JP7297377B2 - リチウム二次電池用正極活物質及び該正極活物質の製造方法 - Google Patents
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Description
本出願は、2019年11月13日に出願された韓国特許出願第10-2019-0145386号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示された全ての内容は、本明細書の一部として含まれる。
Li2+xNi1-yM1yO2+z
前記化学式1で、0≦x≦0.2、0<y≦0.5、0≦z≦0.2であり、前記M1は、Cu、Mg、Pt、Al、Co、P及びBからなる群から選択される少なくとも一つ以上を含むものである。
本発明者は、特定の結晶構造及び化学式を有する化合物を用いて、リチウム遷移金属酸化物の表面にコーティング層を形成する場合、リチウム遷移金属酸化物の表面にコーティング層が強く吸着され、リチウム遷移金属酸化物の表面構造を安定させ、リチウム遷移金属酸化物と電解液との間の副反応及び遷移金属の溶出を抑制することができるとともに、リチウムイオン拡散性を改善することができることを見出し、本発明を完成した。
Li2+xNi1-yM1yO2+z
前記化学式1で、
0≦x≦0.2、0<y≦0.5、0≦z≦0.2であり、前記M1は、Cu、Mg、Pt、Al、Co、P及びBからなる群から選択される少なくとも一つ以上を含むものである。
Li1+a1Mn2-x1M2 x1O4-y1Ay1
前記化学式2で、M2は、Ni、Co及びAlからなる群から選択された一種以上の元素を含むものであり、Aは、F、Cl、Br、I、At及びSからなる群から選択された一種以上の元素を含むものであり、0≦a1≦0.2、0≦x1≦0.5、0≦y1≦0.1である。
Li2+xNi1-yM1yO2+z
前記化学式1で、0≦x≦0.2、0<y≦0.5、0≦z≦0.2であり、前記M1は、Cu、Mg、Pt、Al、Co、P及びBからなる群から選択される少なくとも一つ以上を含むものである。
次に、本発明の正極活物質の製造方法について説明する。
Li2+xNi1-yM1yO2+z
前記化学式1で、0≦x≦0.2、0<y≦0.5、0≦z≦0.2であり、前記M1は、Cu、Mg、Pt、Al、Co、P及びBからなる群から選択される少なくとも一つ以上を含むものである。
また、本発明は、前述した方法により製造された正極活物質を含むリチウム二次電池用正極を提供する。
また、本発明は、前記正極を含む電気化学素子を製造することができる。前記電気化学素子は、具体的には、電池、キャパシターなどであってよく、より具体的には、リチウム二次電池であってよい。
遷移金属水和物[Ni0.5Cu0.5](OH)2を共沈法により合成した。具体的には、硝酸ニッケル及び硝酸銅を、Ni:Cuが1:1のモル比になるように水に溶解させ、1.5Mの硝酸塩水溶液を準備した。次に、前記硝酸塩水溶液を撹拌しながら28%のアンモニアを1モル当量滴下してpHを調節し、2モル当量のLiOHを添加して最終pHを12に調整した。次に、前記水溶液を50℃で3時間熱処理しながら撹拌し、沈殿物を洗浄した後、遠心分離により回収した。次に、前記沈殿物を75℃で乾燥し、空気雰囲気下、450℃で6時間熱処理した。前記熱処理品にLiOH・H2Oを混合し、ペレット状に圧延した後、アルゴン雰囲気下、800℃で12時間熱処理して酸化物粉末を得た。高温で損失されたリチウムを補うために、酸化物粉末に対して5%過量のLiを追加し、これをアルゴン雰囲気下で冷却した後、高純度アルゴンで満たされたグローブボックスに移し、アルゴン雰囲気下で粉砕してLi2Cu0.5Ni0.5O2で表される微粒子を得た。
LiMn2O4で表されるスピネル構造のリチウム遷移金属酸化物とLi2CuO2粉末(コーティング層形成物質)を、1:0.05の重量比で溶媒であるNMP中に混合し、500℃で4時間熱処理することにより、リチウム遷移金属酸化物の表面に5nmの厚さを有するLi2CuO2コーティング層が形成された正極活物質を製造した。
LiMn2O4で表されるスピネル構造のリチウム遷移金属酸化物とLi2NiO2粉末(コーティング層形成物質)とを、1:0.05の重量比で溶媒であるNMP中に混合し、500℃で4時間熱処理することにより、リチウム遷移金属酸化物の表面に5nmの厚さを有するLi2NiO2コーティング層が形成された正極活物質を製造した。
前記実施例1で製造されたLi2Cu0.5Ni0.5O2粉末、比較例1で使用されたLi2CuO2粉末、及び比較例2で使用されたLi2NiO2粉末に対して、Cu-Kα線を用いてXRD測定を行い、分析結果は、それぞれ図3~図5に示された。図3~図5によりLi2Cu0.5Ni0.5O2、Li2CuO2及びLi2NiO2粉末が全て斜方晶系構造を有することを確認することができる。
前記実施例1及び比較例1~2により製造されたコーティング層形成用物質の酸素形成エネルギーを確認した。具体的には、VASP(Vienna Ab-initio simulation package)プログラムを用いて、密度汎関数理論(density functional theory、DFT)計算法を適用して、結晶構造の変化による酸素生成エネルギーを計算し、これを下記表1に示した。この際、前記酸素生成エネルギーは、DFT、PBE汎関数(functional)PAW_PBE擬ポテンシャル(pseudopotentioal)に基づいて、下記条件下で計算した。
カットオフ(Cut-off)エネルギー:520eV、計算モデル:Li48(Ni及び/又はCu)24O48原子を有するスーパーセル(super cell with Li48(Ni and/or Cu)24O48 atoms)、
酸素空孔(oxygen vacancy)(V0)生成濃度=1/48(~2.1at.%)、O2ガスに対する計算値を基準とする(Oリッチ(rich)環境)
前記実施例1及び比較例1~2で使用されたコーティング層形成用物質のリチウムイオン拡散度(Li ion diffusivity)をVASP(Vienna Ab-initio simulation package)プログラムを用いて計算し、測定結果は[表2]に示した。
計算モデル:4*4*1 六角形 Li96Ni48O96を有するスーパーセル(supercell with Li96Ni48O96)
拡散度計算法:リチウムイオンが最近接サイト(site)に移動する際に、エネルギーバリア(Ea=0.4eV)をNEB(nudged elastic band)方法により計算し、下記アレニウス(Arrhenius)式に適用して拡散度(diffusuvuty)を計算した。
Claims (14)
- スピネル結晶構造を有するリチウム遷移金属酸化物と、
前記リチウム遷移金属酸化物の表面に位置するコーティング層と、を含み、
前記コーティング層は、斜方晶系(orthorhombic)構造を有し、下記化学式1で表される酸化物を含むものである、正極活物質:
[化学式1]
Li2+xNi1-yM1yO2+z
前記化学式1で、
0≦x≦0.2、0<y≦0.5、0≦z≦0.2であり、前記M1は、Cu、Mg、Pt、Al、Co、P及びBからなる群から選択される少なくとも一つ以上を含むものである。 - 前記コーティング層は、1nm~20nmの厚さを有するものである、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記化学式1で表される酸化物は、空間群(space group)がImmmに属するものである、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記化学式1で、0≦x≦0.1、0.3≦y≦0.5、0≦z≦0.05である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記M1は、銅を含むものである、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記化学式1で表される酸化物は、Li2Cu0.5Ni0.5O2である、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記化学式1で表される酸化物は、3.7Å<a<3.8Å、2.6Å<b<2.8Å、9.0Å<c<9.3Åの格子定数を有するものである、請求項1に記載の正極活物質。
- 前記リチウム遷移金属酸化物は、下記化学式2で表されるものである、請求項1に記載の正極活物質:
[化学式2]
Li1+a1Mn2-x1M2 x1O4-y1Ay1
(前記化学式2で、M2は、Ni、Co及びAlからなる群から選択された一種以上の元素であり、Aは、F、Cl、Br、I、At及びSからなる群から選択された一種以上の元素であり、0≦a1≦0.2、0≦x1≦0.5、0≦y1≦0.1である。) - スピネル結晶構造を有するリチウム遷移金属酸化物を準備する段階と、
前記リチウム遷移金属酸化物の表面に湿式方法により斜方晶系(orthorhombic)構造を有し、下記化学式1で表される酸化物を含むコーティング層を形成する段階と、を含む正極活物質の製造方法:
[化学式1]
Li2+xNi1-yM1yO2+z
前記化学式1で、0≦x≦0.2、0<y≦0.5、0≦z≦0.2であり、前記M1は、Cu、Mg、Pt、Al、Co、P及びBからなる群から選択される少なくとも一つ以上を含むものである。 - 前記コーティング層を形成する段階は、前記リチウム遷移金属酸化物と前記化学式1で表される酸化物とを溶媒中に混合した後、前記溶媒を除去して熱処理を行う方法により行われるものである、請求項9に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記リチウム遷移金属酸化物と前記化学式1で表される酸化物とは、100:1~100:10の重量比で混合されるものである、請求項10に記載の正極活物質の製造方法。
- 前記熱処理は、200℃~600℃の温度で行われるものである、請求項10に記載の正極活物質の製造方法。
- 請求項1に記載の正極活物質を含むリチウム二次電池用正極。
- 請求項13に記載の正極を含むリチウム二次電池。
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