大きな成分を意味するものである。
第1層を形成するシリコーン組成物の主成分をなす「フッ素原子を含有しない硬化型シリコーン」としては、硬化型の非フッ素化シリコーンを挙げることができ、溶剤型であっても、無溶剤型であっても、水系であっても、これらを混合したものであってもよい。
中でも、フィルム状基材と第1層との密着性、または第1層と後述の第2層との密着性の観点から、硬化型シリコーンは重剥離(剥離力が高い)であることが好ましく、溶剤型硬化型シリコーン又は水系硬化型シリコーンがより好ましい。
無溶剤型硬化型シリコーンの粘度は、単体で1000mPa・s以下であるのが好ましく、中でも50mPa・s以上或いは900mPa・s以下、その中でも80mPa・s以上或いは800mPa・s以下であるのがさらに好ましい。
剥離力の高い(重い)タイプの硬化型非フッ素化シリコーンとしては、例えばビニル基、SiH基、エポキシ基、アミノ基、カルボキシル基、カルビノール基、メタクリル基、メルカプト基、フェノール基などの反応性置換基が、硬化後も多く残存するように設計されているものを挙げることができる。
また、ポリシロキサン骨格の側鎖に、剥離力を重くし、他の樹脂との親和性を向上させる置換基、例えば炭素数2以上のアルキル基、フェニル基、アラキル基、ポリエーテル基などの置換基が含まれているものを挙げることができる。これらの置換基により、第2層の濡れ性が向上し、被覆率を高めることができる。
また、前記硬化型の非フッ素化シリコーンに重剥離添加剤を加えてもよく、その例としては、信越化学(株)製のKS-3800;東レ・ダウコーニング(株)製のSD7292、BY24-4980などを挙げることができる。
前記水系の硬化型非フッ素化シリコーンとは、水と混合することで、水性シリコーン樹脂エマルジョンをつくることができる硬化型非フッ素化シリコーンである。
このような水系の硬化型非フッ素化シリコーンとしては、白金又は錫触媒を含有する懸垂及び末端ビニル基をもつジアルキルポリシロキサン(「アルキルビニルポリシロキサン」と称する)、アルキルハイドロジェンポリシロキサンを挙げることができる。
アルキルビニルポリシロキサンの中でも、メチルビニルポリシロキサンまたはメチルヘキセニルポリシロキサンが好ましい。
メチルビニルポリシロキサンにおいて、化1のアルキルビニルポリシロキサンのビニル含量は、懸垂(R7)及び末端(R1、R10)ビニル基を含めて約0.2~約10モル%である。好ましいビニル含量は全組成物の約0.2~約0.5モル%である。
この際、シリコーン層組成物中の固形分には全成分(アルキルビニルポリシロキサン、アルキルハイドロジェンポリシロキサン)が含まれる。その中で、ビニル基を含有するアルキルビニルポリロキサンの好ましい量は、固形分質量当たり、90~98質量%、好ましくは90~96質量%、その中でも90~95質量%である。
但し、アルキルハイドロジェンポリシロキサンの量は、固形分質量当たり、1~5質量%であるのが好ましく、中でも2~5質量%、その中でも2~4質量%であるのがさらに好ましい。
水系の硬化型非フッ素化シリコーンを用いてシリコーン層を形成する場合、その厚さ(乾燥後)は0.01~3g/m2であるのが好ましく、中でも0.01~2g/m2、その中でも0.01~1g/m2、その中でも特に0.01~0.5g/m2であるのがさらに好ましい。
上記フッ素原子を含有しない硬化型シリコーンの中でも、第1層表面のヌレ性を改質することができる観点から、第1層はジフェニル基を有するのが好ましい。言い方を変えれば、ジフェニル構造を有するのが好ましい。
例えば、ジフェニル基を有する硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から第1層を形成するのが好ましい。
第1層中のフッ素原子の含有量(原子数分率)は50ppm以下であるのが好ましく、中でも40ppm以下、その中でも30ppm以下であるのがさらに好ましく、その中でも、実質的にフッ素原子を含有しない(0ppmを含む)ことが特に好ましい。
例えば、第1層のフッ素原子含有量が50ppmを超えない範囲で、コート外観改良などを目的に第1層にフッ素置換基を有する界面活性剤を極少量添加したり、若しくは、短時間のCF4プラズマ処理などで第1層の表面に極微量のフッ素化処理を行ったりすることで、第2層に対する濡れ性を向上させることは、離型フィルム中のフッ素量を低減させるという本発明の趣旨を逸脱するものではなく、好適な態様の一つということができる。
なお、上記の「実質的にフッ素原子を含有せず」とは、第1層中に意図してフッ素原子を含有させないという意味である。例えば、他の層中のフッ素含有化合物が、第1層中に移動した結果として、第1層がフッ素原子を含有する場合は、実質的にフッ素原子を含有しない場合に該当する。
第1層は、必要に応じて他の成分を含有することができる。当該他の成分として、例えば、硬化型シリコーン以外のシリコーン、シリコーンゴム、シリコーンレジン、ポリオレフィン樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂、セルロース等の樹脂や、これらの樹脂をグラフト重合などにより変性させた共重合体等;シリカ粒子、アルミナ粒子、シリコーンゴム粒子、シリコーンレジン粒子、シリコーンゴム/レジン複合粒子等の各種粒子;シランカップリング剤などを挙げることができる。
軽剥離化剤、重剥離化剤、架橋剤、硬化遅延剤、密着性向上剤の具体的な例としては、信越化学(株)製のKS-3800、X-92-185;東レ・ダウコーニング(株)製のBY24-850、SD7292、BY24-4980、SP7297、BY24-808、SD7200などを挙げることができる。
第1層の膜厚は限定されない。第1層の膜厚が厚ければ、基材の影響、例えば基材の硬さの影響を本離型フィルムの離型面に伝えづらくなり好ましい傾向がある。また、第1層の膜厚を厚くすることにより、第2層の膜厚を薄くできれば、本離型フィルム全体としてフッ素原子量を低下させることができる。一方、第1層の膜厚が厚過ぎると、ブロッキングし易くなったり、コート外観が悪化したりする傾向がある。これらのことから、フィルム上に塗布形成される第1層の固形分質量は、0.01g/m2~10g/m2であるのが好ましく、中でも0.05g/m2以上或いは5g/m2以下、その中でも0.10g/m2以上或いは2g/m2以下であるのがさらに好ましい。
第1層の常態剥離力は12mN/cm以上であるのが好ましい。
第1層の常態剥離力を重く(高く)することで、第1層と第2層との密着性がより良好となるため、第2層の被覆率が大きくなり、第2層の常態剥離力、ひいては本離型フィルムの常態剥離力をより低くすることができる。これにより、シリコーン粘着剤との剥離に必要な力が少なくて済み、生産工程における剥離の失敗、粘着層変形などの不具合を抑制することができる。
かかる観点から、第1層の常態剥離力は21mN/cm以上であるのが好ましく、中でも40mN/cm以上、その中でも100mN/cm以上であるのがさらに好ましい。一方、上限としては特に限定されないが、3000mN/cm以下が好ましい。
なお、第1層の常態剥離力は、後述する実施例のように測定することができる。
第1層の濡れ性を示す指標として水接触角を挙げることができる。
第1層の水接触角は、90度以上であるのが好ましく、95度以上がより好ましく、100度以上がさらに好ましい。水接触角が90度以上であること、すなわち第1層表面が撥水性であることにより、後述の第2層は均一に被覆され、十分な被覆率を有することができる。一方、上限は特に限定されないが、通常160度以下であり、150度以下が好ましく、140度以下がさらに好ましい。
水接触角が上記範囲を満たすためには、第1層の成分であるフッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを用いることによって達成でき、当該硬化型シリコーンに含まれる反応性置換基によって、水接触角を調整することは可能である。
なお、第1層の水接触角は、23℃の環境下、接触角計を用いて第1層の表面に純水を滴下した直後の水接触角を測定する。なお、測定はθ/2法で算出した値を測定値とし、5回実施してその平均値を求める。
第1層の弾性率は、第2層を塗布する際のヌレ性改善効果の指標になる。
かかる観点から、第1層は、ナノインデンターにより測定される弾性率(F1)が0.10GPa以上、0.16GPa以上であるのが好ましく、中でも0.18GPa以上、その中でも0.20GPa以上であるのがさらに好ましい。
前記条件を満足するための具体的手段として、第1層中にジフェニル基を導入するのが好ましい。具体的には、ジフェニル基を有する硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から第1層を形成するのが好ましい。
このように、第1層がジフェニル構造を有するように形成することで、第1層表面のヌレ性を改質することができ、第2層を塗布する際のヌレ性を改善することができる。
測定装置:TI950 TriboIndenter(Hysitron,Inc.)
使用端子:Berkovich(三角錐型)
測定方法:単一押し込み測定
押し込み深さ:50nm
ローディング速度:10nm/sec
温度条件:室温
第2層は、フッ素置換基を有する成分を含有する層である。ここで、「フッ素置換基」とは、フッ素原子を含有する置換基を言う。
このフッ素原子を含有する置換基(フッ素置換基)は、置換基にフッ素原子が含まれていれば特に限定はされない。具体的には、フッ素基、トリフルオロメチル基、ペンタフルオロエチル基、2,2-トリフルオロエチル基、1H,1H-ヘプタフルオロブチル基、2H-ヘキサフルオロイソプロピル基、パーフルオロ-t-ブチル基などを挙げることができる。
フッ素置換基を含む樹脂の具体例としては、フッ素置換基を有するシリコーン、ポリテトラフルオロエチレン等の含フッ素炭化水素樹脂、その他のフッ素化処理された各種樹脂等を挙げることができるが、これらの中でも、剥離性の観点から、フッ素置換基を有する硬化型シリコーンが好ましい。
例えば、信越化学(株)製のKP-911、X-70-201S、X-41-3035;東レ・ダウコーニング(株)製のFS1265-300CS、FS1265-1000CS、FS1265-10000CS、BY24-900、BY24-903、3062、Q2-7785;旭硝子(株)製のCYTOPTMなどを挙げることができる。中でも、フッ素置換基を有する硬化型シリコーンが、シリコーン粘着剤に対して安定して軽剥離性を得ることができる点で特に好ましい。
第2層の主成分は、フッ素置換基を有する硬化型シリコーンから形成される成分であるのが好ましい。
このフッ素置換基を有する硬化型シリコーンは、溶剤型であっても、無溶剤型であっても、これらを混合したものであってもよい。溶剤型硬化型シリコーン及び無溶剤型硬化型シリコーンについては上述のとおりであり、各々の好ましい粘度の範囲についても上述の範囲と同様である。
第2層は、その被覆率を高める観点から、シロキサン結合を有し、フッ素原子を含まない材料、すなわちフッ素原子を含有しないシロキサンを含有していてもよい。
シロキサン結合を有し、フッ素原子を含まない材料としては、例えば、前記の硬化型非フッ素化シリコーン、非硬化型非フッ素化シリコーン、硬化型/非硬化型のシリコーンレジン、シリコーンゴム、シランカップリング剤、ジシロキサン、1,1,3,3-テトラメチルジシロキサン、ヘキサメチルジシロキサンのほか、軽剥離化剤、重剥離化剤、架橋剤、硬化遅延剤、密着性向上剤などを挙げることができる。これらは、1種類のみを第2層へ添加してもよいし、2種類以上を添加してもよい。
第2層は、フッ素原子を含有する材料を主成分として含有し、必要に応じて他の材料を含有することができる。
例えば、非硬化型非フッ素化シリコーンを含有してもよいし、フッ素原子を含有しないシリコーン、フッ素原子を含有しないシリコーン以外の樹脂を含有することもできる。
シリコーン以外にも、オレフィン樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、アルキド樹脂等や、これらの樹脂をグラフト重合などにより変性させた共重合体等、シリカ粒子、アルミナ粒子、シリコーンゴム粒子、シリコーンレジン粒子、シリコーンゴム/レジン複合粒子、シランカップリング剤などを含んでいてもよい。
第2層のフッ素原子含有量(原子数分率)は、シリコーン粘着剤に対して安定して好ましい軽剥離性を得ることができる観点から、500ppm以上900000ppm以下であるのが好ましく、中でも1000ppm以上或いは700000ppm以下、その中でも3000ppm以上或いは500000ppm以下であるのがさらに好ましい。
第2層の膜厚は、薄ければ本離型フィルムとして含有するフッ素原子量を低下させることができる。一方、第2層の膜厚が薄過ぎると製造困難となるばかりでなく、第2層がその下層を被覆する割合が不十分となる場合がある。
これらのことから、フィルム上に塗布形成される第2層の固形分質量は、0.001g/m2~5g/m2であるのが好ましく、中でも0.005g/m2以上或いは3g/m2以下、その中でも0.01g/m2以上或いは1g/m2以下、その中でも特に0.01g/m2以上或いは0.14g/m2以下あるのがさらに好ましい。
なお、本離型フィルムにおける第2層は、前記の通り、その下層の表面全てを被覆している必要は無く、上記の膜厚は、被覆されていない箇所も含めた実質的な平均厚みを意味する。すなわち、第2層の固形分質量を、離型フィルムの面積で除した値に相当する。
かかる観点から、第2層の膜厚は、第1層の膜厚の300%以下であるのが好ましく、中でも100%以下、その中でも50%以下であるのがさらに好ましい。他方、第1層の膜厚の0.1%以上であるのが好ましく、中でも1%以上、その中でも2%以上であるのがさらに好ましい。
第2層の常態剥離力は、100mN/cm以下であるのが好ましい。
第2層の常態剥離力が低いほど、シリコーン粘着剤との剥離に必要な力が少なくて済み、生産工程における剥離の失敗、粘着層変形などの不具合を抑制することができる。また、軽剥離性に優れる離型フィルムを使用することで、粘着シートの両面に剥離フィルムを備える両面粘着テープにおいて、意図しない側の剥離フィルムが剥がれてしまう現象を防止することが可能である。
かかる観点から、第2層の常態剥離力は100mN/cm以下であるのが好ましく、中でも80mN/cm以下、その中でも50mN/cm以下であるのがさらに好ましい。一方下限に関して特に限定はされないが、剥離フィルムと粘着剤とを積層させた積層体を長期保管する上で、1mN/cm以上が好ましく、3mN/cm以上がより好ましい。
また、本離型フィルムが、第2層の表面に他の任意の層を設けていたり、何らかの処理を施していたりする場合においては、「第2層の常態剥離力」は「本離型フィルム表面の常態剥離力」と読み替えることができる。
なお、第2層の常態剥離力は、後述する実施例のように測定することができる。
剥離速度が30m/min下における、第2層の剥離力(高速剥離力)は、300mN/cm以下であるのが好ましい。
第2層の高速剥離力が低いほど、生産工程における増速に伴い、シリコーン粘着剤との剥離に必要な力が少なくて済み、生産工程における剥離の失敗、粘着層変形などの不具合を抑制することができる。
かかる観点から、第2層の高速剥離力は300mN/cm以下であるのが好ましく、中でも250mN/cm以下、その中でも210mN/cm以下、特に180mN/cm以下であるのがさらに好ましい。
第2層の弾性率は、高速剥離時の剥離力上昇を抑制する効果の指標になる。
第2層の弾性率が大きいほど、生産工程における増速に伴い、シリコーン粘着剤との剥離に必要な力が少なくて済み、生産工程における剥離の失敗、粘着層変形などの不具合を抑制することができる。
かかる観点から、第2層は、ナノインデンターにより測定される弾性率(F2)が0.40GPa以上であるのが好ましく、中でも1.00GPa以上、その中でも2.00GPa以上、特に3.00GPa以上であるのがさらに好ましい。
ナノインデンターにより測定される第1層の弾性率(F1)と第2層の弾性率(F2)は、第1層の濡れ性と第2層の高速時の軽剥離性とを両立させる観点から、
F1+0.4GPa≦F2
を満足するが好ましく、中でも、
F1+1.0GPa≦F2
を満足するがさらに好ましく、中でも、
F1+2.0GPa≦F2
を満足するがさらに好ましく、中でも、
F1+3.0GPa≦F2
を満足するがさらに好ましい。
本離型フィルムは、フィルム状基材の片面側又は両面側に、第1層を備え、該第1層の上側に第2層を備えた構成を有していればよく、前述したように、フィルム状基材と第1層との間、第1層と第2層との間に、他の層が介在していてもよい。
他の層としては、架橋樹脂層を例示することができる。当該架橋樹脂層の具体例としては、フィルム状基材と第1層との密着性を高めるためのアンカーコート層、帯電防止性を備えた帯電防止層、フィルム表面への配合物やオリゴマーの滲み出し(ブリード、プレートアウト)を封止するオリゴマー封止層などを挙げることができる。
上記アンカーコート層としては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、スチレン系共重合体、ポリエステル、ポリウレタン、ポリビニルアルコール、ポリエチレンイミン、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、これらの変性物などの高分子材料を含有するものを挙げることができる。
上記オリゴマー封止層は、加水分解性アルコキシシリケート及び/又はその重縮合物を含有するものであるのが好ましい。加水分解性アルコキシシリケートとしては、一般式Si(OR1)4で示す構造(R1は、炭素数が1~10の炭化水素基を表す。)を挙げることができる。
上記オリゴマー封止層は、さらに無機系粒子を含有してもよく、無機系粒子の具体例としてはシリカ、アルミナ、カオリン、炭酸カルシウム、酸化チタン、バリウム塩等を挙げることができる。
また、上記オリゴマー封止層は、消泡剤、塗布性改良剤、増粘剤、有機系潤滑剤、有機系高分子粒子、酸化防止剤、紫外線吸収剤発泡剤、染料等が含有されてもよい。
架橋樹脂層としての上記帯電防止層は、帯電防止性付与の観点から、導電性ポリマー(A)及びバインダーポリマー(B)、必要に応じてさらに架橋剤(C)、粒子、その他の成分を含有する架橋樹脂組成物から形成するのが好ましい。
なお、当該架橋樹脂組成物は、本発明の主旨を損なわない範囲において、その他の成分を含有していても構わない。
導電性ポリマー(A)について、具体的には下記化3に示すポリチオフェンおよびその誘導体(I)を含有するのが好ましい。
架橋樹脂層を構成するバインダーポリマー(B)とは、高分子化合物安全性評価フロースキーム(昭和60年11月、化学物質審議会主催)に準じて、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)測定による数平均分子量(Mn)が1000以上の高分子化合物で、かつ造膜性を有するものと定義する。
前記架橋樹脂組成物は、架橋剤(C)を含んでもよい。
架橋剤は主に、他の樹脂や化合物に含まれる官能基との架橋反応や、自己架橋によって、架橋樹脂層の凝集性、表面硬度、耐擦傷性、耐溶剤性、耐水性等を改良することができる。
なお、架橋剤(C)を含有する使用形態は、後述の改良効果があるため、バインダーポリマー(B)を含有する使用形態と同様に、より好ましい使用形態である。
また、これら架橋剤には他のポリマー骨格に反応性基を持たせた、ポリマー型架橋反応性化合物も含まれており、さらに本発明においては、これら架橋剤を1種又は2種以上を併用してもよい。
架橋樹脂層は、固着性、滑り性改良を目的として、粒子を含有してもよい。
当該粒子の平均粒径は特に制限はない。例えば光学用途に用いる場合はフィルムの透明性の観点から、好ましくは1.0μm以下であり、より好ましくは0.5μm以下であり、さらに好ましくは0.2μm以下である。また架橋樹脂層の固着性、滑り性改良を得る観点から好ましくは0.01μm以上である。
粒子の平均粒子径は、例えば実施例で後述する方法により測定することができる。
架橋樹脂層は、必要に応じてさらに界面活性剤、消泡剤、塗布性改良剤、離型剤、増粘剤、有機系潤滑剤、帯電防止剤、導電剤、紫外線等光吸収剤、酸化防止剤、発泡剤、染料、顔料等が含有されてもよい。
架橋樹脂層の形成方法に関しては、フィルム状基材の延伸工程中にフィルム表面を処理する、インラインコーティングにより設けられてもよく、一旦製造したフィルム上に系外で塗布する、オフラインコーティングを採用してもよい。製膜と同時に塗布が可能であるため、製造が安価に対応可能であり、架橋樹脂層の厚みを延伸倍率により変化させることができるという点でインラインコーティングが好ましく用いられる。
架橋樹脂層の膜厚は、最終的な被膜としてみた際に、各種機能性を発現させる観点から、0.01~3μmであるのが好ましく、中でも0.01~1μm、その中でも0.01~0.3μmであるのがさらに好ましい。
また、架橋樹脂組成物を含む塗布液の塗布量は、通常0.01~3g/m2、好ましくは0.01~1g/m2、さらに好ましくは0.01~0.3g/m2である。0.01g/m2以上であれば、離型層への接着性(易接着性能)及び帯電防止性能において十分な性能が得られ、3g/m2以下であれば、架橋樹脂層は、外観・透明性が良好で、フィルムのブロッキング、ライン速度低下による生産性の低下を招くおそれがない。なお、本発明において塗布量は、塗布した時間あたりの液質量(乾燥前)、塗布液不揮発分濃度、塗布幅、延伸倍率、ライン速度等から計算で求めることができる。
本離型フィルムの具体的構成例としては、基材/第1層/第2層、基材/架橋樹脂層/第1層/第2層、基材/アンカーコート層/第1層/第2層、基材/帯電防止層/第1層/第2層、基材/オリゴマー封止層/第1層/第2層、架橋樹脂層/基材/架橋樹脂層/第1層/第2層、帯電防止層/基材/帯電防止層/第1層/第2層、オリゴマー封止層/基材/オリゴマー封止層/第1層/第2層、基材/帯電防止層/オリゴマー封止層/第1層/第2層、第2層/第1層/基材/第1層/第2層、第2層/第1層/アンカーコート層/基材/アンカーコート層/第1層/第2層、第2層/第1層/帯電防止層/基材/帯電防止層/第1層/第2層、第2層/第1層/オリゴマー封止層/基材/オリゴマー封止層/第1層/第2層、第2層/第1層/オリゴマー封止層/帯電防止層/基材/帯電防止層/オリゴマー封止層/第1層/第2層などを挙げることができる。但し、これらに限定するものではない。
第1層の厚さを相対的に大きくして、柔軟性を高めると共にフッ素含有率を低下させる一方、第2層の厚さを相対的に小さくすることにより、フッ素含有率を低下させることができる。但し、第2層の厚さが小さ過ぎると、製造することが困難となる。
かかる観点から、第2層の厚さは、第1層から第2層に至る層、すなわち第1層と第2層との間に他の層が介在する場合は、第1層の厚さ、第2層の厚さ及び当該他の層の厚さの合計の60%以下であるのが好ましく、中でも0.01%以上或いは50%以下、その中でも1%以上或いは40%以下であるのがさらに好ましい。
なお、本離型フィルムにおける第2層は、前記の通り、その下層の表面全てを被覆している必要は無いため、第2層の厚さは、第2層の被覆量(g/m2)から計算した平均厚みを採用するものとする。
なお、本離型フィルムにおける第2層は、前記の通り、その下層の表面全てを被覆している必要は無いため、局所的には上記の値にバラつきが生じる場合がある。そのような場合は、上記の値が安定する程度の面積範囲にて測定するものとする。
本離型フィルムの第1層から第2層に至る層に含まれるフッ素原子含有量(原子数分率)は、フッ素の使用量の削減の観点から、300ppm以上500000ppm以下であるのが好ましく、中でも1000ppm以上或いは400000ppm以下、その中でも3000ppm以上或いは300000ppm以下であるのがさらに好ましい。
本離型フィルムは、フィルム状基材の片面又は両面に、必要に応じて、アンカーコート層、帯電防止層、オリゴマー封止層などを形成した後、第1層形成樹脂組成物及び第2層形成樹脂組成物を順次塗布し、硬化させて形成することができる。
このように、第1層の形成と第2層の形成を連続して行うことにより、生産時間の短縮、通紙時にロスする部分が半分になるなどフィルム状基材の利用率向上、第2層の濡れ性向上、第1層硬化時の加熱量の低減によるフィルムの収縮タルミの削減などの効果を有することができる。
なお、前記硬化型シリコーンを含む塗料には、初めから架橋剤や触媒が含まれている場合もある。
架橋剤、触媒、および反応開始剤(反応促進剤)などの具体例は前述の通りである。
なお、硬化型シリコーンを含む塗料には、初めから架橋剤や触媒が含まれている場合もある。
また、前記触媒の具体例としては、信越化学(株)製のCAT PL-50T、東レ・ダウコーニング(株)製のSRX212、SRX212P、NC-25、FS XK-3077などを挙げることができる。
この際、第2層を形成する塗布液の固形分質量濃度は、0.01質量%以上であるのが好ましく、0.05質量%以上であるのがより好ましく、0.1質量%以上であるのがさらに好ましい。一方上限としては、90質量%以下であるのが好ましく、50質量%以下であるのがより好ましく、20質量%以下であるのが特に好ましい。
前記の極性溶媒としては、エタノール、(イソ)プロピルアルコールなどのアルコール類、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸(イソ)プロピル、酢酸(イソ)ブチル、酢酸(イソ)ペンチル、乳酸エチル、安息香酸エチルなどのエステル類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール、ジイソブチルケトンなどのケトン類、エチレングリコール、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルなどのグリコール類、N-メチル-2-ピロリドン、N,N-ジメチルホルムアミド、テトラヒドロフラン、アセトニトリルなどを挙げることができる。
前記の非極性溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類、ヘキサン、ヘプタン、オクタンなどの脂肪族炭化水素類、イソヘキサン、イソオクタン、イソノナンなどの分岐構造を有する炭化水素類、シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタンなどの脂環式炭化水素類、ジオキサンなどを挙げることができる。フッ素溶媒としては、ハイドロフルオロエーテル類、メタキシレンヘキサフルオライド、トリデカフルオロオクタンなどを挙げることができる。
例えばコーティングヘッドとして、エアドクターコーター、ブレードコーター、ロッドコーター、ナイフコーター、スクイズコーター、含浸コーター、リバースロールコーター、トランスファロールコーター、グラビアコーター、キスロールコーター、キャストコーター、スプレイコーター、カーテンコーター、カレンダコーター、押出コーター等が例示される。
これら第1層及び第2層は、第1層を塗布・乾燥した後に第2層を塗布・乾燥することにより形成することができる。この際、第1層の塗布に続いて第2層を塗布し、その後乾燥を行うというウェット・コーティング法によって形成することが可能であり、これによって生産工程の短縮やエネルギー効率の向上も期待できる。
また、上述したように、フィルム状基材の少なくとも片面側に第1のコート層を塗布・形成した後に、連続してその上に第2層を塗布・形成することで、これらの層を一度のフィルム状基材の巻き出し~巻き付け工程で形成することが可能であり、これによって生産工程の短縮やフィルム状基材のロス低減などが期待できる。
更に別の方法として、予め非フッ素化樹脂をコーティングによって形成し、その後四フッ化炭素(CF4)プラズマ処理などのドライプロセスによりフッ素化された層を作ることもできる。ただし、この方法はプラズマ処理用のチャンバーを設ける必要があるので、大規模生産向きと言える。
前記第1層および第2層を何れもオフラインコーティングによって設ける場合は、1回の「フィルム状基材巻出し-巻取り工程」で連続的に形成しても、また複数回の「フィルム状基材巻出し-巻取り工程」を経て順次形成してもよい。中でも、1回の「フィルム状基材巻出し-巻取り工程」で連続的に形成することが、製造工程がシンプルとなり、より低コストで製造できることから、特に好ましい方法である。
さらに、前記第1層形成時にフィルムに加えられる熱量を前記第2層形成時に加えられる熱量よりも低くすることで、第2層形成時のフィルム平面性悪化を抑制でき、併せて第2層の塗布ムラ発生も効果的に防止できるので好ましい。
すなわち、フィルム状基材の少なくとも片面側に、フッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から形成される第1層を備えた離型フィルムを用意し、例えば市場から入手し、当該第1層上に、フッ素置換基を有する成分を含有する第2層を形成することで、本離型フィルムを作製することができる。
このようにすれば、転用が困難とされていた離型フィルムを本離型フィルムとして再利用することができる。
本離型フィルムは、シリコーン粘着剤に対して優れた離型性を有するから、例えば、本離型フィルムと、シリコーン粘着剤からなる粘着層とが積層してなる構成を備えた離型フィルム付き粘着シート(「本フィルム積層体」と称する)として提供することができる。
ただし、本離型フィルムの利用方法をかかる利用方法に限定するものではない。本離型フィルムは部材との貼り付きを防止できることから、部材を製造する上での工程紙や間紙として用いることもできる。工程紙としては、セラミックグリーンシート用工程紙、加飾フィルム用工程紙、炭素繊維プリプレグ用工程紙を挙げることができる。また間紙としては、プレス加工用間紙、打ち抜き加工用間紙を挙げることができる。
前記積層フィルムの一例として、例えば、基材フィルムの少なくとも片面側に、架橋樹脂層すなわち樹脂が架橋してなる構造を備えた層を有する積層フィルム(「積層フィルム(1)」と称する)を挙げることができる。
なお、導電性ポリマー、バインダーポリマー、架橋剤、粒子及びその他の成分、さらには、架橋樹脂層の形成方法、厚さについては、上記と同様である。
前記積層フィルムの他例として、基材フィルムの片面側に、本離型フィルムの離型層とは異なる離型層(「離型層(2)」を備えた離型フィルム(「積層フィルム(2)」と称する)を挙げることができる。
基材フィルムは、積層フィルム(1)と同様である。
この際、第1層(2)および第2層(2)はそれぞれ、本離型フィルムにおける第1層および第2層と同様である。
シリコーン粘着剤としては、例えば、付加反応型、過酸化物硬化型又は縮合反応型のシリコーン粘着剤等を挙げることができる。中でも、低温短時間で硬化可能という観点から、付加反応型シリコーン粘着剤が好ましく用いることができる。なお、これらの付加反応型シリコーン粘着剤は支持体上に粘着剤層の形成時に硬化するものである。
前記シリコーン粘着剤として、付加反応型シリコーン粘着剤を用いる場合、前記シリコーン粘着剤は白金触媒等の触媒を含んでいてもよい。
例えば、前記付加反応型シリコーン粘着剤は、必要に応じて、トルエン等の溶剤で希釈したシリコーン樹脂溶液を、白金触媒等の触媒を添加して均一になるよう攪拌した後、支持体上に塗布し、100~130℃/1~5分で硬化させることができる。
また、必要に応じて、前記付加反応型シリコーン粘着剤に架橋剤、粘着力を制御するための添加剤を加えたり、前記粘着剤層の形成前に前記支持体にプライマー処理を施したりしてもよい。
本フィルム積層体は、例えば、本離型フィルムを剥がした後、露出したシリコーン粘着剤層表面を、被着体としての光学部材に貼り合せるようにして使用することができる。
また、シリコーン粘着剤自体が有する耐熱性、耐寒性、耐候性、高透明性を活かして、自動車に搭載されるタッチパネルなどの車載用にも利用できる。
上記偏光板の材料および構成は任意である。例えば、ヨウ素を配向色素として用いた延伸ポリビニルアルコールフィルムに保護フィルムとしてTAC(トリアセチルセルロース)フィルムを積層したものが、この種の偏光板として広く実用化されている。
また、偏光板は、表面に、実質的に位相差を有しないハードコート、防眩、低反射、帯電防止などの機能を持つ層構成を有するものであってもよい。
上記タッチセンサーは、ユーザが画面に表示される画像を指やタッチペンなどで接触する場合、この接触に反応してタッチ地点を把握する部材であり、センサー技術により、静電容量方式、抵抗膜方式、赤外線または超音波などを利用した表面波方式などの方法が例示される。
一般にタッチセンサーは液晶表示パネル、有機ELなどの表示装置に搭載される。
また、近年、ガラス基板の代替として、フレキシブル性に着目して、基材フィルムを用いる傾向にある。
タッチセンサーフィルムは、感知電極の機能を実行するためのパターン化した透明導電層を設けるのが一般的である。
一般的に「シート」とは、JISにおける定義上、薄く、その厚さが長さと幅のわりには小さく平らな製品をいい、一般的に「フィルム」とは、長さ及び幅に比べて厚さが極めて小さく、最大厚さが任意に限定されている薄い平らな製品で、通常、ロールの形で供給されるものをいう(日本工業規格;JIS K6900)。しかし、シートとフィルムの境界は定かでなく、本発明において文言上両者を区別する必要がないので、本発明においては、「フィルム」と称する場合でも「シート」を含むものとし、「シート」と称する場合でも「フィルム」を含むものとする。
また、「X以上」(Xは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「好ましくはXより大きい」の意を包含し、「Y以下」(Yは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「好ましくはYより小さい」の意も包含するものである。
第1層を形成するため、超重剥離非フッ素化シリコーン剥離剤(信越化学(株)製「X-62-2825」、溶剤型)100質量部及び白金触媒(信越化学(株)製「CAT-PL-50T」)1質量部を、トルエン/メチルエチルケトン/ヘプタン(5:1:5)を用いて固形分濃度4質量%に希釈することで、塗布液A1を作製した。
X-62-2825は、ジフェニルシロキサン構造を主材料のポリマー構造内に非常に多く有している。
さらに、第2層を形成するため、フッ素化シリコーン剥離剤(信越化学(株)「X-41-3035」)100質量部と白金触媒(信越化学(株)製「CAT-PL-50T」)5質量部を、ヘプタンを用いて固形分濃度1質量%に希釈することで、塗布液B1を作製した。
前記第1層上に、前記塗布液B1をNo.4バーでコートし、150℃で15秒間熱処理して硬化させて第2層を形成し、離型フィルム(サンプル)を作製した。
第1層を形成するため、重剥離非フッ素化シリコーン剥離剤(信越化学(株)製「KS-3703T」、溶剤型)100質量部及び白金触媒(信越化学(株)製「CAT-PL-50T」)1質量部を、トルエン/メチルエチルケトン/ヘプタン(5:1:5)を用いて固形分濃度4質量%に希釈することで、塗布液A2を作製した。
KS-3703Tは、ジフェニルシロキサン構造を主材料のポリマー構造内に多く有している。
さらに、第2層を形成するため、フッ素化シリコーン剥離剤(東レ・ダウコーニング(株)製「Q2-7785」)100質量部と、架橋剤(東レ・ダウコーニング(株)製「Q2-7560」)1.5質量部とを、ヘプタンを用いて固形分濃度1質量%に希釈することで、塗布液B2を作製した。
前記第1層上に、前記塗布液B2をNo.4バーでコートし、150℃で15秒間熱処理して硬化させて第2層を形成し、離型フィルム(サンプル)を作製した。
第2層を形成するため、フッ素化シリコーン剥離剤(東レ・ダウコーニング(株)製「Q2-7785」)100質量部と、架橋剤(東レ・ダウコーニング(株)製「Q2-7560」)1.5質量部とを、ヘプタンを用いて固形分濃度0.5質量%に希釈することで、塗布液B3を作製した。
塗布液B2を塗布液B3に変更した以外、実施例2と同様にして離型フィルム(サンプル)を作製した。
第2層を形成するため、フッ素化シリコーン剥離剤(東レ・ダウコーニング(株)製「Q2-7785」)100質量部と、架橋剤(東レ・ダウコーニング(株)製「Q2-7560」)1.5質量部と、シロキサン結合を有し且つフッ素原子を含有しない添加剤としてのシロキサン(信越化学(株)製「KS-847H」)0.5質量部とを、ヘプタンを用いて0.5質量%に希釈することで、塗布液B4を作製した。
塗布液B2を塗布液B4に変更した以外、実施例2と同様にして離型フィルム(サンプル)を作製した。
なお、シロキサン結合を有し、フッ素原子を含まない材料としてのシロキサンの含有量は、第2層のフッ素置換基を有する成分量に対して0.18質量%であった。
基材上に、第1層を有しない状態で、前記塗布液B1をNo.4バーでコートし、150℃で15秒間熱処理して硬化させて第2層のみを形成し、離型フィルム(サンプル)を作製した。
第2層を形成するため、フッ素化シリコーン剥離剤(信越化学(株)「X-41-3035」)100質量部と白金触媒(信越化学(株)製「CAT-PL-50T」)5質量部を、ヘプタンを用いて固形分濃度4質量%に希釈することで塗布液B5を作製した。
塗布液B1を塗布液B5に変更した以外、比較例1と同様にして離型フィルム(サンプル)を作製した。
第1層を形成するため、軽剥離非フッ素化シリコーン剥離剤(信越化学(株)製「KS-847H」、溶剤型)100質量部及び白金触媒(信越化学(株)製「CAT-PL-50T」)1質量部を、トルエン/メチルエチルケトン/ヘプタン(5:1:5)を用いて固形分濃度4質量%に希釈することで、塗布液A3を作製した。
KS-847Hは、ジフェニルシロキサン構造を主材料のポリマー構造内に有していない。
基材上に、前記塗布液A3をNo.4バーでコートし、150℃で10秒間熱処理して硬化させて第1層を形成した。なお、第1層形成時のフィルムの常態剥離力は11mN/cm、水接触角は109.5度であった。
塗布液A1を塗布液A3に変更した以外、実施例1と同様にして離型フィルム(サンプル)を作製した。
第1層を形成するため、中剥離非フッ素化シリコーン剥離剤(信越化学(株)製「KS-774」、溶剤型)100質量部及び白金触媒(信越化学(株)製「CAT-PL-50T」)1質量部を、トルエン/メチルエチルケトン/ヘプタン(5:1:5)を用いて固形分濃度4質量%に希釈することで、塗布液A4を作製した。
KS-774は、ジフェニルシロキサン構造を主材料のポリマー構造内に多く有している。
塗布液A1を塗布液A4に変更した以外、実施例1と同様にして離型フィルム(サンプル)を作製した。なお、第1層形成時のフィルムの常態剥離力は20mN/cm、水接触角は108.5度であった。
第1層を形成するため、塗布液A1を塗布液A2に変更した以外、実施例1と同様にして離型フィルム(サンプル)を作製した。なお、第1層形成時のフィルムの常態剥離力は25mN/cmであった。
基材上に、第1層を有しない状態で、前記塗布液B3をNo.4バーでコートし、150℃で15秒間熱処理して硬化させて第2層のみを形成し、離型フィルム(サンプル)を作製した。
基材上に、第1層を有しない状態で、前記塗布液B2をNo.4バーでコートし、150℃で15秒間熱処理して硬化させて第2層のみを形成し、離型フィルム(サンプル)を作製した。
第2層を形成するため、フッ素化シリコーン剥離剤(東レ・ダウコーニング(株)製「Q2-7785」)100質量部と、架橋剤(東レ・ダウコーニング(株)製「Q2-7560」)1.5質量部とを、ヘプタンで固形分濃度を4質量%に希釈することで塗布液B6を作製した。基材上に、前記塗布液B6を、第1層を有しない状態で、No.4バーでコートし、150℃で15秒間熱処理して硬化させて第2層を形成し、離型フィルム(サンプル)を作製した。
(1)常態剥離力
第2層の常態剥離力を次のようにして測定した。実施例および比較例で作製した離型フィルム(サンプル)と、シリコーン粘着剤付きポリイミドテープNo.5413(3M社製)のシリコーン粘着剤側とを5cm幅で貼り合せ、23℃の環境下、剥離試験機により180°剥離、0.3m/minの条件で常態剥離力の測定を行った。
他方、第1層の常態剥離力は、各実施例および比較例において、第1層形成時に、第1層とテープNo.502(日東電工社製)とを5cm幅で貼り合せ、23℃の環境下、剥離試験機により180°剥離、0.3m/minの条件で常態剥離力の測定を行った。
実施例および比較例で作製した離型フィルム(サンプル)を、顕微鏡(キーエンス社製 VHX-1000、VHX-1020カメラユニット、対物レンズ:倍率5倍)で観察し、第2層の被覆率を計測した。
すなわち、第2層の被覆率は、得られた顕微鏡写真の任意の箇所に両端まで線を引き、目視により第2層の膜が形成されていると確認された箇所の長さを合計し、全体の長さで除する方法により簡易に算出した。この時、ハジキによって第2層が点状または線状(網目状)になっている部分は被覆されていない部分であるとして計算した。
第2層の単位面積当たりに占めるフッ素置換基を有する成分の固形分質量比を、表3においてMF/MSとして示した。以下の定義より、塗布液における固形分質量および塗布量(膜厚)に基づいて、MF/MSを算出した。なお、第1層の意図的なフッ素原子含有量は、いずれの実施例も0ppmであった。
MF/MSは、0.0001以上が好ましく、0.01以上がより好ましく、0.02以上がより好ましい。一方、0.90以下が好ましく、0.80以下がより好ましく、0.60以下が特に好ましい。
MF:第2層に含まれるフッ素置換基を有する成分の単位面積当たりの固形分質量
MS:第1層から第2層までを合計した単位面積当たりの固形分質量
ナノインデンター法による第1層及び第2層の弾性率の測定を行った。
測定装置:TI950 TriboIndenter(Hysitron,Inc.)
測定条件:使用端子/Berkovich(三角錐型)、測定方法/単一押し込み測定、押し込み深さ設定/50nm、温度条件/室温
実施例および比較例で作製した離型フィルム(サンプル)と、シリコーン粘着剤付きポリイミドテープNo.5413(3M社製)を5cm幅で貼り合せ、23℃の環境下、高速剥離試験機(テスター産業製「型式:RT3300」)により180°剥離、剥離速度30m/min下で、第2層の高速剥離力の測定を行った。
一方、比較例3のフッ素化シリコーン離型フィルムでは全面にハジキが発生しており、フッ素化シリコーン層が形成できていなかった。図3,4は比較例3で作製した離型フィルムの第2層表面の顕微鏡写真であり、第2層がハジキによって玉状の部分となって映し出されていることから、第2層が全面に被覆できていないことを示す。(被覆率:0%)
比較例5のフッ素化シリコーン離型フィルムでは、部分的にフッ素シリコーン剥離剤層が形成されていることが確認された。図5は比較例5で作製した離型フィルムの第2層表面の顕微鏡写真であり、第2層表面の一部がハジキによって線状となって映し出されていることから、第2層が部分的にしか被覆できていないことを示す。(被覆率:38%)
上記の結果から、フッ素使用量を削減するためには、第2層の被覆率は少なくとも50%以上、さらに好ましくは70%以上、より好ましくは90%以上であり、100%であることが特に望ましい。
一方、第2層としてフッ素化シリコーン剥離剤B2(Q2-7785)の0.5質量%溶液を用いて更にフッ素使用量を減らした実施例3では、フッ素化シリコーン剥離剤を実施例3同じ膜厚となるように、PETフィルム上に塗布した比較例6、フッ素化シリコーン剥離剤を2倍の厚みでPETフィルム上に塗布した比較例7よりは軽剥離性が得られているものの、フッ素化シリコーン剥離剤を2倍の厚みで第1層上に塗布した実施例2ほどの軽剥離性は得られなかった。
顕微鏡観察では検出できないレベルのハジキが発生し、実施例2に比べ剥離力が上昇したと考えられる。
しかし、第2層を形成する溶液の第1層に対する濡れ性を向上させるためのシロキサン成分として、硬化型の非フッ素化シリコーン(KS-847H)を少量添加した実施例4では、実施例2および比較例8と同等の軽剥離性が得られており、さらにフッ素使用量を減らすことができた。
非フッ素化シリコーンであるKS-847Hは、フッ素化シリコーン材料よりも表面エネルギーが高く、また第1層を形成する硬化型シリコーンと親和性が高いため、第2層溶液塗布時に気-液界面ではなく、第2層-第1層界面に移行することで、第2層の濡れ性を向上させ、さらにシリコーン粘着剤との剥離性に影響をほとんど与えていないと推測される。
Claims (25)
- フィルム状基材の少なくとも片面側に、ジフェニル構造を有するフッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から形成される第1層を備え、該第1層の上側に、フッ素置換基を有する成分を含有する第2層を備えており、
前記第1層は、ナノインデンターにより測定される弾性率(F1)が0.16GPa以上であることを特徴とする離型フィルム。 - 前記第2層は、その下層の表面を、少なくとも50%以上の割合で被覆している、請求項1に記載の離型フィルム。
- 前記のフッ素原子を含有しない硬化型シリコーンは、溶剤型硬化型シリコーンである請求項1又は2に記載の離型フィルム。
- フィルムの単位面積当たりに占める前記フッ素置換基を有する成分の固形分質量は、当該フィルム面積領域における第1層から第2層に至る層の合計固形分質量の90質量%以下である請求項1~3の何れかに記載の離型フィルム。
- 前記第1層のフッ素原子含有量(原子数分率)が50ppm以下であり、第2層のフッ素原子含有量が500ppm以上900000ppm以下である請求項1~4の何れかに記載の離型フィルム。
- 前記第2層は、フッ素置換基を有する硬化型シリコーンから形成される成分を含有する請求項1~5の何れかに記載の離型フィルム。
- 前記第2層は、シロキサン結合を有し、フッ素原子を含まない材料を含有する請求項1~6の何れかに記載の離型フィルム。
- 前記第2層は、シロキサン結合を有し、フッ素原子を含まない前記材料を、第2層中に0.001~99.0質量%の割合で含有する請求項7に記載の離型フィルム。
- 前記第2層は、ナノインデンターにより測定される弾性率(F2)が0.40GPa以上である、請求項1~8の何れかに記載の離型フィルム。
- ナノインデンターにより測定される第1層の弾性率(F1)と第2層の弾性率(F2)は次の関係を満足する、請求項1~9の何れかに記載の離型フィルム。
F1+0.40GPa≦F2 - 第2層の常態剥離力が100mN/cm以下である請求項1~10の何れかに記載の離型フィルム。
- 前記第2層の塗布厚さ(乾燥後)が、0.01g/m2以上0.14g/m2以下である、請求項1~11の何れかに記載の離型フィルム。
- 前記第2層は、その下層の表面を、少なくとも50%以上99%以下の割合で被覆している、請求項1~12の何れかに記載の離型フィルム。
- 請求項1~13の何れかに記載の離型フィルムの製造方法であって、
フィルム状基材の少なくとも片面側に、フッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物を塗布することで第1層を形成する工程と、前記第1層の上に、フッ素置換基を有する成分を実質的に含有する組成物を塗布することで第2層を形成する工程と、任意の段階で前記第1層を硬化する工程と、を有することを特徴とする離型フィルムの製造方法。 - 請求項1~13の何れかの離型フィルムが、シリコーン粘着剤層を介して、積層フィルムと貼り合わされた構成を備えたフィルム積層体であって、
前記積層フィルムは、基材フィルムの少なくとも片面側に架橋樹脂層を備えた積層フィルムであるフィルム積層体。 - 前記架橋樹脂層は、導電性ポリマー(A)およびバインダーポリマー(B)を含有する層である、請求項15に記載のフィルム積層体。
- 請求項1~13の何れかの離型フィルムが、シリコーン粘着剤層を介して、積層フィルムと貼り合わされた構成を備えたフィルム積層体であって、
前記積層フィルムは、基材フィルムの少なくとも片面側に離型層(2)を備えた離型フィルム(2)であるフィルム積層体。 - 前記離型フィルム(2)は、基材フィルムの少なくとも片面側に、フッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から形成される第1層(2)およびフッ素置換基を有する成分を含有する第2層(2)を順次積層してなる構成を備えたものである、請求項17に記載のフィルム積層体。
- 前記離型層(2)は、フッ素置換基を含有する硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から形成される層である、請求項17に記載のフィルム積層体。
- 前記離型層(2)は、フッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から形成される、請求項17に記載のフィルム積層体。
- 請求項15または16に記載のフィルム積層体の使用方法であって、
請求項1~13の何れかの離型フィルムを剥がした後、露出したシリコーン粘着剤層表面を、被着体としての光学部材に貼り合せることを特徴とする、フィルム積層体の使用方法。 - 請求項17~20の何れかに記載のフィルム積層体の使用方法であって、
請求項1~13の何れかの離型フィルム又は離型フィルム(2)を剥がした後、露出したシリコーン粘着剤層表面を、被着体としての光学部材に貼り合せることを特徴とする、フィルム積層体の使用方法。 - 前記光学部材が、偏光板またはタッチセンサーである、請求項21又は22に記載のフィルム積層体の使用方法。
- 前記光学部材が、車載用の光学部材である、請求項21又は22に記載のフィルム積層体の使用方法。
- 請求項1~13の何れかの離型フィルムの製造方法であって、
フィルム状基材の少なくとも片面側に、フッ素原子を含有しない硬化型シリコーンを主成分として含有するシリコーン組成物から形成される第1層を備えた離型フィルムを用意し、当該第1層上に、フッ素置換基を有する成分を含有する第2層を形成することを特徴とする、離型フィルムの製造方法。
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