JP7307159B2 - 多段ラテックスポリマー粒子を含む水性組成物 - Google Patents
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Description
元素周期表へのいかなる参照も、CRC Press,Inc.によって1990-1991に発行されたときのものである。この表における元素の族への参照は、族の番号付けの新しい表記法による。
D50の粒子サイズは、Coulter Corporationから入手可能なCoulter LS230レーザー光散乱粒径測定器を使用して測定される。D50粒子サイズは、MSLPPの質量の50%がこの値未満の直径を有する粒子からなり、MSLPPの質量の50%が、該値より大きい直径を有する粒子からなる粒径である。粒子サイズは、ミクロン(μm)で測定される。
サンプル分析には、Agilentアイソクラティックポンプが装備されたAgilent1200従来型ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)システムが使用される。濃度検出器は、Agilent微分屈折率(DRI)検出器である。データは、Agilent Chemstation(バージョンB02.01-SR1)およびAgilent GPC-付加ソフトウェア(Rev.B01.01)を使用して取得および処理される。キャリア溶媒は、ギ酸(FA)を有するテトラヒドロフラン(THF)である(体積比:95:5)。システムには、Agilentからのオンライン溶媒脱気デバイスが装備されている。カラム区画は、40℃で作動される。カラムは、2つの混合B30cm、10ミクロンカラムである。流量は、1.0mL/分であり、注入体積は、100μLである。「2mg/mL」のサンプル濃度は、ギ酸(FA)を有するテトラヒドロフラン(THF)である(体積比:95:5)にサンプルを一晩溶解することによって調製される。次に、GPC分析の前に、サンプルを0.45μmのポリテトラフルオロエチレン(PTFE)フィルターで濾過する。
乾燥引張り強度、湿潤引張り強度、およびイソプロピルアルコール(IPA)引張り強度は各々、Instron5943で測定される。
本多段ラテックスポリマー粒子は、(A)(i)2つのカルボン酸基を有するエチレン性不飽和酸モノマーと、(ii)第1のビニルモノマーと、を含有する第1段階のポリマーを含む。
第1段階のポリマーは、2つのカルボン酸基を有するエチレン性不飽和酸モノマー(COOH-EUAM)を含む。
第1段階のポリマーは、第1のビニルモノマーを含む。
本多段ラテックスポリマー粒子は、(B)(i)エポキシ基を有するエチレン性不飽和モノマーと、(ii)第2のビニルモノマーと、(iii)任意選択で、添加剤と、を含有する第2段階のポリマー含む。
第2段階のポリマーは、エポキシ基を有するエチレン性不飽和モノマー(エポキシ-EUM)を含む。
第2段階のポリマーは、第2のビニルモノマーを含む。
実施形態では、第2相ポリマーは、任意選択の添加剤を含む。好適な添加剤の非限定的な例には、連鎖移動剤、イオン性モノマー、およびそれらの組み合わせが含まれる。
本水性組成物は、MSLPPを含む。MSLPPは、本明細書に開示される任意のMSLPPであり得る。
(A)MSLPPの総重量に基づいて、50重量%、または55重量%、または60重量%、または65重量%、または70重量%、または75重量%、または80重量%、または85重量%、または90重量%~95重量%、または99重量%の第1段階のポリマーであって、第1段階のポリマーが、(i)第1段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、1.0重量%、または1.5重量%、または2.0重量%、または2.5重量%~5.0重量%、または5.5重量%、または6.0重量%、または7.0重量%、または8.0重量%、または9.0重量%、または10.0重量%%のCOOH-EUAMの重合単位と、(ii)第1段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、90重量%、91重量%、または92重量%、または93重量%、または94重量%、または95重量%~97.5重量%、または98重量%、または98.5重量%、99重量%の第1のビニルモノマーの重合単位と、を含有する、第1段階のポリマーと、
(B)MSLPPの総重量に基づいて、1重量%、または2重量%、または5重量%~10重量%、または15重量%、または20重量%、または25重量%、または30重量%、または35重量%、または40重量%、または45重量%、または50重量%の第2段階のポリマーであって、第2段階のポリマーが、(i)第2段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、25重量%、または30重量%、または35重量%、または40重量%、または45重量%~50重量%、または55重量%、または60重量%、または65重量%、または70重量%、または75重量%のエポキシ-EUMの重合単位と、(ii)第2段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、25重量%、または30重量%、または35重量%、または40重量%、または45重量%~50重量%、または55重量%、または60重量%、または65重量%、または70重量%、または75重量%の第2のビニルモノマーの重合単位と、(iii)第2段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、0重量%超、または0.01重量%、または0.05重量%、または0.1重量%、または0.2重量%、または0.3重量%、または0.4重量%、または0.5重量%~0.6重量%、または0.7重量%、または0.8重量%、または0.9重量%、または1.0重量%、または5.0重量%の添加剤と、を含有する、第2段階のポリマーと、を含有するか、それらから本質的になるか、またはそれらからなるMSLPPを含有するか、それから本質的になるか、またはそれからなり、
第2段階のポリマーは、10,000g/mol、または12,000g/mol、または15,000g/mol、または17,000g/mol、または20,000g/mol~100,000g/mol、または150,000g/mol、または200,000g/mol、または250,000g/mol、または300,000g/mol、または350,000g/mol、または400,000g/mol、または500,000g/molのMwを有し、
第1段階のポリマーは、第2段階のポリマーに結合しており、
MSLPPは、以下の特性のうちの1つ、一部、またはすべてを有する:(1)第1段階のポリマーが、エポキシ-EUMを欠いているか、もしくは実質的に欠いており、かつ/または(2)第2段階のポリマーが、COOH-EUAMを欠いているか、もしくは実質的に欠いており、かつ/または(3)MSLPP中の第1段階のポリマー対第2段階のポリマーの重量比が、1:1、もしくは4:1、もしくは5:1、もしくは9:1~19:1、もしくは20:1、もしくは50:1、もしくは75:1、もしくは99:1であり、かつ/または(4)MSLPPが、0.03μm、もしくは0.05μm、もしくは0.1μm、もしくは0.5μm、もしくは1.0μm~5μm、もしくは10μm、もしくは15μm、もしくは20μmのD50粒子サイズを有し、(5)かつ/またはMSLPPの総分子量に基づいて、0.50%、もしくは0.75%~1.5%、もしくは2.0%のエポキシ含有量を有し、
水性組成物は、水性組成物の総重量に基づいて、1重量%、または5重量%、または10重量%、または15重量%、または20重量%、または25重量%、または30重量%、または35重量%、または40重量%、または45重量%~50重量%、または55重量%、または60重量%、または70重量%、または80重量%のMSLPPを含有し、
水性組成物は、ホルムアルデヒドを欠いているか、または実質的に欠いており、
水性組成物は、外部架橋剤を欠いているか、または実質的に欠いている。
実施形態では、織物および上記の水性組成物を含む物品が調製され得る。織物は、水性組成物で含浸またはコーティングされている。
(A)MSLPPの総重量に基づいて、50重量%、または55重量%、または60重量%、または65重量%、または70重量%、または75重量%、または80重量%、または85重量%、または90重量%~95重量%、または99重量%の第1段階のポリマーであって、第1段階のポリマーが、(i)第1段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、1.0重量%、または1.5重量%、または2.0重量%、または2.5重量%~5.0重量%、または5.5重量%、または6.0重量%、または7.0重量%、または8.0重量%、または9.0重量%、または10.0重量%%のCOOH-EUAMの重合単位と、(ii)第1段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、90重量%、91重量%、または92重量%、または93重量%、または94重量%、または95重量%~97.5重量%、または98重量%、または98.5重量%、99重量%の第1のビニルモノマーの重合単位と、を含有する、第1段階のポリマーと、
(B)MSLPPの総重量に基づいて、1重量%、または2重量%、または5重量%~10重量%、または15重量%、または20重量%、または25重量%、または30重量%、または35重量%、または40重量%、または45重量%、または50重量%の第2段階のポリマーであって、第2段階のポリマーが、(i)第2段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、25重量%、または30重量%、または35重量%、または40重量%、または45重量%~50重量%、または55重量%、または60重量%、または65重量%、または70重量%、または75重量%のエポキシ-EUMの重合単位と、(ii)第2段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、25重量%、または30重量%、または35重量%、または40重量%、または45重量%~50重量%、または55重量%、または60重量%、または65重量%、または70重量%、または75重量%の第2のビニルモノマーの重合単位と、(iii)第2段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、0重量%超、または0.01重量%、または0.05重量%、または0.1重量%、または0.2重量%、または0.3重量%、または0.4重量%、または0.5重量%~0.6重量%、または0.7重量%、または0.8重量%、または0.9重量%、または1.0重量%、または5.0重量%の添加剤と、を含有する、第2段階のポリマーと、を含有するか、それらから本質的になるか、またはそれらからなるMSLPPを含む組成物を含み、
第2段階のポリマーは、10,000g/mol、または12,000g/mol、または15,000g/mol、または17,000g/mol、または20,000g/mol~100,000g/mol、または150,000g/mol、または200,000g/mol、または250,000g/mol、または300,000g/mol、または350,000g/mol、または400,000g/mol、または500,000g/molのMwを有し、
第1段階のポリマーは、第2段階のポリマーに結合しており、
MSLPPは、以下の特性のうちの1つ、一部、またはすべてを有する:(1)第1段階のポリマーが、エポキシ-EUMを欠いているか、もしくは実質的に欠いており、かつ/または(2)第2段階のポリマーが、COOH-EUAMを欠いているか、もしくは実質的に欠いており、かつ/または(3)MSLPP中の第1段階のポリマー対第2段階のポリマーの重量比が、1:1、もしくは4:1、もしくは5:1、もしくは9:1~19:1、もしくは20:1、もしくは50:1、もしくは75:1、もしくは99:1であり、かつ/または(4)MSLPPが、0.03μm、もしくは0.05μm、もしくは0.1μm、もしくは0.5μm、もしくは1.0μm~5μm、もしくは10μm、もしくは15μm、もしくは20μmのD50粒子サイズを有し、かつ/または(5)MSLPPの総分子量に基づいて、0.50%、もしくは0.75%~1.5%、もしくは2.0%のエポキシ含有量を有し、
本組成物は、水性組成物の総重量に基づいて、1重量%、または5重量%、または10重量%、または15重量%、または20重量%、または25重量%、または30重量%、または35重量%、または40重量%、または45重量%~50重量%、または55重量%、または60重量%、または70重量%、または80重量%のMSLPPを含有する水性組成物から形成され、
水性組成物は、ホルムアルデヒドを欠いているか、または実質的に欠いており、
水性組成物は、外部架橋剤を欠いているか、または実質的に欠いており、
物品は、以下の特性のうちの1つ、一部、またはすべてを有する:(1)5.0kgf/in、もしくは5.5kgf/in、もしくは5.7kgf/in、もしくは5.8kgf/in、もしくは6.0kgf/in、もしくは6.2kgf/in~6.8kgf/in、もしくは7.0kgf/in、もしくは8.0kgf/in、もしくは10.0kgf/in、もしくは15.0kgf/in、もしくは20.0kgf/の乾燥引張り強度、および/または(2)2.6kgf/in、もしくは2.7kgf/in、もしくは2.8kgf/in、もしくは2.9kgf/in、もしくは3.0kgf/in~3.3kgf/in、もしくは3.5kgf/in、もしくは4.0kgf/in、もしくは5.0kgf/in、もしくは10.0kgf/in、もしくは15.0kgf/inの湿潤引張り力、および/または(3)44%、もしくは45%~57%、もしくは60%、もしくは65%、もしくは70%、もしくは75%、もしくは80%、もしくは85%、もしくは90%、もしくは95%、もしくは100%の湿潤引張り保持、および/または(4)3.0kgf/in、もしくは3.1kgf/in~3.6kgf/in、もしくは4.0kgf/in、もしくは4.5kgf/in、もしくは5.0kgf/in、もしくは5.5kgf/in、もしくは6.0kgf/in、もしくは10.0kgf/inのIPA引張り力、および/または(5)40%、もしくは45%、もしくは50%~63%、もしくは65%、もしくは70%、もしくは75%、もしくは80%、もしくは85%、もしくは90%、もしくは95%、もしくは100%のIPA引張り保持。
実施例1の第1のモノマーエマルジョン(ME1)を、5.73gのRHODACAL(商標)DS-4を475gの脱イオン(DI)水に溶解することによって第1のフラスコで調製する。次に、乳化されたモノマー混合物を、第1のフラスコを攪拌しながら、以下の成分を第1のフラスコにゆっくりと添加することによって形成する:6.84gのIA、34.2gのAA、1107.4gのBA、および191.4gのSTY。
実施例2を、0.34gのMMP(連鎖移動剤)がME2に含まれることを除いて、実施例1を調製するための上記の手順を使用して調製する。MMPは、第2段階のポリマーのMwを制御し、その結果、実施例2は、20,000g/molのMwを有する第2段階のポリマーを有する。
比較サンプル3を、ME2がケトルに満たされていないことを除いて、実施例1を調製するための上記の手順を使用して調製する。したがって、CS3は、単一段階のポリマー粒子を含む。CS3の水性組成物の固形含有量を、水性組成物の総重量に基づいて、DI水で45重量%に調整する。
比較サンプル4を、100gのCS3を1.6gのD.E.R.736(ポリプロピレングリコール変性エポキシ)とブレンドすることによって調製する。したがって、CS4は、単一段階のポリマー粒子を含む。CS4のエポキシ基含有モノマーは、D.E.R.736に由来し、第1段階のポリマーのポリマー主鎖に結合していない。
比較サンプル5は、IAのすべてがAAで置き換えられていることを除いて、実施例1を調製するための上記の手順を使用して調製する。
実施例6は、第1のモノマーエマルジョン(ME1)および第2のモノマーエマルジョン(ME2)が異なるモノマーを含有し、ME2の量が5重量%から10重量%に増加することを除いて、実施例1を調製するための上記の手順を使用して調製する。
比較サンプル7を、ME2がケトルに満たされていないことを除いて、実施例6を調製するための上記の手順を使用して調製する。したがって、CS7は、単一段階のポリマー粒子を含む。
実施例8は、第1のモノマーエマルジョン(ME1)および第2のモノマーエマルジョン(ME2)が異なるモノマーを含有し、ME2の量が5重量%から10重量%に増加することを除いて、実施例1を調製するための上記の手順を使用して調製する。
比較サンプル9を、ME2がケトルに満たされていないことを除いて、実施例8を調製するための上記の手順を使用して調製する。したがって、CS9は、単一段階のポリマー粒子を含む。
各実施例および比較サンプルを、水性組成物の総重量に基づいて、12重量%の固形含有量を有するように脱イオン(DI)水で希釈する。
本発明は以下の態様を含み得る。
[1]
水性組成物であって、
(A)
(i)2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマー、
(ii)第1のビニルモノマーを含む第1段階のポリマーと、
(B)
(i)エポキシ基を含むエチレン性不飽和モノマー、
(ii)第2のビニルモノマーを含む第2段階のポリマーと、を含む多段ラテックスポリマー粒子を含む、水性組成物。
[2]
前記第2段階のポリマーが、10,000g/mol~400,000g/molのMwを有する、[1]に記載の水性組成物。
[3]
前記第1段階のポリマーが、前記第1段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、1.0重量%~10.0重量%の前記2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマーの重合単位を含む、[1]または[2]に記載の水性組成物。
[4]
前記多段ラテックスポリマー粒子が、前記多段ラテックスポリマー粒子の総分子量に基づいて、0.50%~5.0%のエポキシ含有量を有する、[1]~[3]のいずれか一項に記載の水性組成物。
[5]
前記2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマーが、イタコン酸である、[1]~[4]のいずれか一項に記載の水性組成物。
[6]
前記エポキシ基を含むエチレン性不飽和モノマーが、メタクリル酸グリシジルである、[1]~[5]のいずれか一項に記載の水性組成物。
[7]
前記第1のビニルモノマーおよび前記第2のビニルモノマーが各々独立して、アクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、スチレン、メタクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸2-エチルヘキシル、アクリル酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、メタクリル酸、およびそれらの組み合わせからなる群から選択される、[1]~[6]のいずれか一項に記載の水性組成物。
[8]
[1]~[7]のいずれか一項に記載の水性組成物が含浸された不織布を含む、物品。
[9]
物品であって、
コーティングが含浸された不織布を含み、
前記コーティングが、
(A)
(i)2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマー、
(ii)第1のビニルモノマーを含む第1段階のポリマーと、
(B)
(i)エポキシ基を含むエチレン性不飽和モノマー、
(ii)第2のビニルモノマーを含む第2段階のポリマーと、を含む多段ラテックスポリマー粒子を含む組成物を含む、物品。
[10]
前記コーティングが、架橋されており、
前記物品が、40%~100%のIPA引張り保持を有する、[8]または[9]に記載の物品。
Claims (8)
- 水性組成物であって、
(A)
(i)2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマーと、
(ii)第1のビニルモノマーと、からなる第1段階のポリマーと、
(B)
(i)エポキシ基を含むエチレン性不飽和モノマーと、
(ii)第2のビニルモノマーと、からなる第2段階のポリマーと、を含む多段ラテックスポリマー粒子を含み、
前記第1のビニルモノマーおよび前記第2のビニルモノマーが各々独立して、アクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、スチレン、メタクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸2-エチルヘキシル、アクリル酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、メタクリル酸、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記第1段階のポリマーが、前記第1段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、1.0重量%~10.0重量%の前記2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマーの重合単位を含む、水性組成物。 - 前記第2段階のポリマーが、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)で測定される10,000g/mol~400,000g/molのMwを有する、請求項1に記載の水性組成物。
- 前記多段ラテックスポリマー粒子が、前記多段ラテックスポリマー粒子の総分子量に基づいて、0.50%~5.0%のエポキシ含有量を有する、請求項1または2に記載の水性組成物。
- 前記2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマーが、イタコン酸である、請求項1~3のいずれか一項に記載の水性組成物。
- 前記エポキシ基を含むエチレン性不飽和モノマーが、メタクリル酸グリシジルである、請求項1~4のいずれか一項に記載の水性組成物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の水性組成物が含浸された不織布を含む、物品。
- 物品であって、
コーティングが含浸された不織布を含み、
前記コーティングが、
(A)
(i)2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマーと、
(ii)第1のビニルモノマーと、からなる第1段階のポリマーと、
(B)
(i)エポキシ基を含むエチレン性不飽和モノマーと、
(ii)第2のビニルモノマーと、からなる第2段階のポリマーと、を含む多段ラテックスポリマー粒子を含む組成物を含み、
前記第1のビニルモノマーおよび前記第2のビニルモノマーが各々独立して、アクリル酸ブチル、アクリル酸エチル、スチレン、メタクリル酸ヒドロキシエチル、アクリル酸2-エチルヘキシル、アクリル酸、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、アクリロニトリル、メタクリル酸、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、
前記第1段階のポリマーが、前記第1段階のポリマーの乾燥重量に基づいて、1.0重量%~10.0重量%の前記2つのカルボン酸基を含むエチレン性不飽和酸モノマーの重合単位を含む、物品。 - 前記コーティングが、架橋されており、
前記物品が、40%~100%のIPA引張り保持を有する、請求項7に記載の物品。
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