JP2022103140A - 単層カーボンナノチューブとptfeとを複合した結着剤並びにそれを用いた電極作製用組成物及び二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
また、導電性素材として、単層カーボンナノチューブを負極に使用することが検討されている(特許文献2)。
また、本開示は、PTFEを使用する電極において、電極の低抵抗化及び高強度化を図ることができるような結着剤を提供することを目的とする。
上記単層カーボンナノチューブの平均外径が、2.5nm以下であることが好ましい。
上記単層カーボンナノチューブのG/D比が、2以上であることが好ましい。
上記結着剤は、元素分析により測定される炭素に対するフッ素の元素比(F/C比)が0.40以上3.00以下であることが好ましい。
上記二次電池用結着剤はリチウムイオン二次電池用結着剤であることが好ましい。
上記電極活物質が正極活物質であることが好ましい。
上記電極は、フィブリル径(中央値)が20nm以上の繊維状構造であるポリテトラフルオロエチレン樹脂を有することが好ましい。
本開示は、上記電極を有する二次電池でもある。
上記二次電池はリチウムイオン二次電池であることが好ましい。
上記乾燥方法が噴霧乾燥であることが好ましい。
また、本開示においては、PTFEを使用する電極において、電極の電気抵抗値を低くし、強度を上げることができるような結着剤を提供することができる。
本開示の結着剤は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)と単層カーボンナノチューブとを含有する混合粉末からなる。
粉末状態のPTFEにせん断応力を与えると、容易にフィブリル化することが知られている。このようなフィブリル化する性質を利用して、PTFEを結着剤として使用することができる。すなわち、フィブリル化したPTFEがその他の粉末成分等に絡みつくことで、粉末成分を結着させ、これによって、PTFEは粉末成分を成形する際のバインダーとして作用することができる。
しかし、PVdFスラリーやPTFEディスパージョンを用いると、乾燥工程が必要なため、コスト・時間がかかる。また、溶媒もしくは水を使うため、電極への水分の混入が考えられ、電池性能が低下してしまうことがある。更に、従来一般に使用されてきたバインダー樹脂であるPVdFを溶解することができる溶媒は、N-メチルピロリドン等の特定の溶媒に限定される。このため、高価な溶剤の使用が必要となり、コストアップの原因となってしまう。
以下に、このような結着剤及び結着剤に配合される成分について詳述する。
本開示において、上記PTFEとしては特に限定されず、ホモポリマーであってもよいし、フィブリル化させることのできる共重合体であってもよいが、ホモポリマーがより好ましい。
共重合体の場合、コモノマーであるフッ素原子含有モノマーとしては、クロロトリフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン、フルオロアルキルエチレン、パーフルオロアルキルエチレン、フルオロアルキル・フルオロビニルエーテル等を挙げることができる。
本開示の結着剤は、導電助剤として単層カーボンナノチューブを含有する。単層カーボンナノチューブ(SWCNT)は、一次元材料として知られる特別な種類の炭素材料である。単層カーボンナノチューブはグラフェンのシートからなり、1原子分の厚さの壁を有する中空の管を形成するように巻かれている。そのような化学構造および大きさを有することにより、単層カーボンナノチューブは優れた機械的、電気的、熱的および光学的特性を示す。
更に、単層カーボンナノチューブを含有する結着剤を用いて電極合剤を調製することによって、電極の高強度化を図ることができる。
本開示の結着剤は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂及び単層カーボンナノチューブを含有する混合粉末からなる。
上記混合粉末は、ポリテトラフルオロエチレン樹脂及び単層カーボンナノチューブが均一混合された組成物が粉末形状となったものであることが特に好適である。なお、「均一混合」と記載しているが、粉末粒子において、実質的に偏在が少ない状態でポリテトラフルオロエチレン樹脂及び単層カーボンナノチューブが混在していればよい。
なお、上記混合粉末として、PTFEと単層カーボンナノチューブとをそれぞれ粉末として混合したものを用いるようにしてもよい。
PTFEの平均一次粒子径が大きいほど、その粉末を用いて押出成形をする際に、押出圧力の上昇を抑えられ、成形性にも優れる。上限は特に限定されないが500nmであってよい。重合工程における生産性の観点からは、上限は350nmであることが好ましい。
水分含有量が1000ppm以下であることによって、初期特性としてガス発生の少ない二次電池を作製できるという点で好ましい。
上記水分含有量は、500ppm以下であることが更に好ましい。
粉末のPTFEの水分量は、ボートタイプ水分気化装置を有するカールフィッシャー水分計(ADP-511/MKC-510N 京都電子工業(株)製)を使用し、水分気化装置で210℃に加熱して、気化させた水分を測定した。キャリアガスとして、窒素ガスを流量200mL/minで流し、測定時間を30minとした。また、カールフィッシャー試薬としてケムアクアを使用した。サンプル量は1.5gとした。
本開示の結着剤は、炭素に対するフッ素の元素比(F/C比)が0.40以上3.00以下であることが好ましく、0.50以上2.50以下であることがより好ましい。このような範囲内にあることで、強度が高く、電極抵抗が低い電極を製造できるという点で好ましい。なお、元素分析は通常の一般的な方法で測定された値である。具体的にはF/C比は、例えば、MICRO CORDER JM10(J Science Lab社製)を使用し、サンプル量は2mg、燃焼炉950℃、還元炉550℃、ヘリウム流量200mL/min、酸素流量15~25mL/minの条件でCHN同時測定を行い、4回測定した値の平均値から求めることができる。
F/C比 = 平均F(wt%)/平均C(wt%)
電極作製用組成物は、電極合剤において必須とされる成分をすべて含有した組成物を意味する。すなわち、上述した結着剤に対して、電極活物質等のその他の電極合剤成分を混合した状態の組成物を意味する。本開示においては、上述した結着剤及び電極活物質を含有し、実質的に液体媒体の使用量を低減させるか全く使用せず、また、スラリーを調製せず、粉体である電極作製用組成物に対して、後述するように、剪断応力を与えることによって電極合剤又は電極合剤シートを製造する方法が好ましい。
また、電極活物質を、事前にPTFEと単層カーボンナノチューブと均一に混合し、粉末状にしようとすると、単層カーボンナノチューブの分散性が悪く、均一に分散せず、偏在することとなるために、低抵抗化や高強度化の効果が得られないという問題を生じる場合がある。このため、本開示においては、電極活物質を含有せず、ポリテトラフルオロエチレン樹脂及び単層カーボンナノチューブが均一混合された組成物が粉末形状となった混合粉末を結着剤とすることで、特に良好な結果を得ることができる。
上記電極活物質のうち、正極活物質としては、電気化学的にアルカリ金属イオンを吸蔵・放出可能なものであれば特に制限されないが、例えば、アルカリ金属と少なくとも1種の遷移金属を含有する物質が好ましい。具体例としては、アルカリ金属含有遷移金属複合酸化物、アルカリ金属含有遷移金属リン酸化合物、導電性高分子等が挙げられる。
なかでも、正極活物質としては、特に、高電圧を産み出すアルカリ金属含有遷移金属複合酸化物が好ましい。上記アルカリ金属イオンとしては、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン等が挙げられる。好ましい態様において、アルカリ金属イオンは、リチウムイオンであり得る。即ち、この態様において、アルカリ金属イオン二次電池は、リチウムイオン二次電池である。
式:MaMn2-bM1 bO4
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり;0.9≦a;0≦b≦1.5;M1はFe、Co、Ni、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、SiおよびGeよりなる群より選択される少なくとも1種の金属)で表されるアルカリ金属・マンガンスピネル複合酸化物、
式:MNi1-cM2cO2
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり;0≦c≦0.5;M2はFe、Co、Mn、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、SiおよびGeよりなる群より選択される少なくとも1種の金属)で表されるアルカリ金属・ニッケル複合酸化物、または、
式:MCo1-dM3 dO2
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり;0≦d≦0.5;M3はFe、Ni、Mn、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、SiおよびGeよりなる群より選択される少なくとも1種の金属)
で表されるアルカリ金属・コバルト複合酸化物が挙げられる。上記において、Mは、好ましくは、Li、Na及びKからなる群より選択される1種の金属であり、より好ましくはLiまたはNaであり、さらに好ましくはLiである。
MNihCoiMnjM5 kO2 (3)
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり、M5はFe、Cu、Zn、Al、Sn、Cr、V、Ti、Mg、Ca、Sr、B、Ga、In、Si及びGeからなる群より選択される少なくとも1種を示し、(h+i+j+k)=1.0、0≦h≦1.0、0≦i≦1.0、0≦j≦1.5、0≦k≦0.2である。)
MeM4 f(PO4)g (4)
(式中、Mは、Li、Na及びKからなる群より選択される少なくとも1種の金属であり、M4はV、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni及びCuからなる群より選択される少なくとも1種を示し、0.5≦e≦3、1≦f≦2、1≦g≦3)で表される化合物が挙げられる。上記において、Mは、好ましくは、Li、Na及びKからなる群より選択される1種の金属であり、より好ましくはLiまたはNaであり、さらに好ましくはLiである。
上記リチウム含有遷移金属リン酸化合物としては、オリビン型構造を有するものが好ましい。
なお、本開示では、タップ密度は、正極活物質粉末5~10gを10mlのガラス製メスシリンダーに入れ、ストローク約20mmで200回タップした時の粉末充填密度(タップ密度)g/cm3として求める。
上記正極活物質の粒子は、二次粒子の平均粒子径が40μm以下で、かつ、平均一次粒子径が1μm以下の微粒子を、0.5~7.0体積%含むものであることが好ましい。平均一次粒子径が1μm以下の微粒子を含有させることにより、電解液との接触面積が大きくなり、電極合剤と電解液との間でのリチウムイオンの拡散をより速くすることができ、その結果、電池の出力性能を向上させることができる。
また、正極活物質の含有量は、好ましくは80質量%以上、より好ましくは82質量%以上、特に好ましくは84質量%以上である。また上限は、好ましくは99質量%以下、より好ましくは98質量%以下である。正極合剤層中の正極活物質の含有量が低いと電気容量が不十分となる場合がある。逆に含有量が高すぎると正極の強度が不足する場合がある。
上記電極作製用組成物は、更に、熱可塑性樹脂を含んでいてもよい。熱可塑性樹脂としては、フッ化ビニリデンや、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリスチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンオキシドなどが挙げられる。1種を単独で用いても、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
電極シートを製造するに際して、更に、導電助剤を追加混合して使用するものであっても差し支えない。
また、本開示の目的を達成する範囲で、上記単層カーボンナノチューブを含むようにしてもよい。
なお、これらは、1種を単独で用いてもよく、2種以上を任意の組み合わせ及び比率で併用してもよい。
本開示の電極の製造方法は、上述した各成分を混合して得られた電極作製用組成物を使用し、これをシート化するものであることが好ましい。シート化においては、乾燥工程が省けるため、液体媒体の使用量を低減させるか全く使用せずに、スラリーを調製せずに粉体である電極作製用組成物に対して剪断応力を与えることによって行う方法が好ましい。また、装置の負荷を軽減するために、潤滑剤とし溶剤を少量添加してもよい。溶剤は有機溶剤が望ましく、含有溶剤量としては、電極作製用組成物に対し10質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましく、3質量%以下が更に好ましい。
粉末状態のPTFEにせん断力を与えると、容易にフィブリル化することが知られている。このようなフィブリル化する性質を利用して、PTFEを結着剤として使用することができる。すなわち、フィブリル化したPTFEがその他の粉体成分等に絡みつくことで、粉体成分を結着させ、これによって、PTFEは粉体成分を成形する際のバインダーとして作用することができる。
下記製造方法によって得られた電極において、フィブリル径が20nm以上の繊維状構造を有するPTFEを構成要素として有するものであることが好ましい。本開示においてはフィブリル径が20nm以上であることが好ましい。すなわち、このようにフィブリル径が細いPTFEが電極中に存在し、これが電極を構成する成分の粉体同士を結着させる作用と柔軟性を奏する点で好ましいものである。
(1)走査型電子顕微鏡(S-4800型 日立製作所製)を用いて、電極合剤シートの拡大写真(7000倍)を撮影し画像を得る。
(2)この画像に水平方向に等間隔で2本の線を引き、画像を三等分する。
(3)上方の直線上にある全てのPTFE繊維について、PTFE繊維1本あたり3箇所の直径を測定し、平均した値を当該PTFE繊維の直径とする。測定する3箇所は、PTFE繊維と直線との交点、交点からそれぞれ上下に0.5μmずつずらした場所を選択する。(未繊維化のPTFE一次粒子は除く)。
(4)上記(3)の作業を、下方の直線上にある全てのPTFE繊維に対して行う。
(5)1枚目の画像を起点に画面右方向に1mm移動し、再度撮影を行い、上記(3)及び(4)によりPTFE繊維の直径を測定する。これを繰り返し、測定した繊維数が80本を超えた時点で終了とする。
(6)上記測定した全てのPTFE繊維の直径の中央値をフィブリル径の大きさとした。
上記工程(1)により調製した電極作製用組成物を混合しながら剪断力を付与する工程(2)
前記工程(2)によって得られた電極合剤をバルク状に成形する工程(3)及び
前記工程(3)によって得られたバルク状の電極合剤をシート状に圧延する工程(4)によって行う方法を挙げることができる。
また、工程(4)又は工程(5)のあとに、得られた圧延シートを粗砕したのち再度バルク状に成形し、シート状に圧延する工程(6)を有することによってもフィブリル径を調整することができる。工程(6)は、例えば1回以上12回以下繰り返すことが好ましい。
すなわち、電極合剤シートは、
電極活物質及び結着剤から電極作製用組成物を調製する工程(1)
電極作製用組成物を混合しながら剪断力を付与する工程(2)
前記工程(2)によって得られた電極合剤をバルク状に成形する工程(3)及び
前記工程(3)によって得られたバルク状の電極合剤をシート状に圧延する工程(4)
を有する二次電池用電極合剤シートの製造方法によって得ることができる。
バルク状に成形する具体的な方法として、押出成形、プレス成形などが挙げられる。
また、「バルク状」とは、特に形状が特定されるものではなく、1つの塊状になっている状態であればよく、ロッド状、シート状、球状、キューブ状等の形態が含まれる。上記塊の大きさは、その断面の直径または最小の一辺が10000μm以上であることが好ましい。より好ましくは20000μm以上である。
工程(5)の回数としては、2回以上10回以下が好ましく、3回以上9回以下がより好ましい。
具体的な圧延方法としては、例えば、2つあるいは複数のロールを回転させ、その間に圧延シートを通すことによって、より薄いシート状に加工する方法等が挙げられる。圧延時には加温することが望ましい。温度範囲の下限は40℃以上が好ましく、50℃以上がより好ましく、60℃以上が更に好ましい。また上限は、300℃以下が好ましく、250℃以下がより好ましく、200℃以下が更に好ましい。加温することで、シートが軟化し、容易に圧延することができる。
また、工程(3)ないし、(4)、(5)、(6)において1軸延伸もしくは2軸延伸を行っても良い。
また、工程(6)での粗砕程度によってもフィブリル径を調整することができる。
なお、ここでいう圧延率とは、試料の圧延加工前の厚みに対する加工後の厚みの減少率を指す。圧延前の試料は、バルク状の電極作製用組成物であっても、シート状の電極作製用組成物であってもよい。試料の厚みとは、圧延時に荷重をかける方向の厚みを指す。
本開示において、正極は、集電体と、上記正極活物質を含む電極合剤シートとから構成されることが好適である。
正極用集電体の材質としては、アルミニウム、チタン、タンタル、ステンレス鋼、ニッケル等の金属、又は、その合金等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料が挙げられる。なかでも、金属材料、特にアルミニウム又はその合金が好ましい。
金属箔の厚さは任意であるが、通常1μm以上、好ましくは3μm以上、より好ましくは5μm以上、また、通常1mm以下、好ましくは100μm以下、より好ましくは50μm以下である。金属箔がこの範囲よりも薄いと集電体として必要な強度が不足する場合がある。逆に、金属箔がこの範囲よりも厚いと取り扱い性が損なわれる場合がある。
本開示において、負極は、集電体と、上記負極活物質を含む電極合剤シートとから構成されることが好適である。
負極用集電体の材質としては、銅、ニッケル、チタン、タンタル、ステンレス鋼等の金属、又は、その合金等の金属材料;カーボンクロス、カーボンペーパー等の炭素材料が挙げられる。なかでも、金属材料、特に銅、ニッケル、又はその合金が好ましい。
金属箔の厚さは任意であるが、通常1μm以上、好ましくは3μm以上、より好ましくは5μm以上、また、通常1mm以下、好ましくは100μm以下、より好ましくは50μm以下である。金属箔がこの範囲よりも薄いと集電体として必要な強度が不足する場合がある。逆に、金属箔がこの範囲よりも厚いと取り扱い性が損なわれる場合がある。
本開示の電極は、各種二次電池における正極又は負極として使用することができる。上記二次電池としては、非水電解液を使用する電池が好適であり、リチウムイオン電池、電気二重層キャパシタ等を挙げることができる。なかでも、リチウムイオン電池に使用することが最も好ましい。
本開示の非水電解液を使用する二次電池は、公知の二次電池において使用される電解液、セパレータ等を使用することができる。以下、これらについて詳述する。
非水電解液としては、公知の電解質塩を公知の電解質塩溶解用有機溶媒に溶解したものが使用できる。
電極合剤群は、上記の正極と負極とをセパレータを介してなる積層構造のもの、及び上記の正極と負極とを上記のセパレータを介して渦巻き状に捲回した構造のもののいずれでもよい。
本開示の非水電解液を使用する二次電池は、更に、セパレータを備えることが好ましい。
上記セパレータの材質や形状は、電解液に安定であり、かつ、保液性に優れていれば特に限定されず、公知のものを使用することができる。なかでも、本開示の電解液又は本開示のアルカリ金属二次電池で使用される電解液に対し安定な材料で形成された、樹脂、ガラス繊維、無機物等が用いられ、保液性に優れた多孔性シート又は不織布状の形態の物等を用いるのが好ましい。
なかでも、上記セパレータは、電解液の浸透性やシャットダウン効果が良好である点で、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィンを原料とする多孔性シート又は不織布等であることが好ましい。
例えば、正極の両面に90%粒径が1μm未満のアルミナ粒子を、フッ素樹脂を結着剤として多孔層を形成させることが挙げられる。
本開示の電極を使用した非水電解液を使用する二次電池は、電極合剤群の体積が電池内容積に占める割合(以下、電極合剤群占有率と称する)が、通常40%以上であり、50%以上が好ましく、また、通常90%以下であり、80%以下が好ましい。
本開示の結着剤は、全固体二次電池にも好適に適用できる。
当該全固体二次電池は、リチウムイオン電池であることが好ましい。また、当該全固体二次電池は、硫化物系全固体二次電池であることが好ましい。
全固体二次電池は、正極、負極、並びに、当該正極及び当該負極の間に介在する固体電解質層を備える全固体二次電池であって、正極、負極及び固体電解質層に、全固体二次電池用合剤シートである、正極用シート、負極用シート又は固体電解質層シートを使用する。
上記全固体二次電池に使用する固体電解質は、硫化物系固体電解質であっても、酸化物系固体電解質であってもよい。特に、硫化物系固体電解質を使用する場合、柔軟性があるという利点がある。
具体例として、例えば、Li2O-Al2O3-SiO2-P2O5-TiO2-GeO2、Li2O-Al2O3-SiO2-P2O5-TiO2等が挙げられる。
結晶構造を有する酸化物としては、ペロブスカイト型(La0.51Li0.34TiO2.94など)、NASICON型(Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3など)、ガーネット型(Li7La3Zr2O12(LLZ)など)等が挙げられる。なかでも、NASICON型が好ましい。
すなわち、全固体二次電池用合剤シートは、
固体電解質及び結着剤を含む全固体二次電池用組成物を調製する工程(1)
前記原料組成物を混合しながら剪断力を付与するする工程(2)
前記工程(2)によって得られた全固体二次電池用合剤をバルク状に成形する工程(3)及び
前記工程(3)によって得られたバルク状の全固体二次電池用合剤をシート状に圧延する工程(4)
を有する全固体二次電池用合剤シートの製造方法によって得ることができる。
工程(5)の回数としては、2回以上10回以下が好ましく、3回以上9回以下がより好ましい。
具体的な圧延方法としては、例えば、2つあるいは複数のロールを回転させ、その間に圧延シートを通すことによって、より薄いシート状に加工する方法等が挙げられる。
また、工程(3)ないし、(4)、(5)、(6)において1軸延伸もしくは2軸延伸を行っても良い。
また、工程(6)での粗砕程度によってもフィブリル径(中央値)を調整することができる。
以下、本開示に係る全固体二次電池に用いられるセパレータ及び電池ケースについて、詳細に説明する。
全固体二次電池は、正極及び負極の間にセパレータを備えていてもよい。上記セパレータとしては、例えばポリエチレン、ポリプロピレン等の多孔膜;及びポリプロピレン等の樹脂製の不織布、ガラス繊維不織布等の不織布等を挙げることができる。
本開示の全固体二次電池は、さらに電池ケースを備えていてもよい。本開示に用いられる電池ケースの形状としては、上述した正極、負極、固体電解質層シート等を収納できるものであれば特に限定されるものではないが、具体的には、円筒型、角型、コイン型、ラミネート型等を挙げることができる。
本開示の全固体二次電池用合剤シートを使用することにより、系内の水分が少ない状態で全固体二次電池の製造を行うことができ、良好な性能を有する全固体二次電池とすることができ、好適である。
以下の実施例においては特に言及しない場合は、「部」「%」はそれぞれ「質量部」「質量%」を表す。
国際公開第2015‐080291号の作成例2を参考にして、ポリテトラフルオロエチレン水性分散体(固形分31.2質量%)PTFE-Aを得た。測定した結果、標準比重は2.16であった。
国際公開第2015‐080291号の作成例3を参考にして、ポリテトラフルオロエチレン水性分散体(固形分30.9質量%)PTFE-Bを得た。含フッ素界面活性剤の使用量は最終ポリテトラフルオロエチレン収量に対して3290ppmであった。測定した結果、標準比重は2.15であった。
国際公開第2012/086710号の作製例1を参考にして、変性PTFEの水性分散体PTFE-Cを得た。得られた水性分散液のポリマー濃度は30.1質量%、平均一次粒子径は0.18μmであった。測定した結果、標準比重は2.16であった。
国際第2012‐063622号の調整例1を参考にして、PTFE粒子の水性分散体PTFE-Dを得た。測定した結果、標準比重は2.19であった。
カルボキシメチルセルロース(CMC)水溶液(固形分濃度1.5%)に秤量した単層カーボンナノチューブ(商品名「TUBALL BATT SWCNT」、OCSiAl社製、平均外径:1.6±0.4nm、平均繊維長:5μm、G/D比:86.5±7.1)または多層カーボンナノチューブ(平均外径:11nm±4nm、平均繊維長:5μm、G/D比:1.3)を添加し、超音波ホモジナイザーで撹拌を行った。超純水を添加し、更にホモジナイザーで撹拌を行う工程を3度繰り返し、カーボンナノチューブが高度に分散したCNT分散体(固形分として0.2質量%)を得た。
PTFE水性分散体とCNT分散体を表1の組成比で混合させ、固形分濃度として9質量%になるように超純水を加え、溶液濃度を調整した。その後、40rpmで撹拌を行い、混合溶液を得た。
その後、混合溶液を、噴霧乾燥機(東京理化器械社製)を用いて乾燥粉末を得た。さらに真空乾燥(100℃、8時間)を行い、結着剤1~7を得た。
F/C比は、MICRO CORDER JM10(J Science Lab社製)を使用し、サンプル量は2mg、燃焼炉950℃、還元炉550℃、ヘリウム流量200mL/min、酸素流量15~25mL/minの条件でCHN同時測定を行い、4回測定した値の平均値とした。
<正極合剤シートの作製>
正極活物質としてLi(Ni0.6Mn0.2Co0.2)O2(NMC622)と、導電助剤としてLi-100を加え、ミキサーにて1500rpmで10分間撹拌し混合物を得た。混合物の入った容器に作製した結着剤1を添加し、混練機にて40rpmで2時間撹拌し、混合粉末組成物を得た。組成は質量比で正極活物質:結着剤:Li-100=96.0:2.0:2.0とした。
その後、先程得られた圧延シートを2つに折りたたむことにより粗砕して、再度バルク状に成形した後、80度に加熱したホットプレートの上で金属ロールを用いてシート状に圧延することで、フィブリル化を促進させる工程を4度繰り返した。その後、更に圧延することで、約厚さ500μmの正極合剤シートを得た。さらに、正極合剤シートを5cm×5cmに切り出し、80度に加熱したロールプレス機に投入し圧延を行った。さらにフィブリル化を促進させるために2kNの荷重を繰り返しかけて厚みを調整した。ギャップを調整し最終的な正極合剤層の厚みは90μm、密度が3.20g/ccになるように調整し正極合剤シートを得た。
正極合剤シートを20μmのアルミ箔と接着させた。接着剤にはN-メチルピロリドン(NMP)にポリビニデンフルオライド(PVDF)を溶解させ、カーボンナノチューブ(CNT)を分散させたスラリーを用いた。アルミ箔に上述した接着剤を塗布し、作製したシート状正極合剤を気泡が入らないように載せ、120℃、30分にて真空乾燥させて、集電体と一体となった正極シートを作製した。
有機溶媒として、エチレンカーボネート(EC)及びエチルメチルカーボネート(EMC)の混合溶媒(EC:EMC=30:70(体積比))をサンプル瓶に量り取り、ここにフルオロエチレンカーボネート(FEC)とビニレンカーボネート(VC)を1質量%ずつ溶解させて調製した電解液中のLiPF6塩の濃度が1.1モル/Lとなるようにし、23℃で混合することにより、電解液を得た。
上記で作製した正極シート及びポリエチレン製セパレータ、負極としてLi金属を用いて、コイン電池を製作した。詳しくは、ドライルーム内で、セパレータを正極と負極との間に挟装して、電極体電池とした。この電極体電池を、ステンレス容器からなる電池ケース(CR2032型コイン電池用部材)に収容した。電池ケースには電解液を注入した。電池ケースをカシメ機で密閉して、非水電解質リチウムイオン二次電池を得た。
フィブリル径は、以下の方法によって測定した。
走査型電子顕微鏡(S-4800型 日立製作所製)を用いて、電極合剤シートの拡大写真(7000倍)を撮影し画像を得た。この画像に水平方向に等間隔で2本の線を引き、画像を三等分した。上方の直線上にある全てのPTFE繊維について、PTFE繊維1本あたり3箇所の直径を測定し、平均した値を当該PTFE繊維の直径とした。測定する3箇所は、PTFE繊維と直線との交点、交点からそれぞれ上下に0.5μmずつずらした場所を選択した。上記の作業を、下方の直線上にある全てのPTFE繊維に対して行った。1枚目の画像を起点に画面右方向に1mm移動し、再度撮影を行い、上記の通りPTFE繊維の直径を測定した。これを繰り返し、測定した繊維数が80本を超えた時点で終了とした。上記測定した全てのPTFE繊維の直径の中央値をフィブリル径の大きさとした。
上記で製造したリチウムイオン二次電池を、25℃において、0.5Cに相当する電流で4.3Vまで定電流-定電圧充電(以下、CC/CV充電と表記する。)(0.1Cカット)した後、0.5Cの定電流で3Vまで放電し、これを1サイクルとして、3サイクル目の放電容量から初期放電容量を求めた。
比較例1の初期容量を100として比較した。
[強度測定]
引張試験機(島津製作所社製 オートグラフAGS-Xシリーズ AGS-0.40以上2.50以下NX)を使用して、1.0/分の条件下、4mm幅の短冊状の正極合剤シート試験片にて測定した。チャック間距離は30mmとした。破断するまで変位を与え、測定した結果の最大応力を各サンプルの強度とした。比較例1を100として比較した。
正極合剤シートを、幅5.0cm×長さ10cmの正方形に切って試験片とする。抵抗率計 ロレスタGP(三菱化学社製)を用いて、正極活物質層の四端子抵抗をJIS K7194;1994に従って測定した。抵抗値が小さい程、電池の出力特性に優れることを示す。
A:10Ωcm未満
B:10~40Ωcm未満
C:40~100Ωcm未満
D:100~200Ωcm未満
E:200~以上
表2に示す結着剤を用いた以外は実施例1と同様に非水電解質リチウムイオン二次電池を得た。
多層CNTを含む結着剤7を用いた以外は実施例1と同様に非水電解質リチウムイオン二次電池を得た。
カーボンナノチューブを含まない結着剤8を用いて、組成は質量比で正極活物質:PTFE:単層CNT:Li-100=96.0:1.994:0.006:2.0とした以外は実施例1と同様に非水電解質リチウムイオン二次電池を得た。
Claims (19)
- ポリテトラフルオロエチレン樹脂と単層カーボンナノチューブとを含有する混合粉末からなる結着剤。
- 上記ポリテトラフルオロエチレン樹脂は、標準比重が2.11~2.20である請求項1に記載の結着剤。
- 上記単層カーボンナノチューブの平均繊維長が、100μm未満である請求項1又は2のいずれかに記載の結着剤。
- 上記単層カーボンナノチューブの平均外径が、2.5nm以下である請求項1~3のいずれかに記載の結着剤。
- 上記単層カーボンナノチューブのG/D比が、2以上である請求項1~4のいずれかに記載の結着剤。
- 上記結着剤は、水分含有量が1000ppm以下である請求項1~5のいずれかに記載の結着剤。
- 元素分析により測定される炭素に対するフッ素の元素比(F/C比)が0.4以上3.0以下である請求項1~6いずれかに記載の結着剤。
- 二次電池用結着剤である請求項1~7のいずれかに記載の結着剤。
- 上記二次電池はリチウムイオン二次電池である請求項8記載の結着剤。
- 請求項1~9いずれかの結着剤と電極活物質とを含有し、液体媒体を実質的に含有しない粉末形状である電極作製用組成物。
- 上記電極活物質が正極活物質である請求項10記載の電極作製用組成物。
- 請求項10又は11の電極作製用組成物からなる電極合剤。
- 請求項12の電極合剤を用いた電極。
- フィブリル径(中央値)が20nm以上の繊維状構造であるポリテトラフルオロエチレン樹脂を有する請求項13記載の電極。
- 請求項13又は14の電極を有する二次電池。
- 上記二次電池はリチウムイオン二次電池である請求項15記載の二次電池。
- 分散溶媒に水を用いて、ポリテトラフルオロエチレン樹脂分散液と単層カーボンナノチューブ分散液とを均一混合した後に乾燥させて、混合粉末とする結着剤の製造方法。
- 乾燥方法が噴霧乾燥である請求項17記載の結着剤の製造方法。
- 請求項1~9いずれかの結着剤を用い、活物質粉末と混合して、液体媒体を実質的に含有しない粉末形状である電極作製用組成物を調製する電極作製用組成物の製造方法。
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