JP7301444B2 - リチウム二次電池用正極活物質及びリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
本出願は、2018年6月20日に出願された韓国特許出願第10-2018-0071056号に基づいた優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は本明細書の一部として含まれる。
[化学式1]
Lix[NiaCobMncMd]O2
前記化学式1中、前記Mは、Zr、W、Al、Ti、Mg及びCoよりなる群から選択される1種以上の元素であり、0.9≦x≦1.2、0.50≦a≦0.75、0<b<0.4、0<c<0.4、0<d<0.2である。
本発明による正極は、正極活物質層を含み、前記正極活物質層は、正極活物質として、層状構造を有し且つ遷移金属全体のうちニッケルの含有量が50atm%から75atm%であるリチウム複合遷移金属酸化物を含む。
[化学式1]
Lix[NiaCobMncMd]O2
前記化学式1中、前記Mは、遷移金属サイトに置換されたドーピング元素であって、正極活物質の構造安定性を向上させる役割を担う。前記Mは、例えば、Zr、W、Al、Ti、Mg及びCoよりなる群から選択される1種以上の元素であってよい。好ましくは、前記Mは、Zr、W、Al、Ti、Mg及びCoよりなる群から選択される2種以上の元素を含むものであってよい。さらに好ましくは、前記Mは、Zr及びCoを含むものであってよい。
式(1):SOC58%から86%充電区間におけるリチウム‐酸素層の層間距離の変化率(%)={(SOC58%におけるリチウム‐酸素層の層間距離 - SOC86%におけるリチウム‐酸素層の層間距離)/SOC58%におけるリチウム‐酸素層の層間距離}×100
式(2):SOC58%から86%充電区間における遷移金属‐酸素層の層間距離の変化率(%)={(SOC58%における遷移金属‐酸素層の層間距離 - SOC86%における遷移金属‐酸素層の層間距離)/SOC58%における遷移金属‐酸素層の層間距離}×100
負極は、通常、リチウム二次電池で分離膜として用いられるものであれば、特に制限なく使用可能であり、例えば、負極集電体及び前記負極集電体上に位置する負極活物質層を含むものであってよい。
前記分離膜は、負極と正極の間に介在され、正極及び負極を分離してリチウムイオンの移動通路を提供するものであって、通常、リチウム二次電池で分離膜として用いられるものであれば特に制限なく使用可能であり、特に電解質のイオン移動に対して低抵抗でありながら電解液含湿能に優れたものが好ましい。具体的には、多孔性高分子フィルム、例えば、エチレン単独重合体、プロピレン単独重合体、エチレン/ブテン共重合体、エチレン/ヘキセン共重合体及びエチレン/メタクリレート共重合体などのようなポリオレフィン系高分子で製造した多孔性高分子フィルムまたはこれらの2層以上の積層構造体が用いられてよい。また、通常の多孔性不織布、例えば、高融点のガラス繊維、ポリエチレンテレフタレート繊維などからなる不織布が用いられてもよい。また、耐熱性または機械的強度の確保のために、セラミックス成分または高分子物質が含まれたコーティングされた分離膜が用いられてもよく、選択的に単層または多層構造で用いられてよい。
前記電解質としては、リチウム二次電池に使用可能な有機系液体電解質、無機系液体電解質、固体高分子電解質、ゲル型高分子電解質、固体無機電解質、溶融型無機電解質などが用いられてよく、特に限定されない。
本発明のリチウム二次電池の外形は特に制限がないが、缶を用いた円筒状、角形、パウチ(pouch)型またはコイン(coin)型などからなってよい。
Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2とLi2CO3H2O及びZrO2、CoOH2を乾式混合し、860℃で10時間の間焼成し、Zr及びCoがドーピングされたリチウム複合遷移金属酸化物の粉末を製造した。製造されたリチウム複合遷移金属酸化物の粉末は、D50が12μmであるユニモーダル粒度分布を有した。
製造例1により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物とB4C、W(OH)2を混合した後、350℃で10時間の間熱処理し、前記リチウム複合遷移金属酸化物の表面にB及びWを含むコーティング層を形成した。製造されたリチウム複合遷移金属酸化物の粉末は、D50が12μmであるユニモーダル粒度分布を有した。
Ni0.6Co0.2Mn0.2(OH)2とLi2CO3H2O及びZrO2を乾式混合し、860℃で10時間の間焼成し、Zrがドーピングされたリチウム複合遷移金属酸化物の粉末を製造した。
Ni0.5Co0.2Mn0.3(OH)2とLi2CO3H2O及びZrO2を乾式混合し、860℃で10時間の間焼成し、Zrがドーピングされたリチウム複合遷移金属酸化物の粉末を製造した。
前記製造例1~4により製造されたそれぞれのリチウム複合遷移金属酸化物と、カーボンブラック導電材及びPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比96:2:2の比率で混合して正極合剤を製造し、これをアルミニウム集電体の片面に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して正極を製造した。
正極活物質として製造例1により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物、カーボンブラック導電材及びPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比96:2:2の比率で混合して正極合剤を製造し、これをアルミニウム集電体の片面に塗布した後、130℃で乾燥し、圧延して正極を製造した。
正極活物質として製造例2により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物を用いた点を除いては、実施例1-1と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
正極活物質として製造例3により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物を用いた点を除いては、実施例1-1と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
正極活物質として製造例4により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物を用いた点を除いては、実施例1-1と同一の方法でリチウム二次電池を製造した。
実施例1-1、実施例2-1、比較例1-1及び比較例2-1のリチウム二次電池の容量特性を次のような方法で測定した。リチウムイオンの挿入と脱離の過程中の温度による変数を除去するため、前記実施例及び比較例のリチウム二次電池は、25℃の恒温チャンバ内で充放電サイクルを進行し、高電圧容量特性を評価するための充電、放電の条件は、基準容量200mAh/gで1番目の充電と放電時の電流値を0.2Cで計算した後、計算された電流値を充放電器によって印加してから4.4Vまで充電した時に計算される容量を充電容量、2.5Vで放電した時に計算される容量を放電容量として評価し、充電容量と放電容量の比を初期効率として定義した。測定の結果は、下記表3に示した。
正極活物質として製造例1により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物、カーボンブラック導電材及びPVDFバインダーをN‐メチルピロリドン溶媒中で重量比96:2:2の比率で混合して正極合剤を製造し、これをアルミニウム集電体の片面に塗布した後、乾燥、圧延して正極を製造した。
正極活物質として製造例2により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物を用いた点を除いては、実施例1-2と同一の方法でリチウム二次電池(フルセル)を製造した。
正極活物質として製造例3により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物を用いた点を除いては、実施例1-2と同一の方法でリチウム二次電池(フルセル)を製造した。
正極活物質として製造例4により製造されたリチウム複合遷移金属酸化物を用いた点を除いては、実施例1-2と同一の方法でリチウム二次電池(フルセル)を製造した。
実施例1-2、実施例2-2、比較例1-2及び比較例2-2により製造されたリチウム二次電池の高電圧寿命特性を次のような方法で測定した。
Claims (8)
- 正極、負極、前記正極と前記負極の間に介在される分離膜、及び電解質を含むリチウム二次電池であって、
前記正極は、正極活物質として、層状構造を有し且つ遷移金属全体のうちニッケルの含有量が50atm%から75atm%であるリチウム複合遷移金属酸化物の粉末を含み、
前記リチウム複合遷移金属酸化物の粉末のSOC(充電状態)58%から86%充電区間におけるリチウム‐酸素層の層間距離の変化率が3%以下であり、
前記リチウム複合遷移金属酸化物は、下記化学式1で表され、
[化学式1]
Li x [Ni a Co b Mn c M d ]O 2
前記化学式1で、
前記Mは、Zr及びCoを含み、
0.9≦x≦1.2、0.50≦a≦0.75、0<b<0.4、0<c<0.4、0<d<0.2である、リチウム二次電池。 - 前記リチウム複合遷移金属酸化物の粉末のSOC58%から86%充電区間におけるリチウム‐酸素層の層間距離の変化率が2%以下である、請求項1に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物の粉末のSOC58%から86%充電区間における遷移金属‐酸素層の層間距離の変化率が6%以上である、請求項1または2に記載のリチウム二次電池。
- 前記リチウム複合遷移金属酸化物は、その表面にAl、Ti、W、B、F、P、Mg、Ni、Co、Fe、Cr、V、Cu、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、Bi、Si、及びSよりなる群から選択された1種以上の元素よりなる群から選択された1種以上の元素を含むコーティング層を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウム二次電池。
- 前記コーティング層は、B及びWを含む、請求項4に記載のリチウム二次電池。
- 層状構造を有し且つ遷移金属全体のうちニッケルの含有量が50atm%から75atm%であるリチウム複合遷移金属酸化物の粉末を含むリチウム二次電池用正極活物質であり、
前記リチウム複合遷移金属酸化物の粉末のSOC58%から86%充電区間におけるリチウム‐酸素層の層間距離の変化率が3%以下であり、
前記リチウム複合遷移金属酸化物は、下記化学式1で表され、
[化学式1]
Li x [Ni a Co b Mn c M d ]O 2
前記化学式1で、
前記Mは、Zr及びCoを含み、
0.9≦x≦1.2、0.50≦a≦0.75、0<b<0.4、0<c<0.4、0<d<0.2である、正極活物質。 - 前記リチウム複合遷移金属酸化物は、その表面にAl、Ti、W、B、F、P、Mg、Ni、Co、Fe、Cr、V、Cu、Ca、Zn、Zr、Nb、Mo、Sr、Sb、Bi、Si、及びSよりなる群から選択された1種以上の元素よりなる群から選択された1種以上の元素を含むコーティング層を含む、請求項6に記載の正極活物質。
- 前記コーティング層は、B及びWを含む、請求項7に記載の正極活物質。
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