JP7313604B2 - ダイヤモンド被覆切削工具 - Google Patents

Description

この発明は、ＣＦＲＰ材等の難削材の切削加工において、長期にわたって優れた耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具に関するものである。

近年、航空機や自動車の構造材として、炭素繊維を束ねてエポキシ系の樹脂で固めたＣＦＲＰ（Ｃａｒｂｏｎ Ｆｉｂｅｒ Ｒｅｉｎｆｏｒｃｅｄ Ｐｌａｓｔｉｃｓ）材やＣＦＲＰ／金属スタック材(以下、スタック材と称する）が構造材に占める割合が大きくなっている。ＣＦＲＰ材の切削加工には、主にダイヤモンド被覆切削工具が使用されており、加工時間の短縮やコストの低減のための更なる寿命向上が求められている。

ダイヤモンド被覆切削工具を用いて、ＣＦＲＰ材、スタック材のような難削材を切削加工する際、ダイヤモンド皮膜の摩耗はアブレシブ摩耗が支配的である。このため、長期の使用により、脱粒に起因する摩耗面上の凹凸が大きくなり、これを起点としたチッピング等の異常損傷の発生、さらには、工具基体の露出が発生し、工具寿命に至る要因の一つとなって、被削材の加工面品質を低下させてしまう虞がある。特に、被削材にＡｌ合金等の金属材が含まれる場合、ダイヤモンド皮膜の結晶粒が粗大化するほど、前記の消耗が著しく進行し早期に寿命に至る虞がある。そこで、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性の向上のために、従来から多くの提案がなされている。

例えば、特許文献１には、ダイヤモンド被膜が、表面およびダイヤモンドの結晶成長方向と略直角な断面の結晶粒径が２μｍ以下となるように、核付着処理および結晶成長処理を繰り返して形成された微結晶の多層構造を成していることを特徴とするダイヤモンド被覆工具が記載されている。

特許第３４７７１６２号公報

前記特許文献１に記載されたダイヤモンド被覆工具では、チッピングおよび脱粒サイズの微小化による長寿命なダイヤモンド被覆工具を実現するため、結晶層間に核生成処理を実施することで微結晶層を積層構造化させ皮膜の耐摩耗性を向上させた。しかし、この特許文献１に記載されたダイヤモンド被覆工具は、近年、航空機や自動車の構造材として使用割合が高まっているＣＦＲＰ材等の難削材に対して十分な耐久性を有していない。

そこで、本発明が解決しようとする課題、すなわち、本発明の目的は、ＣＦＲＰ材、スタック材等の難削材に対して、長期にわたって十分な耐久性を有するダイヤモンド被覆工具を提供することにある。

前記課題を解決すべく本発明者は鋭意検討を行ったところ、ダイヤモンド皮膜中のｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率が所定範囲にあり、かつ、ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の標準偏差およびその最大値と最小値との差が、共に、所定の値以下であるとき、チッピングの原因となるダイヤモンド皮膜を構成するダイヤモンド結晶内の欠陥を低下させ、また、ダイヤモンド結晶の結晶粒径を小さくし、高耐摩耗性と微粒組織を兼ね備えた耐チッピング特性に優れたダイヤモンド皮膜となり、ダイヤモンド被覆工具の寿命を飛躍的に延ばすことができるという新規な知見を得た。

本発明は、この知見に基づいてなされたものであって、以下のとおりのものである。
「工具基体表面にダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、
前記ダイヤモンド皮膜は、１層または２層以上であり、
平均膜厚が３～２５μｍ、平均結晶粒径が０．８μm以上２．０μm以下で、
ラマン分光測定により求められたｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率が５．０以上２０．０以下であり、
前記ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の標準偏差が３．０以下、および、
前記ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の最大値と最小値の差が７．０以下、
（ただし、Ｂを含有する場合を除く）であることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。」

本発明のダイヤモンド被覆切削工具は、チッピングサイズを微小化でき、また、優れた耐摩耗性を有しており、ＣＦＲＰ材、スタック材等の難削材の切削加工において工具寿命を延ばすことができるという顕著な効果を奏する。

以下、本発明で規定する事項の最適な範囲の説明を含め、本発明を詳細に説明する。

なお、本明細書、特許請求の範囲において、数値範囲を「～」を用いて表す場合、その範囲は上限および下限を含むもの、すなわち、以上、以下と同義とする。
ダイヤモンド被覆層の層厚：
本発明においてダイヤモンド被覆層は、ダイヤモンド皮膜を１層または２層以上有し、その厚さ（膜厚）は、３～２５μｍとする。ダイヤモンド被覆層の厚さをこの範囲とする理由は、下限値の３μｍは、ＣＦＲＰ材等の難削材の切削加工において満足する工具寿命を得るためであり、一方、上限値の２５μｍは工具刃先の鋭利さを確保して、加工精度を得てバリや層間剥離を防ぎ、加工面品位を低下させないためである。ダイヤモンド被覆層の層厚は、５～１５μｍとすることがより好ましい。

なお、ダイヤモンド皮膜が複数層ある場合は、各層のダイヤモンド皮膜の厚さは特に制約はなく、ダイヤモンド被覆層が全体として３～２５μｍの厚さがあればよい。

ここで、ダイヤモンド被覆層の層厚は、工具基体に対して法線方向の断面（縦断面）の厚さであって、例えば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって、５０μｍ×５０μｍに観察範囲を設定して、３視野（刃先部分）を観察し、各視野に任意で５点の観察点を設けて、各点における厚さを求めそれらの平均値を算出した値である。
ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径：
ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径は、０．８～２．０μｍである。この範囲とする理由は、０．８μｍ未満であると、ｓｐ^２結合量が多くなりすぎて、耐摩耗性が低下してしまう虞があり、一方、２．０μｍを超えると、ダイヤモンド皮膜にかかる圧縮応力が大きくなりすぎて、剥離しやすくなる虞があるためである。

ここで、平均結晶粒径は、以下のように測定される。すなわち、ダイヤモンド皮膜の工具基体表面に垂直断面１５μｍ×１５μｍの領域を集束イオンビーム（ＦＩＢ）法により加工し、加工面を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）により観察し、工具基体表面と平行な方向に５μｍの線分を任意で５本画定し、それぞれの線分を横切る結晶粒の数で除した平均値とした。
ラマン分光測定により求められるｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率：
ラマン分光測定により求められるｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率とは、波長５３２ｎｍのレーザー光で得られたラマンスペクトルを波形分離し、波形分離後の１３３２ｃｍ^－１付近にみられるｓｐ^３結合のピーク強度と１５８０ｃｍ^－１付近にみられるｓｐ^２結合のピーク強度を測定して、ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率を算出するものである。

本発明では、このｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率を５．０～２０．０とする。この範囲とする理由は、５．０未満であると、皮膜に占めるｓｐ^２結合の割合が多くなりすぎて、耐摩耗性が低下し、一方、２０．０を超えると、皮膜にかかる圧縮応力が大きくなりすぎて、剥離しやすくなる虞があるためである。ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率は、７．０～１５．０がより好ましい範囲である。
ラマン分光測定により求められるｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の標準偏差：
ラマン分光測定により求められるｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合の標準偏差は、３．０以下とする。その理由は、３．０を超えるとダイヤモンド皮膜面内のｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率差が大きい箇所が破壊やチッピングを生じやすく、十分な工具寿命を得ることができないためである。
ラマン分光測定により求められるｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の最大値と最小値の差：
ラマン分光測定により求められるｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の最大値と最小値の差は、７．０以下とする。その理由は、７．０を超えるとダイヤモンド皮膜面内のｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率差が大きい箇所がチッピングの起点となり、さらにチッピング単位も大きくなり、十分な工具寿命を得ることができないためである。
ラマン分光測定により求められるｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の測定法：
ラマン分光測定により求められるｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率は、ダイヤモンド皮膜表面において、０．５μｍ間隔で２０μｍの直線領域を任意で３箇所測定する。各測定位置で得られたｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率に対して、標準偏差および最大値と最小値の差を算出した。
工具基体：
工具基体は、本発明の目的の達成を阻害しないものであれば特に限定されず、例えば、ＷＣを主体とする公知のものを挙げることができる。
ダイヤモンド皮膜の製造方法：
本発明のダイヤモンド被覆切削工具におけるダイヤモンド皮膜は、一般に広く知られている成膜法であるフィラメントＣＶＤ法、高周波プラズマＣＶＤ法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法等の合成法を用いて製造可能である。

次に、実施例について説明する。

ここでは、本発明に係るダイヤモンド被覆切削工具の具体例として、ダイヤモンド被覆ドリルについて述べるが、本発明はこれに限られるものではなく、ダイヤモンド被覆エンドミル、ダイヤモンド被覆インサート等のダイヤモンド切削工具に適用できることは言うまでもない。
（ａ）工具基体の製造工程
原料粉末として、０．５～０．９μｍの範囲内の所定の平均粒径を有するＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ_３Ｃ_２粉末を表１に示される割合に配合し、さらにバインダーとしてパラフィンと溶剤としてトルエン、キシレン、メシチレン、テトラリン、デカリンの中から選定した一つの溶剤を加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した。その後、いずれも押出プレス成形し、直径が１０ｍｍ、長さが１５０ｍｍの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を、１Ｐａの真空雰囲気中、１３８０～１５００℃の温度で１～２時間保持する条件で焼結して焼結体を得た。その後、前記焼結体を研磨加工することにより、ＷＣ基超硬合金焼結体を製造した。

次いで、前記ＷＣ基超硬合金焼結体を、溝形成部の外径寸法が７ｍｍとなるように研削加工することにより、ＷＣ基超硬合金製ドリル工具基体（以下、単に「ドリル基体」または「基体」という）α、βを製造した。

前記ドリル基体α、βにダイヤモンド皮膜を成膜する前に、ダイヤモンド皮膜と基体との付着強度を向上させるため、アルカリ溶液（村上試薬）と酸溶液（Ｃａｒｏ酸）を用いた２段階の化学処理を実施した。また、前記ドリル基体を、イソプロピルアルコールに粒径が１～２μｍのダイヤモンド粉末を含む溶液で１０分間の超音波処理を施すことにより傷つけ処理をした。

続いて、前記ドリル基体α、βを熱フィラメントＣＶＤ装置に装入し、表２に記載された成膜条件でダイヤモンド皮膜が１層（単層）のダイヤモンド被覆層を成膜した。なお、以下の「％」は、「容量（体積）％」であって、以下の数値範囲は表２に記載された成膜工程を示したものである。
ガス組成 ＣＨ_４／Ｈ_２：０．７～２．０％
ＣＯ／Ｈ_２：０．５～２．０％
ガス流量 ＣＨ_４：１４～４０ｓｃｃｍ
ＣＯ：１０～４０ｓｃｃｍ
Ｈ_２：２０００ｓｃｃｍ
圧力 ７００～１０００Ｐａ
ドリル基体温度 ８５０±５０℃
フィラメント温度 ２３００℃
前記ドリル基体に表２に記載された成膜条件で、表４に示す本発明被覆工具１～８を作製し、ダイヤモンド被覆層の層厚、ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径、ラマン分光測定により求められたｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率、ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の標準偏差、ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の最大値と最小値の差を求めた。

また、比較の目的で、前記ドリル基体に表３に記載された成膜条件で、表５に示す比較被覆工具１～８を作製し、前記本発明被覆工具１～８と同様にダイヤモンド被覆層の層厚、ダイヤモンド皮膜の平均結晶粒径、ラマン分光測定により求められたｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率、ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の標準偏差、ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の最大値と最小値の差を求めた。

次に、本発明被覆工具１～８、および、比較被覆工具１～８について、以下に示す被削材の貫通孔加工による切削試験を実施し、いずれも寿命到達切削穴数を測定した。
被削材：ＣＦＲＰ
ＣＦＲＰ（ＰＡＮ系クロス材、厚さ２０ｍｍ）
送り：０．１５ｍｍ／ｒｅｖ
切削速度：１５０ｍ／ｍｉｎ
表６に、切削試験の結果を示す。到達寿命穴数は、ＣＦＲＰ材を５０回穴貫通した後、工具刃先に基体の露出あるいは、欠損、チッピングを生じた時点で寿命とした。また、ワークの加工面にバリが発生しない、層間剥離が加工面より１ｍｍ以内に抑えられていれば寿命に到達していないとした。

表６に示される結果から明らかなように、本発明のダイヤモンド被覆切削工具（本発明被覆工具）はＣＦＲＰ材等の難削材に対して、長期にわたって十分な耐久性を有している。これに対して、本発明のダイヤモンド被覆切削工具を規定する事項を一つでも満足しない比較被覆工具は、ＣＦＲＰ材等の難削材の切削加工において、短期で寿命に至っている。

前述のように、本発明の被覆工具は、ＣＦＲＰ材、スタック材等の難削材の切削加工だけでなく、各種の被削材の被覆工具として用いることができ、しかも、長期の使用にわたって優れた切削性能を発揮することで、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらには低コスト化に十分に満足できる対応が可能である。

Claims (1)

1. 工具基体表面にダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、
   前記ダイヤモンド皮膜は、１層または２層以上であり、
   平均膜厚が３～２５μｍ、平均結晶粒径が０．８μm以上２．０μm以下で、
   ラマン分光測定により求められたｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率が５．０以上２０．０以下であり、
   前記ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の標準偏差が３．０以下、および、
   前記ｓｐ^３結合／ｓｐ^２結合のピーク強度比率の最大値と最小値の差が７．０以下、
   （ただし、Ｂを含有する場合を除く）であることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。