JPH06316784A - カーボンブラックとｐｔｆｅの均一混合粉末の製造方法 - Google Patents
カーボンブラックとｐｔｆｅの均一混合粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPH06316784A JPH06316784A JP5127948A JP12794893A JPH06316784A JP H06316784 A JPH06316784 A JP H06316784A JP 5127948 A JP5127948 A JP 5127948A JP 12794893 A JP12794893 A JP 12794893A JP H06316784 A JPH06316784 A JP H06316784A
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- ptfe
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- mixed
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 カーボンブラックとＰＴＦＥが微細な部分に
亘るまで均一に混合されて、ＰＴＦＥの局在がなく、均
一に分散され、ガス拡散電極を作った際、撥水性が飛躍
的に向上し、電解液の浸入によるガス閉塞がなく、ガス
拡散電極の寿命が飛躍的に増長し、しかもより苛酷な条
件下においても使用可能なものにできるカーボンブラッ
クとＰＴＦＥの均一混合粉末を製造する方法を提供す
る。 【構成】 カーボンブラックを水に含浸させ、超音波ホ
モジナイザーにて一次凝集体レベルまで粉砕し、次にこ
のカーボンブラック分散液を撹拌しながらその中に略同
一の溶液量に希釈したＰＴＦＥディスパージョンを混合
し、次いでこのカーボンブラックとＰＴＦＥの混合分散
液をスプレードライすることを特徴とするカーボンブラ
ックとＰＴＦＥの均一混合粉末の製造方法。
亘るまで均一に混合されて、ＰＴＦＥの局在がなく、均
一に分散され、ガス拡散電極を作った際、撥水性が飛躍
的に向上し、電解液の浸入によるガス閉塞がなく、ガス
拡散電極の寿命が飛躍的に増長し、しかもより苛酷な条
件下においても使用可能なものにできるカーボンブラッ
クとＰＴＦＥの均一混合粉末を製造する方法を提供す
る。 【構成】 カーボンブラックを水に含浸させ、超音波ホ
モジナイザーにて一次凝集体レベルまで粉砕し、次にこ
のカーボンブラック分散液を撹拌しながらその中に略同
一の溶液量に希釈したＰＴＦＥディスパージョンを混合
し、次いでこのカーボンブラックとＰＴＦＥの混合分散
液をスプレードライすることを特徴とするカーボンブラ
ックとＰＴＦＥの均一混合粉末の製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガス拡散電極のガス拡
散層や電極層を形成する原料粉を作製する為のカーボン
ブラックとＰＴＦＥの均一混合粉末の製造方法に関す
る。
散層や電極層を形成する原料粉を作製する為のカーボン
ブラックとＰＴＦＥの均一混合粉末の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、上記用途のカーボンブラックとＰ
ＴＦＥの混合粉末を製造するには、カーボンブラックを
水に含浸させ、超音波ホモジナイザーで数分粉砕し、次
にこのカーボンブラック含浸液に、原液又は希釈したＰ
ＴＦＥディスパージョンを混合、撹拌し、次いで濾過、
乾燥して、カーボンブラックとＰＴＦＥの混合粉末を作
るか、またはカーボンブラックをトライトン溶液（５
％）に含浸させ、超音波ホモジナイザーで数分粉砕し、
次にこのカーボンブラック含浸液にＰＴＦＥディスパー
ジョンを混合、撹拌し、次いでＩＰＡ等の凝集促進剤を
少量投入し、濾過、乾燥、焼成して、カーボンブラック
とＰＴＦＥの混合粉末を作っている。
ＴＦＥの混合粉末を製造するには、カーボンブラックを
水に含浸させ、超音波ホモジナイザーで数分粉砕し、次
にこのカーボンブラック含浸液に、原液又は希釈したＰ
ＴＦＥディスパージョンを混合、撹拌し、次いで濾過、
乾燥して、カーボンブラックとＰＴＦＥの混合粉末を作
るか、またはカーボンブラックをトライトン溶液（５
％）に含浸させ、超音波ホモジナイザーで数分粉砕し、
次にこのカーボンブラック含浸液にＰＴＦＥディスパー
ジョンを混合、撹拌し、次いでＩＰＡ等の凝集促進剤を
少量投入し、濾過、乾燥、焼成して、カーボンブラック
とＰＴＦＥの混合粉末を作っている。
【０００３】ところで、これら従来の製造方法では、一
次的なカーボンブラックの粉砕（分散）やＰＴＦＥとの
混合という工程は、それ程深く考慮されていなかった。
前記のようにカーボンブラックの含浸及び粉砕を、水或
いは界面活性剤のトライトンの溶液などで行い、これを
超音波ホモジナイザーで、ごく短時間粉砕していたが、
二次、三次的に大きな集合体を形成しているカーボンブ
ラックは簡単には粉砕が進行しない。従来の後者の製造
方法のように分散性を向上させるトライトンの使用も効
果的ではあるが、逆に最後の焼成工程で抜き切れずに残
留を生じてしまう為、混合粉末の撥水性を弱める原因と
なる。
次的なカーボンブラックの粉砕（分散）やＰＴＦＥとの
混合という工程は、それ程深く考慮されていなかった。
前記のようにカーボンブラックの含浸及び粉砕を、水或
いは界面活性剤のトライトンの溶液などで行い、これを
超音波ホモジナイザーで、ごく短時間粉砕していたが、
二次、三次的に大きな集合体を形成しているカーボンブ
ラックは簡単には粉砕が進行しない。従来の後者の製造
方法のように分散性を向上させるトライトンの使用も効
果的ではあるが、逆に最後の焼成工程で抜き切れずに残
留を生じてしまう為、混合粉末の撥水性を弱める原因と
なる。
【０００４】ＰＴＦＥとカーボンブラックとの繋がり
も、従来の前者の製造方法ではカーボンブラックのスト
ラクチャーで絡め取るような形状になり、従来の後者の
製造方法ではＩＰＡ投入により半ば強引にコロイド状態
を崩してＰＴＦＥの凝集を進行させてカーボンブラック
と絡めている。
も、従来の前者の製造方法ではカーボンブラックのスト
ラクチャーで絡め取るような形状になり、従来の後者の
製造方法ではＩＰＡ投入により半ば強引にコロイド状態
を崩してＰＴＦＥの凝集を進行させてカーボンブラック
と絡めている。
【０００５】従って、従来の製造方法では、ストラクチ
ャーを持ち、しかも二次、三次的に集合体を形成してし
まっているカーボンブラックと、分散状態ではあるがバ
ランスが崩れると粒子同志が凝集作用を生じ易いＰＴＦ
Ｅディスパージョンを微細な部分に亘るまで均一に混合
し、それを粉体にすることは極めて難しく、結局得られ
る混合粉末は、ＰＴＦＥが局在する不均一度の高いもの
となっている。
ャーを持ち、しかも二次、三次的に集合体を形成してし
まっているカーボンブラックと、分散状態ではあるがバ
ランスが崩れると粒子同志が凝集作用を生じ易いＰＴＦ
Ｅディスパージョンを微細な部分に亘るまで均一に混合
し、それを粉体にすることは極めて難しく、結局得られ
る混合粉末は、ＰＴＦＥが局在する不均一度の高いもの
となっている。
【０００６】このような混合粉末は、後にガス拡散層と
してシート化し、ガス拡散電極に用いて電解を行った
際、ガス拡散層のＰＴＦＥの存在しない或いは存在量が
少ない部分に於いて、電解液による濡れの進行が起き
る。この現象は結果としてガス拡散層中の局部的なガス
閉塞を起こし、電極の機能を壊滅させる原因となる。
してシート化し、ガス拡散電極に用いて電解を行った
際、ガス拡散層のＰＴＦＥの存在しない或いは存在量が
少ない部分に於いて、電解液による濡れの進行が起き
る。この現象は結果としてガス拡散層中の局部的なガス
閉塞を起こし、電極の機能を壊滅させる原因となる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は、カー
ボンブラックとＰＴＦＥが微細な部分に亘るまで均一に
混合された粉体を製造することのできる方法を提供しよ
うとするものである。
ボンブラックとＰＴＦＥが微細な部分に亘るまで均一に
混合された粉体を製造することのできる方法を提供しよ
うとするものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明のカーボンブラックとＰＴＦＥの均一混合粉末
の製造方法は、カーボンブラックを水に含浸させ、超音
波ホモジナイザーにて一次凝集体レベルまで粉砕し、次
にこのカーボンブラック分散液を撹拌しながらその中に
略同一の溶液量に希釈したＰＴＦＥディスパージョンを
混合し、次いでこのカーボンブラックとＰＴＦＥの混合
分散液をスプレードライすることを特徴とするものであ
る。
の本発明のカーボンブラックとＰＴＦＥの均一混合粉末
の製造方法は、カーボンブラックを水に含浸させ、超音
波ホモジナイザーにて一次凝集体レベルまで粉砕し、次
にこのカーボンブラック分散液を撹拌しながらその中に
略同一の溶液量に希釈したＰＴＦＥディスパージョンを
混合し、次いでこのカーボンブラックとＰＴＦＥの混合
分散液をスプレードライすることを特徴とするものであ
る。
【０００９】
【作用】上記のように本発明の製造方法では、カーボン
ブラックを水に含浸させ、一次凝集体レベルまで粉砕
し、これを撹拌しながらその中に略同一の溶液量に希釈
したＰＴＦＥディスパージョンを混合するので、この混
合分散液中のカーボンブラックとＰＴＦＥの粒子は、共
にフリーな分散状態を呈している。そしてこのフリーな
分散状態のままスプレードライを行うので、混合分散液
中で自由度の高かった両成分は均一な状態を保ったまま
フィックスされ、結果として均一度の極めて高い粉体状
の混合物となる。
ブラックを水に含浸させ、一次凝集体レベルまで粉砕
し、これを撹拌しながらその中に略同一の溶液量に希釈
したＰＴＦＥディスパージョンを混合するので、この混
合分散液中のカーボンブラックとＰＴＦＥの粒子は、共
にフリーな分散状態を呈している。そしてこのフリーな
分散状態のままスプレードライを行うので、混合分散液
中で自由度の高かった両成分は均一な状態を保ったまま
フィックスされ、結果として均一度の極めて高い粉体状
の混合物となる。
【００１０】
【実施例】本発明のカーボンブラックとＰＴＦＥの均一
混合粉末の製造方法の一実施例について説明する。 0.2
ｇのカーボンブラックを 250ccの水に含浸させ、その溶
液を超音波ホモジナイザーを用いて大概１時間で一次凝
集体レベルまで粉砕した。この時の超音波ホモジナイザ
ーによる粉砕の進行状況を図１のグラフに示す。図１で
明らかなように含浸させた状態で10μｍ周辺のメジアン
径を持つカーボンブラック（かなり大きな凝集体となっ
ている。）が時間の経過と共にほぐされていき、１時間
程度で１μｍ周辺のメジアン径となり、ほぼ一次凝集体
のみとなった。次にこのカーボンブラック分散液をスタ
ーラー撹拌しながらその中に 250ccの溶液量にＰＴＦＥ
0.3ｇを希釈したＰＴＦＥディスパージョンを混合し
た。この状態でカーボンブラックとＰＴＦＥの粒子は共
にフリーな分散状態を示していた。次いでこのカーボン
ブラックとＰＴＦＥの混合分散液をスプレードライし
た。これにより混合分散液中で自由度の高かった両成分
は均一な状態を保ったままフィックスされ、その結果均
一度の極めて高い粉体状の混合物が得られた。
混合粉末の製造方法の一実施例について説明する。 0.2
ｇのカーボンブラックを 250ccの水に含浸させ、その溶
液を超音波ホモジナイザーを用いて大概１時間で一次凝
集体レベルまで粉砕した。この時の超音波ホモジナイザ
ーによる粉砕の進行状況を図１のグラフに示す。図１で
明らかなように含浸させた状態で10μｍ周辺のメジアン
径を持つカーボンブラック（かなり大きな凝集体となっ
ている。）が時間の経過と共にほぐされていき、１時間
程度で１μｍ周辺のメジアン径となり、ほぼ一次凝集体
のみとなった。次にこのカーボンブラック分散液をスタ
ーラー撹拌しながらその中に 250ccの溶液量にＰＴＦＥ
0.3ｇを希釈したＰＴＦＥディスパージョンを混合し
た。この状態でカーボンブラックとＰＴＦＥの粒子は共
にフリーな分散状態を示していた。次いでこのカーボン
ブラックとＰＴＦＥの混合分散液をスプレードライし
た。これにより混合分散液中で自由度の高かった両成分
は均一な状態を保ったままフィックスされ、その結果均
一度の極めて高い粉体状の混合物が得られた。
【００１１】一方、従来のカーボンブラックとＰＴＦＥ
の混合粉末の製造方法の１つについて説明すると、 0.2
ｇのカーボンブラックを 500ccの水に含浸させ、その溶
液を超音波ホモジナイザーを用いて３分間粉砕した。次
にこのカーボンブラック含浸液をスターラー撹拌しなが
らその中に20倍程度に希釈したＰＴＦＥディスパージョ
ン（ＰＴＦＥ 0.3ｇ）を混合した。そして１時間スター
ラー撹拌した後、濾過、乾燥して、カーボンブラックと
ＰＴＦＥの混合粉末を得た。
の混合粉末の製造方法の１つについて説明すると、 0.2
ｇのカーボンブラックを 500ccの水に含浸させ、その溶
液を超音波ホモジナイザーを用いて３分間粉砕した。次
にこのカーボンブラック含浸液をスターラー撹拌しなが
らその中に20倍程度に希釈したＰＴＦＥディスパージョ
ン（ＰＴＦＥ 0.3ｇ）を混合した。そして１時間スター
ラー撹拌した後、濾過、乾燥して、カーボンブラックと
ＰＴＦＥの混合粉末を得た。
【００１２】さらに従来のカーボンブラックとＰＴＦＥ
の混合粉末の製造方法の他の１つについて説明すると、
0.2ｇのカーボンブラックを 100ccのトライトン溶液
（５％）に含浸させ、その溶液を超音波ホモジナイザー
を用いて５分間粉砕した。次にこのカーボンブラック含
浸液をスターラー撹拌しながらその中に原液のＰＴＦＥ
ディスパージョン（ＰＴＦＥ 0.3ｇ）を混合した。そし
て１時間スターラー撹拌した後ＩＰＡを20cc投入し、濾
過、乾燥し、最後に 280℃のＮ2 雰囲気で１時間かけて
焼成し、カーボンブラックとＰＴＦＥの混合粉末を得
た。
の混合粉末の製造方法の他の１つについて説明すると、
0.2ｇのカーボンブラックを 100ccのトライトン溶液
（５％）に含浸させ、その溶液を超音波ホモジナイザー
を用いて５分間粉砕した。次にこのカーボンブラック含
浸液をスターラー撹拌しながらその中に原液のＰＴＦＥ
ディスパージョン（ＰＴＦＥ 0.3ｇ）を混合した。そし
て１時間スターラー撹拌した後ＩＰＡを20cc投入し、濾
過、乾燥し、最後に 280℃のＮ2 雰囲気で１時間かけて
焼成し、カーボンブラックとＰＴＦＥの混合粉末を得
た。
【００１３】然して上記実施例及び従来例１、２の製造
方法で得た各混合粉末を夫々シート化し、ガス拡散層と
し、このガス拡散層の一面に白金を夫々 0.5ｇ／cm2 で
塗布して反応層を形成し、ガス拡散電極を構成した。こ
れらガス拡散電極をアノードとして裏側に水素ガスを流
しなから、２Ｎ硫酸中で 550mA／cm2 にて電解試験を行
い、アノード過電圧の経時変化を調べた処、図２のグラ
フに示すような結果を得た。（カソードはＰｔ反応層）
方法で得た各混合粉末を夫々シート化し、ガス拡散層と
し、このガス拡散層の一面に白金を夫々 0.5ｇ／cm2 で
塗布して反応層を形成し、ガス拡散電極を構成した。こ
れらガス拡散電極をアノードとして裏側に水素ガスを流
しなから、２Ｎ硫酸中で 550mA／cm2 にて電解試験を行
い、アノード過電圧の経時変化を調べた処、図２のグラ
フに示すような結果を得た。（カソードはＰｔ反応層）
【００１４】図２のグラフで明らかなように従来例１、
２の混合粉末で作ったガス拡散電極は、程度の差は多少
見られるが、夫々時間の経過と共に過電圧が増大してい
るのが判る。これに対して実施例の混合粉末で作ったガ
ス拡散電極は、3000時間に至るまで初期の過電圧が維持
され、安定に推移した。
２の混合粉末で作ったガス拡散電極は、程度の差は多少
見られるが、夫々時間の経過と共に過電圧が増大してい
るのが判る。これに対して実施例の混合粉末で作ったガ
ス拡散電極は、3000時間に至るまで初期の過電圧が維持
され、安定に推移した。
【００１５】このように従来例１、２の混合粉末で作っ
たガス拡散電極が時間の経過と共に過電圧が増大するの
は、従来例１、２の混合粉末がＰＴＦＥの局在する不均
一度の高いものである為、ガス拡散層のＰＴＦＥの存在
しない或いは存在量が少ない部分に於いて電解液が浸入
し、結果としてガス拡散層中の局部的なガス閉塞を起こ
し、その部分が電極として機能しなくなるからである。
然るに実施例の混合粉末で作ったガス拡散電極が長時間
初期の過電圧が維持されるのは、実施例の混合粉末がＰ
ＴＦＥの局在がなく、均一に分散している為、撥水性が
飛躍的に向上し、電解液の浸入によるガス閉塞がなく、
分極値の増大がなくなったからである。
たガス拡散電極が時間の経過と共に過電圧が増大するの
は、従来例１、２の混合粉末がＰＴＦＥの局在する不均
一度の高いものである為、ガス拡散層のＰＴＦＥの存在
しない或いは存在量が少ない部分に於いて電解液が浸入
し、結果としてガス拡散層中の局部的なガス閉塞を起こ
し、その部分が電極として機能しなくなるからである。
然るに実施例の混合粉末で作ったガス拡散電極が長時間
初期の過電圧が維持されるのは、実施例の混合粉末がＰ
ＴＦＥの局在がなく、均一に分散している為、撥水性が
飛躍的に向上し、電解液の浸入によるガス閉塞がなく、
分極値の増大がなくなったからである。
【００１６】
【発明の効果】以上の通り本発明のカーボンブラックと
ＰＴＦＥの均一混合粉末の製造方法によれば、カーボン
ブラックとＰＴＦＥが微細な部分に亘るまで均一に混合
されて、ＰＴＦＥの局在がなく、均一に分散され、ガス
拡散電極を作った際、撥水性が飛躍的に向上し、電解液
の浸入によるガス閉塞がなく、ガス拡散電極の寿命が飛
躍的に増長し、しかもより苛酷な条件下においても使用
可能なものにできるカーボンブラックとＰＴＦＥの均一
混合粉末が容易に得られる。
ＰＴＦＥの均一混合粉末の製造方法によれば、カーボン
ブラックとＰＴＦＥが微細な部分に亘るまで均一に混合
されて、ＰＴＦＥの局在がなく、均一に分散され、ガス
拡散電極を作った際、撥水性が飛躍的に向上し、電解液
の浸入によるガス閉塞がなく、ガス拡散電極の寿命が飛
躍的に増長し、しかもより苛酷な条件下においても使用
可能なものにできるカーボンブラックとＰＴＦＥの均一
混合粉末が容易に得られる。
【図１】本発明のカーボンブラックとＰＴＦＥの均一混
合粉末の製造方法に於いて、0.2ｇのカーボンブラック
を 250ccの水に含浸させ、その溶液を超音波ホモジナイ
ザーを用いて粉砕した時の粉砕の進行状況を示すグラフ
である。
合粉末の製造方法に於いて、0.2ｇのカーボンブラック
を 250ccの水に含浸させ、その溶液を超音波ホモジナイ
ザーを用いて粉砕した時の粉砕の進行状況を示すグラフ
である。
【図２】実施例及び従来例１、２の製造方法で得た混合
粉末により作成したガス拡散電極を用いて電解試験を行
った時のアノード過電圧の経時変化を示すグラフであ
る。
粉末により作成したガス拡散電極を用いて電解試験を行
った時のアノード過電圧の経時変化を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 カーボンブラックを水に含浸させ、超音
波ホモジナイザーにて一次凝集体レベルまで粉砕し、次
にこのカーボンブラック分散液を撹拌しながらその中に
略同一の溶液量に希釈したＰＴＦＥディスパージョンを
混合し、次いでこのカーボンブラックとＰＴＦＥの混合
分散液をスプレードライすることを特徴とするカーボン
ブラックとＰＴＦＥの均一混合粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5127948A JPH06316784A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | カーボンブラックとｐｔｆｅの均一混合粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5127948A JPH06316784A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | カーボンブラックとｐｔｆｅの均一混合粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316784A true JPH06316784A (ja) | 1994-11-15 |
Family
ID=14972606
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5127948A Pending JPH06316784A (ja) | 1993-04-30 | 1993-04-30 | カーボンブラックとｐｔｆｅの均一混合粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06316784A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1055748A1 (en) * | 1998-11-12 | 2000-11-29 | Toagosei Co., Ltd. | Gas diffusion electrode material, process for producing the same, and process for producing gas diffusion electrode |
| US6246568B1 (en) | 1997-06-16 | 2001-06-12 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Electric double-layer capacitor and method for manufacturing the same |
| US6630081B1 (en) | 1999-06-30 | 2003-10-07 | Nagakazu Furuya | Process for producing gas diffusion electrode material |
| JP2015174904A (ja) * | 2014-03-14 | 2015-10-05 | 日東電工株式会社 | フッ素樹脂混合物の製造方法及びシート状のフッ素樹脂複合体の製造方法 |
| KR20180074591A (ko) * | 2016-12-23 | 2018-07-03 | 오씨아이 주식회사 | 탄소질 물질 분산액 및 이를 제조하는 방법 |
| WO2022138940A1 (ja) | 2020-12-25 | 2022-06-30 | ダイキン工業株式会社 | 単層カーボンナノチューブとｐｔｆｅとを複合した結着剤並びにそれを用いた電極作製用組成物及び二次電池 |
| WO2022138939A1 (ja) | 2020-12-25 | 2022-06-30 | ダイキン工業株式会社 | 非水系電解液を使用する二次電池用電極の製造方法及び非水系電解液を使用する二次電池電極用結着剤 |
| WO2022138942A1 (ja) | 2020-12-25 | 2022-06-30 | ダイキン工業株式会社 | 固体二次電池用シートの製造方法及び固体二次電池用結着剤 |
-
1993
- 1993-04-30 JP JP5127948A patent/JPH06316784A/ja active Pending
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