JP7310602B2 - 強化繊維束基材およびその製造方法、ならびにそれを用いた繊維強化熱可塑性樹脂材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]サイジング剤が強化繊維束表面に付着されており、強化繊維束に含まれる単位幅当りの繊維本数が600本/mm以上1,600本/mm未満であり、強化繊維束のドレープ値が120mm以上240mm以下であることを特徴とする強化繊維束基材。
[2]前記サイジング剤が、少なくともポリアミド系樹脂を含むことを特徴とする、[1]に記載の強化繊維束基材。
[3]前記サイジング剤が、エポキシ基、ウレタン基、アミノ基、カルボキシル基等の官能基を有する化合物のいずれか、あるいは、それらを混合したものを含むことを特徴とする、[1]または[2]に記載の強化繊維束基材。
[4]前記強化繊維束表面の前記ポリアミド系樹脂が最表層に存在することを特徴とする[1]~[3]のいずれかに記載の強化繊維束基材。
[5]硬度が39g以上200g以下であることを特徴とする[1]~[4]のいずれかに記載の強化繊維束基材。
[6]ポリアミド系樹脂の付着量が0.1wt%以上5wt%以下であることを特徴とする[1]~[5]のいずれかに記載の強化繊維束基材。
[7]前記強化繊維束基材の浸漬前における幅をW1、25℃、5分間水に浸漬した後における幅をW2とした場合の幅変化率W2/W1が0.5以上1.1以下であることを特徴とする[1]~[6]のいずれかに記載の強化繊維束基材。
[8]前記強化繊維束基材を25℃、5分間水に浸漬し、絶乾した後の空気中でのドレープ値D2が、110mm以上240mm以下であることを特徴とする[1]~[7]のいずれかに記載の強化繊維束基材。
[9]前記強化繊維束の平均幅をW1とした際に幅精度がW1-1mm以上、W1+1mm以下であることを特徴とする[1]~[8]のいずれかに記載の強化繊維束基材。
[10]強化繊維束群からなる繊維強化熱可塑性樹脂成形材料であって、[1]~[9]のいずれかに記載の強化繊維束基材の不織物からなることを特徴とする、繊維強化熱可塑性樹脂成形材料。
[11]強化繊維束群からなる繊維強化熱可塑性樹脂成形材料であって、[1]~[9]のいずれかに記載の強化繊維束基材の織物からなることを特徴とする、繊維強化熱可塑性樹脂成形材料。
[12]マトリックス樹脂を含むことを特徴とする[10]または[11]に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料。
[13]前記マトリックス樹脂がポリアミドであることを特徴とする[12]に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料。
[14]下記工程(1)および(2)を含むことを特徴とする強化繊維束基材の製造方法。
工程(1) 複数の単糸からなる強化繊維束を拡幅する拡幅工程
工程(2) 水溶性ポリアミドを拡幅した強化繊維束に付与した後に加熱処理を施すサイジング剤付与工程
[15]前記工程(2)において、溶媒に溶解させて濃度0.1wt%~20wt%の高分子溶液とした前記水溶性ポリアミドを前記強化繊維束に塗布することを特徴とする[14]に記載の強化繊維束基材の製造方法。
[16]前記水溶性ポリアミドが、主鎖中に三級アミノ基および/またはオキシエチレン基を有するジアミンとジカルボン酸とを重合して得られたものからなることを特徴とする[14]または[15]に記載の強化繊維束基材の製造方法。
[17]下記工程(1)~(4)を含むことを特徴とする繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
工程(1) 複数の単糸からなる強化繊維束を拡幅する拡幅工程
工程(2) 水溶性ポリアミドを拡幅した強化繊維束に付与した後に加熱処理を施すサイジング剤付与工程
工程(3) 溶融した熱可塑性樹脂を前記サイジング剤を付与した強化繊維束に含浸させる工程
工程(4) 熱可塑性樹脂が含浸された強化繊維束を切断して、繊維強化熱可塑性樹脂成形材料を得る工程
[18]前記水溶性ポリアミドを前記強化繊維束に塗布した後に温度130~350℃の加熱処理を施すことを特徴とする[17]に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
[19]前記水溶性ポリアミドを前記強化繊維束に塗布した後に0.33~15分間の加熱処理を施すことを特徴とする[17]または[18]に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
[20]前記工程(2)において、溶媒に溶解させて濃度0.1wt%~20wt%の高分子溶液とした前記水溶性ポリアミドを前記強化繊維束に塗布することを特徴とする[17]~[19]のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
[21]前記水溶性ポリアミドが、主鎖中に三級アミノ基および/またはオキシエチレン基を有するジアミンとジカルボン酸とを重合して得られたものからなることを特徴とする[17]~[20]のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
強化繊維からなる強化繊維束基材100は、例えば図1に例示する装置を使用して作成される。詳しくは、図中の繊維束走行方向a(矢印)が強化繊維束の長手方向であり、ボビン101から引き出された強化繊維束102は、連続的に開繊・拡幅ユニット103により開繊、拡幅され、幅規制ローラー104にて所望の幅に調整した後、あらかじめ濃度調整された塗布樹脂水溶液105に浸漬され、しごきローラー106にて付着量調整をされた後、ヒーターロール107により加熱、熱処理が施され、巻き取られることにより作成される。
本発明に係る本発明の塗布樹脂(P)とは水溶性ポリアミドを主成分として含有している強化繊維束の水溶性集束剤であり、その水溶性ポリアミドは主鎖中に三級アミノ基および/またはオキシエチレン基を有するジアミンとカルボン酸より重縮合して得られるポリアミド樹脂であり、前記ジアミンとして、ピペラジン環を有するN、N′-ビス(γ―アミノプロピル)ピペラジン、N-(β―アミノエチル)ピペラジン等主鎖中に三級アミノ基を含むモノマ、オキシエチレンアルキルアミン等の主鎖中にオキシエチレン基を含むアルキルジアミンが有用である。又、ジカルボン酸としてはアジピン酸、セバシン酸等がある。
図3は、本発明に係る強化繊維束基材100の製造方法において、強化繊維束基材100の製造工程中におけるサイジング剤付与工程のタイミング例を示している。図3には、強化繊維束102が開繊・拡幅工程300を経て強化繊維束基材100に形成される工程中において、サイジング剤塗布工程401が、開繊・拡幅工程300よりも前に行われるパターンAと、開繊・拡幅工程300よりも後に行われるパターンBとが示されている。パターンA、パターンBのいずれのタイミングも可能である。
Vf(体積%)=(M1/ρf)/{M1/ρf+(M0-M1)/ρ1}×100
ρf:強化繊維の密度(g/cm3)
ρr:ポリアミド樹脂の密度(g/cm3)
・強化繊維束[A-1]:
繊維径7.2μm、単糸数50,000本の連続した炭素繊維束(ZOLTEK社製、“PX(登録商標)35”)を用いた。
・強化繊維束[A-2]:炭素繊維束(ZOLTEK社製“PX35”、単糸数50,000本、“13”サイジング剤)を用いた。
・強化繊維束[A-3]:ガラス繊維束(日東紡績製240TEX、単糸数1,600本)を用いた。
・サイジング剤[S-1]:
反応性ウレタン樹脂エマルジョン(第一工業製薬(株)製、“スーパーフレックス(登録商標)R5000”)を用いた。
・塗布樹脂[P-1]:
水溶性ポリアミド(東レ(株)社製、“T-70”)を用いた。
・塗布樹脂[P-2]:
水溶性ポリアミド(東レ(株)社製、“A-90”)を用いた。
・塗布樹脂[P-3]:
水溶性ポリアミド(東レ(株)社製、“P-70”)を用いた。
・塗布樹脂[P-4]:
水溶性ポリアミド(東レ(株)社製、“P-95”)を用いた。
・マトリックス樹脂[M-1]:
ポリアミド樹脂(東レ(株)製、“アミラン(登録商標)CM1001”)を用いた。
・マトリックス樹脂[M-2]: 未変性ポリプロピレン樹脂(プライムポリマー(株)社製、“プライムポリプロ”(登録商標)J106MG)90質量%と、酸変性ポリプロピレン樹脂(三井化学(株)製、“アドマー”(登録商標)QE800)10質量%とからなるポリプロピレンマスターバッチを作製した。
サイジング剤または水溶性ポリアミドが付着している炭素繊維束を5gほど採取し、耐熱製の容器に投入した。次にこの容器を80℃、真空条件下で24時間乾燥し、吸湿しないように注意しながら室温まで冷却後、秤量した炭素繊維の重量をm1(g)とし、続いて容器ごと、窒素雰囲気中、450℃で灰化処理を行った。吸湿しないように注意しながら室温まで冷却し、秤量した炭素繊維の重量をm2(g)とした。以上の処理を経て、炭素繊維へのサイジング剤または水溶性ポリアミドの付着量を次式により求めた。測定は10本の繊維束について行い、その平均値を算出した。
付着量(wt%)=100×(m1-m2)/m1
30cmに切断した強化繊維束をまっすぐ伸ばして平らな台に載せ、湾曲したり撚れたりしないことを確認する。湾曲あるいは撚れが発生した場合、100℃以下の加熱、あるいは、0.1MPa以下の加圧によって除くことが好ましい。図7に示すように、23±5℃の雰囲気下、直方体の台の端に、30cmに切断した強化繊維束基材を固定し、この時、強化繊維束基材は台の端から25cm突き出るように固定した。すなわち、強化繊維束基材の端から5cmの部分が、台の端に来るようにした。この状態で5分間静置した後、台に固定していない方の強化繊維束基材の先端と、台の側面との最短距離を測定し、ドレープ値D1とした。測定した前記強化繊維束基材を25℃の水に、5分間浸漬した後、取り出し、水を切った。次に強化繊維束基材を80℃、真空条件下で24時間乾燥し、絶乾した後、前記方法と同様の方法で浸漬処理後ドレープ値D2とした。測定本数はn=5とし、平均値を採用した。
強化繊維束基材の硬度は、JIS L-1096 E法(ハンドルオメータ法)に準じ、HANDLE-O-Meter(大栄科学精機製作所製「CAN-1MCB」)を用いて測定した。硬度測定に用いる試験片の長さは10cm、幅はフィラメント数1700本~550本で1mmとなるように強化繊維束基材を拡幅調整した。また、スリット幅は20mmに設定した。このスリット溝が設けられた試験台に試験片となる強化繊維束基材を1本乗せ、ブレードにて溝の一定深さ(8mm)まで試験片を押し込むときに発生する抵抗力(g)を測定した。強化繊維束基材の硬度は3回の測定の算術平均値から得た。
1mあたりの強化繊維束の重量と強化繊維束を構成するフィラメント数からフィラメント1mあたりの重量a(mg/m)を導出する。次に、10mm程度の長さにカットした強化繊維束の繊維長さc(mm)と重量b(mg)を測定し、下記式により束を構成する繊維数を導出する。平均繊維数は計20個のカットした強化繊維束の繊維数の算術平均値とする。
平均繊維数=(b×1000/(a×c))
束幅を強化繊維束長手方向に30cm間隔以上の間隔を空けて20点測定し、その算術平均値を平均繊維束幅とした。
平均繊維数を平均繊維束幅で割ることで単位幅あたりの繊維数とした。
束厚みを繊維束長手方向(繊維方向)に30cm間隔で20点ほど測定し、その平均値を平均繊維束厚みとした。
30mmから85mmに拡幅された強化繊維束基材を長さ230mmにカットし、その一端の端から30mmの位置をクリップで挟み、逆端から100mmの間で幅を5点測定し、その平均値を浸漬前におけるW1とした。その後、25℃の水に、5分間浸漬した後、取り出し、クリップで挟んだ側が上に来るように吊るした状態で1分間水を切った後、クリップで挟んだ逆端から100mmの間における幅を5点測定し、その平均値を浸漬後におけるW2とした。以上の処理を経て、強化繊維束基材の幅変化率を次式により求めた。
幅変化率=W2/W1
強化繊維束基材を作製する工程において、加熱ローラーなどのローラーへの巻きつき性や、毛羽の発生量、ボビンへの巻き取り性を評価した(良:実用上問題が無いレベル。可:好ましくないが、実用上問題ないレベル、不良:実用上問題あり、使用できないレベル)。
ファイバープレイスメントヘッドを用いて、架台上に前記強化繊維束を一方向に引き揃え、250mm×250mmの正方形形状となるように強化繊維基材を作製した。作製する際の、ボビンからの解舒性や毛羽の発生量、ローラーなどへの巻きつき等を評価し、実用上に問題が無いか評価した(良:実用上問題が無いレベル、可:好ましくないが、実用上問題ないレベル、不良:実用上問題あり、使用できないレベル)。
各実施例および比較例により得られた繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の厚み方向断面を以下のように観察した。繊維強化熱可塑性樹脂成形材料をエポキシ樹脂で包埋したサンプルを用意し、繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の厚み方向断面が良好に観察できるようになるまで、前記サンプルを研磨した。研磨したサンプルを、超深度カラー3D形状測定顕微鏡VHX-950F(コントローラー部)/VH-Z100R(測定部)((株)キーエンス製)を使用して、拡大倍率400倍で撮影した。撮影範囲は、繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の厚み×幅500μmの範囲とした。撮影画像において、樹脂が占める部位の面積および空隙(ボイド)となっている部位の面積を求め、次式により含浸率を算出した。
含浸率(%)=100×(樹脂が占める部位の総面積)/{(樹脂が占める部位の総面積)+(空隙となっている部位の総面積)}
(良:含浸率が98%以上である。不良:含浸率が98%未満である。)
第一の態様における繊維強化熱可塑性樹脂成形材料は、強化繊維束基材が巻かれたボビンを4本準備し、それぞれボビンから連続的に糸道ガイドを通じて強化繊維束基材を送り出した。連続的に送り出された強化繊維束基材に、含浸ダイ内において、充填したフィーダーから定量供給された、ポリアミド樹脂を含浸させた。含浸ダイ内でポリアミド樹脂を含浸した炭素繊維を、引取ロールを用いて含浸ダイのノズルから1m/minの引き抜き速度で連続的に引き抜いた。炭素繊維を引き抜く際の温度は融点+60℃の加工温度にて製造した。引き抜かれた炭素繊維束は、冷却ロールを通過してポリアミド樹脂が冷却固化され、連続した繊維強化熱可塑性樹脂成形材料として巻取機に巻き取られた。得られた繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の厚さは0.3mm、幅は50mmであり、強化繊維方向は一方向に配列し、繊維体積含有率Vfが55%の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料を得た。得られた繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の前記含浸性評価を行った。評価結果を表1に示す。
少なくとも300mの連続運転が可能か否かで評価した。
A:300m以上の連続運転が可能であった。
C:300m以上の連続運転が不可能であった。
2枚重ねた一方向性織物の上面に、織物と同じ重量のポリアミド6樹脂(東レ(株)社製、“アミラン”(登録商標)CM1001)を積層して、プレス機で1MPa、5分加圧した後の織物内部への樹脂含浸性を断面研磨により判定した。
A:強化繊維束内に樹脂が90%以上含浸した。
B:強化繊維束内に樹脂が50%以上90%未満含浸した。
C:強化繊維束内に樹脂が50未満含浸した。
(12)力学特性(曲げ特性)の評価
JIS K7074(1988年)に準拠して作製された試験片各水準10サンプルで曲げ試験を実施し、曲げ強度、曲げ強度のCV値(%)を求めた(CV:変動係数)。曲げ強度が150MPa未満をC、150MPa以上200MPa未満をB、200MPa以上をAと判定した。曲げ強度のCV値(%)15%を超える場合をC、10%以上15%以下をB、10%未満をAと判定した。CV値が小さいほど、力学特性のばらつきが小さく良好である。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、50mm幅の幅規制ロールを通すことで50mmへ拡幅した拡幅繊維束を得た。
塗布樹脂[P-1]付着量を0.5wt%とした以外は実施例1と同様にして製造、評価を行った。強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を作製することができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は、単位幅当りの繊維本数1,111本/mm、ドレープ値D1が153mmであった。
塗布樹脂[P-1]付着量を1wt%とした以外は実施例1と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を得られ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は単位幅当りの繊維本数1,020本/mm、ドレープ値D1が171mmであった。
塗布樹脂[P-1]付着量を2wt%とした以外は実施例1と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を得られ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は、単位幅当りの繊維本数1,087本/mm、ドレープ値D1が210mmであった。
塗布樹脂[P-1]付着量を3wt%とした以外は実施例1と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束を得ることができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は、単位幅当りの繊維本数1,111本/mm、ドレープ値D1が215mmであった。
塗布樹脂[P-1]付着量を5wt%とした以外は実施例1と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を得ることができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は、単位幅当りの繊維本数1,020本/mm、ドレープ値D1が235mmであった。
塗布樹脂[P-1]付着量を7wt%とした以外は実施例1と同様にして評価を行った。強化繊維束基材を1,500m作成したところ、繊維束が硬く、ボビンへの巻取り性が不良であり、安定して強化繊維束基材を得ることができず、これよりプロセス通過性を不良とした。得られた強化繊維束基材は、単位幅当りの繊維本数1,000本/mm、ドレープ値D1が242mmであった。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、50mm幅の幅規制ロールを通すことで50mmへ拡幅した拡幅繊維束を得た。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、30mm幅の幅規制ロールを通すことで30mmへ拡幅した拡幅繊維束を得た。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、35mm幅の幅規制ロールを通すことで36mmへ拡幅した拡幅繊維束を得た。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、70mm幅の幅規制ロールを通すことで69mmへ拡幅した拡幅繊維束を得た。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、90mm幅の幅規制ロールを通すことで85mmへ拡幅した拡幅繊維束を得た。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、35mm幅の幅規制ロールを通すことで35mmへ拡幅した拡幅繊維束を得た。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、50mm幅の幅規制ロールを通すことで50mmへ拡幅した拡幅繊維束を得た。
2次サイジング剤の熱処理温度、時間を130℃、15分とすること以外は実施例4と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を得ることができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は単位幅当りの繊維本数1,042本/mm、ドレープ値D1が214mmであった。
2次サイジング剤の熱処理温度、時間を350℃、0.4分とすること以外は実施例4と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を得ることができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は単位幅当りの繊維本数1,064本/mm、ドレープ値D1が200mmであった。
2次サイジング剤の熱処理温度、時間を350℃、16分とすること以外は実施例4と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一部繊維割れが起こるものの、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、強化繊維束基材を得ることができ、プロセス通過性を可とした。得られた強化繊維束基材は単位幅当りの繊維本数1,111本/mm、ドレープ値D1が96mmであった。
繊維束[A-1]を、ワインダーを用いて一定速度10m/minで巻き出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、50mm幅の幅規制ロールを通すことで50mmへ拡幅した拡幅繊維束を得て、得られた拡幅繊維束の1次サイジング剤にサイジング剤[S-1]の代わりに塗布樹脂[P-1]を用いた以外は実施例2と同様にして評価を行った。なお、1次サイジング剤(塗布樹脂[P-1])付着量は0.5wt%、2次サイジング剤(塗布樹脂[P-1])付着量は1.5wt%とした。なお、2次サイジング剤(塗布樹脂[P-1])付着量は元の1次サイジング剤付与済み拡幅繊維束に付与されていた1次サイジング剤を含まない付着量である。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を得ることができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は単位幅当りの繊維本数1,000本/mm、ドレープ値D1が198mmであった。
塗布樹脂[P-1]を塗布樹脂[P-2]とした以外は実施例4と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を得ることができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は単位幅当りの繊維本数1,042本/mm、ドレープ値D1が224mmであった。
塗布樹脂[P-1]を塗布樹脂[P-3]とした以外は実施例4と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束機材を得ることができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は単位幅当りの繊維本数1,111本/mm、ドレープ値D1が211mmであった。
塗布樹脂[P-1]を塗布樹脂[P-4]とした以外は実施例4と同様にして評価を行った。その結果、強化繊維束基材を1,500m作成したところ、一度も糸切れ、巻きつきを起こすこと無く、安定した幅で強化繊維束基材を得ることができ、プロセス通過性を良とした。得られた強化繊維束基材は単位幅当りの繊維本数1,000本/mm、ドレープ値D1が214mmであった。
強化繊維束[A-2]を、ワインダーを用いて一定速度10m/分で巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、幅規制ロールを通すことで任意の幅へ拡幅した拡幅繊維束を得た。
強化繊維束[A-2]を、ワインダーを用いて一定速度10m/分で巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、幅規制ロールを通すことで任意の幅へ拡幅した拡幅繊維束を得た。
強化繊維束[A-2]を、ワインダーを用いて一定速度10m/分で巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、幅規制ロールを通すことで任意の幅へ拡幅した拡幅繊維束を得た。
強化繊維束[A-3]を、ワインダーを用いて一定速度10m/分で巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、幅規制ロールを通すことで任意の幅へ拡幅した拡幅繊維束を得た。
塗布樹脂[P-3]を水に溶解、または分散させた母液を調整し、3.3質量%の付着量になるよう、浸漬法により強化繊維束[A-2]に付与し、250℃、2分間、乾燥を行った。表に示す通り、強化繊維束[A-2]の単位幅あたりの繊維数4420本/mm、束厚み0.36mm、ドレープ値243mm、束硬度230gであった。拡幅された強化繊維束[A-2]を分繊し、平均束幅が5.7mmの強化繊維束(e)を得た。
塗布樹脂[P-3]を水に溶解、または分散させた母液を調整し、4.7質量%の付着量になるよう、浸漬法により強化繊維束[A-2]に付与し、250℃、2分間、乾燥を行った。表に示す通り、強化繊維束[A-2]の単位幅あたりの繊維数5110本/mm、束厚み0.38mm、ドレープ値246mm、束硬度254gであった。拡幅された強化繊維束[A-2]を分繊し、平均束幅が4.9mmの強化繊維束(f)を得た。
塗布樹脂[P-4]を水に溶解、または分散させた母液を調整し、3.1質量%の付着量になるよう、浸漬法により強化繊維束[A-2]に付与し、250℃、2分間、乾燥を行った。表に示す通り、強化繊維束[A-2]の単位幅あたりの繊維数4880本/mm、束厚み0.4mm、ドレープ値245mm、束硬度243gであった。拡幅された強化繊維束[A-2]を分繊し、平均束幅が5.1mmの強化繊維束(g)を得た。
参考例1で得られた強化繊維束(a)を用いて、一方向性織物(平織組織、炭素繊維目付200g/m2)を、エアジェット織機(津田駒工業(株)製ZA100)にて1.1m/分の速度で製織した。炭素繊維束(たて糸)は、各ボビンから解舒して引き揃えて、整経せずに直接筬入幅127cmにて織機に導いた。よこ糸には22.5texのグラスファイバー(ユニチカ製)を用いた。たて糸が開口をはじめる箇所からヘルドまでのたて糸長は、ヘルド開口量の12倍とした。よこ糸挿入は、メインノズル1個(0.25MPa)、サブノズル16個(0.4MPa)により、打込回数が340回/分となるように行った。ここで、サブノズルの配置間隔は、よこ糸挿入側から順に70mm間隔で2つ、55mm間隔で6つ、50mm間隔で4つ、45mm間隔で4つ、となるようにして、よこ糸挿入側における最端部のサブノズルと隣り合うサブノズルとの間の距離よりも、反よこ糸挿入側における距離を短くした。樹脂含浸性および製織性の結果を表3に示す。
参考例2で得られた強化繊維束(b)を用いて、一方向性織物(平織組織、炭素繊維目付200g/m2)を、エアジェット織機(津田駒工業(株)製ZA100)にて1.1m/分の速度で製織した。炭素繊維束(たて糸)は、各ボビンから解舒して引き揃えて、整経せずに直接筬入幅127cmにて織機に導いた。よこ糸には22.5texのグラスファイバー(ユニチカ製)を用いた。たて糸が開口をはじめる箇所からヘルドまでのたて糸長は、ヘルド開口量の12倍とした。よこ糸挿入は、メインノズル1個(0.25MPa)、サブノズル16個(0.4MPa)により、打込回数が340回/分となるように行った。ここで、サブノズルの配置間隔は、よこ糸挿入側から順に70mm間隔で2つ、55mm間隔で6つ、50mm間隔で4つ、45mm間隔で4つ、となるようにして、よこ糸挿入側における最端部のサブノズルと隣り合うサブノズルとの間の距離よりも、反よこ糸挿入側における距離を短くした。樹脂含浸性および製織性の結果を表3に示す。
参考例3で得られた強化繊維束(c)を用いて、一方向性織物(平織組織、炭素繊維目付200g/m2)を、エアジェット織機(津田駒工業(株)製ZA100)にて1.1m/分の速度で製織した。炭素繊維糸条(たて糸)は、各ボビンから解舒して引き揃えて、整経せずに直接筬入幅127cmにて織機に導いた。よこ糸には22.5texのグラスファイバー(ユニチカ製)を用いた。たて糸が開口をはじめる箇所からヘルドまでのたて糸長は、ヘルド開口量の12倍とした。よこ糸挿入は、メインノズル1個(0.25MPa)、サブノズル16個(0.4MPa)により、打込回数が340回/分となるように行った。ここで、サブノズルの配置間隔は、よこ糸挿入側から順に70mm間隔で2つ、55mm間隔で6つ、50mm間隔で4つ、45mm間隔で4つ、となるようにして、よこ糸挿入側における最端部のサブノズルと隣り合うサブノズルとの間の距離よりも、反よこ糸挿入側における距離を短くした。樹脂含浸性および製織性の結果を表3に示す。
参考例4で得られた強化繊維束(d)を用いて、一方向性織物(平織組織、ガラス繊維目付200g/m2)を、エアジェット織機(津田駒工業(株)製ZA100)にて1.1m/分の速度で製織した。ガラス繊維糸条(たて糸)は、各ボビンから解舒して引き揃えて、整経せずに直接筬入幅127cmにて織機に導いた。よこ糸には22.5texのグラスファイバー(ユニチカ製)を用いた。たて糸が開口をはじめる箇所からヘルドまでのたて糸長は、ヘルド開口量の12倍とした。よこ糸挿入は、メインノズル1個(0.25MPa)、サブノズル16個(0.4MPa)により、打込回数が340回/分となるように行った。ここで、サブノズルの配置間隔は、よこ糸挿入側から順に70mm間隔で2つ、55mm間隔で6つ、50mm間隔で4つ、45mm間隔で4つ、となるようにして、よこ糸挿入側における最端部のサブノズルと隣り合うサブノズルとの間の距離よりも、反よこ糸挿入側における距離を短くした。樹脂含浸性および製織性の結果を表3に示す。
参考例5で得られた強化繊維束(e)を用いて、一方向性織物(平織組織、炭素繊維目付200g/m2)を、エアジェット織機(津田駒工業(株)製ZA100)にて1.1m/分の速度で製織した。炭素繊維糸条(たて糸)は、各ボビンから解舒して引き揃えて、整経せずに直接筬入幅127cmにて織機に導いた。よこ糸には22.5texのグラスファイバー(ユニチカ製)を用いた。たて糸が開口をはじめる箇所からヘルドまでのたて糸長は、ヘルド開口量の12倍とした。よこ糸挿入は、メインノズル1個(0.25MPa)、サブノズル16個(0.4MPa)により、打込回数が340回/分となるように行った。ここで、サブノズルの配置間隔は、よこ糸挿入側から順に70mm間隔で2つ、55mm間隔で6つ、50mm間隔で4つ、45mm間隔で4つ、となるようにして、よこ糸挿入側における最端部のサブノズルと隣り合うサブノズルとの間の距離よりも、反よこ糸挿入側における距離を短くした。樹脂含浸性および製織性の結果を表3に示す。
参考例6で得られた強化繊維束(f)を用いて、一方向性織物(平織組織、炭素繊維目付200g/m2)を、エアジェット織機(津田駒工業(株)製ZA100)にて1.1m/分の速度で製織した。炭素繊維糸条(たて糸)は、各ボビンから解舒して引き揃えて、整経せずに直接筬入幅127cmにて織機に導いた。よこ糸には22.5texのグラスファイバー(ユニチカ製)を用いた。たて糸が開口をはじめる箇所からヘルドまでのたて糸長は、ヘルド開口量の12倍とした。よこ糸挿入は、メインノズル1個(0.25MPa)、サブノズル16個(0.4MPa)により、打込回数が340回/分となるように行った。ここで、サブノズルの配置間隔は、よこ糸挿入側から順に70mm間隔で2つ、55mm間隔で6つ、50mm間隔で4つ、45mm間隔で4つ、となるようにして、よこ糸挿入側における最端部のサブノズルと隣り合うサブノズルとの間の距離よりも、反よこ糸挿入側における距離を短くした。樹脂含浸性および製織性の結果を表3に示す。
参考例7で得られた強化繊維束(g)を用いて、一方向性織物(平織組織、炭素繊維目付200g/m2)を、エアジェット織機(津田駒工業(株)製ZA100)にて1.1m/分の速度で製織した。炭素繊維糸条(たて糸)は、各ボビンから解舒して引き揃えて、整経せずに直接筬入幅127cmにて織機に導いた。よこ糸には22.5texのグラスファイバー(ユニチカ製)を用いた。たて糸が開口をはじめる箇所からヘルドまでのたて糸長は、ヘルド開口量の12倍とした。よこ糸挿入は、メインノズル1個(0.25MPa)、サブノズル16個(0.4MPa)により、打込回数が340回/分となるように行った。ここで、サブノズルの配置間隔は、よこ糸挿入側から順に70mm間隔で2つ、55mm間隔で6つ、50mm間隔で4つ、45mm間隔で4つ、となるようにして、よこ糸挿入側における最端部のサブノズルと隣り合うサブノズルとの間の距離よりも、反よこ糸挿入側における距離を短くした。樹脂含浸性および製織性の結果を表3に示す。
強化繊維束[A-2]を、ワインダーを用いて一定速度10m/分で巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、幅規制ロールを通し、拡幅幅を調整した。
強化繊維束[A-2]を、ワインダーを用いて一定速度10m/分で巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、幅規制ロールを通し、拡幅幅を調整した。
強化繊維束[A-3]を、ワインダーを用いて一定速度10m/分で巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、幅規制ロールを通し、拡幅幅を調整した。
この長繊維ペレットを用いて、住友重機械工業社製SE75DUZ-C250型射出成形機を用いて、射出時間:10秒、保圧力:成形下限圧+10MPa、保圧時間:10秒、シリンダー温度:230℃、金型温度:110℃の条件で特性評価用試験片(成形品)を成形した。得られた試験片は、温度23℃、50%RHに調整された恒温恒湿室に24時間放置後に曲げ特性評価を行った。結果を表4に示す。
強化繊維束[A-2]を、ワインダーを用いて一定速度10m/分で巻出し、10Hzで軸方向へ振動する振動拡幅ロールに通し、拡幅処理を施した後に、幅規制ロールを通し、拡幅幅を調整した。
拡幅処理は行わず、塗布樹脂[P-3]の水溶液を用い、サイジング剤の付着量が3.3重量%となるよう、浸漬法により強化繊維束[A-2]に付与し、250℃、2分間、乾燥を行った。表4に示すとおり、サイジング剤の付与された強化繊維束[A-2]の単位幅あたりの繊維数4420本/mm、束厚み0.36mm、ドレープ値243mm、束硬度230gであった。
拡幅処理は行わず、塗布樹脂[P-4]の水溶液を用い、サイジング剤の付着量が4.7重量%となるよう、浸漬法により強化繊維束[A-2]に付与し、250℃、2分間、乾燥を行った。表4に示すとおり、サイジング剤の付与された強化繊維束[A-2]の単位幅あたりの繊維数5110本/mm、束厚み0.38mm、ドレープ値246mm、束硬度254gであった。
拡幅処理は行わず、塗布樹脂[P-4]の水溶液を用い、サイジング剤の付着量が3.1重量%となるよう、浸漬法により強化繊維束[A-2]に付与し、250℃、2分間、乾燥を行った。表4に示すとおり、サイジング剤の付与された強化繊維束[A-2]の単位幅あたりの繊維数4880本/mm、束厚み0.4mm、ドレープ値245mm、束硬度243gであった。
101:ボビン(強化繊維)
102:強化繊維束
103:開繊・拡幅ユニット
104:幅規制ローラー
105:塗布樹脂水溶液
106:しごきローラー
107:ヒーターロール
180:分繊繊維束
201:強化繊維基材
202:強化繊維束群
300:開繊・拡幅工程
301:分繊処理工程
400:サイジング剤付与工程
401:サイジング剤塗布工程
402:乾燥工程
500:熱処理工程
A~O パターン
a 繊維束走行方向
Claims (17)
- エポキシ基、ウレタン基、アミノ基またはカルボキシル基を有する化合物のいずれか、あるいは、それらを混合したものを含む第1のサイジング剤と水溶性ポリアミドを含む第2のサイジング剤とがこの順で強化繊維束表面に付着されて、前記水溶性ポリアミドが前記強化繊維束表面の最表層に存在しており、強化繊維束に含まれる単位幅当りの繊維本数が600本/mm以上1,600本/mm未満であり、所定の数式(束内繊維本数/単位幅あたりの単糸数/厚み)で定義される扁平率が340以上、1400以下であり、前記強化繊維束の平均幅をW1とした際に幅精度がW1-1mmより大きく、W1+1mm未満であり、強化繊維束のドレープ値が120mm以上240mm以下であることを特徴とする強化繊維束基材。
- 硬度が39g以上200g以下であることを特徴とする請求項1に記載の強化繊維束基材。
- 前記水溶性ポリアミドの付着量が0.1wt%以上5wt%以下であることを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載の強化繊維束基材。
- 前記強化繊維束基材の浸漬前における幅をW1、25℃、5分間水に浸漬した後における幅をW2とした場合の幅変化率W2/W1が0.5以上1.1以下であることを特徴とする請求項1~3のいずれかに記載の強化繊維束基材。
- 前記強化繊維束基材を25℃、5分間水に浸漬し、絶乾した後の空気中でのドレープ値D2が、110mm以上240mm以下であることを特徴とする請求項1~4のいずれかに記載の強化繊維束基材。
- 強化繊維束群からなる繊維強化熱可塑性樹脂成形材料であって、請求項1~5のいずれかに記載の強化繊維束基材の不織物からなることを特徴とする、繊維強化熱可塑性樹脂成形材料。
- 強化繊維束群からなる繊維強化熱可塑性樹脂成形材料であって、請求項1~5のいずれかに記載の強化繊維束基材の織物からなることを特徴とする、繊維強化熱可塑性樹脂成形材料。
- マトリックス樹脂を含むことを特徴とする請求項6または7に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料。
- 前記マトリックス樹脂がポリアミドであることを特徴とする請求項8に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料。
- 下記工程(1)および(2)を含むことを特徴とする強化繊維束基材の製造方法。
工程(1) エポキシ基、ウレタン基、アミノ基またはカルボキシル基を有する化合物のいずれか、あるいは、それらを混合したものを含む第1のサイジング剤が付着した複数の単糸からなる強化繊維束を拡幅する拡幅工程
工程(2) 水溶性ポリアミドを含む第2のサイジング剤を拡幅した強化繊維束に付与した後に加熱処理を施すことにより、所定の数式(束内繊維本数/単位幅あたりの単糸数/厚み)で定義される強化繊維束の扁平率を340以上、1400以下とするサイジング剤付与工程 - 前記工程(2)において、溶媒に溶解させて濃度0.1wt%~20wt%の高分子溶液とした前記水溶性ポリアミドを前記強化繊維束に塗布することを特徴とする請求項10に記載の強化繊維束基材の製造方法。
- 前記水溶性ポリアミドが、主鎖中に三級アミノ基および/またはオキシエチレン基を有するジアミンとジカルボン酸とを重合して得られたものからなることを特徴とする請求項10または11に記載の強化繊維束基材の製造方法。
- 下記工程(1)~(4)を含むことを特徴とする繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
工程(1) エポキシ基、ウレタン基、アミノ基またはカルボキシル基を有する化合物のいずれか、あるいは、それらを混合したものを含む第1のサイジング剤が付着した複数の単糸からなる強化繊維束を拡幅する拡幅工程
工程(2) 水溶性ポリアミドを含む第2のサイジング剤を拡幅した強化繊維束に付与した後に加熱処理を施すことにより、所定の数式(束内繊維本数/単位幅あたりの単糸数/厚み)で定義される強化繊維束の扁平率を340以上、1400以下とするサイジング剤付与工程
工程(3) 溶融した熱可塑性樹脂を前記サイジング剤を付与した強化繊維束に含浸させる工程
工程(4) 熱可塑性樹脂が含浸された強化繊維束を切断して、繊維強化熱可塑性樹脂成形材料を得る工程 - 前記水溶性ポリアミドを含む第2のサイジング剤を前記強化繊維束に塗布した後に温度130~350℃の加熱処理を施すことを特徴とする請求項13に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
- 前記水溶性ポリアミドを含む第2のサイジング剤を前記強化繊維束に塗布した後に0.33~15分間の加熱処理を施すことを特徴とする請求項13または14に記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
- 前記工程(2)において、溶媒に溶解させて濃度0.1wt%~20wt%の高分子溶液とした前記水溶性ポリアミドを前記強化繊維束に塗布することを特徴とする請求項13~15のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
- 前記水溶性ポリアミドが、主鎖中に三級アミノ基および/またはオキシエチレン基を有するジアミンとジカルボン酸とを重合して得られたものからなることを特徴とする請求項13~16のいずれかに記載の繊維強化熱可塑性樹脂成形材料の製造方法。
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