JP7295484B2 - 二次電池電極用合剤組成物、電極合剤シートの製造方法、電極合剤シート、電極及び二次電池 - Google Patents
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Description
特許文献4には、炭素微粉、導電性助剤及びバインダーを含み、さらに液体潤滑剤として、アルコール類、エーテル類、ケトン類等の有機化合物を用いたキャパシタ用分極性電極の製造方法が開示されている。
上記結着剤は、剪断力を加えることでフィブリル化する樹脂であり、上記液体成分の含有量は、25質量%以下であることを特徴とする二次電池電極用合剤組成物に関する。
上記二次電池電極用合剤組成物は、導電助剤を含有することが好ましい。
上記結着剤は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂であることが好ましい。
上記液体成分の沸点が90℃以上であることが好ましい。
上記液体成分は、エーテル化合物、イオン液体、カルボン酸エステル化合物、ニトリル化合物およびカーボネートからなる群より選択される少なくとも1の化合物を含むことが好ましい。
上記液体成分は、カーボネートであることがより好ましい。
上記二次電池電極用合剤組成物は、電極活物質を含有することが好ましい。
上記二次電池電極用合剤組成物は、正極活物質を含有することが好ましい。
上記工程(1)によって得られた原料組成物のフィブリル化を促進し造粒する工程(2)及び
上記工程(2)によって得られた造粒組成物をシート状に圧延する工程(3)
を有することを特徴とする電極合剤シートの製造方法でもある。
本開示は、上述の二次電池電極用合剤組成物を含むことを特徴とする電極合剤シートでもある。
本開示は、上述の電極合剤シートを有することを特徴とする電極でもある。
本開示は、上述の電極合剤シートを有することを特徴とする二次電池でもある。
本開示の二次電池用電極合剤組成物は、結着剤、並びに、導電助剤及び/又は電極活物質を含有し、さらに液体状電解液中の成分として使用することができる液体成分を含有するものである。
本開示の二次電池電極用合剤組成物は、結着剤および導電助剤を含有し、さらに液体状電解液中の成分として使用することができる液体成分を含有するものであることが好ましい。
従来の電池用合剤シートは、結着剤が溶解した溶媒を使用して、二次電池用合剤成分である粉体を分散させたスラリーを調製し、当該スラリーの塗布・乾燥によって調製することが一般的であった。この場合、スラリーの沈降や、ゲル化など生産工程管理や品質が課題となっている。また、スラリー中の溶媒を乾燥させるため、長大な乾燥炉が必要となりコストアップの要因にもなっている。
以下、このような液体成分について詳細に説明する。
炭素数2~10の鎖状エーテルとしては、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、ジ-n-ブチルエーテル、ジメトキシメタン、メトキシエトキシメタン、ジエトキシメタン、ジメトキシエタン、メトキシエトキシエタン、ジエトキシエタン、エチレングリコールジ-n-プロピルエーテル、エチレングリコールジ-n-ブチルエーテル、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ペンタエチレングリコール、トリエチレングリコールジメチルエーテル、トリエチレングリコール、テトラエチレングリコール、テトラエチレングリコールジメチルエーテル、ジイソプロピルエーテル等が挙げられる。
上記フッ素化エーテルとしては、下記一般式(I):
Rf3-O-Rf4 (I)
(式中、Rf3及びRf4は同じか又は異なり、炭素数1~10のアルキル基又は炭素数1~10のフッ素化アルキル基である。ただし、Rf3及びRf4の少なくとも一方は、フッ素化アルキル基である。)
で表されるフッ素化エーテル(I)が挙げられる。フッ素化エーテル(I)を含有させることにより、電解液の難燃性が向上するとともに、高温での安定性、安全性が向上する。
上記一般式(I)においては、Rf3及びRf4の少なくとも一方が炭素数1~10のフッ素化アルキル基であればよいが、電解液の難燃性及び高温での安定性、安全性を一層向上させる観点から、Rf3及びRf4が、ともに炭素数1~10のフッ素化アルキル基であることが好ましい。この場合、Rf3及びRf4は同じであってもよく、互いに異なっていてもよい。
なかでも、Rf3及びRf4が、同じか又は異なり、Rf3が炭素数3~6のフッ素化アルキル基であり、かつ、Rf4が炭素数2~6のフッ素化アルキル基であることがより好ましい。
Rf3及びRf4の合計炭素数が少な過ぎるとフッ素化エーテルの沸点が低くなりすぎ、また、Rf3又はRf4の炭素数が多過ぎると、電解質塩の溶解性が低下し、他の溶媒との相溶性にも悪影響が出始め、また粘度が上昇するためレート特性が低減する。Rf3の炭素数が3又は4、Rf4の炭素数が2又は3のとき、沸点及びレート特性に優れる点で有利である。
上記フッ素含有率の下限は、45質量%がより好ましく、50質量%が更に好ましく、55質量%が特に好ましい。上限は70質量%がより好ましく、66質量%が更に好ましい。
なお、フッ素化エーテル(I)のフッ素含有率は、フッ素化エーテル(I)の構造式に基づいて、{(フッ素原子の個数×19)/フッ素化エーテル(I)の分子量}×100(%)により算出した値である。
Rf3としては、例えば、CF3CF2CH2-、CF3CFHCF2-、HCF2CF2CF2-、HCF2CF2CH2-、CF3CF2CH2CH2-、CF3CFHCF2CH2-、HCF2CF2CF2CF2-、HCF2CF2CF2CH2-、HCF2CF2CH2CH2-、HCF2CF(CF3)CH2-等が挙げられる。また、Rf4としては、例えば、-CH2CF2CF3、-CF2CFHCF3、-CF2CF2CF2H、-CH2CF2CF2H、-CH2CH2CF2CF3、-CH2CF2CFHCF3、-CF2CF2CF2CF2H、-CH2CF2CF2CF2H、-CH2CH2CF2CF2H、-CH2CF(CF3)CF2H、-CF2CF2H、-CH2CF2H、-CF2CH3等が挙げられる。
なかでも、片末端又は両末端にHCF2-又はCF3CFH-を含むものが分極性に優れ、沸点の高いフッ素化エーテル(I)を与えることができる。フッ素化エーテル(I)の沸点は、67~120℃であることが好ましい。より好ましくは80℃以上、更に好ましくは90℃以上である。
このようなフッ素化エーテル(I)としては、例えば、CF3CH2OCF2CFHCF3、CF3CF2CH2OCF2CFHCF3、HCF2CF2CH2OCF2CFHCF3、HCF2CF2CH2OCH2CF2CF2H、CF3CFHCF2CH2OCF2CFHCF3、HCF2CF2CH2OCF2CF2H、CF3CF2CH2OCF2CF2H等の1種又は2種以上が挙げられる。
ジオキソラン、ジオキサン、2,5,8,11-テトラオキサドデカン、2,5,8,11,14-ペンタオキサペンタデカン、エトキシメトキシエタン、トリメトキシメタン、グライム、エチルモノグライム等のエーテル系化合物であってもよい。
なかでも、FSI、TFSIが特に好ましい。
Rf31COORf32
(式中、Rf31は炭素数1~4のフッ素化アルキル基、Rf32は炭素数1~4のフッ素原子を含んでいてもよいアルキル基)で示されるフッ素化鎖状カルボン酸エステルが、他溶媒との相溶性や耐酸化性が良好な点から好ましい。
なかでもCF3CH2C(=O)OCH3、HCF2C(=O)OCH3、HCF2C(=O)OC2H5、CF3C(=O)OCH2C2F5、CF3C(=O)OCH2CF2CF2H、CF3C(=O)OCH2CF3、CF3C(=O)OCH(CF3)2、ペンタフルオロ酪酸エチル、ペンタフルオロプロピオン酸メチル、ペンタフルオロプロピオン酸エチル、ペンタフルオロイソ酪酸メチル、トリフルオロ酪酸イソプロピル、トリフルオロ酢酸エチル、トリフルオロ酢酸tert-ブチル、トリフルオロ酢酸n-ブチル、テトラフルオロ-2-(メトキシ)プロピオン酸メチル、酢酸2,2-ジフルオロエチル、酢酸2,2,3,3-テトラフルオロプロピル、酢酸2,2,2-トリフルオロエチル、酢酸1H,1H-ヘプタフルオロブチル、4,4,4-トリフルオロ酪酸メチル、4,4,4-トリフルオロ酪酸エチル、3,3,3-トリフルオロプロピオン酸エチル、3,3,3-トリフルオロプロピオン酸3,3,3-トリフルオロプロピル、3-(トリフルオロメチル)酪酸エチル、2,3,3,3-テトラフルオロプロピオン酸メチル、2,2-ジフルオロ酢酸ブチル、2,2,3,3-テトラフルオロプロピオン酸メチル、2-(トリフルオロメチル)-3,3,3-トリフルオロプロピオン酸メチル、ヘプタフルオロ酪酸メチルが、他溶媒との相溶性及びレート特性が良好な点から好ましく、CF3CH2C(=O)OCH3、HCF2C(=O)OCH3、HCF2C(=O)OC2H5がより好ましく、CF3CH2C(=O)OCH3、HCF2C(=O)OCH3が特に好ましい。
ジニトリルの具体例としては、マロノニトリル、スクシノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリル、ピメロニトリル、スベロニトリル、アゼラニトリル、セバコニトリル、ウンデカンジニトリル、ドデカンジニトリル、メチルマロノニトリル、エチルマロノニトリル、イソプロピルマロノニトリル、tert-ブチルマロノニトリル、メチルスクシノニトリル、2,2-ジメチルスクシノニトリル、2,3-ジメチルスクシノニトリル、2,3,3-トリメチルスクシノニトリル、2,2,3,3-テトラメチルスクシノニトリル、2,3-ジエチル-2,3-ジメチルスクシノニトリル、2,2-ジエチル-3,3-ジメチルスクシノニトリル、ビシクロヘキシル-1,1-ジカルボニトリル、ビシクロヘキシル-2,2-ジカルボニトリル、ビシクロヘキシル-3,3-ジカルボニトリル、2,5-ジメチル-2,5-ヘキサンジカルボニトリル、2,3-ジイソブチル-2,3-ジメチルスクシノニトリル、2,2-ジイソブチル-3,3-ジメチルスクシノニトリル、2-メチルグルタロニトリル、2,3-ジメチルグルタロニトリル、2,4-ジメチルグルタロニトリル、2,2,3,3-テトラメチルグルタロニトリル、2,2,4,4-テトラメチルグルタロニトリル、2,2,3,4-テトラメチルグルタロニトリル、2,3,3,4-テトラメチルグルタロニトリル、1,4-ジシアノペンタン、2,6-ジシアノヘプタン、2,7-ジシアノオクタン、2,8-ジシアノノナン、1,6-ジシアノデカン、1,2-ジジアノベンゼン、1,3-ジシアノベンゼン、1,4-ジシアノベンゼン、3,3’-(エチレンジオキシ)ジプロピオニトリル、3,3’-(エチレンジチオ)ジプロピオニトリル、3,9-ビス(2-シアノエチル)-2,4,8,10-テトラオキサスピロ[5,5]ウンデカン、ブタンニトリル、フタロニトリル等を例示できる。これらのうち、特に好ましいのはスクシノニトリル、グルタロニトリル、アジポニトリルである。
また、トリカルボニトリルの具体例としては、ペンタントリカルボニトリル、プロパントリカルボニトリル、1,3,5-ヘキサントリカルボニトリル、1,3,6-ヘキサントリカルボニトリル、ヘプタントリカルボニトリル、1,2,3-プロパントリカルボニトリル、1,3,5-ペンタントリカルボニトリル、シクロヘキサントリカルボニトリル、トリスシアノエチルアミン、トリスシアノエトキシプロパン、トリシアノエチレン、トリス(2-シアノエチル)アミン等が挙げられ特に好ましいものは、1,3,6-ヘキサントリカルボニトリル、シクロヘキサントリカルボニトリルであり、最も好ましいものはシクロヘキサントリカルボニトリルである。
上記ニトリル化合物を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
上記液体成分の含有量は、二次電池電極用合剤組成物の全量に対して1~30質量%であることが好ましい。上記液体成分の含有量は下限が好ましくは1質量%、より好ましくは2質量%、更に好ましくは3質量%であり、上限が好ましくは30質量%、より好ましくは25質量%、更に好ましくは20質量%である。
上記液体成分は、水分含有量が500ppm以下であることが好ましく、300ppm以下であることが好ましい。
共重合体の場合、コモノマーであるフッ素原子含有モノマーとしては、クロロトリフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、フルオロアルキルエチレン、パーフルオロアルキルエチレン、フルオロアルキル・フルオロビニルエーテル等を挙げることができる。
水分含有量が500ppm以下であることによって、ガス発生量を低減させるという点で好ましい。
上記水分含有量は、300ppm以下であることが更に好ましい。
水分量は、ボートタイプ水分気化装置を有するカールフィッシャー水分計(ADP-511/MKC-510N 京都電子工業(株)製)を使用し、水分気化装置で210℃に加熱して、気化させた水分を測定した。キャリアガスとして、窒素ガスを流量200mL/minで流し、測定時間を30minとした。また、カールフィッシャー試薬としてケムアクアを使用した。サンプル量は1.5gとした。
二次粒子径が500μm以上のPTFEを用いることで、より抵抗が低く、靭性に富んだ合剤シートを得ることができる。
PTFEの平均一次粒子径が大きいほど、その粉末を用いてペースト押出成形をする際に、ペースト押出圧力の上昇を抑えられ、成形性にも優れる。上限は特に限定されないが500nmであってよい。重合工程における生産性の観点からは、350nmであることが好ましい。
一般的に販売されている超高分子量ポリエチレンとして、三菱ケミカルアドバンスドマテリアルズ社製のタイバーUHMW-PE等や、三井化学社製のハイゼックスミリオン等が挙げられる。
(1)走査型電子顕微鏡(S-4800型 日立製作所製)を用いて、電極合剤シートの拡大写真(7000倍)を撮影し画像を得る。
(2)この画像に水平方向に等間隔で2本の線を引き、画像を三等分する。
(3)上方の直線上にある全てのPTFE繊維について、PTFE繊維1本あたり3箇所の直径を測定し、平均した値を当該PTFE繊維の直径とする。測定する3箇所は、PTFE繊維と直線との交点、交点からそれぞれ上下に0.5μmずつずらした場所を選択する。(未繊維化のPTFE一次粒子は除く)。
(4)上記(3)の作業を、下方の直線上にある全てのPTFE繊維に対して行う。
(5)1枚目の画像を起点に画面右方向に1mm移動し、再度撮影を行い、上記(3)及び(4)によりPTFE繊維の直径を測定する。これを繰り返し、測定した繊維数が80本を超えた時点で終了とする。
(6)上記測定した全てのPTFE繊維の直径の中央値をフィブリル径の大きさとした。
また、工程(3)又は工程(4)のあとに、得られた圧延シートを粗砕したのち再度バルク状に成形し、シート状に圧延する工程(5)を有することによってもフィブリル径を調整することができる。工程(5)は、例えば1回以上12回以下繰り返すことが好ましい。
以下、電極活物質、導電助剤等について説明する。
まず、正極活物質としては、電気化学的にアルカリ金属イオンを吸蔵・放出可能なものであれば特に制限されないが、例えば、アルカリ金属と少なくとも1種の遷移金属を含有する物質が好ましい。具体例としては、アルカリ金属含有遷移金属複合酸化物、アルカリ金属含有遷移金属リン酸化合物等が挙げられる。
なかでも、正極活物質としては、特に、高電圧を産み出すアルカリ金属含有遷移金属複合酸化物が好ましい。上記アルカリ金属イオンとしては、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン等が挙げられる。好ましい態様において、アルカリ金属イオンは、リチウムイオンであり得る。即ち、この態様において、アルカリ金属イオン二次電池は、リチウムイオン二次電池である。
式:MaMn2-bM1 bO4
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり;0.9≦a;0≦b≦1.5;M1はFe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、SiおよびGeよりなる群より選択される少なくとも1種の金属)で表されるリチウム・マンガンスピネル複合酸化物、
式:MNi1-cM2cO2
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり;0≦c≦0.5;M2はFe、Co、Mn、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、SiおよびGeよりなる群より選択される少なくとも1種の金属)で表されるリチウム・ニッケル複合酸化物、または、
式:MCo1-dM3 dO2
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり;0≦d≦0.5;M3はFe、Ni、Mn、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、SiおよびGeよりなる群より選択される少なくとも1種の金属)
で表されるリチウム・コバルト複合酸化物が挙げられる。上記において、Mは、好ましくは、Li、Na及びKからなる群より選択される1種の金属であり、より好ましくはLiまたはNaであり、さらに好ましくはLiである。
MNihCoiMnjM5 kO2 (3)
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり、M5はFe、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及びGeからなる群より選択される少なくとも1種を示し、(h+i+j+k)=1.0、0≦h≦1.0、0≦i≦1.0、0≦j≦1.5、0≦k≦0.2である。)
MeM4 f(PO4)g
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり、M4はV、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni及びCuからなる群より選択される少なくとも1種を示し、0.5≦e≦3、1≦f≦2、1≦g≦3)で表される化合物が挙げられる。上記において、Mは、好ましくは、Li、Na及びKからなる群より選択される1種の金属であり、より好ましくはLiまたはNaであり、さらに好ましくはLiである。
上記リチウム含有遷移金属リン酸化合物としては、オリビン型構造を有するものが好ましい。
なお、本開示では、タップ密度は、正極活物質粉体5~10gを10mlのガラス製メスシリンダーに入れ、ストローク約20mmで200回タップした時の粉体充填密度(タップ密度)g/cm3として求める。
上記正極活物質の粒子は、二次粒子の平均粒子径が40μm以下で、かつ、平均一次粒子径が1μm以下の微粒子を、0.5~7.0体積%含むものであることが好ましい。平均一次粒子径が1μm以下の微粒子を含有させることにより、電解液との接触面積が大きくなり、電極合剤と電解液との間でのリチウムイオンの拡散をより速くすることができ、その結果、電池の出力性能を向上させることができる。
また、正極活物質層中の含有量は、好ましくは80質量%以上、より好ましくは82質量%以上、特に好ましくは84質量%以上である。また上限は、好ましくは99質量%以下、より好ましくは98質量%以下である。正極活物質層中の正極活物質の含有量が低いと電気容量が不十分となる場合がある。逆に含有量が高すぎると正極の強度が不足する場合がある。
上記導電助剤としては、公知の導電材を任意に用いることができる。具体例としては、銅、ニッケル等の金属材料、天然黒鉛、人造黒鉛等の黒鉛(グラファイト)、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ファーネスブラック、ランプブラック、サーマルブラック等のカーボンブラック、ニードルコークス、カーボンナノチューブ、フラーレン、VGCF等の無定形炭素等の炭素材料等が挙げられる。なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
二次電池電極用合剤組成物は、更に、熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。熱可塑性樹脂としては、フッ化ビニリデンや、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンオキシドなどが挙げられる。1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。また、結着助剤としてカルボキシメチルセルロース等のセルロース誘導体、ポリアクリル酸、グアーガム、キサンタンガム等を含んでいても良い。これら成分を含むことで、合剤シートの強度、集電体との密着性を高めることが出来る。
このように、二次電池電極用合剤組成物に使用される成分としては、特に限定されず、以下で詳述する各成分が挙げられるが、特に、電解質塩を配合するものとすることができる。電解質塩を配合する場合、その配合量は、二次電池電極用合剤組成物全量に対して3.0質量%以下であることが好ましい。
なお、二次電池電極用合剤組成物において配合できる電解液成分としては、特に限定されず、以下に詳細に記載した電解液の各成分を配合することができる。
本開示の二次電池用合剤組成物は、水分含有量が500ppm以下であることが好ましく、300ppm以下であることが好ましい。
本開示の二次電池用合剤組成物は、液体状電解液中の成分として使用することができる液体成分以外の液体成分の含有量が500ppm以下であることが好ましく、300ppm以下であることが好ましい。
本開示の二次電池電極用合剤組成物は、二次電池に使用するにあたっては、通常、シート状の形態で使用される。
二次電池は電解液を有する電池であってもよく、固体電池であってもよい。電解液を有する電池であることが好ましい。
本開示の電極合剤シートは、結着剤、導電助剤及び/又は電極活物質、並びに、液体状電解液中の成分として使用することができる液体成分を含む原料組成物を混合する工程(1)、
上記工程(1)によって得られた原料組成物のフィブリル化を促進し造粒する工程(2)及び
上記工程(2)によって得られた造粒組成物をシート状に圧延する工程(3)によって行う方法を挙げることができる。
工程(1)における原料組成物について導電助剤と電極活物質の両方を含むことが好ましい。
また、工程(1)における混合は、回転数、温度等の条件を変える、又は、原料を段階的に添加する等して、複数回行ってもよい。
また、液体状電解液中の成分として使用することができる液体成分を適宜加えても良い。混合方法として好ましくは二軸混練機があげられる。また、発熱を抑えるために冷却をおこなってもよい。
工程(4)の回数としては、2回以上10回以下が好ましく、3回以上9回以下がより好ましい。
具体的な圧延方法としては、例えば、2つあるいは複数のロールを回転させ、その間に圧延シートを通すことによって、より薄いシート状に加工する方法等が挙げられる。
また、工程(2)ないし、(3)、(4)、(5)において1軸延伸もしくは2軸延伸を行っても良い。
また、工程(5)での粗砕程度によってもフィブリル径(中央値)を調整することができる。
なお、ここでいう圧延率とは、試料の圧延加工前の厚みに対する加工後の厚みの減少率を指す。圧延前の試料は、バルク状の原料組成物であっても、シート状の原料組成物であってもよい。試料の厚みとは、圧延時に荷重をかける方向の厚みを指す。
(1)走査型電子顕微鏡(S-4800型 日立製作所製)を用いて、電極合剤シートの拡大写真(7000倍)を撮影し画像を得る。
(2)この画像に水平方向に等間隔で2本の線を引き、画像を三等分する。
(3)上方の直線上にある全てのPTFE繊維について、PTFE繊維1本あたり3箇所の直径を測定し、平均した値を当該PTFE繊維の直径とする。測定する3箇所は、PTFE繊維と直線との交点、交点からそれぞれ上下に0.5μmずつずらした場所を選択する。(未繊維化のPTFE一次粒子は除く)。
(4)上記(3)の作業を、下方の直線上にある全てのPTFE繊維に対して行う。
(5)1枚目の画像を起点に画面右方向に1mm移動し、再度撮影を行い、上記(3)及び(4)によりPTFE繊維の直径を測定する。これを繰り返し、測定した繊維数が80本を超えた時点で終了とする。
(6)上記測定した全てのPTFE繊維の直径の中央値をフィブリル径の大きさとした。
本開示において、正極は、集電体と、上記正極活物質を含む電極合剤シートとから構成されることが好適である。
正極用集電体の材質としては、アルミニウム、チタン、タンタル、ステンレス鋼、ニッケル等の金属、又は、その合金等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料が挙げられる。なかでも、金属材料、特にアルミニウム又はその合金が好ましい。
本開示の二次電池において、負極は、集電体と、上記負極活物質を含む電極合剤シートとから構成されることが好適である。
負極用集電体の材質としては、銅、ニッケル、チタン、タンタル、ステンレス鋼等の金属、又は、その合金等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料が挙げられる。なかでも、金属材料、特に銅、ニッケル、又はその合金が好ましい。
本開示は、上記電極合剤シートを用いた二次電池でもある。本開示の二次電池は、公知の二次電池において使用される電解液、セパレータ等を使用することができる。以下、これらについて詳述する。
非水電解液としては、公知の電解質塩を公知の電解質塩溶解用有機溶媒に溶解したものが使用できる。
ここでの成分は、電池用合剤の組成中に添加することができる成分として例示したものを使用することができる。
電池用合剤における液体成分と電解質とは、同一の成分であることが好ましいが、電池性能に影響を与えない限りにおいて、相違するものであっても差し支えない。さらに、上述した電池用合剤シートの製造に際して、必要な量の電解液すべてを添加することは困難であるため、電池の作成に際して、所定の電解液を使用することが好ましい。電解液として使用することができる液体成分としては、上述したものを挙げることができる。
上記リチウム塩として任意のものを用いることができ、具体的には以下のものが挙げられる。例えば、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAlF4、LiSbF6、LiTaF6、LiWF7、LiAsF6,LiAlCl4,LiI、LiBr、LiCl、LiB10Cl10、Li2SiF6、Li2PFO3、LiPO2F2等の無機リチウム塩;
LiWOF5等のタングステン酸リチウム類;
HCO2Li、CH3CO2Li、CH2FCO2Li、CHF2CO2Li、CF3CO2Li、CF3CH2CO2Li、CF3CF2CO2Li、CF3CF2CF2CO2Li、CF3CF2CF2CF2CO2Li等のカルボン酸リチウム塩類;
FSO3Li、CH3SO3Li、CH2FSO3Li、CHF2SO3Li、CF3SO3Li、CF3CF2SO3Li、CF3CF2CF2SO3Li、CF3CF2CF2CF2SO3Li、リチウムメチルサルフェート、リチウムエチルサルフェート(C2H5OSO3Li)、リチウム2,2,2-トリフルオロエチルサルフェート等のS=O基を有するリチウム塩類;
LiN(FCO)2、LiN(FCO)(FSO2)、LiN(FSO2)2、LiN(FSO2)(CF3SO2)、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、リチウムビスパーフルオロエタンスルホニルイミド、リチウム環状1,2-パーフルオロエタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3-パーフルオロプロパンジスルホニルイミド、リチウム環状1,2-エタンジスルホニルイミド、リチウム環状1,3-プロパンジスルホニルイミド、リチウム環状1,4-パーフルオロブタンジスルホニルイミド、LiN(CF3SO2)(FSO2)、LiN(CF3SO2)(C3F7SO2)、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiN(POF2)2等のリチウムイミド塩類;
LiC(FSO2)3、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3等のリチウムメチド塩類;
その他、式:LiPFa(CnF2n+1)6-a(式中、aは0~5の整数であり、nは1~6の整数である)で表される塩(例えばLiPF3(C2F5)3、LiPF3(CF3)3、LiPF3(iso-C3F7)3、LiPF5(iso-C3F7)、LiPF4(CF3)2、LiPF4(C2F5)2)、LiPF4(CF3SO2)2、LiPF4(C2F5SO2)2、LiBF3CF3、LiBF3C2F5、LiBF3C3F7、LiBF2(CF3)2、LiBF2(C2F5)2、LiBF2(CF3SO2)2、LiBF2(C2F5SO2)2等の含フッ素有機リチウム塩類、LiSCN、LiB(CN)4、LiB(C6H5)4、Li2(C2O4)、LiP(C2O4)3、Li2B12FbH12-b(bは0~3の整数)等が挙げられる。
本開示の二次電池は、更に、セパレータを備えることが好ましい。
上記セパレータの材質や形状は、電解液に安定であり、かつ、保液性に優れていれば特に限定されず、公知のものを使用することができる。なかでも、本開示の電解液又は本開示のアルカリ金属二次電池で使用される電解液に対し安定な材料で形成された、樹脂、ガラス繊維、無機物等が用いられ、保液性に優れた多孔性シート又は不織布状の形態の物等を用いるのが好ましい。
なかでも、上記セパレータは、電解液の浸透性やシャットダウン効果が良好である点で、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンを原料とする多孔性シート又は不織布等であることが好ましい。
例えば、正極の両面に90%粒径が1μm未満のアルミナ粒子を、フッ素樹脂を結着剤として多孔層を形成させることが挙げられる。
電極合剤群は、上記の正極と負極とを上記のセパレータを介してなる積層構造のもの、及び上記の正極と負極とを上記のセパレータを介して渦巻き状に捲回した構造のもののいずれでもよい。電極合剤群の体積が電池内容積に占める割合(以下、電極合剤群占有率と称する)は、通常40%以上であり、50%以上が好ましく、また、通常90%以下であり、80%以下が好ましい。
以下の実施例においては特に言及しない場合は、「部」「%」はそれぞれ「質量部」「質量%」を表す。
実施例1~5、比較例1
(正極の作製)
合剤シート材料として、活物質にLiNi0.6Mn0.2Co0.2O2、導電助剤にアセチレンブラック、結着剤にPTFE(ダイキン工業製F-106)を質量比が96:3:1になるように秤量した。40℃に加温したハイスピードミキサーに、秤量した材料を投入し、成形助剤を20部加え、20000rpmで2分間混合を行った。さらに成形助剤を15部加え、同様に混合を行った。もちいた成形助剤については表1に示す。成形助剤に関してはモレキュラーシーブで脱水し、水分含有量を500ppm以下とした後に、使用した。得られた合剤組成物の水分含有量は300ppm以下であった。
得られた混合物を一軸押出機に投入し、金型から押出し、シートを得た。押出機の温度はチラーにより60℃となるように設定した。ギャップを調整し、約2000μm厚のシートを得た。その後、圧延を繰り返し100μm厚のシートを得た。
その後、アルミメッシュ集電体と重ねて、90℃に加温したロールプレス機にて圧延を行い、正極を作製した。加温を行うことでより結着性が高く一体成型することができる。
炭素質材料(グラファイト)98質量部に、増粘剤及びバインダーとして、カルボキシメチルセルロースナトリウムの水性ディスパージョン(カルボキシメチルセルロースナトリウムの濃度1質量%)1質量部及びスチレン-ブタジエンゴムの水性ディスパージョン(スチレン-ブタジエンゴムの濃度50質量%)1質量部を加え、ディスパーザーで混合してスラリー化した。得られたスラリーを厚さ15μmの銅箔に塗布して乾燥し、プレス機で圧延したものを、切り出して負極とした。
エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)及びジメチルカーボネート(DMC)を体積比が30/30/40となるように混合した。この混合物にLiPF6を1.2モル/リットルの濃度となるように添加して、炭酸ビニレンを2質量%になるように加え溶解させ、非水電解液を得た。
上記で製造したリチウムイオン二次電池を、板で挟み加圧した状態で、60℃において、1Cに相当する電流で4.25Vまで定電流-定電圧充電(以下、CC/CV充電と表記する。)(0.1Cカット)した後、1Cの定電流で3Vまで放電し、これを1サイクルとして、3サイクル目の放電容量から初期放電容量を求めた。比較例1の初期容量を100として相対比較を行った。
その後、電池を十分に25℃環境下にて冷却させた後、アルキメデス法により体積を測定し、25℃における電池の体積を求めた。再度サイクルを行い、200サイクル後の放電容量をサイクル後の容量とした。初期放電容量に対する200サイクル後の放電容量の割合を求め、これをサイクル容量保持率(%)とした。
(200サイクル後の放電容量)÷(初期放電容量)×100=容量保持率(%)
その後、電池を十分に25℃環境下にて冷却させた後、再び体積を測定し、高温サイクル特性試験前後の体積変化から発生したガス量を求めた。
下記の手順で実施例6,7及び比較例2~4の合剤シート作製を行った。
まず、正極活物質と導電助剤とバインダーを質量比が97:2:1となるように秤量し高速ミキサー(大阪ケミカル社製、ワンダークラッシャー(WC-3))の容器に投入した。
その後、容器ごと恒温槽(5℃、8時間)にて十分冷却した。つぎに、冷却した容器を高速ミキサーにセットし、10000rpm、3分間撹拌し材料を分散させた。
材料は下記を用いた。
正極活物質:Li(Ni0.8Mn0.1Co0.1)O2 、(以下、NMC811)
導電助剤:カーボンブラック SuperP
バインダー:PTFE(ダイキン工業製F-104)
得られた電極合剤を並行に配置された金属ロール(80℃)に投入し、1~2cm2程度の薄片チップを得た。このチップを再度、80℃に加熱した圧延ロールに複数回投入しシートを得た。
複数回通して圧延し、自立性のある電極合材シートを作製した。金属ロールの温度は80℃に設定した。その後、ギャップを段階的に狭めながら調整し正極合剤シートを得た。正極合剤シートは80μm厚の密度が3.50g/ccになるように作製した。
下記の手順で実施例6,7及び比較例2~4の正極合剤シート評価を行った。
上記正極合剤シートを切り出し4mm幅の短冊状の試験片を作製した。引張試験機(島津製作所社製AGS-100NX)を使用して、10mm/分の条件下、にて測定した。チャック間距離は40mmとした。破断するまで変位を与え、測定した結果の最大応力を各サンプルの強度とした。比較例2を100として比較した。結果を表3に示す。
下記の手順で実施例6,7及び比較例2~4の電極シート作製および電池作製を行った
上記正極合剤シートを、以下のようにして20μmのアルミ箔と接着させた。
接着剤には、N-メチルピロリドン(NMP)にポリビニデンフルオライド(PVDF)を溶解させ、カーボンブラックを固形分比で80:20の割合で分散させたスラリーを用いた。アルミ箔に上述した接着剤を塗布し、ホットプレートにて120℃、15分間乾燥させ、4μm厚の接着層つき集電体箔を形成した。
その後、正極合剤シートを接着層つき集電体箔の上に置き、90℃に加熱したロールプレス機にて正極合剤シートと集電体の貼り合わせを行い、所望のサイズに切り出し、タブ付を行って正極とした。
実施例1と同様手順で、負極とセパレータと正極を積層し、非水電解液を注入し予備充電、エージングを行い、上述の方法でリチウムイオン二次電池を作製、評価を行った。
結果を表3に示す。
Claims (13)
- 結着剤、導電助剤及び/又は電極活物質、並びに、液体状電解液中の成分として使用することができる液体成分を含有し、
前記結着剤は、剪断力を加えることでフィブリル化する樹脂であり、
前記液体成分の含有量は、25質量%以下であることを特徴とする二次電池電極用合剤組成物。 - 導電助剤を含有する請求項1記載の二次電池電極用合剤組成物。
- 結着剤は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂である請求項1又は2に記載の二次電池電極用合剤組成物。
- 結着剤の含有量は、0.1~10質量%である請求項1又は2に記載の二次電池電極用合剤組成物。
- 液体成分は、沸点が90℃以上である請求項1又は2に記載の二次電池電極用合剤組成物。
- 液体成分は、エーテル化合物、イオン液体、カルボン酸エステル化合物、ニトリル化合物およびカーボネートからなる群より選択される少なくとも1の化合物を含む請求項1又は2に記載の二次電池電極用合剤組成物。
- 液体成分は、カーボネートである請求項6に記載の二次電池電極用合剤組成物。
- 電極活物質を含有する請求項1又は2に記載の二次電池電極用合剤組成物。
- 正極活物質を含有する請求項1又は2に記載の二次電池電極用合剤組成物。
- 結着剤、導電助剤及び/又は電極活物質、並びに、液体状電解液中の成分として使用することができる液体成分を含む原料組成物を混合する工程(1)、
前記工程(1)によって得られた原料組成物のフィブリル化を促進し造粒する工程(2)及び
前記工程(2)によって得られた造粒組成物をシート状に圧延する工程(3)
を有することを特徴とする電極合剤シートの製造方法。 - 請求項1又は2に記載された二次電池電極用合剤組成物を含むことを特徴とする電極合剤シート。
- 請求項11に記載の電極合剤シートを有することを特徴とする電極。
- 請求項11に記載の電極合剤シートを有することを特徴とする二次電池。
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